LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK. docx
LAPORAN PRAKTIKUM
MIKROBIOLOGI DASAR
ACARA II
ARGENTOMETRI
Penanggung Jawab:
Ana Andiana
(A1F015025)
KEMENTERIAN RISET, TEKNOLOGI, DAN PENDIDIKAN TINGGI
UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN
FAKULTAS PERTANIAN
PURWOKERTO
2016
I.
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Salah satu cara untuk menentukan kadar asam-basa dalam suatu larutan
adalah dengan volumetri (titrasi). Volumetri (titrasi) merupakan cara penentuan
kadar suatu zat dalam larutannya didasarkan pada pengukuran volumenya.
Berdasarkan pada jenis reaksinya, volumetri dibedakan atas :
1. Asidimetri dan alkalimetri
Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi netralisasi asam-basa.
2. Oksidimetri
Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi oksidasi-reduksi.
3. Argentometri
Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi kresipilasi (pengendapan dari ion
Ag+).
Larutan yang telah diketahui konsentrasinya dengan tepat disebut larutan
baku atau larutan standar, sedangkan indikator adalah zat yang memberikan tanda
perubahan pada saat titrasi berakhir yang dikenal dengan istilah titik akhir titrasi.
Titik akhir titrasi merupakan keadaan dimana penambahan satu tetes zat penitrasi
(titran) akan menyebabkan perubahan warna indikator. Pada setiap tahap titrasi
selalu terbentuk kesetimbangan antara titran yang sudah ditambahkan dan titrat.
Salah satu contoh dari titrasi yaitu argentometri.
Argentometri adalah suatu proses titrasi yang menggunakan garam
argentum nitrat (AgNO3) sebagai larutan standard. Dalam titrasi argentometri,
larutan AgNO3 digunakan untuk menetapkan garam-garam halogen dan sianida
karena kedua jenis garam ini dengan ion Ag+ dari garam standard AgNO 3 dapat
memebentuk suatu endapan atau suatu senyawa kompleks sesuai dengan
persamaan reaksi berikut ini :
NaX + Ag+
AgX + Na+
KCN + Ag+
AgCN + K+
KCN + AgCN
K{Ag(CN)2}
( X = halida )
Garam AgNO3 mempunyai kemurnian yang tinggi, sehingga garam
tersebut dapat digunakan sebagai larutan standard primer. Larutan standard
AgNO3 0,1 N dapat dibuat dengan melarutkan 16,99 gram AgNO 3 dalam 1 liter
aquades. Seperti halnya pada proses titrasi netralisasi, pada proses argentometri
pun dapat digambarkan proses titrasinya meskipun pembuatan kurva ini tidak
dimaksudkan untuk memilih dan menentukan jenis indikator yang akan digunakan
untuk menentukan saat tercapainya titik ekivalen, sehingga untuk pembuatan
kurva ini sebagai ordinatnya bukan lagi besarnya pH larutan melainkan besarnya
pAg atau pX dalam larutan.
Argentometri termasuk salah satu cara analisis kuantitatif dengan sistem
pengendapan. Cara analisis ini biasanya dipergunakan untuk menentukan ion-ion
halogen, ion perak, ion tiosianat serta ion-ion lainnya yang dapat diendapkan oleh
larutan standardnya.
B. Tujuan
Tujuan dari praktikum kali ini adalah Menentukan kadar halogen atau
pseudo halogen pada suatu campuran.
II. TINJAUAN PUSTAKA
Titrasi adalah suatu proses atau prosedur dalam analisis volumetrik dimana
suatu titran atau larutan standar (yang telah diketahui konsentrasinya) diteteskan
melalui buret ke larutan lain yang dapat bereaksi dengannya (belum diketahui
konsentrasinya) hingga tercapai titik ekuivalen atau titik akhir. Artinya, zat yang
ditambahkan tepat bereaksi dengan zat yang ditambahi. Zat yang akan ditentukan
kadarnya disebut sebagai titran dan biasanya diletakkan di dalam erlenmeyer,
sedangkan zat yang telah diketahui konsentrasinya disebut sebagai titer dan
biasanya diletakkan di dalam buret. Baik titer maupun titrat biasanya berupa
larutan. Dalam hal ini, suatu larutan yang konsentrasinya telah diketahui secara
pasti (larutan standar), ditambahkan secara bertahap ke larutan lain yang
konsentrasinya tidak diketahui, sampai reaksi kimia antara kedua larutan tersebut
berlangsung sempurna dalam hal ini titrasi merupakan metode penetapan kadar
suatu larutan dengan menggunakan larutan standar yang sudah diketahui
konsentrasinya (Chandra, 2012).
Titrasi argentometri juga ada acara langsung (langsung dititer oleh baku
sekunder pertama) dan tidak langsung (dititer dengan baku sekunder pertama
berlebihan, kelebihan ini dititrasi balik dengan baku sekunder kedua). Cara
langsung dikemukaan oleh Mohr dan Fajans, dimana Mohr menggunakan
indikator K2CrO4 dan Fajans menggunakan indikator adsorbs (cosin). Cara tidak
langsung dinyatakan oleh Volhard dimana indikator yang digunakan adalah FeCl 3
(Nilna, 2011).
