FABRIKASI NANOPARTIKEL MAGNETIK BESI OKSIDAKARBON TERMODIFIKASI GUGUS AMINA DENGAN METODE ARC DISCHARGE DAN APLIKASINYA SEBAGAI PROBA BAKTERI Salmonella typhi

  

FABRIKASI NANOPARTIKEL MAGNETIK BESI

OKSIDA/KARBON TERMODIFIKASI GUGUS AMINA

DENGAN METODE ARC DISCHARGE DAN APLIKASINYA

SEBAGAI PROBA BAKTERI Salmonella typhi

  

Disusun oleh :

ANIS ROBI ASTUTI

M0313009

SKRIPSI

  

Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan

mendapatkan gelar Sarjana Sains dalam bidang ilmu kimia

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SEBELAS MARET

SURAKARTA

  

Oktober, 2017

  

PERNYATAAN

  Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul “ FABRIKASI NANOPARTIKEL MAGNETIK BESI OKSIDA/KARBON TERMODIFIKASI GUGUS AMINA DENGAN METODE DAN

  APLIKASINYA SEBAGAI PROBA BAKTERI Salmonella typhi ” belum pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi, dan sepanjang pengetahuan saya juga belum pernah ditulis atau dipublikasikan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar pustaka.

  Surakarta, Oktober 2017 ANIS ROBI ASTUTI FABRIKASI NANOPARTIKEL MAGNETIK BESI OKSIDA/KARBON TERMODIFIKASI GUGUS AMINA DENGAN METODE ARC DISCHARGE

  DAN APLIKASINYA SEBAGAI PROBA BAKTERI Salmonella typhi ANIS ROBI ASTUTI Jurusan Kimia. Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.

  Universitas Sebelas Maret.

  

ABSTRAK

  Penelitian ini bertujuan mensintesis nanopartikel besi oksida/karbon termodifikasi gugus amin untuk diaplikasikan sebagai proba bakteri Salmonella

  

typhi . Proses sintesis nanopartikel menggunakan metode arc discharge dalam

  media cair yang terdiri dari etanol dan etilendiamin (ED) dengan perbandingan volume 1:1. Metode arc discharge menggunakan dua elektroda grafit yaitu anoda dan katoda. Anoda dimodifikasi dengan campuran besi oksida, karbon dan binder fruktosa. Pola difraktogram dari X-Ray Difraction (XRD) menunjukkan adanya puncak pada 35,59°; 26,51°; dan 37,79° secara berurutan merupakan puncak utama dari besi oksida, grafit dan besi karbida. Analisa vibrating sample

  

magnetometer (VSM) menunjukkan terjadinya penurunan magnetisasi pada hasil

  modifikasi nanopartikel. Nanopartikel magnetik Fe O /C-ED memiliki bentuk

  3

  4

  sperikal yang dianalisis dengan Scanning Electron Microscopy (SEM) dan memiliki diameter partikel 15

• –30 nm yang dianalisis menggunakan Transmission Electron Microscopy (TEM).

  Keberhasilan modifikasi permukaan gugus amina ditunjukkan dari spekta

  

Fourier Transform Infra Red (FTIR) pada serapan N-H amina, C-H stretching,

• 1

  C=O, C-N amina, dan Fe-O stretching ditunjukkan pada serapan 3418,97 cm ;

• 1 -1 -1 -1

  2850-3000 cm ; 1000-1700 cm ; 1000-1350 cm ; dan 489,94 cm , secara berturut -turut. Hal ini dibuktikan dengan analisa kuantitatif menggunakan UV-

  20 Vis bahwa gugus amina yang terdapat pada nanopartikel sebanyak 1,3268 x10

  gugus NH /g Metode dilusi yang diukur dengan metode plate count dan 2 . spektroskopi UV-Vis menggunakan media NaCl dan salmonella shigella agar

  8

  (SSA) serta konsentrasi bakteri awal 1,5 x 10 CFU/mL. Hasil analisa dari kedua metode tersebut bahwa nanopartikel magnetik Fe

