Laporan Praktikum Pembuatan Cis dan Tran
1. Nurul Fatimah
KA’11
2. Anindia D. Larasati KA’11
3. Ika Yulia N.
KA’11
Laporan Praktikum Kimia Anorganik III 1
“Pembuatan cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat(III)”
A. JUDUL PERCOBAAN
“Pembuatan cis dan trans - kalium dioksalato diakuokromat (III)”
B. WAKTU PERCOBAAN
Kamis, 24 Oktober 2013 pukul 13.00 – 16.00 WIB
C. TUJUAN PERCOBAAN
1. Mempelajari pembuatan garam kompleks kalium dioksalato diakuokromat(III)
2. Mempelajari
sifat-sifat
cis
dan
trans
garam
kompleks
kalium
dioksalato
diakuokromat(III)
D. DASAR TEORI
1. Isomer
Isomer adalah senyawa yang memiliki rumus kimia yang sama, akan tetapi
memiliki penataan struktur yang berbeda. Tidak hanya dalam senyawa-senyawa
organik, senyawa kompleks juga mengalami isomerisasi. Banyak senyawa koordinasi
dengan struktur/rumus kimia yang cukup rumit. Selain itu bervariasinya jenis ikatan
dan struktur geometris yang mungkin terbentuk memungkinkan banyaknya jenis isomer
yang berbeda dalam senyawaan kompleks.
1.1 Isomer dalam senyawa kompleks
Alfred Werner telah berusaha mengklasifikasikan jenis-jenis isomeri yang
terjadi dalam senyawa kompleks. Werner menggolongkan isomeri senyawa
kompleks menjadi beberapa macam, yaitu isomer polimerisasi, ionisasi, ikatan
terhidrat, koordinasi, posisi koordinasi, isomer geometris dan isomer optis. Sampai
saat ini, penggolongan isomer yang telah dilakukan oleh Werner tersebut masih
dipakai secara luas di bidang kimia.
Jenis isomeri yang paling penting dan paling sering teramati dalam senyawa
kompleks adalah isomer geometris dan isomer optis
Isomer geometris, yang kadang-kadang juga disebut sebagai isomer cis-trans,
disebabkan oleh perbedaan letak atom atau gugus atom dalam ruang. Pada
senyawa kompleks, isomeri semacam ini terjadi pada kompleks dengan struktur
Laporan Praktikum Kimia Anorganik III 2
“Pembuatan cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat(III)”
dua substituen atau dua macam ligan. Substituen dapat berada pada posisi yang
bersebelahan atau berseberangan satu sama lain. Jika gugus substituen letaknya
bersebelahan, maka isomer tersebut merupakan isomer cis. Sebaliknya jika
substituen berseberangan satu sama lain, isomer yang terjadi merupakan isomer
trans.
Contoh isomeri geometris pada segiempat planar seperti yang terjadi pada
kompleks [Pt(NH3)2Cl2]. Isomer cis dan trans dari kompleks ini masing-masing
ditunjukkan dalam Gambar (1) dan (2)
Cl
(NH3)
NH3
Pt
Cl
Cl
Pt
(NH3)
Cl
Gambar 1. Isomer cis kompleks
[Pt(NH3)2Cl2]
(NH3)
Gambar 2. Isomer trans kompleks
[Pt(NH3)2Cl2]
Isomer cis dari kompleks [Pt(NH3)2Cl2] diperoleh dengan menambahkan
NH4OH kedalam suatu larutan ion [PtCl4]2-. Sedangkan isomer trans dari
kompleks yang sama dapat disintesis dengan mereaksikan [Pt(NH3)4]2+ dan
HCl,
Isomer optis, pada senyawa kompleks, isomer optik umum dijumpai dalam
kompleks oktahedral yang melibatkan gugus bidentat dan memiliki isomer cis
dan trans. Isomer cis dari kompleks semacam ini tidak memiliki bidang simetri,
sehingga akan memiliki isomer optis. Misalnya pada kompleks [Co(en)2Cl2]+,
yang memiliki bentuk isomer geometris cis dan trans. Salah satu isomer yang
tidak aktif secara optis (dalam hal ini isomer trans dari kompleks [Co(en)2Cl2]+
disebut sebagai bentuk meso dari kompleks tersebut. Isomer-isomer dari
kompleks ini ditunjukkan pada Gambar 3 – 5.
en
en
N
N
N
Cl
N
Cl
Co3+
Co3+
Cl
Cl
N
en
N
Gambar 3. Isomer cis –d kompleks
[Co(en)2Cl2]+
en
N
N
Gambar 4. Isomer cis –l kompleks
[Co(en)2Cl2]+
Laporan Praktikum Kimia Anorganik III 3
“Pembuatan cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat(III)”
1.2 Isomer senyawa cis dan trans-kalium bioksalato diakuokromat(III)
Campuran kompleks bentuk cis dan trans dapat dengan cara mencampur
komponen–komponen non kompleks (penyusun kompleks). Berdasarkan pada
perbedaan kelarutan antara bentuk cis dan trans maka kedua jenis isomer itu dapat
dipisahkan.
Sebagai
contoh
trans-dioksalatodiakuokrom(II)
klorida
dapat
dikristalkan secara pelan-pelan dengan melakukan penguapan larutan yang
mengandung campuran bentuk cis dan trans. Dengan penguapan kesetimbangan
bentuk cis ↔trans dapat digeser ke kanan karena kelarutan isomer trans lebih
rendah. Selain itu, pemisahan isomer cis dan trans berbeda, misalnya kompleks
cis-diklorbis (trietilstibin) paladium dapat dikristalkan dalam larutan benzena
meskipun dalam larutan hanya ada 60 % bentuk cis.
