SINTESIS DAN KARAKTERISASI PERTUMBUHAN NANOPARTIKEL ZNO DENGAN METODE SOL-GEL.

SINTESIS DAN KARAKTERISASI PERTUMBUHAN

NANOPARTIKEL ZnO DENGAN METODE SOL-GEL

Oleh:

Rodiah Ulfah Lubis NIM 082244610007 Program Studi Fisika

SKRIPSI

Diajukan Untuk Memenuhi Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Sain

JURUSAN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI MEDAN

MEDAN 2012

gelar sarjana sains.

Dalam kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada ayahanda Ali Wardi Lubis dan kepada ibunda Rosmiwati Nasution yang telah membesarkan, mendidik, memberi dorongan, dan membiayai pendidikan penulis dari SD sampai menyelesaikan perkuliahan, serta do’a dan kasih sayang yang selalu mereka berikan kepada penulis sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini dengan semaksimal mungkin. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada Bustanuddin Lubis, Syaiful Bahri Lubis, dan Bangun Syaputra Lubis yang sebagai saudara laki-laki penulis yang telah banyak memberikan semangat dan do’a kepada penulis, dan juga kepada saudara perempuan penulis Nilawati Lubis, Siti Aisyah Lubis, Santi Siregar dan Desi Lestari yang selalu memberikan motivasi dan tempat menceritakan curahan hati penulis. Kepada Bapak Drs. Eidi Sihombing, M.S. sebagai dosen pembimbing skripsi yang sangat banyak membantu penulis mulai dari memberi semangat, membantu dalam penelitian, dan juga pemikiran beliau disaat penulis menghadapai suatu kendala, untuk itu penulis mengucapkan terima kasih, Bapak Drs. J.H. Panggabean, M.Si sebagai dosen pembimbing akademik yang telah membimbing penulis selama menjalani perkuliahan, terima kasih juga penulis ucapkan kepada Bapak Prof. Drs. Motlan, M.Sc. Ph.D sebagai dekan FMIPA, Ibu Dra. Derlina, M.Si. sebagai Ketua Jurusan, Bapak Drs. Pintor Simamora, M.Si. sebagai Ketua Prodi Non Kependidikan, Bapak Purwanto, S.Si.,M.Pd sebagai dosen penguji I, Bapak Drs.Usler Simarmata,M.Si. sebagai dosen penguji II, dan bapak Drs. Rahmatsyah, M.Si. sebagai dosen penguji III. Pada kesempatan ini juga penulis mengucapkan terima kasih kepada teman-teman seperjuangan yang sama-sama berjuang meraih gelar S.Si yaitu kepada Sri Wahyuni Harahap, Husaeni Rajagukguk, Syahyuni Mahyum, Sri Wahyuni Batubara, dan Eka Putri Wulandari. Penulis akan selalu

mengingat saat-saat kebersamaan kita baik dalam keadaan susah maupun senang, kalian adalah my best friend. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada sahabat-sahabat penulis yaitu Siti Karlina Hutapea, Wiwit Nirma Prawiti, dan Kak Nuraina yang juga telah memberikan penulis semangat dan bantuan. Semoga Tuhan Yang Maha Esa membalas kebaikan kalian. Amin.

Dalam penulisan skripsi ini penulis telah berusaha semaksimal mungkin namun tak ada gading yang tak retak jadi penulis mengharapkan kritik dan saran yang sifatnya membangun bagi penulis. Penulis berharap semoga hasil penelitian ini bermanfaat bagi pengembangan penelitian di jurusan Fisika khususnya dan bermanfaat bagi pengembangan penelitian ilmu pengetahuan dan teknologi dalam pemanfaatan nanopartikelZinc Oxidesebagai bahan sel surya.

Medan, 28 Agustus 2012 Penulis,

Rodiah Ulfah Lubis NIM. 082244610007

SINTESIS DAN KARAKTERISASI PERTUMBUHAN NANOPARTIKEL ZnO DENGAN METODE SOL-GEL

Rodiah Ulfah Lubis 082244610007

ABSTRAK

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui cara pencampuran atau sintesis pertumbuhan nanopartikel ZnO dengan menggunakan metode sol-gel, juga bertujuan untuk mengkarakterisasi nanopartikel ZnO yang disintesis dengan metode sol-gel dengan menggunakan SEM, XRD,PSA dan XRF.

