laporan dan analisis dan kolorimetri.docx
ABSTRAK
Telah dilakukan percobaan Analisa Kolorimetri yang bertujuan agar
mahasiswa dapat mengetahui cara menentukan kadar atau konsentrai senyawa
berdasarkan metode kolorimetri. Percobaan ini dilakukan dengan prinsip dasar
dari metoda kolorimetri visual adalah tercapainya kesamaan warna bila jumlah
molekul penyerap yang dilewati sinar pada ke dua sisi larutan persis sama. Cara
analisis ini merupakan bahwa tua atau mudanya suatu warna larutan zat atau
senyawaan tergantung pada kepekatannya. Dalam visual kolorimetri biasanya
dipakai cahaya putih dari matahari atau cahaya lampu biasa dan biasanya dipakai
alat-alat pembanding yang sederhana yang disebut dengan color comparator atau
pembanding warna. Dari hasil percobaan di ketahui kurva yang didapat
merupakan kurva linear, karena konsentrasi larutan stock besi (III) yang didapat
adalah 0,9950.
Kata kunci: Spektofotometri, hukum Lambert-Beer dan larutan stock besi (III)
BAB I
DATA PENGAMATAN
1.1.
Pembuatan Larutan Stock Besi (III)
No.
1.
Perlakuan
Ditimbang padatan feriamonium
Pengamatan
0,432 gram padatan feriamonium
2.
sulfat sebanyak 0,8640 gram.
Dipindahkan kedalam gelas kimia
sulfat
Ditambah akuades dan 5 mL HCl
3.
400 mL.
Tambahlan 200 mL akuades dari 10 Dipindahkan kedalam labu ukur
mL HCl pekat, aduk hingga larut
4.
500 mL.
sempurna.
Pindahkan kedalam labu ukur 1 L.
1.2.
Pembuatan Larutan Standar Fe (III)
No.
Perlakuan
1. Disiapkan 5 buah labu ukur 100
2.
3.
4.
5.
6.
Pengamatan
Sebanyak 4,858 KSCN dilarutkan
menggunakan akuades, kemudian
mL
5,8
mL
H2SO4
Pipet sebanyak 0 mL, 2 mL, 4 mL, sebanyak
ditambahkan
dengan
akuades
6 mL dan 8 mLlarutan stock Fe(III)
karena H2SO4 bersifat panas. Di
Ditambahkan ke dalam masingpipet sebanyak 1,2 mL H2SO4 dan
masing labu ukur 12 mL H2SO4 4
sebanyak 2 mL KSCN ke dalam
tabung reaksi. Larutan stock besi
M dan 20 mL larutan KSCN 2 M.
Tetapkan dengan akuades hingga
dipipet sebanyak 0,2 mL ke dalam
larutan
sampel
dan
terjadi
tanda batas, kocok hingga
perubahan warna dari bening
homogen. Tunggu selama 10 menit.
menjadi merah bata. Larutan blank
Diukur absorbansi larutan
di tambah 6,8 mL akuades, larutan
menggunakan spektrofotometri
0,2 ditambah 6,6 mL akuades,
larutan 0,4 diambah 6,4 mL, larutan
sinar tampak.
Buat kurva standar
0,6 ditambah 6,2 mL, larutan 0,8
ditambah 6 mL akuades dan larutan
sampel ditambah 6,8 mL air sungai.
1.3.
Penentuan Konsentrasi Sampel Menggunakan Kurva Standar
No.
Perlakuan
1. Diukur absorbansi larutan sampel
2.
Pengamatan
Larutan 0,2 mL, 462 → 0,691
yang telah disediakan
Larutan 0,4 mL, 672 →0,532
menggunakan spektofotometer
Larutan 0,6 mL, 465 → 0,470
sinar tampak.
Tentukan konsentrasi larutan
Larutan 0.8 mL, 475 → 0,872
Konsentrasi O,9950
sampel tersebut menggunakan
kurva standar yang dibuat
BAB II
HASIL DAN PEMBAHASAN
2.1.
