PENGARUH PENAMBAHAN ASAM DODESILBENZENA SULFONAT TERHADAP KARAKTERISTIK FISIKOKIMIA SILIKA MESOPORI - UNS Institutional Repository

  

PENGARUH PENAMBAHAN ASAM DODESILBENZENA

SULFONAT TERHADAP KARAKTERISTIK FISIKOKIMIA

SILIKA MESOPORI

Disusun Oleh:

  

YULI ASTUTIK

M0313079

SKRIPSI

Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan memperoleh derajat

Sarjana Sains Kimia

  

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SEBELAS MARET

SURAKARTA

Januari, 2018

  

PERNYATAAN

  Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul “PENGARUH PENAMBAHAN ASAM DODESILBENZENA SULFONAT TERHADAP KARAKTERISTIK FISIKOKIMIA SILIKA MESOPORI

  ” belum pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi dan sepanjang pengetahuan saya juga belum pernah ditulis atau dipublikasikan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar pustaka.

  Surakarta, 7 Januari 2018 YULI ASTUTIK

  

PENGARUH PENAMBAHAN ASAM DODESILBENZENA SULFONAT

TERHADAP KARAKTERISTIK FISIKOKIMIA SILIKA MESOPORI

YULI ASTUTIK

  Program Studi Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sebelas Maret, Jl. Ir. Sutami 36A Surakarta 57126

  

ABSTRAK

  Telah dilakukan studi pengaruh penambahan asam dodesilbenzena sulfonat (DBSA) dalam sintesis silika mesopori. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh penambahan DBSA terhadap karakteristik fisikokimia silika hasil sintesis dengan metode sol gel. Penelitian dilakukan dengan mereaksikan prekursor TEOS dalam larutan misel DBSA (1%, 3% dan 6%) (b/v) dengan proses pengadukan pada suhu 60°C selama 10 jam. Cetakan DBSA dihilangkan dengan pencucian dalam campuran etanol/asam asetat glasial 95/5 (v/v) selama 30 menit. Pengaruh penambahan DBSA diamati pada ikatan silanol dan siloksan menggunakan fourier transform infrared spectrometer (FTIR), analisis komposisi unsur dengan energy dispersive X-ray (EDX) dan kristalinitas dengan X-ray

  

diffraction (XRD). Porositas dengan surface area analyzer (SAA), karakter

  morfologi dengan scanning electron microscope (SEM) dan nilai keasaman dengan metode gravimetri.

  Hasil penelitian menunjukkan bahwa partikel silika hasil sintesis memiliki gugus silanol (Si

• –OH) dan siloksan (Si–O–Si). Adanya penambahan DBSA menurunkan luas permukaan silika dan menggeser distribusi ukuran pori ke jejari pori yang lebih besar sekitar 5-60 nm dengan meningkatnya konsentrasi DBSA

  2

  yang ditambahkan. Luas permukaan silika mesopori adalah sebesar 216,45 m /g

  2

  2

  (silika tanpa surfaktan); 193,62 m /g (silika-DBSA 1%); 185,20 m /g (silika-DBSA

  2

  3%) dan 110,72 m /g (silika-DBSA 6%). Morfologi dari silika-DBSA semakin homogen berbentuk butiran-butiran kecil (grain) dengan ukuran partikel sekitar 60-340 nm. Keasaman material berupa asam Brønsted (gugus

• –O–H dari Si–OH) semakin menurun dengan meningkatnya konsentrasi DBSA. Kata kunci: DBSA, karakteristik fisikokimia, metode sol gel, silika mesopori

  

THE EFFECT OF DODECYLBENZENE SULFONIC ACID ADDITION

ON THE PHYSICOCHEMICAL CHARACTERISTICS

OF MESOPOROUS SILICA

YULI ASTUTIK

  Department of Chemistry, Faculty of Mathematics and Natural Science, Sebelas Maret University, Jl. Ir. Sutami 36A Surakarta 57126

  

ABSTRACT

  The effect of dodecylbenzene sulfonic acid (DBSA) addition in mesoporous silica synthesis has been studied. The aims of this research is to determine the effect of DBSA on the physicochemical characteristics of silica synthesis using sol-gel method. The research was conducted by reacting TEOS precursors in DBSA micellar solution (1%, 3% and 6%, w/v) with stirring at 60°C for 10 hours. The DBSA templates were removed by washing in a ethanol/acetic acid glacial mixture 95/5 (v/v) for 30 minutes. The effect of DBSA addition on the mesoporous silica was observed on the silanol and siloxane bonds using fourier transform infrared spectrometer (FTIR), elemental compositions analysis with energy dispersive X-ray (EDX) and crystallinity by X-ray diffraction (XRD). Porosity of silica was characterized using surface area Analyzer (SAA), morphological characters with Scanning Electron Microscope (SEM) and acidity value with gravimetric method.

