Sintesis Hibrid Hidrogel Dari N-Suksinil Kitosan dan Pati Dialdehid

SINTESIS HIBRID HIDROGEL DARI N-SUKSINIL KITOSAN DAN PATI
DIALDEHID

SKRIPSI
LOIS CREIS LEVINTEN P
130802046

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2017

Universitas Sumatera Utara

SINTESIS HIBRID HIDROGEL DARI N-SUKSINIL KITOSAN DAN PATI
DIALDEHID

SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains


LOIS CREIS LEVINTEN P
130802046

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN

2017

Universitas Sumatera Utara

PERSETUJUAN

Judul

: Sintesis Hibrid Hidrogel Dari N-Suksinil Kitosan Dan
Pati Dialdehid

Kategori

Nama
Nomor Induk Mahasiswa
Program
Departemen
Fakultas

: Skripsi
: Lois Creis Levinten P
: 130802046
: Sarjana(S1) Kimia
: Kimia
:
Matematika
dan
Ilmu
AlamUniversitasSumatera Utara

pengetahuan

Disetujui di

Medan, Juli 2017
Komisi Pembimbing :

Pembimbing II

Pembimbing I

Dr. Mimpin Ginting, M.S

Prof. Dr. Jamaran Kaban, M.Sc.

NIP: 195510131986011001

195106301980021001

Diketahui/ Disetujui oleh
Departemen Kimia FMIPA USU
Ketua,

Dr. Cut Fatimah Zuhra, M.Si.

NIP: 197405051999032001

Universitas Sumatera Utara

PERNYATAAN

SINTESIS HIBRID HIDROGEL DARI N-SUKSINIL KITOSAN DAN PATI
DIALDEHID

SKRIPSI

Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil karya sendiri, kecuali beberapa kutipan
dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.

Medan, Juli 2017

LOIS CREIS LEVINTEN P
130802046

Universitas Sumatera Utara


PENGHARGAAN
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa, yang telah
melimpahkan kasih dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi
ini sebagai salah satu syarat untuk menyelesaikan pendidikan sarjana sains di FMIPA
USU dengan judul“Sintesis Hibrid Hidrogel Dari N-Suksinil Kitosan Dan Pati
Dialdehid”
Pada kesempatan ini penulis menyampaikan terima kasih kepada berbagai
pihak yang telah membantu dalam penulisan skripsi ini kepada:
1. Bapak Prof. Dr. Jamaran Kaban, M.Sc selaku pembimbing I dan Bapak Dr.
Mimpin Ginting, MS selaku pembimbing II yang telah banyak meluangkan
waktu untuk membimbing penulis dalam penelitian dan menyelesaikan skripsi
ini hingga selesai.
2. Ibu Dr. Cut Fatimah Zuhra, M.Si dan Ibu Dr. Sovia Lenny, S.Si, M.Si selaku
ketua dan sekretaris departemen Kimia FMIPA USU, serta kepada Bapak Dr.
Minto Supeno selaku dosen PA penulis dan kepada semua staff dosen
Departemen Kimia FMIPA USU.
3. Bapak Dr. Mimpin Ginting M.S selaku Kepala Laboratorium beserta seluruh
Staff pengajar bidang kimia organik di FMIPA USU.
4. Rekan-rekan asisten kimia organik (Kak Sevty, Kak Deasy, Bang Eben, Bang

