Isolasi Minyak Atsiri Dari Kulit Buah Jeruk Kasturi (Citrus microcarpa Bunge) Segar Dan Kering Serta Analisis Komponennya Secara Gc-Ms

(1)

ISOLASI MINYAK ATSIRI DARI KULIT BUAH JERUK

KASTURI (Citrus microcarpa Bunge) SEGAR DAN

KERING SERTA ANALISIS KOMPONENNYA

SECARA GC-MS

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh

gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

OLEH:

TIOMANGSI M. SIHOTANG

NIM 091501074

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN


(2)

ISOLASI MINYAK ATSIRI DARI KULIT BUAH JERUK

KASTURI (Citrus microcarpa Bunge) SEGAR DAN

KERING SERTA ANALISIS KOMPONENNYA

SECARA GC-MS

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh

Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh

gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

rsitas Sumatera Utara

OLEH:

TIOMANGSI M. SIHOTANG

NIM 091501074

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN


(3)

Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt. NIP 195306191983031001

Dr. Marline Nainggolan, M.S., Apt. NIP 195709091985112001 Drs. Panal Sitorus, M.Si., Apt.

NIP 195310301980031002

PENGESAHAN SKRIPSI

ISOLASI MINYAK ATSIRI DARI KULIT BUAH JERUK

KASTURI (Citrus microcarpa Bunge) SEGAR DAN

KERING SERTA ANALISIS KOMPONENNYA

SECARA GC-MS

OLEH:

TIOMANGSI M. SIHOTANG

NIM 091501074

Dipertahankan dihadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Pada Tanggal: 31 Mei 2013

Pembimbing I,

Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt. NIP 195108161980031002

Drs. Panal Sitorus, M.Si., Apt. NIP 195310301980031002

Dra. Saleha Salbi, M.Si., Apt. NIP 194909061980032001

Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. NIP 195311281983031002

Panitia Penguji,

Pembimbing II,

Medan, Juli 2013 Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara Dekan,


(4)

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena limpahan rahmat kasih dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini yang berjudul ”Isolasi Minyak Atsiri dari Kulit Buah Jeruk Kasturi (Citrus microcarpa

Bunge) Segar dan Kering serta Analisis Komponennya Secara GC-MS”. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar sarjana farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

Pada kesempatan ini penulis menyampaikan ucapan terimakasih kepada Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara yang telah memberikan fasilitas selama masa pendidikan. Bapak Drs. Panal Sitorus, M.Si., Apt., selaku pembimbing yang telah memberikan waktu, bimbingan dan nasehat selama penelitian hingga selesainya penyusunan skripsi ini. Bapak Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra S.U., Apt., selaku penasehat akademis yang memberikan bimbingan kepada penulis dan juga selaku pembimbing yang telah memberikan waktu, bimbingan dan nasehat selama penelitian hingga selesainya penyusunan skripsi ini. Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara yang telah mendidik selama perkuliahan. Bapak dan Ibu Kepala Laboratorium Penelitian dan Farmakognosi yang telah memberikan fasilitas, petunjuk dan membantu selama penelitian. Bapak Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt., Ibu Dr. Marline Nainggolan, M.S., Apt., dan Dra. Saleha Salbi, M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang memberikan masukan, kritik, arahan dan saran dalam penyusunan skripsi ini.

Penulis juga ingin mempersembahkan rasa terima kasih yang tak terhingga kepada Ayahanda Drs. Alman V. Sihotang dan Ibunda Refine Hutahaean, S.Pd.


(5)

atas doa dan pengorbanannya dengan tulus dan ikhlas, untuk kakak dan abang tersayang Nani Mariana Sihotang, Agustinus Sihotang, Parningotan Fidelis Sihotang serta teman-teman STF 2009 yang selalu setia memberi doa, dorongan juga semangat.

Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih banyak kekurangannya, oleh karena itu sangat diharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun dari semua pihak guna perbaikan skripsi ini. Akhir kata penulis berharap semoga skripsi ini bermanfaat bagi ilmu pengetahuan khususnya bidang farmasi.

