PENENTUAN KADAR NATRIUM BENZOAT DALAM SAMPEL MINUMAN YANG BEREDAR DI PASAR KOTA PADANG SECARA KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI (KCKT.
ABSTRAK
PENENTUAN KADAR NATRIUM BENZOAT DALAM SAMPEL
MINUMAN YANG BEREDAR DI PASAR KOTA PADANG SECARA
KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI (KCKT)
Oleh :
Navraty Putri Handayani (0910413114)
Yulizar Yusuf, MS* Bustanul Arifin M.Si**
Pembimbing I* Pembimbing II**
Penelitian mengenai penentuan kadar natrium benzoat dalam beberapa sampel
minuman telah dilakukan. Tujuannya adalah untuk mengetahui kadar natrium
benzoat sebagai pengawet dalam minuman ringan. Penelitian dilakukan
menggunakan metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) fasa balik.
Kondisi optimum pengukuran dengan menggunakan kolom C18 (250 mm x 4,6 mm)
dengan detektor UV pada panjang gelombang 224 nm. Fasa gerak metanol : air 70
: 30 serta laju alir 0,45 mL/menit. Dari hasil perhitungan didapatkan nilai koefisien
determinasi (R2) 0,9998, standar deviasi relatif yang dihitung berdasarkan luas
puncak dan waktu retensi berturut-turut 0,18 % dan 0,21 %, LoD dan LoQ sebesar
0,1134 mg/L dan 0,3740 mg/L dan nilai perolehan kembali 107,84 %. Dari tujuh
sampel yang dianalisis kadar natrium benzoat tertinggi terkandung dalam sampel D
sebesar 380,30 mg/L dan kadar terendah terkandung dalam sampel A sebesar 61,28
mg/L.
Kata kunci : Bahan Pengawet, Natrium Benzoat, KCKT.
DAFTAR ISI
LEMBAR PENGESAHAN……………………………………………..... i
ABSTRAK..................................................................................................
ii
ABSTRACT ……………………………………………………………..... iii
KATA PENGANTAR................................................................................
iv
DAFTAR ISI...............................................................................................
vi
DAFTAR LAMPIRAN..............................................................................
viii
DAFTAR GAMBAR..................................................................................
ix
DAFTAR TABEL......................................................................................
x
I.
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang................................................................................
1
1.2 Rumusan Masalah........................................................................... 2
1.3 Tujuan Penelitian............................................................................
2
1.4 Manfaat Penelitian..........................................................................
2
II. TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Bahan Tambahan Pangan dan Bahan Pengawet ...........................
4
2.2 Natrium Benzoat............................................................................
5
2.3 Kromatografi Cair……………......................................................
7
2.4 Sistem Peralatan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi ……............
8
2.4.1 Sistem Pompa………………………………………………
8
2.4.2 Injektor……………………………………………………..
8
2.4.3 Kolom………………………………………………………
8
2.4.4 Pengatur Suhu………………………………………………
9
2.4.5 Detektor…………………………………………………….
9
2.5 Spektrofotometri………………………………………………….
10
2.6 Metode Validasi…………………………………………………..
11
2.6.1 Linearitas…………………………………………………… 12
2.6.2 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ………………………..
12
2.6.2 Ketepatan/Ketelitian………………………………………... 13
2.6.3 Kecermatan…………………………………………………. 13
III. METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Waktu dan Tempat..........................................................................
14
3.2 Alat dan Bahan...............................................................................
14
3.3 Persiapan sampel…………………………………………………. 14
3.4 Prosedur Kerja…………………………………...........................
15
3.4.1 Pembuatan Larutan Standar Natrium Benzoat……………..
15
3.4.2 Preparasi Fasa Gerak Yang Digunakan................................
15
3.4.3 Penentuan Panjang Gelombang Optimum Natrium Benzoat. 15
3.4.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi Standar……………………….
15
3.4.5 Penentuan Standar Deviasi Relatif…………………………
16
4.4.6 Penentuan Kadar Sampel………..…………………………. 16
3.4.7 Penentuan Perolehan Kembali……………………………...
16
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Penentuan Panjang Gelombang Secara Spektrofotometri UV.......
17
4.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi............................................................
18
4.3 Penentuan Standar Deviasi Relatif.................................................
18
4.4 Batas Deteksi (LoD) dan Batas Kuantisasi (LoQ)……………….
19
4.3 Penentuan Kadar Sampel………………………............................
19
4.5 Penentuan Perolehan Kembali……………………………………
20
V. KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan.....................................................................................
22
5.2 Saran...............................................................................................
22
DAFTAR PUSTAKA…………………………………………………….
23
LAMPIRAN………………………………………………………………
26
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1
Absorban standar natrium benzoat………………………….
25
Lampiran 2
Perhitungan Persamaan Regresi dan Koefisien Determinasi..
26
Lampiran 3
Kromatogram Pengukuran Standar………………………….
28
Lampiran 4
Perhitungan standar deviasi relatif…......................................
30
Lampiran 5
Perhitungan LoD dan LoQ…………………………………..
32
Lampiran 6
Kromatogram sampel dan perhitungan kadar sampel……….
33
Lampiran 7
Perhitungan perolehan kembali................................................ 37
Lampiran 8
Lampiran 6. SNI 01 – 0222 – 1995………………………….