  3 O 4 /C-ED memungkinkan

  digunakan sebagai proba bakteri Salmonella typhi yang ditunjukkan oleh spektra absorbansi UV-Vis pada kisaran panjang gelombang 210 dan persebaran bakteri yang lebih baik dengan metode plate count. Semakin banyak proba nanopartikel yang digunakan, maka semakin baik sensitivitas bakteri. Pada metode spektroskopi, studi sensitivitas proba nanopartikel dianalisis dengan linearitas dari persamaan (A-A o )/A o vs log C (konsentrasi nanopartikel), diestimasi dari nilai

  2

  koefisien determinasi (R ) sebesar 0,9258 dan 0,6702 ketika konsentrasi partikel berturut-turut sebanyak 7142 dan 1420 ppm. Kata Kunci: arc discharge, nanopartikel, Fe

  3 O 4 , gugus amin, karbon, proba

  bakteri, Salmonella typhi

  FABRICATION IRON/OXIDE MAGNETIC NANOPARTICLES MODIFIED AMINE GROOUP BY ARC DISCHARGE METHOD AND THE

  APPLICATION AS BACTERIA Salmonella typhi PROBE ANIS ROBI ASTUTI

  Chemistry Department. Mathematic and Natural Science Faculty Sebelas Maret University

  

ABSTRACT

  This study aimed to synthesize amine-modified iron oxide/carbon (Fe

  3 O 4 /C-ED) nanoparticles as bacteria probe of Salmonella typhi. The synthesis

  process of nanoparticles was performed by arc discharge method in liquid media ethanol and ethylendiamine (ED) with 1:1 volume ratio. Arc discharge method used two graphite electrodes as anode and cathode. Anode was modified with mixed powder of iron oxide, carbon and fructose binder. The diffractogram pattern of X-Ray Difraction (XRD) shows peaks at 35.59°; 26.51°; and 37.79° represented to the main peak of iron oxide, graphite and iron carbide, respectively. The Vibrating Sample Magnetometer (VSM) analysis shows the magnetization decreasing on the modified nanoparticles. The Fe

  3 O 4 /C-ED magnetic

  nanoparticles had spherical configuration analyzed by Scanning Electron Microscopy (SEM) and the dominant diameter size was 15-30 nm analyzed by Transmission Electron Microscopy (TEM).

  The successful amine group attachment on nanoparticle surface was studied from Fourier Transform Infra Red (FTIR) spectra at the N-H amine uptake, C-H stretching, C=O, C-N amine, and Fe-O stretching shown at 3418.97

• -1 -1 -1 -1 -1

  cm ; 2850-3000 cm ; 1000-1700 cm ; 1000-1350 cm ; and 489.94 cm ,

  20

  respectively. The amine groups contained was estimated of 1.3268 x10 NH

  2

  functional group/gram nanoparticles which was quantitatively analyzed by chemical derivatization by UV-Vis spectroscopy. The application of the prepared nanoparticles for probing Salmonella typhi was studied by the dilution method measured by UV-Vis spectroscopy and plate count method using NaCl and Salmonella shigella agar (SSA) medium with initial bacteria concentration of 1.5

  8

  x 10 CFU/mL. Both of the studied showed that Fe

  3 O 4 /C-ED was able to be used

  as bacteria probe indicated by the enhancement of the bacteria signal at 210 nm in UV-Vis spectra, and the better spreader of bacteria colony growth in plate count method. The more nanoparticle probes were used, the better bacteria sensitivity was achieved. In sepctrosccopy method, the sensitivity study of nanoparticle probes was analyzed by the linearity of the equation of (A-A o )/A o vs log C

  2

  (nanoparticle concentration) estimated by the coefficient determination (R ) of 0.9258 and 0.6702 when the applied nanoparticle concentration were 7142 and 1420 ppm, respectively.

  Keywords: arc discharge, nanoparticle, Fe

  3 O 4 , amine groups, carbon, bacteria

  probe, Salmonella typhi

  

MOTTO

  “Keberhasilan tidak datang secara tiba-tiba tapi karena usaha dan kerja keras” “Banyak kegagalan dalam hidup ini dikarenakan orang-orang tidak menyadari betapa dekatnya mereka dengan keberhasilan saat mereka menyerah."

