Media untuk mempublikasikan hasil-hasil penelitian seluruh dosen dan mahasiswa Kimia FMIPA Unand
DAFTAR ISI
JUDUL ARTIKEL Halaman
1. SINTESIS FASA AURIVILLIUS LAPIS EMPAT SrBi 4-x La x Ti 4 O 15 1-4
DENGAN METODE LELEHAN GARAM Sabri Ella Afni, Syukri Arief, Zulhadjri
2. DEGRADASI SENYAWA SIPERMETRIN DALAM
5-9
PESTISIDA RIPCORD 5 Ec SECARA OZONOLISIS DENGAN
MENGGUNAKAN TiO 2 /ZEOLIT SEBAGAI KATALIS
Wilda Rahmi, Zilfa, dan Yulizar Yusuf
3. AKTIVITAS ANTIOKSIDAN DAN ISOLASI SENYAWA
10-16
METABOLIT SEKUNDER DARI KULIT BATANG SRIKAYA (Annona squamosa Linn) Yurna Welly, Bustanul Arifin, dan Afrizal
4. UJI BAKTERI ESCHERICHIA COLI YANG RESISTAN TERHADAP
17-21
ANTIBIOTIK PADA IKAN KAPAS-KAPAS DI SUNGAI BATANG ARAU PADANG Rina Anggraini, Marniati Salim, dan Elida Mardiah
5. PRODUKSI SELULASE DARI Aspergillus niger DAN
22-28 KEMAMPUANNYA MENGHIDROLISIS AMPAS TEBU
Nova Aulina Rohana, Elida Mardiah, dan Afrizal
6. PEMANFAATAN ASAP CAIR TEMPURUNG KELAPA PADA
29-35
PEMBUATAN IKAN KERING DAN PENENTUAN KADAR AIR, ABU SERTA PROTEINNYA
Sanny Edinov,Yefrida, Indrawati, dan Refilda
7. ANALISIS WARNA, BAU,pH, Fe, Zn DAN N-ORGANIK PADA
36-43
KOMPOS YANG DIBUAT DARI TANDAN KELAPA SAWIT DENGAN MENGGUNAKAN AKTIVATOR LUMPUR AKTIF PT. BUMI SARIMAS INDONESIA (Cocomas) Muhammad Refqi Zaki Yul Haq, Indrawati, dan Rahmiana Zein
8. EKSTRAKSI DAN UJI ANTIOKSIDAN
44-50
SENYAWA ANTOSIANIN DARI DAUN MIANA (Coleus scutellarioides L (Benth).) SERTA APLIKASI PADA MINUMAN Yuniar Hardiyanti, Djaswir Darwis, Adlis Santon
9. ISOLASI DAN KARAKTERISASI SENYAWA FENOLIK DAN UJI
51-55
ANTIOKSIDAN DARI EKSTRAK DAUN BAMBU (Dendrocalamus asper) Muha Miko Imarta Yanda, Hazli Nurdin, dan Adlis Santoni
10. FERMENTASI ANAEROBIK LIMBAH KULIT SINGKONG DAN
56-60
KOTORAN KELINCI UNTUK PRODUKSI BIOGAS
Aelita, Abdi Dharma, dan Bustanul Arifin
11. FERMENTASI ANAEROB DARI SAMPAH PASAR UNTUK
61-66
PEMBENTUKAN BIOGAS Desy Rahmayanti, Abdi Dharma, dan Marniati Salim
12. PRODUKSI BIOGAS DARI KOMBINASI LIMBAH CAIR PABRIK
67-7 2
KELAPA SAWIT DAN SAMPAH SAWI HIJAU DALAM SISTEM BATCH
Yuliana Sastika, Abdi Dharma, dan Elida Mardiah
13. STUDI ADSORPSI PENJATUHAN 2 DAN 4 ATOM BORON
73-80
PADA PERMUKAAN GRAFENA MENGGUNAKAN METODE SEMIEMPIRIS AM1 Devi Armelya, Imelda, dan Emdeniz
14. ISOLASI, KARAKTERISASI, DAN IDENTIFIKASI DNA
81-91
BAKTERI ASAM LAKTAT (BAL) YANG BERPOTENSI SEBAGAI ANTIMIKROBA DARI FERMENTASI MARKISA KUNING (Passiflora edulis var. flavicarpa)
Yuni Nurisva Maya Sari, Sumaryati Syukur, dan Jamsari
15. ISOLASI, KARAKTERISASI DAN IDENTIFIKASI DNA BAKTERI
92-102
ASAM LAKTAT (BAL) YANG BERPOTENSI SEBAGAI ANTIMIKROBA DARI FERMENTASI KAKAO VARIETAS HIBRID (TRINITARIO) Yulia Delfahedah, Sumaryati Syukur, dan Jamsari
15. PRODUKSI ENZIM SELULASE DARI Aspergillus niger DAN
103-108 KEMAMPUANNYA MENGHIDROLISIS JERAMI PADI
Wezyah Adri, Elida Mardiah, dan Afrizal
16. PROFIL FITOKIMIA METABOLIT SEKUNDER DAN UJI 109-114
AKTIVITAS ANTIOKSIDAN TANAMAN JERUK PURUT (Citrus histrix DC) DAN JERUK BALI (Citrus maxima (Burm.f.) Merr). Unzila Rahmi, Yunazar Manjang, dan Adlis Santoni
17. PENENTUAN KANDUNGAN KAPSAISIN PADA BERBAGAI
115-119
BUAH CABAI (Capsicum) DENGAN METODE KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI (KCKT) Rahmi Yola, Zulfarman, dan Refilda
18. PENGGUNAAN PASANGAN ELEKTRODA CuO/C DALAM SEL
120-127
FOTOVOLTAIK CAIR DALAM PRODUKSI GAS HIDROGEN Diana Hayati, Admin Alif, dan Syukri
SINTESIS FASA AURIVILLIUS LAPIS EMPAT
SrBi 4-x La x Ti 4 O 15 DENGAN METODE
LELEHAN GARAM
Sabri Ella Afni , Syukri Arief, Zulhadjri*
Laboratorium Kimia Material Jurusan Kimia FMIPA, Universitas Andalas
*e-mail: [email protected] Jurusan Kimia FMIPA Unand, Kampus Limau Manis, 25163
Abstract
Synthesis of four layers Aurivillius phase SrBi 4-x La x Ti 4 O 15 (x = 0 and 0,5) has been carried out by molten salts method using eutectic mixture Na 2 SO 4 /K 2 SO 4 (1:1 molar ratio) as the flux. The products were characterized by X-ray diffraction powder (XRD) and their patterns showed the forming of four layers Aurivillius with typical peaks at 2 θ arround : 12,18 o , 17,13 o , 21,44 o , 23,23 o , 27,65 o , 30,26 o , 32,82 o , 39,20 o , 39,63 o , 47,27 o , 47,92 o , 52,00 o and 57,22 o . All of the products contained impurities predicted as the perovskite and three layers of Aurivillius phases. The four layers
Aurivillius phases has ortorombik symmetry with the space group A2 1 am. Increasing composition of concentration La 3+ in the sample give increasing of perovskite phase of impurity. The morphology of the samples were characterized by Scanning electron Microscopy (SEM) and the sample with x = 0 was formed plates typical compounds of Aurivillius phase.
Keywords: four layers Aurivillius phase; molten-salt, Le Bail technique
I. Pendahuluan
Smolenski [2] dan
Subbarao [3] . Sifat
dalam fasa Aurivillius Fasa Aurivillius merupakan suatu senyawa
ferroelektrik
strukturnya yang oksida logam yang terdiri atas struktur
disebabkan
oleh
ferroelektrik adalah berlapis yang terbentuk dari [A n-1 B n O 3n+1 ] 2- kemampuan untuk menahan sisa polarisasi yang disebut dengan lapisan perovskit dan
terdistorsi.