Metode pembuatan nanopartikel ZnO menggunakan metode sol-gel yaitu dengan Zn(CH3COO)2.2H2O sebanyak 100 ml dicampur dengan LiOH.H2O sebanyak 50 ml kedalam labu leher 3 yang telah di set pada batang statif. Kemudian menambahkan etanol sebanyak 50 ml kedalam labu leher 3, Larutan tersebut dipanaskan dengan suhu 80o_{C selama 2 jam sambil diaduk dengan} magnetic stirrer. Setelah itu mendinginkan larutan pada suhu ruangan selama beberapa saat. Mencuci larutan dengan air dan etanol untuk menghilangkan kotoran/impurity sampai menghasilkan endapan putih. Kemudian mengeringkannya di dalam oven selama 24 jam. Sampel kemudian diuji morfologi partikel dengan SEM, struktur kristal dengan XRD, ukuran partikel dengan PSA,dan komposisi unsur dengan XRF.

Pengujian morfologi dengan menggunakan SEM diperoleh partikel ZnO saling menggumpal (aglomerasi). Dari pengujian struktur kristal dengan XRD diketahui bahwa pada partikel ZnO sistem kristal yang diperoleh adalah heksagonal. Dari hasil pengujian PSA diperoleh ukuran partikelnya adalah 66,49 nm ukuran partikel ini termasuk ukuran nanopartikel yang sesuai dengan teori. Dan pengujian XRF dapat diketahui bahwa pada partikel ZnO hanya mengandung unsur Zn dengan massa 79,23% dan O dengan massa 20,77%.

vi

DAFTAR ISI

Lembar pengesahan i

Riwayat Hidup ii

Abstrak iii

Kata Pengantar iv

Daftar Isi vi

Daftar Gambar viii

Daftar Tabel x

Daftar Lampiran xi

BAB I. PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang 1

1.2. Batasan Masalah 4

1.3. Rumusan Masalah 5

1.4. Tujuan Penelitian 5

1.5. Manfaat Penelitian 5

BAB II. TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Kerangka Teori 6

2.1.1 Nanopartikel 6

2.1.2 Zinc(Zn) 6

2.2 ZnO 14

2.2.1 Karakteristik ZnO 16

2.3 Metode Sol-Gel 18

2.3.1 Proses Sol-Gel 20

2.3.2 Kimia Sol-Gel 21

2.3.3 Keuntungan dan Kerugian menggunakan Sol-Gel 23

2.3.4 Tahapan Pembuatan Sol-Gel 24

2.4.1 Scanning Electron Microscopy(SEM) 25

2.4.2 X-Ray Difraction(XRD) 30

2.4.3 Particle Size Analyzer(PSA) 35

2.4.4 X-Ray Fluorescence(XRF) 38

BAB III. METODE PENELITIAN 3.1 Tempat dan Waktu 43 3.2 Alat dan Bahan Penelitian 43 3.2.1 Alat Penelitian 43 3.2.2 Bahan Penelitian 44 3.3 Prosedur Penelitian 44 3.3.1 Sintesis nanopartikel ZnO 45 3.4 Karakterisasi Nanopartikel ZnO 45 3.4.1 Karakterisasi morfologi dengan SEM 45 3.4.2 Karakterisasi struktur kristal XRD 46

3.4.3 Karakterisasi ukuran partikel PSA 49

3.4.4 Karakterisasi komposisi unsur dengan XRF 50

3.5 Teknik Pengumpulan Data 51

3.6 Diagram Alir Penelitian 52

BAB IV. Hasil dan Pembahasan

4.1 Hasil Penelitian 53

4.1.1 Hasil Pengujian SEM (Scanning Electron Microscopy) 53

4.1.2 Hasil Pengujian XRD (X-Ray Difraction) 54

4.1.3 Hasil Pengujian PSA (Particle Size Analysis) 55

4.1.4 Hasil Pengujian XRD (X-Ray Diffraction) 57

BAB V. Kesimpulan dan Saran

5.1 Kesimpulan 59

5.2 Saran 59

x

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 2.1. Sifat kimiaZinc 10

Tabel 2.2.Zinc Oxide 18

Tabel 2.3. Parameter proses sol-gel 24

Tabel 3.1. Alat penelitian 43

Tabel 3.2. Bahan penelitian 44

Tabel 4.1. Analisispeaksampel ZnO 55

Tabel 4.2 Hasil distribusi ZnO 56

DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 2.1. Pendekatan sintesis nanopartikel 8 Gambar 2.2. Diagram prosesExtractive Metalurgy 13 Gambar 2.3. Diagram pemisahan Zn proses reduksi 14 Gambar 2.4. SerbukZinc Oxide 15 Gambar 2.5. StrukturWurtzite 17 Gambar 2.6. SelZincblendeunit 17 Gambar 2.7. Diagram proses solgel 20 Gambar 2.8. Skema pembuatan solgel 21 Gambar 2.9. Tahapan Pembuatan Sol dan Gel 23

