Penentuan kadar dan papaverin fenobarbital
PENETAPAN KADAR SEDIAAN PAPAVERIN-FENOBARBITAL
BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Analisis Kuantitatif dapat didefinisikan sebagai penerapan berbagai
metode dan prosedur kimia analisis kuantitatif untuk melakukan analisis
secara kuantitatif terhadap bahan-bahan atau sediaan yang digunakan
dalam farmasi, obat dalam jaringan tubuh dan sebagainya.
Tujuan dari dilakukannya ekstraksi adalah untuk memisahkan
komponen kimia dari ekstrak bedasarkan tingkat kepolarannya yang
selanjutnya akan digunakan dalam Kromatografi. Prinsip metode
ekstraksi didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan
tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur, seperti benzene,
karbon tetraklorida atau kloroform. Batasannya adalah zat terlarut dapat
ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam keadaan dua fase pelarut.
Teknik ini dapat digunakan untuk kegunaan preparatif, pemurnian,
pemisahan serta analisis pada semua skala kerja.
Ekstraksi cair-cair adalah pemisahan komponen dari suatu campuran
cair dengan cara pengontakkan dengan cairan lain.
Papaverin bekerja sebagai antispasmodik pada kelainan fungsi
saluran cerna yang secara langsung bekerja sebagai relaksan terhadap
otot polos dengan cara menghambat fosfodiesterase, zat ini berkhasiat
untuk pengobatan kolik ginjal, kolik kandung empedu, keadaan yang
diperlukan untuk relaksasi otot polos, embolik perifer, dan mesentrik.
Sedangkan fenobarbital adalah antikonvulsan turunan barbiturat yang
efektif dalam mengatasi epilepsi pada dosis subhipnotis, senyawa
turunan barbiturat memiliki aktivitas farmakologis yakni sebagai hipnotiksedativ, dimana hipnotik artinya berkhasiat menidurkan dan sedativ
artinya berkhasiat menenangkan.
PUSPA INDAH
ANDRIANINGSIH S.Farm
15020120145
NUNUNG
PENETAPAN KADAR SEDIAAN PAPAVERIN-FENOBARBITAL
1.2 Maksud Praktikum
Maksud dari percobaan ini adalah untuk menganalisis kadar sediaan
Papaverin dan Fenobarbital dalam sediaan obat tablet.
1.3 Tujuan Praktikum
Tujuan dari percobaan ini adalah menentukan kadar sediaan
Papaverin dan Fenobarbital secara ekstraksi cair-cair dalam sediaan obat
tablet.
1.4 Prinsip Praktikum
Melakukan penetapan kadar sediaan papaverin dan fenobarbital
dengan metode ekstraksi cair-cair. Kemudian dihitung koefisien distribusi
dari sediaan Papaverin, koefisien distribusi dari sediaan Fenobarbital dan
kadar sediaan (campuran Papaverin-Fenobarbital).
PUSPA INDAH
ANDRIANINGSIH S.Farm
15020120145
NUNUNG
PENETAPAN KADAR SEDIAAN PAPAVERIN-FENOBARBITAL
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Teori Umum
Analisa kuantitatif berkaitan dengan penetapan beberapa banyak
suatu zat tertentu yang terkandung dalam suatu sampel. Zat yang
ditetapkan tersebut, yang sering kali dinyatakan sebagai konstituen atau
analit, menyusun sebagian kecil atau sebagian besar sampel yang di
analisis (Underwood, 2002).
Ekstraksi cair-cair digunakan sebagai cara untuk praperlakuan
sampel atau clean-up sampel untuk memisahkan analit-analit dari
komponen-komponen matriks yang mungkin mengganggu pada saat
kuantifikasi atau deteksi analit. Disamping itu ekstraksi pelarut juga
digunakan untuk memekatkan analit yang ada dalam sampel dengan
jumlah kecil sehingga tidak memungkinan atau menyulitkan untuk deteksi
atau kuantifikasinya (Sudjadi, 2012).
Analit-analit yang mudah terekstraksi dalam pelarut organik adalah
molekul-molekul netral yang berikatan secara kovalen dengan substituen
yang bersifat nonpolar atau agak polar. Sementara itu, senyawa-senyawa
polar dan juga senyawa-senyawa yang mudah mengalami ionisasi akan
tertahan dalam fase air (Sudjadi, 2012).
Ekstraksi cair-cair ditentukan oleh distribusi Nerst atau hukum partisi
yang menyatakan bahwa “pada konsentrasi dan tekanan yang konstan,
analit aka terdistribusi dalam proporsi yang selalu sama diantara dua
pelarut yang saling tidak campur”. Perbandingan konsentrasi pada
keadaan setimbang di dalam 2 fase disebut dengan koefisien distribusi
atau koefisien partisi (KD) dan diekspresikan dengan rumus berikut
(Sudjadi, 2012):
[ S ] org
KD = [ S ] aq
PUSPA INDAH
ANDRIANINGSIH S.Farm
15020120145
NUNUNG
PENETAPAN KADAR SEDIAAN PAPAVERIN-FENOBARBITAL
Dimana KD adalah sebuah tetapan yand dikenal dengan koefisien
distribusi atau partisi. Harga KD tidak bergantung pada konsentrasi total
solut pada kedua fase, tetap bergantung pada suhu, jenis kedua pelarut
dan solut. Hukum Nernst dalam bentuknya yang sederhana hanya
berlaku untuk larutan encer dan keadaan solut sama atau tidak
mengalami perubahan kedua dalam pelarut. Hukum ini tidak berlaku jika
solut yang terdistribusi mengalami asosiasi atau disosiasi pada fase
pelarut (Yazid, 2005).
