Analisa Sildenafil Sitrat Pada Obat Tradisional Gali-Gali Dengan Metode Kromatografi Lapis Tipis

(1)

ANALISA SILDENAFIL SITRAT PADA OBAT TRADISIONAL

GALI-GALI DENGAN METODE KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS

KARYA ILMIAH INDRI ARISTA

072401045

PROGRAM STUDI D-3 KIMIA ANALIS DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN 2010

(2)

KARYA ILMIAH

Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Ahli Madya pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

INDRI ARISTA

071401045

PROGRAM STUDI D-3 KIMIA ANALIS DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN 2010

(3)

PERSETUJUAN

Judul : ANALISA SILDENAFIL SITRAT PADA OBAT TRADISIONAL GALI-GALI DENGAN METODE KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS

Kategori : KARYA ILMIAH

Nama : INDRI ARISTA Nomor Induk mahasiswa : 072401045

Program Studi : DIPLOMA (D3) KIMIA ANALIS

Departemen : KIMIA

Fakultas : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM (FMIPA)UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Disetujui di Medan, Juli 2010

Diketahui/Disetujui oleh Disetujui oleh

Departemen Kimia FMIPA USU Pembimbing

Ketua,

Dr.Rumondang Bulan,MS

NIP. 195408301985032001 NIP.195307071983031001 Drs.Darwis Surbakti,MS

(4)

PERNYATAAN

ANALISA SILDENAFIL SITRAT PADA OBAT TRADISIONAL GALI-GALI DENGAN METODE KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS

KARYA ILMIAH

Saya mengakui bahwa Karya Ilmiah ini adalah hasil kerja saya sendiri,kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.

Medan, Juli 2010-02-14

072401045 INDRI ARISTA

(5)

KATA PENGANTAR

Puji syukur kehadirat Allah SWT,atas limpahan Rahmat dan KaruniaNya sehingga penulis masih diberi kesehatan dan kesempatan untuk dapat menyelesaikan penulisan karya ilmiah inipada waktu yang telah ditetapkan. Salawat beriring salam penulis ucapkan kepada Rasullulah SAW, beserta sahabat dan keluarga, dan semoga kita diberi syafaatnya di Yaumil akhir kelak,amin.

Penyusunan karya ilmiah ini berdasarkan hasil dan pengamatan yang penulis dapatkan pada pelaksanaan PKL di Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan dengan judul Analisa Sildenafil Sitrat pada Obat Tradisional Gali-Gali dengan Metode

Kromatografi Lapis Tipis.

Karya ilmiah ini merupakan salah satu syarat untuk mendapatkan Ijazah Ahli Madya pada Program Studi D-3 Kimia Analis, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara.Dalam penyusunan karya ilmiah ini penulis telah banyak mendapat dukungan, bantuan, dan dorongan dari berbagai pihak, sehingga dalam kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada :

1. Ayahanda Riswan dan Ibunda Suherwati Spd yang tercinta serta kakanda Afit Riza, adinda Gusti wanda, dan adinda Octri Widya serta seluruh keluarga yang selalu memberikan kasih sayang, dukungan, dan doa yang tiada henti-hentinya sehingga penulis dapat menyelesaikan kuliah dan dapat menyelesaikan karya ilmiah ini.

2. Bapak Drs.Darwis Surbakti,MS selaku dosen pemimbing yang telah banyak memberi bimbingan serta pengarahannya kepada penulis selama penulisan karya ilmiah ini.

3. Ibu Dr.Rumondang Bulan,MS selaku ketua jurusan yang telah memberikan bimbingan dan pengarahannya kepada penulis selama penulisan karya ilmiah ini.

4. Ibu Zakiah Kurniati,S.Farm.,Apt selaku koordinator, serta seluruh staf Balai Besar Pengawasan Obat dan Makanan yang telah membantu dan memberikan keterangan yang dibutuhkan untuk menyelesaikan karya ilmiah ini.

5. Untuk Susan, Sovi, Tia, Lia, Tio, Cyntia dan seluruh teman-teman Kimia Analis stambuk 2007 dan untuk kak Nana, Rizky, Puput, Kiki dan teman-teman UKMI Al Falak yang telah memberikan motivasi serta doa.

Penulis menyadari karya ilmiah ini masih jauh dari kesempurnaan,Oleh karena itu penulis sangat mengharapkan saran dan masukan yang membangun dari pembaca untuk kesempurnaan karya ilmiah ini.

Medan, Juni 2010

Penulis

(6)

ABSTRAK

Telah dilakukan identifikasi sildenafil sitrat dalam obat tradisional gali- gali. Untuk mengetahui adanya kandungan sildenafil sitrat ini digunakan metode kromatografi lapis tipis, dengan perbandingan volume etil asetat : metanol : amonia (85: 10: 5) sebagai fase gerak dan sildenafil sitrat sebagai larutan baku. Dari hasil analisa tersebut ternyata obat tradisional gali – gali mengandung sildenafil sitrat. Diketahui bahwa didalam segala jenis obat tradisional tidak boleh mengandung bahan kimia. Oleh karena itu obat tradisional gali – gali tidak memenuhi syarat untuk digunakan oleh konsumen.

