Karakterisasi Simplisia Dan Isolasi Minyak Atsiri Dari Kulit Buah Jeruk Jingga (Citrus x Jambhiri Lush) Segar Dan Kering Serta Analisis Komponennya Secara GC-MS
KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI MINYAK ATSIRI
DARI KULIT BUAH JERUK JINGGA (Citrus x jambhiri Lush)
SEGAR DAN KERING SERTA ANALISIS
KOMPONENNYA SECARA GC-MS
SKRIPSI
OLEH:
SHANTY HUTABARAT
NIM 091501054
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2013
Universitas Sumatera Utara
KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI MINYAK ATSIRI
DARI KULIT BUAH JERUK JINGGA (Citrus x jambhiri Lush)
SEGAR DAN KERING SERTA ANALISIS
KOMPONENNYA SECARA GC-MS
SKRIPSI
Diajukan untuk Melengkapi Salah Satu Syarat untuk Memperoleh
Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
SHANTY HUTABARAT
NIM 091501054
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2013
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN SKRIPSI
KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI MINYAK
ATSIRI DARI KULIT BUAH JERUK JINGGA (Citrus x jambhiri
Lush) SEGAR DAN KERING SERTA ANALISIS
KOMPONENNYA SECARA GC-MS
OLEH:
SHANTY HUTABARAT
NIM 091501054
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: 27 Juli 2013
Pembimbing I,
Panitia Penguji,
Drs. Panal Sitorus, M.Si., Apt.
NIP 195310301980031002
Dr. M. Pandapotan Nasution, MPS., Apt.
NIP 194908111976031001
Pembimbing II,
Drs. Panal Sitorus, M.Si., Apt.
NIP 195310301980031002
Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt.
NIP 195306191983031001
Dr. Marline Nainggolan, M.S., Apt.
NIP 195709091985112001
Dra. Saleha Salbi, M.Si., Apt.
NIP 194909061980032001
Medan,
Oktober 2013
Fakultas Farmasi
Univesitas Sumatera Utara
Dekan,
Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.
NIP 195311281983031002
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena limpahan rahmat
kasih dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini yang
berjudul Karakterisasi Simplisia Dan Isolasi Minyak Atsiri Dari Kulit Buah Jeruk
Jingga (Citrus x Jambhiri Lush) Segar Dan Kering Serta Analisis Komponennya
Secara GC-MS.Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh
gelar sarjana farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Pada kesempatan ini penulis juga mengucapkan terima kasih yang tulus
dan ikhlas kepada:
1.
Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi
USU Medan yang telah memberikan fasilitas sehingga penulis dapat
menyelesaikan pendidikan.
2.
Bapak Panal Sitorus, M.Si, Apt., dan Prof. Dr.rer.nat. Effendy De Lux Putra,
S.U., Apt., selaku pembimbing yang telah memberikan waktu, bimbingan dan
nasehat selama penelitian hingga selesainya penyusunan skripsi ini.
3.
Ibu Sumaiyah,S,Si., M.Si., Apt., selaku penasehat akademik yang telah
memberikan bimbingan kepada penulis selama masa perkuliahan.
4.
Bapak Dr. M. Pandapotan Nasution, M.P.S., Apt., Ibu Dr. Marline
Nainggolan, M.S., Apt., dan Ibu Dra. Saleha Salbi, M.Si., Apt., selaku dosen
penguji yang telah memberikan kritik, saran, dan arahan kepada penulis
dalam menyelesaikan skripsi ini.
5.
Ucapan terimakasih dan penghargaan yang tulus kepada Orangtua tercinta, S.
Hutabarat dan S. Br. Lumbantobing, yang tiada pernah ada hentinya
berkorban dengan tulus ikhlas bagi kesuksesan penulis, juga kepada abang
Universitas Sumatera Utara
Dedi Arnold Hutabarat, S.E., kakak Roselly Hutabarat, S.E.,adik-adikku
Hartati dan Vita serta teman-teman yang selalu setia memberi doa, dorongan
dan semangat kepada penulis.
Penulis menyadari bahwa penulisan skripsi ini masih banyak kekurangan,
oleh karena itupenulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun untuk
penyempurnaannya. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi ilmu pengetahuan
dan ilmu kefarmasian khususnya.
Medan, Agustus 2013
Penulis
Shanty Hutabarat
NIM 091501054
Universitas Sumatera Utara
KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI MINYAK ATSIRI DARI
KULIT BUAH JERUK JINGGA (Citrus x jambhiri Lush)
SEGAR DAN KERING SERTA ANALISIS
KOMPONENNYA SECARA GC-MS
ABSTRAK
Minyak atsiri merupakan minyak yang mudah menguap dengan komposisi
yang berbeda–beda sesuai sumber penghasilnya dan terdiri dari campuran zat
yang memiliki sifat fisika kimia berbeda–beda. Jeruk jingga (Citrus x jambhiri
Lush) dari family Rutaceae adalah salah satu tumbuhan yang mengandung minyak
atsiri dan dimanfaatkan masyarakat sebagai bumbu masak.