Hasil
2.1.1. Perhitungan
a. Konsentrasi Fe pada larutan Stock Besi
Mr NH4Fe(SO4)2 . 12 H2O
= 482,19 g/mol
Massa NH4Fe(SO4)2 . 12 H2O
= 0,432 gram
Penyelesaian:
1) Menghitung M NH 4 Fe ( SO 4 ) 2 . 12 H 2O
Massa N H 4 Fe ( SO 4 ) . 12 H 2 O
M N H 4 Fe ( SO 4 ) 2 . 12 H 2 O= Mr N H N H Fe SO 2 . 12 H O
4
¿
4
(
4 )2
2
0,432 gram
482,19 g /mol
¿ 0,0008959 mol
2) Menghitung konsentrasi Fe (III)
konsentrasi N H 4 Fe ( SO 4 ) 2 . 12 H 2 O koefisien N H 4 Fe ( SO4 )2 .12 H 2 O
=
konsentrasi Fe
konsentrasi Fe
0,0008959
1
=
konsentrasi Fe 1
konsentrasi Fe=0,0008959mol
3) Dik :
Ar Fe = 55,85 g/mol
Penyelesaian:
m Fe
= mol Fe × Ar Fe
=0,000895 mol ×55,85 g/mol
= 0,049 gram
= 49 mg
= 98 ppm
4) Menghitung konsentrasi larutan standar
Dik :
VL
= 10ml
m Fe
= 98 ppm
Vstandar
= 0,2 ml; 0,4 ml; 0,6 ml; 0,8 ml
Penyelesaian:
a. Larutan 0,2 ml
M1 . V1
= M2 . V2
98 . 0,2
= M2 . 10
M2
= 1,96 ppm
b. Larutan 0,4 ml
M1 . V1
= M2 . V2
98 . 0,4
= M2 . 10
M2
= 3,92 ppm
c. Larutan 0,6 ml
M1 . V1
= M2 . V2
98 . 0,6
= M2 . 10
M2
= 5,88 ppm
d. Larutan 0,8 ml
M1 . V1
= M2 . V2
98 . 0,8
= M2 . 10
M2
= 7,84 ppm
Y =k 1[con]+k 0
Y =0,07727 X +0,20411
2.2.
Pembahasan
2.2.1. Pendahuluan
Kolorimetri adalah metode perbandingan menggunakan perbedaan
warna. Metode kolorimetri mengukur warna suatu zat sebagai perbandingan.
Biasanya
cahaya
putih
digunakan
sebagai
sumber
cahaya
untuk
membandingkan absorpsi cahaya relatif terhadap suatu zat. Salah satu alat
yang digunakan untuk mengukur perbandingan warna yang tampak adalah
kolorimeter. Selain kolorimetri, metode lain yang menggunakan warna
sebagai pembanding adalah spektofotometri. Kelebihan metode kolorimetri
adalah kemudahannya dalam menetapkan kuantitas zat yang sangat kecil.
Metode kolorimetri biasa digunakan dalam analisis kimia. Metode
kolorimetri memiliki batas atas pada penetapan konstituen yang ada dalam
kuantitas yang kurang dari satu atau dua persen. Salah satu faktor utama
dalam metode kolorimetri adalah intensitas warna yang harus proporsional
dengan konsentrasinya. Alat kolorimetri yang menggunakan sensor atau sel
fotolistrik disebut kolorimetri fotolistrik. Kolorimetri fotolistrik digunakan
sebagai pengurangan sesatan yang disebabkan oleh pribadi pengamat.
Kolorimetri fotolistrik menggunakan prinsip panjang gelombang cahaya
menggunakan filter yang berbentuk lempengan. Filter dalam kolorimetri
fotolistrik terbuat dari berbagai macam bahan, antara lain kaca dan gelatin (J.
Bassett dkk: 1991).
Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis
yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara
kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan
cahaya.
Peralatan
yang
digunakan
dalam
spektrofotometri
disebut
spektrofotometer. Cahaya yang dimaksud dapat berupa cahaya visibel, UV
dan inframerah, sedangkan materi dapat berupa atom dan molekul namun
yang lebih berperan adalah elektron valensi (J. Basset dkk: 1991).
Spektrofotometer merupakan alat yang digunakan untuk mengukur
absorbansi dengan cara melewatkan cahaya dengan panjang gelombang
tertentu pada suatu obyek kaca atau kuarsa yang disebut kuvet. Sebagian dari
cahaya tersebut akan diserap dan sisanya akan dilewatkan. Nilai absorbansi
dari cahaya yang dilewatkan akan sebanding dengan konsentrasi larutan di
dalam kuvet (Khopkar: 2003.)
Sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan
fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang
gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya
yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan
untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan,
direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang
(Khopkar: 2003).
Prinsip kerja spektrofotometer adalah bila cahaya (monokromatik
maupun campuran) jatuh pada suatu medium homogen, sebagian dari sinar
masuk akan dipantulkan, sebagian diserap dalam medium itu, dan sisanya
diteruskan. Nilai yang keluar dari cahaya yang diteruskan dinyatakan dalam
nilai absorbansi karena memiliki hubungan dengan konsentrasi sampel (Day
dan Underwood: 1986).
Unsur-unsur terpenting suatu spektrofotometer ditunjukan secara
skematik pada gambar berikut: (Rina: 2009).
Sumber
Monokromator
Kuvet
Detektor
Penguat
Penguat
Pembacaan
2.2.2.
