Pemeriksaan Kandungan Timbal dan Kadmium pada Hati Ayam Buras dan Hati Ayam Ras Secara Spektrofotometri Serapan Atom

PEMERIKSAAN KANDUNGAN TIMBAL DAN KADMIUM PADA HATI AYAM BURAS DAN HATI AYAM RAS SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM SKRIPSI OLEH: DESY ERMAYANTI HASIBUAN NIM 111524050

  PEMERIKSAAN KANDUNGAN TIMBAL DAN KADMIUM PADA HATI AYAM BURAS DAN HATI AYAM RAS SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM SKRIPSI Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara OLEH: DESY ERMAYANTI HASIBUAN NIM 111524050

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2013

  PENGESAHAN SKRIPSI PEMERIKSAAN KANDUNGAN TIMBAL DAN KADMIUM PADA HATI AYAM BURAS DAN HATI AYAM RAS SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM OLEH: DESY ERMAYANTI HASIBUAN NIM 111524050

  Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

  Pada Tanggal: 03 Agustus 2013 Pembimbing I, Panitia Penguji, Dra. Tuty R. Pardede, M.Si., Apt. Drs. Chairul A. Dalimunthe, M.Sc., Apt.

  NIP 195401101980032001 NIP 194907061980021001 Pembimbing II, Dra. Tuty R. Pardede, M.Si., Apt.

  NIP 195401101980032001 Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt.

  NIP 195006221980021001 NIP 195191311976031003 Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.

  NIP 195409101983032001 Medan, Oktober 2013 Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Dekan, Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.

  NIP 195311281983031002

KATA PENGANTAR

  Bismillahirrahmanirrahim, Puji dan syukur penulis panjatkan atas kehadirat Allah SWT atas segala rahmat dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi dengan judul “Pemeriksaan Kandungan Timbal dan Kadmium pada Hati Ayam Buras dan Hati Ayam Ras Secara Spektrofotometri Serapan Atom”. Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi di Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, Medan.

  Selama penyusunan skripsi ini penulis banyak menerima bimbingan dan dukungan dari berbagai pihak, teristimewa kepada kedua Orangtuaku tercinta, Ayahanda Gusman Oloan Hasibuan dan Ibunda Derminta Hotna yang telah membesarkan dan mendidik penulis dengan penuh kasih sayang dan cinta dari kecil hingga saat ini memberikan motivasi dan restu serta materi yang tak ternilai harganya dengan apapun. Saudaraku Bang Andri Usmin Gading, Kak Juniarti Annalia, Kak Yusnani Elvinaria dan Kak Hervina Novita Sari Lubis yang telah memberikan semangat, doa dan menjadi penopang setiap langkahku.

  Penulis menyadari sepenuhnya bahwa tanpa bantuan berbagai pihak, penulis tidak akan dapat menyelesaikan Skripsi ini sebagaimana mestinya.

  Penulis mengucapkan terima kasih yang sebanyak-banyaknya kepada berbagai pihak antara lain:

  1. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan yang telah memberikan bimbingan dan penyediaan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan.

  2. Ibu Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt., selaku Dosen Pembimbing I dan Bapak Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., selaku Pembimbing II yang telah banyak memberikan bimbingan dan pengarahan dengan penuh perhatian hingga Skripsi ini selesai.

  3. Bapak Drs. Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc., Apt., Bapak Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt., dan Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini.

  4. Bapak Drs. Fathur Rahman Harun M.Si., Apt., selaku dosen Penasehat Akademik yang telah memberikan bimbingan kepada penulis selama perkuliahan.

  5. Bapak/Ibu staf pengajar di Fakultas Farmasi USU yang telah mendidik dan membina penulis selama masa pendidikan.

  6. Ibu Dra. Masfria, M.Si., Apt., selaku kepala Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif USU dan Bapak Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt., selaku kepala Laboratorium penelitian USU yang telah memberikan izin dan fasilitas untuk penulis sehingga dapat mengerjakan dan menyelesaikan penelitian.

