PENGARUH PELARUT DAN SUHU DALAM SINTESIS NANOPARTIKEL SENG OKSIDA (ZnO) DENGAN METODE SOL GEL.
PENGARUH PELARUT DAN SUHU DALAM SINTESIS
NANOPARTIKEL SENG OKSIDA (ZnO) DENGAN METODE
SOL GEL
SKRIPSI SARJANA KIMIA
Oleh
NUR FITRIANI
BP : 0910411011
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ANDALAS
PADANG
2014
INTISARI
PENGARUH PELARUT DAN SUHU DALAM SINTESISI
NANOPARTIKEL SENG OKSIDA (ZnO) DENGAN METODE SOL-GEL
Oleh:
Nur Fitriani (BP : 0910411011)
Dibimbing Oleh : Prof.Dr.Syukri Arief,M.Eng dan Dr.Zulhadjri,M.Eng
Nanopartikel seng oksida (ZnO) telah disintesis dengan metode sol gel
dengan variasi pelarut, kebasaan dan suhu kalsinasi. Dalam metode ini
terdapat dua prinsip reaksi untuk menghasilkan senyawa oksida yang
berskala nanometer, yaitu prinsip hidrolisis dan kondensasi. NaOH dan
NH4OH merupakan penghidrolisis bagi Zn(NO3)2 sehingga menghasilkan
Zn(OH)2, kemudian Zn(OH)2 yang terbentuk terkondensasi sehingga
menghasilkan ZnO dengan bantuan pemanasan. Semua sampel yang
dihasilkan dikarakterisasi dengan X-Ray Difraction (XRD), Scanning
Electron Microscopy (SEM) dan Energi Dispersive X-Ray (EDX).
Berdasarkan analisis XRD ZnO,yang diperoleh menunjukan struktur kristal
dengan fase hexagonal wurzite dan ukuran kristal antara 32-46 nm.
Berdasarkan analisis SEM, morfologi permukaan yaitu powder yang halus
dan bentuk yang bervariasi (berbentuk batang dan bulat). Berdasarkan
analisis EDX, komposisi unsur-unsur yang terkandung dalam sampel
adalah unsur Zn, O, dan C dengan persen komposisi unsur berturut-turut
adalah 77,7 %, 18,1 % dan 4,2 %.
Kata kunci:nanopartikel ZnO, metode sol gel, XRD, SEM-EDX
vi
ABSTRACT
INFLUENCE OF SOLVENT AND TEMPERATURE ON THE SYNTHESIS
OF ZINC OXIDE (ZnO) NANOPARTICLES BY SOL-GEL METHOD
by:
Nur Fitriani (BP : 0910411011)
Advisor By : Prof. Dr. Syukri Arief, M.Eng and Dr. Zulhadjri, M.Eng
The zinc oxide (ZnO) nanoparticle has been synthesis by sol gel method
with a variation of solvent, alkalinity and temperature calcination. In this
method used two principle reaction to produce nanometer –scale oxide
compounds. NaOH and NH4OH was the hydrolysis of Zn(NO3)2 to
produce Zn(OH)2, and then Zn(OH)2 formed was condensation resulting
ZnO with heating assistance. All sample produced were characterized
using X-Ray Difraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM) and
Energi Dispersive X-Ray (EDX). Based on XRD analysis, the ZnO shown
crystal structure with phase hexagonal wurtzite and crystal sized between
32-46 nm. Based on SEM analysis, surface mhorphology was smooth
powder and varied form (rod shaped and round). Based EDX analysis, the
composition of the element contained in the sample is Zn, O, and C with
the percent composition of the element has respectively 77.7 %, 18.1 %,
and 4.2 %.
Keywords: ZnO nanoparticles, Sol gel Method, XRD, SEM-EDX
vii
BAB I. PENDAHULUAN
1.1 Latar belakang
Pada saat ini, pengembangan nanoteknologi terus dilakukan oleh para
peneliti dari dunia akademik maupun dari dunia industri. Semua peneliti
seolah
berlomba
untuk
mewujudkan
karya
baru
dalam
dunia
nanoteknologi. Salah satu bidang yang menarik minat banyak peneliti
adalah pengembangan metode sintesis nanopartikel. Nanopartikel dapat
terjadi secara alamiah ataupun melalui proses sintesis oleh ahli kimia.