Sifat
elektrik setelah tegangan listrik yang lapisan [Bi 2 O 2 ] 2+ . Kation A merupakan ion-
diberikan dihilangkan. Sebagian besar ion yang dapat bermuatan +1, +2 atau +3
oksida Aurivillius merupakan material dengan ukuran lebih besar dari kation B
feroelektrik dengan suhu Curie tinggi dan yang diantaranya adalah logam alkali, alkali
polarisasi spontan yang besar. Kegunaan tanah,
unsur tanah
jarang
atau
dari senyawa yang bersifat feroelektrik
campurannya. Sedangkan
B adalah untuk bahan kapasitor, bahan untuk merupakan suatu unsur transisi dengan
kation
menyimpan data pada memori komputer koordinasi oktahedral yang berukuran lebih
non-volatile, serta bahan-bahan elektro kecil dari kation A, dan n adalah jumlah
penyimpanan data dan oktahedral pada lapisan perovskit [1] .
optik
untuk
display [4-5] .
Oksida Aurivillius merupakan salah satu Dewasa ini usaha yang banyak dilakukan jenis oksida logam yang menarik untuk
dalam mensintesis senyawa Aurivillius dipelajari secara luas karena banyak potensi
adalah yang bersifat magnetoelektrik yaitu aplikasi
adanya sifat ferroelektrik dan magnetik ferroelektrik. Fasa Aurivillius diketahui
yang dimiliki,
seperti
sifat
sekaligus dalam satu fasa. Zulhadjri, dkk [6] bersifat ferroelektrik setelah dipelajari oleh
telah mensintesis senyawa magnetoelektrik
C selama 10 jam, magnetiknya adalah Mn 3+ . Konsentrasi
Pb 1-x Bi 4+x Ti 4-x Mn x O 15 dengan
kation
dipanaskan pada suhu 750 o
C selama 5 jam. Setelah kation Mn 3+ yang dapat membentuk fasa
suhu 850 o
C dan 950 o
kembali kemudian tunggal Aurivillius hanya hingga 0,6 mol.
dingin
digerus
campuran dicuci beberapa kali dengan Sementara itu W. J. U, dkk [7] berhasil
aquadest panas. Produk yang diperoleh memasukkan
Mn 3+ dipanaskan dalam oven pada suhu 110 o C sebanyak
selama 24 jam. Produk yang didapat
Bi 2 Sr 2 Nb 2 MnO 12 . Jika diperhatikan dari dikarakterisasi dengan menggunakan XRD senyawa ini, maka kation Bi 3+ hanya ada
dan SEM.
dua atom dan diperkirakan berada pada lapisan [Bi 2 O 2 ] 2+ .
III. Hasil dan Pembahasan
Untuk itu dicoba membuat senyawa
3.1. Analisis hasil karakterisasi atau hasil = 0 dan 0,5 dengan mengurangi jumlah
Aurivillius lapis 4 SrBi 4-x La x Ti 4 O 15 dengan x
pengukuran
kation Bi 3+ dengan
mensubstitusinya
menggunakan kation La 3+ .
Produk
sintesis SrBi 4-x La x Ti 4 O 15 dianalisis dengan metode lelehan garam.
hasil
Pada produk, setelah pemanasan pada suhu
II. Metodologi Penelitian
750 o
C sampel dan campuran garam masih
begitu juga untuk Sintesis oksida Aurivillius lapis empat
2.1. Bahan kimia, peralatan dan instrumentasi
berbentuk
bubuk
pemanasan pada suhu 850 o C. Pemanasan
dilakukan dengan metode lelehan garam. terakhir dilakukan pada suhu 950 o
C, sampel Bahan-bahan yang digunakan antara lain :
dan garam terlihat sudah mengeras dan
Bi 2 O 3 Aldrich (99,9%), La 2 O 3 Aldrich (99,9%),
menyatu seperti terlihat pada Gambar 1.
Selanjutnya produk di cuci dengan aquadest Na 2 SO 4 (Merck),
SrCO 3 Aldrich (99,9%), TiO 2 Aldrich (99,9%),
panas dan di keringkan. aquadest. Alat yang digunakan dalam
K 2 SO 4 (Merck)
dan
penelitian ini adalah tungku pemanas
X=0
(furnace), timbangan analitik, krusibel, alumina, mortal dan pestel. oven, dan alat- alat
gelas. Alat
karakterisasi
yang
digunakan adalah XRD Philips PW 170 dan SEM
JEOL JSM-6360LA.
Karakterisasi
struktur menggunakan difraksi sinar-X (XRD) dilakukan dengan alat difraktometer tipe PW170. Analisis SEM dilakukan dengan
alat JEOL JSM-6360LA. X=0
2.2. Prosedur penelitian Sintesis Senyawa Aurivillius
Semua bahan awal (precursor) ditimbang dengan perbandingan stoikiometrinya (x = 0 dan 0,5) kemudian digerus dengan agate
Gambar 1 . Produk SrBi 4-x La x Ti 4 O 15 (x = 0 dan 0,5) pereaksi yang sudah digerus tadi dicampur
mortal. Selanjutnya
campuran
bahan
setelah pemanasan pada suhu 950 o C dengan campuran garam Na 2 SO 4 /K 2 SO 4. dan setelah air pencucian hilang.
dengan jumlah mol senyawa target dengan
mol campuran garam adalah 1:7. Campuran Hasil difraksi sinar –X senyawa SrBi 4- bahan pereaksi dengan campuran garam
x La x Ti 4 O 15 untuk sampel x = 0 dan 0,5 ditempatkan dalam krus alumina lalu
diperlihatkan pada Gambar 2. Berdasarkan diperlihatkan pada Gambar 2. Berdasarkan
A 2 1 am . Sedangkan Bi 4 Ti 3 O 12 digunakan data
4 sudah terbentuk. Terbentuknya fasa dengan a = 5,5437 Å, b = 5,395 Å dan c = Aurivillius lapis 4 dapat ditentukan dengan
32,95 Å yang berstruktur ortorombik dan membandingkan pola difraksi sinar –X,
grup ruang B2cb yang dilaporkan oleh
sampel dengan standar Aurivillius lapis 4,
Shrinagar dkk [9] . Untuk SrTiO 3 digunakan
Pb 0,96 Bi 4,04 Ti 4 O 15, yaitu ditandai dengan 2θ = data dengan a = 5,5068 Å, b = 5,5068 Å dan c
12,18 o , 17,13 o . 21,44 o , 23,23 o , 27,65 o , 30,26 o , = 7,843 Å yang berstruktur tetragonal dan 32,82 o , 39,20 o , 39,63 o , 47,27 o , 47,92 o , 52,00 o ,
grup ruang I4/mcm yang dilaporkan oleh 57,22 o . Namun ada beberapa puncak yang
Jauch, W. dan Palmer, A 1999 [10] . muncul dan ini tidak menunjukkan puncak senyawa Aurivillius lapis 4. Puncak ini
Analisis SEM terhadap senyawa SrBi 4- diperkirakan merupakan fasa pengotor
x La x Ti 4 O 15 untuk x = 0 diperlihatkan pada
Gambar 3. Morfologinya terlihat seperti pada
sebagai Aurivillius lapis 3, Bi 4 Ti 3 O 12 yaitu
2θ = sekitar 24,00 o dan fasa SrTiO 3 lempengan – lempengan dan ini merupakan
u ntuk 2θ = 32,36 o , 32,51 o dan 32,76 o . Dari
ciri khas dari morfologi fasa Aurivillius. data XRD juga terlihat bahwa dengan
Pada lempengan masih terdapat partikel- penambahan komposisi La 3+ maka semakin
partikel kecil yang dianggap sebagai fasa
banyak pengotor SrTiO 3 yang terbentuk.
pengotor seperti yang dijelaskan pada data difraksi sinar-X sebelumnya.
