Pemanfaatan Limbah Abu Layang Batubara untuk Sintesis Merlinoite dengan Metode Hidrotermal.
PEMANFAATAN LIMBAH ABU LAYANG BATUBARA
UNTUK SINTESIS MERLINOITE
DENGAN METODE HIDROTERMAL
Disusun oleh :
SYAIFUL AHMAD NUR CAHYO
M0312071
SKRIPSI
Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar
Sarjana Sains dalam bidang ilmu kimia
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SEBELAS MARET
SURAKARTA
Januari, 2017
ii
PERNYATAAN
Dengan
ini
saya
menyatakan
bahwa
skripsi
saya
yang
berjudul
“PEMANFAATAN LIMBAH ABU LAYANG BATUBARA UNTUK SINTESIS
MERLINOITE DENGAN METODE HIDROTERMAL” adalah benar-benar hasil
penelitian sendiri dan tidak terdapat karya yang pernah diajukan untuk
memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi, dan sepanjang
pengetahuan saya juga belum pernah ditulis atau dipublikasikan oleh orang lain,
kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar
pustaka.
Surakarta, 10 Januari 2017
Syaiful Ahmad Nur Cahyo
iii
PEMANFAATAN LIMBAH ABU LAYANG BATUBARA
UNTUK SINTESIS MERLINOITE DENGAN METODE HIDROTERMAL
Syaiful Ahmad Nur Cahyo
Program Studi Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,
Universitas Sebelas Maret
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian tentang sintesis merlinoite dari bahan dasar
limbah abu layang. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk menentukan pengaruh
waktu reaksi dan konsentrasi aktivator KOH pada sintesis merlinoite. Sintesis
merlinoite dilakukan menggunakan metode alkali hidrotermal dengan variasi
waktu sintesis yang digunakan adalah 8, 12, 24 jam dan variasi konsentrasi KOH
pada 1, 3, 5M. Material hasil sintesis dikarakterisasi dengan XRD, XRF, dan
FTIR untuk diketahui pengaruh variasi tersebut pada struktur atau karakter
merlinoite.
Hasil karakterisasi data difraktogram XRD dibandingkan dengan data
standar ICSD (Inorganic Crystal Structure Database) menunjukkan adanya tiga
puncak khas 2θ sekitar 27, 28, dan 30° yang mengindikasikan terbentuknya
senyawa merlinoite (ICSD 81895). Karakterisasi XRD juga menunjukkan
kristalinitas hasil sintesis merlinoite yang masih rendah. Proses refinement
menggunakan metode Le Bail juga memperlihatkan 4 fasa dimana semakin lama
waktu reaksi dan konsentrasi aktivator KOH menyebabkan terbentuknya fasa baru
yaitu tobermorite. Karakterisasi FTIR dari merlinoite menunjukkan adanya ikatan
OH ulur dari gugus silanol (Si-OH) pada bilangan gelombang antara 3200-3400
cm-1, OH tekuk dari air pada kisaran 1600 cm-1, Si-O asimetris dari gugus
siloksan (Si-O-Si) pada bilangan gelombang 1010 cm-1, dan Si-O simetris pada
kisaran 500-700 cm-1. Data tersebut mendukung data terbentuknya senyawa
merlinoite Karakterisasi SEM memperlihatkan morfologi merlinoite yang
berbentuk tidak merata (irregular shape) karena adanya aglomerasi partikel.
Analisis dengan XRF menunjukkan bertambahnya jumlah kation K+ menjadi
16,31% yang menandakan kation K+ sudah masuk ke dalam kerangka merlinoite.
Kata Kunci : abu layang, batubara, hidrotermal, merlinoite
iv
UTILIZATION OF COAL FLY ASH TO SYNTHESIS OF MERLINOITE
IN HYDROTHERMAL METHODE
Syaiful Ahmad Nur Cahyo
Department of Chemistry, Mathematics and Natural Sciences Faculty, Sebelas
Maret University
ABSTRACT
The synthesis of merlinoite from fly ash has been investigated. The
purpose of this research is determine the effect of time reaction and KOH
concentration on the synthesis of merlinoite. The synthesis of merlinoite was
performed by hydrothermal methode with variation of reaction time in 8, 12, 24
hours and concentration variation at 1, 3, 5M. Synthesized material is
characterized with XRD, XRF, and FTIR to known the effect of these variations
on the structure or character of merlinoite.