Gambar 2.10. Skema SEM 27

Gambar 2.11. Instrumentasi SEM 28

Gambar 2.12. Skema dasar SEM 29

Gambar 2.13. Difraksi sinar-X 31

Gambar 2.14. XRD 32

Gambar 2.15. Instrumentasi PSA 35

Gambar 2.16. Transisi elektron 37

Gambar 2.17. Prinsip pengukuran XRF 37

Gambar 3.1. Serbuk ZnO 45

Gambar 3.2. Preparasi XRD 47

Gambar 3.3. XRD 47

Gambar 3.4. Instrumentasi PSA 50

Gambar 4.1. Morfologi SEM ZnO perbesaran 1000 X 53 Gambar 4.2. Morfologi SEM ZnO perbesaran 5000 X 53 Gambar 4.3. Morfologi SEM ZnO perbesaran 10000 X 53 Gambar 4.4. Foto SEM ZnO perbesaran 20000 X 54 Gambar 4.5. Profil difraksi sinar-x ZnO 55

ix

Gambar 4.6. Pola XRD 56

Gambar 4.7. Spektrum XRD 56

Gambar 4.8. Pola XRD dengan nilai pH 57 Gambar 4.9. Grafik hasil distribusi 57 Gambar 4.10. Hasil pengujian elementer ZnO 59

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1 Foto hasil pengujian morfologi SEM 61

Lampiran 2 Grafik dan tabel pengujian XRD 62

Lampiran 3 Grafik dan tabel pengujian PSA 63

Lampiran 4 Grafik dan grafik hasil pengujian XRF 64

Lampiran 5 Dokumentasi penelitian 65

Lampiran 6 Surat persetujuan dosen pembimbing skripsi 68

Lampiran 7 Surat ijin penelitian di material sain UI 69

1 BAB I PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang

Perkembangan nanoteknologi terus dilakukan oleh para peneliti dari dunia akademik maupun dari dunia industri. Para peneliti seolah berlomba untuk mewujudkan karya baru dalam dunia nanoteknologi. Salah satu bidang yang menarik minat banyak peneliti adalah pengembangan metode sintesis nanopartikel. Nanopartikel dapat terjadi secara alamiah ataupun melalui proses sintesis oleh manusia. Sintesis nanopartikel bermakna pembuatan partikel dengan ukuran yang kurang dari 100 nm dan sekaligus mengubah sifat atau fungsinya. Orang umumnya ingin memahami lebih mendalam mengapa nanopartikel dapat memiliki sifat atau fungsi yang berbeda dari material sejenis dalam ukuran besar (bulk).

ZnO adalah material semikonduktor yang menghasilkan luminisens biru sampai hijau-kuning yang cukup efisien. Sifat ini menjadikan ZnO sebagai material yang sangat potensial bagi pengembangan sumber cahaya putih (white light sources). ZnO juga merupakan material yang sangat efisien bagi pengembangan fosfor tegangan rendah dan peraga fluoresentvakum serta peraga medan emisi (field emission display, FED). Saat ini, aplikasi terakhir tersebut menjadi sangat penting karena FED merupakan kandidat yang sangat menjanjikan bagi pengembangan layar datar generasi mendatang. Sintesis nanopartikel ZnO dapat dilakukan melalui sebuah proses yang disebut dengan metode sol-gel yang merupakan salah satu metode yang paling sukses dalam mempreparasi material oksida logam berukuran nano. Sol adalah suspensi koloid yang fasa terdispersinya berbentuk solid (padat) dan fasa pendispersinya berbentuk liquid (cairan). Gel (gelation) adalah jaringan partikel atau molekul, baik padatan dan cairan, dimana polimer yang terjadi di dalam larutan digunakan sebagai tempat pertumbuhan zat anorganik.

