SAWIT MENTAH (CPO) DENGAN BEBERAPA METODEANALISIS KIMIA SKRIPSI ILMAN PANGKAL DOLOK HARAHAP 090802011
STUDI PENENTUAN KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN (MEASUREMENT UNCERTAINTY)
PADA MINYAK SAWIT MENTAH (CPO) DENGAN BEBERAPA METODEANALISIS KIMIA SKRIPSI
STUDI PENENTUAN KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN (MEASUREMENT UNCERTAINTY)
PADA MINYAK SAWIT MENTAH (CPO) DENGAN BEBERAPA METODE ANALISIS KIMIA SKRIPSI Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar sarjana sains
ILMAN PANGKAL DOLOK HARAHAP 090802011 DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2014
PERSETUJUAN Judul : Studi Penentuan Ketidakpastian Pengukuran
(Measurement Uncertainty) Pada Minyak Sawit
Mentah (CPO) Dengan Beberapa Metode Aalisis Kimia
Kategori : Skripsi Nama : Ilman Pangkal Dolok Harahap Nomor Induk Mahasiswa : 090802011 Program Studi : Sarjana (S1) Kimia Departemen : Kimia Fakultas : Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara Disetujui di Medan, Januari 2014 Komisi Pembimbing : Pembimbing 2 Pembimbing 1 Prof. Dr. Zul Alfian, M.Sc Drs. Chairuddin, M.Sc.
NIP. 195504051983031002 NIP. 195912311987011001 Diketahui/Disetujui oleh : Departemen Kimia FMIPA USU Ketua, DR. Rumondang Bulan Nst.,MS.
NIP. 195408301985032001
PERNYATAAN
STUDI PENENTUAN KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN
(MEASUREMENT UNCERTAINTY)PADA MINYAK
SAWIT MENTAH (CPO) DENGAN BEBERAPA
METODE ANALISIS KIMIASKRIPSI
Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, Januari 2014
ILMAN PANGKAL DOLOK HARAHAP 090802011
PENGHARGAAN
Bissmillahirramanirrahim, Alhamdullilah, segala puji bagi Allah SWT karena berkat rahmat, nikmat, taufik, serta hidayah-Nya semata saya dapat menyelesaikan skripsi ini sebagai salah satu persyaratan untuk meraih gelar Sarjana Kimia pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara. Serta shalawat dan salam saya hadiahkan pada Rasullulah, Muhammad SAW sosok yang sangat saya idolakan semoga kelak mendapat safaat beliau, Amin.
Ucapan terima kasih saya sampaikan kepada bapak Drs Chairuddin, M.Sc dan Prof. Dr. Zul Alfian, M.Sc selaku dosen pembimbing yang telah banyak memberikan arahan, bimbingan, ilmu dan waktu selama penulis melakukan penelitian dan penulisan tugas akhir ini hingga selesai. Ucapan terima kasih kepada Ibu DR. Rumondang Bulan, MS dan Drs. Albert Pasaribu, M.Sc selaku ketua dan sekretaris Departemen Kimia. Dra. Saur Lumban Raja, Msi selaku Dosen Wali yang telah banyak memberikan banyak masukan selama saya kuliah. Ucapan terima kasih yang sebesar-besarnya penulis sampaikan kepada kedua orang tua tercinta, Ayah tercinta Alm. Drs. Dahlan Harahap dan ibu tercinta Rame Hasibuan yang dengan doa dan kerja kerasnya mengorbankan banyak hal untuk membesarkan dan mendidik saya, serta ucapan terima kasih kepada keluargaku tercinta (Haris Harahap, ST, Iksan Harahap, A.md, Manna Am.Keb, Rudi dan Jamiah) yang telah banyak memberikan dukungan dalam hal moral dan materi, Bapak dan Ibu selaku staf pengajar jurusan Kimia, Dr. Darwin Yunus Nst, MS selaku Kepala Laboratorium Kimia Dasar LIDA USU yang telah banyak memberikan masukan. Terima kasih juga penulis sampaikan kepada rekan-rekan asisten Kimia Dasar LIDA USU (Irwanto, Icha, Dwi, Ayu, Rina, Indah) dan semua adek2 asisten, teman-teman seperjuangan 2009 yang telah banyak memberikan motivasi dan bantuan kepada penulis. Dan penulis juga mengucapkan terima kasih kepada seluruh teman, saudara, dan kerabat yang telah banyak membantu dalam penyelesaian tugas akhir ini, tetapi tidak bisa saya tuliskan satu per satu. Untuk itu semua, semoga Allah SWT membalasnya diakhir kelak. Amin