(7)

ABSTRACT

ANALYSIS SILDENAFIL SITRAT IN TRADITIONAL MEDICINE GALI – GALI WITH THIN LAYER CROMATOGRAPHY METHOD

Have done identification sildenafil sitrat in traditional medicine gali – gali. For determination this contained is sildenafil sitrat analysis with thin layer cromatography method, with comparison volume etil acetate : methanol : amonia (85 : 10 : 5) as mobile phase and sildenafil sitrat as solution standart. From result analysis traditional medicine gali – gali contained sildenafil sitrat. Was know that in all traditional medicine not permission contained chemical materials. So that traditional medicine gali – gali not requirement for used by consumer.

(8)

DAFTAR ISI

Halaman

PERSETUJUAN ii

PERNYATAAN iii

KATA PENGANTAR iv

ABSTRAK v

ABSTRACT vi

DAFTAR ISI vii

DAFTAR TABEL ix

DAFTAR GAMBAR x

BAB 1. PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang 1

1.2. Permasalahan 4

1.3. Tujuan 5

1.4. Manfaat 5

BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Masalah Seksual 6

2.2. Disfungsi Ereksi 7

2.3. Viagra 9

2.4. Sildenafil sitrat 10

2.4.1. Mekanisme Kerja Sildenafil Sitrat 10 2.4.2. Efek Samping Sildenafil sitrat 11

2.5. Ekstraksi 11

2.6. Kromatografi Lapis Tipis 13

2.6.1. Cara kerja kromatografi lapis tipis 14

BAB 3. METODOLOGI PERCOBAAN

(9)

3.2.1 Alat – Alat 17

3.2.2 Bahan – Bahan 17

3.3 .Prosedur Percobaan 18

BAB 4. DATA DAN HASIL PEMBAHASAN

4.1. Hasil Percobaan 20

4.1.1. Perhitungan 22

4.1.2. Pembahasan 23

BAB 5. KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan 25

5.2. Saran 25

DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN

(10)

DAFTAR TABEL

Tabel 4.1 : Identifikasi Sildenafil Sitrat Dalam Obat Tradisional

(11)

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.4 : Struktur sildenafil sitrat 10

Gambar 4.1 : Hasil Kromatografi Lapis Tipis 20

(12)

ABSTRAK

(13)

ABSTRACT

ANALYSIS SILDENAFIL SITRAT IN TRADITIONAL MEDICINE GALI – GALI WITH THIN LAYER CROMATOGRAPHY METHOD

(14)

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1.Latar Belakang

Obat Tradisional adalah ramuan bahan alami yang belum dimurnikan, berasal dari tumbuhan, hewan dan mineral, yang digunakan untuk pengobatan pada pelayanan kesehatan tradisional, misalnya jamu adalah obat tradisional yang merupakan ramuan yang berasal dari tumbuh-tumbuhan.

Obat tradisional sudah sejak lama digunakan secara luas di Indonesia. Dalam perkembangan pelayanan kesehatan formal, peranan obat tradisional sebagai pendamping obat modern masih nyata.Namun sampai sekarang masih ada golongan obat tradisional yang belum pernah dinilai secara ilmiah baik secara efektivitas maupun keamanannya. Disamping ini banyak obat tradisional yang masih mempunyai efek samping yang serius dalam pemakaian jangka panjang.

Obat tradisional yang saat ini aktif dipergunakan sebenarnya telah mengalami tempaan secara trial dan error selama ratusan bahkan mungkin ribuan tahun. Meskipun demikian informasi yang diperoleh sekarang ini merupakan pengetahuan empiris dan belum menjadi ilmu pengetahuan untuk itu diperlukan pelaksanaan penelitian – penelitian yang mengikuti sistematika dan kaidah ilmiah.

(15)

Disadari bahwa pola pengembangan jenis obat tradisional melalui jalur yang sangat berbeda, namun demi keamanan masyarakat perlu diterapkan prinsip dasar pengujian obat yang telah diberlakukan. Agar pengembangan obat tradisional tidak dirugikan, memang diperlukan beberapa penyesuaian kaidah etik penelitian.

Berbagai kendala kuat masih terasa menghambat pelaksanaan pengujian obat tradisional secara ilmiah. Kendala utama adalah kenyataan bahwa para pengusaha obat tradisisonal cenderung merahasiakan komposisi temuannya, suatu sikap yang bertentangan tentang prinsip dasar pengujian obat. Selain itu masalah kekurangan dana penelitian juga merupakan faktor penghambat yang tidak kecil peranannya.

Obat tradisional tersedia dalam berbagai bentuk yang dapat diminum,ditempelkan pada permukaan kulit atau mukasa. Tetapi tidak tersedia dalam bentuk suntikan atau aerosol. Dalam bentuk sediaan obat – obat tradisional ini dapat berbentuk bubuk yang menyerupai obat modern, seperti kapsul, tablet atau sediaan supostoria, ketersediaan obat tradisional dalam berbagai bentuk ini perlu dibina dan diawasi oleh pemerintah supaya tidak terjadi pencemaran bakteri atau bahan alami lainnya. Disamping itu perlu diwaspadai pencampuran obat tradisional dengan bahan kimia sintesa.