Pb 0,96 Bi 4,04 Ti 4 O 15
Gambar 2 . Pola difraksi sinar –X serbuk senyawa Gambar 3 . Morfologi sampel SrBi 4-x La x Ti 4 O 15
SrBi 4-x La x Ti 4 O 15 dengan x = 0, 0.5 dan
dengan perbesaran 10.000 kali (x = 0)
Pb 0,96 Bi 4,04 Ti 4 O 15 (standar) diambil
dari laporan Nalini, dkk [8] .
= fasa SrTiO 3 IV. Kesimpulan
* = fasa Bi 4 Ti 3 O 12
Sintesis fasa Aurivillius lapis 4, SrBi 4- Data difraksi sinar-X diRefinement dengan
dilakukan dengan teknik Le Bail. Menggunakan campuran 3
x La x Ti 4 O 15 telah
menggunakan tekhnik lelehan garam. Dari fasa yaitu fasa Aurivillius berlapis 4 dengan
hasil refinement memperlihatkan bahwa struktur ortorombik yang bergrup ruang
seluruh produk mengandung fasa pengotor
A 2 1 am , fasa Aurivillius berlapis 3 Bi 4 Ti 3 O 12 berupa Aurivillius lapis tiga, Bi 4 Ti 3 O 12 dan yang bergrup ruang B2cb dan fasa SrTiO 3 perovskit, fasa SrTiO 3 . Hasil difraksi sinar-X yang bergrup ruang I4/mcm. Data standar
menunjukkan bahwa semakin banyak Aurivillius lapis 4 yang digunakan adalah
komposisi La 3+ maka semakin banyak
pengotor SrTiO 3 yang terbentuk. Sesuai oleh Nalini, dkk [8] dengan a = 5,4535(2) Å, b
senyawa Pb 0,96 Bi 1,04 Ti 4 O 15 yang dilaporkan
dengan hasil refinement struktur maka fasa = 5,4312(2) Å dan c = 41,415(13) Å yang
Aurivillius lapis 4 yang terbentuk adalah Aurivillius lapis 4 yang terbentuk adalah
Referensi
A 2 1 am. Analisis dengan SEM menunjukkan bahwa
1. Ismunandar, 2006, Padatan Oksida lempengan. Logam: Struktur, Sintesis dan Sifat- sifatnya, Institut Teknologi Bandung, hal. 94-97
V. Ucapan terima kasih
2. Smolenski, G. A ., Isopov, V. A., and Agranous,
A. I., 1961 , Layered Tulisan ini tidak dapat terwujud tanpa
Oktahedral Ferroelektrics, Fiz. Tverd. Tela bantuan dan dukungan dari banyak pihak,
(leningrad), 3,3 899-901 .
untuk ini penulis sangat berterima kasih
3. Subbarao E. C., 1960, Ferroelectricity in kepada staf laboratorium yang membantu
Bi 4 Ti 3 O 12 and its Solid Solution dalam
memperlancar
penulis
menyelesaikan penelitian ini. Synthesis and Characterization of The two-layer Aurivillius BaBi 2 Nb 2 O 9 dan
BaBi 2 Ta 2 O 9 using Solid-State Method
5. Zulhadjri., Prijamboedi B., Nugroho A. A., Mufti N and Ismunandar, 2011, Five Layers Aurivillius Phases Pb 2-x B i4+x T i5- x M nxO18 : Synthesis, Structure, Relaxor Ferroelectric and Magnetic Properties. J. Sci ., Vol. 43 A, No. 2, 2011, 139-150
6. Zulhadjri., Prijamboedi B., Nugroho A. A., and Ismunandar., 2009, Synthesis and Structure Analysis of Aurivillius Phases
Pb 1-x Bi 4+x Ti 4-x Mn x O 15 . Journal of the
Chinese Chemical Society , 56, 1108-1111
7. Yu. W. J., Kim, Y. I., Ha, D, H., Lee, J. H., Park, Y. K., Seong, S., and Nur, N. H., 1999 , A new manganese oxide with the
Aurivillius structure : Bi 2 Sr 2 Nb 2 MnO 12 - δ
solid state
8. Nalini, G and Guru Row, T. N., 2002. Structure
determination at room temperature and phase transition studies
above Tc in ABi 4 Ti 4 O 15 (A = Sr, Ba or Pb)
9. Shrinagar, A. Garg, A. Prasad, R and Auluck., 2008, Structure and phase transitions
in
Aurivillius phase
ferroelectrics.
10. Jauch, W and Palmer, A., 1999, Anomalous zero-point motion in SrTiO 3 : Results from gamma-ray diffraction.
DEGRADASI SENYAWA SIPERMETRIN DALAM PESTISIDA RIPCORD 5 Ec SECARA OZONOLISIS DENGAN
MENGGUNAKAN TiO 2 /ZEOLIT SEBAGAI KATALIS
Wilda Rahmi , Zilfa, Yulizar Yusuf
Laboratorium Kimia Analisis Terapan Jurusan Kimia FMIPA, Universitas Andalas
e -mail: [email protected] Jurusan Kimia FMIPA Unand, Kampus Limau Manis, 25163
Abstract
A study aimed to degrade cypermethrin in Ripcord 5 EC pesticide has been carried out by ozonolysis. Cypermethrin is an active compound in the group of pyrethroids and toxic to invertebrate and human as well. Cypermethrin in Ripcord 5 EC pesticide is commonly used to control insects. In order to prevent cyphermethrin contamination in water, a degradation process
via ozonolysis combined with TiO 2 /Zeolite is necessary. TiO 2 /Zeolite was synthesized by mixing TiO 2 and zeolite. Ozonolysis take part by means the ozone (O 3 ) that breaks the bond between C =
C of organic compounds and convert them into the C = O containg molecules. The results were measured by UV-Vis spectrophotometer in the range of 240-340 nm. The degradation of 10 mg/L cypermethrin in 10 mL by ozonolysis without addition of catalysts was reached 47.33% after 60
minutes, while the degradation with the addition of 20 mg TiO 2 /Zeolite was found to be higher (73.43 %).
Keywords: ozonolysis, degradation, cypermethrin, TiO 2 /zeolite
I. Pendahuluan
digunakan untuk pengendalian serangga atau hama pemukiman seperti pembasmian
Pestisida merupakan
nyamuk, lalat dan kecoa. 1 mempunyai nilai ekonomis terutama bagi
racun
yang
petani. Pestisida memiliki kemampuan
limbah dengan cara membasmi
Pengolahan
konvensional telah dilakukan dengan cara organisme),
klorinasi, pengendapan dan penyerapan pemakaian pestisida dapat menimbulkan
karbon aktif, kemudian lumpur atau sludge bahaya
yang terbentuk dibakar atau diproses secara Pestisida sintesis adalah pestisida yang
pada organisme
non
target.
mikrobiologi. Akan tetapi pengolahan terbuat dari zat – zat kimia yang rumit. Dari
limbah secara konvensional kurang efektif. pestisida yang telah ada, insektisida
Oleh karena itu, perlu dicari metode merupakan golongan yang paling sering
yang efektif untuk digunakan. Salah satu merek pestisida yang
alternatif
lain
menguraikan limbah tersebut. Salah satunya terdaftar adalah Ripcord 5 EC dengan bahan
adalah dengan mendegradasi dari limbah aktif sipermetrin 50 g/l. Sipermetrin
tersebut secara ozonolisis. 2 merupakan racun kontak dan racun perut yang
merupakan suatu metoda pengendalian serangga juga untuk lahan
senyawa organik dengan pertanian. Penggunaan sipermetrin sangat
degradasi
menggunakan ozon (O 3 ), dimana terjadi popular karena efektifitasnya dan murah
antara C=C sehingga harganya.