Compared with ICSD (Inorganic Crystal Structure Database) of
merlinoite (ICSD 81895), the XRD diffractogram analysis shows three peaks of
2θ at 27, 28, and 30° that indicate the merlinoite was succesfully formed.
Characterization XRD shows the crystallinity of the product was low. Refinement
process using Le Bail methode shows 4 phases which indicated that the longer
reaction time and higher concentration of KOH caused the formation of new
phase such tobermorite. Characterization of FTIR indicates the OH stretching in
silanol group found at 3200-3400 cm-1, free bond of OH in 1600 cm-1, Si-O
asymmetric from siloxane (Si-O-Si) in 1010 cm-1, and Si-O symmetry in 500-700
cm-1 which supports the formation of merlinoite. SEM analysis shows
morphological of merlinoite due to the agglomeration. Meanwhile, analysis of
XRF showed an increase in the number of K+ cation become 16,31%. It is
indicated that K+ has entered into the framework of merlinoite.
Keywords : coal, fly ash, hydrothermal, merlinoite
v
MOTTO
Jadikanlah sabar dan sholat sebagai penolongmu, sesungguhnya Allah bersama
orang-orang yang sabar (Q.S. Al-Baqarah :153)
Maka sesungguhnya bersama kesulitan ada kemudahan. Sesungguhnya bersama
kesulitan ada kemudahan (Al-Insyirah : 5-6)
The greatest secret of success is there is no big secret, whoever you are, you will
be successful if you work in earnest
(Thomas Fuller)
vi
PERSEMBAHAN
Karya ini kupersembahkan untuk:
1. Allah SWT.
2. Ayah, Ibu, dan Kakak selaku motivator terbaik dalam hidup
penulis.
3. Dosen Pembimbing 1 dan 2.
4. Partner seperjuangan yang selalu menuntun dan memberikan
dukungan dalam asah ide dan pemikiran mengenai skripsi
(Ima Puspita)
5. Jannah Group (Rahmat Jaya, Rizky Mahdia Istha, Joni
Hartono, Maria Arvinawati, Karina Tegarwati).
6. Partner riset (Nurul Apri dan Heriyanto)
7. Teman-teman group riset di Lab Anorganik dan Fisik Material
8. Teman-teman seperjuangan di Kimia 2012
vii
KATA PENGANTAR
Puji syukur kepada Allah SWT atas segala limpahan nikmat dan
karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi dengan judul
“Pemanfaatan Limbah Abu Layang Batubara untuk Sintesis Merlinoite dengan
Metode Hidrotermal”.
Dalam kesempatan ini perkenankanlah penulis mengucapkan terima kasih
kepada semua pihak yang telah memberikan dukungan, bantuan, dan saran
sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini. Ucapan terima kasih penulis
sampaikan kepada :
1. Allah SWT yang telah memberikan kemudahan dalam segala hal
kepada penulis sehingga skripsi ini dapat terselesaikan
2. Prof. Ir. Ari Handono Ramelan, M.Sc, Ph.D selaku Dekan Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sebelas Maret
3. Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si selaku Kaprodi Kimia FMIPA UNS
4. Dr. Eddy Heraldy, M.Si selaku pembimbing I
5. Dr. Fitria Rahmawati, M.Si selaku pembimbing II
6. Candra Purnawan, M.Si selaku pembimbing akademis
7. Dr. Sayekti Wahyuningsih, M.Si selaku Kepala Lab MIPA Terpadu
UNS
8. Dr. Khoirina Dwi Nugrahaningtyas, M.Si selaku Kepala Lab Kimia
FMIPA UNS
9. Bapak/Ibu Dosen pengajar dan semua staf Program Studi Kimia
FMIPA UNS
10. Ayah, Ibu, dan kakak-kakakku yang telah menjadi motivator terbaik
bagi penulis
11. Teman-teman team penelitian Nurul Apri Indri dan Heriyanto serta
mahasiswa Kimia angkatan ’12 atas semangat, bantuan, dan
dukungannya
12. Semua pihak yang tidak dapat kami sebutkan satu persatu.
viii
Penulis menyadari bahwa banyak kekurangan dalam penulisan skripsi ini. Oleh
karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi
kesempurnaan laporan penelitian ini. Namun demikian, penulis berharap semoga
karya kecil ini dapat memberikan manfaat bagi semua pihak.