Alkalinitas ditentukan dalam sampel air dengan metode titrasi,
menggunakan indikator metil orange dan larutan asam sulfat standar. Kekerasan
Magnesium dihitung dari selisih antara jumlah kekerasan dan kalsium. Kekerasan
klorida ditentukan dengan metode argentometrik, menggunakan indikator kromat
kalium dan solusi AgNO3 standar. Natrium dan Kalium ditentukan dengan
metode fotometri emisi nyala, menggunakan flame photometer (Khan et al, 2013).
Titrasi pengendapan adalah titrasi yang berdasarkan pembentukan endapan atau
kekeruhan. Perak nitrat (AgNO3) adalah bahan kimia yang paling banyak
digunakan sebagai senyawa pengendap yang digunakan dalam titrasi ini sehingga
titrasi pengendapan dikenal juga sebagai titrasi argentometri. Senyawa lainnya
yang dapat digunakan sebagai senyawa pengendap dalam titrasi adalah merkuri
(II), Hg22+ sehingga titrasi yang menggunakan senyawa tersebut dikenal sebagai
metode titrasi merkurometri (Rodiani dan Suprijadi, 2013).
Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar
halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak
nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu. Metode argentometri disebut juga dengan
metode pengendapan karena pada argentometri memerlukan (terjadi proses)
pembentukan senyawa yang relatif tidak larut atau endapan. Dasar titrasi
argentometri adalah pembentukkan endapan yang tidak mudah larut antara titran
dengan analit (Minah, 2011).
Reaksi yang menghasilkan endapan dapat digunakan untuk analisis secara
titrasi jika reaksinya berlangsung cepat, dan kuantitatif serta titik akhir dapat
dideteksi. Beberapa reaksi pengendapan berlangsung lambat dan mengalami
keadaan lewat jenuh. Tidak seperti gravimetri, titrasi pengendapan tidak dapat
menunggu sampai pengendapan berlangsung sempurna. Hal yang penting juga
adalah hasil kali kelarutan harus cukup kecil sehingga pengendapan bersifat
kuantitatif dalam batas kesalahan eksperimen. Reaksi samping tidak boleh terjadi
demikian juga kopresipitasi (zat lain yang ikut mengendap selain zat yang
diinginkan). Keterbatasan pemakaian cara ini disebabkan sedikit sekali indikator
yang sesuai. Semua jenis reaksi diklasifikasi berdasarkan tipe indikator yang
digunakan untuk melihat titik akhir.
Berdasarkan jenis indikator dan teknik titrasi yang dipakai, maka titrasi
argentometri dapat dibedakan atas beberapa metode, yaitu :
1) Metode Guy Lussac (cara kekeruhan)
2) Metode Mohr (pembentukan endapan berwarna pada titik akhir)
3) Metode Fajans (adsorpsi indikator pada endapan)
4) Metode Volhard (terbentuknya kompleks berwarna yang larut pada titik
akhir) (Rodiani dan Suprijadi, 2013).
III. METODE PRAKTIKUM
A. Alat dan Bahan
1. Alat
Alat-alat yang digunakan untuk praktikum ini adalah:
a. Neraca O’haus,
b. Pipet Tetes,
c. Labu Erlenmeyer,
d. Desikator,
e. Oven,
f. Botol,
g. Statif dan Klem, dan
h. Buret 50 ml, dan
2. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan untuk praktikum ini adalah:
a. Larutan NaCl 0,03N ,
b. Larutan AgNO3 0,03 N,
c. Indikator K2CrO4, dan
d. Aquades.
B. Prosedur Kerja
1. Pembuatan Larutan-larutan
a.
Larutan Baku Primer NaCl 0,03 N
NaCl dikeringkan dahulu dalam oven pada temperature 500 – 600OC,
NaCl kering disimpan dalam desikator.
Setelah dingin, dilakukan penimbangan NaCl dengan teliti sebanyak yang
dibutuhkan.
NaCl yang telah ditimbang, dimasukkan ke dalam labu ukur dan dilarutkan
dengan aquades sebanyak 100 ml.
b.
Larutan Baku Sekunder
AgNO3 ditimbang terlebih dahulu sebanyak yang diperlukan.
Dimasukkan ke dalam labu ukur dan dilarutkan dengan aquades.
Disimpan dalam botol.
c. Indikator K2CrO4
Diambil 1 ml larutan 5%b/v untuk volume air antara 50-100 ml.
Apabila K2CrO4 berupa padatan, maka dibuat lrutan K2CrO4 0,1% dengan
K2CrO4 dilarutkan menggunakan aquades.
Disimpan dalam botol.
2. Pembakuan
Diambil larutan NaCl 0,03 sebanyak 10 ml dan dimasukkan ke dalam labu
erlenmeyer.
Ditambahkan 4-5 tetes indikator K2CrO4.
Dilakukan titrasi dengan larutan AgNO3.
Erlenmeyer dikocok agar reaksi berjalan sempurna (dipercepat bila menjelang
titik akhir titrasi) sampai terbentuk endapan merah.