STUDI PENENTUAN KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN
(MEASUREMENT UNCERTAINTY) PADA MINYAK
SAWIT MENTAH (CPO) DENGAN BEBERAPA
METODE ANALISIS KIMIA ABSTRAK
Telah dilakukan studi penentuan ketidakpastian pengukuran (measurement uncertainty) pada minyak sawit mentah (CPO) dilakukan dengan penentuan asam lemak bebas metode titrasi netralisasi berdasarkan AOCS Ca5a-40, dan penentuan
2+
kadar ion besi Fe dengan menggunakan metode spektrofotometri. Proses penentuan ketidakpastian pengukuran berdasarkan spesifikasi measurand, identifikasi sumber-sumber ketidakpastian, perhitungan ketidakpastian dengan menggunakan perhitungan ketidakpastian tipe A(menggunakan analisis statistik sederetan pengamatan) dan tipe B(menggunakan cara-cara lain selain analisis statistik sederetan pengamatan) kemudian mengubahnya menjadi deviasi standar, dan tahap terakhir yaitu perhitungan ketidakpastian standar gabungan dan ketidakpastian terekspansi. Ketidakpastian standar gabungan dihitung dengan menggunakan program komputer MS Exel 2007 berdasarkan pada metode perhitungan ketidakpastian Kragten spreadsheet. Dengan mengalikan ketidakpastian standar gabungan dengan faktor coverage 2, ketidakpastian terekspansi untuk penentuan asam lemak bebas metode titrasi netralisasi berdasarkan AOCS Ca5a-40 yang konsentrasinya 0,1612 mol/L dalam larutan sampel adalah ±0,0002 mol/L, sedangkan ketidakpastian terekspansi untuk
2+
penentuan kadar ion besi Fe dengan menggunakan metode spektrofotometri uv- vis yang konsentrasinya 0,131 mg/L dalam larutan sampel adalah ±0,083 mg/L yang dihitung dengan menggunakan faktor coverage 2,14.
STUDY OF THE USE MEASUREMENT UNCERTAINTY
ON CRUDE PALM OIL (CPO) WITH SOME
CHEMICAL ANALYSIS METHOD ABSTRACTThe use of quantifying measurement uncertainty on crude palm oil (CPO) done with the determination of free fatty acid using neutralization titrasion method base
2+
AOCS Ca5a – 40, and the determining of the irons Fe using spectrophotometric method. The process of uncertainty estimation specifying measurand, idenfying uncertainty sources, quantifying uncertainty using type A (by the statistical analysis of series of observations) and type B (by means other than the statistical analysis of series observations) evalution of uncertainty, then converting them to standard deviations, and the last step was calculating combined standard uncertainty and expanded uncertainty. Spreadsheet software MS Exel 2007 based on kragten spreadsheet uncertainty calculation method was used to simplify the calculation of the combined standard uncertainty. Multiplying the combined standard uncertainty with a coverage factor of 2, the expanded uncertainty for analysis determination of free fatty acid using neutralization titration method based on AOCS Ca5a – 40 with a concentration of 0,01612 mol/L, in the sample solution was ±0,0002 mol/L, whereas the expanded uncertainty for the
2+
determination of irons Fe using spectrophotometric method with a concentration of 0,131 mg/L in the sample solution was ±0,083 mg/L and was calculated using a coverage factor of 2,14.