Obat tradisional yang dihasilkan oleh industri obat tradisional dan industri kecil obat tradisional yang dalam hal ini tidak termasuk obat tradisional dalam bentuk rajangan, pilis, tapel, dan parem, usaha jamu racikan usaha jamu gendong yang diedarkan diwilayah Indonesia maupun dieksport terlebih dahulu harus didaftarkan

(16)

sebagai persetujuan Menteri (Pasal 3 Per. Men. Kes No. 246b tahun 1990). Untuk mendapatkan persetujuan antara lain :

a) Secara empirik terbukti aman dan bermanfaat untuk digunakan manusia.

b) Bahan obat tradisional dan proses produksi yang digunakan memenuhi persyaratan yang ditetapkan.

c) Tidak mengandung bahan kimia sintetik atau hasil isolasi yang berkhasiat sebagai obat dan,

d) Tidak mengandung bahan yang tergolong obat keras atau Narkotika dan pendaftaran tersebut berlaku seterusnya (Pasal 23 dan 24 Per.Men.Kes No. 246 th 1990).

Penggunaan obat tradisional seringkali juga telah dipergunakan selama bertahun-tahun yang diturunkan dari satu generasi ke generasi berikutnya. Sebagai contoh, berapa banyak obat tradisional yang telah digunakan yang telah digunakan untuk awet muda, pelangsing tubuh, meningkatkan gairah seks,menyembuhkan haid yang tidak cocok, impotensi, mengurangi berat badan ,sakit kencing manis, mempercantik wajah, mengencangkan perut setelah bersalin,menghilangkan keletihan tubuh dan lain- lain ( Prof. DR. Midian Sirait, 1993 )

(17)

(1998) sudah memecahkan semua rekor obat baru,termasuk antidepresi fluoksetin (prozac). Penemuan pil ereksi ini terjadi secara kebetulan oleh Dr Lan Osterloh. A.S., pada waktu sildenafil sitrat dites sebagai vasodilator koroner untuk terapi angina pectoris. Efek vasodilatasinya terhadap myocard kurang memuaskan,tetapi ternyata efektif untuk memelihara ereksi selama beberapa jam, dengan demikian sildenafil sitrat termasuk obat-obat serendipity, yakni obat yang ditemukan tidak sengaja sewaktu seorang ilmuan menyelidiki suatu zat mengenai khasiatnya untuk indikasi lain. Contoh terkenal adalah penemuan penisilin ( Drs. Tan Hoan Tjay & Drs. Kirana Rahardja,2008 ).

Dalam hal ini semua jenis obat tradisional sebelum diedarkan kepada masyarakat atau konsumen harus dianalisis terlebih dahulu, apakah obat tradisional tersebut mengandung bahan kimia hasil isolasi atau sintetik yang bersifat obat atau tidak, agar obat tradisional tetap terjaga kualitasnya dan tidak menimbulkan efek samping apapun terhadap penggunanya.

1.2.Permasalahan

Permasalahan dalam pembuatan karya ilmiah ini adalah:

- Apakah analisa kromatografi lapis tipis dapat digunakan untuk menentukan sildenafil sitrat pada obat tradisional gali – gali.

- Apakah obat tradisional gali – gali mengandung sildenafil sitrat

(18)

1.3.Tujuan

Tujuan dari penulisan karya ilmiah ini adalah :

- Menganalisa obat tradisional gali – gali dengan kromatografi lapis tipis

1.4.Manfaat

- Memberikan informasi bahwa obat tradisional gali – gali mengandung sildenafil sitrat

- Mengetahui kandungan sildenafil sitrat yang terdapat dalam obat tradisional gali – gali

(19)

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1.Masalah Seksual

Bagi pria disemua usia, kegagalan ereksi dapat mencegah mereka mengambil inisiatif dalam memulai hubungan seksual. Mereka bisa jadi mencemaskan buruknya kemampuan atau juga penolakan. Pria-pria berusia tua umumnya sensitif terhadap dukungan sosial untuk hubungan yang intim. Ancaman kehilangan hubungan-hubungan ini menyebabkan rasa takut dan hal ini dapat berimbas pada kesehatan.

Masalah ereksi adalah sebuah gejala dari banyak kondisi. Operasi vena, usia, diabetes melitus, hipertensi, tingginya kolesterol darah, rendahnya kepadatan lipoprotein tinggi, obat-obatan, kerusakan neurogenik, penyakit peyronie, priapism, depresi, konsumsi alkohol, kurangnya pengetahuan seksual, hubungan interpersonal yang kurang erat atau terjadinya masalah didalamnya, dan banyak penyakit kronis, khususnya kegagalan renal dan dialisis.

Merokok mempengaruhi fungsi ereksi dengan meningkatkan faktor-faktor risiko lainnya seperti penyakit vena atau tekanan darah tinggi.