Penelitian yang dilakukan meliputi karakterisasi simplisia, isolasi minyak
atsiri dengan cara destilasi air dan analisis komponen minyak atsiri secara Gas
Cromatography-Mass Spectrometry (GC-MS) dari kulit buah jeruk jingga (Citrus
x jambhiri Lush) segar dan kering.
Hasil karakterisasi simplisia kulit buah jeruk jingga diperoleh kadar air
7,98%; kadar sari larut dalam air 20,15%; kadar sari larut dalam etanol 10,91%;
kadar abu total 3,66%; kadar abu tidak larut dalam asam 0,85%; hasil penetapan
kadar minyak atsiri dengan alat Stahl diperoleh kadar minyak atsiri kulit buah
jeruk jingga segar sebesar 4,17% v/b dan kering sebesar 7,97% v/b. Hasil
penetapan indeks bias minyak atsiri kulit buah jeruk jingga segar dan kering
bernilai sama yaitu sebesar 1,42; bobot jenis minyak atsiri kulit buah jeruk jingga
segar dan kering bernilai sama yaitu sebesar 0,85. Hasil analisis GC-MS minyak
atsiri yang diperoleh dari kulit buah jeruk jingga segar sebanyak 22 komponen
dengan lima komponen utama yaitu: limonen 38,97%; 3-caren 19,14%; β-pinen
10,50%; α-pinen 3,02% dan β-phellandren 2,65%. Sedangkan hasil analisis GCMS minyak atsiri yang diperoleh dari kulit buah jeruk jingga kering sebanyak 21
komponen dengan lima komponen utama yaitu limonen 41,67%; 3-caren 16,89%;
β-pinen 10,73%; α-pinen 3,38% dan β-mirsen 2,67%.
Kata kunci: minyak menguap, Citrus x jambhiri Lush, GC-MS
Universitas Sumatera Utara
SIMPLEX CHARACTERIZATION AND ISOLATION OF VOLATILE
OIL OF FRESH AND DRIED PEEL OF Citrus x jambhiri Lush
AND ANALYSIS OF COMPONENTS BY GC-MS
ABSTRACT
Essential oils are volatile oil with different composition in accordance with
the source and are a mixture of chemical compounds of different physicochemical
properties. Citrus x jambhiri Lush of the family Rutaceae is one of plants that
contains essential oil and is widely used as a flavour.
This research consisted of simplex characterization, isolation of essential
oils by water distillation and analysis of essential oil components by Gas
Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS) of the fresh and dried peel of
Citrus x jambhiri Lush.
The result of simplex characterization of Citrus x jambhiri Lush peel gave
water value 7.98%; water-soluable extract 20.15%; ethanol-soluble extract
10.91%; total ash 3.66%; acid insoluble ash 0.85% and the volatile oil content of
fresh peel 4.17% v/w, the volatile oil content of simplex 7.97% v/w. The
refractive index of essential oils of both fresh and dried peel were 1.42 and
specific gravity of both fresh and dried Citrus x jambhiri Lush peel were 0.85.
The result of GC-MS analysis of volatile oil from fresh Citrus x jambhiri Lush
peel contained 22 compounds with five main components, i.e, limonene 38.97%;
3-carene 19.14%; β-pinene 10.50%; α-pinene 3.02% and β-phellandrene 2.65%.
Meanwhile the result of GC-MS analysis of volatile oil of dried Citrus x jambhiri
Lush peel 21 compounds with five main components, such as limonene 41.67%;
3-carene 16.89%; β-pinene 10.73%; α-pinene 3.38% dan β-myrcene 2.67%.
Keywords: volatile oil, Citrus x jambhiri Lush, GC-MS
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ...................................................................................................
i
LEMBAR PENGESAHAN ...................................................................
iii
KATA PENGANTAR ...........................................................................
iv
ABSTRAK .............................................................................................
vi
ABSTRACT ...........................................................................................
vii
DAFTAR ISI .........................................................................................
viii
DAFTAR TABEL ..................................................................................
xiii
DAFTAR GAMBAR .............................................................................
xiv
DAFTAR LAMPIRAN ..........................................................................
xv
BAB I
PENDAHULUAN ..................................................................
1
1.1 Latar Belakang ..................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah ..........................................................
3
1.3 Hipotesis ............................................................................
4
1.4 Tujuan Penelitian ..............................................................
4
1.5 Manfaat Penelitian ............................................................
5
BAB II TINJAUAN PUSTAKA .........................................................