  The results showed that the synthesized silica has silanol (Si

• –OH) and siloxane (Si
• –O–Si) groups. The addition of DBSA decreased surface area of silica and shifted the pore size distribution to larger pore range of 5-60 nm with increasing

  2 DBSA concentrations. The surface area of mesoporous silica were 216.45 m /g

  2

  2

  (silica without surfactant); 193.62 m /g (silica-DBSA 1%); 185.20 m /g (silica-

  more homogeneous in the form of small grains with particle sizes of about 60-340 nm. The acidity of material in the form of Brønsted acid (

• –O–H group from Si–OH) decreased with increasing concentration of DBSA. Keywords: DBSA, physicochemical characteristics, sol-gel method, mesoporous silica

  

MOTTO

  “WAMAA ‘INDALLAHI KHOIR” “Dan apa yang disisi Allah adalah lebih baik”

  (Q.S. Ali Imran: 198)

  

PERSEMBAHAN

  Karya ini saya persembahkan untuk

  Ibu , Bapak, Kakak dan Keponakan tercinta

  Terimakasih atas segala dukungan, motivasi dan doa yang selalu engkau curahkan disepertiga malam. Terimakasih atas setiap tetesan keringat bapak dan ibu hingga saya sampai seperti sekarang ini. Terimakasih kepada kakak-kakakku dan ponakan- ponakanku yang InsyaAllah bulan ini tambah satu. Terimakasih telah menjadi mood boosterku.

  Indonesia Bright Foundation (IBF)

  Teruntuk orang tua keduaku Bapak Sutrisno, Ibu Hartiningsih, Om Nunung dan teman-teman IBF, terimakasih atas motivasi-motivasi, beasiswa dan doa yang selalu diberikan selama dibangku sekolah sampai kuliah.

  Teman-teman Riset Seperjuanganku

  Teruntuk Arika, Yuliana, Vanani, Maya, Alika, Intan, Nonik dan Salma, terimakasih atas segala ilmu dan semangat yang senantiasa ditularkan serta terimakasih untuk teman-teman lab anorganik atas kerjasamanya.

  Keluarga Kimia 2013

  Terimakasih untuk Kimia 2013 telah menjadi keluarga keduaku ditanah perantauan ini.

  Motivatorku

  Terimakasih untuk Santika, Arika, Sofa, Fifi, Ulik, Valista, Meyta, Nurul, Rofiah, Ratna, Aulia, Ivon, Naila, Murti, Upik, Hani, Linda, Anisa Rokhim, Putri, Nikmah dan Yusica atas segala motivasi dan pengingatan kepada kebaikan, semoga kelak Allah mengumpulkan kita di Jannah-Nya. Aamiin.

  Puji syukur kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat, karunia, dan ridha-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi. Sholawat serta salam senantiasa tercurahkan kepada Rasulullah SAW beserta keluarganya sebagai pembawa risalah Islam kepada seluruh umat manusia.

  Dalam penyusunan laporan ini, penulis tidak lepas dari bimbingan, pengarahan dan bantuan dari berbagai pihak, maka pada kesempatan ini penulis menyampaikan ucapan terima kasih kepada: 1.

  Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si selaku Kepala Prodi Kimia FMIPA UNS.

  2. Dr. Dian Maruto Widjonarko, M.Si selaku Pembimbing 1. Terimakasih

  atas ilmu, motivasi, semangat dan bimbingan yang sangat bermanfaat bagi penulis.

  3. Teguh Endah Saraswati, M.Sc., Ph.D selaku Pembimbing 2 sekaligus

  Pembimbing Akademik. Terimakasih atas motivasi, nasehat, ilmu dan bimbingan yang sangat bermanfaat bagi penulis.

  4. Dr. Khoirina Dwi Nugrahaningtyas, M.Si selaku kepala Laboratorium Kimia FMIPA UNS.

  5. Bapak dan Ibu dosen Prodi FMIPA UNS yang sabar memberikan ilmunya.

  6. Bapak, ibu, kakak dan keluarga saya yang telah memberikan doa dan dukungan.

  7. Keluarga Kimia 2013, para operator alat serta senior Ozi Adi Saputra, S.Si, terimakasih atas ilmu dan arahan yang diberikan kepada penulis.