(20)

Walaupun masalah ereksi terus meningkat seiring bertambahnya usia, ini bukanlah konsekuensi wajib penuaan. Pengetahuan akan faktor-faktor risiko dapat membantu.

2.2. Disfungsi Ereksi

Disfungsi ereksi adalah suatu keadaan pada pria yang sering atau selalu tidak dapat mempertahankan ereksi untuk melakukan hubungan seksual yang memuaskan. Namun disfungsi ereksi bukan hanya berupa tidak dapat mempertahankan ereksi. Kalau seorang pria tidak dapat mencapai ereksi yang cukup untuk melakukan hubungan seksual, pria itu juga tergolong mengalami disfungsi ereksi. Jadi,seorang pria disebut mengalami disfungsi ereksi kalau sering atau selalu tidak mampu mencapai atau mempertahankan ereksi penis untuk melakukan hubungan seksual yang memuaskan.

Disfungsi ereksi merupakan salah satu disfungsi seksual pria yang banyak dijumpai,selain ejakulasi dini. Disfungsi seksual yang lain lebih jarang dikelompokkan menjadi dua faktor, yaitu faktor fisik dan faktor psikis. Yang termasuk dalam faktor fisik adalah semua gangguan atau penyakit yang berkaitan dengan gangguan hormon,pembuluh darah, dan saraf. Faktor fisik juga berkaitan dengan gaya hidup tidak sehat, efek samping obat, serta akibat operasi didaerah kelamin pria.

(21)

Beberapa contoh penyakit yang dapat mengakibatkan disfungsi ereksi adalah gangguan fungsi hati, gangguan fungsi hati,gangguan kelenjar gondok, diabetes, kolesterol tinggi, tekanan darah, penyakit jantung,dan penyakit ginjal. Gaya hidup tidak sehat justru kerap tidak disadari dapat mengakibatkan disfungsi ereksi dan disfungsi seksual lainnya. Beberapa contoh gaya hidup tidak sehat adalah merokok berlebihan,alkohol berlebihan,penyalahgunaan obat, dan kurang tidur. Sementara itu, faktor spikis mempengaruhi disfungsi ereksi, antara lain meliputi stress, kecemasan, kejenuhan, kejengkelan, perasaan bersalah, dan kekecewaan.

Dengan semakin berkembangnya alat bantu diagnosis, kini jelas diketahui bahwa sebagian besar penyebab disfungsi ereksi adalah berbagai gangguan atau penyakit yang tergolong dalam faktor fisik. Namun, apa pun penyebab disfungsi ereksi, pada akhirnya pria yang mengalami juga akan merasakan masalah psikis, seperti merasa kecewa, malu, rendah diri, dan jengkel. Faktor psikis ini selanjutnya semakin memperburuk disfungsi ereksi.

Untuk menangani disfungsi ereksi,tentu diperlukan pemeriksaan yang benar sebelum mendapat penanganan disfungsi ereksi secara benar, dokter spesialis andrologi merupakan ahliyang paling tepat.tentu saja, keberhasilan pengobatan sangat ditentukan oleh faktor penyebab dan berat ringannya disfungsi ereksi yang terjadi.

Impotensi adalah keadaan dimana pria tidak mampu ereksi. Hal lain yang membuat pria tidak mampu ereksi adalah karena terjadinya ejakulasi dini, pria tidak

(22)

sanggup mempertahankan keadaan ereksi hingga pasangannya mencapai orgasme. Secara alami, dengan bertambahnya usia pria maka kekuatan ereksi juga akan berkurang. Impotensi juga bisa disebabkan oleh alkohol,penggunaan obat-obatan, keadaan kesehatan, ataupun operasi. Faktor-faktor emosi seperti stress, marah, tersinggung, dan takut juga bisa menjadi faktor penyebab impotensi ( Siti Candra Windu B.,2009).

2.3. Viagra

Viagra adalah obat terbaru yang digunakan untuk mengatasi impotensi pada pria. Obat ini sangat populer, tetapi beberapa efek sampingnya masih diteliti.

Viagra bekerja dengan menghentikan aksi enzim tertentu dalam pembuluh darah pada batang penis. Enzim ini dirancang untuk melemaskan dinding otot pembuluh darah dengan membuat bertambahnya aliran darah ledalam penis.senyawa tersebut menghentikan aktivitas enzim yang memungkinkan lebih banyak darah mengalir memasuki penis untuk waktu lebih lama.

Obat ini merupakan produk yang paling sukses dilancarkan kepasar Amerika serikat dan menyajikan janji luar biasa sebagai terapi sederhana dan efektif mengatasi masalah ini. Namun, kerja viagra pada mereka yang memiliki fungsi penis normal juga belum bisa dipastikan.