ZnO memiliki aplikasi yang banyak digunakan dalam masyarakat sekarang ini baik dalam bidang kedokteran, farmasi, kosmestik dan perbaikan gigi. Tetapi banyak hal yang harus diamati dalam ZnO ini selain memiliki keunggulan, dalam meneliti ZnO ini harus diperhatikan juga ZnO lebih mudah bereaksi dengan golongan kimia alkali dimana yang paling sering digunakan oleh peneliti sebelumnya yaitu Li, K, dan Na. ZnO ini apabila kontak kulit dengan ZnO akan mengakibatkan iritasi.

Banyak penelitian tentang ZnO, dimana peneliti sebelumnya ZnAc (Zn(OCH3COO)2. 2H2O) konsentrasi 0,1875 M sampai pada suhu 150°C

mempunyai pH 5,5 dipanaskan perlahan-lahan sampai suhu 200°C hingga terbentuk suspensi koloid berwarna putih susu. Pada suhu 250°C dan 300°C masing-masing selama 30 menit dan 60 menit. Setelah didiamkan selama 24 jam, ukuran Kristal dari partikel ZnO yang disintesis dari ZnAc dalam pelarut etanol dengan penambahan katalis KOH 0,1 M.Sehingga menghasilkan ukuran partikel 100 nm. Partikel ZnO yang dihasilkan dengan menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) berbentuk granular, dan banyak yang teraglomerasi. (Rosa, E.S. dkk. 2007: 107-108).

Nanopartikel ZnO yang disintesis dengan metode sol-gel dimana 0.2 M Zn(CH3COO)2·2H2O dicampurkan dengan 1.0 M NaOH. ZnO disintesis dengan

pH 9 dipanaskan pada suhu 80°C selama 1 jam dan terbentuk koloid ZnO dengan fase padatan putih dengan ukuran partikel 48,31 nm. AnalisisField Emission SEM (FESEM) menunjukkan bahwa partikel homogen dengan struktur nano ketika pH 9. Nanopartikel ZnO sebagian besar berbentuk bulat dan juga terdapat aglomerasi yang rendah. Pada analisisX-Ray Difraction(XRD), terdapat struktur kristal yang berbentuk heksagonal wurtzite dari endapan yang telah dikeringkan menjadi bubuk putih halus ZnO. Puncak yang diamati dari pola intensitas yang dikaitkan dengan struktur Kristal heksagonal tersebut. Maka diketahui konstanta sel: A=3.249Ǻ dan C= 5.205Å (Alias, S.S. dkk. 2010: 231-237).

3

Selanjutnya nanopartikel ZnO dibuat dari 100 ml Zn (NO3)2 dengan 250

ml NaOH dengan pH 12 ditambahkan air kemudian diaduk dan ditambahkan etanol dan distirer lagi dengan suhu 80°C sehingga terbentuk koloid ZnO dengan fase padatan putih, ukuran partikel 559 nm. Analisis SEM dari sampel ZnO yang dibuat dengan metode kimia basah dengan menggunakan SEM (JEOL JSM-5800) yaitu menunjukkan bahwa jaringan pembentukan ZnO telah terjadi. Ini jelas menunjukkan bahwa aglomerasi telah terjadi. Dari mikrograf, diketahui bahwa partikel mempunyai bentuk yang teratur. Hasil ukuran partikel yang didapat adalah 320 nm. Pola XRD sampel ini mengungkapkan bahwa terdapat fase dengan sedikit ketidakmurnian, dan memiliki struktur Kristal heksagonal dimana tidak memiliki simetri inversi. (Behera, J.K. 2009: 1-8).

Penelitian lain tentang ZnO disintesis 10 mg bubuk logam Zn ke dalam 10 ml etanol. Campuran reaksi disonikasi selama sekitar 20 menit. Kemudian larutan tersebut dicampur dengan penambahan 2 ml etilendiamin. Campuran reaksi disonikasi selama sekitar 20 menit, dipindahkan ke dalam stainless steel dan disegel di bawah lembam kondisi. Campuran reaksi dipanaskan perlahan-lahan dari (2° C/menit) sampai 200° C dan dipertahankan pada suhu ini selama 24 dan 48 jam masing-masing. Campuran yang dihasilkan dicuci dan selanjutnya dikeringkan. Dari FESEM nanopartikel ZnO yang diperoleh dengan penambahan etilendiamin ke campuran seng dan etanol pada 200° C selama masing-masing 24 dan 48 jam adalah memiliki ukuran rata-rata 100 nm. Nanopartikel ZnO juga terlihat dengan ukuran yang lebih kecil dengan rata-rata diameter 50 nm dan panjang rata-rata 150 nm.(Al-Shahryl, M danM.A.Shah.2009: 62-64).