Prinsip metode ini didasarkan pada zat terlarut dengan perbandingan
tertentu antar dua pelarut yang tidak saling bercampur seperti eter,
kloroform, karbontetra klorida, dan karbon disulfida. Diantara berbagai
jenis pemisahan, ekstraksi pelarut merupakan metode yang paling baik
dan popular, karena metode ini dapat dilakukan baik tingkat mikro
maupun makro. Pemisahannya tidak memerlukan khusus atau canggih,
melainkan hanya berupa corong pemisah. Seringkali untuk melakukan
pemisahan hanya dilakukan beberapa menit (Yazid, 2005).
Papaverin HCl memiliki efek spasmolitik pada otot polos. Efek
spasmolitik utamanya terjadi pada pembuluh darah termasuk pembuluh
darah arteri koroner, serebral, paru, dan perifer, serta merelaksasi otot
polos pada bronkus, saluran cerna, ureter, dan saluran kemih. Papaverin
merelaksasi otot jantung dengan menghambat stimulasi otot jantung
secara langsung, memperpanjang periode refraksi, dan menghambat
konduksi. Papaverin memiliki efek minimum pada kerja sistem saraf
pusat, namun pada dosis tinggi dapat menimbulkan efek depresan pada
beberapa pasien (AHFS Drug Information, 2004).
Fenobarbital asam 5,5 fenil – etil barbiturat merupakan senyawa
organik pertama yang digunakan dalam pengobatan antikonvulsi,
kerjanya membatasi
perjalanan aktivitas bangkitan dan menaikkan
ambang rangsang. Fenobarbital masih merupakan obat antikonvulsi
pilihan karena masih efektif dapat diatasi dengan pemberian stimulasi
sentral tanpa mengurangi efek antikonvulsinya (Sulistia, 2009).
PUSPA INDAH
ANDRIANINGSIH S.Farm
15020120145
NUNUNG
PENETAPAN KADAR SEDIAAN PAPAVERIN-FENOBARBITAL
2.2 Prosedur Kerja (Anonim, 2015)
Penetapan Kadar Sediaan (Campuran Papaverin-Fenobarbital)
Sebelum ekstraksi dilakukan, lebih dahulu dihitung jumlah (n) kali
ekstraksi serta porsi volume pengekstrak yang digunakan untuk
mengekstraksi
sediaan
(campuran
papaverin-fenobarbital)
sampai
diperoleh hasil ekstraksi 99,9%. Gunakan koefisien distribusi (K D) dari
masing-masing zat sesuai hasil yang diperoleh pada point (1) dan (2).
Prosedur. Timbang 20 tablet tentukan berat rata-rata tiap tablet.
Tablet digerus sempat halus, kemudian diambil sebanyak 1 gram untuk
dianalisis, misalkan sediaan tablet mengandung 20 mg fenobarbital dan
40 mg papaverin HCl serta bahan lain hingga diperoleh berat tablet.
Larutkan serbuk tablet dalam corong pisah yang berisi 30 mL air, 15 mL
NaOH 1 N dan 9 gram NaCl (volume akhir larutan 50 mL). Tambahakan
pelarut organik (sesuai prosedur sebelumya) sebanyak porsi volume
penyari dan jumlah (n) penyarian untuk memperoleh hasil sari ektraksi
sekitar 99,9%.
Kumpulkan masing-masing fasa organik dalam gelas kimia dan
uapkan pelarutnya diatas waterbath/oven sampai berat konstan.
Hitunglah berat papaverin HCl dan Fenobarbitaldalam sediaan tersebut
dan tentukan persentasenya. Hasilnya dibandingkan dengan persyaratan
sediaan menurut Farmakope Indonesia.
PUSPA INDAH
ANDRIANINGSIH S.Farm
15020120145
NUNUNG
PENETAPAN KADAR SEDIAAN PAPAVERIN-FENOBARBITAL
BAB 3 METODE KERJA
3.1 Alat Praktikum
Adapun alat yang digunakan pada praktikum tersebut adalah batang
pengaduk, botol semprot, corong pisah, cawan porselin, erlenmeyer,
gegep kayu, gelas ukur 100 mL, gelas kimia 50, gelas kimia 250 mL,
gelas kimia 500 mL, lumpang dan alu, timbangan analitik, penangas air,
pinset dan sendok tanduk.
3.2 Bahan Praktikum
Adapun bahan yang digunakan pada praktikum tersebut adalah
akuades, aluminium foil, dietileter, kloroform, NaOH 1 N, NaCl, sediaan
obat papaverin HCl, sediaan obat fenobarbital.
3.3 Cara Kerja
1. Penentuan Koefisien Distribusi Papaverin
Disiapkan alat dan bahan, dibuat fase air berisi campuran (100
mL air, 50 mL NaOH 1 N dan 30 mg NaCl) dimasukkan ke dalam
corong pisah, tambahkan 50 mL kloroform kemudian kocong sampai
seimbang, pisahkan kedua fasa tersebut. Ditimbang rata-rata 10 tablet
papaverin HCl digerus sampai halus, kemudian timbang sebanyak 200
mg masukkan ke dalam corong pisah, tambahkan 25 mL fasa air,
selanjutnya tambahkan 25 ml fasa kloroform lalu kocok sampai
seimbang, pisahkan kedua fasa tersebut dalam wadah, diambil fase
kloroform dan uapkan di atas penangas air, ditimbang dan hitung
koefisien distribusi papaverin.
