Pengaruh Variasi Komposisi Al2O3 Terhadap Sifat Fisis, Mekanis, Struktur Mikro, dan Fasa dalam Pembuatan Keramik Berbasis Bentonit dan Glass Bead
52
LAMPIRAN 1
ALAT DAN BAHAN PENELITIAN
1. Alat Penelitian
High Energy Milling (HEM)
Oven
Alat true density
Peralatan Archimedes
Magnetic stirrer
Neraca digital (2 digit)
Universitas Sumatera Utara
53
Jar mill (100 ml)
Molding (diameter 16 mm)
Ball mill (120 gram)
Spatula
Bata tahan panas
Corong
Piknometer (PYREX 50 ml)
Universitas Sumatera Utara
54
Saringan
Gelas Ukur
Hair dryer
Amplas CW-1200
Penjepit
Penjepit krus
Jangka sorong digital
Universitas Sumatera Utara
55
Ultrasonic cleaner
Thermolyne furnace high temperature
KSL-1700X
X-Ray Diffraction Rigaku Smartlab
Universal Testing Machines (HT-8346
Electric Control Unit)
Particle Size Analyzer (PSA) Cilas 1190
Microhardness Tester LECO LM-100AT
Universitas Sumatera Utara
56
Optical Microscope BEST-SCOPE Pax-Com
2. Bahan penelitian
Glass bead (SiO2)
Bentonit
Al2O3 (Merck KGaA, Germany)
Resin epoksi dan Katalis MEKPO
Aquades
Universitas Sumatera Utara
57
Aseton
Toluena
Universitas Sumatera Utara
58
LAMPIRAN 2
PROSES PEMBUATAN SAMPEL KERAMIK
1. Bahan bentonit, glass bead, dan Al2O3 yang telah ditimbang
Sampel A : 0% Al2O3
Sampel B : 10% Al2O3
Sampel C : 20% Al2O3
Sampel D : 30% Al2O3
2. Proses metalurgi serbuk dengan wet milling menggunakan HEM selama 2 jam
Universitas Sumatera Utara
59
3. Sampel hasil milling dikeringkan didalam oven pada suhu 100oC selama 24 jam
4. Sampel serbuk hasil milling yang sudah dikeringkan
5. Proses kompaksi dengan metode cetak tekan (die pressing) pada tekanan 80
kgf/cm2 pada suhu ruang.
a. Sampel serbuk ditambahkan
resin dan katalis
b. Sampel serbuk diaduk sampai resin
dan katalis tercampur rata
Universitas Sumatera Utara
60
c. Sampel serbuk dimasukkan ke dalam molding dan di tekan sampai padat
d. Sampel di kompaksi menggunakan Universal Testing Machine (UTM)
selama 2 menit dan hasil cetakan berupa pelet dengan diameter 16 mm, tebal
6 mm, dan massanya 2,5 gram
e. Hasil sampel pelet sebelum sintering
A
B
C
D
f. Hasil sampel pelet setelah sintering pada suhu 900oC selama 4 jam
A
B
C
D
Universitas Sumatera Utara
61
LAMPIRAN 3
DATA HASIL PENGUJIAN SIFAT FISIS
3. True density
a. True density eksperimen
Mengukur true density dengan menggunakan rumus :
Keterangan :
�
�
� =
3−
1
2 − 1 −( 4 − 3 )
�
: true density serbuk (g/cm3)
1
: massa picnometer kosong (gram)
2
: massa picnometer diisi cairan (gram)
3
: massa picnometer diisi serbuk (gram)
4
: massa picnometer diisi serbuk dan cairan (gram)
: Densitas toluena (g/cm3)
True density eksperimen variasi komposisi aditif Al2O3 (wt%)
Perc.