  7. Sahabat-sahabat penulis (Nisa, Tika, Okti, Ayu Sari, Dwinanda, Niki, Maya, Anita, Winda, Anggita, Riski, Vivi, Rama, Dani, bg Subhan, bg Farhan) yang telah membantu, memberikan dukungan dan menjadi penyemangat bagi penulis.

  8. Teman-teman ekstensi stambuk 2011 serta kakak dan adik kelas Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara yang telah memberikan dorongan, semangat dan kebersamaannya selama ini, serta seluruh pihak yang telah ikut membantu penulis yang tidak dapat disebutkan satu persatu.

  Penulis menyadari sepenuhnya bahwa isi dari skripsi ini masih terdapat kekurangan dan masih jauh dari kesempurnaan, untuk itu dengan segala kerendahan hati penulis mengharapkan kritik dan saran yang sifatnya membangun demi kesempurnaan skripsi ini dan demi peningkatan mutu penulisan Skripsi di masa yang akan datang.

  Akhir kata, penulis sangat berharap semoga skripsi ini dapat memberikan manfaat kepada semua pihak yang memerlukan dan dapat menjadi sumbangan yang berarti bagi ilmu pengetahuan khususnya bidang Farmasi. Amiiin.

  Medan, 03 Agustus 2013 Penulis, Desy Ermayanti Hasibuan NIM 111524050

PEMERIKSAAN KANDUNGAN TIMBAL DAN KADMIUM PADA HATI AYAM BURAS DAN HATI AYAM RAS SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM ABSTRAK

  Hati ayam merupakan organ yang paling sering dikonsumsi masyarakat selain daging dan telur. Bahan ini merupakan salah satu sumber pangan hewani tambahan yang diolah untuk tambahan gizi makanan bayi dan anak-anak dibawah usia lima tahun. Bahan ini dapat berperan penting dalam makanan, khususnya penyediaan sumber mineral yang mudah diabsorbsi oleh tubuh. Oleh karena itu hati ayam harus bebas dari akumulasi logam berat timbal dan kadmium. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kandungan timbal dan kadmium pada hati ayam buras dan hati ayam ras.

  Analisis kualitatif timbal dan kadmium dilakukan dengan pereaksi dithizon 0,005% dalam suasana pH yang berbeda-beda. Analisis kuantitatif timbal dilakukan dengan cara spektrofotometri serapan atom graphite furnace pada panjang gelombang 283,3 nm sedangkan kadmium dilakukan dengan cara spektrofotometri serapan atom nyala udara-asetilen pada panjang gelombang 228,8 nm.

  Dari hasil penelitian diperoleh kadar timbal pada hati ayam buras dan hati ayam ras, serta kadar kadmium pada hati ayam buras. Kandungan timbal yang tertinggi yaitu pada hati ayam buras bebas yang pola makannya tidak dikontrol dengan kadar (0,0052 ± 0,0006) mg/kg sedangkan kandungan kadmium pada semua jenis hati ayam buras dengan kadar yang hampir sama, yaitu pada hati ayam buras ternak (0,0568 ± 0,0068) mg/kg, hati ayam buras sawah (0,0531 ± 0,0020) mg/kg dan hati ayam buras bebas (0,0503 ± 0,0059) mg/kg. Dari hasil uji statistika menunjukkan bahwa pada hati ayam buras bebas memiliki kandungan kadar timbal paling tinggi diantara keenam sampel, sedangkan kandungan kadar kadmium yang diperoleh tidak terdapat perbedaan yang signifikan terhadap semua jenis hati ayam buras. Diperoleh kesimpulan bahwa semua kadar masih dibawah batas maksimum cemaran timbal dan kadmium yang diizinkan. Berdasarkan batas maksimum yang telah direkomendasikan oleh SNI, yaitu pada timbal 1,0 mg/kg dan kadmium 0,5 mg/kg.

  Kata kunci: hati ayam buras, hati ayam ras, timbal, kadmium, spektrofotometri serapan atom.