6
2.1 Uraian Tumbuhan .............................................................
6
2.1.1 Jeruk secara umum .................................................
6
2.1.2 Morfologi tumbuhan ..............................................
6
2.1.3 Sistematika tumbuhan ............................................
7
Universitas Sumatera Utara
2.1.4 Nama lain ...............................................................
7
2.1.5 Nama asing .............................................................
7
2.1.6 Kandungan kimia ....................................................
7
2.2 Minyak Atsiri ...................................................................................
8
2.2.1 Keberadaan minyak atsiri pada tumbuhan ..............................
8
2.2.2 Komposisi kima minyak atsiri ................................................
9
2.3 Sifat Fisikokima Minyak Atsiri .......................................................
10
2.3.1 Sifat fisika minyak atsiri .........................................................
10
2.3.2 Sifat kimia minyak atsiri .........................................................
12
2.4 Isolasi minyak atsiri .........................................................................
12
2.4.1 Metode penyulingan ................................................................
13
2.4.2 Metode pengepresan ...............................................................
13
2.4.3 Ekstraksi dengan pelarut menguap .........................................
14
2.4.4 Ekstraksi dengan lemak padat .................................................
14
2.4.5 Ecuelle .....................................................................................
15
2.5 Analisis Komponen ..........................................................................
15
2.5.1 Kromatografi gas ....................................................................
15
2.5.1.1 Gas pembawa ..............................................................
16
2.5.1.2 Sistem injeksi ..............................................................
17
2.5.1.3 Kolom ..........................................................................
17
2.5.1.4 Fase diam ....................................................................
17
2.5.1.5 Suhu ............................................................................
17
2.5.1.6 Detektor .......................................................................
18
2.5.2 Spektrometri massa .................................................................
19
Universitas Sumatera Utara
BAB III METODE PENELITIAN ........................................................
20
3.1 Alat-alat .............................................................................
20
3.2 Bahan-bahan .....................................................................
20
3.3 Penyiapan Sampel .............................................................
21
3.3.1 Pengambilan bahan ..................................................
21
3.3.2 Identifikasi bahan .....................................................
21
3.3.3 Pengolahan bahan ....................................................
21
3.4 Pembuatan Pereaksi ..........................................................
22
3.4.1 Kloral hidrat ............................................................
22
3.4.2 Asam klorida 2N .....................................................
22
3.5 Pemeriksaan Karakteristik Simplisia ................................
22
3.5.1 Pemeriksaan makroskopik .......................................
22
3.5.2 Pemeriksaan mikroskopik ........................................
22
3.5.3 Penetapan kadar air ..................................................
23
3.5.4 Penetapan kadar sari larut dalam air ........................
23
3.5.5 Penetapan kadar sari larut dalam etanol ..................
24
3.5.6 Penetapan kadar abu total ........................................
24
3.5.7 Penetapan kadar abu tidak larut dalam asam ...........
24
3.5.8 Penetapan kadar minyak atsiri .................................
24
3.6 Isolasi Minyak Atsiri .........................................................
25
3.7 Identifikasi Minyak Atsiri .................................................
25
3.7.1 Penetapan parameter fisika ......................................
25
3.7.1.1 Penentuan indeks bias .................................
25
3.7.1.2 Penentuan bobot jenis ..................................
26
Universitas Sumatera Utara
3.7.2 Analisis komponen minyak atsiri ............................
26
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ...............................................
28
4.1 Identifikasi Tumbuhan ......................................................
28
4.2 Hasil Pemeriksaan Karakteristik ......................................
28
4.3.1 Hasil pemeriksaan makroskopik .............................
28
4.3.2 Hasil pemeriksaan mikroskopik .............................
28
4.3.3 Hasil pemeriksaan karakteristik simplisia ..............
28
4.4 Penentuan Indeks Bias dan Bobot Jenis Minyak Atsiri
Hasil Isolasi .....................................................................
30
4.5 Analisis secara GC-MS ...................................................
31
4.5.1 Fragmentasi dan analisis hasil spektrometri massa
minyak atsiri kulit buah jeruk jingga segar ..............
34
4.5.1.1 Spektrum massa puncak dengan waktu
tambat 6,958 menit ......................................
35
4.5.1.2 Spektrum massa puncak dengan waktu
tambat 8,242 menit ......................................
35
4.5.1.3 Spektrum massa puncak dengan waktu
tambat 8,400 menit ......................................
36
4.5.1.4 Spektrum massa puncak dengan waktu
tambat 10,483 menit ....................................
37
4.5.1.5 Spektrum massa puncak dengan waktu
tambat 11,583 menit ....................................
