PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI MEMBRAN KOMPOSIT KITOSAN – SELULOSA DIASETAT – TiO2 UNTUK PENGOLAHAN LIMBAH DETERJEN

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI MEMBRAN KOMPOSIT
KITOSAN – SELULOSA DIASETAT – TiO2 UNTUK PENGOLAHAN
LIMBAH DETERJEN

SKRIPSI

PUJI LESTARI

PROGRAM STUDI S-1 KIMIA
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS AIRLANGGA
2012

Skripsi

Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen

Puji Lestari

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI MEMBRAN KOMPOSIT
KITOSAN – SELULOSA DIASETAT – TiO2 UNTUK PENGOLAHAN
LIMBAH DETERJEN

SKRIPSI

Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh Gelar Sarjana Sains
Bidang Kimia Pada Fakultas Sains dan Teknologi
Universitas Airlangga Surabaya

Oleh:
PUJI LESTARI
NIM 080810106

Tanggal Lulus:
18 Juli 2012

Disetujui oleh :

Pembimbing I,

Pembimbing II,

Siti Wafiroh, S.Si, M.Si.
NIP. 19681209 199411 2 001

Harsasi Setyawati, S.Si, M.Si.
NIK. 139080769

ii
Skripsi

Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen

Puji Lestari

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI MEMBRAN KOMPOSIT
KITOSAN – SELULOSA DIASETAT – TiO2 UNTUK PENGOLAHAN
LIMBAH DETERJEN

SKRIPSI

Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh Gelar Sarjana Sains
Bidang Kimia Pada Fakultas Sains dan Teknologi
Universitas Airlangga Surabaya

Oleh:
PUJI LESTARI
NIM 080810106

Tanggal Lulus:
18 Juli 2012
Disetujui oleh :

Pembimbing I,

Pembimbing II,

Siti Wafiroh, S.Si, M.Si.
NIP. 19681209 199411 2 001

Harsasi Setyawati, S.Si, M.Si.
NIK. 139080769

ii
Skripsi

Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen

Puji Lestari

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI
Skripsi ini tidak dipublikasikan, namun tersedia di perpustakaan dalam
lingkungan Universitas Airlangga. Diperkenankan untuk dipakai sebagai referensi
perpustakaan, tetapi pengutipan seijin penulis dan harus menyebutkan sumbernya
sesuai kebiasaan ilmiah.

Dokumen skripsi ini merupakan hak milik Universitas Airlangga

iv
Skripsi

Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen

Puji Lestari

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur kehadirat Allah SWT atas rahmat dan hidayah-Nya,
sehingga penyusun dapat menyelesaikan skripsi dengan judul Pembuatan dan
Karakterisasi Membran Komposit Kitosan – Selulosa Diasetat - TiO2 untuk
Pengolahan Limbah Deterjen dengan tepat waktu. Sholawat serta salam semoga
tercurahkan kepada Rasulallah Muhammad SAW yang memberi tauladan bagi
manusia.
Penyusun menyadari bahwa penulisan skripsi ini tidak lepas dari bantuan
berbagai pihak, untuk itu penyusun menyampaikan terima kasih kepada:
1. Ibu Siti Wafiroh, S.Si, M.Si. selaku pembimbing I dan Ibu Harsasi
Setyawati, S.Si, M.Si. selaku pembimbing II yang telah memberikan
semangat, saran, motivasi, doa dan bimbingan sampai terselesaikan
skripsi ini.
2. Bapak Drs. Handoko Darmokoesoemo, DEA selaku Dosen Wali yang
membimbing serta memberikan banyak saran.
3. Ibu Dr. Alfinda Novi Kristanti, DEA selaku Ketua Departemen Kimia
yang senantiasa memberikan dukungan.
4. Ibu Dra. Usreg Sri Handajani, M.Si dan Dr. Sri Sumarsih, M.Si selaku
dosen penguji yang telah memberikan banyak saran dan dukungan.
5. Seluruh keluarga besar Departemen Kimia, Fakultas Sains dan
Teknologi yang telah memberikan banyak ilmu,

masukan

dan

dukungan.

v
Skripsi

Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen

Puji Lestari

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

6. Ibu Hj. Saemah dan bapak selaku orang tua, Mas Siswanto dan Mas
Agus Salim tercinta yang memberikan kasih sayang, motivasi, do’a,
kepercayaan, dan dukungan baik secara moril maupun materi serta

Mbak Titin yang telah melahirkan jagoan saya Enrico.
7. Teman – teman laboratorium Kimia Fisik: Laras, Della dan temanteman KB: sari, ryan, anggi, ayu, nadya, aci, yan polan, jemmy, mbak
ita S, Farm yang telah memberi dukungan dan semangat
8. Mas Kasanul Karim yang telah meluangkan banyak waktu, perhatian
dan tenaga lemburnya.
9. Teman – teman angkatan 2008 yang senantiasa menemani dalam
menuntut ilmu dan adik – adik angkatan 2009, 2010, dan 2011 yang
telah memberikan banyak dukungan.
10. Serta pihak – pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang
banyak memberikan saran, masukan dan pengalamannya.
Penyusun menyadari bahwa dalam penulisan skripsi ini masih banyak
kekurangan, sehingga penyusun mengharapkan kritik dan saran yang membangun
demi perbaikan skripsi ini selanjutnya. Penyusun berharap skripsi ini dapat
bermanfaat bagi perkembangan ilmu pengetahuan khususnya dalam pengolahan
limbah deterjen.
Surabaya, Juli 2012
Penyusun

Puji Lestari

vi
Skripsi

Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen

Puji Lestari

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Ku persembahkan kemenangan ini untuk:
Ibunda tercinta, Ibu Hj. Saemah yang telah menjadi orangtua yang sangat
sempurna, bekerja dan mengajarkan perjuangan seorang perempuan, yang
tiada kenal lelah tiap malam bersujud memohonkan yang terbaik untuk
anak paling bungsunya ini.
Mas Siswanto, sebagai anak pria sulung yang menggantikan posisi Bapak
dalam mendidik pribadi dan membiayai pendidikan saya walaupun jauh
dimata
Mas Agus Salim, sebagai anak ke-2 yang selalu menjaga, melindungi dan
membantu membiayai pendidikan adeknya sekuat tenaga walaupun

sekarang jauh diseberang pulau.
Sahabat ku Arif Nurul Hidayanti yang telah mengajarkan arti perjuangan
walaupun telah terlebih dulu dipanggil Allah SWT.
Semua teman-temanku dimanapun kalian berada.