Dicatat volume AgNO3.
3. Penetapan Sample
Sample hasil titrasi sebelumnya diambil 10 ml dengan pipet (sample yang
diambil harus ada endapannya dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer).
Ditambahkan 4 – 5 tetes larutan indikator K2CrO4.
Dititrasi dengan larutan AgNO3 sampai terbentuk endapan merah bata.
Dicatat volume AgNO3.
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil
Perlakuan
Sebelum
Sesudah
Vol. AgNo3 yang
Dibutuhkan
10 ml NaCl + 4 tetes
K2CrO4
Tidak
berwarna
-
10 ml NaCl + 4 tetes
K2CrO4 + titrasi dengan
AgNO3
Tidak
berwarna
10 ml laruutan sampel +
endapan + 4 tetes indikator
K2CrO4
Tidak
berwarna +
endapan
kuning
Tidak
berwarna +
endapan
kemerahan
Tidak
berwarna
Tidak
berwarna +
endapan
kuning
Tidak
berwarna +
endapan
kemerahan
Tidak
berwarna +
endapan
merah bata
10 ml laruutan sampel +
endapan + 4 tetes indikator
K2CrO4 + titrasi dengan
AgNO3
Hitungan:
1. Pembuatan Larutan-larutan
a. Pembuatan Larutan NaCl 0,03 N
Diketahui : Mr = 58,5
P = 100
N = 0,03
Ditanya : gram....?
Jawab :
N=
gram
Mr
0,03 =
1000
P
x
gram
58,5
x
1000
10 0
gram = 0,1755 g
b. Pembuatan Larutan AgNO3 0,03 N
Diketahui : Mr = 169
N = 0,03
Ditanya : gram....?
Jawab :
P = 2000
13,7 ml
-
40 ml
gram
Mr
N=
gram
169
0,03 =
1000
P
x
x
1000
2000
gram = 10,14 g
2. Pembakuan
Diketahui : N1 = 0,03 M
V1 = 10 ml
V2 = 13,7 ml
Ditanya : N2....?
Jawab :
N1 . V1 = N2 . V2
0,03 . 10 = N2 . 13,7
N2 = 0,022 N
3. Penetapan Sampel
Diketahui : N1 = 0,03 M
V1 = 10 ml
V2 = 40 ml
Ditanya : N2....?
Jawab :
N1 . V1 = N2 . V2
0,03 . 10 = N2 . 40
N2 = 0,0075 N
B. Pembahasan
Titrasi argentometri merupakan titrasi dengan menggunakan larutan perak
nitrat untuk menentukan kadar halogen. Contoh reaksinya adalah: NaX(aq) +
AgNO3(aq) AgX(aq) + NaNO3(aq). Sebagai contoh penggunaan metode
argentometri dapat dilihat pada penentuan konsentrasi surfaktan terbaik yang
terikat pada senyawa kaolin, ditentukan dengan uji Cl- menggunakan metode
titrasi argentometri (Wahyuni, 2010). Argentometri merupakan salah satu metode
analisis kuantitatif yang bertujuan untuk mengetahui konsentrasi analit dengan
menggunakan larutan baku sekunder yang mengandung unsur perak. Larutan baku
sekunder yang digunakan adalah AgNO3, karena AgNO3 merupakan satu-satunya
senyawa perak yang bisa terlarut dalam air. Produk yang dihasilkan dari titrasi ini
adalah endapan yang berwarna (Rodiani dan Suprijadi, 2013).
Sesuai dengan namanya penetapan kadar ini menggunakan perak nitrat
(AgNO3). Garam ini merupakan satu-satunya garam perak yang terlarutkan air
sehingga reaksi perak nitrat dengan garam lain akan menghasilkan endapan garam
seperti natrium klorida (NaCl). Sampel garam dilarutkan dalam air dan dititrasi
dengan larutan perak nitrat standar sampai keseluruhan garam perak mengendap.
Jenis titrasi ini dapat menunjukan titik akhirnya sendiri, tetapi biasanya suatu
indikator dipilih yang menhasilkan endapan berwarna pada titik akhir. (Rodiani
dan Suprijadi, 2013).
Pada percobaan titrasi pengendapan argentometri ini, hal pertama yang
dilakukan adalah pembuatan larutan baku primer NaCl 0,03 N. Berdasarkan
perhitungan NaCl yang dibutuhakan untuk dilarutkan pada 100 ml aquades adalah
seberat 0,1755 gram. Selanjutnya pembuatan larutan AgNO3 dan berat yang
dibutuhkan yaitu 10,14 gram untuk dilarutkan dengan 2000 ml aquades.
Pada titrasi ini, titran yang digunakan yaitu AgNO 3 dan titrat yang
digunakan yaitu NaCl. Menurut Rodiani dan Suprijadi (2013), titrasi penentuan
NaCl dimana ion Ag+ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl dari analit
membentuk garam yang tidak mudah larut AgCl yang berwarna putih.