Pada penelitian ini penulis tertarik untuk meneliti tentang nanopartikel ZnO, dimana ZnO memiliki kelebihan dibandingkan dari bahan kimia yang lain. ZnO bisa dioperasikan dalam lingkungan yang keras dan bersuhu tinggi, juga efisiensi quantum yang lebih tinggi, resistansi yang lebih tinggi untuk keadaan radiasi energi tinggi, padatan putih dan mempunyai struktur intan dengan jaringan ikatan kovalen. Dalam kristalnya, tiap atom Zn dikelilingi oleh empat atom oksigen dalam geometri tetrahedron dan demikian juga tiap atom oksigen dikelilingi oleh

4 atom Zn dalam geometri tetrahedron. Tidak seperti oksida logam putih yang lain, ZnO menunjukkan perubahan warna menjadi kuning pada pemanasan dan kembali menjadi putih pada saat pendinginan.

Oleh karena itu, dalam penelitian ini akan dibuat nanopartikel ZnO dengan menggunakan metode sol-gel, dibentuk dari senyawa Zn(CH3COO)2.2H2O

dengan LiOH.H2O. Pelarut yang digunakan untuk melarutkan kedua campuran

tersebut adalah etanol. Sampel di karakterisasi dengan menggunakan instrumentasi Scanning Electron Microscopy (SEM), X-Ray Difraction (XRD), dan Particle Size Analyzer (PSA) dan X-Ray Fluorescence (XRF). Dari uraian diatas maka penulis tertarik membuat nanopartikel ZnO dengan metode sol-gel. Penelitian ini berjudul ”Sintesis dan Karakterisasi Pertumbuhan Nanopartikel ZnO dengan Metode Sol-Gel”

1.2. Batasan Masalah

Untuk memberi ruang lingkup yang jelas dalam penelitian ini, penulis membatasi masalah sebagai berikut:

1. Larutan yang dipakai adalah Zn (CH3OO)2, LiOH dan aquades. Sehingga

menghasilkan Zn(OH)2,setelah Zn(OH)₂terbentuk dari bahan tersebut dan

terjadi kondensasi menghasilkan ZnO, dengan metode sol-gel.

2. Karakteristik nanopartikel ZnO, terutama untuk morfologi nanopartikel, struktur kristal, ukuran kristal, dan komposisi unsur yang dibuat dengan metode sol-gel menggunakan SEM, XRD, PSA dan XRF.

1.3. Rumusan Masalah

Dari latar belakang masalah yang telah diuraikan di atas, maka rumusan masalah dalam penelitian ini adalah :

1. Bagaimana cara pembuatan nanopartikel ZnO dengan metode sol-gel? 2. Bagaimana morfologi, struktur, ukuran kristal, dan komposisi unsur

nanopartikel ZnO menggunakan SEM, XRD, PSA dan XRF dengan metode sol-gel?

5

1.4. Tujuan Penelitian

Adapun tujuan dari penelitian ini adalah :

1. Mengetahui cara pembuatan nanopartikel ZnO dengan metode sol-gel. 2. Mengetahui morfologi, struktur, ukuran kristal, dan komposisi unsur dari

nanopartikel ZnO dengan menggunakan SEM, XRD, PSA dan XRF dengan metode sol-gel.

1.5. Manfaat Penelitian

Berdasarkan sifat-sifat sampel yang diperoleh, hasil penelitian ini diharapkan dapat bermanfaat untuk membuat suatu material atau yang digunakan antara lain untuk:

1. Sebagai material elektroluminisens. 2. Sebagai material sel surya.

59 5.1 Kesimpulan

Berdasarkan hasil pengujian dan pembahasan diperoleh kesimpulan sebagai berikut:

1. Zinc _{Oksida (ZnO) telah berhasil dibuat dengan perlakuan waktu} pengadukan yaitu selama 24 jam dengan menambahkan LiOH.H2O dan etanol pada Zn (CH3OO2).2H2O dengan lama pemanasan 2 jam pada suhu 800_C.