Analisis Prosedur
Kolorimetri merupakan suatu metoda analisis yang berdasarkan pada
persamaan warna sampel dengan warna larutan standar yang digunakan untuk
mencari kadar suatu unsur dalam sampel. Pada praktikum yang dilakukan
kaliini kita menentukan kadar Fe dalam sampel “air sungai”. Akuades
berfungsi untuk menghidrolisis ion Fe agar CNS bisa mengikat Fe sehingga
larutan menjadi stabil. Semakin bayak digunakan air dalam suatu larutan
pembanding, maka semakin kecil konsentrasinya. Sehingga, semakin kecil
konsentrasi larutan pembanding, maka warna larutan akan semakin tampak
muda. Ini dikarenakan kerapatan atau kepekatan molekul dalam larutan
pembanding ikut berkurang (Khopkar,1990).
Metoda kolorimetri yang digunakan adalah metoda deret standar,
yaitu dengan membuat suatu deret larutan standar zat yang akan diketahui
konsentrasinya dengan berbagai macam variasi konsentrasi. Kemudian
larutan sampel dibandingkan dengan deret yang ada. Larutan dengan warna
yang serupa secara eksak dengan standar memiliki konsentrasi sama dengan
konsentrasi standar. Larutan standar yang digunakan adalah larutan stock besi
(III).
Pada percobaan ini, langkah pertama yang dilakukan dengan
mereaksikan larutan standar besi yang berada di dalam labu ukur dengan
larutan KSCN yang merupakan pereaksi warna dan reaksinya dengan larutan
besi yang merupakan senyawa kompleks [FeSCN]2+. Pereaksi ini akan
menghasilkan warna yang menyerap dengan kuat sehingga dapat digunakan
untuk analisa besi dalam kadar kecil. Ion Besi (III) Fe3 +¿¿ dapat membentuk
larutan berwarna merah bata dengan ion feriamounium sulfat, dimana Fe3 +¿¿
bertindak sebagai ion pusat sedangkan ion feriamonium sulfat sebagai ligan.
Reaksi yang terjadi sebagai berikut:
Fe3 +¿+ SCN → [FeSCN ]
2+ ¿¿
¿
Suatu larutan dijadikan sebagai pereaksi harus memenuhi beberapa
persyaratan. KSCN merupakan pereaksi warna, sebab reaksinya dengan zat
yang dianalisis yaitu besi (Fe) selektif dan sensitif yaitu membentuk
kompleks besi tiosianat yang berwarna merah. Warna yang ditimbulkan yaitu
merah bata, stabil untuk jangka waktu yang lama, sehingga serapannya tidak
berubah-ubah hingga akhir analisis. Tidak membentuk warna dengan zat-zat
lain yaitu ion H+, Cl- dan NO3- yang ada dalam larutan.
Larutan yang dipakai yaitu KSCN 4,858 gram dan H2SO4 5,8 mL
ditambahkan dengan akuades. Saat ditambahkan akuades KSCN menjadi
dingin karena terjadi reaksi endoterm yang ditandai dengan larutan yang
berubah menjadi dingin. Sedangkan pada H2SO4 saat ditambahkan akuades
menjadi panas karena terjadi reaksi eksoterm yang ditandai dengan larutan
yang berubah menjadi panas. Pada saat penambahan akuades larutan harus
diaduk agar menjadi homogen.
Dari 5 buah labu uur yang telah disiapkan masing-masing
ditambahkan 2 mL larutan KSCN dan 1,2 mL larutan H 2SO4 dan larutan
stock Fe(III) masing-masing 0 mL, 0,2 mL, 0,4 mL, 0,6 mL dan 0,8 mL.
Masing-masing larutan tersebut memiliki tingkat kepekatan yang
berbeda-beda. Larutan tersebut kemudian dipindahkan kedalam kuvet steril.
Setelah itu dimasukan ke dalam spektofotometer satu persatu secara
bergantian. Pemindahan dilakukan dengan hati-hati agar kuvet bagian bawah
tidak tersentuh tangan yang dapat menyebabkan kerancuan pada percobaan.
Absorbansi yang digunakan adalah absorbansi yang paling tinggi. Absorbansi
yang di dapat yaitu larutan 0,2 mL, 462 → 0,691, larutan 0,4 mL, 672 →0,532
, larutan 0,6 mL, 465 → 0,470 dan larutan 0.8 mL, 475 → 0,872.
2.2.3.
Analisa Hasil
Absorbansi
1
0.9
0.8
0.7
0.6
f(x) = 0.05 x + 0.52
R² = 0.12
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
1.96
3.92
5.88
7.84
Dari hasil pembuatan kurva kalibrasi larutan stock besi (III) diperoleh
hubungan linier antara konsentrasi dan serapan dengan koefisien korelasi. Kriteria
penerimaan untuk korelasi adalah r ≥ 0,995 (Shargel: 1995).
Berdasarkan kurva kalibrasi, konsentrasi larutan stock besi (III) adalah
0,9950 dan persamaan garis regresi Y= 0,07727X + 0,20411 sesuai grafik diatas.