(23)

Penggunaan obat ini bersamaan dengan senyawa lain yang melebarkan pembuluh darah seperti senyawa nitrat yang biasa digunakan pada penyakit jantung perlu mendapat perhatian. Ada beberapa laporan mengenai kematian mendadak pada mereka dengan sejarah penyakit jantung dan penyakit arteri koroner (Steven Boyages & roz Townsend,2009)

2.4. Sildenafil Sitrat

Sildenafil sitrat merupakan bahan aktif pertama yang digunakan sebagai terapi gangguan ereksi peroral Sildenafil sitrat berupa serbuk kristalin berwarna putih sampai keputihan dengan kelarutan 3,5 mg/ml dalam air. Pada sediaan VIAGRA, sildenafil sitrat diformulasi sebagai tablet salut film berbentuk diamon berwarna biru yang mengandung 25 mg, 50mg dan 100 mg sildenafil sitrat untuk pemakaian peroral.

Gambar 2.4. Struktur sildenafil sitrat

2.4.1. Mekanisme kerja Sildenafil sitrat

Merupakan penghambat selektif terhadap enzim fosfodiesterase tipe 5 yang spesifik terhadap cGMP (PDE5). Selama proses perangsangan seksual dibebaskan NO dalam corpus cavernosum ( jaringan ereksi penis ) yang meningkatkan jumlah cGMP.

(24)

Peningkatan cGMP menghasilkan pelemasan secara perlahan otot yang ada dalam corpus cavernosum yang memungkinkan aliran darah ke dalam corpus cavernosum tersebut dan terjadinya ereksi. Keberadaan PDE5 akan merusak cGMP. Dengan menghambat fungsi dari PDE5, maka sildenafil memperlama aktivitas cGMP dan memungkinkan ereksi terjadi pada saat diberikannya rangsangan seksual.

2.4.2.Efek samping Sildenafil sitrat

Pada awal digunakannya sidenafil dilaporkan potensial menyebabkan abnormalitas penglihatan yang meliputi penglihatan kabur, bayangan warna yang berbeda dari sebelumnya, sensitif terhadap cahaya, nyeri pada organ saluran kemih, urine yang keruh atau berdarah, pusing, peningkatan frekuensi berkemih, nyeri pada

saat kencing

Semua efek ini berkaitan dengan blokade PDE yang terdapat diseluruh tubuh lagipula dapat terjadi hilangnya kesadaran (“black out”) akibat turunnya tensi terlalu drastis, terutama dalam kombinasi dengan nitrogliserin atau anti hipertensiva lainnya. Beberapa kematian diantara pemakai telah dilaporkan,tetapi tidak ditemukan hubungan kausal dengan sildenafil. Namun, lansia diatas 60 tahun yang mengidap penyakit jantung, hipertensi atau diabetes hendaknya berhati – hati menggunakan sildenafil. ( Drs. Tan Hoan Tjay & Drs. Kirana Rahardja,2008 )

2.5. Ekstraksi

(25)

diinginkan tanpa melarutkan material lainnya. Ekstraksi merupakan proses pemisahan suatu bahan dari campurannya, ekstraksi dapat dilakukan dengan berbagai cara. Ekstraksi menggunakan pelarut didasarkan pada kelarutan komponen terhadap komponen lain dalam campuran.

Faktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi adalah: - Tipe persiapan sampel

- Waktu ekstraksi - Kuantitas pelarut - Suhu pelarut - Tipe pelarut

Prinsip ekstraksi

Penyarian zat aktif yang dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari yang sesuai selama tiga hari pada temperatur kamar terlindung dari cahaya, cairan penyari akan masuk ke dalam sel melewati dinding sel. Isi sel akan larut karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan di dalam sel dengan di luar sel. Larutan yang konsentrasinya tinggi akan terdesak keluar dan diganti oleh cairan penyari dengan konsentrasi rendah ( proses difusi ). Peristiwa tersebut berulang sampai terjadi keseimbangan konsentrasi antara larutan di luar sel dan di dalam sel. Selama proses maserasi dilakukan pengadukan dan penggantian cairan penyari setiap

hari. Endapan yang diperoleh dipisahkan dan filtratnya dipekatkan

(26)

2.6. Kromatografi Lapis Tipis

Kromatografi digunakan sebagai untuk memisahkan substansi campuran menjadi komponen-komponennya, Kromatografi juga merupakan pemisahan camuran senyawa menjadi senyawa murninya dan mengetahui kuantitasnya. Untuk itu, kemurnian bahan atau komposisi campuran dengan kandungan yang berbeda dapat dianalisis dengan benar. Tidak hanya kontrol kualitas, analisis bahan makanan dan lingkungan, tetapi juga kontrol dan optimasi reaksi kimia dan proses berdasarkan penentuan analitik dari kuantitas material. Teknologi yang penting untuk analisis dan pemisahan preparatif pada campuran bahan adalah prinsip dasar kromatografi. Pemisahan senyawa biasanya menggunakan beberapa tekhnik kromatografi. Pemilihan teknik kromatografi sebagian besar bergantung pada sifat kelarutan senyawa yang akan dipisahkan. Semua kromatografi memiliki fase diam (dapat berupa padatan, atau kombinasi cairan-padatan) dan fase gerak (berupa cairan atau gas). Fase gerak mengalir melalui fase diam dan membawa komponen-komponen yang terdapat dalam campuran. Komponen-komponen yang berbeda bergerak pada laju yang berbeda.