Ag(NO3)(aq) + NaCl(aq) AgCl(s) + NaNO3(aq)
Adapun indikator yang digunakan yaitu K2CrO4. Dipilih indikator K2CrO4 (kalium
kromat) karena suasana sistem cenderung netral. Kalium kromat hanya bisa
digunakan dalam suasana netral (Eka et al, 2014). Jika kalium kromat pada reaksi
dengan suasana asam, maka ion kromat menjadi ion
bikromat dengan reaksi :
2 CrO42- + 2 H+ ↔ Cr2O72- + H2O
Sedangkan dalam suasana basa, ion Ag+ akan bereaksi dengan OH dari basa dan
membentuk endapan Ag(OH) dan selanjutnya teroksidasi menjadi A 2O dengan
reaksi :
2 Ag+ + 2OH- ↓ ↔ H2O (Minah, 2011).
Setalah pembuatan larutan, selanjutnya NaCl dalam erlenmeyer dititrasi
dengan AgNO3 menggunakan buret dan K2CrO4 sebagai indikatornya. Sebanyak
13,5 ml AgNO3 yang dipakai hingga larutan berubah menjadi warna kuning.
Sehingga kadar ion klorida dapat dicari dengan menggunakan persamaan N 1 . V1
= N2 . V2 dan didapatkan molaritas sebesar 0,0075 M. Menurut Minah (2011),
menyatakan bahwa penambahan indikator ini akan menjadikan warna larutan
menjadi kuning.
Larutan yang telah berwarna kuning, lalu diambil lagi sebanyak 10 ml dan
dititrasi kembali deengan AgNO3 serta penambahan K2CrO4 sebagi indikatornya
hingga larutan berwarta merah bata. Terbentuknya endapan berwarna merah bata
maka titrasi telah mencapai titik ekuivalen. Hal ini sesuai dengan Wahyuni (2010),
yang menyatakan bahwa warna endapan merah bata yang dihasilkan disebabkan
oleh ion perak berlebih bereaksi dengan ion kromat. Ion kromat yang ada
memberikan perak kromat warna merah bata. Apabila Cl- sudah habis bereaksi
maka kelebihan Ag+ selanjutnya bereaksi dengan CrO42- yang berasal dari
indikator K2CrO4 yang ditambahkan dan membentuk endapan Ag 2CrO4 yang
berwarna merah bata, berarti titik akhir titrasi sudah tercapai.Reaksinya sebagai
berikut:
K2CrO4 + 2AgNO3 Ag2CrO4 + K2NO3
Percobaan yang dilakukan didapat pada 40 ml AgNO3 warna endapan
muncul. Sehingga kadar ion klorida dapat dicari dengan menggunakan persamaan
N1 . V 1
= N2 . V2 dan didapatkan molaritas sebesar 0,0075 M. Metode mohr
cukup akurat dan dapat digunakan pada konsentrasi klorida yang rendah.
IV. PENUTUP
A. Kesimpulan
Dari praktikum argentometri yang dilakukan oleh praktikan, dapat ditarik
kesimpulan yaitu:
1. Titrasi argentometri merupakan titrasi dengan menggunakan larutan perak
nitrat untuk menentukan kadar halogen ,
2. Terbentuk endapan warna kuning saat reaksi antara NaCl yang dilakukan
titrasi dengan AgNO3 yang menggunakan indikator K2CrO4 memerlukan
13,5 ml AgNO3, dan
3. Terbentuk endapan warna merah bata saat reaksi antara larutan sampel
yang dititrasi dengan AgNO3 yang menggunakan indikator K2CrO4
membutuhkan 40 ml AgNO3.
B. Saran
Dari praktikum argentometri yang dilakukan, praktikan menyarankan agar
lebih berhati-hati dan teliti dalam melakukukan praktikum dan pelaratan untuk
praktikum lebih diperlengkap lagi.
DAFTAR PUSTAKA
Chandra, A. D. dan Cordova, Hendra. 2012. “Rancang Bangun Kontrol pH
Berbasis Self Tuning PID Melalui Metode Adaptive Control”. Jurnal Teknik
Pomits. (1). 2.
Eka., et al. 2014.”Titrasi Argentometri dengan Cara Mohr”. Jurnal Kimia Analitik
02.
Khan, Naeem., et al. 2013. “Physiochemical Investigation of Drinking Water
Sources from Tehsil Lachi, Kohat”. American Journal of Research
Communication. (1). 5
Minah, N. 2011. Kimia Analisis I. Malang: Putra Nasional Malang.
Nilna, F. M. 2011. Kimia Analisa Kuantitatif dan Kualitatif. Malang: Putra
Indonesia Malang.
Rodiani, T. dan Suprijadi. 2013. Analisis Titrimetri dan Gravimetri. Cianjur:
Tenanga Kependidikan Pertanian.
Wahyuni, Nely. 2010. “Modifikasi Kaolin dengan Surfaktan Benzalkonium
Klorida dan Karakterisasinya Menggunakan Spektrofotometer Infra
Merah”. Jurnal Sains dan Terapan Kimia. (1). 5.