Medan, Juli 2013 Penulis,

Tiomangsi M. Sihotang NIM 091501074


(6)

ISOLASI MINYAK ATSIRI DARI KULIT BUAH JERUK KASTURI (Citrus microcarpa Bunge) SEGAR DAN KERING SERTA ANALISIS

KOMPONENNYA SECARA GC-MS

ABSTRAK

Minyak atsiri merupakan minyak yang mudah menguap dengan komposisi yang berbeda-beda sesuai sumber penghasilnya dan terdiri dari campuran zat yang memiliki sifat fisika kimia berbeda-beda. Tumbuhan jeruk dari suku Rutaceae adalah salah satu tanaman yang mengandung minyak atsiri dan banyak dimanfaatkan masyarakat sebagai bumbu penyedap masakan dan pembuatan minuman. Salah satu dari tumbuhan jeruk yang dapat digunakan adalah jeruk kasturi (Citrus microcarpa Bunge). Penelitian yang dilakukan meliputi karakterisasi simplisia, isolasi minyak atsiri dengan cara destilasi air dan analisis komponen minyak atsiri secara Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS) dari kulit buah jeruk kasturi segar dan kering.

Hasil pemeriksaan karakteristik simplisia kulit buah jeruk kasturi diperoleh kadar air 7,99%; kadar sari yang larut dalam air 21,76%; kadar sari yang larut dalam etanol 12,82%; kadar abu total 5,51%; kadar abu yang tidak larut dalam asam 0,35%; hasil penetapan kadar minyak atsiri dengan alat Stahl diperoleh kadar minyak atsiri kulit buah jeruk kasturi segar dan kering berturut-turut sebesar 0,93% v/b dan 1,27% v/b. Hasil penetapan indeks bias minyak atsiri kulit buah jeruk kasturi segar dan kering sama, yakni sebesar 1,4240. Bobot jenis minyak atsiri kulit buah jeruk kasturi segar dan kering berturut-turut sebesar 0,8526 dan 0,8522.

Hasil analisis GC-MS minyak atsiri yang diperoleh dari kulit buah jeruk kasturi (Citrus microcarpa Bunge) segar menunjukkan 23 komponen dengan 6 komponen utama yaitu: α-pinen (1,65%), β-pinen (1,15%), β-mirsen (6,26%), Limonen (77,03%), geranil asetat (0,56%) dan germakren (1,99%), sedangkan hasil analisis GC-MS minyak atsiri yang diperoleh dari kulit buah jeruk kasturi (Citrus microcarpa Bunge) kering menunjukkan 20 komponen dengan 6 komponen utama yaitu: α-pinen (2,05%), β-pinen (1,13%), β-mirsen (6,51%), limonen (76,02%), geranil asetat (0,44%) dan germakren (1,51%).


(7)

ISOLATION OF VOLATILE OIL FROM FRESH AND DRIED Citrus microcarpa Bunge PEEL AND ANALYSIS OF THE COMPONENTS

BY GC-MS

ABSTRACT

Essential oil is volatile oil with different composition in accordance with the source and consists of a mixture with different physicochemical properties. Oranges are kind of plants containing essential oil and widely used as food flavoring or juice. One of them is Citrus microcarpa Bunge. This research was conducted on the characterization of botanicals, isolation of essential oil by water distillation and analysis of essential oil components by Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS) of the fresh and dried peel of Citrus microcarpa

Bunge.

Test results of simplichia characterisation from Citrus microcarpa Bunge peel were level of water content 7.99%, level of water-soluble extract 21.76%, level of ethanol-soluble extract 12.82%, level of total ash 5.51%, level of acid- insoluble ash 0.35%, volatile oil content of fresh and dried Citrus microcarpa

Bunge peel consecutively 0.93% v/w and 1.27% v/w. The volatile oil of fresh and dried Citrus microcarpa Bunge peel had the same refractive index,m1.4240. Specific gravity of fresh and dried Citrus microcarpa Bunge peel consecutively were 0.8526 and specific gravity of dried Citrus microcarpa Bunge peel was 0.8522.

Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS) analysis result of volatile oil from fresh Citrus microcarpa Bunge peel revealed 23 components with the presence of six main components, such as α-pinene (1.65%), β-pinene (1.15%), β-mirsene (6.26%), limonene (77.03%), geranyl acetate (0.56%), and germacrene (1.99%). Meanwhile GC-MS analysis result of volatile oil from dried

Citrus microcarpa Bunge peel revealed 20 components with the presence of six main components, such as α-pinene (2.05%), β-pinene (1.13%), β-mirsene (6.51%), limonene (76.02%), geranyl acetate (0.44%), and germacrene (1.51%).


