Penetapan Kadar Kalsium, Kalium, Dan Natrium Dalam Buah Sirsak (Annona Muricata L) Secara Spektrofotometri Serapan Atom
Lampiran 1 : Determinasi Tumbuhan
Lampiran 2. Sampel yang Digunakan Gambar 5 . Buah Sirsak (Annona muricata L)
Lampiran 3. Bagan Alir Proses Destruksi Kering
Sirsak (Annona muricata L) Dicuci bersih Dipisahkan daging buah dari biji dan kulitnya Diambil daging buah secukupnya
Dihaluskan dengan blender Sampel yang telah dihaluskan
Ditimbang 10 gram di atas krus porselen Diarangkan di atas hot plate Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal
o
100 C dan perlahan – lahan temperatur
o
dinaikkan hingga suhu 500 C dengan interval
o
25 C setiap 5 menit Dilakukan selama 30 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator
Abu Dibasahi dengan 10 tetes akuabides Ditambahkan 5 ml HNO (1:1)
3 Diuapkan pada hot plate sampai kering
Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan
o
temperatur awal 100 C dan perlahan – lahan
o
temperatur dinaikkan hingga suhu 500 C
o dengan interval 25 C setiap 5 menit.
Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator Hasil
Lampiran 4. Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Sampel
Sampel yang telah didestruksi Dilarutkan dalam 5 ml HNO
3 (1:1)
Dituangkan ke dalam labu tentukur 50 ml Diencerkan dengan akuabides hingga garis tanda Disaring dengan kertas saring Whatman No.42 Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring
Filtrat Dimasukkan ke dalam botol
Larutan sampel Dilakukan analisis kualitatif Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan atom pada
λ 422,7 nm untuk logam kalsium,
λ 766,5 nm untuk logam kalium, dan λ 589,0 nm untuk natrium
Hasil
Lampiran 5. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium, Kalium, dan Natrium 1.
Hasil Analisis Kualitatif Kalsium dengan Pereaksi Asam Sulfat 1 N
Gambar 6. Kristal Kalsium Sulfat (Perbesaran 10x10) 2.
Hasil Analisis Kualitatif Kalium dengan Pereaksi Asam Pikrat
Gambar 7. Kristal Kalium Pikrat (Perbesaran 10x10)
Kalium pikrat Kalsium sulfat
3. Hasil Analisis Kualitatif Natrium dengan Pereaksi Asam Pikrat
Gambar 8. Kristal Natrium Pikrat (Perbesaran 10x10)
Natrium pikrat
Lampiran 6. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kalsium
Kalium, dan Natrium
1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kalsium No
Konsentrasi (µg/ml) (X)
Absorbansi (Y) 1 0,00 0,0000
2 1,00 0,0769 3 2,00 0,1293 4 3,00 0,1889 5 4,00 0,2478 6 5,00 0,3135
2. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kalium No
Konsentrasi (µg /ml) (X)
Absorbansi (Y) 1 0,00 0,0000
2 0,50 0,0389 3 1,00 0,0779 4 2,00 0,1597 5 3,00 0,2347 6 4,00 0,3083
3. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Natrium No. Konsentrasi (µg /ml)