2. Penentuan Koefisien Distribusi Fenobarbital
Dipipet 50 mL fasa air yang telah disiapkan tadi (pada penentuan
koefisien distribusi papaverin) asamkan dengan HCl pekat secukupnya
sampai pH ≤ 4, masukkan di dalam corong pisah. Tambahkan 50 mL
PUSPA INDAH
ANDRIANINGSIH S.Farm
15020120145
NUNUNG
PENETAPAN KADAR SEDIAAN PAPAVERIN-FENOBARBITAL
eter, kocok sampai seimbang, lalu pisahkan kedua fasa tersebut.
Ditimbang rata-rata 10 tablet papaverin HCl digerus sampai halus,
timbang seksama 200 mg fenobarbital Na. Masukkan dalam corong
pisah, tambahkan 25 mL fasa air, tambahkan 25 ml eter lalu kocok
sampai seimbang. pisahkan kedua fasa tersebut dalam wadah, diambil
fase eter dan uapkan di atas penangas air, ditimbang dan hitung
koefisien distribusi fenobarbital.
3. Penetapan Kadar Sediaan (Campuran Papaverin-Fenobarbital)
Dari masing-masing sediaan papaverin dan fenobarbital yang telah
digerus tadi, ditimbang sebanyak 1 gram dimasukkan ke dalam corong
pisah, tambahkan 25 mL fase air ke dalam corong pisah dan
tambahkan pelarut organik. Kumpulkan masing-masing fasa organik
dalam wadah dan uapkan pelarutnya diatas penangas air sampai berat
konstan. Dihitung berat papaverin HCl dan Fenobarbital dalam sediaan
tersebut dan tentukan persen kadar.
PUSPA INDAH
ANDRIANINGSIH S.Farm
15020120145
NUNUNG
PENETAPAN KADAR SEDIAAN PAPAVERIN-FENOBARBITAL
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Tabel Pengamatan
No
Sampel
Berat Sampel
% Kadar
.
1.
2.
3.
4.
Papaverin Hcl + Kloroform
Fenobarbital + Eter
Papaverin-Fenobarbital + Eter
Papaverin-Fenobarbital (Kloroform)
200 mg
200 mg
40 mg-20 mg
40 mg-20 mg
Obat
27,8 %
85,4 %
28,1 %
847,2 %
4.2 Perhitungan
Dik : sampel papaverin 200 mg
a = Berat capor kosong 47606,6 mg
b = Berat capor + isi papaverin dalam kloroform setelah
diuapkan = 47829,0 mg
Dit : % kadar ?
Jawab :
a. Kelompok 1
Berat rata-rata tablet =
192,86 mg
5
= 38,572 mg
Berat sampel
200
= 38,572 x 40=¿207,404 mg
% Kadar obat
57,8 mg
= 207,404 mg x 100 %
= 0,278 x 100 % = 27,8 %
PUSPA INDAH
ANDRIANINGSIH S.Farm
15020120145
NUNUNG
PENETAPAN KADAR SEDIAAN PAPAVERIN-FENOBARBITAL
b. Kelompok 2
Berat rata-rata tablet = 193,3 mg
Berat sampel
200
= 193,3 x 30=¿31,02 mg
% Kadar obat
26,5mg
= 31,02mg x 100 %
= 0,854 x 100 %
= 85,4 %
c. Kelompok 3
Berat rata-rata tablet =
193,3mg−126,36 mg
2
= 159,83 mg
Berat sampel
60
= 159,83 x 70=¿26,25 mg
% Kadar obat
7,4 mg
= 26,25 mg x 100 %
= 0,281 x 100 %
= 28,1 %
d. Kelompok 4
Berat rata-rata tablet =
193,3mg−126,36 mg
2
= 159,83 mg
Berat sampel
60
= 159,83 x 70=¿26,25 mg
% Kadar obat
222,4 mg
= 26,25 mg x 100 %
= 8,472 x 100 %
= 847,2 %
PUSPA INDAH
ANDRIANINGSIH S.Farm
15020120145
NUNUNG
PENETAPAN KADAR SEDIAAN PAPAVERIN-FENOBARBITAL
4.3 Pembahasan
Percobaan ini dilakukan untuk menentukan kadar sediaan papaverin
dan fenobarbital dengan metode ekstraksi cair-cair dalam sediaan obat
tablet. Pada percobaan ini ada 2 fasa yang terjadi yaitu fasa air dan fasa
organik.
Ekstraksi cair-cair digunakan untuk memisahkan senyawa atas
dasar perbedaan kelarutan pada dua jenis pelarut yang berbeda yang
tidak saling bercampur. Jika analit berada dalam pelarut anorganik, maka
pelarut yang digunakan adalah pelarut organik, dan sebaliknya.
Ekstraksi merupakan metode pemisahan senyawa yang melibatkan
proses pemindahan satu atau lebih senyawa dari satu fasa ke fasa lain
yang juga didasarkan pada sifat kelarutannya. Ekstraksi terdiri atas tiga
jenis. Ekstraksi padat-cair biasa mengekstrak zat padat dari zat cair.