Sintesis nanopartikel bermakna pembuatan partikel dengan ukuran yang
kurang dari 100 nm dan sekaligus mengubah sifat atau fungsinya. Orang
umumnya ingin memahami lebih mendalam mengapa nanopartikel dapat
memiliki sifat atau fungsi yang berbeda dari material sejenis dalam ukuran
besar.
ZnO merupakan material yang saat ini banyak menarik perhatian
karena dapat digunakan pada berbagai aplikasi, antara lain sebagai
devais mikroelektronik, katalis, plastik, biosensor, mereduksi polusi,
baterai, semen, keramik, kaca, pulpdent (semen untuk menambal lubang
gigi), pelumas, karet (misalnya untuk karet ban), pigmen maupun aditif
pada kosmetik. Sintesis partikel ZnO dengan proses pelarutan dapat
dilakukan menggunakan prekursor metal organik antara lain seng asetil
asetonat, seng asetat, seng naftenat, seng nitrat dan seng klorida.
Permasalahan yang banyak terjadi dalam sintesis partikel
ZnO
menggunakan
yang
proses
pelarutan
adalah
rendahnya
produk
dihasilkan, ukuran partikel yang tidak homogen baik distribusi maupun
bentuknya. Oleh karena itu salah satu faktor yang sangat menentukan
dalam pembuatan partikel ZnO adalah pengendalian reaksi [1].
ZnO dalam bentuk nanopartikel ataupun lapisan tipis dapat dengan
mudah disintesis menggunakan metode yang sederhana (tanpa proses
sublimasi keadaan vakum) dan bertemperatur relatif rendah dibandingkan
dengan jenis metal oksida lainnya. Beberapa jenis metode sintesis ZnO
1
berstruktur nano adalah kopresipitasi, solvotermal, chemical vapor
deposition, metal-organic CVD, elektrodeposisi, solution process termasuk
metoda sol-gel. Metode sol-gel merupakan proses yang mudah dan tidak
memerlukan biaya tinggi, sehingga banyak digunakan beberapa tahun
belakangan ini [2].
Pentingnya nanomaterial telah meningkat dalam beberapa tahun
terakhir ini karena sifat kimia dan fisikanya yang unik [3]. Kondisi-kondisi
percobaan digunakan dalam preparasi material ini yang berperan penting
dalam ukuran partikel dan produk untuk alasan ini, digunakan suatu
variasi metode percobaan dalam produksi nanpartikel, seperti teknik sol
gel [4-7], teknik yang menggunakan cairan amoniak sebagai bahan
pelarut [8]. Teknik ini adalah teknik yang paling sederhana dan banyak
yang menggunakannya saat ini [9-11], Teknik deposisi kimia sol gel
adalah teknik yang sangat menarik karena dapat dikerjakan dengan
mudah didalam laboratorium [12].
Dalam penelitian ini menggunakan suatu metode sederhana untuk
sintesis nanopartikel ZnO yaitu metoda sol gel dengan memvariasikan
pelarut (akuades dan etanol), kebasaan (NaOH dan NH4OH) dan
temperatur kalsinasi (500 dan 700oC). Morfologi, ukuran dan struktur
partikel dari nanopartikel ZnO dikarakterisasi menggunakan XRD dan
SEM-EDX.
1.2 Rumusan Permasalah
Berdasarkan latar belakang dapat dirumuskan suatu permasalahan
sebagai berikut:
1. Apakah ada pengaruh variasi pelarut, kebasaan dan suhu kalsinasi
pada sistesis nanopartikel ZnO dengan metode sol gel?
2. Bagaimana morfologi, struktur, ukuran kristal dan komposisi unsurunsur dari nanopartikel ZnO yang dikarakterisasi menggunakan XRD
dan SEM-EDX dengan metode sol gel?
2
1.3 Tujuan penelitian
Berdasarkan perumusan masalah maka penelitian ini bertujuan untuk :
1. Sintesis nanopartikel ZnO dengan metode sol gel dengan variasi
pelarut, kebasaan dan suhu kalsinasi.
2. Mempelajari morfologi, struktur, ukuran kristal dan komposisi unsurunsur dari nanopartikel ZnO dengan menggunakan XRD dan SEMEDX.
1.4 Manfaat penelitian
Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini adalah
1. Hasil dari penelitian ini diharapkan nantinya dapat dijadikan sebagai
suatu landasan teori yang kuat untuk mengembangkan berbagai
penelitian mengenai sintesis dan karakterisasi nanopartikel ZnO
dengan menggunakan metode sol gel.