2. Pengujian morfologi dengan menggunakan SEM diperoleh partikel ZnO saling menggumpal (aglomerasi). Dari pengujian struktur kristal dengan XRD diketahui bahwa pada partikel ZnO sistem kristal yang diperoleh adalah heksagonal dengan a= 3.24982 Å, b = 3.24982 Å, dan c = 5.20661 Å. Dari hasil pengujian PSA diperoleh ukuran partikelnya adalah 66,49 nm dan ukuran partikel ini termasuk ukuran nanopartikel yang sesuai dengan teori.. Dengan pengujian XRF dapat diketahui bahwa pada partikel ZnO hanya mengandung unsur Zn dengan massa 79,23% dan O dengan massa 20,77%.

5.2 Saran

1. Memilih bahan kimia yang mudah beraksi satu sama lain, agar tidak terjadi pensintesisan berulang-ulang.

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah,M., Yudistira., Nirmin dan Khairurrijal.,(2008), Sintesis Nanomaterial. Jurnal Nanosains & Nanoteknologi. 1 : 33—57

Alias,S.S., A.B. Ismail, A.A. Mohamad., (2010),Effect of ph on zno nanoparticle properties synthesized by sol–gel centrifugation,499: 231—237

Al-Shahryl, M dan M. A. Shah., (2009),Zinc Oxide Nanoparticles Prepared by the Reaction of Zinc Metal with Ethanol,Vol.21 (1) 62—64

Behera, J.K., (2009),Synthesis and Characterization of ZnO Nano-Particle, 1—8

Garmanage.,(2000),http://www.chemistry.com/atelier/index.cgi?path=public&B&

Energystorage &B&Supercapacitors&B&Model (diakses pada tanggal 27 Februari 2012, 11:37)

Indah.,(2011), X-Ray Fluoroscence (XRF), https://indbongolz.wordpress.com/ 2011/02/20/x-ray-fluoroscence/ (Diakses 9 Maret 2012, 9:33)

Lusi.,(2011),Cara Mengetahui Ukuran Suatu Partikel ,http://nanotech.co.id/ index.php?option=com_content&view=article&id=120&catid=46&Itemid=67&lang= in (diakses 04 Maret 2012, 20:15)

Marlina, L., (2007), Sintetis Nanopartikel Zinc Oxide (ZnO) Untuk Aplikasi Sebagai Tinta Pengaman., Skripsi, FMIPA, ITB, Bandung

Mohlis, J., (2006),http://www.chem_is_try.org(accessed 28 februari 2012)

Nanortim., (2010), Jasa Analisa Dan Pengujian Sampel, http://nano.or. id/ index. php?option=com_content&task=blogcategory&id=32&Itemid=58 (diakses 10 Maret 2011, 19:16)

Purwanto, A., (2008), Synthesis Nanopartikel dengan Metode Sol-Gel, http :// aguspur.wordpress.com/2008/10/17/synthesis-nanopartikel-metode-sol-gel/#more-73 (Diakses 7 Maret 2012, 17:37)

Wahyu., (2011), X-Ray Fluorosence(XRF), http://dunia-wahyu.blogspot.com/2011/11/x-ray-fluorosence-xrf.html (Diakses 9 Maret 2012,09:33)

Widodo,S., (2010), Teknologi Sol-Gel pada Pembuatan Nano Kristalin Metal Oksida untuk Aplikasi Sensor Gas,ISSN: 1411-4216

3

Selanjutnya nanopartikel ZnO dibuat dari 100 ml Zn (NO3)2 dengan 250 ml NaOH dengan pH 12 ditambahkan air kemudian diaduk dan ditambahkan etanol dan distirer lagi dengan suhu 80°C sehingga terbentuk koloid ZnO dengan fase padatan putih, ukuran partikel 559 nm. Analisis SEM dari sampel ZnO yang dibuat dengan metode kimia basah dengan menggunakan SEM (JEOL JSM-5800) yaitu menunjukkan bahwa jaringan pembentukan ZnO telah terjadi. Ini jelas menunjukkan bahwa aglomerasi telah terjadi. Dari mikrograf, diketahui bahwa partikel mempunyai bentuk yang teratur. Hasil ukuran partikel yang didapat adalah 320 nm. Pola XRD sampel ini mengungkapkan bahwa terdapat fase dengan sedikit ketidakmurnian, dan memiliki struktur Kristal heksagonal dimana tidak memiliki simetri inversi. (Behera, J.K. 2009: 1-8).