(8)

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

HALAMAN JUDUL ... ii

LEMBAR PENGESAHAN ... iii

KATA PENGANTAR ... iv

ABSTRAK ... vi

ABSTRACT ... vii

DAFTAR ISI ... viii

DAFTAR TABEL ... xii

DAFTAR GAMBAR ... xiii

DAFTAR LAMPIRAN ... xv

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Perumusan Masalah ... 3

1.3 Hipotesis ... 4

1.4 Tujuan Penelitian ... 4

1.5 Manfaat Penelitian ... 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 5

2.1 Uraian Tumbuhan ... 5

2.1.1 Jeruk secara umum ... 5

2.1.2 Morfologi tumbuhan ... 5

2.1.3 Sistematika tumbuhan ... 6


(9)

2.1.5 Nama asing ... 6

2.1.6 Kandungan kimia ... 6

2.2 Minyak Atsiri ... 7

2.2.1 Aktivitas biologi dan kegunaan minyak atsiri ... 7

2.2.2 Komposisi minyak atsiri ... 8

2.3 Sifat Fisikokimia Minyak Atsiri ... 9

2.3.1 Sifat fisika minyak atsiri ... 9

2.3.2. Sifat kimia minyak atsiri ... 10

2.4 Isolasi Minyak Atsiri ... 11

2.4.1 Metode penyulingan ... 11

2.4.2 Metode pengepresan ... 12

2.4.3 Ekstraksi menggunakan pelarut mudah menguap ... 12

2.4.4 Ekstraksi dengan lemak padat ... 13

2.4.5 Ecuelle ... 13

2.5 Analisis Komponen Minyak Atsiri dengan GC-MS ... 14

2.5.1 Kromatografi gas ... 14

2.5.1.1 Gas pembawa ... 15

2.5.1.2 Sistem injeksi ... 15

2.5.1.3 Kolom ... 16

2.5.1.4 Fase diam ... 17

2.5.1.5 Suhu ... 17

2.5.1.6 Detektor ... 18

2.5.2 Spektrofotometri Massa ... 19

BAB III METODE PENELITIAN ... 21


(10)

3.2 Bahan ... 21

3.3 Penyiapan sampel ... 21

3.3.1 Pengambilan bahan ... 21

3.3.2 Identifikasi bahan ... 22

3.3.3 Pengolahan bahan ... 22

3.4 Pemeriksaan Makroskopik dan Mikroskopik Kulit Buah Jeruk Kasturi Segar ... 22

3.4.1 Pemeriksaan makroskopik ... 22

3.4.2 Pemeriksaan mikroskopik ... 23

3.5 Pemeriksaan Karakteristik Simplisia ... 23

3.5.1 Pemeriksaan makroskopik ... 23

3.5.2 Pemeriksaan mikroskopik ... 23

3.5.3 Penetapan kadar air ... 24

3.5.4 Penetapan kadar sari larut dalam air ... 24

3.5.5 Penetapan kadar sari larut dalam etanol ... 25

3.5.6 Penetapan kadar abu total ... 25

3.5.7 Penetapan kadar abu yang tidak larut dalam asam ... 25

3.6 Penetapan kadar minyak atsiri ... 26

3.7 Isolasi Minyak Atsiri ... 26

3.7.1 Isolasi minyak atsiri dari kulit buah jeruk kasturi segar ... 26

3.7.2 Isolasi minyak atsiri dari kulit buah jeruk kasturi kering ... 26

3.8 Identifikasi Minyak Atsiri ... 27

3.8.1 Penentuan indeks bias ... 27

3.8.2 Penentuan bobot jenis ... 27


(11)

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 29

4.1 Hasil identifikasi Tumbuhan ... 29

4.2 Hasil Pemeriksaan Makroskopik dan Mikroskopik Kulit Buah Jeruk Kasturi Segar ... 29

4.2.1 Hasil pemeriksaan makroskopik ... 29

4.2.2 Hasil pemeriksaan mikroskopik ... 29

4.3 Hasil Pemeriksaan Karakteristik Simplisia ... 30

4.3.1 Hasil pemeriksaan makroskopik ... 30

4.3.2 Hasil pemeriksaan mikroskopik ... 30

4.3.3 Hasil pemeriksaan karakterisasi simplisia ... 30

4.4 Hasil Penetapan Kadar Minyak Atsiri ... 32

4.5 Hasil Identifikasi Minyak Atsiri ... 32

4.6 Analisis dengan GC-MS ... 34

4.6.1 Analisis komponen minyak atsiri kulit buah jeruk kasturi segar ... 34

4.6.2 Analisis komponen minyak atsiri kulit buah jeruk kasturi kering ... 35

4.6.3 Analisis dan fragmentasi hasil spektrometri massa komponen minyak atsiri kulit buah jeruk kasturi segar . 37 4.6.4 Analisis dan fragmentasi hasil spektrometri massa komponen minyak atsiri kulit buah jeruk kasturi kering ... 44