Kromium adalah logam kristalin yang putih, tak begitu liat dan tak
dapat ditempa dengan berat. Ia melebur pada 1765ºC. Logam ini larut dalam asam
klorida encer atau pekat. Jika tak terkena udara, akan membentuk ion-ion
kromium(II) :
Cr + H+→Cr2+ + H2↑
Cr + HCl →Cr2+ + 2Cl-+ H2↑
Dengan adanya oksigen dari atmosfer, kromium sebagian atau seluruhnya
menjadi teroksidasi ke keadaan tervalen:
4Cr2++ O2+ 4H+→4Cr3++ 2H2O
E. ALAT DAN BAHAN
1. Alat
- Gelas kimia 200 mL
1 buah
- Kaca arloji
2 buah
- Pembakar spiritus
1 set
- Pompa vakum
1 set
- Cawan penguapan
1 buah
- Gelas ukur 25 mL
1 buah
- Pipet tetes
10 buah
Laporan Praktikum Kimia Anorganik III 4
“Pembuatan cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat(III)”
2. Bahan
- Asam oksalat, H2C2O4
- Kalium dikromat, K2Cr2O7
- Etanol
- Larutan amonium hidroksida encer (0,1M)
F. ALUR KERJA
1. Pembuatan Isomer Trans ˗ Kalium dioksalato diakuokromat(III),
K[Cr(C2O4)2(H2O)2]
3 gram H2C2O4.2H2O
- Dimasukkan ke dalam gelas kimia 50 mL
- Dilarutkan dg sedikit akuades mendidih
- Ditambah sedikit demi sedikit larutan 1 gram K2Cr2O7
yg dilarutkan dengan sedikit akuades panas
- Ditutup dengan kaca arloji
- Diuapkan larutan dengan penangas sampai ½ volum
- Dibiarkan menguap pada suhu kamar sampai ⅓ volum
Terbentuk Kristal
- Disaring
Filtrat
Residu
- Dicuci dengan akuades
- Dicuci dengan etanol
- Dikeringkan
- Dicatat hasilnya dan dinyatakan dalam persen
Persen Hasil
Laporan Praktikum Kimia Anorganik III 5
“Pembuatan cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat(III)”
2. Pembuatan Isomer Cis- Kalium bioksalato diakuokromat(III),
K[Cr(C2O4)2(H2O)2]
1 gram H2C2O4.2H2O + 3 gram K2Cr2O7
- Dicampurkan dalam cawan penguapan
- Diteteskan setetes akuades
- Ditutup dengan kaca arloji
- Dikocok ringan, jangan sampai menjadi larutan
Gas CO2 dan H2O
- Ditambah 5 ml etanol
- Diaduk sampai dihasilkan endapan
- Dilalukan dekantir
Filtrat
Residu
- Dikeringkan dalam oven suhu 370C sampai konstan
- Dicatat hasilnya dan dinyatakan dalam persen
- Diamati warna
- Diuji titik leleh
Persen Hasil
Laporan Praktikum Kimia Anorganik III 6
“Pembuatan cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat(III)”
3. Uji Kemurnian Isomer
Sedikit Kristal Isomer Cis
- Ditempatkan pada kertas saring
- Ditambah sedikit larutan NH4OH 0,1M
Hijau Tua
Sedikit Kristal Isomer Trans
- Ditempatkan pada kertas saring
- Ditambah sedikit larutan NH4OH 0,1M
Padatan Coklat Muda
(Tidak Larut)
Laporan Praktikum Kimia Anorganik III 7
“Pembuatan cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat(III)”
G. HASIL PENGAMATAN
NO
PROSEDUR
HASIL PENGAMATAN
1
Pembuatan Isomer Trans
K[Cr(C2O4)2(H2O)2]
Sebelum
- Padatan asam oksalat
(H2C2O4.2H2O) : kristal tidak
berwarna
- Padatan kalium dikromat
(K2Cr2O7) : kristal jingga
- Akuades : larutan tidak berwarna
- Etanol : larutan tidak berwarna
3 gram H2C2O4.2H2O
- dimasukkan ke dalam gelas
kimia 50 mL
- dilarutkan dg sedikit akuades
mendidih
- + sedikit demi sedikit larutan
1 gram K2Cr2O7 yg
dilarutkan dengan sedikit
akuades panas
- ditutup dengan kaca arloji
- diuapkan larutan dengan
penangas sampai ½ volum
- dibiarkan menguap pada
suhu kamar sampai ⅓ volum
Terbentuk kristal
- disaring
Filtrat
Endapan (kristal)
- dicuci dengan
akuades
- dicuci dengan
etanol
- dikeringkan
- dicatat
hasilnya dan
dinyatakan
dalam persen
Persen hasil
Sesudah
- Asam oksalat dihidrat + 1 tetes
akuades : kristal sedikit larut,
endapan putih
- Kalium dikromat + 1 tetes
akuades : kristal sedikit larut,
endapan jingga
- Larutan asam oksalat dihidrat +
larutan kalium dikromat :
endapan
biru
kehitaman,
mengental, timbul gas
reaksi berlangsung eksoterm
(gelas kimia terasa panas)
- Setelah campuran kedua larutan
diuapkan
:
endapan
biru
kehitaman, volum berkurang
- Kristal
setelah
disaring
:
terbentuk kristal hitam basah
- Dicuci dengan air : kristal hitam
- Dicuci dg etanol : kristal hitam
- Setelah kering (suhu 37oC) :
Berat I : 1,065 gram
Berat II : 1,038 gram
Berat III : 1,023 gram
- Titik leleh : 230oC
REAKSI
4H2C2O4.2H2O(aq) +
K2Cr2O7(aq)
→K[Cr(C2O4)2(H2O)2](s)
Laporan Praktikum Kimia Anorganik III 8
“Pembuatan cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat(III)”
N
O
2
PROSEDUR
HASIL PENGAMATAN
Pembuatan Isomer Cis
K[Cr(C2O4)2(H2O)2]
Sebelum
- Padatan asam oksalat
(H2C2O4.2H2O) : kristal tidak
berwarna
- Padatan kalium dikromat
(K2Cr2O7) : kristal jingga
- Akuades : larutan tidak berwarna
- Etanol : larutan tidak berwarna
1 gram H2C2O4.2H2O
+ 3 gram K2Cr2O7
- dicampurkan dalam cawan
penguapan
- diteteskan setetes akuades
- ditutup dengan kaca arloji
- dikocok ringan, jangan
sampai menjadi larutan
Gas CO2 dan H2O
- + 5 mL etanol
- diaduk sampai dihasilkan
endapan
- dilalukan dekantir
Filtrat
Endapan (kristal)
- dikeringkan
dalam oven
suhu 37oC
sampai konstan
- dicatat hasilnya
dan dinyatakan
dalam persen
- diamati warna
- diuji titik leleh
Persen hasil
Sesudah
- Serbuk asam oksalat dihidrat +
serbuk kalium dikromat : serbuk
campuran
- Serbuk asam oksalat dihidrat +
serbuk kalium dikromat + setetes
air :
endapan hitam hampir larut,
dilepaskan gas H2O dan CO2,
reaksi berlangsung eksoterm
(cawan terasa panas)
- Campuran + etanol + diaduk :
endapan hitam kental
- Setelah didekantasi + etanol lagi :
endapan hitam
- Kristal setelah disaring : endapan
hitam
- Setelah kering (suhu 37oC) berat
konstan : kristal hitam
Berat I : 1,416 gram
Berat II : 1,384 gram
Berat III : 1,373 gram
- Titik leleh : 286oC
REAKSI
4H2C2O4.2H2O(s) +
K2Cr2O7(s)
→K[Cr(C2O4)2(H2O)2](s)
Laporan Praktikum Kimia Anorganik III 9
“Pembuatan cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat(III)”
Uji Kemurnian Isomer
3
Sedikit kristal
isomer cis
- ditempatkan pada kertas
saring
- + sedikit larutan NH4OH
0,1M
Hijau tua
Sebelum
- Kristal cis : hitam
- NH4OH : larutan tidak berwarna
Sesudah
- Uji kemurnian isomer :
Kertas saring + kristal + larutan
amonium : kertas saring berwarna 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2](s) +
2NH3(aq) →
hijau tua
2K[Cr(C2O4)2(H2O)2](s)
Sedikit kristal
isomer trans
- ditempatkan pada kertas
saring
- + sedikit larutan NH4OH
0,1M
Padatan coklat
muda (tidak
larut)
Sebelum
- Kristal trans : hitam
- NH4OH : larutan tidak berwarna
Sesudah
- Uji kemurnian isomer :
Kertas saring + kristal + larutan
amonium : jingga kecoklatan
Laporan Praktikum Kimia Anorganik III 10
“Pembuatan cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat(III)”
H. ANALISIS DATA
1. Pembuatan Isomer trans-kalium dioksalato diakuokromat(III)
Pada percobaan pembuatan isomer trans-kalium dioksalato diakuokromat (III)
langkah pertama yang dilakukan, yaitu memasukkan 3 gram asam oksalat dihidrat
(H2C2O4.2H2O), yang berupa kristal tidak berwarna, ke dalam gelas kimia 50 mL.