Surakarta, Januari 2017
Syaiful Ahmad Nur Cahyo
ix
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL .......................................................................................
i
HALAMAN PENGESAHAN ..........................................................................
ii
PERNYATAAN...............................................................................................
iii
HALAMAN ABSTRAK ..................................................................................
iv
HALAMAN ABSTRACT ...............................................................................
v
MOTTO ...........................................................................................................
vi
PERSEMBAHAN ............................................................................................
vii
KATA PENGANTAR .....................................................................................
viii
DAFTAR ISI ....................................................................................................
x
DAFTAR TABEL ............................................................................................
xii
DAFTAR GAMBAR .......................................................................................
xiii
DAFTAR LAMPIRAN ....................................................................................
xiv
DAFTAR SIMBOL..........................................................................................
xv
DAFTAR SINGKATAN .................................................................................
xvi
BAB I PENDAHULUAN ................................................................................
1
A. Latar Belakang ...............................................................................
1
B. Rumusan Masalah ..........................................................................
3
1. Identifikasi Masalah .................................................................
3
2. Batasan Masalah.......................................................................
4
3. Rumusan Masalah ....................................................................
5
C. Tujuan Penelitian ...........................................................................
5
D. Manfaat Penelitian .........................................................................
6
BAB II LANDASAN TEORI ..........................................................................
7
A. Tinjauan Pustaka ............................................................................
7
1. Abu layang (fly ash) .................................................................
7
2. Struktur dan Sifat Merlinoite ...................................................
9
3. Metode Sintesis Merlinoite ......................................................
10
4. Karakterisasi Material ..............................................................
12
B. Kerangka Pemikiran .......................................................................
19
C. Hipotesis.........................................................................................
20
x
BAB III METODOLOGI PENELITIAN.........................................................
21
A. Metode Penelitian...........................................................................
21
B. Tempat dan Waktu Pelaksanaan ....................................................
21
C. Alat dan Bahan ...............................................................................
21
1. Alat ...........................................................................................
21
2. Bahan .......................................................................................
22
D. Prosedur Penelitian.........................................................................
22
E. Teknik Pengumpulan Data .............................................................
24
F. Analisa Data ...................................................................................
24
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .........................................................
26
A. Sintesis merlinoite dari abu layang ................................................
26
B. Identifikasi material merlinoite ......................................................
28
1. Karakterisasi merlinoite dengan XRD .....................................
28
a. Pengaruh variasi waktu sintesis hidrotermal terhadap
struktur/karakter merlinoite................................................
30
b. Pengaruh variasi konsentrasi aktivator KOH terhadap
struktur/karakter merlinoite................................................
35
2. Analisis gugus fungsi dengan FTIR .........................................
39
a. Pengaruh variasi waktu hidrotermal terhadap gugus
fungsi pada merlinoite ........................................................
40
b. Pengaruh variasi konsentrasi aktivator KOH terhadap
gugus fungsi merlinoite ......................................................
44
3. Karakterisasi dengan SEM-EDX .............................................
45
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ..........................................................
50
A. Kesimpulan ....................................................................................
50
B. Saran ...............................................................................................
50
DAFTAR PUSTAKA ......................................................................................
51
LAMPIRAN .....................................................................................................
57
xi
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1. Komposisi oksida sampel abu layang batubara (Jumaeri et al.,
2009) ..................................................................................................
8
Tabel 2. Gugus-gugus fungsi merlinoite (Hou et al., 2012; Ventura et al .,
1993; Flanigen et al.,1971) ...............................................................
16
Tabel 3. Jenis perlakuan pada sintesis merlinoite ............................................