38
4.5.2 Fragmentasi dan analisis hasil spektrometri massa
Minyak atsiri kulit buah jeruk jingga kering ...........
39
4.5.2.1 Spektrum massa puncak dengan waktu
tambat 6,975 menit ......................................
39
4.5.2.2 Spektrum massa puncak dengan waktu
tambat 8,425 menit ......................................
40
4.5.2.3 Spektrum massa puncak dengan waktu
Universitas Sumatera Utara
tambat 9,008 menit ......................................
40
4.5.2.4 Spektrum massa puncak dengan waktu
tambat 10,617 menit ....................................
41
4.5.2.5 Spektrum massa puncak dengan waktu
11, 633 menit ..............................................
42
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ...............................................
44
5.1 Kesimpulan .......................................................................
44
5.2 Saran ..................................................................................
45
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................
46
LAMPIRAN ...........................................................................................
49
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel
Halaman
4.1
Hasil karakterisasi simplisia kulit buah jeruk jingga ............
29
4.2
Hasil penentuan indeks bias dan bobot jenis minyak
atsiri ......................................................................................
31
Waktu tambat dan kadar komponen minyak atsiri hasil
analisis GC-MS kulit buah jeruk jingga segar .....................
33
Waktu tambat dan kadar komponen minyak atsiri hasil
analisis GC-MS kulit buah jeruk jingga kering .....................
34
4.3
4.4
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
4.1
Kromatogram minyak atsiri kulit buah jeruk jingga segar ......
32
4.2
Kromatogram minyak atsiri kulit buah jeruk jingga kering ....
32
4.3
Rumus bangun senyawa α-pinen .............................................
35
4.4
Rumus bangun senyawa β-phellandren ...................................
36
4.5
Rumus bangun senyawa β-pinen .............................................
37
4.6
Rumus bangun senyawa limonen ............................................
37
4.7
Rumus bangun senyawa 3-caren .............................................
38
4.8
Rumus bangun senyawa α-pinen .............................................
39
4.9
Rumus bangun senyawa β-pinen .............................................
40
4.10 Rumus bangun senyawa β-mirsen ...........................................
41
4.11 Rumus bangun senyawa limonen ............................................
42
4.12 Rumus bangun senyawa 3-caren .............................................
43
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1
Hasil identifikasi tumbuhan ..................................................
49
2
Tumbuhan jeruk jingga dan buah jeruk jingga ......................
50
3
Gambar kulit buah jeruk jingga segar dan kering .................
51
4
Gambar alat yang digunakan .................................................
52
5
Gambar mikroskopik kulit buah jeruk jingga .......................
55
6
Perhitungan penetapan kadar air simplisia kulit buah jeruk
jingga .....................................................................................
56
Perhitungan penetapan kadar sari larut air simplisia kulit
buah jeruk jingga ...................................................................
57
Perhitungan penetapan kadar sari larut etanol simplisia
kulit buah jeruk jingga ..........................................................
58
Perhitungan penetapan kadar abu total simplisia kulit buah
jeruk jingga ...........................................................................
59
Perhitungan penetapan kadar abu tidak larut asam
simplisia kulit buah jeruk jingga ...........................................
60
11
Penetapan kadar minyak atsiri kulit buah jeruk jingga .........
61
12
Perhitungan penetapan indeks bias minyak atsiri kulit buah
jeruk jingga ...........................................................................
63
Perhitungan penetapan bobot jenis minyak atsiri kulit buah
jeruk jingga ...........................................................................
64
14
Flowsheet ..............................................................................
66
15
Kromatogram minyak atsiri kulit buah jeruk jingga segar ....
67
16
Spektrum massa puncak dengan waktu tambat 6,598 menit ..
69
17
Spektrum massa puncak dengan waktu tambat 8,242 menit ..
69
7
8
9
10
13
Universitas Sumatera Utara
18
Spektrum massa puncak dengan waktu tambat 8,400 menit .
70
19
Spektrum massa puncak dengan waktu tambat 10,483 menit .
70
20
Spektrum massa puncak dengan waktu tambat 11,543 menit .
71
21
Kromatogram minyak atsiri kulit buah jeruk jingga kering .....
72
22
Spektrum massa puncak dengan waktu tambat 6,975 menit ...
74
23
Spektrum massa puncak dengan waktu tambat 8,245 menit ...
74
24
Spektrum massa puncak dengan waktu tambat 9,008 menit ...
75
25
Spektrum massa puncak dengan waktu tambat 10,617 menit .
75
26
Spektrum massa puncak dengan waktu tambat 11,633 menit .
76
27
Pola fragmentasi komponen minyak atsiri kulit buah jeruk
jingga segar ..............................................................................