Kromatografi Lapis Tipis (KLT) merupakan cara pemisahan campuran senyawa menjadi senyawa murninya dan mengetahui kuantitasnya yang menggunakan. Kromatografi juga merupakan analisis cepat yang memerlukan bahan sangat sedikit, baik penyerap maupun cuplikannya. KLT dapat digunakan untuk memisahkan senyawa – senyawa yang sifatnya hidrofobik seperti lipida – lipida dan hidrokarbon yang sukar dikerjakan dengan kromatografi kertas. KLT juga dapat

(27)

dari kromatografi kolom, identifikasi senyawa secara kromatografi, dan isolasi senyawa murni skala kecil. Pelarut yang dipilih untuk pengembang disesuaikan dengan sifat kelarutan senyawa yang dianalisis. Bahan lapisan tipis seperti silika gel adalah senyawa yang tidak bereaksi dengan pereaksi – pereaksi yang lebih reaktif seperti asam sulfat. Data yang diperoleh dari KLT adalah nilai Rf yang berguna untuk identifikasi senyawa. Nilai Rf untuk senyawa murni dapat dibandingkan dengan nilai Rf dari senyawa standar. Nilai Rf dapat didefinisikan sebagai jarak yang ditempuh oleh senyawa dari titik asal dibagi dengan jarak yang ditempuh oleh pelarut dari titik asal. Oleh karena itu bilangan Rf selalu lebih kecil dari 1,0.

Perhitungan nilai Rf Jumlah perbedaan warna yang telah terbentuk dari campuran, pengukuran diperoleh dari lempengan untuk memudahkan identifikasi senyawa-senyawa yang muncul. Pengukuran ini berdasarkan pada jarak yang ditempuh oleh pelarut dan jarak yang tempuh oleh bercak warna masing-masing. Ketika pelarut mendekati bagian atas lempengan, lempengan dipindahkan dari gelas kimia dan posisi pelarut ditandai dengan sebuah garis, sebelum mengalami proses penguapan. Pengukuran berlangsung sebagai berikut: Nilai Rf untuk setiap warna dihitung dengan rumus sebagai berikut:

Rf = hpelarut itempuhole jarakyangd hkomponen itempuhole jarakyangd

2.6.1. Cara kerja kromatografi lapis tipis

Fase diam-jel silika. Jel silika adalah bentuk dari silikon dioksida (silika). Atom silikon dihubungkan oleh atom oksigen dalam struktur kovalen yang besar. Namun, pada permukaan jel silika, atom silikon berlekatan pada gugus -OH. Jadi,

(28)

pada permukaan jel silika terdapat ikatan Si-O-H selain Si-O-Si. Permukaan jel silika sangat polar dan karenanya gugus -OH dapat membentuk ikatan hidrogen dengan senyawa-senyawa yang sesuai disekitarnya, sebagaimana halnya gaya van der Waals dan atraksi dipol-dipol. Fase diam lainnya yang biasa digunakan adalah alumina-aluminium oksida. Atom alumina-aluminium pada permukaan juga memiliki gugus -OH. Apa yang kita sebutkan tentang jel silika kemudian digunakan serupa untuk alumina.

Pelaksanaan kromatografi lapis tipis bisa digunakan dengan kromatogram atau perhitungan Rf atau pengidentifikasian senyawa-senyawa. Pelaksanaan kromatografi biasanya digunakan dalam pemisahan pewarna yang merupakan sebuah campuran dari beberapa zat pewarna. Jumlah perbedaan warna yang telah terbentuk dari campuran, pengukuran diperoleh dari lempengan untuk memudahkan identifikasi senyawa-senyawa yang muncul. Tidak diperlukan menghitung nilai Rf karena anda dengan mudah dapat membandingkan bercak-bercak pada campuran dengan bercak dari asam amino yang telah diketahui melalui posisi dan warnanya. Jika kromatografi lapis tipis yang akan dideteksi pada substansi tidak berwarna dilakukan dengan cara pendaflour dan bercak secara kimia. fase diam pada sebuah lempengan lapis tipis seringkali memiliki substansi yang ditambahkan kedalamnya, supaya menghasilkan pendaran flour ketika diberikan sinar ultraviolet (UV). Itu berarti jika menyinarkannya dengan sinar UV, akan berpendar. Untuk membuat bercak-bercak menjadi tampak dengan jalan mereaksikannya dengan zat kimia sehingga menghasilkan produk yang berwarna.

