Sintesa dan Karakterisasi Nanokomposit ZnO-Silika sebagai Fotokatalis dengan Metode Sonikasi

  Sintesa dan Karakterisasi Nanokomposit ZnO-Silika se Fotokatalis dengan Metode Sonikasi Penyusun:

  Mohammad Rahmatullah (2309 100 097) Septono Sanny Putro (2310 106 012) Pembimbing:

  Prof. Dr. Ir. Sugeng Winardi, M.Eng Dr. Widiyastuti, ST. MT

  Laboratorium Mekanika Fluida dan Pencampuran Jurusan Teknik Kimia FTI-ITS

  Menimbulkan Lim Cair

  Solusinya yaitu Mengolah Limbah Cair

  1. Fisika (Teknologi Mebran)

  2. Kimia (Flokulasi-koagulasi)

  3. Biologi (Aerob) Aktifitas Pabrik

  Bahan fotokatalis Titanium Dioxide (TiO

  2

  ), Cadmium Sulfide (CdS),

  ZnO zinc oxide

LATAR BELAKANG

  Beberapa aplikasi dari bahan fotokatalis

  Efek Anti-bakteri

• Fotokatalis tidak hanya membunuh tetapi juga menguraikan sel-sel bakteri.

  Efek penghilang bau

• Pada aplikasi penghilang bau, fotokatalis mempercepat pemecahan setiap senyawa organik dengan menghancurkan ikatan molekul.

  Sebagai Cat Pelindung

• Ketika suatu bangunan dilapisi dengan fotokatalis, suatu lapisan pelindung dari fotokatalis menjadikan bangunan tetap bersih dengan sendirinya memanfaatkan air hujan sebagai pembilas sehingga bangunan tetap bersih.

  Pemurnian atau pengolahan air

• Fotokatalis ditambah dengan sinar UV dapat mengoksidasi polutan organik menjadi bahan tidak beracun, seperti CO dan H O serta

  2,

  2 dapat mendisinfeksi bakteri.

LATAR BELAKANG

  Prinsip dasar fotokatalis

• h
• O

  Ultra Violet/ Visible Light CO

• Oxygen
• OH

  2 H

  2 O O

  2 H

  2 O

  e

  2

  Superoxide anion Hydroxyl Radical

  Carbon Dioxide Water Vapour

  Organic Substances Photocatalyst

  Moisture

  

Mengetahui pengaruh ratio konsentrasi, waktu

dan penambahan aliran gas Nitrogen terhadap

karakteristik nanokomposit ZnO-Silika sebagai

bahan fotokatalis.

  

Manfaat dari penelitian ini adalah untuk

mendapatkan partikel nanokomposit ZnO-silika

yang diaplikasi sebagai bahan fotokatalis dalam

mendegradasi senyawa organik.

TUJUAN PENAMBAHAN SILIKA

  ZnO Silika

  

ZnO-Silika

Tujuan penambahan Sol Silika pada ZnO adalah untuk

menghambat terjadinya algomerasi pada ZnO sehingga partikelnya

menjadi lebih stabil.

  PENELITIAN TERDAHULU Peneliti Hasil Penelitian

  Dengan menggunakan proses tiga tahap ya penggilingan mekanik, perlakuan panas, dan pencucian dapat Dodd, dkk (2005) memproduksi bubuk ZnO nanoparticulate dengan ukuran partikel yang dapat dikontrol dan aglomerasi yang rendah.

  Mensintesa ZnO dengan metode DC plasma termal dengan menggunakan udara sebagai gas reaksi. Kemudian bubuk ZnO

Nirmala,dkk (2010) yang dihasilkan diujicoba fotokatalik didalam air dibantu sinar

UV mengukur degradasi metilen biru. Bubuk ZnO menolak pertumbuhan bakteri.

  Telah berhasil menghasilkan partikel ZnO dengan diameter Sahu, dkk (2010) dibawah 10nm dengan metode sonikasi

  PENELITIAN TERDAHULU Peneliti Hasil Penelitia

  Mensintesa partikel ZnO-silika dengan metode kombinasi

  Maula dan Ruliawati (2011) sol-gel dan flame spray pyrolysis, namun partikel yang dihasilkan kurang seragam Mensintesa partikel nanokomposit ZnO-silika dengan metode kombinasi

  Puspitaningtyas dan Yonanda (2012) sol-gel dan spray drying, namun partikel ZnO tidak terbentuk Mensintesa partikel nanokomposit ZnO-silika dengan metode Sonifikasi,

  Putri dan Hakim (2013) namun partikel ZnO-silika masih belum seragam dan masih terdapat impuritis.