pemutusan
Di Indonesia
sipermetrin
menhasilkan tingkatan rangkap C=O. Hasil menhasilkan tingkatan rangkap C=O. Hasil
Asetonitril (CH 3 CN) 95% (Merck), AgNO 3 perlakuan. Dalam fasa air, ozon dapat
(Merck), NaCl, dan akuabides. diuraikan oleh ion hidroksida (OH - ) atau
Alat yang digunakan dalam penelitian ini radikal HO 2 dan OH - yang dapat membantu
basa konjugasi dari H 2 O 2 (HO 2 - ) menjadi
adalah Spektrofotometer UV/Vis (Evolution proses degradasi senyawa organik dalam
201 UV-Visible Spectrophotometer), Reaktor pestisida. 3 ozon (Bioozone space age sterilizer, Natural Health
Sdn.Bhd, Malaysia), Untuk pendegradasian senyawa organik
Science
Sentrifus (Profuge 6K, Mini Centrifuge, dalam pestisida diperlukan katalis untuk
Korea), Kaca arloji, pipet gondok, pipet mempercepat jalan nya proses degradasi.
takar, labu ukur, petridish, neraca analitik, Pada
gelas piala, erlenmeyer dan peralatan gelas penggunaan
saat ini banyak
berkembang
TiO 2 /Zeolit
untuk
lainnya.
mendegradasi senyawa organik dalam limbah cair.
1.2 Prosedur Penelitian
1.2.1 Preparasi Katalis TiO 2 /Zeolit TiO 2 /Zeolit
merupakan
reaksi
1.2.1.1 Preparasi Na-Zeolit
Zeolit alam diayak menggunakan pengayak Penggunaan zeolit sebagai host disebabkan
pembentukan antara TiO 2 dan Zeolit.
berukuran 250 mesh. Kemudian dicuci zeolit mempunyai struktur berpori sehingga
dengan akuades, disaring, dan dikeringkan
dalam oven. Sebanyak 25 mg zeolit ini dapat memperluas permukaan katalis.
dapat disusupkan TiO 2 ke dalamnya dan
kemudian dijenuhkan dengan NaCl sambil Semakin luas permukaan katalis maka
diaduk selama 24 jam, kemudian dicuci kemampuannya
dengan akuabides. Setelah dicuci, pada radikal OH semakin banyak, sehingga
untuk
menghasilkan
filtrat ditambahkan AgNO 3 . Pencucian ini degradasi
dilakukan berulang-ulang sampai tidak lagi digunakan
didapatkan endapan putih pada filtrat keuntungan diharapkan dari pengembanan
semakin
efektif. 4 Beberapa
setelah ditambahkan AgNO 3 . TiO 2 pada zeolit alam antara lain potensi
zeolit alam yang melimpah di Indonesia
1.2.1.2 Pilarisasi Zeolit serta stabilitas yang tinggi pada kondisi
Na-Zeolit ditambahkan ke dalam akuabides
asam. Material TiO 2 teremban pada zeolit
dan diaduk dengan pengaduk magnet
selama 5 jam. Na-Zeolit yang telah memiliki fungsi ganda yaitu sebagai
alam (selanjutnya disebut TiO 2 /zeolit)
dalam akuabides adsorben (dari sifat zeolit yang berpori dan
terdispersikan
ke
dicampurkan dengan 1 mg TiO 2 -anatase. memiliki kation yang dapat dipertukarkan)
dipisahkan dengan serta sebagai fotokatalis. 5 penyaring vakum kemudian dikeringkan dalam oven pada temperatur 110-120 o C.
Hasil
campuran
Berdasarkan hal diatas, maka dilakukan Setelah kering, sampel digerus sampai halus degradasi sipermetrin dalam pestisida
kemudian diayak menggunakan pengayak pestisida Ripcord 5 EC secara ozonolisis
100 mesh. Hasil ayakan dikalsinasi pada
C selama 12 jam. katalis
dengan menggunakan TiO 2 /Zeolit sebagai
temperatur 350 o
1.2.2 Penentuan Variasi Pelarut Asetonitril:
II. Metodologi Penelitian
Akuabides Terhadap Sipermetrin Untuk menentukan perbandingan pelarut
1.1 Bahan kimia, peralatan dan instrumentasi asetonitril : akuabides maka dibuat larutan
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini sipermetrin 1000 mg/L dengan beberapa adalah Pestisida Ripcord 5EC (dengan
variasi campuran asetonitril : akuabides
bahan aktif sipermetrin), TiO 2 -anatase
dengan perbandingan 0:10; 1:9; 2:8; 3:7; 4:6; 5:5; 6:4; 7:3; 8:2; 9:1; 10:0 dalam labu ukur 10 dengan perbandingan 0:10; 1:9; 2:8; 3:7; 4:6; 5:5; 6:4; 7:3; 8:2; 9:1; 10:0 dalam labu ukur 10
III. Hasil dan Pembahasan
larutan berwarna bening.
1.3 Hasil Penentuan Pelarut Asetonitril : akuabidest
1.2.3 Penentuan Spektrum Serapan dari Sipermetrin Beberapa Variasi Konsentrasi
Tabel 1 . Perbandingan Variasi Pelarut Dibuat
Keterangan sipermetrin dengan mengencerkan larutan
Asetonitril:Akuabidest
Keruh stok menjadi 5; 7,5; 10; 12,5 dan 15 mg/L
Keruh dan dilarutkan dengan pelarut asetonitril :
akuabides (6 : 4). Kemudian dilakukan
Keruh dilakukan pengukuran spektrum serapan
Keruh terhadap lima variasi konsentrasi larutan
Keruh tersebut dengan spektrofotometer UV-Vis.
Bening kekeruhan
Bening Degradasi Sipermetrin.
1.2.4 Pengaruh Waktu Ozonolisis Terhadap
Bening Larutan sipermetrin 10 mg/L dimasukkan
Bening kedalam lima buah Erlenmeyer dengan
Bening volume masing-masing sebanyak 10 mL.
Setelah itu, masing-masingnya diozonolisis Bening
dengan variasi waktu yaitu 0; 15; 30; 45; 60 Tabel 1 memperlihatkan hasil pengamatan dan 75 menit, dimana dilakukan degradasi bahwa pada variasi pelarut 0:10, 1:9, 2:8, 3:7, dengan mengalirkan ozon ke dalam larutan. 4:7 larutan pestisida yang diencerkan masih Hasil
dalam keadaan keruh, pada variasi pelarut Spektrofotometer
UV/Vis.
Setelah
itu
5:5 mulai sedikit bening namun masih dilakukan
perhitungan
persentase
bening kekeruhan, degradasinya. sedangkan variasi pelarut 6:4, 7:3, 8:2, 9:1
dalam
keadan
dan 10:0 larutan pestisida dapat larut dan
1.2.5 Pengaruh Penambahan
Jumlah
warna bening. Larutan Larutan sipermetrin 10 mg/L dimasukkan
TiO 2 /Zeolit Terhadap Degradasi Sipermetrin.
menghasilkan
bening ini, kemudian diukur absorbannya menggunakan spektrofotometer UV-Vis.
kedalam lima buah Erlenmeyer dengan volume masing-masing sebanyak 10 mL.
Untuk pengerjaan selanjutnya digunakan pelarut dengan perbandingan asetonitril :
Setelah itu, masing-masingnya ditambahkan TiO 2 /Zeolit sebanyak 5, 10, 15, 20 dan 25
akuades 6:4 .
mg. larutan yang telah ditambah katalis di
3.2. Kurva Kalibrasi Serapan Beberapa Variasi telah didapatkan sebelumnya yaitu 60
ozonolisis selama waktu optimum yang
Konsentrasi Sipermetrin menit. Hasil ozonolisis disentrifus selama 15
Gambar 1 memperlihatkan bahwa absorban menit untuk memisahkan filtrat dengan
pada senyawa sipermetrin berbanding lurus katalis.
dengan variasi konsentrasi. Semakin tinggi Spektrofotometer
konsentrasi maka nilai absorban akan dilakukan
Dari kurva kalibrasi degradasinya.
kelinearan absorban sehingga didapatkan persamaan regresi nya
yaitu y = 0.046x + 0.001 dengan harga koefisien korelasi R 2 = 0.998. Konsentrasi yang cocok digunakan pada senyawa sipermetrin adalah 10 mg/L dengan Absorban 0.455 nm.