LAMPIRAN
A. Logbook
B. Dokumentasi
Titrasi Berwarna Kuning
Proses Titrasi
Indikator K2CrO4
Titrasi Berwarna Merah Bata
MIKROBIOLOGI DASAR
ACARA II
ARGENTOMETRI
Penanggung Jawab:
Ana Andiana
(A1F015025)
KEMENTERIAN RISET, TEKNOLOGI, DAN PENDIDIKAN TINGGI
UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN
FAKULTAS PERTANIAN
PURWOKERTO
2016
I.
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Salah satu cara untuk menentukan kadar asam-basa dalam suatu larutan
adalah dengan volumetri (titrasi). Volumetri (titrasi) merupakan cara penentuan
kadar suatu zat dalam larutannya didasarkan pada pengukuran volumenya.
Berdasarkan pada jenis reaksinya, volumetri dibedakan atas :
1. Asidimetri dan alkalimetri
Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi netralisasi asam-basa.
2. Oksidimetri
Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi oksidasi-reduksi.
3. Argentometri
Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi kresipilasi (pengendapan dari ion
Ag+).
Larutan yang telah diketahui konsentrasinya dengan tepat disebut larutan
baku atau larutan standar, sedangkan indikator adalah zat yang memberikan tanda
perubahan pada saat titrasi berakhir yang dikenal dengan istilah titik akhir titrasi.
Titik akhir titrasi merupakan keadaan dimana penambahan satu tetes zat penitrasi
(titran) akan menyebabkan perubahan warna indikator. Pada setiap tahap titrasi
selalu terbentuk kesetimbangan antara titran yang sudah ditambahkan dan titrat.
Salah satu contoh dari titrasi yaitu argentometri.
Argentometri adalah suatu proses titrasi yang menggunakan garam
argentum nitrat (AgNO3) sebagai larutan standard. Dalam titrasi argentometri,
larutan AgNO3 digunakan untuk menetapkan garam-garam halogen dan sianida
karena kedua jenis garam ini dengan ion Ag+ dari garam standard AgNO 3 dapat
memebentuk suatu endapan atau suatu senyawa kompleks sesuai dengan
persamaan reaksi berikut ini :
NaX + Ag+
AgX + Na+
KCN + Ag+
AgCN + K+
KCN + AgCN
K{Ag(CN)2}
( X = halida )
Garam AgNO3 mempunyai kemurnian yang tinggi, sehingga garam
tersebut dapat digunakan sebagai larutan standard primer. Larutan standard
AgNO3 0,1 N dapat dibuat dengan melarutkan 16,99 gram AgNO 3 dalam 1 liter
aquades. Seperti halnya pada proses titrasi netralisasi, pada proses argentometri
pun dapat digambarkan proses titrasinya meskipun pembuatan kurva ini tidak
dimaksudkan untuk memilih dan menentukan jenis indikator yang akan digunakan
untuk menentukan saat tercapainya titik ekivalen, sehingga untuk pembuatan
kurva ini sebagai ordinatnya bukan lagi besarnya pH larutan melainkan besarnya
pAg atau pX dalam larutan.
Argentometri termasuk salah satu cara analisis kuantitatif dengan sistem
pengendapan. Cara analisis ini biasanya dipergunakan untuk menentukan ion-ion
halogen, ion perak, ion tiosianat serta ion-ion lainnya yang dapat diendapkan oleh
larutan standardnya.
B. Tujuan
Tujuan dari praktikum kali ini adalah Menentukan kadar halogen atau
pseudo halogen pada suatu campuran.
II. TINJAUAN PUSTAKA
Titrasi adalah suatu proses atau prosedur dalam analisis volumetrik dimana
suatu titran atau larutan standar (yang telah diketahui konsentrasinya) diteteskan
melalui buret ke larutan lain yang dapat bereaksi dengannya (belum diketahui
konsentrasinya) hingga tercapai titik ekuivalen atau titik akhir. Artinya, zat yang
ditambahkan tepat bereaksi dengan zat yang ditambahi. Zat yang akan ditentukan
kadarnya disebut sebagai titran dan biasanya diletakkan di dalam erlenmeyer,
sedangkan zat yang telah diketahui konsentrasinya disebut sebagai titer dan
biasanya diletakkan di dalam buret. Baik titer maupun titrat biasanya berupa
larutan. Dalam hal ini, suatu larutan yang konsentrasinya telah diketahui secara
pasti (larutan standar), ditambahkan secara bertahap ke larutan lain yang
konsentrasinya tidak diketahui, sampai reaksi kimia antara kedua larutan tersebut
berlangsung sempurna dalam hal ini titrasi merupakan metode penetapan kadar
suatu larutan dengan menggunakan larutan standar yang sudah diketahui
konsentrasinya (Chandra, 2012).
Titrasi argentometri juga ada acara langsung (langsung dititer oleh baku
sekunder pertama) dan tidak langsung (dititer dengan baku sekunder pertama
berlebihan, kelebihan ini dititrasi balik dengan baku sekunder kedua). Cara
langsung dikemukaan oleh Mohr dan Fajans, dimana Mohr menggunakan
indikator K2CrO4 dan Fajans menggunakan indikator adsorbs (cosin). Cara tidak
langsung dinyatakan oleh Volhard dimana indikator yang digunakan adalah FeCl 3
(Nilna, 2011).