DAFTAR ISI
2.3.2.6 Efek Sampel
2.3.2.9 Efek Dari Operator
8
2.3.2.8 Pengujian Larutan Blanko
7
2.3.2.7 Efek Komputasi
7
7
2.3.2.10 Efek Acak
2.3.2.5 Kondisi Pengukuran
7
2.3.2.4 Kemurnian Reagen
6
2.3.2.3 Instrumentasi
6
8
8
6
11
13
2.6 Metode Analisis Kimia
12
2.5 Metode Perhitungan Ketidakpastian Kragten Spreadsheet
12
2.4 Penulisan Ketidakpastian Pengukuran
2.3.4.3 Ketidakpastian Terekspansi
2.3.3 Perhitungan Komponen-Komponen Ketidakpastian
9
2.3.4.2 Ketidakpastian Standar Gabungan
9
2.3.4.1 Ketidakpastian Standar
9
2.3.4 Perhitungan Ketidakpastian Standar Gabungan
8
2.3.2.2 Penyimpanan dan Penanganan Sampel
Halaman Persetujuan ii
Pernyataan iii
BAB 1 Pendahuluan
1.3 Pembatasan Masalah
2
1.2 Permasalahan
1
1.1 Latar Belakang
1
Daftar Lampiran xii
1.4 Tujuan Penelitian
Daftar Gambar xi
Daftar Tabel x
Daftar Isi vii
Abstrack vi
Abstrak v
Penghargaan iv
2
3
6
2.2 Metode Validasi
2.3.2 Identifikasi Sumber-Sumber Ketidakpastian
5
2.3.1 Spesifikasi Measurand
5
2.3 Penentuan Ketidakpastian
5
4
1.5 Manfaat Penelitian
2.1 Pengertian Ketidakpastian
4
3 BAB 2 Tinjauan Pustaka
1.7 Lokasi Penelitian
3
1.6 Metodologi Penelitian
3
2.3.2.1 Sampling
2.6.1 Spektroskopi Ultraviolet dan Tampak (Visible)
13
2.6.2 Titrasi Asidi-alkali
15 BAB 3 Metode Penelitian
17
3.1 Alat dan Bahan
17
3.1.1 Alat-alat
17
3.1.2 Bahan-bahan
18
3.2 Prosedur Penelitian
19
3.2.1 Penyediaan Reagen
19
3.2.1.1 Pembuatan Larutan Hidroksilamin 10 %
19
3.2.1.2 Pembuatan Larutan Buffer Amonium Asetat
19
3.2.1.3 Pembuatan Larutan 1,10-Fenantrolin
19
3.2.1.4 Pembuatan Larutan NaOH 0,1 N
19
2+
3.2.1.5 Pembuatan Larutan Induk Fe 1000 mg/L
20
2+
3.2.1.6 Pembuatan Larutan Standar Fe 100 mg/L
20
2+
3.2.1.7 Pembuatan Larutan Standar Fe 10 mg/L
20
2+
3.2.1.8 Pembuatan Larutan Seri Standar Fe 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 dan 1,0 mg/L
20
2+
3.2.2 Prosedur Penentuan Fe Dengan Metode Spektrofotometri 21
2+
3.2.2.1 Penentuan Konsentrasi Fe Pada Larutan Standar 21
2+
3.2.2.2 Penentuan Konsentrasi Fe Pada Sampel
21
3.2.3 Prosedur Penentuan Asam Lemak Bebas Dengan Metode Titrasi Netralisasi
22
3.3 Prosedur Penentuan Ketidakpastian
22
3.3.1 Spesifikasi Measurand
22
3.3.2 Identifikasi Sumber-sumber Ketidakpastian
23
3.3.3 Perhitungan Ketidakpastian
23
3.3.4 Perhitungan Ketidakpastian Gabungan
23
3.3.4.1 Ketidakpastian Standar
23
3.3.4.2 Ketidakpastian Standar Gabungan
24
3.3.4.3 Ketidakpastian Terekpansi
25
3.4 Bagan Penelitian
26
2+
3.4.1 Analisa Fe Dengan Metode Spektroskopi UV-Vis
26
3.4.1.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi
26
2+
3.4.1.2 Penentuan Fe Pada Minyak Sawit Mentah(CPO) 27
3.4.2 Penentuan Asam Lemak Bebas
27 BAB 4 Hasil dan Pembahasan
28
4.1 Hasil Penelitian
28
2+
4.1.1 Perhitungan Ketidakpastian Untuk Analisis Fe Dengan Metode Spektrofotometri
28
4.1.1.1 Perhitungan Komponen-komponen Ketidakpastian Standar