  (Thomas Alva Edison)

  

PERSEMBAHAN

  Skripsi ini kupersembahkan untuk: Kedua orang tuaku Ibu Ngatmi dan Bapak Muchtar, kakakku Mas Ikhsan Nur

  Rosid, sahabat-sahabat terbaikku Nana Rismana,Septi Maulidina, Oktaviana Dyah Mayasari, Dwi Ardiyanti, Intan Silvianingrum, Ika Nurmawanti, Alika Nuranti,

  Khofifah Cyntia Laras, Fitri Nuraini, Quria Nur Laily dan Listya Putri Deviana, serta Tim Riset Plasma Science and Technology RG yang senantiasa mendo’akan, memberi semangat dan mencurahkan kasih sayang.

  Puji syukur kepada Allah SWT atas segala limpahan nikmat dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi ini untuk memenuhi sebagian persyaratan guna mencapai gelar Sarjana Sains dari Program Studi Kimia FMIPA UNS.

  Skripsi ini tidak akan selesai tanpa adanya bantuan dari banyak pihak, oleh karena itu penulis menyampaikan terima kasih kepada:

  1. Prof. Ir. Ari Handono Ramelan, M.Sc. (Hons), Ph.D selaku Dekan Fakultas MIPA UNS

  2. Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si selaku Kepala Program Studi Kimia FMIPA UNS

  3. Teguh Endah Saraswati, Ph.D selaku Dosen Pembimbing Skripsi I

  4. Venty Suryanti, S.Si, M.Phil, Ph.D selaku Pembimbing Akademi

  5. Bapak dan Ibu Dosen dan seluruh staf Prodi Kimia FMIPA UNS

  6. Ketua dan seluruh staf serta laboran Laboratorium Kimia Dasar FMIPA, Laboratorium Terpadu FMIPA, Sub Laboratorium Kimia Pusat Universitas Sebelas Maret

  7. Staff dan asisten Laboratorium Mikrobiologi Fakultas Kedokteran Universitas Sebelas Maret

  8. Pihak-pihak lain yang telah mendukung dan membantu penulis yang tidak dapat disebutkan satu persatu Penulis menyadari bahwa dalam penyusunan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu diharapkan kritik dan saran yang membangun dari semua pihak. Semoga skipsi ini dapat bermanfaat bagi pembaca dan dapat memberikan kontribusi nyata bagi ilmu pengetahuan, baik di lingkungan kampus maupun masyarakat secara umum.

  Surakarta, 8 Oktober 2017 Anis Robi Astuti

  

DAFTAR ISI

  Halaman HALAMAN JUDUL ....................................................................................... i HALAMAN PENGESAHAN ......................................................................... ii HALAMAN PERNYATAAN ......................................................................... iii HALAMAN ABTRAK .................................................................................... iv HALAMAN ABTRACT ................................................................................... v HALAMAN MOTTO ...................................................................................... vi HALAMAN PERSEMBAHAN ...................................................................... vii KATA PENGANTAR ..................................................................................... vii DAFTAR ISI .................................................................................................... ix DAFTAR TABEL ............................................................................................ xii DAFTAR GAMBAR ....................................................................................... xii DAFTAR LAMPIRAN .................................................................................... xvi BAB I. PENDAHULUAN ...............................................................................

  1 A. Latar Belakang Masalah....................................................................... 1 B. Perumusan Masalah ............................................................................. 4 1.

  Identifikasi Masalah ................................................................. 4 2. Batasan Masalah ...................................................................... 5 3. Rumusan Masalah .................................................................... 6 C. Tujuan Penelitian ................................................................................. 6 D. Manfaat Penelitian ............................................................................... 6 BAB II. LANDASAN TEORI .........................................................................

  7 A. Tinjauan Pustaka .................................................................................. 7 1.

  Besi Oksida............................................................................... 7 2. Nanomaterial Karbon ............................................................... 9 3. Nanomaterial Magnetik Besi .................................................... 10 4. Metode Arc-Discharge ............................................................. 10 5.

  XRD (X-Ray Diffraction) ......................................................... 11 6.

  VSM (Vibrating Sampel Magnetometer) ................................. 12

  44 BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN ......................................................... 51

  4

  3 O 4 /C-ED ..............................................................

  BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ........................................................ 32 A. Fabrikasi Nanopartikel Magnetik Besi Oksida/Karbon-Etilendiamin . 32 B. Karakterisasi ........................................................................................ 34 1. XRD (X-Ray Diffraction) ......................................................... 34 2. Vibrating Sampel Magnetometer (VSM) ................................. 37 3. Scanning Electron Microscopy (SEM)..................................... 39 4. Transmission Electron Microscopy (TEM) .............................. 40 5. Fourier Transform Infra Red (FTIR) dan UV-Vis ................... 41 6. Uji Dispersitas .......................................................................... 43 7. Studi proba bkteri Salmonella typhi dengan nanopartikel Magnetik Fe

  29 E. Teknik Pengumpulan Data dan Analisa Data ...................................... 29

  4 /C-ED .............................................................