3.4 Pengaruh Penambahan Jumlah Katalis TiO 2 /Zeolit
Terhadap
Persen Degradasi
Sipermetrin
Gambar 1 . Kurva kalibrasi standar sipermetrin
1.4 Pengaruh Waktu Ozonolisis Tanpa Katalis Gambar 3. Pengaruh penambahan jumlah katalis TiO 2 /zeolit terhadap persen degradasi 10 mL
senyawa sipermetrin 10 mg/L
Gambar 3 memperlihatkan bahwa jumlah optimum
TiO 2 /Zeolit untuk degradasi 10 mL senyawa sipermetrin 10 mg/L adalah 20 mg dengan persen degradasi mencapai 73,43 % selama waktu ozonolisis. Hal ini merupakan kondisi yang paling
katalis
untuk penambahan TiO 2 /Zeolit, karena pada penambahan selanjutnya 25 mg persentase didapatkan menurun, yaitu 46,22 %. Hal ini disebabkan terjadinya kejenuhan larutan yang membuat
optimum
larutan menjadi keruh. Keadaan akan Gambar 2 . Pengaruh waktu ozonolisis terhadap
mempersulit dalam pemisahan larutan dari persen degradasi 10 mL senyawa
mengakibatkan besarnya sipermetrin 10 mg/L.
katalis
yang
absorban. 6 dan 7
Gambar 2 menunjukkan bahwa terjadinya
IV. Kesimpulan
kenaikan persen degradasi
senyawa
sipermetrin 10 mg/L dengan bertambahnya Dari penelitian yang telah dilakukan dapat waktu ozonolisis, karena semakin lama
disimpulkan bahwa TiO 2 /Zeolit dapat waktu ozonolisis semakin banyak jumlah
digunakan sebagai katalis yang baik dalam radikal ∙OH yang berperan dalam
sipermetrin secara mendegradasi senyawa sipermetrin. Waktu
proses
degradasi
ozonolisis. Degradasi sipermetrin 10 mg/L yang paling optimum adalah pada 60 menit
pada waktu 60 menit tanpa menggunakan dengan persentasi degradasi 47,33% karena
katalis adalah 47,33%. Melalui penambahan dengan pertambahan waktu selanjutnya
variasi katalis TiO 2 /Zeolit, didapatkan kenaikan persen degradasi tidak begitu
bahwa 20 mg katalis TiO 2 /Zeolit meupakan signifikan.
kondisi optimum dalam pendegradasian dengan persentase degradasinya sebesar
73,43%. Dalam hal ini dapat disimpulkan 73,43%. Dalam hal ini dapat disimpulkan
V. Ucapan terima kasih
Ucapan terima kasih ditujukan kepada analis
Jurusan Kimia Universitas Andalas.
Referensi
1. Tyler, C., 2000 ,
Environmental
Toxicology and Chemistry, pp. 19, 801- 809
2. Xu, Xian-Wen, S. Hui-Xian, W. Da-hui, 2005 ,
Echancement of
P-Nitrophenol
Wastewater. J. Zhejiang Univ Science B.5 : 319-323.
3. Tietze, L. F., and Bratz, M., 1998, Ozonolysis Mechanism in Organic, Org Synth Coll , 9 : 34.
4. Yeslia, U, Karna, W., Triyono, dan Eko, S., 2006. Preparasi dan Karekterisasi TiO 2 -Zeolit serta pengujiannya pada Degradasi Limbah Industri Tekstil secara Fotokatalitik. Indo. J. Chem. 6 (3). 231 – 237.
5. Zilfa., 2010, Penggunaan TiO 2 -anatase, Zeolit dan Zeolit Terpilar TiO 2 -anatase
sebagai Pendegradasian
Permetrin
Secara Sonofotolisis.
Disertasi ,
Universitas Andalas
6. Fatimah I., dan Wijaya, K., 2005, Sintesis TiO2/Zeolit sebagai Fotokatalis pada Pengolahan
Tapioka secara Adsorbsi-Fotodegradasi, UGM , Yogyakarta, pp.10(4):257-267
7. Zilfa, Suryani, H, Safni dan Jamarun, N., 2011 ,
Pendegradasi Senyawa
Sipermetrin
dengan Metode Fotolisis, J. Natur Indonesia , pp. 14(1):14-18
AKTIVITAS ANTIOKSIDAN DAN ISOLASI SENYAWA METABOLIT SEKUNDER DARI KULIT BATANG SRIKAYA (Annona squamosa Linn)
Yurna Welly, Bustanul Arifin, Afrizal
Laboratorium Kimia Organik Bahan Alam Jurusan Kimia FMIPA, Universitas Andalas
e-mail: [email protected] Jurusan Kimia FMIPA Unand, Kampus Limau Manis, 25163
Abstract
Antioxidant activities and isolation of secondary metabolite compound have been studied from Annona squamona L bark extracts. The test of antioxidant activity used DPPH radical scavenging method, and secondary metabolite compound isolated by using maseration and flash column chromatography methods. Methanol, hexane, and ethyl acetate extracts had antioxidant activities
44.7, 19.0 and 13.4 % of inhibition respectively. The isolated compound was a triterpenoid that was white solid and melting at 126.9 – 128.5 o
C. The compound had some functional groups, there were C=O (carbonyl), (OH) hydroxyl, C-O (ether), (C-H) aliphatic and (CH 3 ) methyl. The antioxidant activity of this compound was 6.5 % of inhibition.
Keywords: e-journal, antioksidan, senyawa metabolit sekunder, srikaya
buah dan kulit batang srikaya juga befungsi Indonesia adalah salah satu negara agraris
I. Pendahuluan
sebagai anti bakteri, anti jamur (fungi), yang kaya akan berbagai jenis tanaman. Hal
akut, luka berdarah, ini didukung oleh keadaan tanah yang
diare,
disentri
gangguan pencernaan (atonik dispepsia), serta subur. Banyak diantara tanaman tersebut
efektif melawan berbagai jenis parasit, dimanfaatkan dalam pengobatan, yang
mematikan kutu kepala dan serangga. (1) biasa
dikenal dengan
sebutan
obat
tradisional. Mengingat semakin banyaknya Penelitian mengenai srikaya telah banyak kebutuhan terhadap obat-obatan, maka
dilakukan. Penelitian yang dilakukan oleh penelitian
Pisutthanan et al. (2004) mengenai uji ditingkatkan untuk memberikan penjelasan
sitotoksik bagian-bagian srikaya dengan secara ilmiah mengenai komponen aktif
Shrimp Lethality Test yang dikandung oleh tanaman. Komponen
metode
Brine
menunjukkan bahwa fraksi metanol 90% aktif ini diperoleh dari senyawa metabolit
ekstrak metanol daun dan biji srikaya sekunder yang tidak dimiliki oleh semua
menyebabkan kematian terhadap larva tanaman.
udang dengan nilai LC50 berturut-turut sebesar 0,63 µg/mL dan 0,10 µg/mL. (2)
Salah satu tanaman yang digunakan sebagai Pardhasaradhi et al. (2005) meneliti efek tanaman
sitotoksik ekstrak biji srikaya terhadap sel (Annona squamosa L). Hampir dari semua
Penelitian tersebut jenis
tumor
manusia.
menunjukkan bahwa ekstrak organik dan didalam srikaya, seperti flavonoid, fenolik,
metabolit skeunder
terkandung
ekstrak air biji buah srikaya menginduksi kumarin, titerpenoid, steroid dan saponin.
apoptosis sel tumor MCF-7 dan K-562. (3) Khasiat dari srikaya memberikan efek anti tumor/kanker yang sangat kuat. Selain itu,
Pada tahun 2011 Tylor Johns telah mengisolasi senyawa golongan senyawa alkaloid dari tanaman srikaya yang dapat digunakan sebagai obat antimalaria yang ditunjukkan pada Gambar 1. (4)
Gambar 3. Struktur molekul senyawa golongan triterpenoid dari Polythia debilis.
