PEMANFAATAN MIKROKRISTAL SELULOSA LIMBAH TANDAN KELAPA MUDA (Cocos nucifera Linn) SEBAGAI BAHAN PENGISI DALAM FILM LAYAK MAKAN PATI TAPIOKA DENGAN GLISEROL SEBAGAI PLASTISISER
PEMANFAATAN MIKROKRISTAL SELULOSA LIMBAH TANDAN
KELAPA MUDA (Cocos nucifera Linn) SEBAGAI BAHAN
PENGISI DALAM FILM LAYAK MAKAN PATI
TAPIOKA DENGAN GLISEROL
SEBAGAI PLASTISISER TESISOleh PUJI PURWORINI 117006003/KIM FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA 2013
PEMANFAATAN MIKROKRISTAL SELULOSA LIMBAH TANDAN KELAPA MUDA (Cocos nucifera Linn) SEBAGAI BAHAN PENGISI DALAM FILM LAYAK MAKAN PATI TAPIOKA DENGAN GLISEROL SEBAGAI PLASTISISER TESIS Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar Magister Sains dalam Program Studi Ilmu Kimia Pada Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara Oleh PUJI PURWORINI 117006003/KIM FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2013
Judul Tesis : PEMANFAATAN MIKROKRISTAL SELULOSA
LIMBAH TANDAN KELAPA MUDA (Cocos nucifera Linn) SEBAGAI BAHAN PENGISI DALAM FILM LAYAK MAKAN PATI TAPIOKA DENGAN GLISEROL SEBAGAI PLASTISISER Nama Mahasiswa : PUJI PURWORINI Nomor Pokok : 117006003 Program Studi : Ilmu Kimia
Menyetujui :
Komisi Pembimbing
Prof. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D Dr. Yugia Muis, M. Si Ketua Anggota Ketua Program Studi, Dekan, Prof. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D Dr. Sutarman, M.Sc Tanggal Lulus : 27 April 2013Telah diuji pada Tanggal 27 April 2013 PANITIA PENGUJI TESIS Ketua : Prof. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D Anggota : 1. Dr. Yugia Muis, M.Si
2. Prof. Dr. Harlem Marpaung
3. Prof. Dr. Thamrin, M.Sc
4. Dr. Hamonangan Nainggolan, M.Sc
5. Prof. Dr. Yunazar Manjang
PERNYATAAN
PEMANFAATAN MIKROKRISTAL SELULOSA LIMBAH TANDAN KELAPA
MUDA (Cocos nucifera Linn) SEBAGAI BAHAN PENGISI DALAM
FILM LAYAK MAKAN PATI TAPIOKA DENGAN
GLISEROL SEBAGAI PLASTISISER
TESIS
Dengan ini saya menyatakan bahwa dalam tesis ini tidak terdapat karya yang pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi dan sepanjang pengetahuan juga tidak terdapat karya atau pendapat yang pernah ditulis atau diterbitkan leh orang lain, kecuali secara tertulis diacu dalam naskah ini disebutkan dalam daftar pustaka.
Medan, April 2013 Penulis, Puji Purworini
PEMANFAATAN MIKROKRISTAL SELULOSA LIMBAH TANDAN KELAPA
MUDA (Cocos nucifera Linn) SEBAGAI BAHAN PENGISI DALAM FILM
LAYAK MAKAN PATI TAPIOKA DENGAN
GLISEROL SEBAGAI PLASTISISER
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian pemanfaatan mikrokristal selulosa (MCC) dari limbah tandan kelapa muda (Cocos nucifera) sebagai bahan pengisi dalam film layak makan pati tapioka dengan pemlastis gliserol. MCC yang ditambahkan kedalam film pati dengan variasi massa 0,1 g; 0,2 g; 0,3 g; 0,4 g; 0,5 g. Penelitian ini terbagi atas dua tahap yaitu tahap pertama adalah pembuatan MCC dari limbah tandan kelapa muda yang didigesti dengan NaOH 17,5% menghasilkan α-selulosa kemudian dihidrolisis dengan HCl 2,5 N menghasilkan mikrokristal selulosa. Tahap kedua adalah pembuatan film pati dan MCC dengan variasi massa 0,1 g; 0,2 g; 0,3 g; 0,4 g; 0,5 g. Dari hasil karakterisasi MCC dengan FT-IR, XRD dan SEM diperoleh hasil bahwa MCC yang dihasilkan mengandung gugus O-H bebas dan mempunyai struktur kristal. Analisis FT–
IR untuk film pati-gliserol-MCC yang dihasilkan menunjukkan ikatan hidrogen intermolekuler yang kuat antara pati – gliserol dan MCC. Pengujian sifat mekanik film
2
menunjukkan kuat tarik 0,317 KgF/mm dan kemuluran 114,82 % yang optimum pada film pati–gliserol–0,4 g MCC. Analisis XRD menunjukkan film pati–gliserol–0,4 g MCC mempunyai struktur sedikit semikristalin dan sebagian besar merupakan struktur amorf. Analisis SEM menunjukkan bahwa pada film pati– gliserol–0,4 g MCC terjadi interaksi fisik dimana MCC melekat pada permukaan matriks pati. Kadar air yang paling rendah didapat pada film pati–gliserol–0,5 g MCC yaitu 11, 50%, sedangkan nilai laju transmisi uap air (WVTR) yang terendah didapat oleh film pati–gliserol tanpa MCC
2
yakni 0,008 g/cm .jam. Uji toksisitas menunjukkan bahwa film pati–gliserol–MCC tidak bersifat sebagai antibakteri.