  3 O

  Studi proba bkteri Salmonella typhi dengan nanopartikel Magnetik Fe

  27 2. Karakterisasi ............................................................................ 28 3.

  3 O

  7. SEM (Scanning Electron Microscopy) ..................................... 13 8.

  Fabrikasi dan Fungsionalisasi Nanomaterial Fe

  Metode Penelitian ................................................................................ 25 B. Tempat dan Waktu Penelitian .............................................................. 25 C. Alat dan Bahan ..................................................................................... 25 D. Prosedur Penelitian .............................................................................. 27 1.

  A.

  19 B. Kerangka Pemikiran ............................................................................. 21 C. Hipotesis ............................................................................................... 23 BAB III. METODELOGI PENELITIAN ........................................................

  

3 O

4 /C-ED .........................................

  Demam Typhoid ....................................................................... 16 11. Studi proba bakteri Salmonella typhi dengan nanopartikel magnetik Fe

  TEM (Transmission Electron Microscopy) .............................. 14 9. FTIR (Fourier Transform Infra Red) dan UV-Vis ................... 15 10.

• – karbon Dengan Metode Arc Discharge ..............................................

  A.

  Kesimpulan .......................................................................................... 51 B. Saran .................................................................................................... 52

  DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................... 53 LAMPIRAN ..................................................................................................... 60

  

DAFTAR TABEL

  Halaman

Tabel 4.1. Nilai magnetisasi dan medan magnet material awal Fe O dan

  3

  4

  material hasil fabrikasi Fe O /C-ED .............................................. 38

  3

  4 Tabel 4.2. Hasil perhitungan jumlah koloni bakteri Salmonella typhi pada

  sampel Fe

  3 O 4 /C-ED, karbon, dan Fe

  3 O 4 ........................................ 44

Tabel 4.3. Hasil perhitungan jumlah bakteri Salmonella typhi pada sampel

  Fe

  3 O 4 /C-ED, karbon, dan Fe

  

3 O

4 dalam CFU/mL .......................... 45

Tabel 4.4. Linearitas dari masing

• – masing sampel ........................................ 50

Tabel 4.5. Sensitifitas nanopartikel sebagai bropa bakteri Salmonella typhi .. 51

  

DAFTAR GAMBAR

  16 Gambar 2.12. Bakteri Salmonella typhi ..........................................................

  grafit/Fe

  3 O

  4 ......................................................................................

  13 Gambar 2.8. Hasil analisis TEM nanopartikel senyawa besi terselubung grafit (a) tanpa imobilisasi dextran, (b) terimobilisasi dextran.. ....................................................................................

  14 Gambar 2.9. Hasil analisi FTIR nanopartikel Fe

  3 O 4 /C .................................

  15 Gambar 2.10. Struktur Karbon heksagonal dengan gugus C=O dan C=C ......

  16 Gambar 2.11. Struktur metil oranye ................................................................

  17 Gambar 2.13. Grafik Persentase Tempat Umum dan Pengolahan Makanan (TUPM) Sehat Provinsi Jawa Tengah Tahun 2005 ...................

  13 Gambar 2.7. Hasil analisa SEM nanopartikel (a) Fe

  18 Gambar 2.14. Alat colony counter ..................................................................

  20 Gambar 2.15. Hasil analisis spektroskopi uv-vis (a) Bovine Serum Albumin (BSA) (b) nanopartikel magnetik besi oksida (c) gabungan

  Bovine Serum Albumin (BSA) dan nanopartikel magnetik besi oksida........................................................................................

