Isolasi Nanokristal Selulosa Dari Tongkol Jagug (Zea mays L) Dengan Metode hidrolisa Menggunakan Pelarut Dimetil Asetamida/Litium Klorida (DMAc/LiCl)

  

ISOLASI NANOKRISTAL SELULOSA DARI TONGKOL JAGUNG

(Zea Mays L) DENGAN METODE HIDROLISA MENGGUNAKAN

PELARUT DIMETIL ASETAMIDA/LITIUM KLORIDA

(DMAc/LiCl)

  SKRIPSI

KASRAWATI

090802010

   

 

 

 

 

 

  

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2014

         

  ISOLASI NANOKRISTAL SELULOSA DARI TONGKOL JAGUNG (Zea Mays L) DENGAN METODE HIDROLISA MENGGUNAKAN

PELARUT DIMETIL ASETAMIDA/LITIUM KLORIDA

(DMAc/LiCl)

  

SKRIPSI

  Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains

  

KASRAWATI

090802010

               

  

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2014

         

  PERSETUJUAN

  Judul : Isolasi Nanokristal Selulosa Dari Tongkol Jagug (Zea ) Dengan Metode hidrolisa Menggunakan

  mays L

  Pelarut Dimetil Asetamida/Litium Klorida (DMAc/LiCl)

  Kategori : Skripsi Nama : Kasrawati Nomor Induk Mahasiswa : 090802010 Program Studi : Sarjana (S-1) Kimia Departemen : Kimia

  Fakultas : Matematika Dan Ilmu PengetahuanAlam Universitas Sumatera Utara

  Disetujui di Medan, Maret 2014

  Komisi Pembimbing: Pembimbing 2 Pembimbing 1 Saharman Gea, Ph.D Dr. Marpongahtun M.Sc NIP. 196811101999031001 NIP.196111151988032002 Diketahui/Disetujui oleh : Departemen Kimia FMIPA USU Ketua, Dr. Rumondang Bulan, MS.

  NIP. 195408301985032001

     

  

PERNYATAAN

  

ISOLASI NANOKRISTAL SELULOSA DARI TONGKOL JAGUNG

(Zea Mays L) DENGAN METODE HIDROLISA MENGGUNAKAN PELARUT

DIMETIL ASETAMIDA/LITIUM KLORIDA

  

(DMAc/LiCl)

  SKRIPSI Saya mengakui skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing – masing disebutkan sumbernya.

  Medan, Maret 2014 KASRAWATI 090802010

               

  

PENGHARGAAN

  Bismillahirrahmanirrahim Syukur Alhamdulillah, segala puji penulis ucapkan kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan karunia – Nya sehingga skripsi ini dapat diselesaikan. Shalawat beriring salam kepada baginda Rasulullah Muhammad SAW sebagai tauladan seluruh umat. Dalam hal ini penulis ucapkan terimakasih dan penghargaan kepada :

  Kedua orang tua, ayahanda Abubakar dan ibunda Nazariati yang dengan doa dan kerja kerasnya telah ikhlas membesarkan, membiayai, dan mendidik penulis agar dapat menjadi manusia yang berguna bagi bangsa dan agama serta bermanfaat bagi orang lain. Bang Yusri, kakak Tuty Suwandari, adik Fitri Zahra yang selalu memberikan semangat dan bantuan moril sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini. Untuk Cek Samsul Bahri, tante Desi aryani, cek Muslim dan Nabila Dara Anggraini.

  Ibu Dr. Marpongahtun, M. Sc, sebagai dosen pembimbing I dan Bapak Saharman Gea, Ph.D sebagai dosen pembimbing II yang telah banyak memberikan pengarahan dan bimbingan hingga selesainya skripsi ini. Ibu Dr. Rumondang Bulan Nasution, M. S, dan Bapak Drs. Albert Pasaribu, M. Sc selaku Ketua Departemen dan Sekretaris Departemen Kimia FMIPA USU. Ibu Dra. Saur Lumban Raja, M. Si selaku penasehat akademik dan seluruh staf dosen pengajar jurusan kimia FMIPA USU Medan.

  Sahabat-sahabat terbaikku Indah, Asmi, Rina, kak Emi, dan Nur jannah yang selalu memberikan semangat dan doanya. Untuk Echa, Supran, Saipul, Ilman, irwanto, Icha dan Dwi Serta teman-teman seperjuangan Stambuk 2009 yang namanya tidak bisa disebut satu persatu, untuk adik-adik 2010-2012 dan untuk kak ayu. Terkhusus untuk bang Miswar yang selalu setia memberikan semangat serta mendoakan penulis sehingga dapat menyelesaikan skripsi ini.