(X) Absorbansi
(Y) 1. 0,00 -0,0002 2. 0,20 0,0426 3. 0,30 0,0693 4. 0,40 0,0911 5. 0,50 0,1143 6. 0,60 0,1330
Lampiran 7. Perhitungan Persamaan Garis Regresi
1. Perhitungan Persamaan Garis Regresi Kalsium
2
2 No.
X Y
XY
X Y 1. 0,00 0,0000 0,0000 0,00 0,00000000 2. 1,00 0,0769 0,0769 1,00 0,00591361 3. 2,00 0,1293 0,2586 4,00 0,01671849 4. 3,00 0,1889 0,5667 9,00 0,03568321 5. 4,00 0,2478 0,9912 16,00 0,06140484 6. 5,00 0,3135 1,5675 25,00 0,09828225
15,00 0,9564 3,4609 55,00 0,21800240 ∑
X = 2,50 Y = 0,1594
XY −
X Y / n ∑ ∑ ∑
a = 2 2 X −
X / n ( )
∑ ∑
3 , 4609 15 , 00 , 9564 /
6 −
( )( )
= 2 55 , 00 − 15 , 00 /
6
( )
= 0,06114
Y = a X + b
b = Y − a X
= 0,1594 − (0,06114 x 2,50) = 0,1594 – 0,15285 = 0,00655
Maka persamaan garis regresinya adalah : Y= 0,06114 X + 0,00655
( ) ∑ ∑ ∑ ∑ ∑ ∑ ∑
X X Y n
2
1. 0,00 0,0000 0,00000 0,00 0,00000000 2. 0,50 0,0389 0,01945 0,25 0,00151321 3. 1,00 0,0779 0,07790 1,00 0,00606841 4. 2,00 0,1597 0,31940 4,00 0,02550409 5. 3,00 0,2347 0,70410 9,00 0,05508409 6. 4,00 0,3083 1,23320 16,00 0,09504889
∑ 10,50 0,8195 2,35405 30,25 0,18321869
X = 1,75 Y = 0,1336
a =
( ) n
X XY / / 2 2
X
∑ ∑ ∑ ∑ ∑ − −
=
( )( ) ( )
6 / 50 , 10 25 ,
30 , 8195 6 / 50 ,
, 10 35405
2 2 −
2 Y
XY
− − −
( )( ) ( ) { }
=
Y n Y n
X X Y n
X XY r
/ ( 2 )
/ 2 )( 2 ) 2 (
/ =
( )
{ }
X Y
, 9564 6 / 21800240 ,
6 / 00 ,15 00 , 55 , 9564 6 /
, 15 4609 00 ,
3 2 2 − − −
= 0710 , 1 0699 ,
1 = 0,9989
2. Perhitungan Persamaan Garis Regresi Kalium No.
− = 0,07747
Y = a X + b
2 Y
X XY r
X X Y n
Y n Y n
=
− − −
( ) ∑ ∑ ∑ ∑ ∑ ∑ ∑
= 0,0750 0,2027 0,90 0,0457
Y
= 0,3333 0,4501
X
∑ 2,00
1. 0,00 -0,0002 0,00000 0,00 0,0000 2. 0,20 0,0426 0,00852 0,04 0,0018 3. 0,30 0,0693 0,02079 0,09 0,0048 4. 0,40 0,0911 0,03644 0,16 0,0083 5. 0,50 0,1143 0,05715 0,25 0,0131 6. 0,60 0,1330 0,07980 0,36 0,0177
2
X
b = Y - a X = 0,1336 − (0,07747 x 1,75) = 0,1366 – 0,13557 = 0,00103
XY
X Y
3. Perhitungan Persamaan Garis Regresi Natrium No.
= 0,9998
920083 , 919925 ,
=
2 2 2 − − −
, 10 35405 50 ,
10 25 , 30
, 8195 6 /
, 8195 6 / 18321869 , 6 / 50 ,
( ) { }
( )( ) ( ) { }
Maka persamaan garis regresinya adalah : Y= 0,07747 X + 0,00103 =
/ ) ( )( / ) ( / 2 2 2 2
XY −
X Y / n ∑ ∑ ∑
a = 2 2 X −
X / n ( ) ∑ ∑
, 2027 − ( 2 , 00 )( , 4501 ) /
6
= 2
, 90 − ( 2 , 00 ) /
6
= 0,2257 = a + b
Y
X Y
X
b = − a = 0,0750 – (0,2254)(0,3333) = -0,0002
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,2254 X -0,0002
XY −
X Y / n
∑ ∑ ∑ r = 2 22
2(
X −
X ) / n )( Y − ( Y ) / n
( )
∑ ∑ ∑ ∑
, 2027 − 2 , 00 , 4501 /
6
( )( )
= 2 2 , 90 − 2 , 00 / 6 0,0457 − , 4501 /
6
( ) ( ) { } { }
= 0,9993
Lampiran 8. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium, dan Natrium dalam Sampel
1. Hasil Analisis Kalsium Sampel Berat Sampel
(g) Absorbansi
(A) Konsentrasi
(µg /ml) Kadar
(mg/100g) 1 10,0180 0,0837 1,2618 12,5953 2 10,0242 0,0853 1,2880 12,8489 3 10,0260 0,0856 1,2929 12,8954 4 10,0965 0,0850 1,2831 12,7083 5 10,0982 0,0836 1,2602 12,4794 6 10,0569 0,0847 1,2782 12,7096
2. Hasil Analisa Kalium Sampel Berat Sampel
(g) Absorbansi
(A) Konsentrasi
(µg /ml) Kadar