2. Nanopartikel
ZnO
yang
dihasilkan
diharapkan
bermanfaat untuk membuat suatu material.
3
nantinya
dapat
NANOPARTIKEL SENG OKSIDA (ZnO) DENGAN METODE
SOL GEL
SKRIPSI SARJANA KIMIA
Oleh
NUR FITRIANI
BP : 0910411011
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ANDALAS
PADANG
2014
INTISARI
PENGARUH PELARUT DAN SUHU DALAM SINTESISI
NANOPARTIKEL SENG OKSIDA (ZnO) DENGAN METODE SOL-GEL
Oleh:
Nur Fitriani (BP : 0910411011)
Dibimbing Oleh : Prof.Dr.Syukri Arief,M.Eng dan Dr.Zulhadjri,M.Eng
Nanopartikel seng oksida (ZnO) telah disintesis dengan metode sol gel
dengan variasi pelarut, kebasaan dan suhu kalsinasi. Dalam metode ini
terdapat dua prinsip reaksi untuk menghasilkan senyawa oksida yang
berskala nanometer, yaitu prinsip hidrolisis dan kondensasi. NaOH dan
NH4OH merupakan penghidrolisis bagi Zn(NO3)2 sehingga menghasilkan
Zn(OH)2, kemudian Zn(OH)2 yang terbentuk terkondensasi sehingga
menghasilkan ZnO dengan bantuan pemanasan. Semua sampel yang
dihasilkan dikarakterisasi dengan X-Ray Difraction (XRD), Scanning
Electron Microscopy (SEM) dan Energi Dispersive X-Ray (EDX).
Berdasarkan analisis XRD ZnO,yang diperoleh menunjukan struktur kristal
dengan fase hexagonal wurzite dan ukuran kristal antara 32-46 nm.
Berdasarkan analisis SEM, morfologi permukaan yaitu powder yang halus
dan bentuk yang bervariasi (berbentuk batang dan bulat). Berdasarkan
analisis EDX, komposisi unsur-unsur yang terkandung dalam sampel
adalah unsur Zn, O, dan C dengan persen komposisi unsur berturut-turut
adalah 77,7 %, 18,1 % dan 4,2 %.
Kata kunci:nanopartikel ZnO, metode sol gel, XRD, SEM-EDX
vi
ABSTRACT
INFLUENCE OF SOLVENT AND TEMPERATURE ON THE SYNTHESIS
OF ZINC OXIDE (ZnO) NANOPARTICLES BY SOL-GEL METHOD
by:
Nur Fitriani (BP : 0910411011)
Advisor By : Prof. Dr. Syukri Arief, M.Eng and Dr. Zulhadjri, M.Eng
The zinc oxide (ZnO) nanoparticle has been synthesis by sol gel method
with a variation of solvent, alkalinity and temperature calcination. In this
method used two principle reaction to produce nanometer –scale oxide
compounds. NaOH and NH4OH was the hydrolysis of Zn(NO3)2 to
produce Zn(OH)2, and then Zn(OH)2 formed was condensation resulting
ZnO with heating assistance. All sample produced were characterized
using X-Ray Difraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM) and
Energi Dispersive X-Ray (EDX). Based on XRD analysis, the ZnO shown
crystal structure with phase hexagonal wurtzite and crystal sized between
32-46 nm. Based on SEM analysis, surface mhorphology was smooth
powder and varied form (rod shaped and round). Based EDX analysis, the
composition of the element contained in the sample is Zn, O, and C with
the percent composition of the element has respectively 77.7 %, 18.1 %,
and 4.2 %.
Keywords: ZnO nanoparticles, Sol gel Method, XRD, SEM-EDX
vii
BAB I. PENDAHULUAN
1.1 Latar belakang
Pada saat ini, pengembangan nanoteknologi terus dilakukan oleh para
peneliti dari dunia akademik maupun dari dunia industri. Semua peneliti
seolah
berlomba
untuk
mewujudkan
karya
baru
dalam
dunia
nanoteknologi. Salah satu bidang yang menarik minat banyak peneliti
adalah pengembangan metode sintesis nanopartikel. Nanopartikel dapat
terjadi secara alamiah ataupun melalui proses sintesis oleh ahli kimia.
Sintesis nanopartikel bermakna pembuatan partikel dengan ukuran yang
kurang dari 100 nm dan sekaligus mengubah sifat atau fungsinya. Orang
umumnya ingin memahami lebih mendalam mengapa nanopartikel dapat
memiliki sifat atau fungsi yang berbeda dari material sejenis dalam ukuran
besar.