1
2
3
1
2
3
1
2
3
1
2
3
m1
m2
m3
m4
(gram) (gram) (gram) (gram)
m3 - m1
(gram)
m2 - m1
(gram)
m4 - m3
(gram)
31.527 74.965 35.027 77.135
3.5
43.438
31.527 74.965 35.027 77.137
3.5
43.438
31.527 74.965 35.027 77.136
3.5
43.438
Al2O3 (0 wt%), ρ rata - rata
31.527 74.965 35.027 77.145
3.5
43.438
31.527 74.965 35.027 77.143
3.5
43.438
31.527 74.965 35.027 77.144
3.5
43.438
Al2O3 (10 wt%), ρ rata - rata
31.527 74.965 35.027 77.150
3.5
43.438
31.527 74.965 35.027 77.151
3.5
43.438
31.527 74.965 35.027 77.149
3.5
43.438
Al2O3 (20 wt%), ρ rata - rata
31.527 74.965 35.027 77.155
3.5
43.438
31.527 74.965 35.027 77.157
3.5
43.438
31.527 74.965 35.027 77.154
3.5
43.438
Al2O3 (30 wt%), ρ rata - rata
42.108
42.110
42.109
42.118
42.116
42.117
42.123
42.124
42.122
42.128
42.130
42.127
ρ
ρ
toluena serbuk
(g/cm3) (g/cm3)
0.8669 2.281
0.8669 2.284
0.8669 2.283
2.283
0.8669 2.298
0.8669 2.295
0.8669 2.296
2.296
0.8669 2.307
0.8669 2.309
0.8669 2.305
2.307
0.8669 2.316
0.8669 2.319
0.8669 2.314
2.316
Universitas Sumatera Utara
62
b. True density teori
1. True density Bentonit
= 2,70 g/cm3
2. True density Glass bead = 2,50 g/cm3
3. True density Al2O3
= 3,96 g/cm3
4. True density campuran dihitung dengan persamaan :
Keterangan :
��
�� = (X wt%) � + (Y wt%) � + (Z wt%) �
: densitas campuran (g/cm3)
� ,� ,�
: densitas bentonit, glass bead, Al2O3 secara teori (g/cm3)
X, Y, Z (wt%) : dampel bentonit, glass bead, Al2O3
True density teori variasi komposisi aditif Al2O3 (wt%)
Y (wt%)
50
�
2.70
45
�
� campuran
Z (wt%)
50
�
2.50
0
3.96
2.60
2.70
45
2.50
10
3.96
2.736
40
2.70
40
2.50
20
3.96
2.872
35
2.70
35
2.50
30
3.96
3.008
X (wt%)
(g/cm3)
Kesimpulan nilai true density secara eksperimen dan teori :
� teori
Al2O3 (wt%)
� eksperimen
(g/cm3)
(g/cm3)
50
0
2.28
2.60
45
45
10
2.30
2.73
40
40
20
2.31
2.87
35
35
30
2.32
3.01
Komposisi
Komposisi
Komposisi
bentonit (wt%)
glass bead (wt%)
50
Universitas Sumatera Utara
63
4. Bulk density
Mengukur bulk density dengan menggunakan rumus :
Keterangan :
�
� =
−
�
: bulk density pelet (g/cm3)
: massa kering pelet (gram)
: massa basah pelet (gram)
�
: densitas aquades (g/cm3)
Suhu aquades = 28oC dan suhu sinter = 900oC
Bulk density variasi komposisi Al2O3 (wt%)
1
2
3
Rata-rata
mk
(gram)
2.115
2.116
2.114
2.115
mb
(gram)
1.140
1.143
1.141
1.141
1
2
3
Rata-rata
2.102
2.102
2.102
2.102
1.213
1.214
1.215
1.214
1
2
3
Rata-rata
2.104
2.106
2.105
2.105
1.223
1.224
1.223
1.223
1
2
3
Rata-rata
2.113
2.113
2.112
2.113
1.230
1.232
1.231
1.231
Perc.
mk – mb
(gram)
ρ aquades
(g/cm3)
ρ pelet
(g/cm3)
Al2O3
(0 wt%)
0.974
0.996262
2.1640
Al2O3
(10 wt%)
0.888
0.996262
2.3582
Al2O3
(20 wt%)
0.882
0.996262
2.3785
Al2O3
(30 wt%)
0.882
0.996262
2.3872
Universitas Sumatera Utara
64
5. Porositas dan water absorption
Mengukur porositas dengan menggunakan rumus :
�=
−
�=
−
−
× 100%
Mengukur water absorption dengan menggunakan rumus :
Keterangan :
�
�
× 100%
: porositas pelet (g/cm3)
: water absorption pelet (g/cm3)
: massa kering pelet (gram)
: massa basah pelet (gram)
: massa basah di udara pelet (g/cm3)
Porositas dan water absorption variasi komposisi Al2O3 (wt%)
Suhu sinter = 900oC
1
2
3
Rata-rata
mk
(gram)
2.115
2.116
2.114
2.115
mb
(gram)
1.140
1.143
1.141
1.141
mbu
(gram)
2.226
2.220
2.217
2.221
1
2
3
Rata-rata
2.102
2.102
2.102
2.102
1.213
1.214
1.215
1.214
2.170
2.168
2.169
2.169
1
2
3
Rata-rata
2.104
2.106
2.105
2.105
1.223
1.224
1.223
1.223
2.163
2.162
2.164
2.163
1
2
3
Rata-rata
2.113
2.113
2.112
2.113
1.230
1.232
1.231
1.231
2.164
2.165
2.165
2.165
Perc.