  8. Semua pihak yang telah membantu dan memberikan dukungan kepada penulis yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu.

  Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, sehingga penulis mengharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun demi hasil yang lebih baik lagi. Penulis juga berharap skripsi ini dapat bermanfaat dan memberi tambahan ilmu bagi pembaca. Aamiin.

  Surakarta, 7 Januari 2018 Yuli Astutik

  

DAFTAR ISI

  Halaman HALAMAN JUDUL .............................................................................. i HALAMAN PENGESAHAN ................................................................ ii PERNYATAAN ..................................................................................... iii HALAMAN ABSTRAK ........................................................................ iv HALAMAN ABSTRACT ...................................................................... v HALAMAN MOTTO ............................................................................. vi HALAMAN PERSEMBAHAN ............................................................. vii KATA PENGANTAR ............................................................................ viii DAFTAR ISI .......................................................................................... ix DAFTAR GAMBAR .............................................................................. xi DAFTAR TABEL .................................................................................. xiii DAFTAR LAMPIRAN .......................................................................... xiv BAB I PENDAHULUAN .....................................................................

  1 A.

  1 Latar Belakang Masalah.....................................................

  B.

  3 Perumusan Masalah ...........................................................

  1.

  3 Identifikasi Masalah .....................................................

  2.

  5 Batasan Masalah ...........................................................

  3.

  6 Rumusan Masalah ........................................................

  C.

  6 Tujuan Penelitian ...............................................................

  D.

  6 Manfaat Penelitian .............................................................

  BAB II LANDASAN TEORI ................................................................

  7 A.

  7 Tinjauan Pustaka ...............................................................

  1.

  7 Struktur dan Karakteristik Silika ..................................

  2.

  11 Sintesis Silika Mesopori ...............................................

  3.

  14 Cetakan Surfaktan pada Sintesis Silika Mesopori .......

  B.

  20 Kerangka Pemikiran..........................................................

  C.

  21 Hipotesis ...........................................................................

  BAB III METODOLOGI PENELITIAN ...............................................

  22 A.

  22 Metode Penelitian .............................................................

  B.

  22 Tempat dan Waktu Penelitian ...........................................

  C.

  22 Alat dan Bahan Penelitian .................................................

  1.

  22 Alat ...............................................................................

  2.

  23 Bahan ............................................................................

  D.

  23 Prosedur Penelitian ...........................................................

  1.

  23 Sintesis Silika Mesopori dengan Metode Sol Gel ........

  2. Pengaruh Penambahan DBSA pada Sintesis Silika Mesopori ......................................................................

  24 E.

  25 Teknik Pengumpulan dan Analisis Data ...........................

  1.

  25 Teknik Pengumpulan Data ...........................................

  2.

  25 Teknik Analisis Data ....................................................

  BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN ........................

  27 A.

  27 Sintesis Silika Mesopori tanpa Cetakan Surfaktan ...........

  1.

  27 Morfologi .....................................................................

  2.

  28 Struktur Atom ...............................................................

  3.

  32 Karakteristik Material Silika ........................................

  B.

  35 Pengaruh Penambahan DBSA terhadap Material Silika ...

  1.

  35 Morfologi .....................................................................

  2.

  36 Gugus Fungsi ...............................................................

  3.

  39 Komposisi Unsur ..........................................................

  4.

  40 Kristalinitas ..................................................................

  Luas Permukaan, Volume Pori, Kapasitas Adsorpsi N dan Distribusi Pori ........................................................

  2 5.

  41 6.

  45 Keasaman Total Spesifik ..............................................

  BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ................................................

  47 A.

  47 Kesimpulan .......................................................................

  B.

  47 Saran ................................................................................. DAFTAR PUSTAKA .............................................................................

  48 LAMPIRAN ...........................................................................................

  53

  

DAFTAR GAMBAR

  2

  32 Gambar 19. Lebar pori partikel silika tanpa surfaktan ........................

  2 isoterm adsorpsi-desorpsi dari silika tanpa surfaktan.

  31 Gambar 18. N

  2 no 29-0085 dan (b) silika tanpa surfaktan ..................................................................

  30 Gambar 17. Difraktogram (a) JCPDS SiO

  28 Gambar 16. Hasil analisis EDX silika mesopori tanpa surfaktan .........

  28 Gambar 15. Spektra FTIR dari (a) prekursor TEOS dan (b) silika tanpa surfaktan ............................................................................

  20 Gambar 14. Pencitraan SEM dari silika mesopori tanpa surfaktan .....

  19 Gambar 13. Karakter morfologi silika mesopori (Gai et al., 2016) ....

  dari silika mesopori -SDBS, -SDS dan -LAS (Yokoi et al., 2004) ...................