(mg/100g) 1 10,0180 0,2128 2,7335 272,8588 2 10,0242 0.2271 2,9181 291,1055 3 10,0260 0,2081 2,6729 266,5968 4 10,0965 0,2170 2,7877 276,1055 5 10,0982 0.2285 2,9362 290,7646 6 10,0569 0,2096 2,6922 267,6968
3. Hasil Analisa Natrium Sampel Berat Sampel
(g) Absorbansi
(A) Konsentrasi
(µg /ml) Kadar
(mg/100g) 1 10,0180 0,0841 0,3740 18,6664 2 10,0242 0,0832 0,3700 18,4553 3 10,0260 0,0893 0,3731 18,6066 4 10,0965 0,0850 0,3779 18,7144 5 10,0982 0,0866 0,3850 19,0628 6 10,0569 0,0860 0,3824 19,0118
Lampiran 9. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Kalium, dan Natrium dalam
Sampel
1. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium pada Buah Sirsak Berat sampel yang ditimbang = 10,0180 gram Absorbansi (Y) = 0,0837 Persamaan Regresi:Y= 0,06114X + 0,00655
, 0837 − , 00655 X = = 1,2618
, 06114 Konsentrasi kalsium = 1,2618µg/ml
Konsentras i (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengencera n = Kadar kalsium (µg/g) Berat Sampel (g)
1 , 2618 x 50 x ( 50 / 2 , 5 ) = 10 , 0180 = 125,9532 µg/g = 12,5953 mg/100g
2. Contoh Perhitungan Kadar Kalium pada Buah Sirsak Berat sampel yang ditimbang = 10,0180 gram Absorbansi (Y) = 0,2128 Persamaan Regresi:Y= 0,07747X + 0,00103
, 2128 − , 00103 X = = 2,7335
, 07747 Konsentrasi kalium = 2,7335µg/ml
Konsentras i (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengencera n = Kadar Kalium (µg/g) Berat Sampel (g)
2 , 7335 x 50 x ( 50 / , 25 ) = 10 , 0180 = 2728,5885 µg/g = 272,8588 mg/100g
3. Contoh Perhitungan Kadar Natrium pada Buah Sirsak Berat sampel yang ditimbang = 10,0180 gram Absorbansi (Y) = 0,0841 Persamaan Regresi:Y= 0,2254X – 0,0002
- , 0841 , 0002 X = = 0,3740
, 2254 Konsentrasi Natrium = 0,3740 µg/ml
Konsentras i (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengencera n Kadar Natrium (µg/g) =
Berat Sampel (g) , 3740 µg / mlx 50 mlx ( 50 / , 5 )
= 10 , 0180 g = 186,6640 µg/g = 18,6664 mg/100g
Lampiran 10. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel
=
X Xi
SD n
Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung =
α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.
= 0,1549 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai
6 11991295 , −
1
∑
1. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sirsak No.
( ) 1 - n X - Xi 2
0,11991295 SD =
X = 12,7062
76,2369
1. 12,5953 -0,1109 0,01229881 2. 12,8489 0,1427 0,02036329 3. 12,8954 0,1892 0,03579664 4. 12,7083 0,0021 0,00000441 5. 12,4794 -0,2268 0,05143824 6. 12,7096 0,0034 0,00001156 ∑
2
(Xi- X ) (Xi- X )
Xi Kadar (mg/100g)
/ −
− , 1109
t 1 = = 1,7537 (Data diterima)
hitung 0,1549 /
6 , 1427
t hitung 2 = = 2,2566 (Data diterima)
, 1549 /
6 0,1892
t hitung 3 = = 2,9919 (Data diterima)
0,1549 /
6 , 0021
t hitung 4 = = 0,0332 (Data diterima)
, 1549 /
6 , 2268 −
t 5 = = 3,5865 (Data diterima)
hitung , 1549 /
6 , 0034
t hitung 6 = = 0,0538 (Data diterima)
, 1549 /
hitung tabel
Kadar Kalsium pada buah sirsak, µ = X ± (t x SD /
(α/2, dk) √n )
= 12,7062 ± (4,0321 x 0,1549 / √6)
= (12,7062 ± 0,2549) mg/100g
Lampiran 11. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sampel
6 599 5243809 , −
X Xi
SD n
=
hitung
< t tabel. t
hitung
Data diterima jika t
α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.