mbu – mk mbu – mb
(gram)
(gram)
Porositas
(%)
Water
absorption (%)
0 wt% Al2O3
0.106
1.080
9.8178
5.0118
10 wt% Al2O3
0.067
0.955
7.0157
3.1874
20 wt% Al2O3
0.058
0.940
6.1724
2.7553
30 wt% Al2O3
0.052
0.934
5.5694
2.4613
Universitas Sumatera Utara
65
LAMPIRAN 4
DATA HASIL PARTICLE SIZE ANALYZER (PSA)
1. Penambahan 0 wt% Al2O3
Universitas Sumatera Utara
66
2. Penambahan 10 wt% Al2O3
Universitas Sumatera Utara
67
3. Penambahan 20 wt% Al2O3
Universitas Sumatera Utara
68
4. Penambahan 30 wt% Al2O3
Universitas Sumatera Utara
69
LAMPIRAN 5
GAMBAR HASIL OPTICAL MICROSCOPE (OM)
1. Penambahan 0 wt% Al2O3
2. Penambahan 10 wt% Al2O3
Universitas Sumatera Utara
70
3. Penambahan 20 wt% Al2O3
4. Penambahan 30 wt% Al2O3
Universitas Sumatera Utara
71
LAMPIRAN 6
DATA HASIL X-RAY DIFFRACTION (XRD)
Universitas Sumatera Utara
72
Universitas Sumatera Utara
73
Universitas Sumatera Utara
74
Universitas Sumatera Utara
75
LAMPIRAN 7
HASIL PENGUJIAN KEKERASAN METODE VICKERS
1. Penambahan 0 wt% Al2O3
Pengukuran pertama
Pengukuran kedua
Universitas Sumatera Utara
76
Pengukuran ketiga
2. Penambahan 10 wt% Al2O3
Pengukuran pertama
Universitas Sumatera Utara
77
Pengukuran kedua
Pengukuran ketiga
Universitas Sumatera Utara
78
3. Penambahan 20 wt% Al2O3
Pengukuran pertama
Pengukuran kedua
Universitas Sumatera Utara
79
Pengukuran ketiga
4. Penambahan 30 wt% Al2O3
Pengukuran pertama
Universitas Sumatera Utara
80
Pengukuran kedua
Pengukuran ketiga
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN 1
ALAT DAN BAHAN PENELITIAN
1. Alat Penelitian
High Energy Milling (HEM)
Oven
Alat true density
Peralatan Archimedes
Magnetic stirrer
Neraca digital (2 digit)
Universitas Sumatera Utara
53
Jar mill (100 ml)
Molding (diameter 16 mm)
Ball mill (120 gram)
Spatula
Bata tahan panas
Corong
Piknometer (PYREX 50 ml)
Universitas Sumatera Utara
54
Saringan
Gelas Ukur
Hair dryer
Amplas CW-1200
Penjepit
Penjepit krus
Jangka sorong digital
Universitas Sumatera Utara
55
Ultrasonic cleaner
Thermolyne furnace high temperature
KSL-1700X
X-Ray Diffraction Rigaku Smartlab
Universal Testing Machines (HT-8346
Electric Control Unit)
Particle Size Analyzer (PSA) Cilas 1190
Microhardness Tester LECO LM-100AT
Universitas Sumatera Utara
56
Optical Microscope BEST-SCOPE Pax-Com
2. Bahan penelitian
Glass bead (SiO2)
Bentonit
Al2O3 (Merck KGaA, Germany)
Resin epoksi dan Katalis MEKPO
Aquades
Universitas Sumatera Utara
57
Aseton
Toluena
Universitas Sumatera Utara
58
LAMPIRAN 2
PROSES PEMBUATAN SAMPEL KERAMIK
1. Bahan bentonit, glass bead, dan Al2O3 yang telah ditimbang
Sampel A : 0% Al2O3
Sampel B : 10% Al2O3
Sampel C : 20% Al2O3
Sampel D : 30% Al2O3
2. Proses metalurgi serbuk dengan wet milling menggunakan HEM selama 2 jam
Universitas Sumatera Utara
59
3. Sampel hasil milling dikeringkan didalam oven pada suhu 100oC selama 24 jam
4. Sampel serbuk hasil milling yang sudah dikeringkan
5. Proses kompaksi dengan metode cetak tekan (die pressing) pada tekanan 80
kgf/cm2 pada suhu ruang.