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 52

5.1 Kesimpulan ... 52

5.2 Saran ... 53

DAFTAR PUSTAKA ... 54


(12)

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 4.1 Hasil karakterisasi simplisia kulit buah jeruk kasturi ... 30 Tabel 4.2 Hasil penetapan kadar minyak atsiri ... 32 Tabel 4.3 Hasil penentuan indeks bias dan bobot jenis minyak atsiri hasil isolasi ... 32 Tabel 4.4 Waktu tambat dan konsentrasi komponen minyak atsiri hasil

analisis GC dari kulit buah jeruk kasturi segar ... 35 Tabel 4.5 Waktu tambat dan konsentrasi komponen minyak atsiri hasil


(13)

DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 4.1 Kromatogram minyak atsiri kulit buah jeruk

kasturi segar ... 34

Gambar 4.2 Kromatogram minyak atsiri kulit buah jeruk kasturi kering ... 35

Gambar 4.3 Spektrum massa puncak dengan Rt 6,567 menit ... 38

Gambar 4.4 Rumus bangun senyawa α-pinen ... 38

Gambar 4.5. Spektrum massa puncak dengan Rt8,142 menit ... 39

Gambar 4.6 Rumus bangun senyawa β-pinen ... 39

Gambar 4.7 Spektrum massa puncak dengan Rt 8,725 menit ... 40

Gambar 4.8 Rumus bangun senyawa β-mirsen ... 40

Gambar 4.9 Spektrum massa puncak dengan Rt 10,683 menit ... 41

Gambar 4.10 Rumus bangun senyawa limonen ... 41

Gambar 4.11 Spektrum massa puncak dengan Rt 23,600 menit ... 42

Gambar 4.12 Rumus bangun senyawa geranil asetat ... 42

Gambar 4.13 Spektrum massa puncak dengan 26,917 menit ... 43

Gambar 4.14 Rumus bangun senyawa germakren ... 44

Gambar 4.15 Spektrum massa puncak dengan Rt 6,600 menit ... 45

Gambar 4.16 Rumus bangun senyawa α-pinen ... 45

Gambar 4.17 Spektrum massa puncak dengan Rt 8,142 menit ... 46

Gambar 4.18 Rumus bangun senyawa β-pinen ... 46

Gambar 4.19 Spektrum massa puncak dengan Rt 8,750 menit ... 47

Gambar 4.20 Rumus bangun senyawa β-mirsen ... 47


(14)

Gambar 4.22 Rumus bangun senyawa limonen ... 48

Gambar 4.23 Spektrum massa puncak dengan Rt 23,608 menit ... 49

Gambar 4.24 Rumus bangun senyawa geranil asetat ... 50

Gambar 4.25 Spektrum massa puncak dengan Rt 26,925 menit ... 50


(15)

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman Lampiran 1. Hasil identifikasi tumbuhan ... 57 Lampiran 2. Gambar tumbuhan jeruk kasturi dan buah jeruk kasturi ... 58 Lampiran 3. Gambar kulit buah jeruk kasturi segar dan kering dan serbuk simplisia kulit buah jeruk kasturi ... 59 Lampiran 4. Hasil pemeriksaan mikroskopik penampang melintang kulit

buah jeruk kasturi segar ... 60 Lampiran 5. Hasil pemeriksaan mikroskopik serbuk simplisia kulit buah

jeruk kasturi ... 61 Lampiran 6. Alat– alat yang digunakan ... 62 Lampiran 7. Perhitungan penetapan kadar air dari simplisia kulit buah

jeruk kasturi ... 65 Lampiran 8. Perhitungan penetapan kadar sari larut air dari simplisia kulit buah jeruk kasturi ... 66 Lampiran 9. Perhitungan penetapan kadar sari larut etanol dari