Air sungai dapat terkontaminasi dari beberapa sumber pencemar.
Dua sumber utama kontaminasi air tanah ialah kebocoran bahan kimia
organik dari penyimpanan bahan kimia dalam bunker yang disimpan dalam tanah,
dan penampungan limbah industri yang ditampung dalam kolam besar diatas atau
di dekat sumber air.
Apabila kosentrasi besi terlarut dalam air terlalu tinggi akan menyebabkan
berbagai masalah, diantaranya :
1. Gangguan teknis
Endapan Fe (OH) bersifat korosif terhadap pipa dan akan mengendap pada
saluran pipa, sehingga mengakibatkan pembuntuan dan efek-efek yang dapat
merugikan seperti Mengotori bak yang terbuat dari seng. Mengotori wastafel dan
kloset.
2. Gangguan fisik
Gangguan fisik yang ditimbulkan oleh adanya besi terlarut dalam air adalah
timbulnya warna, bau, rasa. Air akan terasa tidak enak bila konsentrasi besi
terfarutnya > 1,0 mg/l.
3. Gangguan kesehatan
Senyawa besi dalam jumlah kecil di dalam tubuh manusia berfungsi sebagai
pembentuk sel-sel darah merah, dimana tubuh memerlukan 7-35 mg/hari yang
sebagian diperoleh dari air. Tetapi zat Fe yang melebihi dosis yang diperlukan
oleh tubuh dapat menimbulkan masalah kesehatan. Hal ini dikarenakan tubuh
manusia tidak dapat mengsekresi Fe, sehingga bagi mereka yang sering mendapat
tranfusi darah warna kulitnya menjadi hitam karena akumulasi Fe. Air minum
yang mengandung besi cenderung menimbulkan rasa mual apabila dikonsumsi.
Selain itu dalam dosis besar dapat merusak dinding usus. Kematian sering kali
disebabkan oleh rusaknya dinding usus ini. Kadar Fe yang lebih dari 1 mg/l akan
menyebabkan terjadinya iritasi pada mata dan kulit. Apabila kelarutan besi dalam
air melebihi 10 mg/l akan menyebabkan air berbau seperti telur busuk.
Penyebab utama tingginya kadar besi dalam air:
1. Rendahnya pH Air
Nilai pH air normal yang tidak menyebabkan masalah adalah 7. Air yang
mempunyai pH 7 dapat melarutkan logam termasuk besi.
2. Adanya Gas-gas Terlarut dalam Air.
Yang dimaksud gas-gas tersebut adalah CO2 dan H2S. Beberapa gas terlarut
dalam air terlarut tersebut akan bersifat korosif.
3. Bakteri
Secara biologis tingginya kadar besi terlarut dipengaruhi oleh bakteri besi yaitu
bakteri yang dalam hidupnya membutuhkan makanan dengan mengoksidasi besi
sehingga larut. Jenis ini adalah bakteri Crenotrik, Leptotrik, Callitonella,
Siderocapsa dan Iain-Iain. Bakteri ini mempertahankan hidupnya membutuhkan
oksigen dan besi.
BAB III
PENUTUP
3.1.
Simpulan
Setelah dilakukan percobaan Analisa Kolorimetri yang menggunakan
larutan stock besi (III) dapat ditarik kesimpulan, yaitu sebagai berikut:
1. Semakin banyak larutan stock besi (III) yang ditambahkan, maka warna yang
dihasilkan larutan akan semakin pekat dan konsentrasinya juga akan semakin
besar.
2. Semakin tinggi konsentrasinya, semakin tinggi pula absorbansinya.
3. Konsentrasi larutan stock besi (III) yan didapat 0,9950.
3.2.
Saran
Setelah dilakukan percobaan Analisa Kolorimetri, pada percobaan
selanjutnya diharapkan dapat dilakukan percobaan serupa namun dengan larutan
standar yang berbeda. Contohnya obat hipertensi yang beredar di apotik,
Nifedipin. Atau dilakukan percobaan dengan metode sinar tampak ataupun
metode volumetri.
DAFTAR PUSTAKA
Afriyana, Rina. Sirait. 2009. Skripsi: Penerapan Metode Spektrofotometri
Ultraviolet Pada Penetapan Kadar Nifedipin dalam Sediaan Tablet. Medan:
Universitas Sumatra Utara.
Day, RA dan Underwood, AL.1986. Analisis Kimia Kuantitatif edisi Kelima.
Jakarta: Erlangga.
J. Bassett, R.C. Denney, G.H. Jeffery, dan J. Mendham (1991). Kimia Analisis
Kuantitatif Anorganik terjemahan dari Vogel’s, penerjemah: A. Hadyana P.
dan Ir. L. Setiono. Penerbit Buku Kedokteran EGC.