Pada praktikum ini dilakukan ekstraksi cair-cair yang prinsipnya ialah
suatu senyawa kurang larut dalam pelarut yang satu dan sangat larut
dalam pelarut lainnya. Pada praktikum dilakukan ekstraksi cair-cair pada
corong pisah.
Prinsip metode ekstraksi cair-cair didasarkan pada zat terlarut
dengan perbandingan tertentu antar dua pelarut yang tidak saling
bercampur seperti eter, kloroform, karbontetra klorida, dan karbon
disulfida.
Diantara
berbagai
jenis
pemisahan,
ekstraksi
pelarut
merupakan metode yang paling baik dan popular, karena metode ini
dapat dilakukan baik tingkat mikro maupun makro. Pemisahannya tidak
memerlukan khusus atau canggih, melainkan hanya berupa corong
pemisah. Seringkali untuk melakukan pemisahan hanya dilakukan
beberapa menit.
Sebagaimana diketahui fenobarbital dan papaverin memiliki efek
farmakologis sebagai hipnotik sedatif yang merangsang SSP. Oleh
karena itu analisis ini dianggap penting. Sediaan yang dipakai dalam
percobaan ini yaitu tablet.
PUSPA INDAH
ANDRIANINGSIH S.Farm
15020120145
NUNUNG
PENETAPAN KADAR SEDIAAN PAPAVERIN-FENOBARBITAL
Suatu campuran papaverin (sebagai garam hidroklorida) dan
barbiturate merupakan kombinasi obat yang umum ditemukan. Campuran
ini dapat dipisahkan secara ekstraksi pelarut-pelart cair-cair.
Alasan digunakan pelarut organik yang berbeda dalam penentuan
koefisien distribusi pada masing-masing sampel yaitu penambahan
dietileter yaitu sebagai pelarut untuk melarutkan fenobarbital. HCl pekat
digunakan untuk memberi suasana asam. NaOH berfungsi sebagai
pemberi suasana basa. Untuk penentuan koefisien distribusi papaverin
pelarut organik yang digunakan adalah kloroform, karena berdasarkan
literatur yang ada sediaan papaverin HCl larut di dalam kloroform.
Sedangkan untuk penentuan koefisien distribusi fenobarbital pelarut
organik yang digunakan adalah eter, karena berdasarkan literatur yang
ada sediaan fenobarbital larut di dalam eter.
Berdasarkan praktikum yang dilakukan didapatkan hasil untuk berat
rata-rata tablet papaverin-fenobarbital adalah 159,83 mg, untuk berat
sampel 26,25 mg dan untuk persen kadar papaverin-fenobarbital yaitu
28,1 %.
PUSPA INDAH
ANDRIANINGSIH S.Farm
15020120145
NUNUNG
PENETAPAN KADAR SEDIAAN PAPAVERIN-FENOBARBITAL
BAB 5 PENUTUP
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan praktikum yang dilakukan didapatkan hasil % kadar
obat Papaverin dalam fasa kloroform yaitu 27,8 %, hasil % kadar obat
Fenobarbital dalam fasa eter yaitu 85,4 %, hasil % kadar campuran
Papaverin-Fenobarbital dalam fasa eter yaitu 28,1 %, dan hasil untuk %
kadar campuran Papaverin-Fenobarbital dalam fasa kloroform yaitu
847,2 %.
5.2 Saran
Sebaiknya bahan-bahan dan alat praktikum disiapkan sebelum
masuk praktikum, agar praktikum dapat dikerjakan dengan cepat.
DAFTAR PUSTAKA
PUSPA INDAH
ANDRIANINGSIH S.Farm
15020120145
NUNUNG
PENETAPAN KADAR SEDIAAN PAPAVERIN-FENOBARBITAL
Anonim., 2015, “Penuntun Praktikum Analisis Farmasi Kuantitatif”, Fakultas
Farmasi UMI, Makassar.
Day, R. A. Dan A. L. Underwood., 2002, ”Analisis Kimia Kuantitatif”, Erlangga,
Jakarta.
Dirjen POM., 1979, ”Farmakope Indonesia Edisi III “, Depkes RI, Jakarta.
Ganiswarna. S., 2007, “Farmakologi Dan Terapi Edisi V”, UI Press, Jakarta.
Gunawan, Sulistia G, 2009, “Farmakologi Dan Terapi Edisi Ke-VI”, Fakultas
Kedokteran Universitas Indonesia, Jakarta.
Khopkar. S. M, 1990, “Konsep Dasar Kimia Analitik “, UI Press, Jakarta.
Sudjadi. 2012, “Kimia Farmasi Analisis”, Pustaka Pelajar, Yogyakarta.
Svehla, G, 1985, “Kimia Analisis”, Kalman Media Pusaka Terjemahan
Setiono, Jakarta.
Yazid, E, 2005, “Kimia Fisika Untuk Paramedis”, Andi, Yogyakarta.
LAMPIRAN
PUSPA INDAH
ANDRIANINGSIH S.Farm
15020120145
NUNUNG
PENETAPAN KADAR SEDIAAN PAPAVERIN-FENOBARBITAL
Gambar Praktikum
Campuran papaverin-fenobarbital
Fasa eter
Fase papaverin-fenobarbital
Hasil pemisahan fase papaverin-fenobarbital
Dengan fase eter
Hasil penguapan
PUSPA INDAH
ANDRIANINGSIH S.Farm
15020120145
NUNUNG
BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Analisis Kuantitatif dapat didefinisikan sebagai penerapan berbagai
metode dan prosedur kimia analisis kuantitatif untuk melakukan analisis
secara kuantitatif terhadap bahan-bahan atau sediaan yang digunakan
dalam farmasi, obat dalam jaringan tubuh dan sebagainya.