23
Tabel 4. Komposisi unsur abu layang sebelum dan setelah dilakukan
pemurnian dengan H2SO4 ..................................................................
26
Tabel 5. Hasil refinement sintesis merlinoite variasi waktu menggunakan
metode Le Bail (Rp = Indeks Reabilitas Pola Difraksi, Rwp =
Indeks Reabilitas Bobot Pola Difraksi, S = Goodness of Fit) dengan
4 fasa ..................................................................................................
34
Tabel 6. Ukuran kristal merlinoite pada variasi waktu sintesis .......................
35
Tabel 7. Hasil refinement sintesis merlinoite variasi konsentrasi aktivator
KOH dengan 4 fasa ...........................................................................
38
Tabel 8. Perbandingan gugus fungsi hasil sintesis merlinoite berdasarkan
variasi waktu ......................................................................................
42
Tabel 9. Perbandingan gugus fungsi hasil sintesis merlinoite berdasarkan
variasi konsentrasi KOH ....................................................................
45
Tabel 10. Komposisi unsur/logam oksida hasil sintesis merlinoite .................
49
xii
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1. Ilustrasi posisi K+ pada merlinoite yang disintesis menggunakan
KOH (Skofteland et al., 2001) ......................................................
10
Gambar 2. a) Skematis hidrotermal, b) autoclave dengan insert teflon
(Yuwono et al., 2004) ....................................................................
11
Gambar 3. Difraktogram material merlinoite (Li et al., 2014).........................
13
Gambar 4. Difraktogram material merlinoite (Hou et al., 2012) .....................
14
Gambar 5. Spektra FTIR abu layang PLTU Tanjung Jati (Jumaeri et al.,
2009)..............................................................................................
15
Gambar 6. Spektra FTIR material merlinoite (Hou et al., 2012) .....................
17
Gambar 7. Morfologi permukaan sampel abu layang (Jiang et al., 2015) .......
18
Gambar 8. a) morfologi merlinoite (Hou et al., 2012) b) kenampakan ujung
pilar kristal merlinoite (Passaglia et al., 1997) ..............................
19
Gambar 9. Mata rantai kerangka dasar merlinoite ...........................................
28
Gambar 10. Difraktogram abu layang PLTU Tanjung Jati .............................
29
Gambar 11. Difraktogram abu layang dan hasil sintesis merlinoite variasi
waktu ............................................................................................
30
Gambar 12. Difraktogram hasil sintesis variasi konsentrasi KOH ..................
36
Gambar 13. Spektra FTIR abu layang .............................................................
40
Gambar 14. Spektra FTIR (a) abu layang (b) variasi waktu 8 jam (c) variasi
waktu 12 jam (d) variasi waktu 24 jam .........................................
41
Gambar 15. Spektra FTIR variasi konsentrasi KOH (a) 1M (b) 3M (c) 5M ...
44
Gambar 16. Pencitraan SEM pada (a) abu layang (b) merlinoite ....................
47
Gambar 17. Pencitraan SEM-EDX merlinoite .................................................
47
xiii
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Pembuatan H2SO4 5M dari larutan H2SO4 96% ........................
57
Lampiran 2. Data FTIR ..................................................................................
58
Lampiran 3. Hasil Proses Refinement ............................................................
62
Lampiran 4. Perhitungan ukuran kristal merlinoite pada variasi waktu.........
66
Lampiran 5. Distribusi ukuran diameter partikel abu layang .........................
67
Lampiran 6. Prosedur penelitian ....................................................................