  Akhirnya penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna, oleh karena itu diharapkan kritik dan saran yang membangun demi kesempurnaan skripsi ini. Semoga skripsi ini bermanfaat bagi kita semua.

  Penulis

         

  

ISOLASI NANOKRISTAL SELULOSA DARI TONGKOL JAGUNG

(Zea May L) DENGAN METODE HIDROLISA MENGGUNAKAN PELARUT

DIMETIL ASETAMIDA/LITIUM KLORIDA

(DMAc/LiCl)

  

ABSTRAK

  Telah dilakukan penelitian mengenai isolasi nanokristal selulosa dari tongkol jagung

  

(Zea Mays L) dengan metode hidrolisa menggunakan pelarut dimetil asetamida/litium

  klorida (DMAc/LiCl). Tongkol jagung didelignifikasi dengan HNO

  3 3,5% dan NaNO 2 ,

  kemudian diendapkan dengan NaOH 17,5% serta proses pemutihan dengan H

  2 O 2 10%.

  Nanokristal selulosa diperoleh melalui metode hidrolisis menggunakan pelarut dimetil acetamida/litium klodida (DMAc/LiCl). Hasil analisa morfologi dengan menggunakan

  

transmission electron microscopy (TEM) menunjukkan bahwa nanokristal selulosa

  yang diperoleh memiliki diameter sebesar 60,71 nm. Hasil analisa degradasi termal dengan menggunakan Thermogravimetry Analysis (TGA) menunjukkan bahwa α-

  o

  selulosa mulai terdekomposisi pada suhu 341 C dan nanokristal selulosa mulai

  o

  terdekomposisi pada suhu 160

  C. Nanokristal selulosa memperlihatkan massa residu yang jauh lebih besar daripada α-selulosa, yaitu masing-masing sebesar 33,47% dan

  o

  2,416% pada suhu 1000

  C. Analisa spektrum FTIR menunjukkan adanya serapan

• 1

  gugus C-O-C pada bilangan gelombang 1064 cm yang mengidentifikasi adanya ikatan

• 1

  glikosida pada α-selulosa dan nanokristal selulosa. Pada puncak 3448 cm

• 1 menunjukkan adanya gugus O-H dan puncak 2900-2924 cm adanya gugus C-H.

                       

  

ISOLATION OF CELLULOSE NANOCRYSTAL FROM CORNCORB

(Zea Mays L) BY HYDROLYZED METHOD USING SOLVENT DIMETHYL

ACETAMIDE / LITHIUM CHLORIDE

(DMAc / LiCl)

  

ABSTRACT

  Isolation of cellulose nanocrystal from corncorb (Zea Mays, L) by hydrolyzed method using solvent dimethyl acetamide/lithium chloride (DMAc/LiCl) have been done. Corncorb was delignificated with 3.5% nitric acid and sodium nitrite, then the residue was treated with 17.5% sodium hydroxide, and bleached with 10% hydrogen peroxide. Cellulose nanocrystal was done by hydrolysis method using solvent dimethyl acetamide / lithium klodida (DMAc/LiCl). From the image of transmission electron microscopy (TEM) analysis shows that the average diameter of cellulose nanocrystal is 60,71 nm. Thermogravimetry Analysis (TGA) curve show that

  α-cellulose occurs

  o o

  decompose at around 341

  C, while cellulose nanocrystal occurs decompose at 160 C.

  o

  the amount of char residue at 1000 C in cellulose nanocrystal was remarkably higher compare to α-cellulose is 33,47% and 2,416% respectively. FTIR spectra show C-O-C

• 1

  stretch of which indicate that there

  α-cellulose and cellulose nanocrystal at 1064 cm

• 1

  are glycoside bonding in the compound structure. The peak 3448 cm representative of

• -1

  the O-H group and peak near 2900-2924 cm representatif of the C-H groups.