Berdasarkan
laporan hasil penelitian sebelumnya serta kandungan senyawa aktif yang telah dilaporkan, maka penelitian ini
Gambar 1. Struktur molekul senyawa golongan difokuskan untuk mengisolasi salah satu alkaloid dari srikaya
sekunder tersebut serta melakukan pengujian akivitas antioksidan Annonaceae adalah famili dari srikaya,
metabolit
masing-masing ekstrak dan salah satu tanaman endemik Indonesia yang
terhadap
senyawa hasil isolasi dari kulit batang termasuk
family Annonaceae
adalah
srikaya.
Saccopetalum horsfieldii Benn. Pada tahun 2004 Fatimah, N berhasil mengisolasi
dilakukan dengan metode senyawa
Ekstraksi
maserasi menggunakan pelarut heksan, etil kuersetin-3,7-dimetileter. Berdasarkan uji
asetat (EtOAc), dan metanol. Pemisahan dan aktivitas yang telah dilakukan, senyawa ini
komponen kimia dengan memliki aktifitas terhadap biolarvasida dan
pemurnian
kromatografi kolom flash. Karakterisasi anti kanker yang ditunjukkan pada Gambar
senyawa hasil isolasi dilakukan dengan
2. (5) pengujian titik leleh, spektroskopi UV-Vis dan
IR. Uji aktivitas antioksidan terhadap ekstrak menggunakan metode penangkapan radikal bebas (free radical scavenging ) 2,2-difenil-1-pikrilhidrazil (DPPH).
spektroskopi
II.
Metode Penelitian
Gambar 2. Struktur molekul senyawa golongan
flavonoid dari Saccopetalum horsfieldii Benn.
2.1 Bahan kimia, peralatan dan instrumentasi Bahan-bahan
digunakan adalah Ketkaew Buttrawong, dkk (2009) berhasil
yang
pelarut organik seperti metanol (CH 3 OH), mengisolasi dua senyawa triterpenoid dari
etil asetat (C 4 H 8 O 2 ) dan heksan (C 6 H 14 ) Polythia debilis (Annonaceae). Senyawa ini
teknis yang didistilasi. Untuk uji fitokimia memiliki aktivitas sebagai antimikroba,
digunakan kloroform (CHCl 3 ), pereaksi antimalaria dan memliki aktivitas yang
akuades, besi (III) klorida (FeCl 3 ), sangat
meyer ,
tinggi terhadap antikanker. (6) asam sulfat (H 2 SO 4 ) 2 N, anhidrida asetat Struktur dapat dilihat pada Gambar 3.
(C 4 H 6 O 3 ), ammonia (NH 4 OH), pereaksi Sianidin (asam klorida pekat (HCl), bubuk Magnesium (Mg)), asam sulfat pekat
(H 2 SO 4(p) ), dan natrium hidroksida (NaOH) 1% . Absorben yang dipakai pada proses kolom kromatografi adalah silika gel 60 (0,063-0,200 mm) keluaran Merck. Untuk uji
antioksidan digunakan DPPH ( 2 ,2 difenil-1-
pikrilhidrazin).
Peralatan yang
digunakan
adalah
seperangkat alat distilasi, rotary evaporator
2.2.4 Uji Aktivitas Antioksidan (Heidolph WB 2000), oven (Fisher Scientific
ekstrak pekat heksan, Isotemp ® oven, Model 630 F ), lampu UV (λ =
Masing-masing
EtOAc dan metanol ditimbang sebanyak 50 254 nm dan 366 nm), spektrofotometer UV-
mg dan dilarutkan dengan metanol dalam Vis (Secoman S1000 PC), FTIR ( Fourier
labu ukur 50 mL. Sebanyak 0,2 mL masing- Transform Infra Red) (Perkin Elmer 1600
ekstrak tersebut series ), kromatografi kolom flash, plat KLT
masing
larutan
ditambahkan dengan 3,8 mL larutan DPPH (Kromatografi Lapis Tipis), Fischer Melting
51 M, kemudian diinkubasi selama 30 Point Apparatus .
menit dan diukur absorban masing-masing larutan sampel dengan spektrofotometer
2.2. Prosedur penelitian
UV-Vis
pada
515 nm. Sebagai
2.2.1 Persiapan Sampel pembanding digunakan asam askorbat Srikaya diambil di Kelurahan Pisang,
(vitamin C) dengan perlakuan yang sama Kecamatan Pauh, Padang. Bagian yang
terhadap sampel. Sehingga dapat dihitung diteliti adalah kulit batangnya sebanyak 2,5
persen inhibisi masing-masing sampel kg dikeringanginkan pada udara terbuka
dengan cara:
selama 3 minggu dan tidak terkena cahaya
% inhibisi =
matahari secara langsung. Sampel kering tersebut kemudian digiling halus sampai
2.2.5 Kromatografi Kolom dan Karakterisasi berbentuk
Kromatografi kolom dilakukan terhadap
ditimbang .
ekstrak EtOAc sebab ekstrak ini mempunyai aktivitas antioksidan yang relatif tinggi dari
2.2.2 Pembuatan larutan DPPH ekstrak yang lain. Selain itu, ekstrak EtOAc DPPH ditimbang sebanyak 2,0 mg dan
adalah ekstrak semipolar yang hampir dilarutkan dengan metanol didalam labu
semua jenis senyawa metabolit sekunder ukur 100 mL sehingga diperoleh larutan
dari yang kurang polar sampai yang lebih DPPH dengan konsentrasi 51 μM.
polar terkandung didalamnya. Skema kerja kromatografi kolom dapat dilihat pada
2.2.3 Maserasi kulit batang srikaya
Gambar 4.
Sebanyak 700 g kulit batang srikaya yang telah dikeringanginkan dimaserasi dengan heksan (5x700 mL) dengan penggantian pelarut setiap tiga hari sekali. Hasil maserasi disaring
dan ditampung,
sedangkan
ampasnya dikeringanginkan
diudara
terbuka untuk menghilangkan sisa pelarut heksan. Kemudian ampasnya dimaserasi lagi dengan EtOAc dan selanjutnya dengan metanol dengan perlakuan yang sama dengan maserasi menggunakan pelarut heksan. Masing-masing maserat heksan, EtOAc dan metanol tersebut kemudian dipekatkan
sehingga didapatkan
masing-masing
ekstrak pekatnya. Selanjutnya masing- masing ekstrak pekat tersebut diuji aktivitas antioksidan dan kandungan metabolit sekundernya.
Ekstrak pekat EtOAc 6 g Kromatografi kolom
Tabel 1. Jumlah ekstrak heksan, EtOAc dan
Elusi (heksan : EtOAc : MeOH)
metanol hasil maserasi.
dengan sistem SGP Eluen ditampung dalam vial 120
No
Ekstrak
mL, dan diuapkan
1. heksan
2. Etil Asetat
Vial 1-59
3. Metanol
Monitor dengan KLT Hasil kolom pada tiap-tiap
vial dengan Rf yang sama
Dari hasil maserasi diperoleh ekstrak pekat
digabung
heksana, EtOAc, dan metanol berturut-turut
adalah 8,22; 1,98 dan 0,91 %. Ini
menunjukkan bahwa kulit batang srikaya lebih
banyak
mengandung senyawa-
senyawa nonpolar dibandingkan dengan
Fraksi II
senyawa yang lebih polar.