Skripsi

Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen

Puji Lestari

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Lestari, Puji., 2012. Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen,
Skripsi di bawah bimbingan Siti Wafiroh, S.Si, M.Si. dan Harsasi Setyawati
S.Si, M.Si., Departemen Kimia, Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas
Airlangga.

ABSTRAK
Teknologi membran telah berkembang dengan pesat dan memiliki berbagai
keunggulan baik secara tehnik maupun ekonomi sehingga sering kali digunakan
dalam proses pemisahan maupun pemurnian. Tujuan penelitian ini adalah
mengetahui pembuatan, karakterisasi dan pengaruh penambahan TiO 2 pada
membran komposit kitosan – selulosa diasetat – TiO2. Sintesis kitosan dari
cangkang rajungan dilakukan melalui tahap deproteinasi, demineralisasi,
depigmentasi dan deasetilasi. Sintesis selulosa diasetat dari batang pisang kepok
dilakukan melalui tahap pembuatan pulp, bleaching dan asetilasi. Pencetakan
membran dilakukan dengan metode inversi fasa dengan variasi konsentrasi
selulosa diasetat 2%; 4%; 6%; 8%; 10%. Membran dengan sifat mekanik optimal
pada variasi selulosa diasetat 4% dibuat membran komposit dengan variasi
konsentrasi TiO2 0,1; 0,15%; 0,20; 0,25%; 0,30%. Membran komposit kitosan –
selulosa diasetat – TiO2 yang dihasilkan dikarakterisasi dengan pengukuran
ketebalan, kinerja, sifat mekanik, morfologi dan diaplikasikan untuk pengolahan
limbah deterjen. Hasil penelitian menunjukkan bahwa semakin besar konsentrasi
selulosa diasetat, semakin banyak pori membran sehingga fluks meningkat dan
semakin besar konsentrasi TiO2 yang digunakan maka semakin besar sifat
mekanik dan rejeksi membran. Membran variasi TiO 2 yang optimal dengan
konsentrasi kitosan 3%, selulosa diasetat 4%, dan TiO 2 0,3% mempunyai
karakteristik ketebalan 0,01 mm, fluks 1099,95 L/m2.hari, rejeksi 97,70%, stress
0,0225 kN/mm2, strain 0,0576 dan Modulus Young 0,3906 kN/mm2 dan dapat
diaplikasikan untuk pengolahan limbah deterjen dengan fluks 832,93 L/m2.hari
dan rejeksi 95,39%.
Kata kunci: kitosan, selulosa diasetat, membran, TiO2, deterjen

vii
Skripsi

Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen

Puji Lestari

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

Lestari, Puji., 2012. The Production and The Characterization of Composite
Membrane of Chitosan-Cellulose Diacetate-TiO2 for Waste Detergent
Treatment, This script under guidance Siti Wafiroh, S.Si., M.Si, and Harsasi
Setyawati, S.Si., M.Si., Department of Chemistry, Faculty of Science and
technology, Universitas Airlangga.

ABSTRACT
Membrane technology has grown rapidly and has many advantages both
technically and economically so often used in separation and purification process.
The purpose of this research was to determine the production, characterization and
the effect variation of TiO2 on composite membranes of chitosan - cellulose
diacetate - TiO2. Synthesis chitosan from small crab shell use deproteination,
demineralization, depigmentation and deacetylation stage. Synthesis cellulose
diacetate from banana kepok use phase pulping, bleaching and acetylation.
Printing membrane use phase inversion method by varying the concentration of
cellulose diacetate 2%, 4%, 6%, 8%, 10%. Membranes with optimal mechanical
properties of cellulose diacetate in the variation of 4% is made to composite
membranes with concentration variation of TiO2, 0.1% 0.15%, 0.20%, 0.25%,
0.30%. Composite membrane of chitosan - cellulose diacetate - TiO2 produced
was characterized by thickness, performance, mechanical, morphology and
applied to waste detergent treatment. The results showed that the increasing of
concentration of cellulose diacetate make more the porous membrane so the flux
increases and the greater the concentration of TiO2 is used the more mechanical
and properties of the membrane. Variation of the optimal TiO 2 membrane with
concentration of chitosan 3%, cellulose diacetate 4% and TiO 2 0.3% have
characteristic of a thickness of 0.01 mm, flux 1099.95 L/m2.day, rejection
97.70%, stress 0.0225 kN/mm2, strain 0.3906 and Modulus Young 0.0576
kN/mm2 and can be applied to waste detergent treatment process with flux 832.93
L/m2.day and rejection 95.39%.
Keywords: chitosan, cellulose diacetate, membrane, TiO2, detergent

viii
Skripsi

Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen

Puji Lestari

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL ...................................................................................... i
LEMBAR PERNYATAAN............................................................................ ii
LEMBAR PENGESAHAN ............................................................................ iii
LEMBAR PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI ...................................... iv
KATA PENGANTAR .................................................................................... v
ABSTRAK...................................................................................................... vii
ABSTRACT ................................................................................................... viii
DAFTAR ISI ................................................................................................. ix
DAFTAR TABEL .......................................................................................... xii
DAFTAR GAMBAR ...................................................................................... xiii
DAFTAR LAMPIRAN .................................................................................. xv
BAB I PENDAHULUAN .............................................................................. 1
1.1 Latar Belakang Permasalahan ........................................................ 1
1.2 Rumusan Masalah ......................................................................... 6
1.3 Tujuan Penelitian ........................................................................... 6
1.4 Manfaat Penelitian ......................................................................... 6
BAB II TINJAUAN PUSTAKA .................................................................... 7
2.1 Rajungan ....................................................................................... 7
2.2 Kitin .............................................................................................. 7
2.3. Kitosan .......................................................................................... 9
2.4 Pembuatan Kitosan. ....................................................................... 11
2.5 Karakterisasi Kitin dan Kitosan ..................................................... 13
2.6 Pisang Kepok................................................................................. 15
2.7 Selulosa ......................................................................................... 17
2.8 Selulosa Diasetat ........................................................................... 19
2.9 Membran ....................................................................................... 20
2.10 Karakterisasi Membran ................................................................. 21
2.11 TiO2.............................................................................................. 23
2.12 Deterjen ........................................................................................ 26
2.13 Natrium Lauryl Sulfat (NaLS) ...................................................... 28
BAB III METODE PENELITIAN ............................................................... 29
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ........................................................ 29
3.2 Bahan dan Alat Penelitian .............................................................. 29
3.2.1 Bahan – bahan ...................................................................... 29