Hardy, Yeski J, May, Bama, Deni, Mutiara, Epria, Silut, Steven, Youri,
Sahala, dan Luthfi).
5. Sahabat saya D’Floyeing (Daniel, Ferdinan, Yeski, Claresta, dan, Gunawan).
6. Kelompok kecil saya di KMK (Rendi, Ester, Freddy, dan Valen) beserta
kakak PKK saya, Kak Winda Siburian.
7. Teman-teman seperjuangan stambuk 2013 beserta adik-adik stambuk 2014,
2015, 2016 dan semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu per satu.
Secara khusus, penulis mengucapkan terimakasih kepada orang tua saya,
ayah saya Jepta Juni Apulta Perangin-angin, dan ibu saya Rasmianna br. Purba
Tambak atas jasa-jasa beliau mendidik dan membesarkan penulis dan yang senantiasa
memberikan doa atas dukungan moril dan materil hingga akhirnya penulis
menyelesaikan studi. Penulis juga mengucapkan terimakasih kepada adik-adik
penulis: Ray Gan Perangin-angin, dan Haga Creis Tentry br. Perangin-anginyang
telah memberikan doa dan motivasi dalam menyelesaikan skripsi ini. Penulis
menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan karena keterbatasan
penulis. Untuk itu dengan segala kerendahan hati, penulis mengharapkan saran dan
kritik yang bersifat membangun demi kesempurnaan skripsi ini.
Akhir kata penulis berharap semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi
penelitian dan kemajuan ilmu pengetahuan.


Penulis

Universitas Sumatera Utara

SINTESIS HIBRID HIDROGEL DARI N-SUKSINIL KITOSAN
DAN PATI DIALDEHID

ABSTRAK
Hibrid hidrogel telah disintesis melalui reaksi pembentukan basa Schiff dari
campuran N-suksinil kitosan dan pati dialdehid. N-suksinil kitosan telah disintesis
melalui reaksi N-asilasi pada kitosan dengan suksinat anhidrat. Terbentuknya Nsuksinil kitosan didukung oleh peningkatan kelarutan dalam air dan data
spektrofotometer FT-IR dengan muncul bilangan gelombang 1674 cm-1 yang
menunjukkan gugus amida. Pati dialdehid telah disintesis melalui reaksi oksidasi pati
dengan natrium periodat. Terbentuk pati dialdehid didukung oleh data
spektrofotometer FT-IR dengan muncul bilangan gelombang 1635 cm-1 yang
menunjukkan streching dialdehid. Dan pati dialdehid yang dihasilkan memiliki
derajat oksidasi pati sebesar 28,63%, dan kadar karbonil sebesar 7,92%.
Terbentuknya hibrid hidrogel NSK-PDA didukung oleh data spektrofotometer FT-IR
dengan muncul bilangan gelombang 904 cm-1 yang menunjukkan terbentuknya ikatan
basa Schiff hasil kondensasi antara gugus amida dari NSK dan gugus aldehid dari

PDA dengan perbandingan NSK:PDA (9:1, 7:3, 5:5, 3:7, 1:9). Dan hibrid hidrogel
NSK-PDA mengalami peningkatan waktu gelasi dengan meningkatnya kadar PDA
pada tiap perbandingan hibrid hidrogel. Waktu gelasi tercepat yaitu pada
perbandingan 9:1, dan waktu gelasi terlama yaitu pada perbandingan 1:9. Pada
penentuan derajat mengembang, didapat nilai terbesar dari derajat mengembang pada
perbandingan 1:9, dan nilai terkecil pada perbandingan 5:5.
Kata Kunci : Kitosan, Pati, Hidrogel, Asilasi, Oksidasi

Universitas Sumatera Utara

SYNTHESIS HYBRID HYDROGEL FROMN-SUCCINYL
CHITOSAN AND DIALDEHYD STARCH

ABSTRACT
Hybrid hydrogel has been synthesizedby base Schiff reaction between N-succinyl
chitosan and dialdehyd starch. N-succinyl chitosan has been synthesized by Nacylation reaction from chitosan with succinyc anhidride. Formed N-succinyl
chitosan shown by increased solubility in water and by FT-IR spectroscopy by peak
at wave number 1674 cm-1 which shows amide group. Dialdehyd starch has been
synthesized by oxidation reaction of starch with sodium periodate. Formed dialdehyd
starch shown by FT-IR spectroscopy by peak at wave number 1635 cm-1 which