  21 Gambar 2.16. XRD nanopartikel besi terselubung karbon .............................

  24 Gambar 2.17. Hasil pengamatan TEM ............................................................

  25 Gambar 2.18. Hasil analisa spektroskopi UV-Vis ..........................................

  26 Gambar 3.1. Setting alat metode arc discharge ...............................................

  27 Gambar 4.1. Difaktogram XRD material awal (a) karbon (grafit) dan (b) JCPDS karbon (grafit) No. 41-1487

  3 O 4 dan (b)

  3 O 4 /C .........................................

  Halaman

  dan (b) Struktur Magnetit Fe

Gambar 2.1. Struktur kristal hematite

  (α-Fe

  2 O 3 ), b. maghemite

  (γ-Fe

  2 O 3 ) (bulatan garis, Fe dan bulatan putih, O ....................................

  7 Gambar 2.2. (a) Serbuk Fe

  3 O

  4

  3 O ...................

  12 Gambar 2.6. Analisis VSM nanokomposit Fe

  8 Gambar 2.3. Alotrop Karbon: (a) Intan, (b) Grafit, (c) Fuleren ....................

  9 Gambar 2.4. Setting alat metode arc discharge ................................................

  11 Gambar 2.5. Analisa XRD nanopartikel magnetik Fe

  3 O

  4

  /C dan Fe

  3 O

  4 ........

  34 Gambar 4.2. Hasil Analisa XRD (a) Material awal besi oksida, (b) JCPDS

  Fe

  /C-ED (a) dalam akuades dan (b) dalam etanol ........................................

  dan (c) nanopartikel magnetik Fe

  3 O 4 /C-ED .............................................................

  42 Gambar 4.10. Ilustrasi karakter permukaan nanopartikel dari struktur heksagonal karbon hasil fabrikasi menggunakan etanol etilendiamin ..............................................................................

  42 Gambar 4.11. Hasil analisis UV-VIS (a) Fe

  3 O 4 /C dan (b) nanopartikel

  magnrtik Fe

  3 O 4 /C-ED...............................................................

  43 Gambar 4.12. Hasil uji dispersitas nanopartikel magnetik Fe

  3 O

  4

  44 Gambar 4.13. Hasil analisis spektroskopi UV-Vis (a) C 142 ppm (b) Fe

  3 O

  3 O

  4 142 ppm ...................................................................................

  46 Gambar 4.14. Hasil analisis spektroskopi UV-Vis (a) Fe

  3 O

  4

  /C-ED 0 ppm (bakteri saja) (b) Fe

  3 O 4 /C-ED 1420 ppm, dan (c) Fe

  3 O 4 /C-ED 7142 ppm ..................................................................................

  47 Gambar 4.16. Grafik linearitas absorbansi sampel pada panjang gelombang 201nm .......................................................................................

  48 Gambar 4.15. Hasil analisi spektroskopi UV-Vis pada dilusi pertama (konsentrasi bakteri tertinggi 1,5 x 10

  4

  41 Gambar 4.9. Hasil analisis FTIR (a) grafit (b) Fe

  3 O

  3 O 4 /C-ED ..................

  4

  magnetite No. 89- 0691, (c) JCPDS γ- Fe

  2 O

  3

  atau maghemite No. 39-

  1346, dan (d) JCPDSα-Fe₂O₃ No. 89-0597

  35 Gambar 4.3. Hasil analisa XRD (a) Material awal grafit (karbon), (b) Material awalbesi oksida dan (c) Material hasil fabrikasi nanopartikel magnetik Fe

  

3 O

4 /C-ED

  36 Gambar 4.4. Hasil analisis VSM (a) Fe

  

3 O

4 dan (b) Fe

  38 Gambar 4.5. Interaksi antara magnet dengan (a) nanopartikel Fe

  3 O 4 /C-ED .................

  3 O 4 /C-ED dan besi oksida .........................................................................

  39 Gambar 4.6. Hasil analisis SEM (a) besi oksida (b) nanopartikel magnetik Fe

  3 O 4 /C-ED ..............................................................................

  39 Gambar 4.7. Hasil Analisis TEM (a) besi oksida (Fe

  3 O

  4

  ) dan Nanopartikel magnetik Fe

  3 O 4 /C-ED .............................................................

  40 Gambar 4.8. Histogram sebaran partikel Fe

  3 O 4 dan Fe

  7 CFU/mL) (a) panjang

  gelombang 190-700 nm dan (b) panjang gelombang 190-300

  2

  nm; dilusi ke 6 (konsentrasi bakteri terendah 1,5 x 10 CFU/mL) (c) panjang gelombang 190-700 nm dan (d) panjang gelombang 190-700 nm ..............................................

  49