a. Sampel serbuk ditambahkan
resin dan katalis
b. Sampel serbuk diaduk sampai resin
dan katalis tercampur rata
Universitas Sumatera Utara
60
c. Sampel serbuk dimasukkan ke dalam molding dan di tekan sampai padat
d. Sampel di kompaksi menggunakan Universal Testing Machine (UTM)
selama 2 menit dan hasil cetakan berupa pelet dengan diameter 16 mm, tebal
6 mm, dan massanya 2,5 gram
e. Hasil sampel pelet sebelum sintering
A
B
C
D
f. Hasil sampel pelet setelah sintering pada suhu 900oC selama 4 jam
A
B
C
D
Universitas Sumatera Utara
61
LAMPIRAN 3
DATA HASIL PENGUJIAN SIFAT FISIS
3. True density
a. True density eksperimen
Mengukur true density dengan menggunakan rumus :
Keterangan :
�
�
� =
3−
1
2 − 1 −( 4 − 3 )
�
: true density serbuk (g/cm3)
1
: massa picnometer kosong (gram)
2
: massa picnometer diisi cairan (gram)
3
: massa picnometer diisi serbuk (gram)
4
: massa picnometer diisi serbuk dan cairan (gram)
: Densitas toluena (g/cm3)
True density eksperimen variasi komposisi aditif Al2O3 (wt%)
Perc.
1
2
3
1
2
3
1
2
3
1
2
3
m1
m2
m3
m4
(gram) (gram) (gram) (gram)
m3 - m1
(gram)
m2 - m1
(gram)
m4 - m3
(gram)
31.527 74.965 35.027 77.135
3.5
43.438
31.527 74.965 35.027 77.137
3.5
43.438
31.527 74.965 35.027 77.136
3.5
43.438
Al2O3 (0 wt%), ρ rata - rata
31.527 74.965 35.027 77.145
3.5
43.438
31.527 74.965 35.027 77.143
3.5
43.438
31.527 74.965 35.027 77.144
3.5
43.438
Al2O3 (10 wt%), ρ rata - rata
31.527 74.965 35.027 77.150
3.5
43.438
31.527 74.965 35.027 77.151
3.5
43.438
31.527 74.965 35.027 77.149
3.5
43.438
Al2O3 (20 wt%), ρ rata - rata
31.527 74.965 35.027 77.155
3.5
43.438
31.527 74.965 35.027 77.157
3.5
43.438
31.527 74.965 35.027 77.154
3.5
43.438
Al2O3 (30 wt%), ρ rata - rata
42.108
42.110
42.109
42.118
42.116
42.117
42.123
42.124
42.122
42.128
42.130
42.127
ρ
ρ
toluena serbuk
(g/cm3) (g/cm3)
0.8669 2.281
0.8669 2.284
0.8669 2.283
2.283
0.8669 2.298
0.8669 2.295
0.8669 2.296
2.296
0.8669 2.307
0.8669 2.309
0.8669 2.305
2.307
0.8669 2.316
0.8669 2.319
0.8669 2.314
2.316
Universitas Sumatera Utara
62
b. True density teori
1. True density Bentonit
= 2,70 g/cm3
2. True density Glass bead = 2,50 g/cm3
3. True density Al2O3
= 3,96 g/cm3
4. True density campuran dihitung dengan persamaan :
Keterangan :
��
�� = (X wt%) � + (Y wt%) � + (Z wt%) �
: densitas campuran (g/cm3)
� ,� ,�
: densitas bentonit, glass bead, Al2O3 secara teori (g/cm3)
X, Y, Z (wt%) : dampel bentonit, glass bead, Al2O3
True density teori variasi komposisi aditif Al2O3 (wt%)
Y (wt%)
50
�
2.70
45
�
� campuran
Z (wt%)
50
�
2.50
0
3.96
2.60
2.70
45
2.50
10
3.96
2.736
40
2.70
40
2.50
20
3.96
2.872
35
2.70
35
2.50
30
3.96
3.008
X (wt%)
(g/cm3)
Kesimpulan nilai true density secara eksperimen dan teori :
� teori
Al2O3 (wt%)
� eksperimen
(g/cm3)
(g/cm3)
50
0
2.28
2.60
45
45
10
2.30
2.73
40
40
20
2.31
2.87
35
35
30
2.32
3.01
Komposisi
Komposisi
Komposisi
bentonit (wt%)
glass bead (wt%)
50
Universitas Sumatera Utara
63
4. Bulk density
Mengukur bulk density dengan menggunakan rumus :
Keterangan :
�
� =
−
�
: bulk density pelet (g/cm3)
: massa kering pelet (gram)
: massa basah pelet (gram)
�
: densitas aquades (g/cm3)
Suhu aquades = 28oC dan suhu sinter = 900oC
Bulk density variasi komposisi Al2O3 (wt%)
1
2
3
Rata-rata
mk
(gram)
2.115
2.116
2.114
2.115
mb
(gram)
1.140
1.143
1.141
1.141
1
2
3
Rata-rata
2.102
2.102
2.102
2.102
1.213
1.214
1.215
1.214
1
2
3
Rata-rata
2.104
2.106
2.105
2.105
1.223
1.224
1.223
1.223
1
2
3
Rata-rata
2.113
2.113
2.112
2.113
1.230
1.232
1.231
1.231
Perc.