  17 Gambar 12. Grafik isoterm adsorpsi-desorpsi N

  Halaman Gambar 1. Struktur silika gel (Oscik, 1982) ........................................

  16 Gambar 11. Interaksi penggunaan surfaktan anionik dalam sintesis silika mesopori (Yokoi & Tatsumi, 2007) ........................

  15 Gambar 10. Model cetakan kooperatif dari pembentukan mesofasa silika-surfaktan (Huo et al., 1994) ....................................

  14 Gambar 9. Struktur surfaktan asam dodesilbenzena sulfonat (MSDS DBSA No-CAS 121-65-3) ................................................

  13 Gambar 8. Urutan fasa dari sistem biner surfaktan-air (Broekhoff, 1979) .................................................................................

  12 Gambar 7. Mekanisme reaksi pembentukan silika (Brinker & Scherer, 1990) ....................................................................................

  12 Gambar 6. Struktur TEOS (MSDS TEOS No-CAS 78-10-4) .............

  10 Gambar 5. Foto mikro dari material MCM-41 (Beck et al., 1992) .....

  9 Gambar 4. Karakter morfologi silika (a) dan komposisi unsur silika (b) (Lee et al., 2015; Stanley & Samson, 2014) ...............

  8 Gambar 3. Spektra FTIR dari partikel silika .......................................

  8 Gambar 2. Pola XRD dari partikel SiO 2 (Stanley & Samson, 2014) ..

  33

  Gambar 20. Spektra FTIR dari silika mesopori (a) sebelum dan (b) setelah adsorpsi amonia ....................................................

  34 Gambar 21. Hasil analisis SEM (a) silika tanpa surfaktan, (b) silika- DBSA 1%, (c) silika-DBSA 3% dan (d) silika-DBSA 6%.

  36 Gambar 22. Spektra FTIR (a) silika tanpa surfaktan, (b) silika-DBSA 1%, (c) silika-DBSA 3% dan (d) silika-DBSA 6% setelah penghilangan DBSA .........................................................

  37 Gambar 23. Spektra FTIR dari (a) DBSA, (b) Komposit silika-DBSA dan (c) silika setelah penghilangan DBSA .......................

  38 Gambar 24. Hasil analisis EDX (a) silika mesopori tanpa surfaktan, (b) silika-DBSA 1%, (c) silika-DBSA 3% dan (d) silika- DBSA 6%..........................................................................

  40 Gambar 25. Difraktogram (a) JCPDS no 290085 SiO

  2

  , (b) silika tanpa surfaktan, (c) silika-DBSA 1%, (d) silika-DBSA 3% dan (e) silika-DBSA 6% ..........................................................

  41 Gambar 26. Grafik adsorpsi-desorpsi N

  2

  dari silika mesopori hasil sintesis tanpa surfaktan dan variasi DBSA 1%, 3%, 6% (ads:adsorpsi, des:desorpsi) ..............................................

  42 Gambar 27. Distribusi pori dari silika tanpa surfaktan, silika-DBSA 1%; silika-DBSA 3% dan silika-DBSA 6% .....................

  43 Gambar 28. Dugaan mekanisme pembentukan silika mesopori ...........

  44 Gambar 29. Spektra FTIR dari silika tanpa surfaktan, silika-DBSA 1%, silika-DBSA 3% dan silika-DBSA 6% setelah adsorpsi amonia .................................................................................

  46

  

DAFTAR TABEL

  Halaman Tabel 1. Karakteristik Silika Amorf (Surdia & Saito, 2000) ......................

  7 Tabel 2. Karakteristik DBSA (MSDS DBSA No-CAS 121-65-3) .............

  15 Tabel 3. Pita Serapan dari TEOS ................................................................

  29 Tabel 4. Pita Serapan dari Partikel Silika (SiO 2 ) ........................................

  29 Tabel 5. Karakteristik Silika Mesopori tanpa Surfaktan .............................

  33 Tabel 6. Puncak Serapan dari Silika Setelah Penghilangan DBSA ............

  37 Tabel 7. Perbandingan Serapan dari Silika Sebelum dan Setelah penghilangan DBSA .....................................................................

  38 Tabel 8. Data Komposisi Kimia dari Silika Hasil Sintesis dengan Analisis EDX ..............................................................................................

  40 Tabel 9. Hasil Analisis SAA dari Partikel Silika Mesopori ........................

  43 Tabel 10. Keasaman Total Silika Mesopori ................................................

  46