= 10,9501 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai
1
1. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sirsak No.
=
∑
( ) 1 - n X - Xi 2
599,5243809 SD =
X = 277,5213
1665,128
1. 272,8588 -4,6625 21,73890625 2. 291,1055 13,5842 184,5304896 3. 266,5968 -10,9245 119,3447003 4. 276,1055 -1,4158 2,00448964 5. 290,7646 13,2433 175,3849949 6. 267,6968 -9,8245 96,52080025 ∑
2
(Xi- X ) (Xi- X )
Xi Kadar (mg/100g)
/ −
− 4 , 6625
t 1 = = 1,0429 (Data diterima)
hitung 10,9501 /
6 13 , 5842
t hitung 2 = = 3,0387 (Data diterima)
10,9501 /
6 − 10 , 9245
t hitung 3 = = 2,4438 (Data diterima)
1 , 9501 /
6 − 1 , 4158
t hitung 4 = = 0,3167 (Data diterima)
1 , 9501 /
6 13 , 2433
t 5 = = 2,9625 (Data diterima)
hitung 1 , 9501 /
6 − 9 , 8245
t hitung 6 = = 2,1977 (Data diterima)
1 , 9501 /
hitung tabel
Kadar Kalium pada buah sirsak, µ = X ± (t x SD /
( α/2, dk) √n )
= 277,5213 ± (4,0321 x 10,9501 / √6)
= (277,5213 ± 18,0249) mg/100g
Lampiran 12. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Sampel
6 28200117 , −
X Xi
SD n
=
hitung
< t tabel. t
hitung
Data diterima jika t
α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.
= 0,2168 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai
1
1. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Sirsak No.
=
∑
( ) 1 - n X - Xi 2
0,28200117 SD =
X = 18,7529
112,5173
1. 18,6664 -0,0865 0,00748225 2. 18,4553 -0,2976 0,08856576 3. 18,6066 -0,1463 0,02140369 4. 18,7144 -0,0385 0,00148225 5. 19,0628 0,3099 0,09603801 6. 19,0118 0,2589 0,06702921 ∑
2
(Xi- X ) (Xi- X )
Xi Kadar (mg/100g)
/ −
− , 0865
t 1 = = 0,9773 (Data diterima)
hitung , 2168 /
6 , 2976 −
t hitung 2 = = 3,3624 (Data diterima)
, 2168 /
6 − , 1463
t hitung 3 = = 1,6529 (Data diterima)
, 2168 /
6 − , 0385
t hitung 4 = = 0,4349 (Data diterima)
, 2168 /
6 , 3099
t 5 = = 3,5014 (Data diterima)
hitung , 2168 /
6 , 2589
t hitung 6 = = 2,9252 (Data diterima)
, 2168 /
Kadar Natrium pada buah sirsak, µ = X ± (t x SD /
( α/2, dk) √n )
= 18,7529 ± (4,0321 x 0,2168/ √6)
= (18,7529 ± 0,3569) mg/100g
Lampiran 13. Rekapitulasi Data Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium pada
Buah Sirsak (Annona muricata L) Sebelum Uji-t.Kalium Sirsak 1 10,0180 0,2128 2,7335 272,8588
Rata-rata 18,7529
2 10,0242 0,0832 0,3700 18,4553 3 10,0260 0,0893 0,3731 18,6066 4 10,0965 0,0850 0,3779 18,7144 5 10,0982 0,0866 0,3850 19,0628 6 10,0569 0,0860 0,3824 19,0118
Natrium Sirsak 1 10,0180 0,0841 0,3740 18,6664
SD 10,9501
Rata-rata 277,5213
2 10,0242 0,2271 2,9181 291,1055 3 10,0260 0,2081 2,6729 266,5968 4 10,0965 0,2170 2,7877 276,1055 5 10,0982 0,2285 2,9362 290,7646 6 10,0569 0,2096 2,6922 267,6968
SD 0,1549
Mineral Sampel No Berat
Rata-rata 12,7062