Lalu melarutkan asam oksalat dengan satu tetes akuades mendidih, menghasilkan
kristal sedikit larut, dan terbentuk endapan putih. Selanjutnya ditambah dengan
larutan 1 gram kalium dikromat (K2Cr2O7) yang dilarutkan dengan satu tetes akuades
panas yang menghasilkan kristal sedikit larut dan terbentuk endapan jingga.
Penambahan larutan kalium dikromat ke dalam larutan asam oksalat dilakukan dalam
sistem tertutup, yaitu dengan menutup gelas kimia dengan kaca arloji, dan
menghasilkan endapan biru kehitaman yang mengental serta timbul gas. Tujuan
dilakukan reaksi di dalam sistem tertutup adalah untuk mencegah keluarnya kalor,
karena reaksi yang berlangsung adalah reaksi eksoterm, hal ini ditunjukkan dengan
gelas kimia yang terasa panas. Reaksi yang terjadi adalah:
4H2C2O4.2H2O(aq) + K2Cr2O7(aq) → K[Cr(C2O4)2(H2O)2](s)+ 6CO2(g) + 7H2O(l)
Setelah kedua larutan tercampur secara homogen, dilakukan penguapan pada
campuran larutan tersebut di atas penangas air sampai tinggal setengah dari volume
larutan semula. Selanjutnya dibiarkan menguap dengan sendirinya pada suhu kamar
sampai tinggal sepertiga dari volume larutan semula. Tujuan dilakukan penguapan
yaitu untuk menghilangkan kadar akuades yang tidak diinginkan, sehingga tidak
mempengaruhi pembentukan garam kompleks yang diharapkan, yaitu garam
kompleks kalium bisoksalato diaquokromat (III), karena senyawa kompleks tersebut
hanya mengandung 2 molekul H2O dan 2 molekul C2O42- sebagai ligan dan
kalau dalam larutan tersebut masih banyak mengandung H2O kemungkinan ligan
H2O bertambah jumlahnya yaitu lebih dari yang dinginkan sehingga untuk
menghindarinya dilakukan penguapan.
Selanjutnya disaring kristal yang terbentuk, yaitu berupa kristal hitam basah,
kemudian dicuci dengan akuades dingin, dan setelah itu dengan etanol. Penambahan
etanol ini bertujuan untuk memadatkan seluruh endapan yang terbentuk hingga
terbentuk endapan yang berwarna hitam yang lebih padat. Kristal yang telah dicuci
selanjutnya dikeringkan pada suhu 370C sampai diperoleh berat konstan, dan pada
percobaan ini dibutuhkan tiga replikasi, didapatkan data:
Laporan Praktikum Kimia Anorganik III 11
“Pembuatan cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat(III)”
Berat I : 1,065 gram
Berat II : 1,038 gram
Berat III : 1,023 gram
Dari data replikasi tersebut didapatkan berat konstan kristal yang dihasilkan dari
percobaan, yaitu sebesar 1,023 gram. Persen hasil untuk pembuatan isomer trans
adalah sebagai berikut:
% hasil =
m hasil praktikum
m teori
x 100%
=
1,023 gram
2,0604 gram
x 100%
= 49,65 %
(perhitungan lengkap dapat dilihat di lampiran)
Persen hasil sebesar 49.65%. Hal ini menunjukkan bahwa pembuatan isomer transkalium bisoksalato diaquokromat (III) belum sempurna.
2. Pembuatan Isomer cis-kalium bioksalato diakuokromat(III)
Pembuatan isomer cis senyawa kalium dioksalato diakuokromat(III) dilakukan
dengan mereaksikan 1 gram kalium dikromat(kristal berwarna jingga) dengan 3 gram
asam oksalat dihidrat(kristal berwarna putih) di dalam cawan penguapan. Lalu
ditambahkan 1 tetes akuades untuk mempercepat reaksi kedua zat dan segera setelah
penambahan akuades cawan penguapan ditutup dengan kaca arloji. Dilakukan
prosedur demikian karena reaksi antara kalium dikromat dengan asam oksalat dihidrat
merupakan reaksi eksoterm (membuang kalor/panas) sehingga selama reaksi
berlangsung harus ditutup dengan kaca arloji untuk mencegah keluarnya kalor/panas.
Kedua jenis kristal higroskopis yang diberi setetes akuades tersebut meleleh dan
berubah menjadi larutan yang berwarna hitam secara perlahan-lahan. Dibiarkan
kedua kristal bereaksi namun jangan sampai menjadi larutan. Terjadinya perubahan
warna dari jingga dan putih menjadi coklat ini karena terbentuknya senyawa
kompleks kalium dioksalatodiakuokromat, dimana dalam senyawa kompleks
tersebut dua macam ligan dan satu atom pusat dari logam transisi. Reaksi
pembentukan isomer cis senyawa kalium dioksalato diakuokromat ditunjukkan
sebagai berikut :
4H2C2O4.2H2O(s) + K2Cr2O7(s) →K[Cr(C2O4)2(H2O)2](s)
Setelah semua kristal habis bereaksi segera ditambahkan 5 mL etanol.
Penambahan etanol ini bertujuan untuk memadatkan seluruh endapan yang
terbentuk hingga terbentuk endapan
yang berwarna hitam
yang lebih padat.