ZnO merupakan material yang saat ini banyak menarik perhatian
karena dapat digunakan pada berbagai aplikasi, antara lain sebagai
devais mikroelektronik, katalis, plastik, biosensor, mereduksi polusi,
baterai, semen, keramik, kaca, pulpdent (semen untuk menambal lubang
gigi), pelumas, karet (misalnya untuk karet ban), pigmen maupun aditif
pada kosmetik. Sintesis partikel ZnO dengan proses pelarutan dapat
dilakukan menggunakan prekursor metal organik antara lain seng asetil
asetonat, seng asetat, seng naftenat, seng nitrat dan seng klorida.
Permasalahan yang banyak terjadi dalam sintesis partikel
ZnO
menggunakan
yang
proses
pelarutan
adalah
rendahnya
produk
dihasilkan, ukuran partikel yang tidak homogen baik distribusi maupun
bentuknya. Oleh karena itu salah satu faktor yang sangat menentukan
dalam pembuatan partikel ZnO adalah pengendalian reaksi [1].
ZnO dalam bentuk nanopartikel ataupun lapisan tipis dapat dengan
mudah disintesis menggunakan metode yang sederhana (tanpa proses
sublimasi keadaan vakum) dan bertemperatur relatif rendah dibandingkan
dengan jenis metal oksida lainnya. Beberapa jenis metode sintesis ZnO
1
berstruktur nano adalah kopresipitasi, solvotermal, chemical vapor
deposition, metal-organic CVD, elektrodeposisi, solution process termasuk
metoda sol-gel. Metode sol-gel merupakan proses yang mudah dan tidak
memerlukan biaya tinggi, sehingga banyak digunakan beberapa tahun
belakangan ini [2].
Pentingnya nanomaterial telah meningkat dalam beberapa tahun
terakhir ini karena sifat kimia dan fisikanya yang unik [3]. Kondisi-kondisi
percobaan digunakan dalam preparasi material ini yang berperan penting
dalam ukuran partikel dan produk untuk alasan ini, digunakan suatu
variasi metode percobaan dalam produksi nanpartikel, seperti teknik sol
gel [4-7], teknik yang menggunakan cairan amoniak sebagai bahan
pelarut [8]. Teknik ini adalah teknik yang paling sederhana dan banyak
yang menggunakannya saat ini [9-11], Teknik deposisi kimia sol gel
adalah teknik yang sangat menarik karena dapat dikerjakan dengan
mudah didalam laboratorium [12].
Dalam penelitian ini menggunakan suatu metode sederhana untuk
sintesis nanopartikel ZnO yaitu metoda sol gel dengan memvariasikan
pelarut (akuades dan etanol), kebasaan (NaOH dan NH4OH) dan
temperatur kalsinasi (500 dan 700oC). Morfologi, ukuran dan struktur
partikel dari nanopartikel ZnO dikarakterisasi menggunakan XRD dan
SEM-EDX.
1.2 Rumusan Permasalah
Berdasarkan latar belakang dapat dirumuskan suatu permasalahan
sebagai berikut:
1. Apakah ada pengaruh variasi pelarut, kebasaan dan suhu kalsinasi
pada sistesis nanopartikel ZnO dengan metode sol gel?
2. Bagaimana morfologi, struktur, ukuran kristal dan komposisi unsurunsur dari nanopartikel ZnO yang dikarakterisasi menggunakan XRD
dan SEM-EDX dengan metode sol gel?
2
1.3 Tujuan penelitian
Berdasarkan perumusan masalah maka penelitian ini bertujuan untuk :
1. Sintesis nanopartikel ZnO dengan metode sol gel dengan variasi
pelarut, kebasaan dan suhu kalsinasi.
2. Mempelajari morfologi, struktur, ukuran kristal dan komposisi unsurunsur dari nanopartikel ZnO dengan menggunakan XRD dan SEMEDX.
1.4 Manfaat penelitian
Manfaat yang diharapkan dari penelitian ini adalah
1. Hasil dari penelitian ini diharapkan nantinya dapat dijadikan sebagai
suatu landasan teori yang kuat untuk mengembangkan berbagai
penelitian mengenai sintesis dan karakterisasi nanopartikel ZnO
dengan menggunakan metode sol gel.
2. Nanopartikel
ZnO
yang
dihasilkan
diharapkan
bermanfaat untuk membuat suatu material.
3
nantinya
dapat