ix
Skripsi

Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen

Puji Lestari

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

3.2.2 Alat – alat ............................................................................. 29
3.3 Diagram Alir Penelitian ................................................................. 30
3.4 Prosedur Penelitian. ....................................................................... 31
3.4.1 Pembuatan larutan pereaksi ................................................. 31
3.4.2 Isolasi kitin dan pembuatan kitosan..................................... 34
3.4.3 Karakterisasi kitin dan kitosan............................................. 35
3.4.4 Pembuatan selulosa diasetat ................................................ 36
3.4.5 Karakterisasi selulosa diasetat ............................................. 38
3.4.6 Pembuatan membran komposit kitosan – selulosa
diasetat – TiO2 .................................................................... 39
3.4.7 Karakterisasi membran kitosan dengan variasi konsentrasi
selulosa diasetat .................................................................. 40
3.4.7.1 Pengukuran ketebalan membran kitosan dengan
variasi konsentrasi selulosa diasetat......................... 40
3.4.7.2 Penentuan sifat mekanik membran
kitosan
dengan variasi konsentrasi selulosa diasetat............. 40
3.4.8 Karakterisasi membran komposit kitosan – selulosa
diasetat – TiO2 .................................................................... 41
3.4.8.1 Pengukuran ketebalan membran komposit
kitosan - selulosa diasetat – TiO2.......................... 41
3.4.8.2 Penentuan
kinerja
(permeabilitas
dan
perselektivitas) membran komposit kitosan –
selulosa diasetat – TiO2 ......................................... 41
3.4.8.3 Penentuan sifat mekanik membran komposit
kitosan – selulosa diasetat – TiO2 .......................... 42
3.4.8.4 Uji Fourier transform Infra Red (FT-IR) pada
membran............................................................... 42
3.4.8.5 Uji morfologi membran dengan SEM.................... 42
3.4.9 Penentuan panjang gelombang maksimum NaLS dengan
metode MBAS (Metylen Blue Active Substances) ................ 43
3.4.10 Pembuatan kurva standar NaLS ........................................... 43
3.4.11 Pengolahan limbah deterjen dengan membran komposit
kitosan – selulosa diasetat- TiO2 ......................................... 44
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ........................................................ 45
4.1 Hasil Isolasi Kitin dan Pembuatan Kitosan ...................................... 45
4.2 Hasil Karakterisasi Kitin dan Kitosan ............................................. 47
4.3 Hasil Pembuatan Selulosa Diasetat ................................................. 51
4.4 Hasil Karakterisasi Selulosa Diasetat .............................................. 53

x
Skripsi

Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen

Puji Lestari

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

4.5 Hasil Pembuatan Membran Komposit Kitosan – Selulosa
Diasetat – TiO2 .............................................................................. 56
4.6 Hasil karakterisasi Membran Kitosan – Selulosa Diasetat dengan
variasi Konsentrasi Selulosa Diasetat ............................................. 58
4.6.1 Hasil pengukuran ketebalan membran kitosan dengan
variasikonsentrasi selulosa diasetat ....................................... 58
4.6.2 Hasil penentuan sifat mekanik membran kitosan – selulosa
diasetat dengan variasi konsentrasi selulosa diasetat.............. 59
4.7 Hasil Karakterisasi Membran Komposit Kitosan – Selulosa
Diasetat – TiO2 .............................................................................. 60
4.7.1 Hasil pengukuran ketebalan membran komposit kitosan selulosa diasetat – TiO2 ......................................................... 60
4.7.2 Hasil kinerja (permeabilitas dan perselektivitas) membran
komposit kitosan – selulosa diasetat – TiO2 .......................... 61
4.7.3 Hasil penentuan sifat mekanik membran komposit kitosan –
selulosa diasetat – TiO2 ......................................................... 64
4.7.4 Hasil uji Fourier transform Infra Red (FT-IR) pada
membran .............................................................................. 66
4.7.5 Hasil morfologi membran dengan SEM ................................. 68
4.8 Hasil Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Larutan NaLS
dengan Metode MBAS .................................................................. 69
4.9 Hasil Penentuan Kurva Standar NaLS ............................................ 71
4.10 Hasil Pengolahan Limbah Deterjen ................................................ 71
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan.................................................................................... 74
5.2 Saran ............................................................................................. 75

DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................... 76
LAMPIRAN

xi
Skripsi

Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen

Puji Lestari

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

DAFTAR TABEL
Tabel

Judul

Halaman

2.1

Sumber kitin dari berbagai jenis hewan....………………….

8

2.2

Berbagai kandungan selulosa dalam tanaman........................

18

2.3

Perbandingan sifat TiO2 jenis rutile dan anatase …………..

25

4.1

Analisis gugus fungsi kitin ……............................................

48

4.2

Analisis gugus fungsi kitosan …………………………........

49

4.3

Analisis gugus fungsi selulosa .............….....………………

54

4.4

Analisis gugus fungsi selulosa diasetat..................................

54

xii
Skripsi

Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen

Puji Lestari

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

DAFTAR GAMBAR

Gambar

Judul

Halaman

2.1

Struktur kitin…………….…………………………….

8

2.2

Struktur kitosan……….…................................................

9

2.3

Reaksi pembentukan kitosan…………...……....….......

13

2.4

Susunan serat, fibril dan selulosa …………………......

17

2.5

Struktur selulosa………..……………….……………..

18

2.6

Struktur selulosa diasetat................................................... 19

2.7

Struktur kristal TiO2 ………………........……………...

24

2.8

Sistem kristal titanium dioksida (TiO2).…………….......

25

2.9

Struktur deterjen secara skematik………..……………...

26

2.10

Struktur NaLS…….……………………………………..

28

3.1

Reaktor fotokatalitik …………………………………...

44

4.1

Serbuk rajungan (a), kitin (b) dan kitosan (c)...................

47

4.2

Kelarutan kitin (a) dan kitosan (b) dalam asam asetat 2%

48

4.3

Spektrum FT-IR kitin........................................................

48

4.4

Spektrum FT-IR kitosan....................................................