Laporan Praktikum Kimia Anorganik III 12
“Pembuatan cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat(III)”
Endapan yang diperoleh didekantir untuk memisahkan air dan pengotor-pengotor lain
dari kristal yang dihasilkan.Endapan berupa kristal cis berwarna hitam lalu dioven
pada suhu 37oC agar kristal benar-benar kering. Setelah itu, kristal ditimbang dan
didapatkan berat konstan sebesar 1,373 gram. Persen hasil untuk pembuatan isomer
cis adalah sebagai berikut :
% hasil =
m hasil praktikum
m teori
x 100%
=
1,373 gram
2,0604 gram
x 100%
= 66,64%
(perhitungan lengkap dapat dilihat di lampiran)
3. Uji Kemurnian Isomer
Uji
ini
bertujuan
untuk
membedakan
yang mana
isomer
cis-kalium
dioksalatodiakuokromat dan isomer transnya. Uji kemurnian dilakukan dengan
beberapa cara yaitu uji dengan penetesan ammonia encer, uji UV- Vis, serta uji titik
leleh.
a. Uji dengan Larutan Ammonia Encer
Masing-masing kristal ditambahkan larutan ammonium encer (NH4OH) yang
berupa larutan tidak berwarna. Ammonium encer (NH4OH) seperti halnya oksalat
ataupun air yang mengikat krom, adalah juga merupakan suatu ligan.
Penambahannya dapat mensubstitusi ligan oksalat ataupun air. Akibatnya dalam
penambahan ini pada kristal kompleks, terdapat suatu bagian berupa larutan
berwarna hijau muda yang dengan cepat menyebar merata pada kertas saring.
Bagian ini yang disebut sebagai cis-kalium dioksalato diakuokromat sedangkan
untuk trans-kalium dioksalato diakuokromat. Kristal yang ditetesi amonia encer
akan membentuk padatan berwarna coklat tua yang tidak larut. Terlihat jelas pada
kertas saring berisi kristal kompleks.
Pada Kristal trans, terbentuk padatan coklat muda yang tidak larut saat
ditambahkan ammonium encer. Sedangkan pada kristal cis, padatan
larut
membentuk warna hijau tua dan menyebar cepat pada kertas saring. Hal ini dapat
dijelaskan oleh pengaruh kekuatan efek trans dari beberapa ligan yang terkait
semisal pada urutan:
H2O < OH < NH3< Cl < Br < I = NO2 = PR3120oC mengingat Mr kedua kompleks adalah sama. Hasil pengujian titik
leleh trans-kalium dioksalato diakuokromat (III) sebesar 230oc sedangkan titik
leleh isomer cisnya sebesar 286oC.
I. SIMPULAN
Dari percobaan ini dapat disimpulkan bahwa :
1. Senyawa kompleks cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat dapat dibuat dengan
cara mencampur komponen-komponen penyusun kompleks, yaitu asam oksalat
dihidrat(H2C2O4.2H2O) dengan kalium dikromat(K2Cr2O7) berdasarkan pada perbedaan
kelarutan (dalam percobaan ini penambahan akuades yang berbeda)
2. Sifat cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat yang didapatkan dari percobaan ini
antara lain :
Pada uji UV-Vis, kristal trans menunjukkan 2 puncak yaitu absorbansi
maksimum sebesar 0,171 pada λ=566,40 nm dan absorbansi maksimum sebesar
0,229 pada λ=413,00 nm. Sedangkan kristal cis diperoleh 2 puncak dengan
absorbansi maksimum sebesar 0,260 pada λ=353,40 nm dan absorbansi
maksimum sebesar 0,011 pada λ=286,70 nm.
Pada uji titik leleh, titik leleh isomer cis lebih tinggi yaitu ±286oC sedangkan
isomer trans ±230oC.
Pada uji kemurnian isomer, isomer trans terbukti memiliki kelarutan yang lebih
rendah dari isomer cis karena setelah penambahan amonia padatan kristal tidak
larut.
3. Dari percobaan ini diperoleh kristal cis dan trans dari 1 gram kalium dikromat dan 3
gram asam oksalato dihidrat berwarna hitam dengan berat konstan 1,023 gram
untuk isomer trans-kalium dioksalato diakuokromat(III) dan persen hasil sebesar
49,65%. Sedangkan 1,373 gram untuk cis-kalium dioksalato diakuokromat(III) dan
persen hasil sebesar 66,64%.
Laporan Praktikum Kimia Anorganik III 16
“Pembuatan cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat(III)”
J. TUGAS
1. Pada bagian manakah pada ion oksalat yang berperan sebagai bidentat dalam reaksi
pembentukan kompleksnya ?
Jawab :
Dari atom O yang berasal dari ligan C2O422. Tuliskan reaksi yang terjadi pada proses pembentukan kompleks cis dan trans !
Jawab :
4H2C2O4.2H2O + K2Cr2O7 → 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] + 6CO2 + 7H2O
3. Tuliskan reaksi yang terjadi pada proses uji kemurnian cis dan trans !
Jawab :
2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] + 2NH3 2K[Cr(NH3)2(H2O)2]
K. DAFTAR PUSTAKA
Cotton and Wilkinson. 1989. Kimia Anorganik Dasar. UI Press : Jakarta.
Fessenden & Fessenden. 1997. Kimia OrganikJilid 1. Erlangga. Jakarta.
Keenan, Kleinfelter,Wood. 1992. Kimia Untuk Universitas. Jilid 2. Edisi Keenam.
Erlangga. Jakarta.
Shevla, G. 1990. Analisis Organik Kualitatif Makro Dan Semimakro. PT. Kalman Media
Pustaka. Jakarta.
Tim Dosen Kimia Anorganik.2013.Penuntun Praktikum Kimia Anorganik III Unsur –
Unsur Golongan Transisi.Surabaya : Laboratorium Kimia Anorganik, Jurusan
Kimia, Fakultas MIPA, Unesa.
Laporan Praktikum Kimia Anorganik III 17
“Pembuatan cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat(III)”
LAMPIRAN PERHITUNGAN
Diket : massa H2C2O4
= 3 gram (Mr : 126 gr/mol)
massa K2Cr2O7
= 1 gram (Mr : 294 gr/mol)
Mr garam kompleks = 303 gram/mol, K[Cr(C2O4)2.(H2O)2]
Dit
: massa garam kompleks yang dihasilkan
Jawab :
Perhitungan mol
Mol H2C2O4.2H2O =
Mol K2Cr2O7 =
3 gram
126 gram /mol
1 gram
294 gram /mol
Reaksi : 4H2C2O4.2H2O
= 0,0238 mol
= 0,0034 mol
+
K2Cr2O7
K[Cr(C2O4)2.(H2O)2]
M
0,0238 mol
0,0034 mol
-
R
0,0136 mol
0,0034 mol
0,0068 mol
S
0,0102 mol
0
0,0068 mol
Perhitungan massa garam kompleks
Massa
= mol x Mr
= 0,0068 mol x 303 gram/mol
= 2,0604 gram
Persen Hasil (% hasil)
Trans
% hasil
=
m hasil praktikum
m teori
x 100%
=
x 100%
=
1,023 gram
2,0604 gram
x 100%`
= 49,65 %
x 100%
= 66,64 %
Cis
% hasil
=
m hasil praktikum
m teori
1,373 gram
2,0604 gram
Laporan Praktikum Kimia Anorganik III 18
“Pembuatan cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat(III)”