28
4.1.1.1.1 Perhitungan Ketidakpastian Tipe A
28
4.1.1.1.2 Perhitungan Ketidakpastian Tipe B
32
4.1.1.1.3 Perhitungan Ketidakpastian Standar Gabungan 36
4.1.1.1.4 Perhitungan Ketidakpastian Terekspansi 36
4.1.2 Perhitungan Ketidakpastian Untuk Analisis Penentuan Asam Lemak Bebas Dengan Metode Titrasi Netralisasi
37
4.1.2.1 Perhitungan Komponen-komponen Ketidakpastian Standar
37
4.1.2.1.1 Perhitungan Ketidakpastian Tipe A
37
4.1.2.1.2 Perhitungan Ketidakpastian Tipe B
38
4.1.2.1.3 Perhitungan Ketidakpastian Standar Gabungan 39
4.1.2.1.4 Perhitungan Ketidakpastian Terekspansi 40
4.2 Pembahasan
40
4.2.1 Perhitungan Ketidakpastian Untuk Analisis Penentuan Asam Lemak Bebas Dengan Metode Titrasi Netralisasi
40
4.2.1.1 Sumber-sumber Ketidakpastian
40
4.2.1.2 Perhitungan Ketidakpastian Standar
41
4.2.1.2.1 Perhitungan Ketidakpastian Tipe A
41
4.2.1.2.2 Perhitungan Ketidakpastiann Tipe B
43
4.2.1.2.3 Perhitungan Dari Kombinasi Standar Ketidakpastian 46
2+
4.2.2 Perhitungan Ketidakpastian Untuk Analisis Fe Dengan Metode Spektrofotometri
49
4.2.2.1 Sumber-sumber Ketidakpastian
49
4.2.2.2 Perhitungan Ketidakpastian Standar
52
4.2.2.2.1 Perhitungan Ketidakpastian Tipe A
52
4.2.2.2.2 Perhitungan Ketidakpastian Tipe B
52
4.2.2.2.3 Perhitungan Ketidakpastian Standar Gabungan 57
BAB 5 Kesimpulan dan Saran
61
5.1 Kesimpulan
61
5.2 Saran
61 Daftar Pustaka
62 Lampiran 64
DAFTAR TABEL
Halaman
2+
Tabel 4.1 Data absorbansi larutan standar Fe28 Tabel 4.2 Data perhitungan persamaan garis regresi
29 Tabel 4.3 ANAVA untuk uji linearitas
33 Tabel 4.4 Data ketidakpastian untuk elemen-elemen unsur KHP(C
8 H
5 O
4 K) 44
Tabel 4.5 Data ketidakpastian untuk KHP(C8 H
5 O
4 K) 45
DAFTAR GAMBAR
2+
2+
Gambar 4.10 Histogram hubungan ketidakpastian standar gabungan dengan kontribusi masing-masing komponen pada analisis larutan Fedengan metode spektrofotometri 59
2+
Gambar 4.9 Metode perhitungan ketidakpastian Krgaten Spreadsheet untuk analisis larutan Fedengan metode spektrofotometri 51
2+
Gambar 4.8 Diagram ishikawa untuk analisis larutan Fedengan metode spektrofotometri 50
Gambar 4.7 Detail diagram ishikawa untuk analisis larutan FeHalaman
bebas dengan metode titrasi netralisasi 48
Gambar 4.6 Histogram hu bungan ketidakpastian standar gabungan dengan kontribusi masing-masing komponen pada penentuan asam lemakGambar 4.5 Metode perhitungan ketidakpastian Kragten Spreadsheet untuk penentuan asam lemak bebas dengan metode titrasi netralisasi 48Gambar 4.4 Diagram Ishikawa untuk penentuan asam lemak bebas 42Gambar 4.3 Detail diagram Ishikawa untuk penentuan asam lemak bebas 42Gambar 4.2 Diagram Ishikawa sederhana untuk penentuan asam lemak bebas 42dengan metode spektrofotometri 30
2+
Gambar 4.1 Grafik least square linear untuk analisis FeGambar 2.1 Bagan alat spektrofotometri UV-VIS 14dengan metode spektrofotometri 51