69
xiv
DAFTAR SIMBOL
= Merlinoite
= Quartz
= Mullite
= Tobermorite
xv
DAFTAR SINGKATAN
ASTM
= American Society for Testing Materials
FTIR
= Fourier Transform Infra-Red
ICSD
= Inorganic Crystal Structure Database
JCPDS
= Joint Committe on Powder Diffraction Standards
KOH
= Potassium Hydroxide
NaOH
= Natrium Hydroxide
XRD
= X-Ray Diffraction
XRF
= X-Ray Fluorescence
SEM
= Scanning Electron Microscopy
SEM-EDX
= Scanning Electron Microscopy-Energy Dispersive X-Ray
xvi
UNTUK SINTESIS MERLINOITE
DENGAN METODE HIDROTERMAL
Disusun oleh :
SYAIFUL AHMAD NUR CAHYO
M0312071
SKRIPSI
Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar
Sarjana Sains dalam bidang ilmu kimia
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SEBELAS MARET
SURAKARTA
Januari, 2017
ii
PERNYATAAN
Dengan
ini
saya
menyatakan
bahwa
skripsi
saya
yang
berjudul
“PEMANFAATAN LIMBAH ABU LAYANG BATUBARA UNTUK SINTESIS
MERLINOITE DENGAN METODE HIDROTERMAL” adalah benar-benar hasil
penelitian sendiri dan tidak terdapat karya yang pernah diajukan untuk
memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi, dan sepanjang
pengetahuan saya juga belum pernah ditulis atau dipublikasikan oleh orang lain,
kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar
pustaka.
Surakarta, 10 Januari 2017
Syaiful Ahmad Nur Cahyo
iii
PEMANFAATAN LIMBAH ABU LAYANG BATUBARA
UNTUK SINTESIS MERLINOITE DENGAN METODE HIDROTERMAL
Syaiful Ahmad Nur Cahyo
Program Studi Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,
Universitas Sebelas Maret
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian tentang sintesis merlinoite dari bahan dasar
limbah abu layang. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk menentukan pengaruh
waktu reaksi dan konsentrasi aktivator KOH pada sintesis merlinoite. Sintesis
merlinoite dilakukan menggunakan metode alkali hidrotermal dengan variasi
waktu sintesis yang digunakan adalah 8, 12, 24 jam dan variasi konsentrasi KOH
pada 1, 3, 5M. Material hasil sintesis dikarakterisasi dengan XRD, XRF, dan
FTIR untuk diketahui pengaruh variasi tersebut pada struktur atau karakter
merlinoite.
Hasil karakterisasi data difraktogram XRD dibandingkan dengan data
standar ICSD (Inorganic Crystal Structure Database) menunjukkan adanya tiga
puncak khas 2θ sekitar 27, 28, dan 30° yang mengindikasikan terbentuknya
senyawa merlinoite (ICSD 81895). Karakterisasi XRD juga menunjukkan
kristalinitas hasil sintesis merlinoite yang masih rendah. Proses refinement
menggunakan metode Le Bail juga memperlihatkan 4 fasa dimana semakin lama
waktu reaksi dan konsentrasi aktivator KOH menyebabkan terbentuknya fasa baru
yaitu tobermorite. Karakterisasi FTIR dari merlinoite menunjukkan adanya ikatan
OH ulur dari gugus silanol (Si-OH) pada bilangan gelombang antara 3200-3400
cm-1, OH tekuk dari air pada kisaran 1600 cm-1, Si-O asimetris dari gugus
siloksan (Si-O-Si) pada bilangan gelombang 1010 cm-1, dan Si-O simetris pada
kisaran 500-700 cm-1. Data tersebut mendukung data terbentuknya senyawa
merlinoite Karakterisasi SEM memperlihatkan morfologi merlinoite yang
berbentuk tidak merata (irregular shape) karena adanya aglomerasi partikel.
Analisis dengan XRF menunjukkan bertambahnya jumlah kation K+ menjadi
16,31% yang menandakan kation K+ sudah masuk ke dalam kerangka merlinoite.
Kata Kunci : abu layang, batubara, hidrotermal, merlinoite
iv
UTILIZATION OF COAL FLY ASH TO SYNTHESIS OF MERLINOITE
IN HYDROTHERMAL METHODE
Syaiful Ahmad Nur Cahyo
Department of Chemistry, Mathematics and Natural Sciences Faculty, Sebelas
Maret University
ABSTRACT
The synthesis of merlinoite from fly ash has been investigated. The
purpose of this research is determine the effect of time reaction and KOH
concentration on the synthesis of merlinoite. The synthesis of merlinoite was
performed by hydrothermal methode with variation of reaction time in 8, 12, 24
hours and concentration variation at 1, 3, 5M. Synthesized material is
characterized with XRD, XRF, and FTIR to known the effect of these variations
on the structure or character of merlinoite.