  THE EXAMINATION OF LEAD AND CADMIUM CONTENT IN BURAS CHICKEN LIVER AND RAS CHICKEN LIVER BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY ABSTRACT

  Chicken liver is the organ most commonly consumed by people other than meat and eggs. This materialis on eadditional animal food sources are processed for baby food and supplementary nutrition of children under five years of age. This material can be as important role in the food, especially the provision of mineral resources are easily absorbed by the body. Therefore the chicken livers must be free of accumulation of heavy metals lead and cadmium. The purpose of this study was to determine the content of lead and cadmium on buras chicken liver and ras chicken liver.

  Qualitative analysis of lead and cadmium reagent dithizon performed with 0.005% in the atmosphere of different pH. Quantitative analysis of lead was done by graphite furnace atomic absorption spectrophotometry at a wave length of 283.3 nm, while cadmium was done by atomic absorption spectrophotometry air-acetylene flame at a wavelength of 228.8 nm.

  The result showed lead levels in buras chicken liver and ras chicken liver, and cadmium levels in buras chicken liver. The highest lead level is in the free buras chicken liver diet is not controlled by levels (0.0052 ± 0.0006) mg/kg, while the content of cadmium in all kinds of domestic poultry liver with almost the same level, on the farm buras chicken liver (0.0568 ± 0.0068) mg/kg, buras chicken liver rice (0.0531 ± 0.0020) mg/kg and free buras chicken liver (0.0503 ± 0.0059) mg/kg. From statistical test results showed that the free buras chicken liver contains the highest lead levels among the six samples, while the content of cadmium levels are not obtained significant differences for all types of buras chicken liver. The conclusions are that all levels are still below the maximum limits of lead and cadmium contamination ispermitted. Based on the maximum limits recommended by the SNI, which is the lead of 1.0 mg/kg and cadmium 0.5 mg/kg.

  Keywords: buras chicken liver, ras chicken liver, lead, cadmium, atomic absorption spectrophotometry.

  DAFTAR ISI Halaman

  JUDUL ............................................................................................. i LEMBAR PENGESAHAN ............................................................... iii KATA PENGANTAR ...................................................................... iv ABSTRAK ....................................................................................... vii ABSTRACT ..................................................................................... viii DAFTAR ISI .................................................................................... ix DAFTAR TABEL ............................................................................. xiii DAFTAR GAMBAR ........................................................................ xiv DAFTAR LAMPIRAN ..................................................................... xv BAB I PENDAHULUAN .................................................................

  1 1.1 Latar Belakang ................................................................

  1 1.2 Perumusan Masalah .........................................................

  3 1.3 Hipotesis .........................................................................

  4 1.4 Tujuan Penelitian .............................................................

  4 1.5 Manfaat Penelitian ...........................................................

  4 BAB II TINJAUAN PUSTAKA .......................................................

  5 2.1 Klasifikasi Ayam .............................................................

  5 2.1.1 Ayam Buras ............................................................

  5 2.1.2 Ayam Ras ...............................................................

  6 2.2 Hati Ayam .......................................................................

  6 2.3 Nutrisi Pakan ...................................................................

  8 2.3.1 Pakan Ayam Buras ..................................................

  8 2.3.2 Pakan Ayam Ras .....................................................

  10 2.4 Pencemaran ......................................................................

  11 2.5 Logam Berat ....................................................................

  11

  2.5.1 Timbal ....................................................................

  12 2.5.2 Kadmium ................................................................

  14 2.6 Spektrofotometri Serapan Atom .......................................

  16 2.7 Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom .................

  17

  2.8 Gangguan-Gangguan pada Spektrofotometer Serapan Atom ...............................................................................

  20 2.9 Validasi Metode Analisis .................................................

  22 BAB III METODE PENELITIAN ....................................................

  25 3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ..........................................

  25 3.2 Bahan-bahan ....................................................................

  25 3.2.1 Sampel ....................................................................

  25 3.2.2 Pereaksi ..................................................................

  25 3.3 Alat-alat ...........................................................................

  25 3.4 Pembuatan Pereaksi .........................................................