49

4.5

Serat sebelum di refluks (a) dan serat ketika direfluks (b)

51

4.6

Pulp sebelum diputihkan (a) dan pulp setelah diputihkan
(b)......................................................................................

52

4.7

Selulosa diasetat hasil sintesis........................................... 53

4.8

Spektrum FT-IR selulosa dan selulosa diasetat................. 54

4.9

Membran komposit tanpa TiO2 (a) dan membran
komposit dengan penambahan TiO2 (b)............................

4.10
4.11

Grafik hubungan ketebalan rata-rata membran dengan
variasi konsentrasi selulosa diasetat..................................

58
59

Grafik hubungan variasi konsentrasi selulosa diasetat
dengan stress

..................................................................... 60

xiii
Skripsi

Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen

Puji Lestari

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

4.12

Grafik hubungan ketebalan rata – rata membran dengan
variasi konsentrasi TiO2 ..................................................... 61

4.13

Grafik fluks membran komposit dengan variasi
konsentrasi TiO2 ................................................................ 62

4.14

Grafik rejeksi membran komposit dengan variasi
konsentrasi TiO2 hasil filtrasi
............................................. 62

4.15

Grafik hubungan variasi konsentrasi TiO2 terhadap
stress

4.16
4.17

................................................................................. 64
Grafik hubungan konsentrasi TiO2 dengan strain............. 64
Grafik hubungan konsentrasi TiO2 dengan Modulus
Young.................................................................................

66

4.18

Spektrum membran kitosan – selulosa diasetat – TiO2..... 67

4.19

Hasil SEM permukaan membran komposit kitosan –
selulosa diaseta –TiO2.......................................................

68

Hasil SEM penampang melintang membran komposit
kitosan selulosa diasetat –TiO2 .........................................

69

4.21

Mekanisme reaksi NaLS dengan metilen biru..................

70

4.22

Kurva standar NaLS..........................................................

71

4.20

xiv
Skripsi

Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen

Puji Lestari

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

DAFTAR LAMPIRAN
Tabel

1

Judul

Data hasil perubahan massa cangkang rajungan pada proses isolasi
kitin dan pembuatan kitosan

2

Data penentuan berat molekul rata-rata kitosan

3

Data hasil penentuan derajat deasetilasi kitin

4

Data hasil penentuan derajat deasetilasi kitosan

5

Data hasil perubahan massa batang pisang kepok pada proses isolasi
selulosa dan pembuatan selulosa diasetat

6

Data penentuan berat molekul rata – rata selulosa diasetat

7

Data ketebalan membran komposit

8

Data hasil pengukuran sifat mekanik membran kitosan – selulosa
diasetat

9

Data hasil pengukuran kinerja membran

10

Data hasil penentuan kurva standar NaLS

11

Data hasil penentuan panjang gelombang maksimum NaLS

12

Data hasil FT-IR kitin

13

Data hasil FT-IR kitosan

14

Data hasil FT-IR selulosa

15

Data hasil FT-IR selulosa diasetat

16

Data hasil FT-IR membran kitosan-selulosa diasetat

17

Data hasil FT-IR membran kitosan-selulosa diasetat-TiO2

xv
Skripsi

Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen

Puji Lestari

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

BAB 1
PENDAHULUAN

1.1

Latar Belakang Permasalahan
Air merupakan kebutuhan yang sangat penting bagi kehidupan. Air yang

dibutuhkan oleh makhluk hidup adalah air yang bersih dan sehat yaitu air yang
tidak mengandung bibit penyakit, bahan kimia yang beracun serta partikel-partikel
pengotor. Dalam kehidupan sehari-hari manusia menggunakan air untuk berbagai
keperluan seperti minuman, industri, pertanian dan lain sebagainya (Darmono,
2001).
Data dari Dinas Pekerjaan Umum Jakarta bersama tim JICA menunjukkan
bahwa pada tahun 2010, 75% pencemaran air disebabkan oleh buangan limbah
domestik dengan jumlah buangan 1.038.205 m3/hari. Berbagai sumber limbah
domestik salah satunya akibat adanya deterjen. Deterjen yang beredar di pasaran
pada umumnya merupakan deterjen dengan bahan aktif surfaktan LAS (Linear
Alkilbenzene Sulfonat (III) yang berasal dari petroleum (minyak bumi). Surfaktan
LAS merupakan salah satu surfaktan anionik yang banyak digunakan sebagai
bahan pembuat deterjen (Watkins, 2001). Setelah digunakan, LAS terbuang ke
ekosistem menjadi air limbah dan jika terakumulasi ke lingkungan dalam jumlah
yang banyak sehingga dapat menyebabkan rusaknya biota dalam perairan (Leon et
al., 2001). Keberadaan deterjen di perairan sangat berbahaya karena menimbulkan
bau, sulit terdegradasi dan busa yang dihasilkan mengganggu proses larutnya
oksigen dalam air (Boricha and Murthy, 2010).

1
Skripsi

Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen

Puji Lestari

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

2

Beberapa proses pengolahan limbah deterjen yang telah dilakukan antara
lain melalui degradasi anaerobik dengan persentase degradasi sebesar 79% namun
membutuhkan waktu yang sangat lama yaitu 165 hari (Lara-martin et al., 2007).
Pengolahan deterjen dengan metode fotokatalitik dengan material TiO 2
mendegradasi NaLS sebesar 60% namun memiliki kelemahan dalam hal
pemisahan katalis setelah proses degradasi dan daya adsorpsi katalis terhadap
limbah (Doan dan Saidi, 2008). Sementara melalui degradasi anaerobik mampu
mendegradasi deterjen sebesar 53% namun membutuhkan waktu 270 hari (Duarte
et al., 2010). Proses degradasi aerobik melalui bakteri Camomonas testoteroni
menunjukkan pertumbuhan bakteri pada waktu inkubasi 40 jam dan
degradasi deterjen 87,5%, namun kelemahan dari degradasi ini

hasil
adalah

memerlukan waktu degradasi yang sangat lama (Schleheck et al, 2010). Proses
degradasi deterjen menggunakan karbon aktif mampu mendegradasi deterjen
sebesar 80%, tetapi memerlukan waktu lama, kontrol pH yang sulit dan kontrol
temperatur yang sesuai (Duman et al., 2010).
Dari uraian di atas diperlukan suatu teknik pengolahan limbah deterjen
yang dapat mengatasi kelemahan metode sebelumnya. Teknologi membran
memberikan keuntungan bagi masyarakat luas. Keunggulan penggunaan membran
adalah energi yang dibutuhkan sedikit karena tidak memerlukan energi untuk
perpindahan fasa, tidak membutuhkan banyak biaya dan modal. Proses operasinya
sederhana dan menggunakan alat – alat yang relatif mudah ditemukan (Baker et
al., 2004).