38
PENENTUAN KADAR NATRIUM BENZOAT DALAM SAMPEL
MINUMAN YANG BEREDAR DI PASAR KOTA PADANG SECARA
KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI (KCKT)
Skripsi Sarjana Kimia
Oleh :
NAVRATY PUTRI HANDAYANI
0910413114
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ANDALAS
PADANG
2013
PENENTUAN KADAR NATRIUM BENZOAT DALAM SAMPEL
MINUMAN YANG BEREDAR DI PASAR KOTA PADANG SECARA
KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI (KCKT)
Oleh :
Navraty Putri Handayani (0910413114)
Yulizar Yusuf, MS* Bustanul Arifin M.Si**
Pembimbing I* Pembimbing II**
Penelitian mengenai penentuan kadar natrium benzoat dalam beberapa sampel
minuman telah dilakukan. Tujuannya adalah untuk mengetahui kadar natrium
benzoat sebagai pengawet dalam minuman ringan. Penelitian dilakukan
menggunakan metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) fasa balik.
Kondisi optimum pengukuran dengan menggunakan kolom C18 (250 mm x 4,6 mm)
dengan detektor UV pada panjang gelombang 224 nm. Fasa gerak metanol : air 70
: 30 serta laju alir 0,45 mL/menit. Dari hasil perhitungan didapatkan nilai koefisien
determinasi (R2) 0,9998, standar deviasi relatif yang dihitung berdasarkan luas
puncak dan waktu retensi berturut-turut 0,18 % dan 0,21 %, LoD dan LoQ sebesar
0,1134 mg/L dan 0,3740 mg/L dan nilai perolehan kembali 107,84 %. Dari tujuh
sampel yang dianalisis kadar natrium benzoat tertinggi terkandung dalam sampel D
sebesar 380,30 mg/L dan kadar terendah terkandung dalam sampel A sebesar 61,28
mg/L.
Kata kunci : Bahan Pengawet, Natrium Benzoat, KCKT.
DAFTAR ISI
LEMBAR PENGESAHAN……………………………………………..... i
ABSTRAK..................................................................................................
ii
ABSTRACT ……………………………………………………………..... iii
KATA PENGANTAR................................................................................
iv
DAFTAR ISI...............................................................................................
vi
DAFTAR LAMPIRAN..............................................................................
viii
DAFTAR GAMBAR..................................................................................
ix
DAFTAR TABEL......................................................................................
x
I.
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang................................................................................
1
1.2 Rumusan Masalah........................................................................... 2
1.3 Tujuan Penelitian............................................................................
2
1.4 Manfaat Penelitian..........................................................................
2
II. TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Bahan Tambahan Pangan dan Bahan Pengawet ...........................
4
2.2 Natrium Benzoat............................................................................
5
2.3 Kromatografi Cair……………......................................................
7
2.4 Sistem Peralatan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi ……............
8
2.4.1 Sistem Pompa………………………………………………
8
2.4.2 Injektor……………………………………………………..
8
2.4.3 Kolom………………………………………………………
8
2.4.4 Pengatur Suhu………………………………………………
9
2.4.5 Detektor…………………………………………………….
9
2.5 Spektrofotometri………………………………………………….
10
2.6 Metode Validasi…………………………………………………..
11
2.6.1 Linearitas…………………………………………………… 12
2.6.2 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ………………………..
12
2.6.2 Ketepatan/Ketelitian………………………………………... 13
2.6.3 Kecermatan…………………………………………………. 13
III. METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Waktu dan Tempat..........................................................................
14
3.2 Alat dan Bahan...............................................................................
14
3.3 Persiapan sampel…………………………………………………. 14
3.4 Prosedur Kerja…………………………………...........................
15
3.4.1 Pembuatan Larutan Standar Natrium Benzoat……………..
15
3.4.2 Preparasi Fasa Gerak Yang Digunakan................................
15
3.4.3 Penentuan Panjang Gelombang Optimum Natrium Benzoat. 15
3.4.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi Standar……………………….
15
3.4.5 Penentuan Standar Deviasi Relatif…………………………
16
4.4.6 Penentuan Kadar Sampel………..…………………………. 16
3.4.7 Penentuan Perolehan Kembali……………………………...
16
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Penentuan Panjang Gelombang Secara Spektrofotometri UV.......
17
4.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi............................................................
18
4.3 Penentuan Standar Deviasi Relatif.................................................
18
4.4 Batas Deteksi (LoD) dan Batas Kuantisasi (LoQ)……………….
19
4.3 Penentuan Kadar Sampel………………………............................
19
4.5 Penentuan Perolehan Kembali……………………………………
20
V. KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan.....................................................................................
22
5.2 Saran...............................................................................................
22
DAFTAR PUSTAKA…………………………………………………….
23
LAMPIRAN………………………………………………………………
26
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1
Absorban standar natrium benzoat………………………….
25
Lampiran 2
Perhitungan Persamaan Regresi dan Koefisien Determinasi..
26
Lampiran 3
Kromatogram Pengukuran Standar………………………….
28
Lampiran 4
Perhitungan standar deviasi relatif…......................................
30
Lampiran 5
Perhitungan LoD dan LoQ…………………………………..
32
Lampiran 6
Kromatogram sampel dan perhitungan kadar sampel……….
33
Lampiran 7
Perhitungan perolehan kembali................................................ 37
Lampiran 8
Lampiran 6. SNI 01 – 0222 – 1995………………………….
38
PENENTUAN KADAR NATRIUM BENZOAT DALAM SAMPEL
MINUMAN YANG BEREDAR DI PASAR KOTA PADANG SECARA
KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI (KCKT)
Skripsi Sarjana Kimia
Oleh :
NAVRATY PUTRI HANDAYANI
0910413114
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ANDALAS
PADANG
2013