Alkalinitas ditentukan dalam sampel air dengan metode titrasi,
menggunakan indikator metil orange dan larutan asam sulfat standar. Kekerasan
Magnesium dihitung dari selisih antara jumlah kekerasan dan kalsium. Kekerasan
klorida ditentukan dengan metode argentometrik, menggunakan indikator kromat
kalium dan solusi AgNO3 standar. Natrium dan Kalium ditentukan dengan
metode fotometri emisi nyala, menggunakan flame photometer (Khan et al, 2013).
Titrasi pengendapan adalah titrasi yang berdasarkan pembentukan endapan atau
kekeruhan. Perak nitrat (AgNO3) adalah bahan kimia yang paling banyak
digunakan sebagai senyawa pengendap yang digunakan dalam titrasi ini sehingga
titrasi pengendapan dikenal juga sebagai titrasi argentometri. Senyawa lainnya
yang dapat digunakan sebagai senyawa pengendap dalam titrasi adalah merkuri
(II), Hg22+ sehingga titrasi yang menggunakan senyawa tersebut dikenal sebagai
metode titrasi merkurometri (Rodiani dan Suprijadi, 2013).
Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar
halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak
nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu. Metode argentometri disebut juga dengan
metode pengendapan karena pada argentometri memerlukan (terjadi proses)
pembentukan senyawa yang relatif tidak larut atau endapan. Dasar titrasi
argentometri adalah pembentukkan endapan yang tidak mudah larut antara titran
dengan analit (Minah, 2011).
Reaksi yang menghasilkan endapan dapat digunakan untuk analisis secara
titrasi jika reaksinya berlangsung cepat, dan kuantitatif serta titik akhir dapat
dideteksi. Beberapa reaksi pengendapan berlangsung lambat dan mengalami
keadaan lewat jenuh. Tidak seperti gravimetri, titrasi pengendapan tidak dapat
menunggu sampai pengendapan berlangsung sempurna. Hal yang penting juga
adalah hasil kali kelarutan harus cukup kecil sehingga pengendapan bersifat
kuantitatif dalam batas kesalahan eksperimen. Reaksi samping tidak boleh terjadi
demikian juga kopresipitasi (zat lain yang ikut mengendap selain zat yang
diinginkan). Keterbatasan pemakaian cara ini disebabkan sedikit sekali indikator
yang sesuai. Semua jenis reaksi diklasifikasi berdasarkan tipe indikator yang
digunakan untuk melihat titik akhir.
Berdasarkan jenis indikator dan teknik titrasi yang dipakai, maka titrasi
argentometri dapat dibedakan atas beberapa metode, yaitu :
1) Metode Guy Lussac (cara kekeruhan)
2) Metode Mohr (pembentukan endapan berwarna pada titik akhir)
3) Metode Fajans (adsorpsi indikator pada endapan)
4) Metode Volhard (terbentuknya kompleks berwarna yang larut pada titik
akhir) (Rodiani dan Suprijadi, 2013).
III. METODE PRAKTIKUM
A. Alat dan Bahan
1. Alat
Alat-alat yang digunakan untuk praktikum ini adalah:
a. Neraca O’haus,
b. Pipet Tetes,
c. Labu Erlenmeyer,
d. Desikator,
e. Oven,
f. Botol,
g. Statif dan Klem, dan
h. Buret 50 ml, dan
2. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan untuk praktikum ini adalah:
a. Larutan NaCl 0,03N ,
b. Larutan AgNO3 0,03 N,
c. Indikator K2CrO4, dan
d. Aquades.
B. Prosedur Kerja
1. Pembuatan Larutan-larutan
a.
Larutan Baku Primer NaCl 0,03 N
NaCl dikeringkan dahulu dalam oven pada temperature 500 – 600OC,
NaCl kering disimpan dalam desikator.
Setelah dingin, dilakukan penimbangan NaCl dengan teliti sebanyak yang
dibutuhkan.
NaCl yang telah ditimbang, dimasukkan ke dalam labu ukur dan dilarutkan
dengan aquades sebanyak 100 ml.
b.
Larutan Baku Sekunder
AgNO3 ditimbang terlebih dahulu sebanyak yang diperlukan.
Dimasukkan ke dalam labu ukur dan dilarutkan dengan aquades.
Disimpan dalam botol.
c. Indikator K2CrO4
Diambil 1 ml larutan 5%b/v untuk volume air antara 50-100 ml.
Apabila K2CrO4 berupa padatan, maka dibuat lrutan K2CrO4 0,1% dengan
K2CrO4 dilarutkan menggunakan aquades.
Disimpan dalam botol.
2. Pembakuan
Diambil larutan NaCl 0,03 sebanyak 10 ml dan dimasukkan ke dalam labu
erlenmeyer.
Ditambahkan 4-5 tetes indikator K2CrO4.
Dilakukan titrasi dengan larutan AgNO3.
Erlenmeyer dikocok agar reaksi berjalan sempurna (dipercepat bila menjelang
titik akhir titrasi) sampai terbentuk endapan merah.