Kata Kunci : MCC, Tandan Kelapa Muda, Edible Film, Pati, Gliserol, Karakteristik edible film.
THE UTILIZATION OF MICROCRYSTALLINE CELLULOSE FROM WASTE COCONUT BUNCHES (Cocos nucifera Linn) AS FILLER IN STARCH EDIBLE FILM WITH GLYCEROL AS PLASTICIZER ABSTRACT
The research utilization of microcrystalline cellulose (MCC) from waste coconut bunches (Cocos nucifera) as a filler material in tapioca starch edible film with glycerol as plasticizer has been done. MCC was added to the starch films with variation of mass 0.1 g, 0.2 g, 0.3 g, 0.4 g, 0.5 g. This study was divided into two stages: the first stage was the creation of MCC from waste coconut bunches which digested with 17.5% NaOH produced α-cellulose and then were hydrolyzed with 2.5 N HCl produced microcrystalline cellulose. The second stage was the manufacture of starch-glycerol- MCC films with variation mass of MCC was 0.1 g, 0.2 g, 0.3 g, 0.4 g, 0.5 g. Characterization of MCC with FT-IR, XRD and SEM were obtained that the MCC contained free OH groups and had a crystal structure. Analysis of FT-IR for the MCC- starch-glycerol film indicated strong intermolecular hydrogen bonds among starch- glycerol and MCC. The mechanical testing properties of the film indicated the tensile
2 strength was 0,317 Kgf/mm and elongation was 114.82% in the optimum starch- glycerol film with 0.4 g MCC. XRD analysis showed that starch-glycerol with 0.4 g MCC film had a semi-crystalline structure but largely in amorphous structure. SEM analysis showed that the starch-glycerol-0.4 g MCC film had a physical interaction where MCC was attached to the surface of the starch matrix. The lowest water content was 11,50% were obtained on starch-glycerol film with 0.5 g MCC, while the lowest
2 water transmission rate (WVTR) values was 0,008 g/cm .hours were obtained by starch- glycerol film without MCC. Toxicity tests showed that the starch-glycerol-MCC films was not as antibacterial.
Keywords : MCC, Coconut bunches, Edible Film, Starch, Glycerol, Characteristics
of edible film.KATA PENGANTAR
Puji syukur kita ucapkan kepada Allah SWT Tuhan Yang Maha Pengasih lagi Maha Penyayang atas segala nikmat dan karunia-Nya sehingga saya dapat menyelesaikan penelitian tesis ini.
Pada kesempatan ini saya mengucapkan terima kasih kepada Gubernur Sumatera Utara c.q Kepala Bappeda Provinsi Sumatera Utara yang memberikan beasiswa kepada saya sebagai Mahasiswa Program Magister Kimia di Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara. Dengan selesainya tesis ini penulis mengucapkan terima kasih kepada :
Rektor Universitas Sumatera Utara Prof. Dr. dr. Syahril Pasaribu, DTM&H, M.Sc (CTM), Sp.A(K) atas kesempatan dan fasilitas yang diberikan kepada saya untuk menyelesaikan pendidikan program magister.
Direktur Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara dan Ketua Program Studi Magister Kimia Bapak Prof. Basuki Wirjosentono, M.S, Ph.D atas kesempatan yang diberikan kepada saya untuk menjadi mahasiswa Program Magister Kimia di Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara.
Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Bapak Dr. Sutarman, M.Sc atas kesempatan dan fasilitas yang diberikan kepada saya untuk menyelesaikan penelitian tesis ini.
Terima kasih dan penghargaan yang setinggi – tingginya ditujukan kepada : 1. Prof. Basuki Wirjosentono, M.S, Ph.D selaku Pembimbing Utama dan Dr. Yugia
Muis, M.Si, selaku anggota komisi pembimbing yang setiap saat dengan penuh perhatian memberikan bimbingan, motivasi dan saran dalam penyusunan tesis ini.
2. Kepala Sekolah SMA Negeri 18 Medan, Ibu Dra. Hj. Yurmaini Siregar, M.Si yang telah memberikan kesempatan dan motivasi kepada saya untuk mengikuti pendidikan pada Program Magister Kimia di Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara Medan dan rekan – rekan guru di SMA Neg. 18 Medan atas motivasi, doa dan pengertian selama saya mengikuti perkuliahan dan penelitian tesis ini.
3. Kepala Laboratorium Kimia Polimer FMIPA USU, Kepala Laboratorium Ilmu Dasar (LIDA) Kimia USU, Kepala Laboratorium Mikrobiologi FMIPA USU beserta staf dan asisten atas fasilitas dan sarana yang diberikan.
4. Bapak/Ibu Dosen Pascasarjana Kimia yang telah membimbing dan memotivasi saya sampai selesainya tesis ini.
5. Sun Theo Constan Ndruru di Jurusan Kimia Institut Teknologi Bandung (ITB) yang telah banyak membantu saya dalam analisa – analisa yang dilakukan.
6. Saudari Sri Rahayu di Labratorium Ilmu Dasar (LIDA) Kimia USU yang telah banyak membantu saya selama penelitian.
7. Rekan – rekan Mahasiswa Magister Kimia (S-2) Guru dan regular Angkatan 2011, dan Kak Leli di Sekretariat Program Studi Magister Kimia yang telah banyak membantu dalam memberikan motivasi, saran selama menjalankan perkuliahan dan penelitian.
8. Keluarga tercinta : Orang tua saya Ayahanda Mudjijono dan Ibunda Suryani serta adik - adikku Desma Harbudwi Utami dan Muhammad Purnoaji atas perhatian, kasih sayang, doa, motivasi dan nasehat selama perkuliahan, penelitian dan penulisan tesis ini.
9. Akhirnya saya mengucapkan terima kasih kepada Suami tercinta Edi Suratno dan anakku Galih Agung Fadhirrahman. Dengan penuh kasih sayang dan cinta, kesabaran dan perhatian memberikan doa restu serta dorongan baik materil dan moril sehingga saya dapat menyelesaikan pendidikan Magister Kimia di Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara.
Serta seluruh teman – teman yang tak dapat saya sebutkan satu persatu yang telah mendoakan saya, saya ucapkan terima kasih. Penulis menyadari bahwa tesis ini masih jauh dari sempurna oleh karena itu, penulis sangat mengharapkan kritik dan saran yang membangun dari pembaca demi kesempurnaan tesis ini. Akhirnya semoga tesis ini bermanfaat bagi penelitian dan kemajuan ilmu pengetahuan di masa yang akan datang.
Hormat Penulis PUJI PURWORINI
RIWAYAT HIDUP
Penulis lahir pada tanggal 22 Pebruari 1984 di Medan, anak dari Mudjijono dan Suryani sebagai anak pertama dari tiga bersaudara. Penulis menimba ilmu pada masa pendidikan sekolah dasar di SD Swasta Ikal di
Medan pada tahun 1990-1996. SMP Negeri 18 Medan tahun 1996-1999, SMU Negeri 4 Medan tahun 1999-2002, dan pada tahun 2002 menjadi mahasiswa jurusan Kimia FMIPA Universitas Sumatera Utara dan lulus pada tahun 2006.
Pada tahun 2010, penulis ditempatkan menjadi Guru PNS Dinas Pendidikan Kota Medan di SMA Negeri 18 Medan sampai sekarang. Pada tahun 2011, penulis melanjutkan jenjang pendidikan Magister Kimia pada Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara dengan bantuan beasiswa dari Bappeda Provinsi Sumatera Utara dan lulus dengan gelar Magister Sains pada tahun 2013.