KA’11
2. Anindia D. Larasati KA’11
3. Ika Yulia N.
KA’11
Laporan Praktikum Kimia Anorganik III 1
“Pembuatan cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat(III)”
A. JUDUL PERCOBAAN
“Pembuatan cis dan trans - kalium dioksalato diakuokromat (III)”
B. WAKTU PERCOBAAN
Kamis, 24 Oktober 2013 pukul 13.00 – 16.00 WIB
C. TUJUAN PERCOBAAN
1. Mempelajari pembuatan garam kompleks kalium dioksalato diakuokromat(III)
2. Mempelajari
sifat-sifat
cis
dan
trans
garam
kompleks
kalium
dioksalato
diakuokromat(III)
D. DASAR TEORI
1. Isomer
Isomer adalah senyawa yang memiliki rumus kimia yang sama, akan tetapi
memiliki penataan struktur yang berbeda. Tidak hanya dalam senyawa-senyawa
organik, senyawa kompleks juga mengalami isomerisasi. Banyak senyawa koordinasi
dengan struktur/rumus kimia yang cukup rumit. Selain itu bervariasinya jenis ikatan
dan struktur geometris yang mungkin terbentuk memungkinkan banyaknya jenis isomer
yang berbeda dalam senyawaan kompleks.
1.1 Isomer dalam senyawa kompleks
Alfred Werner telah berusaha mengklasifikasikan jenis-jenis isomeri yang
terjadi dalam senyawa kompleks. Werner menggolongkan isomeri senyawa
kompleks menjadi beberapa macam, yaitu isomer polimerisasi, ionisasi, ikatan
terhidrat, koordinasi, posisi koordinasi, isomer geometris dan isomer optis. Sampai
saat ini, penggolongan isomer yang telah dilakukan oleh Werner tersebut masih
dipakai secara luas di bidang kimia.
Jenis isomeri yang paling penting dan paling sering teramati dalam senyawa
kompleks adalah isomer geometris dan isomer optis
Isomer geometris, yang kadang-kadang juga disebut sebagai isomer cis-trans,
disebabkan oleh perbedaan letak atom atau gugus atom dalam ruang. Pada
senyawa kompleks, isomeri semacam ini terjadi pada kompleks dengan struktur
Laporan Praktikum Kimia Anorganik III 2
“Pembuatan cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat(III)”
dua substituen atau dua macam ligan. Substituen dapat berada pada posisi yang
bersebelahan atau berseberangan satu sama lain. Jika gugus substituen letaknya
bersebelahan, maka isomer tersebut merupakan isomer cis. Sebaliknya jika
substituen berseberangan satu sama lain, isomer yang terjadi merupakan isomer
trans.
Contoh isomeri geometris pada segiempat planar seperti yang terjadi pada
kompleks [Pt(NH3)2Cl2]. Isomer cis dan trans dari kompleks ini masing-masing
ditunjukkan dalam Gambar (1) dan (2)
Cl
(NH3)
NH3
Pt
Cl
Cl
Pt
(NH3)
Cl
Gambar 1. Isomer cis kompleks
[Pt(NH3)2Cl2]
(NH3)
Gambar 2. Isomer trans kompleks
[Pt(NH3)2Cl2]
Isomer cis dari kompleks [Pt(NH3)2Cl2] diperoleh dengan menambahkan
NH4OH kedalam suatu larutan ion [PtCl4]2-. Sedangkan isomer trans dari
kompleks yang sama dapat disintesis dengan mereaksikan [Pt(NH3)4]2+ dan
HCl,
Isomer optis, pada senyawa kompleks, isomer optik umum dijumpai dalam
kompleks oktahedral yang melibatkan gugus bidentat dan memiliki isomer cis
dan trans. Isomer cis dari kompleks semacam ini tidak memiliki bidang simetri,
sehingga akan memiliki isomer optis. Misalnya pada kompleks [Co(en)2Cl2]+,
yang memiliki bentuk isomer geometris cis dan trans. Salah satu isomer yang
tidak aktif secara optis (dalam hal ini isomer trans dari kompleks [Co(en)2Cl2]+
disebut sebagai bentuk meso dari kompleks tersebut. Isomer-isomer dari
kompleks ini ditunjukkan pada Gambar 3 – 5.
en
en
N
N
N
Cl
N
Cl
Co3+
Co3+
Cl
Cl
N
en
N
Gambar 3. Isomer cis –d kompleks
[Co(en)2Cl2]+
en
N
N
Gambar 4. Isomer cis –l kompleks
[Co(en)2Cl2]+
Laporan Praktikum Kimia Anorganik III 3
“Pembuatan cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat(III)”
1.2 Isomer senyawa cis dan trans-kalium bioksalato diakuokromat(III)
Campuran kompleks bentuk cis dan trans dapat dengan cara mencampur
komponen–komponen non kompleks (penyusun kompleks). Berdasarkan pada
perbedaan kelarutan antara bentuk cis dan trans maka kedua jenis isomer itu dapat
dipisahkan.
Sebagai
contoh
trans-dioksalatodiakuokrom(II)
klorida
dapat
dikristalkan secara pelan-pelan dengan melakukan penguapan larutan yang
mengandung campuran bentuk cis dan trans. Dengan penguapan kesetimbangan
bentuk cis ↔trans dapat digeser ke kanan karena kelarutan isomer trans lebih
rendah. Selain itu, pemisahan isomer cis dan trans berbeda, misalnya kompleks
cis-diklorbis (trietilstibin) paladium dapat dikristalkan dalam larutan benzena
meskipun dalam larutan hanya ada 60 % bentuk cis.