77
Pola fragmentasi komponen minyak atsiri kulit buah jeruk
jingga kering ............................................................................
79
28
Universitas Sumatera Utara
DARI KULIT BUAH JERUK JINGGA (Citrus x jambhiri Lush)
SEGAR DAN KERING SERTA ANALISIS
KOMPONENNYA SECARA GC-MS
SKRIPSI
OLEH:
SHANTY HUTABARAT
NIM 091501054
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2013
Universitas Sumatera Utara
KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI MINYAK ATSIRI
DARI KULIT BUAH JERUK JINGGA (Citrus x jambhiri Lush)
SEGAR DAN KERING SERTA ANALISIS
KOMPONENNYA SECARA GC-MS
SKRIPSI
Diajukan untuk Melengkapi Salah Satu Syarat untuk Memperoleh
Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
SHANTY HUTABARAT
NIM 091501054
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2013
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN SKRIPSI
KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI MINYAK
ATSIRI DARI KULIT BUAH JERUK JINGGA (Citrus x jambhiri
Lush) SEGAR DAN KERING SERTA ANALISIS
KOMPONENNYA SECARA GC-MS
OLEH:
SHANTY HUTABARAT
NIM 091501054
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: 27 Juli 2013
Pembimbing I,
Panitia Penguji,
Drs. Panal Sitorus, M.Si., Apt.
NIP 195310301980031002
Dr. M. Pandapotan Nasution, MPS., Apt.
NIP 194908111976031001
Pembimbing II,
Drs. Panal Sitorus, M.Si., Apt.
NIP 195310301980031002
Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt.
NIP 195306191983031001
Dr. Marline Nainggolan, M.S., Apt.
NIP 195709091985112001
Dra. Saleha Salbi, M.Si., Apt.
NIP 194909061980032001
Medan,
Oktober 2013
Fakultas Farmasi
Univesitas Sumatera Utara
Dekan,
Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.
NIP 195311281983031002
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena limpahan rahmat
kasih dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini yang
berjudul Karakterisasi Simplisia Dan Isolasi Minyak Atsiri Dari Kulit Buah Jeruk
Jingga (Citrus x Jambhiri Lush) Segar Dan Kering Serta Analisis Komponennya
Secara GC-MS.Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh
gelar sarjana farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Pada kesempatan ini penulis juga mengucapkan terima kasih yang tulus
dan ikhlas kepada:
1.
Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi
USU Medan yang telah memberikan fasilitas sehingga penulis dapat
menyelesaikan pendidikan.
2.
Bapak Panal Sitorus, M.Si, Apt., dan Prof. Dr.rer.nat. Effendy De Lux Putra,
S.U., Apt., selaku pembimbing yang telah memberikan waktu, bimbingan dan
nasehat selama penelitian hingga selesainya penyusunan skripsi ini.
3.
Ibu Sumaiyah,S,Si., M.Si., Apt., selaku penasehat akademik yang telah
memberikan bimbingan kepada penulis selama masa perkuliahan.
4.
Bapak Dr. M. Pandapotan Nasution, M.P.S., Apt., Ibu Dr. Marline
Nainggolan, M.S., Apt., dan Ibu Dra. Saleha Salbi, M.Si., Apt., selaku dosen
penguji yang telah memberikan kritik, saran, dan arahan kepada penulis
dalam menyelesaikan skripsi ini.
5.
Ucapan terimakasih dan penghargaan yang tulus kepada Orangtua tercinta, S.
Hutabarat dan S. Br. Lumbantobing, yang tiada pernah ada hentinya
berkorban dengan tulus ikhlas bagi kesuksesan penulis, juga kepada abang
Universitas Sumatera Utara
Dedi Arnold Hutabarat, S.E., kakak Roselly Hutabarat, S.E.,adik-adikku
Hartati dan Vita serta teman-teman yang selalu setia memberi doa, dorongan
dan semangat kepada penulis.
Penulis menyadari bahwa penulisan skripsi ini masih banyak kekurangan,
oleh karena itupenulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun untuk
penyempurnaannya. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi ilmu pengetahuan
dan ilmu kefarmasian khususnya.
Medan, Agustus 2013
Penulis
Shanty Hutabarat
NIM 091501054
Universitas Sumatera Utara
KARAKTERISASI SIMPLISIA DAN ISOLASI MINYAK ATSIRI DARI
KULIT BUAH JERUK JINGGA (Citrus x jambhiri Lush)
SEGAR DAN KERING SERTA ANALISIS
KOMPONENNYA SECARA GC-MS
ABSTRAK
Minyak atsiri merupakan minyak yang mudah menguap dengan komposisi
yang berbeda–beda sesuai sumber penghasilnya dan terdiri dari campuran zat
yang memiliki sifat fisika kimia berbeda–beda. Jeruk jingga (Citrus x jambhiri
Lush) dari family Rutaceae adalah salah satu tumbuhan yang mengandung minyak
atsiri dan dimanfaatkan masyarakat sebagai bumbu masak.