  Metode Sonikasi

  Merubah sinyal listrik menjadi getaran mekanis yang diarahkan ke suatu zat yang bertujuan untuk memecahkan ikatan antar molekul.

  Alat ini menghasilkan sinyal (sekitar 20 KHz) yang menghidupkan transduktor. Transduktor kemudian mengkonversi sinyal elektrik dengan menggunakan kristal piezoelectric/Sealed Converter yang dapat merespon listrik dengan menghasilkan getaran mekanis. Getaran mekanis tersebut dijaga oleh sonikator hingga melewati probe. Probe sonikator berperan dalam menyampaikan getaran pada cairan yang disonikasi. Zn(NO ) + 2NH OH + H O + 2NH NO + H O → Zn(OH)

  3

  2

  4

  2

  2

  4

  3

  2 Zn(OH) + 2NH NO + H O + 2NH OH ) ](NO ) + H

  → [Zn(NH

  2

  4

  3

  2

  

4

  3

  4

  3

  2

  2 Ketika proses sonikasi berlangsung

  [Zn(NH ) ](NO ) + H O + 2NH NO + xNH → Zn(OH)

  3

  4

  3

  2

  2

  2

  4

  3

  3 OH + H O

  → (2-x)NH

  4

  2 Zn(OH) ZnO+H O

  2

  2 Panas yang ditimbulkan selama proses sonikasi, terjadi pelepasan 2+

  ammonia dari larutan yang mengakibatkan peruraian Zn(NH )

  3

  4

  kompleks. x akan tergantung pada waktu sonikasi dan suhu yang dihasilkan dari proses sonikasi. pH larutan diukur saat awal dan pada akhir experiment.

  Zn(NO ₃ ) ₂ 20 mLNH ₄ OH 25% 10 tetes NH ₄ OH 25% Pelarutan

  Aquadest Pencampuran Penjernihan Larutan [Zn(NH ₃ ) ₄ ](NO ₃ ) ₂ Waterglass Pelarutan Aquadest Resin Kation Pemisahan 20 mL Sol Silika Suhu 60 ^o C Suhu 30 ^o C

  

Sonikasi Centrifuge Pengeringan Setelah beberapa menit disonikasi ditambahakan sol silika Kecepatan 4000 rpm selama 45 menit Pengeringan selama 6 dan 12 jam pada suhu 130 ^o C Skema Pembuatan ZnO-silika dengan Metode Sonikasi

Run Kondisi Operasi pH ZnO pH Silika

  Flowrate N2 Waktu

  10

  2

  90

  6 Continuous

  10

  7

  2

  12 Continuous

  7

  10

  2

  90

  12 Continuous

  10

  7

  2

  90

  7

  2 12 pulse 3:2 ZnO-Silika

  Sonikasi Waktu

  2 120

  Pengeringan Mode (L/min) (menit) (jam)

  ZnO Murni 10 -

  2

  90

  6 Continuous 10 -

  2

  12 Continuous 10 -

  6 Continuous 10 -

  10 -

  2

  12 Continuous 10 -

  2 150

  6 Continuous 10 -

  2

  12 Continuous 10 -

  2 150 6 pulse 3:1

  6 Continuous XRD (X-ray Diffraction)

untuk analisa kemurnian dan derajat kristal

  100

80 JCPDS 36-1451

  60

  40

  20 4000 continous 2,5 jam

  3000 2000 1000 4000

  Pembuatan ZnO murni

  3000 continous 2 jam

  mode yang dilaksanakan u]

  2000 a.

  continous dengan variasi y [

  1000

  it waktu. ens

  4000

  Int

  3000 continous 1,5 jam

  2000 1000 4000 3000 continous 1 jam

  2000 1000

  20

  25

  30

  35

  40

  45

  50

  55

  60

  65

  70

  100

JCPDS 36-1451

  80

  60

  40

20 Membandingkan pembuatan

  4000 pulse 3:1 2,5 jam

  ZnO murni dengan mode

  3000

  u] a. continous 2,5 jam mode pulse y [

  2000

  it 3:1 2,5 jam. ens

  1000

  Int

  4000 continous 2,5 jam

  3000 2000 1000

  20

  25

  30

  35

  40

  45

  50

  55

  60

  65

  70 2θ

  100

JCPDS 36-1451

  80

  60

  40

  20 1000

  Pembuatan ZnO-silika berdasarkan

  menit ke 45 800 600 dc = 11.8171 nm

  waktu penambahan sol silika saat

  400

  proses berlangsung dengan u]

  200 a.

  pembentukan ZnO terlebih dahulu y [

  600

  it

  menit ke 30

  ens

  400 dc = 6.9597 nm

  Int

  200 300 menit ke 15

  200 dc = 8.7008 nm

  100

  20

  25

  30

  35

  40

  45

  50

  55

  60

  65

  70 2θ

  

Uji Katalitik dengan menggunakan Spektrofotometer UV-Vis

untuk mengetahui sifat optikal.