Sirsak 1 10,0180 0,0837 1,2618 12,5953 2 10,0242 0,0853 1,2880 12,8489 3 10,0260 0,0856 1,2929 12,8954 4 10,0965 0,0850 1,2831 12,7083 5 10,0982 0,0836 1,2602 12,4794 6 10,0569 0,0847 1,2782 12,7096
(mg/100g) Kalsium
(μg/ml) Kadar
Absorbansi Konsentrasi
Sampel (g)
SD 0,2168
Lampiran 14. Rekapitulasi Data Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium pada
Buah Sirsak (Annona muricata L) Setelah Statistik Uji-t.2 10,0242 0,2271 2,9181 291,1055 3 10,0260 0,2081 2,6729 266,5968 4 10,0965 0,2170 2,7877 276,1055 5 10,0982 0,2285 2,9362 290,7646 6 10,0569 0,2096 2,6922 267,6968
Kadar Sebenarnya
SD 0,2168
Rata-rata 18,7529
2 10,0242 0,0832 0,3700 18,4553 3 10,0260 0,0893 0,3731 18,6066 4 10,0965 0,0850 0,3779 18,7144 5 10,0982 0,0866 0,3850 19,0628 6 10,0569 0,0860 0,3824 19,0118
Natrium Sirsak 1 10,0180 0,0841 0,3740 18,6664
277,5213 ± 18,0249
Kadar Sebenarnya
SD 10,9501
Rata-rata 277,5213
Kalium Sirsak 1 10,0180 0,2128 2,7335 272,8588
Mineral Sampel No Berat
12,7062 ± 0,2549
Kadar Sebenarnya
SD 0,1549
Rata-rata 12,7062
Sirsak 1 10,0180 0,0837 1,2618 12,5953 2 10,0242 0,0853 1,2880 12,8489 3 10,0260 0,0856 1,2929 12,8954 4 10,0965 0,0850 1,2831 12,7083 5 10,0982 0,0836 1,2602 12,4794 6 10,0569 0,0847 1,2782 12,7096
(mg/100g) Kalsium
(μg/ml) Kadar
Absorbansi Konsentrasi
Sampel (g)
18,7529 ± 0,3569
Lampiran 15. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium, Kalium,
dan Natrium 1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium.
Y = 0,06114X + 0,00655 Slope = 0,06114
Konsentrasi Absorbansi
2 -6
No. (µg/ml) Yi Y-Yi (Y-Yi) x 10 Y
X 1. 0,00 0,0000 0,00655 -0,00655 42,9 2. 1,00 0,0769 0,06769 0,00921 84,82 3. 2,00 0,1293 0,12883 0,00047 0,22 4. 3,00 0,1889 0,18997 -0,00107 1,14 5. 4,00 0,2478 0,25111 -0,00331 10,96 6. 5,00 0,3135 0,31225 0,00125 1,56
- 6
141,6 x 10 ∑
2 ( Y − Yi )
∑
SB =
n
2 −
, 00014160 =
4 = 0,0059
- 3
= 5,9 x 10 3 x SB Batas deteksi =
slope
3 x , 0059 =
, 06114 = 0,2895 mcg/ml
- 6
- 6
- 3
1. 0,00 0,0000 0,00103 -0,00103 1,06 2. 0,50 0,0389 0,03976 -0,00086 0,74 3. 1,00 0,0779 0,07850 -0,0006 0,36 4. 2,00 0,1597 0,15597 0,00373 13,91 5. 3,00 0,2347 0,23344 -0,00126 1,59 6. 4,00 0,3083 0,31091 -0,00261 6,81
4 00002447 , = 0,0025
=
∑ n Yi Y
−
2 2 −
( )
SB =
∑ 24,47 x 10
x 10
Batas kuantitasi =
2
Yi Y-Yi (Y-Yi)
X Absorbansi Y
Konsentrasi (µg/ml)
Y = 0,07747X + 0,00103 Slope = 0,07747 No.
0059 , 10 x = 0,9650 µg/ml 2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalium.
10 = 06114 ,
slope SB x
= 2,5 x 10
3 x SB Batas deteksi =
slope
3 x , 0025 =
, 07747 = 0,0968 µg/ml 10 x SB Batas kuantitasi =
slope
10 x , 0025 =
, 07747 = 0,3227 µg/ml 2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Natrium.