shows streching of dialdehyde group. And the resulting dialdehyde starch has a
degree of oxidation of 28.63%, and carbonyl content of 7.92%. NSK-PDA hybrid
hydrogel shown by FT-IR spectroscopy by peak at wave number 904 cm-1 which
shows the formed Schiff base bond that condensation result between amide group of
NSK and aldehyde group of PDA with ratio NSK:PDA (9:1, 7:3, 5:5, 3:7, 1:9). And
the NSK-PDA hybrid hydrogel has increased gelation time with increasing the PDA
in each hybrid hydrogel ratio. The fastest gelation time is on the 9: 1 ratio, and the
longest gelation time is on the 1: 9 ratio. In the determination of swelling ratio,
obtained the largest value of swelling ratio at a ratio of 1: 9, and the smallest value in
the ratio 5: 5.
Keywords: Chitosan, Starch, Hydrogel, Acylation, Oxidation

Universitas Sumatera Utara

DAFTAR ISI

Halaman
Persetujuan
Pernyataan
Penghargaan

Abstrak
Abstract
Daftar isi
Daftar Tabel
Daftar Gambar
Daftar Lampiran

i
ii
iii
iv
v
vi
ix
x
xi

BAB 1. PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang


1

1.2 Permasalahan

4

1.3 Tujuan Penelitian

4

1.4 Pembatasan Masalah

4

1.5 Manfaat Penelitian

5

1.6 Lokasi Penelitian

5

1.7 Metodologi Penelitian

5

BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Kitosan

6

2.1.1 Struktur Kitosan

6

2.1.2Sumber Kitosan

7

2.1.3 Sifat Fisika dan Kimia Kitosan

8

2.1.4 Sifat Fisika

8

2.1.5 Sifat Kimia

9

2.1.5.1 N-Asilasi

9

2.1.5.2 N-Alkilasi

10

2.1.5.3 Sulfonasi

11

Universitas Sumatera Utara

2.1.5.4 Alkoksilasi

11

2.1.5.5 Kondensasi

12

2.1.6 Kegunaan Kitosan

13

2.2 Suksinat Anhidrida

14

2.3 N-Suksinil Kitosan

15

2.4 Pati

16

2.5 Gel dan Hidrogel

19

2.5.1 Hidrogel

21

2.5.1.1 Prinsip Pembentukan Hidrogel

22

2.5.1.1.1 Hidrogel Terikat-Silang Fisika

22

2.5.1.1.2 Hidrogel Terikat-Silang Fisika

23

BAB 3. METODE PENELITIAN
3.1 Alat-alat

23

3.2 Bahan-bahan

24

3.3 Prosedur Penelitian

25

3.3.1 Pembuatan Reagen

25

3.3.2 Pembuatan N-Suksinil Kitosan

26

3.3.3 Pembuatan Pati Dialdehid

26

3.3.4 Pembuatan Hibrid Hidrogel NSK-PDA

27

3.3.5 Penentuan Derajat Oksidasi PDA

27

3.3.6 Penentuan Jumlah Karbonil PDA

28

3.3.7 Penentuan Waktu Gelasi

28

3.3.8 Penentuan Derajat Swelling Hidrogel

28

3.4 Bagan Penelitian

29

3.4.1 Pembuatan N-Suksinil Kitosan

29

3.4.2 Pembuatan Pati Dialdehid

30

3.4.3 Penentuan Derajat Oksidasi PDA

31

3.4.4 Pembuatan Jumlah Karbonil PDA

31

3.4.5 Pembuatan Hibrid Hidrogel NSK-PDA

32

Universitas Sumatera Utara

3.4.6 Penentuan Waktu Gelasi

32

3.4.7 Penentuan Derajat Swelling Hidrogel

33