Compared with ICSD (Inorganic Crystal Structure Database) of
merlinoite (ICSD 81895), the XRD diffractogram analysis shows three peaks of
2θ at 27, 28, and 30° that indicate the merlinoite was succesfully formed.
Characterization XRD shows the crystallinity of the product was low. Refinement
process using Le Bail methode shows 4 phases which indicated that the longer
reaction time and higher concentration of KOH caused the formation of new
phase such tobermorite. Characterization of FTIR indicates the OH stretching in
silanol group found at 3200-3400 cm-1, free bond of OH in 1600 cm-1, Si-O
asymmetric from siloxane (Si-O-Si) in 1010 cm-1, and Si-O symmetry in 500-700
cm-1 which supports the formation of merlinoite. SEM analysis shows
morphological of merlinoite due to the agglomeration. Meanwhile, analysis of
XRF showed an increase in the number of K+ cation become 16,31%. It is
indicated that K+ has entered into the framework of merlinoite.
Keywords : coal, fly ash, hydrothermal, merlinoite
v
MOTTO
Jadikanlah sabar dan sholat sebagai penolongmu, sesungguhnya Allah bersama
orang-orang yang sabar (Q.S. Al-Baqarah :153)
Maka sesungguhnya bersama kesulitan ada kemudahan. Sesungguhnya bersama
kesulitan ada kemudahan (Al-Insyirah : 5-6)
The greatest secret of success is there is no big secret, whoever you are, you will
be successful if you work in earnest
(Thomas Fuller)
vi
PERSEMBAHAN
Karya ini kupersembahkan untuk:
1. Allah SWT.
2. Ayah, Ibu, dan Kakak selaku motivator terbaik dalam hidup
penulis.
3. Dosen Pembimbing 1 dan 2.
4. Partner seperjuangan yang selalu menuntun dan memberikan
dukungan dalam asah ide dan pemikiran mengenai skripsi
(Ima Puspita)
5. Jannah Group (Rahmat Jaya, Rizky Mahdia Istha, Joni
Hartono, Maria Arvinawati, Karina Tegarwati).
6. Partner riset (Nurul Apri dan Heriyanto)
7. Teman-teman group riset di Lab Anorganik dan Fisik Material
8. Teman-teman seperjuangan di Kimia 2012
vii
KATA PENGANTAR
Puji syukur kepada Allah SWT atas segala limpahan nikmat dan
karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi dengan judul
“Pemanfaatan Limbah Abu Layang Batubara untuk Sintesis Merlinoite dengan
Metode Hidrotermal”.
Dalam kesempatan ini perkenankanlah penulis mengucapkan terima kasih
kepada semua pihak yang telah memberikan dukungan, bantuan, dan saran
sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini. Ucapan terima kasih penulis
sampaikan kepada :
1. Allah SWT yang telah memberikan kemudahan dalam segala hal
kepada penulis sehingga skripsi ini dapat terselesaikan
2. Prof. Ir. Ari Handono Ramelan, M.Sc, Ph.D selaku Dekan Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sebelas Maret
3. Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si selaku Kaprodi Kimia FMIPA UNS
4. Dr. Eddy Heraldy, M.Si selaku pembimbing I
5. Dr. Fitria Rahmawati, M.Si selaku pembimbing II
6. Candra Purnawan, M.Si selaku pembimbing akademis
7. Dr. Sayekti Wahyuningsih, M.Si selaku Kepala Lab MIPA Terpadu
UNS
8. Dr. Khoirina Dwi Nugrahaningtyas, M.Si selaku Kepala Lab Kimia
FMIPA UNS
9. Bapak/Ibu Dosen pengajar dan semua staf Program Studi Kimia
FMIPA UNS
10. Ayah, Ibu, dan kakak-kakakku yang telah menjadi motivator terbaik
bagi penulis
11. Teman-teman team penelitian Nurul Apri Indri dan Heriyanto serta
mahasiswa Kimia angkatan ’12 atas semangat, bantuan, dan
dukungannya
12. Semua pihak yang tidak dapat kami sebutkan satu persatu.
viii
Penulis menyadari bahwa banyak kekurangan dalam penulisan skripsi ini. Oleh
karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi
kesempurnaan laporan penelitian ini. Namun demikian, penulis berharap semoga
karya kecil ini dapat memberikan manfaat bagi semua pihak.