Penelitian yang dilakukan meliputi karakterisasi simplisia, isolasi minyak
atsiri dengan cara destilasi air dan analisis komponen minyak atsiri secara Gas
Cromatography-Mass Spectrometry (GC-MS) dari kulit buah jeruk jingga (Citrus
x jambhiri Lush) segar dan kering.
Hasil karakterisasi simplisia kulit buah jeruk jingga diperoleh kadar air
7,98%; kadar sari larut dalam air 20,15%; kadar sari larut dalam etanol 10,91%;
kadar abu total 3,66%; kadar abu tidak larut dalam asam 0,85%; hasil penetapan
kadar minyak atsiri dengan alat Stahl diperoleh kadar minyak atsiri kulit buah
jeruk jingga segar sebesar 4,17% v/b dan kering sebesar 7,97% v/b. Hasil
penetapan indeks bias minyak atsiri kulit buah jeruk jingga segar dan kering
bernilai sama yaitu sebesar 1,42; bobot jenis minyak atsiri kulit buah jeruk jingga
segar dan kering bernilai sama yaitu sebesar 0,85. Hasil analisis GC-MS minyak
atsiri yang diperoleh dari kulit buah jeruk jingga segar sebanyak 22 komponen
dengan lima komponen utama yaitu: limonen 38,97%; 3-caren 19,14%; β-pinen
10,50%; α-pinen 3,02% dan β-phellandren 2,65%. Sedangkan hasil analisis GCMS minyak atsiri yang diperoleh dari kulit buah jeruk jingga kering sebanyak 21
komponen dengan lima komponen utama yaitu limonen 41,67%; 3-caren 16,89%;
β-pinen 10,73%; α-pinen 3,38% dan β-mirsen 2,67%.
Kata kunci: minyak menguap, Citrus x jambhiri Lush, GC-MS
Universitas Sumatera Utara
SIMPLEX CHARACTERIZATION AND ISOLATION OF VOLATILE
OIL OF FRESH AND DRIED PEEL OF Citrus x jambhiri Lush
AND ANALYSIS OF COMPONENTS BY GC-MS
ABSTRACT
Essential oils are volatile oil with different composition in accordance with
the source and are a mixture of chemical compounds of different physicochemical
properties. Citrus x jambhiri Lush of the family Rutaceae is one of plants that
contains essential oil and is widely used as a flavour.
This research consisted of simplex characterization, isolation of essential
oils by water distillation and analysis of essential oil components by Gas
Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS) of the fresh and dried peel of
Citrus x jambhiri Lush.
The result of simplex characterization of Citrus x jambhiri Lush peel gave
water value 7.98%; water-soluable extract 20.15%; ethanol-soluble extract
10.91%; total ash 3.66%; acid insoluble ash 0.85% and the volatile oil content of
fresh peel 4.17% v/w, the volatile oil content of simplex 7.97% v/w. The
refractive index of essential oils of both fresh and dried peel were 1.42 and
specific gravity of both fresh and dried Citrus x jambhiri Lush peel were 0.85.
The result of GC-MS analysis of volatile oil from fresh Citrus x jambhiri Lush
peel contained 22 compounds with five main components, i.e, limonene 38.97%;
3-carene 19.14%; β-pinene 10.50%; α-pinene 3.02% and β-phellandrene 2.65%.
Meanwhile the result of GC-MS analysis of volatile oil of dried Citrus x jambhiri
Lush peel 21 compounds with five main components, such as limonene 41.67%;
3-carene 16.89%; β-pinene 10.73%; α-pinene 3.38% dan β-myrcene 2.67%.
Keywords: volatile oil, Citrus x jambhiri Lush, GC-MS
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ...................................................................................................
i
LEMBAR PENGESAHAN ...................................................................
iii
KATA PENGANTAR ...........................................................................
iv
ABSTRAK .............................................................................................
vi
ABSTRACT ...........................................................................................
vii
DAFTAR ISI .........................................................................................
viii
DAFTAR TABEL ..................................................................................
xiii
DAFTAR GAMBAR .............................................................................
xiv
DAFTAR LAMPIRAN ..........................................................................
xv
BAB I
PENDAHULUAN ..................................................................
1
1.1 Latar Belakang ..................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah ..........................................................
3
1.3 Hipotesis ............................................................................
4
1.4 Tujuan Penelitian ..............................................................
4
1.5 Manfaat Penelitian ............................................................
5
BAB II TINJAUAN PUSTAKA .........................................................