Tujuan dari dilakukannya ekstraksi adalah untuk memisahkan
komponen kimia dari ekstrak bedasarkan tingkat kepolarannya yang
selanjutnya akan digunakan dalam Kromatografi. Prinsip metode
ekstraksi didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan
tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur, seperti benzene,
karbon tetraklorida atau kloroform. Batasannya adalah zat terlarut dapat
ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam keadaan dua fase pelarut.
Teknik ini dapat digunakan untuk kegunaan preparatif, pemurnian,
pemisahan serta analisis pada semua skala kerja.
Ekstraksi cair-cair adalah pemisahan komponen dari suatu campuran
cair dengan cara pengontakkan dengan cairan lain.
Papaverin bekerja sebagai antispasmodik pada kelainan fungsi
saluran cerna yang secara langsung bekerja sebagai relaksan terhadap
otot polos dengan cara menghambat fosfodiesterase, zat ini berkhasiat
untuk pengobatan kolik ginjal, kolik kandung empedu, keadaan yang
diperlukan untuk relaksasi otot polos, embolik perifer, dan mesentrik.
Sedangkan fenobarbital adalah antikonvulsan turunan barbiturat yang
efektif dalam mengatasi epilepsi pada dosis subhipnotis, senyawa
turunan barbiturat memiliki aktivitas farmakologis yakni sebagai hipnotiksedativ, dimana hipnotik artinya berkhasiat menidurkan dan sedativ
artinya berkhasiat menenangkan.
PUSPA INDAH
ANDRIANINGSIH S.Farm
15020120145
NUNUNG
PENETAPAN KADAR SEDIAAN PAPAVERIN-FENOBARBITAL
1.2 Maksud Praktikum
Maksud dari percobaan ini adalah untuk menganalisis kadar sediaan
Papaverin dan Fenobarbital dalam sediaan obat tablet.
1.3 Tujuan Praktikum
Tujuan dari percobaan ini adalah menentukan kadar sediaan
Papaverin dan Fenobarbital secara ekstraksi cair-cair dalam sediaan obat
tablet.
1.4 Prinsip Praktikum
Melakukan penetapan kadar sediaan papaverin dan fenobarbital
dengan metode ekstraksi cair-cair. Kemudian dihitung koefisien distribusi
dari sediaan Papaverin, koefisien distribusi dari sediaan Fenobarbital dan
kadar sediaan (campuran Papaverin-Fenobarbital).
PUSPA INDAH
ANDRIANINGSIH S.Farm
15020120145
NUNUNG
PENETAPAN KADAR SEDIAAN PAPAVERIN-FENOBARBITAL
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Teori Umum
Analisa kuantitatif berkaitan dengan penetapan beberapa banyak
suatu zat tertentu yang terkandung dalam suatu sampel. Zat yang
ditetapkan tersebut, yang sering kali dinyatakan sebagai konstituen atau
analit, menyusun sebagian kecil atau sebagian besar sampel yang di
analisis (Underwood, 2002).
Ekstraksi cair-cair digunakan sebagai cara untuk praperlakuan
sampel atau clean-up sampel untuk memisahkan analit-analit dari
komponen-komponen matriks yang mungkin mengganggu pada saat
kuantifikasi atau deteksi analit. Disamping itu ekstraksi pelarut juga
digunakan untuk memekatkan analit yang ada dalam sampel dengan
jumlah kecil sehingga tidak memungkinan atau menyulitkan untuk deteksi
atau kuantifikasinya (Sudjadi, 2012).
Analit-analit yang mudah terekstraksi dalam pelarut organik adalah
molekul-molekul netral yang berikatan secara kovalen dengan substituen
yang bersifat nonpolar atau agak polar. Sementara itu, senyawa-senyawa
polar dan juga senyawa-senyawa yang mudah mengalami ionisasi akan
tertahan dalam fase air (Sudjadi, 2012).
Ekstraksi cair-cair ditentukan oleh distribusi Nerst atau hukum partisi
yang menyatakan bahwa “pada konsentrasi dan tekanan yang konstan,
analit aka terdistribusi dalam proporsi yang selalu sama diantara dua
pelarut yang saling tidak campur”. Perbandingan konsentrasi pada
keadaan setimbang di dalam 2 fase disebut dengan koefisien distribusi
atau koefisien partisi (KD) dan diekspresikan dengan rumus berikut
(Sudjadi, 2012):
[ S ] org
KD = [ S ] aq
PUSPA INDAH
ANDRIANINGSIH S.Farm
15020120145
NUNUNG
PENETAPAN KADAR SEDIAAN PAPAVERIN-FENOBARBITAL
Dimana KD adalah sebuah tetapan yand dikenal dengan koefisien
distribusi atau partisi. Harga KD tidak bergantung pada konsentrasi total
solut pada kedua fase, tetap bergantung pada suhu, jenis kedua pelarut
dan solut. Hukum Nernst dalam bentuknya yang sederhana hanya
berlaku untuk larutan encer dan keadaan solut sama atau tidak
mengalami perubahan kedua dalam pelarut. Hukum ini tidak berlaku jika
solut yang terdistribusi mengalami asosiasi atau disosiasi pada fase
pelarut (Yazid, 2005).