(Kristal bening)
Dicuci dengan n-Heksana
Masing-masing ekstrak diuji kandungan metabolit
sekundernya. Pada ekstrak
Filtrat n-Heksana Kristal yang tidak larut
metanol mengandung senyawa golongan
dengan n-Heksana
flavonoid dan fenolik. Ekstrak EtOAc
Dicuci dengan diklorometana (DCM)
mengandung
golongan senyawa triterpenoid, steroid, flavonoid, dan fenolik,
Kristal yang tidak
Filtrat DCM
sedangkan ekstrak heksan mengandung
larut dengan DCM
golongan senyawa triterpenoid dan steroid.
Dicuci dengan EtOAc
3.2 Uji Aktivitas Antioksidan Direkristalisasi Hasil pengujian aktivitas antioksidan dari
Filtrat EtOAc
ekstrak heksan, EtOAc dan metanol dapat
Senyawa murni
dilihat pada Tabel 1.
Tabel 1. Hasil uji antioksidan masing-masing
Titik Lieberman Uji
Spektroskopi
Spektroskopi
ekstrak pekat kulit batang srikaya.
Leleh Burchard antioksidan
Gambar 5. Skema kerja isolasi senyawa metabolit
(mg/L) Inhibisi
sekunder dari kulit batang srikaya
1. Ekstrak heksan
1000 19,02 Terhadap senyawa hasil isolasi ini juga diuji
2. Ekstrak EtOAc
1000 44,67 aktivitas
3. Ekstrak metanol
31,25 49,90 ditimbang padatannya sebanyak 2,5 mg dan dilarutkan dengan metanol dalam labu ukur
5. Vitamin C
Berdasarkan Tabel 1 dapat dilihat bahwa
25 mL, kemudian diukur absorbannya ekstrak metanol memiliki persen inhibisi dengan spektrofotometer UV-Vis.
yang paling besar dibandingkan ekstrak heksan dan EtOAc. Hal ini mengindikasikan
III. Hasil dan Pembahasan
bahwa
ekstrak
metanol mengandung
mempunyai aktivitas Hasil maserasi terhadap kulit batang srikaya
3.1 Maserasi Kulit Batang Srikaya
senyawa
yang
antioksidan yang lebih besar dibandingkan menggunakan pelarut heksan, EtOAc dan
dengan ekstrak lainnya. Ini disebabkan oleh metanol dapat dilihat pada Tabel 1.
metanol dapat melarutkan lebih banyak senyawa-senyawa baik yang kurang polar maupun yang lebih polar.
3.2. Kromatografi Kolom dan Karakterisasi titik lelehnya senyawa hasil isolasi ini Ekstrak pekat EtOAc yang telah diisolasi
memiliki rentang titik leleh 126,9-128,5 o C. diuji pola nodanya sehingga didapatkan 12
hasil isolasi ini fraksi yang lebih sederhana. Dari hasil KLT
Terhadap
senyawa
pengujian fitokimia untuk menunjukkan bahwa fraksi II memiliki pola
dilakukan
mengetahui golongan metabolit sekunder noda yang sederhana dari fraksi-fraksi yang
tersebut. Berdasarkan lain. Untuk itu dilanjutkan pengerjaan pada
dari
senyawa
menggunakan pereaksi fraksi tersebut untuk direkristalisasi. Hasil
pengujian
Liebermann-Burchard menunjukkan adanya penggabungan fraksi dapat dilihat pada
perubahan warna menjadi warna merah Tabel 2.
kecoklatan setelah ditambahkan anhidrida asetat
sulfat pekat. Ini Tabel 2. Fraksi dari hasil kromatografi kolom
dan
asam
menunjukkan bahwa senyawa hasil isolasi berdasarkan pola noda yang sama.
merupakan golongan triterpenoid.
Fraksi Pola noda hasil
Rf
KLT
3.2.1 Spektroskopi UV-Vis
I 1 noda
senyawa hasil isolasi III
II 2 noda
dengan menggunakan
IV 3 noda, tailing
spektrofotometer UV-1700 Series. Spektrum
V 3 noda, tailing
UV yang dihasilkan oleh senyawa hasil
isolasi dengan pelarut metanol memberikan VII
VI 3 noda
maksimum pada panjang VIII
3 noda, tailing
serapan
3 noda, tailing
gelombang 206,20 nm yang dapat dilihat
IX 2 noda tailing
pada Gambar 6.
X 1 noda, 1 tidak naik
XI 3 noda berdempet
XII
2 noda berdempet
Fraksi II yang telah diuapkan pelarutnya dicuci dengan heksan, DCM dan EtOAc. Dari hasil pencucian tersebut didapatkan satu buah noda yang tailing pada fraksi etil asetat, dan memiliki padatan putih yang lebih banyak dibandingkan dengan filtrat yang lain setelah pelarutnya diuapkan. Selanjutnya dilakukan rekristalisasi pada fraksi EtOAc tersebut dengan menggunakan pelarut yang berbeda kepolarannya yaitu heksan dan etil asetat. Sehingga diperoleh satu noda tunggal pada perbandingan eluen
heksan : etil asetat (8:2) dengan Rf 0,72 pada plat KLT. Aktivitas antioksidan senyawa
Gambar 6. Spektrum UV-Vis senyawa hasil hasil isolasi ini memiliki nilai inhibisi 6,46%.
isolasi dengan pelarut metanol. Ini menandakan bahwa senyawa hasil
isolasi ekstrak EtOAc kulit batang srikaya Umumnya senyawa yang mempunyai memiliki aktivitas antioksidan yang lebih
– * mengabsorpsi cahaya pada rendah
transisi
panjang gelombang 150 nm, senyawa heksan, EtOAc dan metanol.
dengan transisi
– * (tidak berkonjugasi)
cahaya pada panjang Senyawa hasil isolasi diukur titik lelehnya
mengabsorpsi
gelombang 190 nm, sedangkan senyawa untuk mengetahui bahwa senyawa tersebut
yang dengan transisi n - * mengabsorpsi telah murni dengan rentang titik leleh yang
cahaya pada panjang gelombang 300 nm kurang dari 2 o
C. Berdasarkan pengukuran C. Berdasarkan pengukuran
adanya puncak geminal dimetil (1360-1385 cm -1 ). Serapan oleh gem-dimetil biasanya
Berdasarkan penjelasan sebelumnya dan
dua puncak dengan pita serapan maksimum yang diperoleh dari
pecah
menjadi
intensitas yang sama, tapi kedua puncak ini spektrum UV, yaitu pada λmax 206,20 nm
tidak selalu tampak pada semua spektra, menunjukkan bahwa senyawa mempunyai
yang umum dijumpai hanya satu puncak transisi
– * yang mengindikasikan tidak
tunggal. (8)
adanya ikatan rangkap berkonjugasi yang terdapat pada senyawa hasil isolasi.
Berdasarkan informasi yang diperoleh dari uji Liebermann-Burchard dan didukung oleh
3.2.2 Spektroskopi IR hasil spektroskopi IR yang menunjukkan Berdasarkan
adanya gugus geminal dimetil, dapat spektrum IR terdapat beberapa puncak
diindikasikan bahwa senyawa hasil isolasi dengan serapan penting yang terlihat pada
merupakan senyawa golongan triterpenoid. Gambar 7.