Surakarta, Januari 2017
Syaiful Ahmad Nur Cahyo
ix
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL .......................................................................................
i
HALAMAN PENGESAHAN ..........................................................................
ii
PERNYATAAN...............................................................................................
iii
HALAMAN ABSTRAK ..................................................................................
iv
HALAMAN ABSTRACT ...............................................................................
v
MOTTO ...........................................................................................................
vi
PERSEMBAHAN ............................................................................................
vii
KATA PENGANTAR .....................................................................................
viii
DAFTAR ISI ....................................................................................................
x
DAFTAR TABEL ............................................................................................
xii
DAFTAR GAMBAR .......................................................................................
xiii
DAFTAR LAMPIRAN ....................................................................................
xiv
DAFTAR SIMBOL..........................................................................................
xv
DAFTAR SINGKATAN .................................................................................
xvi
BAB I PENDAHULUAN ................................................................................
1
A. Latar Belakang ...............................................................................
1
B. Rumusan Masalah ..........................................................................
3
1. Identifikasi Masalah .................................................................
3
2. Batasan Masalah.......................................................................
4
3. Rumusan Masalah ....................................................................
5
C. Tujuan Penelitian ...........................................................................
5
D. Manfaat Penelitian .........................................................................
6
BAB II LANDASAN TEORI ..........................................................................
7
A. Tinjauan Pustaka ............................................................................
7
1. Abu layang (fly ash) .................................................................
7
2. Struktur dan Sifat Merlinoite ...................................................
9
3. Metode Sintesis Merlinoite ......................................................
10
4. Karakterisasi Material ..............................................................
12
B. Kerangka Pemikiran .......................................................................
19
C. Hipotesis.........................................................................................
20
x
BAB III METODOLOGI PENELITIAN.........................................................
21
A. Metode Penelitian...........................................................................
21
B. Tempat dan Waktu Pelaksanaan ....................................................
21
C. Alat dan Bahan ...............................................................................
21
1. Alat ...........................................................................................
21
2. Bahan .......................................................................................
22
D. Prosedur Penelitian.........................................................................
22
E. Teknik Pengumpulan Data .............................................................
24
F. Analisa Data ...................................................................................
24
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .........................................................
26
A. Sintesis merlinoite dari abu layang ................................................
26
B. Identifikasi material merlinoite ......................................................
28
1. Karakterisasi merlinoite dengan XRD .....................................
28
a. Pengaruh variasi waktu sintesis hidrotermal terhadap
struktur/karakter merlinoite................................................
30
b. Pengaruh variasi konsentrasi aktivator KOH terhadap
struktur/karakter merlinoite................................................
35
2. Analisis gugus fungsi dengan FTIR .........................................
39
a. Pengaruh variasi waktu hidrotermal terhadap gugus
fungsi pada merlinoite ........................................................
40
b. Pengaruh variasi konsentrasi aktivator KOH terhadap
gugus fungsi merlinoite ......................................................
44
3. Karakterisasi dengan SEM-EDX .............................................
45
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ..........................................................
50
A. Kesimpulan ....................................................................................
50
B. Saran ...............................................................................................
50
DAFTAR PUSTAKA ......................................................................................
51
LAMPIRAN .....................................................................................................
57
xi
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1. Komposisi oksida sampel abu layang batubara (Jumaeri et al.,
2009) ..................................................................................................
8
Tabel 2. Gugus-gugus fungsi merlinoite (Hou et al., 2012; Ventura et al .,
1993; Flanigen et al.,1971) ...............................................................
16
Tabel 3. Jenis perlakuan pada sintesis merlinoite ............................................
23
Tabel 4. Komposisi unsur abu layang sebelum dan setelah dilakukan
pemurnian dengan H2SO4 ..................................................................