Kromium adalah logam kristalin yang putih, tak begitu liat dan tak
dapat ditempa dengan berat. Ia melebur pada 1765ºC. Logam ini larut dalam asam
klorida encer atau pekat. Jika tak terkena udara, akan membentuk ion-ion
kromium(II) :
Cr + H+→Cr2+ + H2↑
Cr + HCl →Cr2+ + 2Cl-+ H2↑
Dengan adanya oksigen dari atmosfer, kromium sebagian atau seluruhnya
menjadi teroksidasi ke keadaan tervalen:
4Cr2++ O2+ 4H+→4Cr3++ 2H2O
E. ALAT DAN BAHAN
1. Alat
- Gelas kimia 200 mL
1 buah
- Kaca arloji
2 buah
- Pembakar spiritus
1 set
- Pompa vakum
1 set
- Cawan penguapan
1 buah
- Gelas ukur 25 mL
1 buah
- Pipet tetes
10 buah
Laporan Praktikum Kimia Anorganik III 4
“Pembuatan cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat(III)”
2. Bahan
- Asam oksalat, H2C2O4
- Kalium dikromat, K2Cr2O7
- Etanol
- Larutan amonium hidroksida encer (0,1M)
F. ALUR KERJA
1. Pembuatan Isomer Trans ˗ Kalium dioksalato diakuokromat(III),
K[Cr(C2O4)2(H2O)2]
3 gram H2C2O4.2H2O
- Dimasukkan ke dalam gelas kimia 50 mL
- Dilarutkan dg sedikit akuades mendidih
- Ditambah sedikit demi sedikit larutan 1 gram K2Cr2O7
yg dilarutkan dengan sedikit akuades panas
- Ditutup dengan kaca arloji
- Diuapkan larutan dengan penangas sampai ½ volum
- Dibiarkan menguap pada suhu kamar sampai ⅓ volum
Terbentuk Kristal
- Disaring
Filtrat
Residu
- Dicuci dengan akuades
- Dicuci dengan etanol
- Dikeringkan
- Dicatat hasilnya dan dinyatakan dalam persen
Persen Hasil
Laporan Praktikum Kimia Anorganik III 5
“Pembuatan cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat(III)”
2. Pembuatan Isomer Cis- Kalium bioksalato diakuokromat(III),
K[Cr(C2O4)2(H2O)2]
1 gram H2C2O4.2H2O + 3 gram K2Cr2O7
- Dicampurkan dalam cawan penguapan
- Diteteskan setetes akuades
- Ditutup dengan kaca arloji
- Dikocok ringan, jangan sampai menjadi larutan
Gas CO2 dan H2O
- Ditambah 5 ml etanol
- Diaduk sampai dihasilkan endapan
- Dilalukan dekantir
Filtrat
Residu
- Dikeringkan dalam oven suhu 370C sampai konstan
- Dicatat hasilnya dan dinyatakan dalam persen
- Diamati warna
- Diuji titik leleh
Persen Hasil
Laporan Praktikum Kimia Anorganik III 6
“Pembuatan cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat(III)”
3. Uji Kemurnian Isomer
Sedikit Kristal Isomer Cis
- Ditempatkan pada kertas saring
- Ditambah sedikit larutan NH4OH 0,1M
Hijau Tua
Sedikit Kristal Isomer Trans
- Ditempatkan pada kertas saring
- Ditambah sedikit larutan NH4OH 0,1M
Padatan Coklat Muda
(Tidak Larut)
Laporan Praktikum Kimia Anorganik III 7
“Pembuatan cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat(III)”
G. HASIL PENGAMATAN
NO
PROSEDUR
HASIL PENGAMATAN
1
Pembuatan Isomer Trans
K[Cr(C2O4)2(H2O)2]
Sebelum
- Padatan asam oksalat
(H2C2O4.2H2O) : kristal tidak
berwarna
- Padatan kalium dikromat
(K2Cr2O7) : kristal jingga
- Akuades : larutan tidak berwarna
- Etanol : larutan tidak berwarna
3 gram H2C2O4.2H2O
- dimasukkan ke dalam gelas
kimia 50 mL
- dilarutkan dg sedikit akuades
mendidih
- + sedikit demi sedikit larutan
1 gram K2Cr2O7 yg
dilarutkan dengan sedikit
akuades panas
- ditutup dengan kaca arloji
- diuapkan larutan dengan
penangas sampai ½ volum
- dibiarkan menguap pada
suhu kamar sampai ⅓ volum
Terbentuk kristal
- disaring
Filtrat
Endapan (kristal)
- dicuci dengan
akuades
- dicuci dengan
etanol
- dikeringkan
- dicatat
hasilnya dan
dinyatakan
dalam persen
Persen hasil
Sesudah
- Asam oksalat dihidrat + 1 tetes
akuades : kristal sedikit larut,
endapan putih
- Kalium dikromat + 1 tetes
akuades : kristal sedikit larut,
endapan jingga
- Larutan asam oksalat dihidrat +
larutan kalium dikromat :
endapan
biru
kehitaman,
mengental, timbul gas
reaksi berlangsung eksoterm
(gelas kimia terasa panas)
- Setelah campuran kedua larutan
diuapkan
:
endapan
biru
kehitaman, volum berkurang
- Kristal
setelah
disaring
:
terbentuk kristal hitam basah
- Dicuci dengan air : kristal hitam
- Dicuci dg etanol : kristal hitam
- Setelah kering (suhu 37oC) :
Berat I : 1,065 gram
Berat II : 1,038 gram
Berat III : 1,023 gram
- Titik leleh : 230oC
REAKSI
4H2C2O4.2H2O(aq) +
K2Cr2O7(aq)
→K[Cr(C2O4)2(H2O)2](s)
Laporan Praktikum Kimia Anorganik III 8
“Pembuatan cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat(III)”
N
O
2
PROSEDUR
HASIL PENGAMATAN
Pembuatan Isomer Cis
K[Cr(C2O4)2(H2O)2]
Sebelum
- Padatan asam oksalat
(H2C2O4.2H2O) : kristal tidak
berwarna
- Padatan kalium dikromat
(K2Cr2O7) : kristal jingga
- Akuades : larutan tidak berwarna
- Etanol : larutan tidak berwarna
1 gram H2C2O4.2H2O
+ 3 gram K2Cr2O7
- dicampurkan dalam cawan
penguapan
- diteteskan setetes akuades
- ditutup dengan kaca arloji
- dikocok ringan, jangan
sampai menjadi larutan
Gas CO2 dan H2O
- + 5 mL etanol
- diaduk sampai dihasilkan
endapan
- dilalukan dekantir
Filtrat
Endapan (kristal)
- dikeringkan
dalam oven
suhu 37oC
sampai konstan
- dicatat hasilnya
dan dinyatakan
dalam persen
- diamati warna
- diuji titik leleh
Persen hasil
Sesudah
- Serbuk asam oksalat dihidrat +
serbuk kalium dikromat : serbuk
campuran
- Serbuk asam oksalat dihidrat +
serbuk kalium dikromat + setetes
air :
endapan hitam hampir larut,
dilepaskan gas H2O dan CO2,
reaksi berlangsung eksoterm
(cawan terasa panas)
- Campuran + etanol + diaduk :
endapan hitam kental
- Setelah didekantasi + etanol lagi :
endapan hitam
- Kristal setelah disaring : endapan
hitam
- Setelah kering (suhu 37oC) berat
konstan : kristal hitam
Berat I : 1,416 gram
Berat II : 1,384 gram
Berat III : 1,373 gram
- Titik leleh : 286oC
REAKSI
4H2C2O4.2H2O(s) +
K2Cr2O7(s)
→K[Cr(C2O4)2(H2O)2](s)
Laporan Praktikum Kimia Anorganik III 9
“Pembuatan cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat(III)”
Uji Kemurnian Isomer
3
Sedikit kristal
isomer cis
- ditempatkan pada kertas
saring
- + sedikit larutan NH4OH
0,1M
Hijau tua
Sebelum
- Kristal cis : hitam
- NH4OH : larutan tidak berwarna
Sesudah
- Uji kemurnian isomer :
Kertas saring + kristal + larutan
amonium : kertas saring berwarna 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2](s) +
2NH3(aq) →
hijau tua
2K[Cr(C2O4)2(H2O)2](s)
Sedikit kristal
isomer trans
- ditempatkan pada kertas
saring
- + sedikit larutan NH4OH
0,1M
Padatan coklat
muda (tidak
larut)
Sebelum
- Kristal trans : hitam
- NH4OH : larutan tidak berwarna
Sesudah
- Uji kemurnian isomer :
Kertas saring + kristal + larutan
amonium : jingga kecoklatan
Laporan Praktikum Kimia Anorganik III 10
“Pembuatan cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat(III)”
H. ANALISIS DATA
1. Pembuatan Isomer trans-kalium dioksalato diakuokromat(III)
Pada percobaan pembuatan isomer trans-kalium dioksalato diakuokromat (III)
langkah pertama yang dilakukan, yaitu memasukkan 3 gram asam oksalat dihidrat
(H2C2O4.2H2O), yang berupa kristal tidak berwarna, ke dalam gelas kimia 50 mL.