Penelitian lain tentang ZnO disintesis 10 mg bubuk logam Zn ke dalam 10 ml etanol. Campuran reaksi disonikasi selama sekitar 20 menit. Kemudian larutan tersebut dicampur dengan penambahan 2 ml etilendiamin. Campuran reaksi disonikasi selama sekitar 20 menit, dipindahkan ke dalam stainless steel dan disegel di bawah lembam kondisi. Campuran reaksi dipanaskan perlahan-lahan dari (2° C/menit) sampai 200° C dan dipertahankan pada suhu ini selama 24 dan 48 jam masing-masing. Campuran yang dihasilkan dicuci dan selanjutnya dikeringkan. Dari FESEM nanopartikel ZnO yang diperoleh dengan penambahan etilendiamin ke campuran seng dan etanol pada 200° C selama masing-masing 24 dan 48 jam adalah memiliki ukuran rata-rata 100 nm. Nanopartikel ZnO juga terlihat dengan ukuran yang lebih kecil dengan rata-rata diameter 50 nm dan panjang rata-rata 150 nm.(Al-Shahryl, M danM.A.Shah.2009: 62-64).

Pada penelitian ini penulis tertarik untuk meneliti tentang nanopartikel ZnO, dimana ZnO memiliki kelebihan dibandingkan dari bahan kimia yang lain. ZnO bisa dioperasikan dalam lingkungan yang keras dan bersuhu tinggi, juga efisiensi quantum yang lebih tinggi, resistansi yang lebih tinggi untuk keadaan radiasi energi tinggi, padatan putih dan mempunyai struktur intan dengan jaringan ikatan kovalen. Dalam kristalnya, tiap atom Zn dikelilingi oleh empat atom oksigen dalam geometri tetrahedron dan demikian juga tiap atom oksigen dikelilingi oleh

4

4 atom Zn dalam geometri tetrahedron. Tidak seperti oksida logam putih yang lain, ZnO menunjukkan perubahan warna menjadi kuning pada pemanasan dan kembali menjadi putih pada saat pendinginan.

Oleh karena itu, dalam penelitian ini akan dibuat nanopartikel ZnO dengan menggunakan metode sol-gel, dibentuk dari senyawa Zn(CH3COO)2.2H2O dengan LiOH.H2O. Pelarut yang digunakan untuk melarutkan kedua campuran tersebut adalah etanol. Sampel di karakterisasi dengan menggunakan instrumentasi Scanning Electron Microscopy (SEM), X-Ray Difraction (XRD), dan Particle Size Analyzer (PSA) dan X-Ray Fluorescence (XRF). Dari uraian diatas maka penulis tertarik membuat nanopartikel ZnO dengan metode sol-gel. Penelitian ini berjudul ”Sintesis dan Karakterisasi Pertumbuhan Nanopartikel ZnO dengan Metode Sol-Gel”

1.2. Batasan Masalah

Untuk memberi ruang lingkup yang jelas dalam penelitian ini, penulis membatasi masalah sebagai berikut:

1. Larutan yang dipakai adalah Zn (CH3OO)2, LiOH dan aquades. Sehingga menghasilkan Zn(OH)2,setelah Zn(OH)₂terbentuk dari bahan tersebut dan terjadi kondensasi menghasilkan ZnO, dengan metode sol-gel.

2. Karakteristik nanopartikel ZnO, terutama untuk morfologi nanopartikel, struktur kristal, ukuran kristal, dan komposisi unsur yang dibuat dengan metode sol-gel menggunakan SEM, XRD, PSA dan XRF.

1.3. Rumusan Masalah

Dari latar belakang masalah yang telah diuraikan di atas, maka rumusan masalah dalam penelitian ini adalah :

1. Bagaimana cara pembuatan nanopartikel ZnO dengan metode sol-gel? 2. Bagaimana morfologi, struktur, ukuran kristal, dan komposisi unsur

nanopartikel ZnO menggunakan SEM, XRD, PSA dan XRF dengan metode sol-gel?

5

1.4. Tujuan Penelitian

Adapun tujuan dari penelitian ini adalah :

1. Mengetahui cara pembuatan nanopartikel ZnO dengan metode sol-gel. 2. Mengetahui morfologi, struktur, ukuran kristal, dan komposisi unsur dari

nanopartikel ZnO dengan menggunakan SEM, XRD, PSA dan XRF dengan metode sol-gel.