  26

  3.4.1 Larutan HNO 3 (1:1) ................................................

  26

  3.4.2 Larutan HNO

  26 3.4.3 Larutan Dithizon 0,005% ........................................

  3 1 N ..................................................

  26 3.4.4 Larutan NH4OH 1N ................................................

  26 3.4.5 Larutan KCN 10% ..................................................

  26 3.5 Prosedur Penelitian ..........................................................

  26 3.5.1 Pengambilan Sampel ...............................................

  26 3.5.2 Penyiapan Bahan .....................................................

  27 3.5.3 Proses Destruksi ......................................................

  27 3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel .....................................

  27 3.5.5 Analisis Kualitatif ...................................................

  28 3.5.5.1 Timbal .............................................................

  28 3.5.5.2 Kadmium .........................................................

  28

  3.5.6 Analisis Kuantitatif .................................................

  29 3.5.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi .........................

  29

  3.5.6.1.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Timbal

  29

  3.5.6.1.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kadmium ......................................

  29

  3.5.6.2 Penetapan KadarTimbal dan Kadmium dalam Sampel …………………….……….. 30

  3.5.6.2.1 Penetapan Kadar Timbal dalam Sampel ………………………….. 30

  3.5.6.2.2 Penetapan Kadar Kadmium dalam Sampel ….. ....................................

  30 3.5.7 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi .......

  31 3.5.8 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ..........................

  31 3.5.9 Simpangan Baku Relatif ......................... .................

  32 3.5.10 Analisis Data Secara Statistik ......................... ........

  33 3.5.11 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata ......................... ....

  34 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ...........................................

  37 4.1 Analisis Kualitatif ............................................................

  37 4.2 Analisis Kuantitatif ..........................................................

  38 4.2.1 Kurva Kalibrasi Timbal dan Kadmium ....................

  38

  4.2.2 Analisis Kadar Timbal dan Kadmium dalam Sampel

  40 4.2.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi .........................

  41 4.2.4 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ..........................

  42 4.2.5 Simpangan Baku Relatif .......................................... .

  42

  4.2.6 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Timbal dan Kadmium dalam Sampel ..........................................

  43 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN .............................................

  45 5.1 Kesimpulan .....................................................................

  45

  5.2 Saran ...............................................................................

  46 DAFTAR PUSTAKA .......................................................................

  47 LAMPIRAN .....................................................................................

  49

  DAFTAR TABEL Halaman Tabel 2.1 Kebutuhan Nutrisi Ayam Buras .........................................

  8 Tabel 2.2 Kebutuhan Nutrisi Ayam Ras ...........................................

  10 Tabel 3.1 Nilai Q kritis pada Taraf Kepercayaan 95% ..........................

  34 Tabel 4.1 Hasil Analisis Kualitatif dalam Sampel yang Telah di Dekstruksi .....................................................................

  37 Tabel 4.2 Hasil Analisis Kuantitatif Kadar Timbal dan Kadmium dalam Sampel ....................................................................

  40 Tabel 4.3 Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Kadar Timbal dan Kadmium ....................................................................

  42 Tabel 4.4 Hasil Uji Beda Nilai Rata-Rata Kadar Timbal dan Kadmium antara Enam Sampel dari Tempat yang Berbeda

  43

  DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 1. Komponen Spektrofotometer Serapan Atom ....................

  20 Gambar 2. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Timbal ..........................

  39 Gambar 3. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Kadmium .....................

  39 Gambar 4. Ayam Buras .....................................................................

  49 Gambar 5. Ayam Ras ........................................................................

  49 Gambar 6. Hati Ayam Sebelum didekstruksi .....................................

  50 Gambar 7. Spektrofotometer Serapan Atom hitachi Z-2000 ..............

  51 Gambar 8. Neraca Analitik ................................................................

  51 Gambar 9. Blender ............................................................................

  52 Gambar 10. Hot Plate ........................................................................

  52 Gambar 11. Tanur Stuart ...................................................................

  53 Gambar 12. Hasil Analisis Kualitatif Timbal dan Kadmium dengan Larutan Dithizon 0,005% ...............................................

  56