Lalu melarutkan asam oksalat dengan satu tetes akuades mendidih, menghasilkan
kristal sedikit larut, dan terbentuk endapan putih. Selanjutnya ditambah dengan
larutan 1 gram kalium dikromat (K2Cr2O7) yang dilarutkan dengan satu tetes akuades
panas yang menghasilkan kristal sedikit larut dan terbentuk endapan jingga.
Penambahan larutan kalium dikromat ke dalam larutan asam oksalat dilakukan dalam
sistem tertutup, yaitu dengan menutup gelas kimia dengan kaca arloji, dan
menghasilkan endapan biru kehitaman yang mengental serta timbul gas. Tujuan
dilakukan reaksi di dalam sistem tertutup adalah untuk mencegah keluarnya kalor,
karena reaksi yang berlangsung adalah reaksi eksoterm, hal ini ditunjukkan dengan
gelas kimia yang terasa panas. Reaksi yang terjadi adalah:
4H2C2O4.2H2O(aq) + K2Cr2O7(aq) → K[Cr(C2O4)2(H2O)2](s)+ 6CO2(g) + 7H2O(l)
Setelah kedua larutan tercampur secara homogen, dilakukan penguapan pada
campuran larutan tersebut di atas penangas air sampai tinggal setengah dari volume
larutan semula. Selanjutnya dibiarkan menguap dengan sendirinya pada suhu kamar
sampai tinggal sepertiga dari volume larutan semula. Tujuan dilakukan penguapan
yaitu untuk menghilangkan kadar akuades yang tidak diinginkan, sehingga tidak
mempengaruhi pembentukan garam kompleks yang diharapkan, yaitu garam
kompleks kalium bisoksalato diaquokromat (III), karena senyawa kompleks tersebut
hanya mengandung 2 molekul H2O dan 2 molekul C2O42- sebagai ligan dan
kalau dalam larutan tersebut masih banyak mengandung H2O kemungkinan ligan
H2O bertambah jumlahnya yaitu lebih dari yang dinginkan sehingga untuk
menghindarinya dilakukan penguapan.
Selanjutnya disaring kristal yang terbentuk, yaitu berupa kristal hitam basah,
kemudian dicuci dengan akuades dingin, dan setelah itu dengan etanol. Penambahan
etanol ini bertujuan untuk memadatkan seluruh endapan yang terbentuk hingga
terbentuk endapan yang berwarna hitam yang lebih padat. Kristal yang telah dicuci
selanjutnya dikeringkan pada suhu 370C sampai diperoleh berat konstan, dan pada
percobaan ini dibutuhkan tiga replikasi, didapatkan data:
Laporan Praktikum Kimia Anorganik III 11
“Pembuatan cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat(III)”
Berat I : 1,065 gram
Berat II : 1,038 gram
Berat III : 1,023 gram
Dari data replikasi tersebut didapatkan berat konstan kristal yang dihasilkan dari
percobaan, yaitu sebesar 1,023 gram. Persen hasil untuk pembuatan isomer trans
adalah sebagai berikut:
% hasil =
m hasil praktikum
m teori
x 100%
=
1,023 gram
2,0604 gram
x 100%
= 49,65 %
(perhitungan lengkap dapat dilihat di lampiran)
Persen hasil sebesar 49.65%. Hal ini menunjukkan bahwa pembuatan isomer transkalium bisoksalato diaquokromat (III) belum sempurna.
2. Pembuatan Isomer cis-kalium bioksalato diakuokromat(III)
Pembuatan isomer cis senyawa kalium dioksalato diakuokromat(III) dilakukan
dengan mereaksikan 1 gram kalium dikromat(kristal berwarna jingga) dengan 3 gram
asam oksalat dihidrat(kristal berwarna putih) di dalam cawan penguapan. Lalu
ditambahkan 1 tetes akuades untuk mempercepat reaksi kedua zat dan segera setelah
penambahan akuades cawan penguapan ditutup dengan kaca arloji. Dilakukan
prosedur demikian karena reaksi antara kalium dikromat dengan asam oksalat dihidrat
merupakan reaksi eksoterm (membuang kalor/panas) sehingga selama reaksi
berlangsung harus ditutup dengan kaca arloji untuk mencegah keluarnya kalor/panas.
Kedua jenis kristal higroskopis yang diberi setetes akuades tersebut meleleh dan
berubah menjadi larutan yang berwarna hitam secara perlahan-lahan. Dibiarkan
kedua kristal bereaksi namun jangan sampai menjadi larutan. Terjadinya perubahan
warna dari jingga dan putih menjadi coklat ini karena terbentuknya senyawa
kompleks kalium dioksalatodiakuokromat, dimana dalam senyawa kompleks
tersebut dua macam ligan dan satu atom pusat dari logam transisi. Reaksi
pembentukan isomer cis senyawa kalium dioksalato diakuokromat ditunjukkan
sebagai berikut :
4H2C2O4.2H2O(s) + K2Cr2O7(s) →K[Cr(C2O4)2(H2O)2](s)
Setelah semua kristal habis bereaksi segera ditambahkan 5 mL etanol.
Penambahan etanol ini bertujuan untuk memadatkan seluruh endapan yang
terbentuk hingga terbentuk endapan
yang berwarna hitam
yang lebih padat.