(29)

terdapat didalam cuplikan

(30)

BAB 3

METODOLOGI PERCOBAAN

3.1. Metode Analisis

Metode yang digunakan adalah kromatografi lapis tipis

3.2. Alat dan bahan

3.2.1. Alat - Alat

- Erlenmeyer 250 ml - Corong pisah 100 ml - Beaker glass 50 ml - Statif dan klem - Hair dryer - Botol vial

- Gelas ukur 10 ml - Shirring 100 µL - Plat kaca

- Chamber - Lampu UV 3.2.2. Bahan - Bahan

(31)

- Etil asetat - Methanol - Sildenafil sitrat - Ammonia - Aseton - Kloroform - Silica gel GP254

- 1 bungkus obat tradisional (jamu) Gali - gali 3.3. Prosedur Percobaan

1. Larutan Uji

- Satu bungkus Obat tradisional ( jamu) gali - gali dimasukkan kedalam corong pisah 100 ml

- Ditambahkan 50 ml air

- Dibasakan dengan penambahan larutan NaOH 0,1 N sampai pH 11-12 lalu disaring

- Filtrat yang diperoleh diekstraksi tiga kali, tiap kali dengan 25 ml etil asetat

- Ekstrak etil asetat dikumpulkan dan diuapkan diatas tangas air sampai kering

- Sisa penguapan yang diperoleh dilarutkan dalam 5 ml methanol (A)

- Dengan cara yang sama diekstraksi satu bungkus obat tradisional (jamu) gali - gali yang ditambahkan masing-masing lebih kurang 15 mg sildenafil sitrat BPFI (B).

(32)

2. Larutan Baku

- Dibuat larutan sildenafil sitrat BPFI 0,1% b/v dalam methanol

- Sejumlah lebih kurang 15 mg sildenafil sitrat BPFI, ditimbang dan dimasukkan kedalam corong pisah 100 ml

- Dengan cara yang sama dilakukan ekstraksi seperti pada larutan uji (C).

3. Cara Penetapan

a. Cara Kromatografi Lapis Tipis

- Diatas plat kaca tipis ditotolkan larutan A, B dan C dengan volume penotolan masing- masing sebanyak 100 µ l dengan menggunakan shirring dengan jarak rambat 15 cm

- Kemudian plat kaca tipis dimasukkan kedalam chamber yang berisi fase gerak yaitu Etil asetat : Metanol : Amonia dengan perbandingan (85 : 10 : 5)

- Diamkan untuk beberapa saat dan biarkan fase gerak merambat naik keatas sampai garis batas jarak rambat.

- Setelah fase gerak mencapai garis batas jarak rambat,angkatlah plat kaca dan keringkan

- Untuk mengetahui lokasi dari bercak noda yang terbentuk pada plat kaca, dapat dilihat dengan menggunakan cahaya ultraviolet dengan panjang gelombang 254 nm.

(33)

BAB 4

DATA DAN HASIL PEMBAHASAN

4.1. HASIL PERCOBAAN

Gambar 4.1. Hasil Kromatografi Lapis Tipis

Rf = 0,42 Rf = 0,43

A B

Jarak rambat pelarut 15 cm

Jarak penotolan 2 cm

Rf = 0,44

(34)

Keterangan :

A : Sampel Obat Tradisional Gali-gali

B : Sampel Obat tradisional Gali – gali + Baku Sildenafil sitrat C : Baku Sildenafil sitrat

Tabel 4.1. Identifikasi Sildenafil Sitrat Dalam Obat Tradisional Gali – Gali

Nama Zat

Bobot

Faktor Pengenceran

Volume Penotolan

Tinggi Bercak

Wadah + Zat Wadah + Sisa

Baku Pembandin g Sildenafil sitrat

24,221 14,082 10 ml 50 µL 6,5 0,43

Zat Uji Obat

Tradisional Gali - Gali

(35)

4.1.1 Perhitungan

Baku Sildenafil sitrat

. Penentuan harga Rf baku pembanding

Rf = jarak sampel yang melalui eluen

Jarak pelarut

= 6,5₁₅

= 0,43

Sampel + baku

b. Penentuan harga Rf sampel + baku

Rf = jarak sampel yang melalui eluen

Jarak pelarut

= 6,7₁₅

= 0,44

Sampel 994( Gali – gali )

b. Penentuan harga Rf zat penguji( sampel )

Rf = jarak sampel yang melalui eluen

Jarak pelarut

(36)

=6,4₁₅

= 0,42

4.1.2..Pembahasan

Pada percobaan identifikasi sildenafil sitrat yang kami lakukan menggunakan metode kromatografi lapis tipis tidak menggunakan kromatografi kertas dikarenakan Kromatografi lapis tipis menggunakan silika gel yang lebih efektif untuk menyerap ekstrak dari bahan alam dan memisahkan senyawa-senyawa berdasarkan nilai Rfnya, sedangkan kromatografi kertas lebih efektif digunakan untuk menarik atau menyerap bahan pewarna.

Menurut Abdul Rohman adsorpsi pada permukaan melibatkan

interaksi-interaksi elektrostatis seperti ikatan hydrogen, penarikan dipole-dipol dan penarikan yang diinduksi oleh dipole. Solut akan bersaing dengan fase gerak untuk berikatan dengan sisi-sisi polar pada permukaan adsorben. Silika gel merupakan jenis adsorben (fase diam) yang penggunaannya paling luas, permukaan silica gel terdiri atas gugus Si-O-Si dan gugus silanol (Si-OH). Gugus silanol bersifat sedikit asam dan polar oleh karenanya dapat membentuk ikatan hydrogen. Dengan bantuan air yang diserap oleh silica gel mampu mendeaktifkan permukaan karena air akan menutup sisi aktif silica gel.