Khopkar, SM. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press.
Telah dilakukan percobaan Analisa Kolorimetri yang bertujuan agar
mahasiswa dapat mengetahui cara menentukan kadar atau konsentrai senyawa
berdasarkan metode kolorimetri. Percobaan ini dilakukan dengan prinsip dasar
dari metoda kolorimetri visual adalah tercapainya kesamaan warna bila jumlah
molekul penyerap yang dilewati sinar pada ke dua sisi larutan persis sama. Cara
analisis ini merupakan bahwa tua atau mudanya suatu warna larutan zat atau
senyawaan tergantung pada kepekatannya. Dalam visual kolorimetri biasanya
dipakai cahaya putih dari matahari atau cahaya lampu biasa dan biasanya dipakai
alat-alat pembanding yang sederhana yang disebut dengan color comparator atau
pembanding warna. Dari hasil percobaan di ketahui kurva yang didapat
merupakan kurva linear, karena konsentrasi larutan stock besi (III) yang didapat
adalah 0,9950.
Kata kunci: Spektofotometri, hukum Lambert-Beer dan larutan stock besi (III)
BAB I
DATA PENGAMATAN
1.1.
Pembuatan Larutan Stock Besi (III)
No.
1.
Perlakuan
Ditimbang padatan feriamonium
Pengamatan
0,432 gram padatan feriamonium
2.
sulfat sebanyak 0,8640 gram.
Dipindahkan kedalam gelas kimia
sulfat
Ditambah akuades dan 5 mL HCl
3.
400 mL.
Tambahlan 200 mL akuades dari 10 Dipindahkan kedalam labu ukur
mL HCl pekat, aduk hingga larut
4.
500 mL.
sempurna.
Pindahkan kedalam labu ukur 1 L.
1.2.
Pembuatan Larutan Standar Fe (III)
No.
Perlakuan
1. Disiapkan 5 buah labu ukur 100
2.
3.
4.
5.
6.
Pengamatan
Sebanyak 4,858 KSCN dilarutkan
menggunakan akuades, kemudian
mL
5,8
mL
H2SO4
Pipet sebanyak 0 mL, 2 mL, 4 mL, sebanyak
ditambahkan
dengan
akuades
6 mL dan 8 mLlarutan stock Fe(III)
karena H2SO4 bersifat panas. Di
Ditambahkan ke dalam masingpipet sebanyak 1,2 mL H2SO4 dan
masing labu ukur 12 mL H2SO4 4
sebanyak 2 mL KSCN ke dalam
tabung reaksi. Larutan stock besi
M dan 20 mL larutan KSCN 2 M.
Tetapkan dengan akuades hingga
dipipet sebanyak 0,2 mL ke dalam
larutan
sampel
dan
terjadi
tanda batas, kocok hingga
perubahan warna dari bening
homogen. Tunggu selama 10 menit.
menjadi merah bata. Larutan blank
Diukur absorbansi larutan
di tambah 6,8 mL akuades, larutan
menggunakan spektrofotometri
0,2 ditambah 6,6 mL akuades,
larutan 0,4 diambah 6,4 mL, larutan
sinar tampak.
Buat kurva standar
0,6 ditambah 6,2 mL, larutan 0,8
ditambah 6 mL akuades dan larutan
sampel ditambah 6,8 mL air sungai.
1.3.
Penentuan Konsentrasi Sampel Menggunakan Kurva Standar
No.
Perlakuan
1. Diukur absorbansi larutan sampel
2.
Pengamatan
Larutan 0,2 mL, 462 → 0,691
yang telah disediakan
Larutan 0,4 mL, 672 →0,532
menggunakan spektofotometer
Larutan 0,6 mL, 465 → 0,470
sinar tampak.
Tentukan konsentrasi larutan
Larutan 0.8 mL, 475 → 0,872
Konsentrasi O,9950
sampel tersebut menggunakan
kurva standar yang dibuat
BAB II
HASIL DAN PEMBAHASAN
2.1.