Y = 0,2257 X – 0,0002 Slope = 0,2257
Konsentrasi Absorbansi
2 -6
No (µg /ml) Yi Y-Yi (Y-Yi) x10 Y
X 1 0,00 -0,0002 -0,0002 0,0000 0,00 2 0,20 0,0426 0,0449 -0,0023 5,29 3 0,30 0,0693 0,0675 0,0018 3,24 4 0,40 0,0911 0,0901 0,0010 1,00 5 0,50 0,1143 0,1127 0,0016 2,56 6 0,60 0,1330 0,1352 0,0022 4,84
16,93 ∑ 2
( Y − Yi ) ∑
SB =
n −
2 , 00001693
=
4
- 3
= 2,05 x 10
3 x SB Batas deteksi =
slope
− 33 x 2 , 05 x
10 =
, 2257 = 0,0273 µg/ml 10 x SB Batas kuantitasi =
slope 3 −
10 x 2 , 05 x
10 =
, 2257 = 0,0908 µg/ml
Lampiran 16. Hasil Uji Perolehan Kembali Kalsium, Kalium, dan Natrium
Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Standar.2. Hasil Analisis Kalium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Kalium sebanyak 5 ml. (konsentrasi 5000 µg/ml).
X = 10,0441
6. Sirsak 6 10,0216 0,2564 3,2964 328,9295 ∑ = 60,2645
5. Sirsak 5 10,0046 0,2472 3,1776 317,6139
4. Sirsak 4 10,0957 0,2420 3,1105 308,1015
3. Sirsak 3 10,0463 0,2471 3,1763 316,1661
2. Sirsak 2 10,0100 0,2572 3,3067 330,3397
1. Sirsak 1 10,0863 0,2493 3,2047 317,7280
Kadar (mg/100g)
Absorbansi Konsentrasi (µg/ml)
No. Sampel Berat Sampel (g)
Kadar rata-rata = 22,7518
1. Hasil Analisis Kalsium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Kalsium sebanyak 1 ml (konsentrasi 1000 µg/ml).
X = 10,0441
6. Sirsak 6 10,0216 0,1446 2,2579 22,5303 ∑ = 60,2645
5. Sirsak 5 10,0046 0,1461 2,2825 22,8145
4. Sirsak 4 10,0957 0,1482 2,3168 22,9484
3. Sirsak 3 10,0463 0,1460 2,2808 22,7029
2. Sirsak 2 10,0100 0,1479 2,3119 23,0959
1. Sirsak 1 10,0863 0,1448 2,2612 22,4185
Kadar (mg/100g)
Absorbansi Konsentrasi (µg/ml)
No. Sampel Berat Sampel (g)
Kadar rata-rata = 319,8131
3. Hasil Analisis Natrium (Na) Setelah Ditambahkan Larutan Standar Natrium sebanyak 0,65 ml (konsentrasi 650 µg/ml).
No. Sampel Berat Sampel (g)
Absorbansi Konsentrasi (µg/ml)
Kadar (mg/100g)
1. Sirsak 1 10,0863 0,1122 0,4980 24,6869
2. Sirsak 2 10,0100 0,1112 0,4936 24,6553
3. Sirsak 3 10,0463 0,1100 0,4883 24,3025
4. Sirsak 4 10,0957 0,1097 0,4852 24,0300
5. Sirsak 5 10,0046 0,1116 0,4935 24,6637
6. Sirsak 6 10,0216 0,1123 0,4985 24,8713 ∑ = 60,2645
X = 10,0441
Kadar rata-rata = 24,5349
Lampiran 17. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalsium, Kalium, dan
Natrium dalam Sampel
1. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalsium Persamaan regresi : Y = 0,06114X + 0,00655 Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan standar (C A ) = 127,064 µg/g Kadar rata-rata sampel setelah ditambah larutan standar (C F ) = 227,518 µg/g Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0441 g Kadar larutan standar yang ditambahkan
Konsentras i logam yang ditambahka n
- C A = × ml yang ditambahka n
Berat sampel rata rata - 1000 µg / ml = x 1 ml 10 , 0441 g = 99,5601 µg/g
C C - F A * % Perolehan Kembali Kalsium = x 100 % A
C 227 , 518 − 127 , 064 = x 100% 99 , 560 = 100,8979 %
2. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalium Persamaan regresi : Y = 0,07747X + 0,00103 Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan standar (C )=2775,213 µg/g