Skripsi

Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen

Puji Lestari

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

3

Saat ini, proses pemisahan dengan membran digunakan dalam berbagai
pemisahan, baik untuk menguji kualitas air industri dan rumah tangga (Majewska,
2005 dan 2006), mikropartikel dan makropartikel, koloid, senyawa organik
terlarut (DOM) dll. (Zularisam et al., 2007 dan Mohammadi et al.,

2008),

makanan dan industri farmasi untuk mendapatkan produk dengan kualitas yang
tinggi serta berbagai industri lainnya (Arthanareeswaran et al., 2004). Selain itu
pengembangan pengolahan deterjen menggunakan membran telah dikembangkan
antara lain dengan membran kitosan yang mampu mendegradasi deterjen sebesar
86,43% (Santoso, 2006), hasil penelitian menunjukkan bahwa pada peningkatan
konsentrasi kitosan, sifat mekanik membran meningkat namun fluks menurun dan
menggunakan membran selulosa asetat yang mampu mendegradasi NaLS 93,09%
(Prasetyo, 2002), hasil penelitian menunjukkan pada peningkatan konsentrasi
selulosa asetat, fluks membran meningkat namun sifat mekaniknya rendah.
Beberapa parameter penting dalam menentukan kualitas suatu membran
yang baik diantaranya mempunyai permeabilitas yang tinggi, permeselektifitas
yang tinggi, stabil pada temperatur yang tinggi, kestabilan mekanik dan tahan
terhadap zat kimia yang akan dipisahkan (Baker, 2004).
Salah satu membran polimer yang dikembangkan saat ini adalah membran
selulosa asetat (CA). Kelebihan dari selulosa asetat sebagai material membran
adalah sifatnya rejeksi tinggi, mudah untuk di produksi, dan bahan mentahnya
merupakan sumber yang dapat diperbaharui (renewable). Kekurangan membran
selulosa asetat adalah sangat sensitif terhadap pH dengan rentang antara 2-8.
Selulosa diasetat sangat biodegradabel, sifatnya sangat rentan terhadap mikroba

Skripsi

Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen

Puji Lestari

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

4

yang terdapat di alam (Drioli, 2009) dan memiliki fluks yang tinggi namun sifat
mekaniknya rendah.
Untuk proses pemisahan yang optimal diperlukan membran yang
dikompositkan dengan senyawa lain agar didapatkan membran yang memiliki
fluks tinggi dan sifat mekanik yang tinggi (Drioli, 2009). Untuk itu, diperlukan
modifikasi untuk meningkatkan gugus reaktif dalam material membran seperti
penambahan kitosan (Liu et al., 2006 and Boricha et al., 2010). Kitosan adalah
poli 2-amino-2-deoksi-β-D-glukosa, merupakan turunan dari kitin, poli-β-Nasetil-D-glukosamin, yang merupakan suatu amino polisakarida alami paling
berlimpah di alam. Kitosan diperoleh melalui proses deasetilasi dari kitin, dimana
gugus asetil pada kitin, oleh hidrogen diubah menjadi gugus amina dengan
penambahan larutan basa kuat berkonsentrasi tinggi (Planas, 2002). Sebagai
membran, kitosan memiliki kelebihan seperti sifat permeabilitas yang tinggi,
memiliki kemampuan membentuk film yang bagus, memiliki sifat mekanik yang
kuat, murah dan tidak beracun serta mudah didapatkan (Khor, 2002). Di samping
itu kelemahan kitosan adalah larut dalam medium cair yang bersifat asam lemah
serta memiliki fluks dan stabilitas yang rendah dalam proses pemisahan (Boricha
and Murthy, 2010).
Membran merupakan lapisan tipis memiliki sifat rapuh dan tidak bertahan
lama sehingga perlu dikompositkan dengan senyawa lain agar diperoleh membran
yang kuat (Jayakumar et al., 2011). Selama beberapa waktu, bahan anorganik
dengan struktur yang spesifik dalam berbagai aplikasinya sebagai nanofiber,
nanotubes dan nanorods telah menarik perhatian seperti TiO2. TiO2 telah

Skripsi

Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen

Puji Lestari

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

5

dipelajari dalam aplikasinya sebagai fotokatalis (Doan et al., 2008), sensor gas
dan biomaterial. TiO2 memiliki kemampuan bereaksi secara sempurna
(biokompatibilitas) yang baik, mempercepat reaksi dan sifat antikorosif yang
sangat kuat sebagai bahan tambahan pada lapisan tipis di permukaan dan akhir –
akhir ini digunakan sebagai bahan pengisi untuk matriks polimer (Jayakumar et
al., 2011 and Liu et al., 2011).
Berdasarkan uraian di atas penelitian ini akan mengkompositkan kitosan selulosa diasetat – TiO2 dengan tujuan untuk membentuk membran dengan sifat
mekanik yang kuat dan fluks yang tinggi serta dapat mengolah limbah deterjen
secara optimal. Kitosan diperoleh dari deasetilasi kitin cangkang rajungan.
Kitosan dikarakterisasi dengan uji kelarutan, derajat deasetilasi dan berat molekul.
Sedangkan selulosa diasetat dibuat dari selulosa serat batang pisang kepok dan
dikarakterisasi melalui analisis gugus fungsi dan penentuan berat

molekul.

Membran komposit kitosan – selulosa diasetat – TiO2 dibuat dengan variasi
konsentrasi selulosa diasetat 2,0%; 4,0%; 6,0%; 8,0%; dan 10,0% (b/v) dan
variasi konsentrasi TiO2 0,10%; 0,15%; 0,2%; 0,25%; dan 0,3 % (b/v). Membran
komposit kitosan – selulosa diasetat – TiO2 dikarakterisasi dengan pengukuran
tebal membran, uji kinerja membran, uji sifat mekanik, morfologi dan
kemampuannya dalam mengolah limbah deterjen.

