nabati mampu diubah menjadi mono ester. Adapun langkah-langkah penggunaan
GC-MS sebagai berikut:
1. Transformatorpower supply dinyalakan, kemudian tombol “on” ditekan pada
alat GC-MS, berturut-turut untuk power pada Ion Gauge I.G., MS, dan GC. Gas He dialirkan, dan dihidupkan pula komputer, monitor, dan printer.
2. dipilih menu Class-5000, klik vacuum control, dan auto start up dijalankan.
3. GC-MS monitor diaktifkan, set temperatur injector, kolom, dan detector.
Kemudian ditunggu hingga tekanan vakum di bawah 5 kPa 4.
Tuning diaktifkan, diklik auto tune, load method yang akan digunakan, kemudian diklik start dan ditunggu beberapa saat sampai hasilnya diprint-out,
setelah selesai diklik close tuning 5.
Method development diaktifkan, set GC parameter, set MS parameter, save method yang telah dideskripsikan, kemudian diklik exit.
6. Real Time Analysis diaktifkan, dipilih single sample parameter, kemudian
diisi dengan deskripsi yang diinginkan 7.
Dilakukan Send Parameter. ditunggu sampai GC dan MS ready, kemudian dilakukan injeksi sampel.
8. ditunggu sampai analisa selesai
9. Post Run Analysis diaktifkan, kemudian dipilih Browser untuk analisis sampel
secara kualitatif. 10.
Dilakukan pengaturan peak top comment peak label, dan reintegrasi Load file
yang dianalisa. Kemudian dipilih display spectrum search pada peak tertentu dan dilakukan report pada bagian yang diinginkan.
Untuk mengakhiri, temperatur injector, kolom, dan detector pada GC-MS monitor didinginkan sampai temperatur ruangan 30
o
C. Bila sudah tercapai, vacum control diklik dan dilakukan auto shut down. Perangkat alat dimatikan dengan urutan :
komputer, GC, MS, IG, dan gas He.
7. Karakterisasi Katalis
a.
Karakterisasi dengan XRD X-Ray Diffraction
Karakterisasi dengan XRD dilakukan untuk menganalisis pengaruh suhu kalsinasi
terhadap struktur kristalografi sampel zeolit, apakah sampel bersifat amorf atau kristalin. Sumber sinar radiasi menggunakan K
α
dari Cu. Langkah-langkah yang dilakukan dalam analisis menggunakan XRD adalah sebagai berikut:
1. Sampel yang akan dianalisis disiapkan dan direkatkan pada kaca,
kemudian dipasang pada tempatnya yang berupa lempeng tipis berbentuk persegi panjang sampel holder dengan bantuan malam lilin perekat.
2. Sampel yang disimpan dipasang pada sampel holder kemudian dilekatkan
pada sampel stand dibagian goniometer. 3.
Parameter pengukuran dimasukkan pada software pengukuran melalui komputer pengontrol, yaitu meliputi penentuan scan mode, penentuan
rentang sudut, kecepatan scan cuplikan, memberi nama cuplikan dan memberi nomor urut file data.
4. Alat difraktometer dioperasikan dengan perintah “Start” pada menu
komputer, dimana sinar-X akan meradiasi sampel yang terpancar dari target Cu dengan panjang gelombang 1,5406 Å.
5. Hasil difraksi dapat dilihat pada komputer dan intensitas difraksi pada
sudut 2
tertentu dapat dicetak oleh mesin printer. 6.
Sampel dari sampel holder diambil setelah pengukuran cuplikan selesai.
b. Karakterisasi dengan SEM-EDX Scanning Electron Microscopy-Energy
Dispersive X-ray Spektrometer
Analisis menggunakan SEM dilakukan untuk mengetahui morfologi permukaan sampel dan ukuran partikel. Analisis menggunakan SEM-EDX ini dilakukan pada
semua sampel zeolit yang dihasilkan. Adapun langkah-langkah dalam uji SEM-EDX ini adalah sebagai berikut:
1. Sampel yang akan dianalisis disiapkan dan direkatkan pada spesimen
holder Dolite, double sticy tape. 2.