Hasil
2.1.1. Perhitungan
a. Konsentrasi Fe pada larutan Stock Besi
Mr NH4Fe(SO4)2 . 12 H2O
= 482,19 g/mol
Massa NH4Fe(SO4)2 . 12 H2O
= 0,432 gram
Penyelesaian:
1) Menghitung M NH 4 Fe ( SO 4 ) 2 . 12 H 2O
Massa N H 4 Fe ( SO 4 ) . 12 H 2 O
M N H 4 Fe ( SO 4 ) 2 . 12 H 2 O= Mr N H N H Fe SO 2 . 12 H O
4
¿
4
(
4 )2
2
0,432 gram
482,19 g /mol
¿ 0,0008959 mol
2) Menghitung konsentrasi Fe (III)
konsentrasi N H 4 Fe ( SO 4 ) 2 . 12 H 2 O koefisien N H 4 Fe ( SO4 )2 .12 H 2 O
=
konsentrasi Fe
konsentrasi Fe
0,0008959
1
=
konsentrasi Fe 1
konsentrasi Fe=0,0008959mol
3) Dik :
Ar Fe = 55,85 g/mol
Penyelesaian:
m Fe
= mol Fe × Ar Fe
=0,000895 mol ×55,85 g/mol
= 0,049 gram
= 49 mg
= 98 ppm
4) Menghitung konsentrasi larutan standar
Dik :
VL
= 10ml
m Fe
= 98 ppm
Vstandar
= 0,2 ml; 0,4 ml; 0,6 ml; 0,8 ml
Penyelesaian:
a. Larutan 0,2 ml
M1 . V1
= M2 . V2
98 . 0,2
= M2 . 10
M2
= 1,96 ppm
b. Larutan 0,4 ml
M1 . V1
= M2 . V2
98 . 0,4
= M2 . 10
M2
= 3,92 ppm
c. Larutan 0,6 ml
M1 . V1
= M2 . V2
98 . 0,6
= M2 . 10
M2
= 5,88 ppm
d. Larutan 0,8 ml
M1 . V1
= M2 . V2
98 . 0,8
= M2 . 10
M2
= 7,84 ppm
Y =k 1[con]+k 0
Y =0,07727 X +0,20411
2.2.
Pembahasan
2.2.1. Pendahuluan
Kolorimetri adalah metode perbandingan menggunakan perbedaan
warna. Metode kolorimetri mengukur warna suatu zat sebagai perbandingan.
Biasanya
cahaya
putih
digunakan
sebagai
sumber
cahaya
untuk
membandingkan absorpsi cahaya relatif terhadap suatu zat. Salah satu alat
yang digunakan untuk mengukur perbandingan warna yang tampak adalah
kolorimeter. Selain kolorimetri, metode lain yang menggunakan warna
sebagai pembanding adalah spektofotometri. Kelebihan metode kolorimetri
adalah kemudahannya dalam menetapkan kuantitas zat yang sangat kecil.
Metode kolorimetri biasa digunakan dalam analisis kimia. Metode
kolorimetri memiliki batas atas pada penetapan konstituen yang ada dalam
kuantitas yang kurang dari satu atau dua persen. Salah satu faktor utama
dalam metode kolorimetri adalah intensitas warna yang harus proporsional
dengan konsentrasinya. Alat kolorimetri yang menggunakan sensor atau sel
fotolistrik disebut kolorimetri fotolistrik. Kolorimetri fotolistrik digunakan
sebagai pengurangan sesatan yang disebabkan oleh pribadi pengamat.
Kolorimetri fotolistrik menggunakan prinsip panjang gelombang cahaya
menggunakan filter yang berbentuk lempengan. Filter dalam kolorimetri
fotolistrik terbuat dari berbagai macam bahan, antara lain kaca dan gelatin (J.
Bassett dkk: 1991).
Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis
yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara
kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan
cahaya.
Peralatan
yang
digunakan
dalam
spektrofotometri
disebut
spektrofotometer. Cahaya yang dimaksud dapat berupa cahaya visibel, UV
dan inframerah, sedangkan materi dapat berupa atom dan molekul namun
yang lebih berperan adalah elektron valensi (J. Basset dkk: 1991).
Spektrofotometer merupakan alat yang digunakan untuk mengukur
absorbansi dengan cara melewatkan cahaya dengan panjang gelombang
tertentu pada suatu obyek kaca atau kuarsa yang disebut kuvet. Sebagian dari
cahaya tersebut akan diserap dan sisanya akan dilewatkan. Nilai absorbansi
dari cahaya yang dilewatkan akan sebanding dengan konsentrasi larutan di
dalam kuvet (Khopkar: 2003.)
Sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan
fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang
gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya
yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan
untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan,
direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang
(Khopkar: 2003).
Prinsip kerja spektrofotometer adalah bila cahaya (monokromatik
maupun campuran) jatuh pada suatu medium homogen, sebagian dari sinar
masuk akan dipantulkan, sebagian diserap dalam medium itu, dan sisanya
diteruskan. Nilai yang keluar dari cahaya yang diteruskan dinyatakan dalam
nilai absorbansi karena memiliki hubungan dengan konsentrasi sampel (Day
dan Underwood: 1986).
Unsur-unsur terpenting suatu spektrofotometer ditunjukan secara
skematik pada gambar berikut: (Rina: 2009).
Sumber
Monokromator
Kuvet
Detektor
Penguat
Penguat
Pembacaan
2.2.2.