Dicatat volume AgNO3.
3. Penetapan Sample
Sample hasil titrasi sebelumnya diambil 10 ml dengan pipet (sample yang
diambil harus ada endapannya dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer).
Ditambahkan 4 – 5 tetes larutan indikator K2CrO4.
Dititrasi dengan larutan AgNO3 sampai terbentuk endapan merah bata.
Dicatat volume AgNO3.
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil
Perlakuan
Sebelum
Sesudah
Vol. AgNo3 yang
Dibutuhkan
10 ml NaCl + 4 tetes
K2CrO4
Tidak
berwarna
-
10 ml NaCl + 4 tetes
K2CrO4 + titrasi dengan
AgNO3
Tidak
berwarna
10 ml laruutan sampel +
endapan + 4 tetes indikator
K2CrO4
Tidak
berwarna +
endapan
kuning
Tidak
berwarna +
endapan
kemerahan
Tidak
berwarna
Tidak
berwarna +
endapan
kuning
Tidak
berwarna +
endapan
kemerahan
Tidak
berwarna +
endapan
merah bata
10 ml laruutan sampel +
endapan + 4 tetes indikator
K2CrO4 + titrasi dengan
AgNO3
Hitungan:
1. Pembuatan Larutan-larutan
a. Pembuatan Larutan NaCl 0,03 N
Diketahui : Mr = 58,5
P = 100
N = 0,03
Ditanya : gram....?
Jawab :
N=
gram
Mr
0,03 =
1000
P
x
gram
58,5
x
1000
10 0
gram = 0,1755 g
b. Pembuatan Larutan AgNO3 0,03 N
Diketahui : Mr = 169
N = 0,03
Ditanya : gram....?
Jawab :
P = 2000
13,7 ml
-
40 ml
gram
Mr
N=
gram
169
0,03 =
1000
P
x
x
1000
2000
gram = 10,14 g
2. Pembakuan
Diketahui : N1 = 0,03 M
V1 = 10 ml
V2 = 13,7 ml
Ditanya : N2....?
Jawab :
N1 . V1 = N2 . V2
0,03 . 10 = N2 . 13,7
N2 = 0,022 N
3. Penetapan Sampel
Diketahui : N1 = 0,03 M
V1 = 10 ml
V2 = 40 ml
Ditanya : N2....?
Jawab :
N1 . V1 = N2 . V2
0,03 . 10 = N2 . 40
N2 = 0,0075 N
B. Pembahasan
Titrasi argentometri merupakan titrasi dengan menggunakan larutan perak
nitrat untuk menentukan kadar halogen. Contoh reaksinya adalah: NaX(aq) +
AgNO3(aq) AgX(aq) + NaNO3(aq). Sebagai contoh penggunaan metode
argentometri dapat dilihat pada penentuan konsentrasi surfaktan terbaik yang
terikat pada senyawa kaolin, ditentukan dengan uji Cl- menggunakan metode
titrasi argentometri (Wahyuni, 2010). Argentometri merupakan salah satu metode
analisis kuantitatif yang bertujuan untuk mengetahui konsentrasi analit dengan
menggunakan larutan baku sekunder yang mengandung unsur perak. Larutan baku
sekunder yang digunakan adalah AgNO3, karena AgNO3 merupakan satu-satunya
senyawa perak yang bisa terlarut dalam air. Produk yang dihasilkan dari titrasi ini
adalah endapan yang berwarna (Rodiani dan Suprijadi, 2013).
Sesuai dengan namanya penetapan kadar ini menggunakan perak nitrat
(AgNO3). Garam ini merupakan satu-satunya garam perak yang terlarutkan air
sehingga reaksi perak nitrat dengan garam lain akan menghasilkan endapan garam
seperti natrium klorida (NaCl). Sampel garam dilarutkan dalam air dan dititrasi
dengan larutan perak nitrat standar sampai keseluruhan garam perak mengendap.
Jenis titrasi ini dapat menunjukan titik akhirnya sendiri, tetapi biasanya suatu
indikator dipilih yang menhasilkan endapan berwarna pada titik akhir. (Rodiani
dan Suprijadi, 2013).
Pada percobaan titrasi pengendapan argentometri ini, hal pertama yang
dilakukan adalah pembuatan larutan baku primer NaCl 0,03 N. Berdasarkan
perhitungan NaCl yang dibutuhakan untuk dilarutkan pada 100 ml aquades adalah
seberat 0,1755 gram. Selanjutnya pembuatan larutan AgNO3 dan berat yang
dibutuhkan yaitu 10,14 gram untuk dilarutkan dengan 2000 ml aquades.
Pada titrasi ini, titran yang digunakan yaitu AgNO 3 dan titrat yang
digunakan yaitu NaCl. Menurut Rodiani dan Suprijadi (2013), titrasi penentuan
NaCl dimana ion Ag+ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl dari analit
membentuk garam yang tidak mudah larut AgCl yang berwarna putih.