Skripsi

Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen

Puji Lestari

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

1.2

6

Rumusan Masalah

1. Bagaimana cara membuat membran komposit kitosan – selulosa diasetat TiO2?
2. Bagaimana karakteristik membran komposit kitosan – selulosa diasetat – TiO2 ?
3. Bagaimana pengaruh variasi konsentrasi TiO2 terhadap kinerja membran dan
sifat mekanik membran pada pengolahan limbah deterjen?
1.3

Tujuan Penelitian

1. Mengetahui cara membuat membran komposit kitosan – selulosa diasetat-TiO2.
2. Mengetahui karakteristik membran komposit kitosan – selulosa diasetat – TiO2.
3. Mengetahui pengaruh variasi konsentrasi TiO2 terhadap kinerja membran dan
sifat mekanik membran pada pengolahan limbah deterjen.
1.4

Manfaat
Manfaat penelitian ini adalah memberikan informasi mengenai pengolahan

limbah deterjen yaitu dengan membran komposit kitosan – selulosa diasetat TiO2 dari cangkang rajungan dan batang pisang kepok. Diharapkan dalam
penelitian ini dapat digunakan sebagai sumbangan pemikiran bagi perkembangan
ilmu dibidang lingkungan dan teknologi, khususnya dalam penanganan
pengolahan limbah deterjen.

Skripsi

Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen

Puji Lestari

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1

Rajungan (Portunus pelagicus)
Rajungan (Portunus pelagicus) merupakan salah satu komoditas ekspor sektor

perikanan Indonesia yang dijual dalam bentuk rajungan beku atau kemasan dalam
kaleng. Dari aktivitas pengambilan dagingnya oleh industri pengolahan rajungan
dihasilkan limbah kulit keras (cangkang) cukup banyak yang

jumlahnya

dapat

mencapai sekitar 40-60 % dari total berat rajungan. Cangkang rajungan ini dapat
dimanfaatkan sebagai campuran pakan ternak, tetapi pemanfaatan ini belum dapat
mengatasi limbah cangkang rajungan secara maksimal (Srijanto, 2003).

Padahal

limbah cangkang rajungan masih mengandung senyawa kimia cukup banyak,
diantaranya ialah protein 20 – 40 %, mineral (CaCO3) 20 – 30 % dan kitin 20 – 40 %
(Khor, 2001).
2.2

Kitin
Kitin berasal dari bahasa yunani chitin, yang berarti kulit kuku. Kitin

merupakan komponen utama dari eksoskeleton invertebrate, crustacean, insekta dan
juga dinding sel fungi dan yeast dimana komponen ini berfungsi sebagai komponen
penyokong dan pelindung. Senyawa kitin adalah suatu polimer golongan polisakarida
yang tersusun atas satuan-satuan β-(1,4)-2-asetamida-2-deoksi-D-glukosa. Nama lain
senyawa kitin adalah 2-asetamida-2-deoksi-D-glukopiranosa (Kumar et al., 2000).
Struktur kitin ditunjukkan pada Gambar 2.1

7

Skripsi

Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen

Puji Lestari

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

8

Gambar 2.1 Struktur kitin
Kitin merupakan salah satu dari polisakarida yang paling banyak ditemukan
selain selulosa dan starch (zat tepung). Kitin menduduki peringkat kedua setelah
selulosa sebagai komponen organik paling banyak di alam. Selulosa dan starch
merupakan zat penting bagi tumbuhan untuk membentuk

makanannya

(zat

karbohidrat) dan pembentukan dinding sel. Kitin banyak ditemukan secara alamiah
pada kulit jenis crustacea, antara lain kepiting, udang, dan lobster (Twu et al., 2003).
Kitin merupakan polimer alamiah yang dapat di temukan di alam berbeda–beda
besarnya tergantung pada sumbernya. Sumber kitin dari beberapa jenis hewan
ditunjukkan pada Tabel 2.1
Tabel 2.1 Sumber kitin dari berbagai jenis hewan
Sumber
Kitin (%)
Fungi (jamur)
5-20
Worm (cacing)
3-20
Aquids / octopus (gurita)
30
Spiders (laba-laba)
38
Cockroaces (kecoa)
38
Water beetle (kumbang air)
37
Silk worm
44
Hermit crab
69
Kepiting
71
Udang
20 - 30
Sumber: Khor (2001)

Skripsi

Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen

Puji Lestari

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

9

Kitin adalah senyawa yang stabil terhadap reaksi kimia, tidak beracun (non
toxic) dan bersifat biodegradable. Kitin tidak larut dalam air (bersifat hidrofobik),
alkohol serta tidak larut dalam asam maupun alkali encer. Kitin dapat larut dengan
proses degradasi menggunakan asam-asam mineral pekat, seperti asam formiat
anhidrat (Mourya et al., 2008).
2.3

Kitosan
Kitosan dihasilkan dari deasetilasi kitin, terdiri dari rantai molekul glukosa

yang panjang dan berat molekul yang tinggi. Perbedaan antara kitin dan kitosan
adalah pada setiap cincin molekul kitin terdapat gugus asetil (-CH3-CO) pada atom
karbon kedua, sedangkan pada kitosan terdapat gugus amina (-NH2). Kitosan dapat
dihasilkan melalui proses deasetilasi yaitu dengan cara direaksikan dengan
menggunakan alkali dengan konsentrasi tinggi dengan waktu yang relatif lama dan
suhu tinggi.

Kitosan adalah biopolimer yang larut dalam larutan asam. Sedangkan

dalam larutan alkali, kitosan akan mengendap (Kumar et al., 2000) Struktur kitosan
ditunjukkan pada Gambar 2.2

Gambar 2.2 Struktur kitosan

Kitosan merupakan kopolimer D-glucosamine dan N-acetyl-D-glucosamine
dengan ikatan ß-(1,4), yang diperoleh dari deasetilasi polisakarida kitin. Kitosan

Skripsi

Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen

Puji Lestari

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

10

mempunyai nama kimia Poly d-glucosamine (β (1,4) 2-amino-2-deoxy-D-glucose)
(Djaeni et al., 2003).
Kitosan diperoleh dengan berbagai macam bentuk morfologi

diantaranya

struktur yang tidak teratur, bentuknya kristalin atau semikristalin. Selain itu dapat
juga berbentuk padatan amorf berwarna putih dengan struktur kristal tetap dari
bentuk awal kitin murni. Kitin memiliki sifat biologi dan mekanik yang tinggi
diantaranya adalah biorenewable, biodegradable, dan

biofungsional.