IV. Kesimpulan
Senyawa hasil isolasi ekstrak etil asetat adalah
triterpenoid yang mempunyai titik leleh 126,9-128,5. Senyawa ini berupa padatan berwarna putih yang tidak
senyawa
ikatan rangkap berkonjugasi dan memiliki gugus C=O, OH (alkohol), C –O (eter), -CH alifatis dan geminal dimetil.
mempunyai
Ektrak metanol memiliki aktivitas yang lebih baik dibandingkan dengan ekstrak etil asetat dan ekstrak heksan, dengan nilai
Gambar 7. Spektrum IR senyawa hasil isolasi.
inhibisi berturtut-turut 44,67; 19,02 dan 13,44 %. Untuk senyawa hasil isolasi
memiliki nilai inhibisi sebesar 6,46 % yang memberikan
Spektrum IR senyawa
hasil
isolasi
bahwa senyawa ini serapan penting, yaitu pada bilangan
mempunyai aktivitas antioksidan yang gelombang 3437,49 cm -1 yang merupakan
relatif lebih rendah.
vibrasi ulur gugus hidroksil (OH) dan diperjelas dengan bilangan gelombang
V. Ucapan terima kasih
ini penulis ingin vibrasi ulur C –O alkohol, sedangkan pita
1184,08 cm -1 yang menunjukkan adanya
Pada
kesempatan
berterima kasih kepada analis Laboratorium serapan pada bilangan gelombang 1265,07
Kimia Organik Bahan Alam (KOBA), Ibu cm -1 menunjukkan adanya gugus C –O eter
Mitralena yang telah membantu dalam (1300 –1000 cm -1 ). Untuk pita serapan pada
penyediaan alat-alat labor. Seluruh teman- bilangan gelombang 2928,38 cm -1 yang
teman yang ada di labor KOBA yang telah didukung dengan bilangan gelombang
membantu dalam penelitian ini. 1458,89 cm -1 menujukkan adanya regangan
dan tekukan –CH. Daerah bilangan gelombang 1634 cm -1 mengindikasikan
adanya serapan C=O. (7)
Spektrum IR senyawa hasil isolasi ini
memberikan serapan
pada
bilangan
Referensi
1. Oktia, D., 2007,
Isolasi
Senyawa
Flavonoid dari Kulit Batang Tanaman Sirsak (Annona muricata Linn), Skripsi, Jurusan Kimia Universitas Sumatra Utara.
2. Pisutthanan, S., Plianbangchang, P., Pisutthanan, N., Ruanruay, S., and Muanrit, O., 2004, Brine Shrimp Lethality Activity of Thai Medicinal Plants in the Family Meliaceae, Naresuan University Journal , 12 (2), p. 13-18.
3. Pardhasaradhi, B. V. V., Madhurima, R., Ali, Mubarak, Kumari, Leela, and Khar, A., 2005, Differential Cytotoxic Effects of Annona squamosa Seed Extracts on Human Tumour Cell Lines: Role of reactive oxygen species and glutathione, J. Biosci , 30 (2), p. 237-244.
4. Johns, T., 2011, Antimalarial Alkaloid Isolated
Inforesights Publishing UK , vol 3, p. 49-53.
5. Fatimah, N., 2004, Isolasi dan Uji Biolarvasida Senyawa Flavonoid dari Kulit Batang Saccopetalum horfieldii Benn, Skripsi, Jurusan Kimia FMIPA UNAIR .
6. Buttrawong, K., 2009, Isolastion of Bioactive Metabolites from Root Extracts of Polyalthia Debilis, Srinakharinwirot University, Thailand , vol 38.
7. Silverstein, R. M., Bassler G. C., Morril T.C., 1981, Spectrofotometric Identification
of Organic Compounds 4 th Ed ., John Willey
And Sons, p. 136-140, 306-311.
8. Fessenden, R. J., Fessenden, J. S., 1982, Kimia Organik Edisi 3 Jilid 1 , PT. Gelora Aksara Pratama, hal. 319
UJI BAKTERI ESCHERICHIA COLI YANG RESISTAN TERHADAP ANTIBIOTIK PADA IKAN KAPAS-KAPAS DI SUNGAI BATANG ARAU PADANG
Rina Anggraini, Marniati Salim, dan Elida Mardiah
Laboratorium Biokimia Jurusan Kimia FMIPA, Universitas Andalas
Email : [email protected] Jurusan Kimia, FMIPA Unand, Kampus Limau Manih, 25163
Abstract
A study in antibiotic resistance Escherichia coli from kapas-kapas fish in Batang Arau River has been achieved. This work is to determine the presence of pathogenic bacteria (such as E.coli) by Most Probable Number (MPN) method and bacteria resistant against antibiotics as well. From the qualitative test there were positive coliform and fecal coliform bacteria. It was obtained that there are 333 combination which ≥ 2400/100 mL, and 332 about 1100/100 mL, respectively based on MPN method according to Mc Crady. The result of isolation showed that there are five cultures E.coli found by the biochemical test. It was shown that methyl red and lactose posses positive E. coli, while citrate was negative. The antibiotics halozone showed Meropenem which indicates highest sensitivity to E.coli. All of antibiotics pattern were resistance and intermediate (30%) and susceptible (40%). The amplification result indicates Escherichia coli O157: H7 was not found by using stx1 gene.
Key words : Escherichia coli, kapas-kapas fish, Antibotic resistance, Electrophoresis.
1. Pendahuluan
Ikan merupakan sumber makanan yang aktivitas manusia, tetapi masyarakat masih kaya
sungai sebagai sarana kandungan protein, lemak, vitamin dan
akan kandungan
sumber kehidupan. Misalnya Pencemaran mineral. Ikan dapat digunakan sebagai
air yang dapat merusak lingkungan bahan obat-obatan, pakan ternak dan
perairan sehingga kualitas air terganggu, lainnya dan mudah dicerna. Ikan adalah
tersebut dapat berupa sumber pangan yang mudah rusak karena
Gangguan
lingkungan, pencemaran sangat cocok untuk pertumbuhan mikroba
pencemaran
makanan dan minuman, serta penularan baik patogen maupun nonpatogen. (1,2)
penyakit yang mengakibatkan infeksi. Salah satu pencemaran terjadi di Sungai Batang Arau yang terletak dikota Padang. sungai ini telah banyak dicemari oleh bermacam- macam limbah. Salah satunya limbah rumah sakit yang dapat membahayakan kesehatan
masyarakat adalah mikroorganisme patogen (3) seperti E. coli.
Escherichia coli merupakan bakteri indikator Gambar 1. Ikan kapas-kapas (Geres filamentosus) kualitas air minum karena keberadaannya di dalam air mengindikasikan bahwa air
Masyarakat pada
tersebut terkontaminasi oleh feses, yang mendapatkan ikan di sungai dengan cara
umumnya
banyak
juga mengandung memancing. Ada beberapa faktor yang
kemungkinan
mikroorganisme enterik patogen lainnya.
berbentuk batang aerob fakultatif gram Lactose Broth (LB), Laktosa Monohidrat, negatif dengan tebal 0,5 μm, panjang antara
Brilliant Green lactose Bile Broth (BGLBB), 1,0 - 3,0 μm, berbentuk seperti filamen yang
Endo Agar, Nutrient Agar (NA) , Muller panjang, tidak berbentuk spora, bersifat
Hinton Agar (MHA), yeast ekstrak, NaCl, Gram negatif. (4) Tripton, Tris Borat EDTA (TBE), Agarose
Escherichia coli merupakan salah satu 1%, Antibiotik Paper Disc ( Ceftazidime, kelompok
Meropenem, Amoxicillin dan Cefotaxime), kehadirannya dalam manusia. Bakteri E.coli
Taq polymerase, yang
Ethidium
Bromide,
Aquadest, fenol, kloroform (1:1), Tris-EDTA Escherichia coli O157:H7. Manusia yang
bersifat patogen
yaitu
Bakteri
(TE), Sodium Dodecyl Sulfate (SDS) 10%, terpapar oleh kuman E.coli O157:H7
proteinase K, Na Asetat 3M, disebabkan oleh kontak langsung dengan