Prinsip metode ini didasarkan pada zat terlarut dengan perbandingan
tertentu antar dua pelarut yang tidak saling bercampur seperti eter,
kloroform, karbontetra klorida, dan karbon disulfida. Diantara berbagai
jenis pemisahan, ekstraksi pelarut merupakan metode yang paling baik
dan popular, karena metode ini dapat dilakukan baik tingkat mikro
maupun makro. Pemisahannya tidak memerlukan khusus atau canggih,
melainkan hanya berupa corong pemisah. Seringkali untuk melakukan
pemisahan hanya dilakukan beberapa menit (Yazid, 2005).
Papaverin HCl memiliki efek spasmolitik pada otot polos. Efek
spasmolitik utamanya terjadi pada pembuluh darah termasuk pembuluh
darah arteri koroner, serebral, paru, dan perifer, serta merelaksasi otot
polos pada bronkus, saluran cerna, ureter, dan saluran kemih. Papaverin
merelaksasi otot jantung dengan menghambat stimulasi otot jantung
secara langsung, memperpanjang periode refraksi, dan menghambat
konduksi. Papaverin memiliki efek minimum pada kerja sistem saraf
pusat, namun pada dosis tinggi dapat menimbulkan efek depresan pada
beberapa pasien (AHFS Drug Information, 2004).
Fenobarbital asam 5,5 fenil – etil barbiturat merupakan senyawa
organik pertama yang digunakan dalam pengobatan antikonvulsi,
kerjanya membatasi
perjalanan aktivitas bangkitan dan menaikkan
ambang rangsang. Fenobarbital masih merupakan obat antikonvulsi
pilihan karena masih efektif dapat diatasi dengan pemberian stimulasi
sentral tanpa mengurangi efek antikonvulsinya (Sulistia, 2009).
PUSPA INDAH
ANDRIANINGSIH S.Farm
15020120145
NUNUNG
PENETAPAN KADAR SEDIAAN PAPAVERIN-FENOBARBITAL
2.2 Prosedur Kerja (Anonim, 2015)
Penetapan Kadar Sediaan (Campuran Papaverin-Fenobarbital)
Sebelum ekstraksi dilakukan, lebih dahulu dihitung jumlah (n) kali
ekstraksi serta porsi volume pengekstrak yang digunakan untuk
mengekstraksi
sediaan
(campuran
papaverin-fenobarbital)
sampai
diperoleh hasil ekstraksi 99,9%. Gunakan koefisien distribusi (K D) dari
masing-masing zat sesuai hasil yang diperoleh pada point (1) dan (2).
Prosedur. Timbang 20 tablet tentukan berat rata-rata tiap tablet.
Tablet digerus sempat halus, kemudian diambil sebanyak 1 gram untuk
dianalisis, misalkan sediaan tablet mengandung 20 mg fenobarbital dan
40 mg papaverin HCl serta bahan lain hingga diperoleh berat tablet.
Larutkan serbuk tablet dalam corong pisah yang berisi 30 mL air, 15 mL
NaOH 1 N dan 9 gram NaCl (volume akhir larutan 50 mL). Tambahakan
pelarut organik (sesuai prosedur sebelumya) sebanyak porsi volume
penyari dan jumlah (n) penyarian untuk memperoleh hasil sari ektraksi
sekitar 99,9%.
Kumpulkan masing-masing fasa organik dalam gelas kimia dan
uapkan pelarutnya diatas waterbath/oven sampai berat konstan.
Hitunglah berat papaverin HCl dan Fenobarbitaldalam sediaan tersebut
dan tentukan persentasenya. Hasilnya dibandingkan dengan persyaratan
sediaan menurut Farmakope Indonesia.
PUSPA INDAH
ANDRIANINGSIH S.Farm
15020120145
NUNUNG
PENETAPAN KADAR SEDIAAN PAPAVERIN-FENOBARBITAL
BAB 3 METODE KERJA
3.1 Alat Praktikum
Adapun alat yang digunakan pada praktikum tersebut adalah batang
pengaduk, botol semprot, corong pisah, cawan porselin, erlenmeyer,
gegep kayu, gelas ukur 100 mL, gelas kimia 50, gelas kimia 250 mL,
gelas kimia 500 mL, lumpang dan alu, timbangan analitik, penangas air,
pinset dan sendok tanduk.
3.2 Bahan Praktikum
Adapun bahan yang digunakan pada praktikum tersebut adalah
akuades, aluminium foil, dietileter, kloroform, NaOH 1 N, NaCl, sediaan
obat papaverin HCl, sediaan obat fenobarbital.
3.3 Cara Kerja
1. Penentuan Koefisien Distribusi Papaverin
Disiapkan alat dan bahan, dibuat fase air berisi campuran (100
mL air, 50 mL NaOH 1 N dan 30 mg NaCl) dimasukkan ke dalam
corong pisah, tambahkan 50 mL kloroform kemudian kocong sampai
seimbang, pisahkan kedua fasa tersebut. Ditimbang rata-rata 10 tablet
papaverin HCl digerus sampai halus, kemudian timbang sebanyak 200
mg masukkan ke dalam corong pisah, tambahkan 25 mL fasa air,
selanjutnya tambahkan 25 ml fasa kloroform lalu kocok sampai
seimbang, pisahkan kedua fasa tersebut dalam wadah, diambil fase
kloroform dan uapkan di atas penangas air, ditimbang dan hitung
koefisien distribusi papaverin.