Analisis Prosedur
Kolorimetri merupakan suatu metoda analisis yang berdasarkan pada
persamaan warna sampel dengan warna larutan standar yang digunakan untuk
mencari kadar suatu unsur dalam sampel. Pada praktikum yang dilakukan
kaliini kita menentukan kadar Fe dalam sampel “air sungai”. Akuades
berfungsi untuk menghidrolisis ion Fe agar CNS bisa mengikat Fe sehingga
larutan menjadi stabil. Semakin bayak digunakan air dalam suatu larutan
pembanding, maka semakin kecil konsentrasinya. Sehingga, semakin kecil
konsentrasi larutan pembanding, maka warna larutan akan semakin tampak
muda. Ini dikarenakan kerapatan atau kepekatan molekul dalam larutan
pembanding ikut berkurang (Khopkar,1990).
Metoda kolorimetri yang digunakan adalah metoda deret standar,
yaitu dengan membuat suatu deret larutan standar zat yang akan diketahui
konsentrasinya dengan berbagai macam variasi konsentrasi. Kemudian
larutan sampel dibandingkan dengan deret yang ada. Larutan dengan warna
yang serupa secara eksak dengan standar memiliki konsentrasi sama dengan
konsentrasi standar. Larutan standar yang digunakan adalah larutan stock besi
(III).
Pada percobaan ini, langkah pertama yang dilakukan dengan
mereaksikan larutan standar besi yang berada di dalam labu ukur dengan
larutan KSCN yang merupakan pereaksi warna dan reaksinya dengan larutan
besi yang merupakan senyawa kompleks [FeSCN]2+. Pereaksi ini akan
menghasilkan warna yang menyerap dengan kuat sehingga dapat digunakan
untuk analisa besi dalam kadar kecil. Ion Besi (III) Fe3 +¿¿ dapat membentuk
larutan berwarna merah bata dengan ion feriamounium sulfat, dimana Fe3 +¿¿
bertindak sebagai ion pusat sedangkan ion feriamonium sulfat sebagai ligan.
Reaksi yang terjadi sebagai berikut:
Fe3 +¿+ SCN → [FeSCN ]
2+ ¿¿
¿
Suatu larutan dijadikan sebagai pereaksi harus memenuhi beberapa
persyaratan. KSCN merupakan pereaksi warna, sebab reaksinya dengan zat
yang dianalisis yaitu besi (Fe) selektif dan sensitif yaitu membentuk
kompleks besi tiosianat yang berwarna merah. Warna yang ditimbulkan yaitu
merah bata, stabil untuk jangka waktu yang lama, sehingga serapannya tidak
berubah-ubah hingga akhir analisis. Tidak membentuk warna dengan zat-zat
lain yaitu ion H+, Cl- dan NO3- yang ada dalam larutan.
Larutan yang dipakai yaitu KSCN 4,858 gram dan H2SO4 5,8 mL
ditambahkan dengan akuades. Saat ditambahkan akuades KSCN menjadi
dingin karena terjadi reaksi endoterm yang ditandai dengan larutan yang
berubah menjadi dingin. Sedangkan pada H2SO4 saat ditambahkan akuades
menjadi panas karena terjadi reaksi eksoterm yang ditandai dengan larutan
yang berubah menjadi panas. Pada saat penambahan akuades larutan harus
diaduk agar menjadi homogen.
Dari 5 buah labu uur yang telah disiapkan masing-masing
ditambahkan 2 mL larutan KSCN dan 1,2 mL larutan H 2SO4 dan larutan
stock Fe(III) masing-masing 0 mL, 0,2 mL, 0,4 mL, 0,6 mL dan 0,8 mL.
Masing-masing larutan tersebut memiliki tingkat kepekatan yang
berbeda-beda. Larutan tersebut kemudian dipindahkan kedalam kuvet steril.
Setelah itu dimasukan ke dalam spektofotometer satu persatu secara
bergantian. Pemindahan dilakukan dengan hati-hati agar kuvet bagian bawah
tidak tersentuh tangan yang dapat menyebabkan kerancuan pada percobaan.
Absorbansi yang digunakan adalah absorbansi yang paling tinggi. Absorbansi
yang di dapat yaitu larutan 0,2 mL, 462 → 0,691, larutan 0,4 mL, 672 →0,532
, larutan 0,6 mL, 465 → 0,470 dan larutan 0.8 mL, 475 → 0,872.
2.2.3.
Analisa Hasil
Absorbansi
1
0.9
0.8
0.7
0.6
f(x) = 0.05 x + 0.52
R² = 0.12
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
1.96
3.92
5.88
7.84
Dari hasil pembuatan kurva kalibrasi larutan stock besi (III) diperoleh
hubungan linier antara konsentrasi dan serapan dengan koefisien korelasi. Kriteria
penerimaan untuk korelasi adalah r ≥ 0,995 (Shargel: 1995).
Berdasarkan kurva kalibrasi, konsentrasi larutan stock besi (III) adalah
0,9950 dan persamaan garis regresi Y= 0,07727X + 0,20411 sesuai grafik diatas.