kitosan dalam larutan asam serta viskositas larutannya

tergantung

Kelarutan

dari

derajat

deasetilasi dan derajat degradasi polimer (Gupta, 2011).
Suatu molekul dikatakan kitin bila mempunyai derajat deasetilasi (DD)
sampai 10% dan kandungan nirogennya kurang dari 3-5%, dikatakan kitosan bila
nitrogen yang terkandung pada molekulnya lebih besar dari 5% berat dan derajat
deasetilasi lebih dari 70% (Khor, 2001).
Kitosan kering tidak mempunyai titik lebur. Penyimpanan kitosan dalam
jangka waktu yang relatif lama menyebabkan sifat keseluruhan dan viskositasnya
akan berubah. Bila kitosan disimpan lama dalam keadaan terbuka maka akan terjadi
dekomposisi warna menjadi kekuningan dan viskositasnya berkurang (Khor, 2002).
Kitosan tidak larut dalam air namun larut dalam asam, memilki viskositas
cukup tinggi ketika dilarutkan, sebagian besar reaksi karakteristik kitosan merupakan
reaksi karakteristik kitin. Adapun berbagai solvent yang digunakan umumnya tidak
beracun untuk aplikasi dalam bidang makanan. Pelarut yang digunakan untuk

Skripsi

Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen

Puji Lestari

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

11

melarutkan kitosan adalah asam

lemah seperti asam formiat, asam asetat, asam

laktat dan asam glutamat (Mourya et al., 2008).
Kitosan banyak digunakan di berbagai industri kimia, antara lain dipakai
sebagai koagulan dalam pengolahan limbah air, bahan pelembab, pelapis benih yang
akan ditanam, adsorben ion logam, anti kanker /anti tumor, anti kolesterol, komponen
tambahan pakan ternak, sebagai lensa kontak, pelarut lemak, dan pengawet (Mourya
et al., 2008).
2.4

Pembuatan Kitosan

Kandungan eksoskeleton crustacea meliputi kitin, protein, material anorganik
terutama kalsium karbonat, pigmen dan sebagian kecil lemak.

Secara

umum

pemurnian kitin secara kimiawi terdiri dari dua tahap yaitu tahap deproteinisasi dan
tahap demineralisasi. Untuk hasil yang lebih baik biasanya dilanjutkan dengan proses
depigmentasi (Gupta, 2011).
Protein dalam kulit rajungan mencapai sekitar 20

-

40% dari bahan

keringnya. Protein tersebut berikatan kovalen dengan kitin. Proses deproteinasi dapat
dilakukan dengan beberapa reagen seperti NaOH, Na2CO3, NaHCO3, KOH, K2CO3,
Ca(OH)2, NaHSO3, CaHSO3, Na3PO4 dan Na2S. Namun reagen
digunakan adalah NaOH. Serbuk rajungan direaksikan

dengan

yang
larutan

umum
natrium

hidroksida panas dalam waktu 120 menit. Adapun tujuan dari proses ini untuk
memisahkan atau melepas ikatan-ikatan antara protein dan kitin (Khor, 2001).
Mineral dalam kulit kepiting dapat mencapai 20 – 30% tiap berat bahan
kering. Dalam proses demineralisasi menggunakan larutan asam klorida encer. Proses

Skripsi

Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen

Puji Lestari

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

12

demineralisasi bertujuan untuk menghilangkan garam-garam anorganik

atau

kandungan mineral yang ada pada kitin terutama kalsium karbonat. Reaksi yang
terjadi adalah sebagai berikut :
CaCO 3

(s)

+ 2HCl (aq)

Ca3(PO4)2 (s) + 4HCl (aq)

CaCl2 (aq) + H 2 O (l) + CO 2 (g)
2CaCl2 (aq) + Ca(H2PO4)2 (l)

Proses depigmentasi bertujuan untuk menghilankan zat-zat warna proses
deproteinasi dan proses demineralisasi. Pada proses depigmentasi hasil dari proses
demineralisasi direaksikan lebih lanjut dengan menggunakan pemutih berupa natrium
hipoklorit (NaOCl) atau peroksida. Proses depigmentasi

bertujuan

untuk

menghasilkan warna cerah pada kitin (Khor, 2001).
Proses deasetilasi dilakukan dengan merebus kitin dalam larutan NaOH 50%
untuk menghilangkan gugus asetil. Produk yang diperoleh dari proses ini dinamakan
kitosan (Khor, 2001 and Mourya et al., 2008).
Reaksi pembentukan kitosan dari kitin merupakan reaksi hidrolisis suatu
amida oleh suatu basa. Kitin bertindak sebagai amida dan NaOH sebagai basanya.
Mula-mula terjadi reaksi adisi, dimana gugus (–OH) masuk ke dalam gugus
(NHCOCH3) kemudian terjadi eliminasi gugus (CH3COO-) sehingga dihasilkan suatu
amina yaitu kitosan. Secara sederhana reaksi pembentukan kitosan dari kitin pada
Gambar 2.3

Skripsi

Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen

Puji Lestari

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

13

deasetilasi

NaOH

Gambar 2.3 Reaksi pembentukan kitosan
2.5

Karakterisasi Kitin dan Kitosan
Karakterisasi kitin dan kitosan dilakukan dengan menghitung rendemen, uji

kelarutan dan derajat deasetilasi. Karakterisasi kitosan dilanjutkan dengan penentuan
berat molekul.
Rendemen kitin dihitung berdasarkan perbandingan antara berat kitin dengan
berat limbah rajungan menggunakan persamaan (1)
Rendemen = (Berat kitin/Berat Limbah Rajungan) x 100%

(1)

Kitin maupun kitosan dilarutkan dalam asam asetat 2% dengan perbandingan
1: 100 (b/v). Kitosan larut dalam asam asetat sedangkan kitin tidak larut dalam asam
asetat (Kyoon No et al., 2000). Penentuan derajat deasetilasi kitin

dan

kitosan

ditentukan dengan Infrared Spectroscopy yaitu spektrum gugus amida pada adsorpsi

Skripsi

Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen

Puji Lestari

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

14

sekitar 1655 cm-1 dan gugus hidroksil 3450 cm-1 (Khor, 2001). Persentase derajat
deasetilasi dihitung dengan persamaan (2)
DD = 100 − [(Æ1655) x 115]