                         

DAFTAR ISI

  20

  10

  2.2.2 Sumber selulosa

  12

  2.2.3 Jenis-jenis selulosa

  13

  2.2.4 Sifat kimia selulosa

  14

  2.3 Nanokristal selulosa

  16

  2.4 Ultrasonifikasi

  18

  2.5 Membran dialysis

  2.6 Transmisi electron microscopy (TEM)

  10

  21

  2.7 Thermogravimetry analysis (TGA)

  22

  2.8 Fourier Transform Infrared (FTIR)

  24 BAB 3 METODE PENELITIAN

  3.1 Alat penelitian

  26

  3.2 Bahan penelitian

  27

  3.3 Prosedur kerja

  28

  3.3.1 Pembuatan reagen

  28

  2.2.1 Pengertian selulosa

  Halaman Persetujuan ii

  Pernyataan iii

  1.3 Pembatasan masalah

  Penghargaan iv

  Abstrak v

  Abstract vi Daftar isi vii

  Daftar tabel ix

  Daftar gambar x

  Daftar singkatan xi

  Daftar lampiran xii

  BAB 1 PENDAHULUAN

  1.1 Latar belakang

  1

  1.2 Perumusan masalah

  4

  4

  8

  1.4 Tujuan penelitian

  4

  1.5 Manfaat penelitian

  5

  1.6 Lokasi penelitian

  5

  1.7 Metodologi penelitian

  5 BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

  2.1 Jagung

  7

  2.1.1 Taksonomi jagung

  7

  2.1.2 Komposisi tongkol jagung

  2.2 Selulosa

  3.3.1.1 Pembuatan Larutan HNO

  37

  34

  3.4.4 Karakterisasi Nanokristal Selulosa

  35 BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

  4.1 Hasil penelitian

  36

  4.1.1 Isolasi α-selulosa dari tongkol jagung

  36

  4.1.2 Hasil nanokristal selulosa dari α-selulosa

  37

  4.2 Pembahasan

  37

  4.2.1 Proses isolasi α-selulosa dari tongkol Jagung

  4.2.2 Pembuatan nanokristal selulosa dari α-selulosa

  33

  38

  4.2.3 Analisa morfologi dengan menggunakan TEM

  39

  4.2.4 Analisa Degradasi Termal dengan menggunakan TGA

  41

  4.2.5 Analisa gugus fungsi dengan menggunakan FTIR

  42 BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

  5.1 Kesimpulan

  45

  5.2 Saran

  45 Daftar Pustaka

  46 Lampiran

  49

  3.4.3 Isolasi nanokristal selulosa dari α-selulosa

  3.4.2 Ekstraksi -Selulosa dari Tongkol Jagung

  3 3,5%

  29

  28

  3.3.1.2 Pembuatan Larutan NaOH 2%

  28

  3.3.1.3 Pembuatan Larutan NaSO

  3

  2%

  28

  3.3.1.4 Pembuatan Larutan NaOCl 1,75%

  28

  3.3.1.5 Pembuatan Larutan NaOH 17,5%

  28

  3.3.1.6 Pembuatan Larutan H

  2 O 2 10%

  3.3.2 Preparasi Serbuk Tongkol Jagung

  32

  29

  3.3.3 Isolasi α-Selulosa dari Tongkol Jagung

  29

  3.3.4 Isolasi nanokristal selulosa dari α-Selulosa 30

  3.3.5 Uji Morfologi menggunakan Transmisi Elektron Microskopy (TEM)

  30

  3.3.6 Uji degradasi termal menggunakan Thermogravimetry Analysis (TGA)

  31

  3.3.7 Analisa gugus fungsi dengan FTIR

  31

  3.4 Bagan penelitian

  32

  3.4.1 Preparasi Serbuk Tongkol Jagung

     

  

DAFTAR TABEL

  Nomor Judul Halaman Tabel

  2.1 Komposisi kimia jagung

  9

  2.2 Karakteristik dan komposisi tongkol jagung

  10

  4.1 Bilangan gelombang FTIR

  44 α-selulosa

                                         

  

DAFTAR GAMBAR

  Nomor Judul Halaman Gambar

  2.1 Struktur kimia selulosa

  12

  2.2 Proses dialisis dengan menggunakan membran dialisis

  20

  4.1 Alfa selulosa yang diisolasi dari tongkol jagung

  36

  4.2 Nanokristal selulosa

  37

  4.3 Analisa Morfologi Nanokristal selulosa dengan TEM

  40

  4.4 Kurva TGA

  42 α-Selulosa dan Nanokristal selulosa

  4.5 Spektrum FTIR

  43 α-Selulosa

  4.6 Spektrum FTIR Nanokristal Selulosa

  44

                                   

DAFTAR SINGKATAN

  DMAc = Dimetil acetamida DP = Derajat polimerisasi FTIR = Fourier Transform infrared LiCl = Litium klorida NMMO = N-metilmorfolin-N-oksida MCC = Microcrystalline cellulose TEM = Transmisi electron microscopy TGA = Thermogravimetry analysis