2. Penentuan Koefisien Distribusi Fenobarbital
Dipipet 50 mL fasa air yang telah disiapkan tadi (pada penentuan
koefisien distribusi papaverin) asamkan dengan HCl pekat secukupnya
sampai pH ≤ 4, masukkan di dalam corong pisah. Tambahkan 50 mL
PUSPA INDAH
ANDRIANINGSIH S.Farm
15020120145
NUNUNG
PENETAPAN KADAR SEDIAAN PAPAVERIN-FENOBARBITAL
eter, kocok sampai seimbang, lalu pisahkan kedua fasa tersebut.
Ditimbang rata-rata 10 tablet papaverin HCl digerus sampai halus,
timbang seksama 200 mg fenobarbital Na. Masukkan dalam corong
pisah, tambahkan 25 mL fasa air, tambahkan 25 ml eter lalu kocok
sampai seimbang. pisahkan kedua fasa tersebut dalam wadah, diambil
fase eter dan uapkan di atas penangas air, ditimbang dan hitung
koefisien distribusi fenobarbital.
3. Penetapan Kadar Sediaan (Campuran Papaverin-Fenobarbital)
Dari masing-masing sediaan papaverin dan fenobarbital yang telah
digerus tadi, ditimbang sebanyak 1 gram dimasukkan ke dalam corong
pisah, tambahkan 25 mL fase air ke dalam corong pisah dan
tambahkan pelarut organik. Kumpulkan masing-masing fasa organik
dalam wadah dan uapkan pelarutnya diatas penangas air sampai berat
konstan. Dihitung berat papaverin HCl dan Fenobarbital dalam sediaan
tersebut dan tentukan persen kadar.
PUSPA INDAH
ANDRIANINGSIH S.Farm
15020120145
NUNUNG
PENETAPAN KADAR SEDIAAN PAPAVERIN-FENOBARBITAL
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Tabel Pengamatan
No
Sampel
Berat Sampel
% Kadar
.
1.
2.
3.
4.
Papaverin Hcl + Kloroform
Fenobarbital + Eter
Papaverin-Fenobarbital + Eter
Papaverin-Fenobarbital (Kloroform)
200 mg
200 mg
40 mg-20 mg
40 mg-20 mg
Obat
27,8 %
85,4 %
28,1 %
847,2 %
4.2 Perhitungan
Dik : sampel papaverin 200 mg
a = Berat capor kosong 47606,6 mg
b = Berat capor + isi papaverin dalam kloroform setelah
diuapkan = 47829,0 mg
Dit : % kadar ?
Jawab :
a. Kelompok 1
Berat rata-rata tablet =
192,86 mg
5
= 38,572 mg
Berat sampel
200
= 38,572 x 40=¿207,404 mg
% Kadar obat
57,8 mg
= 207,404 mg x 100 %
= 0,278 x 100 % = 27,8 %
PUSPA INDAH
ANDRIANINGSIH S.Farm
15020120145
NUNUNG
PENETAPAN KADAR SEDIAAN PAPAVERIN-FENOBARBITAL
b. Kelompok 2
Berat rata-rata tablet = 193,3 mg
Berat sampel
200
= 193,3 x 30=¿31,02 mg
% Kadar obat
26,5mg
= 31,02mg x 100 %
= 0,854 x 100 %
= 85,4 %
c. Kelompok 3
Berat rata-rata tablet =
193,3mg−126,36 mg
2
= 159,83 mg
Berat sampel
60
= 159,83 x 70=¿26,25 mg
% Kadar obat
7,4 mg
= 26,25 mg x 100 %
= 0,281 x 100 %
= 28,1 %
d. Kelompok 4
Berat rata-rata tablet =
193,3mg−126,36 mg
2
= 159,83 mg
Berat sampel
60
= 159,83 x 70=¿26,25 mg
% Kadar obat
222,4 mg
= 26,25 mg x 100 %
= 8,472 x 100 %
= 847,2 %
PUSPA INDAH
ANDRIANINGSIH S.Farm
15020120145
NUNUNG
PENETAPAN KADAR SEDIAAN PAPAVERIN-FENOBARBITAL
4.3 Pembahasan
Percobaan ini dilakukan untuk menentukan kadar sediaan papaverin
dan fenobarbital dengan metode ekstraksi cair-cair dalam sediaan obat
tablet. Pada percobaan ini ada 2 fasa yang terjadi yaitu fasa air dan fasa
organik.
Ekstraksi cair-cair digunakan untuk memisahkan senyawa atas
dasar perbedaan kelarutan pada dua jenis pelarut yang berbeda yang
tidak saling bercampur. Jika analit berada dalam pelarut anorganik, maka
pelarut yang digunakan adalah pelarut organik, dan sebaliknya.
Ekstraksi merupakan metode pemisahan senyawa yang melibatkan
proses pemindahan satu atau lebih senyawa dari satu fasa ke fasa lain
yang juga didasarkan pada sifat kelarutannya. Ekstraksi terdiri atas tiga
jenis. Ekstraksi padat-cair biasa mengekstrak zat padat dari zat cair.