6
2.1 Uraian Tumbuhan .............................................................
6
2.1.1 Jeruk secara umum .................................................
6
2.1.2 Morfologi tumbuhan ..............................................
6
2.1.3 Sistematika tumbuhan ............................................
7
Universitas Sumatera Utara
2.1.4 Nama lain ...............................................................
7
2.1.5 Nama asing .............................................................
7
2.1.6 Kandungan kimia ....................................................
7
2.2 Minyak Atsiri ...................................................................................
8
2.2.1 Keberadaan minyak atsiri pada tumbuhan ..............................
8
2.2.2 Komposisi kima minyak atsiri ................................................
9
2.3 Sifat Fisikokima Minyak Atsiri .......................................................
10
2.3.1 Sifat fisika minyak atsiri .........................................................
10
2.3.2 Sifat kimia minyak atsiri .........................................................
12
2.4 Isolasi minyak atsiri .........................................................................
12
2.4.1 Metode penyulingan ................................................................
13
2.4.2 Metode pengepresan ...............................................................
13
2.4.3 Ekstraksi dengan pelarut menguap .........................................
14
2.4.4 Ekstraksi dengan lemak padat .................................................
14
2.4.5 Ecuelle .....................................................................................
15
2.5 Analisis Komponen ..........................................................................
15
2.5.1 Kromatografi gas ....................................................................
15
2.5.1.1 Gas pembawa ..............................................................
16
2.5.1.2 Sistem injeksi ..............................................................
17
2.5.1.3 Kolom ..........................................................................
17
2.5.1.4 Fase diam ....................................................................
17
2.5.1.5 Suhu ............................................................................
17
2.5.1.6 Detektor .......................................................................
18
2.5.2 Spektrometri massa .................................................................
19
Universitas Sumatera Utara
BAB III METODE PENELITIAN ........................................................
20
3.1 Alat-alat .............................................................................
20
3.2 Bahan-bahan .....................................................................
20
3.3 Penyiapan Sampel .............................................................
21
3.3.1 Pengambilan bahan ..................................................
21
3.3.2 Identifikasi bahan .....................................................
21
3.3.3 Pengolahan bahan ....................................................
21
3.4 Pembuatan Pereaksi ..........................................................
22
3.4.1 Kloral hidrat ............................................................
22
3.4.2 Asam klorida 2N .....................................................
22
3.5 Pemeriksaan Karakteristik Simplisia ................................
22
3.5.1 Pemeriksaan makroskopik .......................................
22
3.5.2 Pemeriksaan mikroskopik ........................................
22
3.5.3 Penetapan kadar air ..................................................
23
3.5.4 Penetapan kadar sari larut dalam air ........................
23
3.5.5 Penetapan kadar sari larut dalam etanol ..................
24
3.5.6 Penetapan kadar abu total ........................................
24
3.5.7 Penetapan kadar abu tidak larut dalam asam ...........
24
3.5.8 Penetapan kadar minyak atsiri .................................
24
3.6 Isolasi Minyak Atsiri .........................................................
25
3.7 Identifikasi Minyak Atsiri .................................................
25
3.7.1 Penetapan parameter fisika ......................................
25
3.7.1.1 Penentuan indeks bias .................................
25
3.7.1.2 Penentuan bobot jenis ..................................
26
Universitas Sumatera Utara
3.7.2 Analisis komponen minyak atsiri ............................
26
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ...............................................
28
4.1 Identifikasi Tumbuhan ......................................................
28
4.2 Hasil Pemeriksaan Karakteristik ......................................
28
4.3.1 Hasil pemeriksaan makroskopik .............................
28
4.3.2 Hasil pemeriksaan mikroskopik .............................
28
4.3.3 Hasil pemeriksaan karakteristik simplisia ..............
28
4.4 Penentuan Indeks Bias dan Bobot Jenis Minyak Atsiri
Hasil Isolasi .....................................................................
30
4.5 Analisis secara GC-MS ...................................................
31
4.5.1 Fragmentasi dan analisis hasil spektrometri massa
minyak atsiri kulit buah jeruk jingga segar ..............
34
4.5.1.1 Spektrum massa puncak dengan waktu
tambat 6,958 menit ......................................
35
4.5.1.2 Spektrum massa puncak dengan waktu
tambat 8,242 menit ......................................
35
4.5.1.3 Spektrum massa puncak dengan waktu
tambat 8,400 menit ......................................
36
4.5.1.4 Spektrum massa puncak dengan waktu
tambat 10,483 menit ....................................
37
4.5.1.5 Spektrum massa puncak dengan waktu
tambat 11,583 menit ....................................
38
4.5.2 Fragmentasi dan analisis hasil spektrometri massa
Minyak atsiri kulit buah jeruk jingga kering ...........
