Sintesis Hibrid Hidrogel Dari N-Suksinil Kitosan dan Pati Dialdehid Chapter III V

BAB 3

METODE PENELITIAN

3.1 Alat-alat
Alat –alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah:
-

Neraca analitis

metler PM 480

-

Labu leher dua 250ml

Pyrex

-

Gelas ukur 10ml

Pyrex

-

Gelas ukur 100ml

Pyrex

-

Hotplate stirer

Fishons

-

Statif dan klem

-

Corong kaca

Pyrex

-

Beaker glass 50ml

Pyrex

-

Beaker glass 250ml

Pyrex

-

Beaker glass 1000ml

Pyrex

-

Magnetic bar

-

Plastik dan karet

-

Desikator

-

Spatula

-

Batang pengaduk kaca

-

Botol aquadest

-

Labu takar 50ml

Pyrex

-

Labu takar 250ml

Pyrex

-

Labu takar 1000ml

Pyrex

-

Spektrofotometer FT-IR

Shimadzu

-

Setrifugator

Fisher Scientific

-

Pompa air

-

Selang

-

Membran Dialisa

Universitas Sumatera Utara

-

Kertas saring whatman No. 42

-

Indikator universal

-

Cawan petri

-

Pipet tetes

-

Sample cup

3.2 Bahan-bahan
-

Kitosan

-

Suksinat anhidrat

p.a (E’Merck)

-

Asam laktat 5%

p.a (E’Merck)

-

Pati

p.a (E’Merck)

-

Natrium periodat

p.a (E’Merck)

-

Metanol

p.a (E’Merck)

-

Etanol

-

NaOH

-

HCl

-

Hidroksilamin klorida

p.a (E’Merck)

-

Natrium hidrogen fospat

p.a (E’Merck)

-

Natrium dihidrogen fospat

p.a (E’Merck)

-

Indikator phenolfthalein

-

Aquadest

-

Air deionisasi

Brataco

Universitas Sumatera Utara

3.3 Prosedur Penelitian
3.3.1 Pembuatan Reagen
3.3.1.1 Pembuatan NaOH 1N
Ditimbang NaOH sebanyak 4 gram dan dilarutkan dengan aquadest dalam labu takar
100ml hingga garis tanda.
3.3.1.2 Pembuatan NaOH 0,1N
Ditimbang NaOH sebanyak 1 gram dan dilarutkan dengan aquadest dalam labu takar
250ml hingga garis tanda.
3.3.1.3 Pembuatan NaOH 0,5N
Ditimbang NaOH sebanyak 5 gram dan dilarutkan dengan aquadest dalam labu takar
250ml hingga garis tanda.
3.3.1.4 Pembuatan HCl 0,15N
Diukur HCl pekat sebanyak 3,1ml dan diencerkan dengan aquadest dalam labu takar
250ml hingga garis tanda.
3.3.1.5 Pembuatan HCl 0,1M
Diukur HCl pekat sebanyak 2,07ml dan diencerkan dengan aquadest dalam labu
takar 250ml hingga garis tanda.
3.3.1.6 Pembuatan asam laktat 5%
Diukur asam laktat pekat sebanyak 2,84ml dan diencerkan dengan aquadest dalam
labu takar 50ml hingga garis tanda.
3.3.1.7 Pembuatan larutan HMH
Ditimbang sebanyak 5 gram dan ditambahkan 20ml NaOH 0,5M dan ditambahkan
aquadest di dalam labu takar 100ml hingga garis tanda.

3.3.1.8 Pembuatan buffer phospat pH 7,4
Dibuat larutan A: Ditimbang 17,799 gram Na2HPO4.2H2O dan dilarutkan dengan
aquadest didalam labu takar 1000ml hingga garis tanda.
Dibuat larutan B: Ditimbang 15,601 gram NaH2PO4.2H2O dan dilarutkan dengan
aquadest didalam labu takar 1000ml hingga garis tanda.

Universitas Sumatera Utara

Dicampurkan sebanyak 80,8ml larutan A dengan 19,2ml larutan B, diaduk hingga
homogen.

3.3.2 Pembuatan N-Suksinil Kitosan (NSK)
Sintesa kitosan suksinat dilakukan dengan melarutkan 0,5 gram kitosan komersial
dengan 20ml larutan asam laktat 5%, diikuti dengan penambahan 80ml metanol untuk
mengencerkan larutan. Kemuadian ditambahkan 1,5 gram suksinat anhidrida kedalam
larutan dengan pengadukan yang konstan pada suhu ruangan selama 24 jam. Setelah
24 jam, NSK diisolasi dengan proses presipitasi dengan mengatur pH larutan menjadi
~6-7. Hasil NSK yang berwarna putih kemudian di saring lalu cuci dengan etanol
untuk menghilangkan asam laktat yang tidak bereaksi. Setelah itu endapan dilarutkan
kembali dengan aquadest, lalu didialisis selama dua hari untuk menghilangkan sisa
metanol. NSK kemudian di masukkan kedalam desikator selama 6 hari. Kemudian
hasil dianalisa dengan menggunakan spektofotometer FT-IR.

3.3.3 Pembuatan Pati Dialdehid (PDA)
Oksidasi pati dilakukan dengan menggunakan natrium periodat sebagai
oksidator, yang mengoksidasi pati menjadi pati dialdehid. Reaksi oksidasi pati yaitu
dengan melarutkan 37,9 gram natrium periodat dengan 400 ml aquadest pada suhu
kamar. Lalu ditambahkan 60 gram pati komersial dan diaduk dengan kuat dengan
suhu yang dinaikkan hingga 370C dan pH dibuat hingga pH 7. Sesudah 12 jam
diperoleh bubur pati termodifikasi, kemudian disaring. Setelah itu, endapan yang
diperoleh dicuci dengan 200 ml aquadest hangat selama 5 menit. Tepung yang
diperoleh dikeringkan didalam oven selama 24 jam pada suhu 500C. Kemudian hasil
dianalisa dengan menggunakan spektofotometer FT-IR..

3.3.4 Pembuatan Hibrid Hidrogel NSK-PDA
Pembuatan hibrid hidrogel NSK-PDA dengan mereaksikan NSK dan PDA
didalam buffer posfat (30mg/ml) dengan perbandingan NSK dan PDA 9:1, 7:3, 5:5,

Universitas Sumatera Utara

3:7, 1:9. Kemudian hasil dianalisa dengan menggunakan spektofotometer FT-IR,
derajat mengembang (swelling), dan waktu gelasi.

3.3.5 Penentuan Derajat Oksidasi PDA
Sebanyak 0,1 sampel dilarutkan dengan 10ml aquadest. Kemudian
ditambahkan dengan 10ml NaOH 0,1N. Larutan kemudian dipanaskan hingga larut
sempurna. Setelah itu, larutan didinginkan. Ditambahkan ke larutan 10ml HCl 0,15N
hingga pH larutan