Sampel yang telah dipasang pada holder kemudian dibersihkan dengan Hand Blower
. 3.
Sampel dimasukkan dalam mesin couting untuk diberi lapisan tipis yang berupa gold-poladium selama 4 menit sehingga menghasilkan lapisan
dengan ketebalan 200-400 Å. 4.
Sampel dimasukkan ke dalam Specimen Chamber.
5. Pengamatan dan pengambilan gambar pada layer SEM-EDX dengan
mengatur pembesaran yang diinginkan. 6.
Penentuan spot untuk analisis pada layer SEM-EDX. 7.
Pemotretan gambar SEM-EDX.
c. Karakterisasi dengan BET
Brunauer-Emmett-Teller
Untuk mengetahui luas permukaan spesifik, volume total pori, dan rata-rata jari-jari
pori sampel silika kontrol dan sampel katalis logam-silika yang mempunyai aktivitas terbaik dalam reaksi esterifikasi maka dilakukan analisis menggunakan
BET. Langkah-langkah kerjanya adalah sebagai berikut : 1.
Tombol pemilih adsorbat dipastikan pada arah tank. 2.
Gas nitrogen dari tabung dialirkan dengan memutar berlawanan arah jarum jam kran tabung gas.
3. Listrik dihidupkan dengan menghidupkan stabilizer.
4. Pompa vakum dihidupkan dengan menekan tombol merah pada magnetik
kontaktor. 5.
Power alat NOVA-1000 dihidupkan, kemudian ditunggu sampai muncul menu utama pada layar LCD.
6. Pengukuran yang diinginkan dilakukan dengan mengikuti menu program
pada layar LCD.
V. SIMPULAN DAN SARAN
A. Simpulan
Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan, dapat diperoleh kesimpulan bahwa:
1. Zeolit sintetik efektif digunakan untuk transesterifikasi minyak kepala dengan capaian persen konversi tertinggi 100, yang dicapai menggunakan
zeolit yang disintesis pada pH 10 waktu 30 menit, dengan waktu reaksi 120 menit.
2. Hasil analisis menggunakan KG-SM, menunjukan bahwa produk yang dihasilkan merupakan biodiesel murni, karena hanya terdiri dari senyawa ester
asam lemak yang sesuai dengan komponen minyak kelapa. 3. Karakterisasi biodiesel menunjukan bahwa sampel telah memenuhi
persyaratan SNI 04-7182-2006 untuk viskositas, angka cetana dan massa jenis, namun memiliki flash point yang lebih rendah dari yang ditentukan
dalam SNI.
B. Saran Berdasarkan unjuk kerja zeolit sintetik yang dibuat untuk transesterifikasi minyak
kelapa, untuk penelitian selanjutnya disarankan untuk meneliti penggunaan katalis yang sama untuk pengolahan minyak nabati lainnya menjadi biodiesel.
DAFTAR PUSTAKA
Abreu FR, Lima DG, Hamu CW, Suarz PAZ 2004. Utilization of metal
complexes as catalysts in the transesterification of Brazilian vegetable oils with different alcohols. J. Mol. Catal. A: Chem. 209: 29-33.
Adam, F., S. Balakrishnan, and P. Wong. 2006. Rice Husk Ash Silica as a Support Material for Ruthenium Based Heterogenous Catalyst. J. of Physical
Science . Vol. 172, 1
–13, 2006. Al-Widyan, Mohamad I and Ali O. Al-Shyoukh. 2002. Experimental evaluation
of the transesterification of waste palm oil into biodiesel. Jordan University
of Science and Technology. Jordan. Biosource Technology. 85. 253-256.
Anggraini, Dian. 2009. Pembuatan Katalis Fe-silika Sekam Padi Menggunakan Metode Sol-Gel dan Karakterisasinya