BAB 4. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil

34

4.1.1 Kitosan

34

4.1.2 Pembuatan N-Suksinil Kitosan

35

4.1.3 Pati

36

4.1.4 Pembuatan Pati Dialdehid

37

4.1.5 Penentuan Derajat Oksidasi PDA dan

37

Pembuatan Jumlah Karbonil PDA
4.1.6 Pembuatan Hibrid Hidrogel NSK-PDA

38

4.1.7 Penentuan Waktu Gelasi

38

4.1.8 Penentuan Derajat Swelling Hidrogel

39

4.2 Pembahasan

40

4.2.1 Pembuatan N-Suksinil Kitosan

40

4.2.2 Pembuatan Pati Dialdehid

42

4.2.3Penentuan Derajat Oksidasi PDA dan

43

Pembuatan Jumlah Karbonil PDA
4.2.4 Pembuatan Hibrid Hidrogel NSK-PDA

43

4.2.5 Penentuan Waktu Gelasi

44

4.2.6 Penentuan Derajat Swelling Hidrogel

45

BAB 5. KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan

46

5.2 Saran

47

DAFTAR PUSTAKA

49

LAMPIRAN

53

Universitas Sumatera Utara

DAFTAR TABEL
Nomor

Judul

Halaman

Tabel
2.1

Sifat Fisika Kitosan

2.2

Sifat-Sifat Suksinat Anhidrida

4.1

Hasil Penentuan Derajat Oksidasi Pati Dan

8
14

Penentuan Kadar Karbonil

38

4.2

Hasil Penentuan Waktu Gelasi

39

4.3

Hasil Penentuan Derajat Mengembang Hidrogel NSK-PDA

39

Universitas Sumatera Utara

DAFTAR GAMBAR
Nomor

Judul

Halaman

Gambar
2.1

Struktur Kitosan

6

2.2

Jembatan Hidrogen Pada Molekul Kitosan

7

2.3

Reaksi Pembentukan N-Suksinil Kitosan

10

2.4

Reaksi Alkilasi Kitosan

10

2.5

Reaksi Pembentukan N,O-Kitosan Sulfat

11

2.6

Reaksi Pembentukan Karboksimetil Kitosan

11

2.7

Reaksi Pembentukan Basa Schiff Kitosan

12

2.8

Reaksi Pembentukan Aldimin Kitosan

13

2.9

Struktur Suksinat Anhidrida

14

2.10

Reaksi Pembentukan N-Suksinil Kitosan

16

2.11

Reaksi Utama Oksidasi

17

2.12

Reaksi Oksidasi Pati Dengan Natrium Hipoklorit

17

2.13

Reaksi Oksidasi Pati Dengan Hidrogen Peroksida

18

2.14

Reaksi Oksidasi Pati Dengan Periodat

18

4.1

Spektrum FT-IR Kitosan

32

4.2

Spektrum FT-IR N-Suksinil Kitosan

33

4.3

Spektrum FT-IR Pati

34

4.4

Spektrum FT-IR Pati Dialdehid

35

4.5

Spektrum FT-IR Hibrid Hidrogel NSK-PDA

36

4.6

Mekanisme Reaksi Pembentukan N-Suksinil Kitosan

39

4.7

Mekanisme Reaksi Pembentukan Pati Dialdehid

41

4.8

Reaksi Pembentukan Hibrid Hidrogel

42

Universitas Sumatera Utara

DAFTAR LAMPIRAN

Nomor

Judul

Halaman

Lampiran
1

Perhitungan Derajat Oksidasi (DO)

50

2

Perhitungan Kadar Karbonil Pati Dialdehid

50

3

Perhitungan Derajat Swelling

50

4

Gambar Hibrid Hidrogel NSK-PDA

51

Universitas Sumatera Utara

DAFTAR SINGKATAN

FT-IR

=

Fourier Transform-Infra Red

NSK

=

N-Suksinil Kitosan

PDA

=

Pati Dialdehid

DO

=

Derajat Oksidasi

BP

=

Buffer Posfat

Universitas Sumatera Utara