Air sungai dapat terkontaminasi dari beberapa sumber pencemar.
Dua sumber utama kontaminasi air tanah ialah kebocoran bahan kimia
organik dari penyimpanan bahan kimia dalam bunker yang disimpan dalam tanah,
dan penampungan limbah industri yang ditampung dalam kolam besar diatas atau
di dekat sumber air.
Apabila kosentrasi besi terlarut dalam air terlalu tinggi akan menyebabkan
berbagai masalah, diantaranya :
1. Gangguan teknis
Endapan Fe (OH) bersifat korosif terhadap pipa dan akan mengendap pada
saluran pipa, sehingga mengakibatkan pembuntuan dan efek-efek yang dapat
merugikan seperti Mengotori bak yang terbuat dari seng. Mengotori wastafel dan
kloset.
2. Gangguan fisik
Gangguan fisik yang ditimbulkan oleh adanya besi terlarut dalam air adalah
timbulnya warna, bau, rasa. Air akan terasa tidak enak bila konsentrasi besi
terfarutnya > 1,0 mg/l.
3. Gangguan kesehatan
Senyawa besi dalam jumlah kecil di dalam tubuh manusia berfungsi sebagai
pembentuk sel-sel darah merah, dimana tubuh memerlukan 7-35 mg/hari yang
sebagian diperoleh dari air. Tetapi zat Fe yang melebihi dosis yang diperlukan
oleh tubuh dapat menimbulkan masalah kesehatan. Hal ini dikarenakan tubuh
manusia tidak dapat mengsekresi Fe, sehingga bagi mereka yang sering mendapat
tranfusi darah warna kulitnya menjadi hitam karena akumulasi Fe. Air minum
yang mengandung besi cenderung menimbulkan rasa mual apabila dikonsumsi.
Selain itu dalam dosis besar dapat merusak dinding usus. Kematian sering kali
disebabkan oleh rusaknya dinding usus ini. Kadar Fe yang lebih dari 1 mg/l akan
menyebabkan terjadinya iritasi pada mata dan kulit. Apabila kelarutan besi dalam
air melebihi 10 mg/l akan menyebabkan air berbau seperti telur busuk.
Penyebab utama tingginya kadar besi dalam air:
1. Rendahnya pH Air
Nilai pH air normal yang tidak menyebabkan masalah adalah 7. Air yang
mempunyai pH 7 dapat melarutkan logam termasuk besi.
2. Adanya Gas-gas Terlarut dalam Air.
Yang dimaksud gas-gas tersebut adalah CO2 dan H2S. Beberapa gas terlarut
dalam air terlarut tersebut akan bersifat korosif.
3. Bakteri
Secara biologis tingginya kadar besi terlarut dipengaruhi oleh bakteri besi yaitu
bakteri yang dalam hidupnya membutuhkan makanan dengan mengoksidasi besi
sehingga larut. Jenis ini adalah bakteri Crenotrik, Leptotrik, Callitonella,
Siderocapsa dan Iain-Iain. Bakteri ini mempertahankan hidupnya membutuhkan
oksigen dan besi.
BAB III
PENUTUP
3.1.
Simpulan
Setelah dilakukan percobaan Analisa Kolorimetri yang menggunakan
larutan stock besi (III) dapat ditarik kesimpulan, yaitu sebagai berikut:
1. Semakin banyak larutan stock besi (III) yang ditambahkan, maka warna yang
dihasilkan larutan akan semakin pekat dan konsentrasinya juga akan semakin
besar.
2. Semakin tinggi konsentrasinya, semakin tinggi pula absorbansinya.
3. Konsentrasi larutan stock besi (III) yan didapat 0,9950.
3.2.
Saran
Setelah dilakukan percobaan Analisa Kolorimetri, pada percobaan
selanjutnya diharapkan dapat dilakukan percobaan serupa namun dengan larutan
standar yang berbeda. Contohnya obat hipertensi yang beredar di apotik,
Nifedipin. Atau dilakukan percobaan dengan metode sinar tampak ataupun
metode volumetri.
DAFTAR PUSTAKA
Afriyana, Rina. Sirait. 2009. Skripsi: Penerapan Metode Spektrofotometri
Ultraviolet Pada Penetapan Kadar Nifedipin dalam Sediaan Tablet. Medan:
Universitas Sumatra Utara.
Day, RA dan Underwood, AL.1986. Analisis Kimia Kuantitatif edisi Kelima.
Jakarta: Erlangga.
J. Bassett, R.C. Denney, G.H. Jeffery, dan J. Mendham (1991). Kimia Analisis
Kuantitatif Anorganik terjemahan dari Vogel’s, penerjemah: A. Hadyana P.
dan Ir. L. Setiono. Penerbit Buku Kedokteran EGC.
Khopkar, SM. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press.