1.5. Manfaat Penelitian

Berdasarkan sifat-sifat sampel yang diperoleh, hasil penelitian ini diharapkan dapat bermanfaat untuk membuat suatu material atau yang digunakan antara lain untuk:

1. Sebagai material elektroluminisens. 2. Sebagai material sel surya.

59 BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan hasil pengujian dan pembahasan diperoleh kesimpulan sebagai berikut:

1. Zinc _{Oksida (ZnO) telah berhasil dibuat dengan perlakuan waktu} pengadukan yaitu selama 24 jam dengan menambahkan LiOH.H2O dan etanol pada Zn (CH3OO2).2H2O dengan lama pemanasan 2 jam pada suhu 800_C.

2. Pengujian morfologi dengan menggunakan SEM diperoleh partikel ZnO saling menggumpal (aglomerasi). Dari pengujian struktur kristal dengan XRD diketahui bahwa pada partikel ZnO sistem kristal yang diperoleh adalah heksagonal dengan a= 3.24982 Å, b = 3.24982 Å, dan c = 5.20661 Å. Dari hasil pengujian PSA diperoleh ukuran partikelnya adalah 66,49 nm dan ukuran partikel ini termasuk ukuran nanopartikel yang sesuai dengan teori.. Dengan pengujian XRF dapat diketahui bahwa pada partikel ZnO hanya mengandung unsur Zn dengan massa 79,23% dan O dengan massa 20,77%.

5.2 Saran

1. Memilih bahan kimia yang mudah beraksi satu sama lain, agar tidak terjadi pensintesisan berulang-ulang.

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah,M., Yudistira., Nirmin dan Khairurrijal.,(2008), Sintesis Nanomaterial. Jurnal Nanosains & Nanoteknologi. 1 : 33—57

Alias,S.S., A.B. Ismail, A.A. Mohamad., (2010),Effect of ph on zno nanoparticle properties synthesized by sol–gel centrifugation,499: 231—237

Al-Shahryl, M dan M. A. Shah., (2009),Zinc Oxide Nanoparticles Prepared by the Reaction of Zinc Metal with Ethanol,Vol.21 (1) 62—64

Behera, J.K., (2009),Synthesis and Characterization of ZnO Nano-Particle, 1—8 Garmanage.,(2000),http://www.chemistry.com/atelier/index.cgi?path=public&B&

Energystorage &B&Supercapacitors&B&Model (diakses pada tanggal 27 Februari 2012, 11:37)

Indah.,(2011), X-Ray Fluoroscence (XRF), https://indbongolz.wordpress.com/ 2011/02/20/x-ray-fluoroscence/ (Diakses 9 Maret 2012, 9:33)

Lusi.,(2011),Cara Mengetahui Ukuran Suatu Partikel ,http://nanotech.co.id/ index.php?option=com_content&view=article&id=120&catid=46&Itemid=67&lang= in (diakses 04 Maret 2012, 20:15)

Marlina, L., (2007), Sintetis Nanopartikel Zinc Oxide (ZnO) Untuk Aplikasi Sebagai Tinta Pengaman., Skripsi, FMIPA, ITB, Bandung

Mohlis, J., (2006),http://www.chem_is_try.org(accessed 28 februari 2012)

Nanortim., (2010), Jasa Analisa Dan Pengujian Sampel, http://nano.or. id/ index. php?option=com_content&task=blogcategory&id=32&Itemid=58 (diakses 10 Maret 2011, 19:16)

Rahman, R., (2008), Pengaruh Proses Pengeringan, Anil, Dan Hidrotermal Terhadap Kristalinitas Nanopartikel TiO2Hasil Proses Solgel, Skripsi, FT, UI, Depok

Rosa,E.S, dkk., (2007),Sintesis dan karakterisasi nanopartikel ZnO, 107-108

Purwanto, A., (2008), Synthesis Nanopartikel dengan Metode Sol-Gel, http :// aguspur.wordpress.com/2008/10/17/synthesis-nanopartikel-metode-sol-gel/#more-73 (Diakses 7 Maret 2012, 17:37)

Wahyu., (2011), X-Ray Fluorosence(XRF), http://dunia-wahyu.blogspot.com/2011/11/x-ray-fluorosence-xrf.html (Diakses 9 Maret 2012,09:33)

Widodo,S., (2010), Teknologi Sol-Gel pada Pembuatan Nano Kristalin Metal Oksida untuk Aplikasi Sensor Gas,ISSN: 1411-4216