Syarat suatu jamu adalah tidak boleh mengandung bahan kimia obat, termasuk sildenafil sitrat. Karena, sildenafil sitrat banyak mengakibatkan efek samping yang dapat menggangu kesehatan seperti gangguan penglihatan, nyeri pada organ saluran kemih, urine yang keruh atau berdarah, pusing, peningkatan frekuensi berkemih, nyeri pada saat kencing.

Menurut situs

(37)

iskemia sementara dan hipertensi. efek terjadi beberapa saat setelah penggunaan sildenafil tanpa diikuti aktivitas seksual dan ada pula efek terjadi setelah pemakaian sildenafil sitrat beberapa hari yang diikuti aktivitas seksual.

(38)

BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan

- Dari analisa yang dilakukan pada obat tradisional gali - gali dengan menggunakan metode kromatografi lapis tipis diperoleh perbandingan harga Rf dari obat tradisional gali – gali dan baku sildenafil sitrat yang mendekati yaitu pada obat tradisional gali- gali adalah Rf = 0,42, sebanding dengan baku sildenafil sitrat Rf = 0,43, oleh karena itu obat tradisional gali- gali diduga mengandung bahan kimia obat Sildenafil sitrat, sehingga perlu analisa lanjutan menggunakan Spektrofotometri, KCKT atau GC.

5.2. Saran

Dalam kesempatan ini penulis menyarankan agar para konsumen yang mengkonsumsi obat tradisional khususnya obat kuat harus teliti dan berhati-hati dalam memilih suatu produk, karena pemilihan produk yang salah akan berdampak negatif bagi kesehatan anda. Oleh karena itu sebelum menggunakan suatu produk yang bersifat obat sebaiknya dikonsultasikan terlebih dahulu kepada dokter.

(39)

DAFTAR PUSTAKA

Boyages,S dan Townsend,R. 2009. Men’s Health. Yogyakarta : Andi Candra Windu,B. 2009. Disfungsi Seksual. Yogyakarta : Andi

Sirait,M. 1993. Laporan Tim Analisa Dan Evaluasi Hukum Tentang Perlindungan

Dan Pengawasan Terhadap Pemakaian Obat Tradisional. Jakarta :

Pengayoman

Tjay,T.H dan Rahardja,K. 2008. Obat-Obat Penting, Khasiat, Penggunaan dan Efek

– Efek Sampingnya. Edisi Keenam. Jakarta : PT Elex Media Komputindo

Kelompok Kompas Gramedia

(1)

Keterangan :

A : Sampel Obat Tradisional Gali-gali

B : Sampel Obat tradisional Gali – gali + Baku Sildenafil sitrat C : Baku Sildenafil sitrat

Tabel 4.1. Identifikasi Sildenafil Sitrat Dalam Obat Tradisional Gali – Gali

Nama Zat

Bobot

Faktor Pengenceran

Volume Penotolan

Tinggi Bercak

Wadah + Zat Wadah + Sisa

Baku Pembandin g Sildenafil sitrat

24,221 14,082 10 ml 50 µL 6,5 0,43

Zat Uji Obat

Tradisional Gali - Gali

(2)

4.1.1 Perhitungan

Baku Sildenafil sitrat

. Penentuan harga Rf baku pembanding

Rf = jarak sampel yang melalui eluen Jarak pelarut

= 6,5₁₅

= 0,43

Sampel + baku

b. Penentuan harga Rf sampel + baku

Rf = jarak sampel yang melalui eluen Jarak pelarut

= 6,7₁₅

= 0,44

Sampel 994( Gali – gali )

b. Penentuan harga Rf zat penguji( sampel )

Rf = jarak sampel yang melalui eluen Jarak pelarut

(3)

=6,4₁₅

= 0,42

4.1.2..Pembahasan

Menurut Abdul Rohman adsorpsi pada permukaan melibatkan

Menurut situs

mengakibatkan gangguan kardiovaskular serius meliputi infark miokardial, gagal jantung secara mendadak, aritmia ventricular, pendarahan cerebrovascular, terjadinya

(4)

(5)

BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan

5.2. Saran

(6)

DAFTAR PUSTAKA

Boyages,S dan Townsend,R. 2009. Men’s Health. Yogyakarta : Andi Candra Windu,B. 2009. Disfungsi Seksual. Yogyakarta : Andi

Sirait,M. 1993. Laporan Tim Analisa Dan Evaluasi Hukum Tentang Perlindungan

Dan Pengawasan Terhadap Pemakaian Obat Tradisional. Jakarta :

Pengayoman

Tjay,T.H dan Rahardja,K. 2008. Obat-Obat Penting, Khasiat, Penggunaan dan Efek

– Efek Sampingnya. Edisi Keenam. Jakarta : PT Elex Media Komputindo

Kelompok Kompas Gramedia

Analisa Sildenafil Sitrat Pada Obat Tradisional Gali-Gali Dengan Metode Kromatografi Lapis Tipis