mk – mb
(gram)
ρ aquades
(g/cm3)
ρ pelet
(g/cm3)
Al2O3
(0 wt%)
0.974
0.996262
2.1640
Al2O3
(10 wt%)
0.888
0.996262
2.3582
Al2O3
(20 wt%)
0.882
0.996262
2.3785
Al2O3
(30 wt%)
0.882
0.996262
2.3872
Universitas Sumatera Utara
64
5. Porositas dan water absorption
Mengukur porositas dengan menggunakan rumus :
�=
−
�=
−
−
× 100%
Mengukur water absorption dengan menggunakan rumus :
Keterangan :
�
�
× 100%
: porositas pelet (g/cm3)
: water absorption pelet (g/cm3)
: massa kering pelet (gram)
: massa basah pelet (gram)
: massa basah di udara pelet (g/cm3)
Porositas dan water absorption variasi komposisi Al2O3 (wt%)
Suhu sinter = 900oC
1
2
3
Rata-rata
mk
(gram)
2.115
2.116
2.114
2.115
mb
(gram)
1.140
1.143
1.141
1.141
mbu
(gram)
2.226
2.220
2.217
2.221
1
2
3
Rata-rata
2.102
2.102
2.102
2.102
1.213
1.214
1.215
1.214
2.170
2.168
2.169
2.169
1
2
3
Rata-rata
2.104
2.106
2.105
2.105
1.223
1.224
1.223
1.223
2.163
2.162
2.164
2.163
1
2
3
Rata-rata
2.113
2.113
2.112
2.113
1.230
1.232
1.231
1.231
2.164
2.165
2.165
2.165
Perc.
mbu – mk mbu – mb
(gram)
(gram)
Porositas
(%)
Water
absorption (%)
0 wt% Al2O3
0.106
1.080
9.8178
5.0118
10 wt% Al2O3
0.067
0.955
7.0157
3.1874
20 wt% Al2O3
0.058
0.940
6.1724
2.7553
30 wt% Al2O3
0.052
0.934
5.5694
2.4613
Universitas Sumatera Utara
65
LAMPIRAN 4
DATA HASIL PARTICLE SIZE ANALYZER (PSA)
1. Penambahan 0 wt% Al2O3
Universitas Sumatera Utara
66
2. Penambahan 10 wt% Al2O3
Universitas Sumatera Utara
67
3. Penambahan 20 wt% Al2O3
Universitas Sumatera Utara
68
4. Penambahan 30 wt% Al2O3
Universitas Sumatera Utara
69
LAMPIRAN 5
GAMBAR HASIL OPTICAL MICROSCOPE (OM)
1. Penambahan 0 wt% Al2O3
2. Penambahan 10 wt% Al2O3
Universitas Sumatera Utara
70
3. Penambahan 20 wt% Al2O3
4. Penambahan 30 wt% Al2O3
Universitas Sumatera Utara
71
LAMPIRAN 6
DATA HASIL X-RAY DIFFRACTION (XRD)
Universitas Sumatera Utara
72
Universitas Sumatera Utara
73
Universitas Sumatera Utara
74
Universitas Sumatera Utara
75
LAMPIRAN 7
HASIL PENGUJIAN KEKERASAN METODE VICKERS
1. Penambahan 0 wt% Al2O3
Pengukuran pertama
Pengukuran kedua
Universitas Sumatera Utara
76
Pengukuran ketiga
2. Penambahan 10 wt% Al2O3
Pengukuran pertama
Universitas Sumatera Utara
77
Pengukuran kedua
Pengukuran ketiga
Universitas Sumatera Utara
78
3. Penambahan 20 wt% Al2O3
Pengukuran pertama
Pengukuran kedua
Universitas Sumatera Utara
79
Pengukuran ketiga
4. Penambahan 30 wt% Al2O3
Pengukuran pertama
Universitas Sumatera Utara
80
Pengukuran kedua
Pengukuran ketiga
Universitas Sumatera Utara