Laporan Praktikum Kimia Anorganik III 12
“Pembuatan cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat(III)”
Endapan yang diperoleh didekantir untuk memisahkan air dan pengotor-pengotor lain
dari kristal yang dihasilkan.Endapan berupa kristal cis berwarna hitam lalu dioven
pada suhu 37oC agar kristal benar-benar kering. Setelah itu, kristal ditimbang dan
didapatkan berat konstan sebesar 1,373 gram. Persen hasil untuk pembuatan isomer
cis adalah sebagai berikut :
% hasil =
m hasil praktikum
m teori
x 100%
=
1,373 gram
2,0604 gram
x 100%
= 66,64%
(perhitungan lengkap dapat dilihat di lampiran)
3. Uji Kemurnian Isomer
Uji
ini
bertujuan
untuk
membedakan
yang mana
isomer
cis-kalium
dioksalatodiakuokromat dan isomer transnya. Uji kemurnian dilakukan dengan
beberapa cara yaitu uji dengan penetesan ammonia encer, uji UV- Vis, serta uji titik
leleh.
a. Uji dengan Larutan Ammonia Encer
Masing-masing kristal ditambahkan larutan ammonium encer (NH4OH) yang
berupa larutan tidak berwarna. Ammonium encer (NH4OH) seperti halnya oksalat
ataupun air yang mengikat krom, adalah juga merupakan suatu ligan.
Penambahannya dapat mensubstitusi ligan oksalat ataupun air. Akibatnya dalam
penambahan ini pada kristal kompleks, terdapat suatu bagian berupa larutan
berwarna hijau muda yang dengan cepat menyebar merata pada kertas saring.
Bagian ini yang disebut sebagai cis-kalium dioksalato diakuokromat sedangkan
untuk trans-kalium dioksalato diakuokromat. Kristal yang ditetesi amonia encer
akan membentuk padatan berwarna coklat tua yang tidak larut. Terlihat jelas pada
kertas saring berisi kristal kompleks.
Pada Kristal trans, terbentuk padatan coklat muda yang tidak larut saat
ditambahkan ammonium encer. Sedangkan pada kristal cis, padatan
larut
membentuk warna hijau tua dan menyebar cepat pada kertas saring. Hal ini dapat
dijelaskan oleh pengaruh kekuatan efek trans dari beberapa ligan yang terkait
semisal pada urutan:
H2O < OH < NH3< Cl < Br < I = NO2 = PR3120oC mengingat Mr kedua kompleks adalah sama. Hasil pengujian titik
leleh trans-kalium dioksalato diakuokromat (III) sebesar 230oc sedangkan titik
leleh isomer cisnya sebesar 286oC.
I. SIMPULAN
Dari percobaan ini dapat disimpulkan bahwa :
1. Senyawa kompleks cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat dapat dibuat dengan
cara mencampur komponen-komponen penyusun kompleks, yaitu asam oksalat
dihidrat(H2C2O4.2H2O) dengan kalium dikromat(K2Cr2O7) berdasarkan pada perbedaan
kelarutan (dalam percobaan ini penambahan akuades yang berbeda)
2. Sifat cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat yang didapatkan dari percobaan ini
antara lain :
Pada uji UV-Vis, kristal trans menunjukkan 2 puncak yaitu absorbansi
maksimum sebesar 0,171 pada λ=566,40 nm dan absorbansi maksimum sebesar
0,229 pada λ=413,00 nm. Sedangkan kristal cis diperoleh 2 puncak dengan
absorbansi maksimum sebesar 0,260 pada λ=353,40 nm dan absorbansi
maksimum sebesar 0,011 pada λ=286,70 nm.
Pada uji titik leleh, titik leleh isomer cis lebih tinggi yaitu ±286oC sedangkan
isomer trans ±230oC.
Pada uji kemurnian isomer, isomer trans terbukti memiliki kelarutan yang lebih
rendah dari isomer cis karena setelah penambahan amonia padatan kristal tidak
larut.
3. Dari percobaan ini diperoleh kristal cis dan trans dari 1 gram kalium dikromat dan 3
gram asam oksalato dihidrat berwarna hitam dengan berat konstan 1,023 gram
untuk isomer trans-kalium dioksalato diakuokromat(III) dan persen hasil sebesar
49,65%. Sedangkan 1,373 gram untuk cis-kalium dioksalato diakuokromat(III) dan
persen hasil sebesar 66,64%.
Laporan Praktikum Kimia Anorganik III 16
“Pembuatan cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat(III)”
J. TUGAS
1. Pada bagian manakah pada ion oksalat yang berperan sebagai bidentat dalam reaksi
pembentukan kompleksnya ?
Jawab :
Dari atom O yang berasal dari ligan C2O422. Tuliskan reaksi yang terjadi pada proses pembentukan kompleks cis dan trans !
Jawab :
4H2C2O4.2H2O + K2Cr2O7 → 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] + 6CO2 + 7H2O
3. Tuliskan reaksi yang terjadi pada proses uji kemurnian cis dan trans !
Jawab :
2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] + 2NH3 2K[Cr(NH3)2(H2O)2]
K. DAFTAR PUSTAKA
Cotton and Wilkinson. 1989. Kimia Anorganik Dasar. UI Press : Jakarta.
Fessenden & Fessenden. 1997. Kimia OrganikJilid 1. Erlangga. Jakarta.
Keenan, Kleinfelter,Wood. 1992. Kimia Untuk Universitas. Jilid 2. Edisi Keenam.
Erlangga. Jakarta.
Shevla, G. 1990. Analisis Organik Kualitatif Makro Dan Semimakro. PT. Kalman Media
Pustaka. Jakarta.
Tim Dosen Kimia Anorganik.2013.Penuntun Praktikum Kimia Anorganik III Unsur –
Unsur Golongan Transisi.Surabaya : Laboratorium Kimia Anorganik, Jurusan
Kimia, Fakultas MIPA, Unesa.
Laporan Praktikum Kimia Anorganik III 17
“Pembuatan cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat(III)”
LAMPIRAN PERHITUNGAN
Diket : massa H2C2O4
= 3 gram (Mr : 126 gr/mol)
massa K2Cr2O7
= 1 gram (Mr : 294 gr/mol)
Mr garam kompleks = 303 gram/mol, K[Cr(C2O4)2.(H2O)2]
Dit
: massa garam kompleks yang dihasilkan
Jawab :
Perhitungan mol
Mol H2C2O4.2H2O =
Mol K2Cr2O7 =
3 gram
126 gram /mol
1 gram
294 gram /mol
Reaksi : 4H2C2O4.2H2O
= 0,0238 mol
= 0,0034 mol
+
K2Cr2O7
K[Cr(C2O4)2.(H2O)2]
M
0,0238 mol
0,0034 mol
-
R
0,0136 mol
0,0034 mol
0,0068 mol
S
0,0102 mol
0
0,0068 mol
Perhitungan massa garam kompleks
Massa
= mol x Mr
= 0,0068 mol x 303 gram/mol
= 2,0604 gram
Persen Hasil (% hasil)
Trans
% hasil
=
m hasil praktikum
m teori
x 100%
=
x 100%
=
1,023 gram
2,0604 gram
x 100%`
= 49,65 %
x 100%
= 66,64 %
Cis
% hasil
=
m hasil praktikum
m teori
1,373 gram
2,0604 gram
Laporan Praktikum Kimia Anorganik III 18
“Pembuatan cis dan trans-kalium dioksalato diakuokromat(III)”