39
4.5.2.1 Spektrum massa puncak dengan waktu
tambat 6,975 menit ......................................
39
4.5.2.2 Spektrum massa puncak dengan waktu
tambat 8,425 menit ......................................
40
4.5.2.3 Spektrum massa puncak dengan waktu
Universitas Sumatera Utara
tambat 9,008 menit ......................................
40
4.5.2.4 Spektrum massa puncak dengan waktu
tambat 10,617 menit ....................................
41
4.5.2.5 Spektrum massa puncak dengan waktu
11, 633 menit ..............................................
42
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ...............................................
44
5.1 Kesimpulan .......................................................................
44
5.2 Saran ..................................................................................
45
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................
46
LAMPIRAN ...........................................................................................
49
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel
Halaman
4.1
Hasil karakterisasi simplisia kulit buah jeruk jingga ............
29
4.2
Hasil penentuan indeks bias dan bobot jenis minyak
atsiri ......................................................................................
31
Waktu tambat dan kadar komponen minyak atsiri hasil
analisis GC-MS kulit buah jeruk jingga segar .....................
33
Waktu tambat dan kadar komponen minyak atsiri hasil
analisis GC-MS kulit buah jeruk jingga kering .....................
34
4.3
4.4
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
4.1
Kromatogram minyak atsiri kulit buah jeruk jingga segar ......
32
4.2
Kromatogram minyak atsiri kulit buah jeruk jingga kering ....
32
4.3
Rumus bangun senyawa α-pinen .............................................
35
4.4
Rumus bangun senyawa β-phellandren ...................................
36
4.5
Rumus bangun senyawa β-pinen .............................................
37
4.6
Rumus bangun senyawa limonen ............................................
37
4.7
Rumus bangun senyawa 3-caren .............................................
38
4.8
Rumus bangun senyawa α-pinen .............................................
39
4.9
Rumus bangun senyawa β-pinen .............................................
40
4.10 Rumus bangun senyawa β-mirsen ...........................................
41
4.11 Rumus bangun senyawa limonen ............................................
42
4.12 Rumus bangun senyawa 3-caren .............................................
43
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1
Hasil identifikasi tumbuhan ..................................................
49
2
Tumbuhan jeruk jingga dan buah jeruk jingga ......................
50
3
Gambar kulit buah jeruk jingga segar dan kering .................
51
4
Gambar alat yang digunakan .................................................
52
5
Gambar mikroskopik kulit buah jeruk jingga .......................
55
6
Perhitungan penetapan kadar air simplisia kulit buah jeruk
jingga .....................................................................................
56
Perhitungan penetapan kadar sari larut air simplisia kulit
buah jeruk jingga ...................................................................
57
Perhitungan penetapan kadar sari larut etanol simplisia
kulit buah jeruk jingga ..........................................................
58
Perhitungan penetapan kadar abu total simplisia kulit buah
jeruk jingga ...........................................................................
59
Perhitungan penetapan kadar abu tidak larut asam
simplisia kulit buah jeruk jingga ...........................................
60
11
Penetapan kadar minyak atsiri kulit buah jeruk jingga .........
61
12
Perhitungan penetapan indeks bias minyak atsiri kulit buah
jeruk jingga ...........................................................................
63
Perhitungan penetapan bobot jenis minyak atsiri kulit buah
jeruk jingga ...........................................................................
64
14
Flowsheet ..............................................................................
66
15
Kromatogram minyak atsiri kulit buah jeruk jingga segar ....
67
16
Spektrum massa puncak dengan waktu tambat 6,598 menit ..
69
17
Spektrum massa puncak dengan waktu tambat 8,242 menit ..
69
7
8
9
10
13
Universitas Sumatera Utara
18
Spektrum massa puncak dengan waktu tambat 8,400 menit .
70
19
Spektrum massa puncak dengan waktu tambat 10,483 menit .
70
20
Spektrum massa puncak dengan waktu tambat 11,543 menit .
71
21
Kromatogram minyak atsiri kulit buah jeruk jingga kering .....
72
22
Spektrum massa puncak dengan waktu tambat 6,975 menit ...
74
23
Spektrum massa puncak dengan waktu tambat 8,245 menit ...
74
24
Spektrum massa puncak dengan waktu tambat 9,008 menit ...
75
25
Spektrum massa puncak dengan waktu tambat 10,617 menit .
75
26
Spektrum massa puncak dengan waktu tambat 11,633 menit .
76
27
Pola fragmentasi komponen minyak atsiri kulit buah jeruk
jingga segar ..............................................................................
77
Pola fragmentasi komponen minyak atsiri kulit buah jeruk
jingga kering ............................................................................
79
28
Universitas Sumatera Utara