(2)

Æ3450

Dengan

Nilai A (absorbansi) = log (Po/P)
A1655 = Absorbansi pada bilangan gelombang 1655 cm-1 untuk serapan
gugus amida (CH CONH-)
3

A

-1

= Absorbansi pada bilangan gelombang 3450 cm untuk serapan
3450
gugus hidroksi (-OH)

Penentuan berat molekul kitosan dilakukan dengan viskometer Oswald
dilarutkan dalam asam asetat 2% dan diukur waktu alirnya (t0) berdasarkan viskositas
intrinsik (ŋ). Data yang diperoleh dari pengukuran dengan viskometer Oswald
dimasukkan pada grafik ŋ sp / C terhadap C.
Viskositas spesifik:

Skripsi

ŋsp =

ŋ1 − ŋ2
t − t0
=
ŋ2
t0

Keterangan : ŋ sp

= viskositas spesifik

ŋ1

= viskositas larutan

ŋ2

= viskositas pelarut

t0

= waktu alir pelarut (s)

t0

= waktu alir larutan (s)

Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen

(3)

Puji Lestari

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

15

Viskositas intrinsik adalah titik pada grafik ketika C = 0.
Viskositas intrinsik dapat ditentukan dari viskositas spesifik yang diperoleh
dari persamaan Huggins (Baker, 2004).
ŋsp

= [′ŋ] + ku[ŋ]2 + C

(4)

C

Keterangan :

ŋ sp = viskositas spesifik
[′ŋ] = viskositas intrinsic
C

= konsentrasi

k

= konstanta

Nilai Mv ditentukan dengan persamaan Mark Houwik-Sakurada:
[′ŋ] = K x Mv a

(5)

Keterangan : [′ŋ ] = viskositas intrinsik
K = konstanta pelarut (L/gr)
a

= konstanta

Dengan nilai konstanta viskometri (K) adalah 1,3 x 10-6 L/g dan a 0,94
2.6

Pisang Kepok
Pisang kepok (Musa paradisiaca) merupakan tanaman yang berasal dari Asia

Tenggara termasuk Indonesia. Pisang kepok merupakan tanaman semak berbatang
semu (Pesudostem). Batangnya memiliki bonggol (umbi) yang besar dan banyak
terdapat mata yang tumbuh menjadi tunas anakan (sucker).

Skripsi

Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen

Puji Lestari

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

16

Klasifikasi pisang kepok antara lain:
Kingdom

: Plantae

Super Divisi

: Spermatophyta

Divisi

: Magnoliophyta

Kelas

: Liliopsida

Sub Kelas

: Commelinidae

Ordo

: Zingiberales

Famili

: Musaceae

Genus

: Musa

Spesies

: Musa paradisiacal fa typca

Pisang memiliki kandungan serat yang cukup tinggi pada batang semunya
(Pseudostem). Serat yang terkandung dalam batang pisang kepok basah adalah 65% –
70%. Sebuah serat dalam sebuah sel memilki panjang 1-50 mm dengan diameter 1050 mm. Serat tanaman berbentuk tabung yang terdiri dari sel dinding

yang

mengelilingi lumen pusat yang mempengaruhi penyerapan air

serat

ke

dalam

tanaman. Dinding sel ini terbentuk dari selulosa kristalin yang berada dalam berbagai
komposisi lignin dan hemiselulosa. Memiliki serat mikrofibril dengan diameter 10 –
30 nm yang terdiri dari 30 – 100 molekul selulosa yang mempengaruhi kekuatan
mekanik (Kalia et al., 2011). Gambar susunan serat, fibril dan selulosa pada dinding
sel tanaman ditunjukkan pada Gambar 2.4

Skripsi

Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen

Puji Lestari

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

17

Dinding
sel

Molekul
selulosa

Lamella
tengah

Serat (mm/mikrometer)
1mikrometer = 1/106m

Fibril (mikrometer/nm)
1nm=1/109m

struktur kristal Å
1 Å =0,11nanometer

Gambar 2.4 Susunan serat, fibril dan selulosa

2.7

Selulosa
Selulosa merupakan bahan dasar dari semua serat tanaman. Selulosa

merupakan polimer kondensasi linear yang terdiri D-anhydroglucopyranose dengan
β-1,4-glikosidik (Kalia et al., 2011). Selulosa yang memiliki rumus (C6H10O5)ndengan n derajat polimerisasi antara 500-10.000 dan berat molekulnya bervariasi
antara 50.000 sampai 2,5 juta. Selulosa merupakan bahan dengan struktur kristalin
dan salah satu menyusun utama dinding sel kayu. Struktur selulosa ditunjukkan pada
Gambar 2.5

Skripsi

Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen

Puji Lestari

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

18

Gambar 2.5 Struktur selulosa
Selulosa memiliki struktur yang stabil dan memiliki titik leleh yang lebih
besar dari suhu dekomposisinya sehingga memiliki sifat fisik yang kuat. Selulosa
tidak larut dalam air dan tidak mudah leleh, selulosa hanya larut dengan pelarut yang
dapat membentuk ikatan hidrogen dengan selulosa (Zugenmaier, 2008). Beberapa
kandungan selulosa dalam tanaman ditunjukkan pada Tabel 2.2
Tabel. 2.2 Berbagai kandungan selulosa dalam tanaman
Sumber
Kayu keras
Kayu lunak
Ampas tebu
Sabut
Tongkol jagung
Batang jagung
Kapas
Batang padi
Rami
Jerami gandum
Sumber: Kalia (2011)

Skripsi

Selulosa
43 - 47
40 - 44
40
32 - 43
45
35
95
36
76
30

Komposisi (%)
Hemiselulosa
25-35
25-29
30
10-20
35
25
2
21
17
50

Lignin
16-24
25-31
20
43-49
15
35
1
2
3
6

Pembuatan dan Karakterisasi Membran Komposit
Kitosan – Selulosa Diasetat – TiO2 untuk Pengolahan Limbah Deterjen

Puji Lestari

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga

19

2.8

Selulosa Diasetat
Selulosa diasetat merupakan selulosa dengan molekul glukosa mengikat dua

gugus asetil. Proses reaksi pembentukan selulosa diasetat dari selulosa adalah melalui
3 tahap yaitu penggembungan yang menghasilkan pulp, aseti