ANALISA UJI KATALITIK

  Sinar matahari ZnO-silika

  Methylen Blue

  Stirrer Stirrer

  Magnetik Magnetik stirrer stirrer

  Keterangan: 1. Methylen Blue yang digunakan konsentrasinya 0,00001 M sebanyak 50 mL.

  2. ZnO-silika yang digunakan sebesar 0,07 gram.

  3. Kecepatan stirrer 4000 rpm.

  4. Lamanya pemaparan 15 menit, 30 menit, 45 menit, dan 60 menit pemaparan sinar matahari

  0.45

  0.4

  0.35

  0.3 si

0.25 Methylen Blue (MB)

  n a rb MB 15 menit pemaparan so b

0.2 A

  MB 30 menit pemaparan MB 45 menit pemaparan

0.15 MB 60 menit pemaparan

  0.1

  0.05 500 550 600 650 700 750 800 nm pemaparan sinar matahari

  0.5

  0.45

  0.4

  0.35 Methylen Blue MB + ZnO-silika 15 menit penyinaran

  0.3 si

  MB + ZnO-silika 30 menit penyinaran n a rb

0.25 MB + ZnO-silika 45 menit penyinaran

  so b MB + ZnO-silika 60 menit penyinaran

  A

  0.2

  0.15

  0.1

  0.05 500 550 600 650 700 750 800 nm pemaparan sinar matahari

  0.45

  0.4

  0.35

  0.3 si n

  0.25 Methylen Blue (MB) a rb

  MB + ZnO murni 15 menit pemaparan so

  0.2 b A

  MB + ZnO murni 30 menit pemaparan Mb + ZnO murni 30 menit pemaparan

  0.15 MB + ZnO murni 60 menit pemaparan

  0.1

  0.05 500 550 600 650 700 750 800 nm

  

Fourier-transform Infra Red (FTIR)

untuk menentukan gugus fungsi

• H
• 1
• 1
• H
• 1
• 1
• O Zn -O Zn -O

  

Mode continous 1 jam

Mode continous 1,5 jam

Mode continous 2 jam

  Zn

  3

  N O

  3

  N O

  N =N

  O

  O

  O

  O

  N =N

  N =N N =N

  3

  3

  N O

  N O

  3

  N O

  3

  N O

  3

  N O

  3

  N O

  Zn

• H

• 1
• 1

• H
• 1
• 1
• O
• O

  4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 T rans m itt anc e [ a. u]

• Si Si -O
• Si
• 1
• O

• H
• 1
• H
• O Zn -O
• O
• Si O -H
• 1
• H O -H
• H

  O

  O

  O

  N =N N =N N =N

  O

  Si

  Si

  NO

  3

  3

  NO

  3

  NO

  Zn

  Zn

  4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 T rans m itt anc e [ a. u]

  Penambahan Silika menit ke 15 Penambahan Silika menit ke 30 Penambahan Silika menit ke 45

  

SEM (Scanning Electron Micrograph) untuk analisa morfologi Mode continous 1 jam Mode continous 1,5 jam

Analisa SEM untuk ZnO murni Mode continous selama 2,5 jam Mode Pulse 3:1 selama 2,5 jam

  Analisa SEM untuk ZnO-silika

  Continous mode 1 jam penambahan silika menit ke 15 Continous mode 1 jam penambahan silika menit ke 45 Kesimpulan 1. Partikel ZnO murni dapat dibuat dengan metode sonifikasi.

  

2. Bentuk partikel yang dihasilkan dari sintesa ZnO murni dari

ZnO(NO ) dengan mode continous maupun mode pulse yaitu

  3

  2 berbentuk batang.

  

3. Waktu penambahan silika pada ZnO mempengaruhi bentuk

morfologi dari partikel maupun kekristalan dari ZnO-Silika yang dihasilkan.

4. Partikel ZnO murni mampu mendegradasi warna dari senyawa methylen blue jauh lebih baik dari pada partikel ZnO-silika.

  

5. Partikel ZnO-silika yang diperoleh mampu mendegradasi warna dari

senyawa methylen blue meskipun masih lebih baik partikel ZnO murni dalam mendegradasi senyawa methylen blue.

  Terima kasih