DAFTAR ISI
ABSTRAK i ABSTRACT ii KATA PENGANTAR iii RIWAYAT HIDUP vi DAFTAR ISI vii DAFTAR TABEL x DAFTAR GAMBAR xi DAFTAR LAMPIRAN xiii DAFTAR SINGKATAN xivBAB 1. PENDAHULUAN
1
1.1
1 Latar Belakang
1.2
5 Permasalahan
1.3
5 Pembatasan Masalah
1.4
5 Tujuan Penelitian
1.5
6 Manfaat Penelitian
1.6
6 Metodologi Penelitian
1.7
7 Lokasi Penelitian
BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA
8
2.1 Selulosa
8
2.2 Mikrokristal Selulosa
11
2.3 Tanaman Kelapa
15
2.3.1 Komposisi Kimia dari Serat Kelapa
17
2.3.2 Pemanfaatan Tanaman Kelapa
18
2.4.Bahan Pengisi
21
2.4.1 Selulosa/Mikrokristal sebagai Bahan Pengisi
22
2.5 Edible Film
24
2.5.1 Material yang Digunakan dalam Edible Coatings
27 dan Film
2.5.2 Bahan – bahan Pembentuk Film
27
2.5.3 Pati sebagai Bahan Pembuatan Film Layak Makan
27
2.5.4 Pembuatan Polimer Terbiodegradasi Berbasis Pati
29
2.5.5 Edible Film/Coatings sebagai Kemasan Antimikrobial
3.3.5 Pembuatan Spesimen Film Campuran Pati
3.4.1 Uji Kemuluran/Uji Tarik
55
3.4 Karakterisasi Film Pati–Gliserol–Mikrokristal Selulosa
54 dengan Variasi Massa Mikrokristal Selulosa
3.3.6 Pembuatan Spesimen Film Campuran Pati – Gliserol –
54 Tapioka – Gliserol
54
3.4.2 Analisis Permukaan dengan SEM
3.3.4 Pembuatan Selulosa Mikrokristal
53
3.3.3 Proses Hidrolisa
53
3.3.2 Proses Delignifikasi
53
55
56
53
59
3.5.4 Pembuatan Spesimen Film Campuran Pati–Gliserol-MCC 62
61
3.5.3 Pembuatan Spesimen Film Campuran Pati–Gliserol
60
3.5.2 Pembuatan Selulosa Mikrokristal
59
3.5 Bagan Penelitian
3.4.3 Analisis FTIR
58
3.4.6 Analisis Difraksi Sinar-X (XRD)
57
3.4.5 Uji Toksisitas
56
3.4.4 Uji Laju Transmisi Uap Air
56
3.3.1 Penyediaan Serbuk Tandan Kelapa
3.3 Prosedur Penelitian
30
2.6.3 Interaksi Pemlastis dengan Bahan Polimer
2.6.6 Teori Model Material Berpori
41
2.6.5 Mekanisme dan Teori Plastisasi
41
2.6.4 Pengaruh Pemlastis terhadap Sifat Fisik Polimer
39
39
2.7.Analisis dan Karakterisasi Bahan Polimer
2.6.2 Plastisasi Bahan Polimer
37 Edible Film
2.6.1 Pemanfaatan Gliserol sebagai Zat Plastisiser dalam
36
2.6 Gliserol
31
2.5.6 Karakteristik Fisiko – Kimia Edible Film
42
44
52
48
3.2 Bahan – bahan yang digunakan
51
3.1 Alat – alat yang digunakan
51
48 BAB III METODE PENELITIAN
2.8.1 Penyakit Akibat Mikroba Pangan
2.8.Ekologi Mikroba pada Bahan Pangan
2.7.1 Spektroskopi Infra Merah Fourier – Transform (FTIR)
46
2.7.4 Difraksi Sinar-X (XRD)
46
2.7.3 Mikroskop Pemindai Elektron(SEM)
45
2.7.2 Pengujian Sifat Mekanis
44
3.5.1 Isolasi α- selulosa dari Serat Tandan Kelapa
3.5.5 Uji Toksisitas Film Pati–Gliserol dengan Bakteri
63
3.5.6 Uji Toksisitas Film Pati–Gliserol–MCC dengan Bakteri
64 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
65
4.1 Hasil Penelitian
65
4.1.1 Pembuatan Mikrokristal Selulosa (MCC) dari Limbah