26
Tabel 5. Hasil refinement sintesis merlinoite variasi waktu menggunakan
metode Le Bail (Rp = Indeks Reabilitas Pola Difraksi, Rwp =
Indeks Reabilitas Bobot Pola Difraksi, S = Goodness of Fit) dengan
4 fasa ..................................................................................................
34
Tabel 6. Ukuran kristal merlinoite pada variasi waktu sintesis .......................
35
Tabel 7. Hasil refinement sintesis merlinoite variasi konsentrasi aktivator
KOH dengan 4 fasa ...........................................................................
38
Tabel 8. Perbandingan gugus fungsi hasil sintesis merlinoite berdasarkan
variasi waktu ......................................................................................
42
Tabel 9. Perbandingan gugus fungsi hasil sintesis merlinoite berdasarkan
variasi konsentrasi KOH ....................................................................
45
Tabel 10. Komposisi unsur/logam oksida hasil sintesis merlinoite .................
49
xii
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1. Ilustrasi posisi K+ pada merlinoite yang disintesis menggunakan
KOH (Skofteland et al., 2001) ......................................................
10
Gambar 2. a) Skematis hidrotermal, b) autoclave dengan insert teflon
(Yuwono et al., 2004) ....................................................................
11
Gambar 3. Difraktogram material merlinoite (Li et al., 2014).........................
13
Gambar 4. Difraktogram material merlinoite (Hou et al., 2012) .....................
14
Gambar 5. Spektra FTIR abu layang PLTU Tanjung Jati (Jumaeri et al.,
2009)..............................................................................................
15
Gambar 6. Spektra FTIR material merlinoite (Hou et al., 2012) .....................
17
Gambar 7. Morfologi permukaan sampel abu layang (Jiang et al., 2015) .......
18
Gambar 8. a) morfologi merlinoite (Hou et al., 2012) b) kenampakan ujung
pilar kristal merlinoite (Passaglia et al., 1997) ..............................
19
Gambar 9. Mata rantai kerangka dasar merlinoite ...........................................
28
Gambar 10. Difraktogram abu layang PLTU Tanjung Jati .............................
29
Gambar 11. Difraktogram abu layang dan hasil sintesis merlinoite variasi
waktu ............................................................................................
30
Gambar 12. Difraktogram hasil sintesis variasi konsentrasi KOH ..................
36
Gambar 13. Spektra FTIR abu layang .............................................................
40
Gambar 14. Spektra FTIR (a) abu layang (b) variasi waktu 8 jam (c) variasi
waktu 12 jam (d) variasi waktu 24 jam .........................................
41
Gambar 15. Spektra FTIR variasi konsentrasi KOH (a) 1M (b) 3M (c) 5M ...
44
Gambar 16. Pencitraan SEM pada (a) abu layang (b) merlinoite ....................
47
Gambar 17. Pencitraan SEM-EDX merlinoite .................................................
47
xiii
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Pembuatan H2SO4 5M dari larutan H2SO4 96% ........................
57
Lampiran 2. Data FTIR ..................................................................................
58
Lampiran 3. Hasil Proses Refinement ............................................................
62
Lampiran 4. Perhitungan ukuran kristal merlinoite pada variasi waktu.........
66
Lampiran 5. Distribusi ukuran diameter partikel abu layang .........................
67
Lampiran 6. Prosedur penelitian ....................................................................
69
xiv
DAFTAR SIMBOL
= Merlinoite
= Quartz
= Mullite
= Tobermorite
xv
DAFTAR SINGKATAN
ASTM
= American Society for Testing Materials
FTIR
= Fourier Transform Infra-Red
ICSD
= Inorganic Crystal Structure Database
JCPDS
= Joint Committe on Powder Diffraction Standards
KOH
= Potassium Hydroxide
NaOH
= Natrium Hydroxide
XRD
= X-Ray Diffraction
XRF
= X-Ray Fluorescence
SEM
= Scanning Electron Microscopy
SEM-EDX
= Scanning Electron Microscopy-Energy Dispersive X-Ray
xvi