Ag(NO3)(aq) + NaCl(aq) AgCl(s) + NaNO3(aq)
Adapun indikator yang digunakan yaitu K2CrO4. Dipilih indikator K2CrO4 (kalium
kromat) karena suasana sistem cenderung netral. Kalium kromat hanya bisa
digunakan dalam suasana netral (Eka et al, 2014). Jika kalium kromat pada reaksi
dengan suasana asam, maka ion kromat menjadi ion
bikromat dengan reaksi :
2 CrO42- + 2 H+ ↔ Cr2O72- + H2O
Sedangkan dalam suasana basa, ion Ag+ akan bereaksi dengan OH dari basa dan
membentuk endapan Ag(OH) dan selanjutnya teroksidasi menjadi A 2O dengan
reaksi :
2 Ag+ + 2OH- ↓ ↔ H2O (Minah, 2011).
Setalah pembuatan larutan, selanjutnya NaCl dalam erlenmeyer dititrasi
dengan AgNO3 menggunakan buret dan K2CrO4 sebagai indikatornya. Sebanyak
13,5 ml AgNO3 yang dipakai hingga larutan berubah menjadi warna kuning.
Sehingga kadar ion klorida dapat dicari dengan menggunakan persamaan N 1 . V1
= N2 . V2 dan didapatkan molaritas sebesar 0,0075 M. Menurut Minah (2011),
menyatakan bahwa penambahan indikator ini akan menjadikan warna larutan
menjadi kuning.
Larutan yang telah berwarna kuning, lalu diambil lagi sebanyak 10 ml dan
dititrasi kembali deengan AgNO3 serta penambahan K2CrO4 sebagi indikatornya
hingga larutan berwarta merah bata. Terbentuknya endapan berwarna merah bata
maka titrasi telah mencapai titik ekuivalen. Hal ini sesuai dengan Wahyuni (2010),
yang menyatakan bahwa warna endapan merah bata yang dihasilkan disebabkan
oleh ion perak berlebih bereaksi dengan ion kromat. Ion kromat yang ada
memberikan perak kromat warna merah bata. Apabila Cl- sudah habis bereaksi
maka kelebihan Ag+ selanjutnya bereaksi dengan CrO42- yang berasal dari
indikator K2CrO4 yang ditambahkan dan membentuk endapan Ag 2CrO4 yang
berwarna merah bata, berarti titik akhir titrasi sudah tercapai.Reaksinya sebagai
berikut:
K2CrO4 + 2AgNO3 Ag2CrO4 + K2NO3
Percobaan yang dilakukan didapat pada 40 ml AgNO3 warna endapan
muncul. Sehingga kadar ion klorida dapat dicari dengan menggunakan persamaan
N1 . V 1
= N2 . V2 dan didapatkan molaritas sebesar 0,0075 M. Metode mohr
cukup akurat dan dapat digunakan pada konsentrasi klorida yang rendah.
IV. PENUTUP
A. Kesimpulan
Dari praktikum argentometri yang dilakukan oleh praktikan, dapat ditarik
kesimpulan yaitu:
1. Titrasi argentometri merupakan titrasi dengan menggunakan larutan perak
nitrat untuk menentukan kadar halogen ,
2. Terbentuk endapan warna kuning saat reaksi antara NaCl yang dilakukan
titrasi dengan AgNO3 yang menggunakan indikator K2CrO4 memerlukan
13,5 ml AgNO3, dan
3. Terbentuk endapan warna merah bata saat reaksi antara larutan sampel
yang dititrasi dengan AgNO3 yang menggunakan indikator K2CrO4
membutuhkan 40 ml AgNO3.
B. Saran
Dari praktikum argentometri yang dilakukan, praktikan menyarankan agar
lebih berhati-hati dan teliti dalam melakukukan praktikum dan pelaratan untuk
praktikum lebih diperlengkap lagi.
DAFTAR PUSTAKA
Chandra, A. D. dan Cordova, Hendra. 2012. “Rancang Bangun Kontrol pH
Berbasis Self Tuning PID Melalui Metode Adaptive Control”. Jurnal Teknik
Pomits. (1). 2.
Eka., et al. 2014.”Titrasi Argentometri dengan Cara Mohr”. Jurnal Kimia Analitik
02.
Khan, Naeem., et al. 2013. “Physiochemical Investigation of Drinking Water
Sources from Tehsil Lachi, Kohat”. American Journal of Research
Communication. (1). 5
Minah, N. 2011. Kimia Analisis I. Malang: Putra Nasional Malang.
Nilna, F. M. 2011. Kimia Analisa Kuantitatif dan Kualitatif. Malang: Putra
Indonesia Malang.
Rodiani, T. dan Suprijadi. 2013. Analisis Titrimetri dan Gravimetri. Cianjur:
Tenanga Kependidikan Pertanian.
Wahyuni, Nely. 2010. “Modifikasi Kaolin dengan Surfaktan Benzalkonium
Klorida dan Karakterisasinya Menggunakan Spektrofotometer Infra
Merah”. Jurnal Sains dan Terapan Kimia. (1). 5.
LAMPIRAN
A. Logbook
B. Dokumentasi
Titrasi Berwarna Kuning
Proses Titrasi
Indikator K2CrO4
Titrasi Berwarna Merah Bata