65 Tandan Kelapa Muda
4.1.2 Karakteristik Mikrokristal Selulosa
66
4.1.2.1 Analisis FT-IR
66
4.1.2.2 Analisis Difraksi Sinar-X
67
4.1.2.3 Analisis SEM
69
4.1.3 Pembuatan Film Pati–Gliserol dan Film Pati–Gliserol
71
- –MCC
4.1.4 Karakteristik Edible Film Pati-Gliserol-MCC
75
4.1.4.1 Analisis Kadar Air
75
4.1.4.2 Analisis FT-IR
77
4.1.4.3 Pengujian Sifat Mekanik
80
4.1.4.4 Analisis Difraksi Sinar-X (XRD)
84
4.1.4.5 Analisis Permukaan dengan SEM
87
4.1.4.6 Pengukuran Laju Transmisi Uap Air (WVTR)
88
4.1.4.7 Uji Toksisitas Edible Film Pati-Gliserol-MCC
91 Dengan Bakteri
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
93
5.1.Kesimpulan
93
5.2.Saran
94 DAFTAR PUSTAKA
95 LAMPIRAN 102
DAFTAR TABEL
Nomor Judul Halaman Tabel 2.1. Klasifikasi Taksonomi Kelapa15 Tabel 2.2 Komposisi Kimia dari Berbagai Jenis Serat Lignoselulosa 18
Tabel 2.3 Komposisi Kimia Berbagai Bagian dari Tanaman Kelapa 20Tabel 4.1 Data Analisis FT-IR pada Serbuk Mikrokristal Selulosa66 Tabel 4.2 Data Kadar Air Edible Film Pati-Gliserol dan Film
75 Pati- Gliserol MCC
Tabel 4.3 Data Hasil Analisis Gugus Fungsi Edible Film78 Tabel 4.4 Hasil Pengujian Sifat Mekanik Edible Film
80 Tabel 4.5 Hasil Pengukuran WVTR Edible Film
88
DAFTAR GAMBAR
Nomor Judul Halaman67 Gambar 4.3 Difraktogram XRD MCC
74 Gambar 4.12 Grafik Nilai % Kadar Air Edible Film
73 Gambar 4.11 Edible Film Pati-Gliserol-0,5 g MCC
73 Gambar 4.10 Edible Film Pati-Gliserol-0,4 g MCC
72 Gambar 4.9 Edible Film Pati-Gliserol-0,3 g MCC
72 Gambar 4.8 Edible Film Pati-Gliserol-0,2 g MCC
65 Gambar 4.7 Edible Film Pati-Gliserol-0,1 g MCC
69 Gambar 4.6 Edible Film Pati-Gliserol tanpa MCC
69 Gambar 4.5 Mikrograf SEM dari MCC
68 Gambar 4.4 Difraktogram XRD MCC Ardizzone et al, (1999)
65 Gambar 4.2 Spektrum Analisis FT-IR MCC
Gambar 2.1 Struktur Kimia Selulosa57 Gambar 4.1 Mikrokristal Selulosa Limbah Tandan Kelapa
55 Gambar 3.2 Cawan Uji Transmisi Film Uji terhadap Uap Air
37 Gambar 3.1 Spesimen Uji Kekuatan Tarik ASTM D-368-72
35 Gambar 2.7 Struktur Gliserol
28 Gambar 2.6 Mekanisme Umum Permeasi Gas atau Uap
21 Gambar 2.5 Struktur Pati
17 Gambar 2.4 Skema Bahan Pengisi Polimer
12 Gambar 2.3 Tanaman Kelapa dan Tandan Kelapa
9 Gambar 2.2 Mikrokristal Selulosa
76 Pati-Gliserol-MCC
Gambar 4.13 Grafik % Kemuluran Edible Film Pati-Gliserol-MCC81 Gambar 4.14 Grafik Nilai Kekuatan Tarik Edible Film Pati-MCC
81 Gambar 4.15 Difraktogram XRD Edible Film Pati dan Edible Film 84-85 Pati-MCC
Gambar 4.16 Foto Permukaan Edible Film Pati dan Edible Film87 Pati-MCC
Gambar 4.17 Nilai Laju Transmisi Uap Air (WVTR) Edible Film89 Pati-Gliserol-Variasi Massa MCC
Gambar 4.18 Foto Uji Toksisitas Edible Film Pati tanpa MCC91 Gambar 4.19 Foto Uji Toksisitas Edible Film Pati-Gliserol-MCC
92