Pada praktikum ini dilakukan ekstraksi cair-cair yang prinsipnya ialah
suatu senyawa kurang larut dalam pelarut yang satu dan sangat larut
dalam pelarut lainnya. Pada praktikum dilakukan ekstraksi cair-cair pada
corong pisah.
Prinsip metode ekstraksi cair-cair didasarkan pada zat terlarut
dengan perbandingan tertentu antar dua pelarut yang tidak saling
bercampur seperti eter, kloroform, karbontetra klorida, dan karbon
disulfida.
Diantara
berbagai
jenis
pemisahan,
ekstraksi
pelarut
merupakan metode yang paling baik dan popular, karena metode ini
dapat dilakukan baik tingkat mikro maupun makro. Pemisahannya tidak
memerlukan khusus atau canggih, melainkan hanya berupa corong
pemisah. Seringkali untuk melakukan pemisahan hanya dilakukan
beberapa menit.
Sebagaimana diketahui fenobarbital dan papaverin memiliki efek
farmakologis sebagai hipnotik sedatif yang merangsang SSP. Oleh
karena itu analisis ini dianggap penting. Sediaan yang dipakai dalam
percobaan ini yaitu tablet.
PUSPA INDAH
ANDRIANINGSIH S.Farm
15020120145
NUNUNG
PENETAPAN KADAR SEDIAAN PAPAVERIN-FENOBARBITAL
Suatu campuran papaverin (sebagai garam hidroklorida) dan
barbiturate merupakan kombinasi obat yang umum ditemukan. Campuran
ini dapat dipisahkan secara ekstraksi pelarut-pelart cair-cair.
Alasan digunakan pelarut organik yang berbeda dalam penentuan
koefisien distribusi pada masing-masing sampel yaitu penambahan
dietileter yaitu sebagai pelarut untuk melarutkan fenobarbital. HCl pekat
digunakan untuk memberi suasana asam. NaOH berfungsi sebagai
pemberi suasana basa. Untuk penentuan koefisien distribusi papaverin
pelarut organik yang digunakan adalah kloroform, karena berdasarkan
literatur yang ada sediaan papaverin HCl larut di dalam kloroform.
Sedangkan untuk penentuan koefisien distribusi fenobarbital pelarut
organik yang digunakan adalah eter, karena berdasarkan literatur yang
ada sediaan fenobarbital larut di dalam eter.
Berdasarkan praktikum yang dilakukan didapatkan hasil untuk berat
rata-rata tablet papaverin-fenobarbital adalah 159,83 mg, untuk berat
sampel 26,25 mg dan untuk persen kadar papaverin-fenobarbital yaitu
28,1 %.
PUSPA INDAH
ANDRIANINGSIH S.Farm
15020120145
NUNUNG
PENETAPAN KADAR SEDIAAN PAPAVERIN-FENOBARBITAL
BAB 5 PENUTUP
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan praktikum yang dilakukan didapatkan hasil % kadar
obat Papaverin dalam fasa kloroform yaitu 27,8 %, hasil % kadar obat
Fenobarbital dalam fasa eter yaitu 85,4 %, hasil % kadar campuran
Papaverin-Fenobarbital dalam fasa eter yaitu 28,1 %, dan hasil untuk %
kadar campuran Papaverin-Fenobarbital dalam fasa kloroform yaitu
847,2 %.
5.2 Saran
Sebaiknya bahan-bahan dan alat praktikum disiapkan sebelum
masuk praktikum, agar praktikum dapat dikerjakan dengan cepat.
DAFTAR PUSTAKA
PUSPA INDAH
ANDRIANINGSIH S.Farm
15020120145
NUNUNG
PENETAPAN KADAR SEDIAAN PAPAVERIN-FENOBARBITAL
Anonim., 2015, “Penuntun Praktikum Analisis Farmasi Kuantitatif”, Fakultas
Farmasi UMI, Makassar.
Day, R. A. Dan A. L. Underwood., 2002, ”Analisis Kimia Kuantitatif”, Erlangga,
Jakarta.
Dirjen POM., 1979, ”Farmakope Indonesia Edisi III “, Depkes RI, Jakarta.
Ganiswarna. S., 2007, “Farmakologi Dan Terapi Edisi V”, UI Press, Jakarta.
Gunawan, Sulistia G, 2009, “Farmakologi Dan Terapi Edisi Ke-VI”, Fakultas
Kedokteran Universitas Indonesia, Jakarta.
Khopkar. S. M, 1990, “Konsep Dasar Kimia Analitik “, UI Press, Jakarta.
Sudjadi. 2012, “Kimia Farmasi Analisis”, Pustaka Pelajar, Yogyakarta.
Svehla, G, 1985, “Kimia Analisis”, Kalman Media Pusaka Terjemahan
Setiono, Jakarta.
Yazid, E, 2005, “Kimia Fisika Untuk Paramedis”, Andi, Yogyakarta.
LAMPIRAN
PUSPA INDAH
ANDRIANINGSIH S.Farm
15020120145
NUNUNG
PENETAPAN KADAR SEDIAAN PAPAVERIN-FENOBARBITAL
Gambar Praktikum
Campuran papaverin-fenobarbital
Fasa eter
Fase papaverin-fenobarbital
Hasil pemisahan fase papaverin-fenobarbital
Dengan fase eter
Hasil penguapan
PUSPA INDAH
ANDRIANINGSIH S.Farm
15020120145
NUNUNG