A
Kadar rata-rata sampel setelah ditambah larutan standar (C F )=3198,131 µg/g Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0441 g Kadar larutan standar yang ditambahkan
Konsentras i logam yang ditambahka n ×
- C
= ml yang ditambahka n A
Berat rata rata - sampel 1000 µg / ml = x 5 ml 10 , 0441 g = 497,8047 µg/g F A - C C
- * % Perolehan Kembali Kalium = x 100 % A
C
3198 , 131 − 2775 , 213 = x 100% 497 , 8047 = 84,9566 %
3. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Natrium Persamaan regresi : Y = 0,9577X + 0,001575 Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan standar (C A ) = 187,529 µg/g Kadar rata-rata sampel setelah ditambah larutan standar (C F ) = 245,349 µg/g Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0441 g Kadar larutan standar yang ditambahkan
Konsentras i logam yang ditambahka n ×
- ml yang ditambahka n
C A = Berat sampel - rata rata 1000 µg / ml
= x 0,65 ml 10 , 0441 g = 64,7146 µg/g F A - C C
- * % Perolehan Kembali Natrium = x 100 % A
C
245 , 349 − 187 , 529 = x 100% 64 , 7146
= 89,3461 %
Lampiran 18. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kalsium, Kalium, dan
( )
x
% 100 7518 , 22 254373744 ,
100% =
X SD _
= 0,2544 RSD = x
6 32353001 , −
1
=
∑
1 - n X - Xi 2
22,7518 SD =
Natrium dalam sampel
X
136,5105 0,32353001
1. 22,4185 -0,3333 0,11108889 2. 23,0959 0,3441 0,11840481 3. 22,7029 -0,0489 0,00239121 4. 22,9484 0,1966 0,03865156 5. 22,8145 0,0627 0.00393129 6. 22,5303 -0,2215 0,04906225 ∑
2
)
X
) (Xi-
X
(Xi) (Xi-
1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kalsium dalam Sampel No. % Perolehan Kembali
= 1,12 %
2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kalium dalam Sampel No. % Perolehan Kembali
∑
x
8
% 100 319 8131 , 4091 ,
100% =
X SD _
x
= 8,4091 RSD =
6 353 5643 , −
1
=
1 - n X - Xi 2
(Xi) (Xi-
( )
319,8131 SD =
X
1918,8787 353,5643
1. 317,7280 -2,0851 4,3476 2. 330,3397 10,5266 110,8093 3. 316,1661 -3,6470 13,3006 4. 308,1015 -11,7116 137,1616 5. 317,6139 -2,1992 4,8365 6. 328,9295 9,1164 83,1087 ∑
2
)
X
) (Xi-
X
= 2,63 %
3. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Natrium dalam Sampel No. % Perolehan Kembali
∑
x
% 100 5349 , 24 3086 ,
100% =
X SD _
x
= 0,3086 RSD =
6 4763 , −
1
=
1 - n X - Xi 2
(Xi) (Xi-
( )
24,5349 SD =
X
147,2097 0,4763
1. 24,6869 0,152 0,0231 2. 24,6553 0,1204 0,0145 3. 24,3025 -0,2324 0,0540 4. 24,0300 -0,5049 0,2549 5. 24,6637 0,1288 0,0166 6. 24,8713 0,3364 0,1132 ∑
2
)
X
) (Xi-
X
= 1,26 %
Lampiran 19. Tabel Kandungan Gizi per 100 Gram Buah Sirsak Komponen Nutrisi Jumlah
Air (g) 81,16 Energi (kkal)
66 Protein (g) 1,0 Lemak (g) 0,3
Karbohidrat (g) 16,84 Kalsium (mg)
14 Besi (mg) 0,6 Fosfor (mg)
27 Kalium (mg) 278 Natrium (mg)
14 Vitamin B1 (mg) 0,07 Vitamin B2 (mg) 0,05
Vitamin C (mg) 20,6 ( USDA, 2011)
Lampiran 20. Alat Spektrofotometer Serapan Atom Hitachi Z-2000 Gambar 9. Atomic Absorption Spectrophotometer Hitachi Z-2000
Lampiran 21. Alat Tanur
Gambar 10. Alat tanur
Lampiran 22. Tabel Distribusi t