simplisia kulit buah jeruk kasturi ... 67 Lampiran 10. Perhitungan penetapan kadar abu total dari simplisia

kulit buah jeruk kasturi ... 68 Lampiran 11. Perhitungan penetapan kadar abu tidak larut asam dari

simplisia kulit buah jeruk kasturi ... 69 Lampiran 12. Penetapan kadar minyak atsiri kulit buah jeruk kasturi

segar ... 70 Lampiran 13. Penetapan kadar minyak atsiri kulit buah jeruk kasturi

kering ... 71 Lampiran 14. Penetapan indeks bias minyak atsiri kulit buah jeruk kasturi

segar ... 72 Lampiran 15. Penetapan indeks bias minyak atsiri kulit buah jeruk kasturi

kering ... 73 Lampiran 16. Penetapan bobot jenis minyak atsiri kulit buah jeruk kasturi


(16)

Lampiran 17. Penetapan bobot jenis minyak atsiri kulit buah jeruk kasturi kering ... 75 Lampiran 18. Flowsheet isolasi minyak atsiri kulit buah jeruk kasturi

(Citrus microcarpa Bunge) ... 76 Lampiran 19. Kromatogram GC minyak atsiri kulit buah jeruk kasturi

segar ... 77 Lampiran 20. Pola fragmentasi komponen minyak atsiri kulit buah

jeruk kasturi segar ... 79 Lampiran 21. Kromatogram GC minyak atsiri kulit buah jeruk kasturi

kering ... 82 Lampiran 22. Pola fragmentasi komponen minyak atsiri kulit buah


(17)

ISOLASI MINYAK ATSIRI DARI KULIT BUAH JERUK KASTURI (Citrus microcarpa Bunge) SEGAR DAN KERING SERTA ANALISIS

KOMPONENNYA SECARA GC-MS

ABSTRAK

Minyak atsiri merupakan minyak yang mudah menguap dengan komposisi yang berbeda-beda sesuai sumber penghasilnya dan terdiri dari campuran zat yang memiliki sifat fisika kimia berbeda-beda. Tumbuhan jeruk dari suku Rutaceae adalah salah satu tanaman yang mengandung minyak atsiri dan banyak dimanfaatkan masyarakat sebagai bumbu penyedap masakan dan pembuatan minuman. Salah satu dari tumbuhan jeruk yang dapat digunakan adalah jeruk kasturi (Citrus microcarpa Bunge). Penelitian yang dilakukan meliputi karakterisasi simplisia, isolasi minyak atsiri dengan cara destilasi air dan analisis komponen minyak atsiri secara Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS) dari kulit buah jeruk kasturi segar dan kering.

Hasil pemeriksaan karakteristik simplisia kulit buah jeruk kasturi diperoleh kadar air 7,99%; kadar sari yang larut dalam air 21,76%; kadar sari yang larut dalam etanol 12,82%; kadar abu total 5,51%; kadar abu yang tidak larut dalam asam 0,35%; hasil penetapan kadar minyak atsiri dengan alat Stahl diperoleh kadar minyak atsiri kulit buah jeruk kasturi segar dan kering berturut-turut sebesar 0,93% v/b dan 1,27% v/b. Hasil penetapan indeks bias minyak atsiri kulit buah jeruk kasturi segar dan kering sama, yakni sebesar 1,4240. Bobot jenis minyak atsiri kulit buah jeruk kasturi segar dan kering berturut-turut sebesar 0,8526 dan 0,8522.

Hasil analisis GC-MS minyak atsiri yang diperoleh dari kulit buah jeruk kasturi (Citrus microcarpa Bunge) segar menunjukkan 23 komponen dengan 6 komponen utama yaitu: α-pinen (1,65%), β-pinen (1,15%), β-mirsen (6,26%), Limonen (77,03%), geranil asetat (0,56%) dan germakren (1,99%), sedangkan hasil analisis GC-MS minyak atsiri yang diperoleh dari kulit buah jeruk kasturi (Citrus microcarpa Bunge) kering menunjukkan 20 komponen dengan 6 komponen utama yaitu: α-pinen (2,05%), β-pinen (1,13%), β-mirsen (6,51%), limonen (76,02%), geranil asetat (0,44%) dan germakren (1,51%).


(18)

ISOLATION OF VOLATILE OIL FROM FRESH AND DRIED Citrus microcarpa Bunge PEEL AND ANALYSIS OF THE COMPONENTS

BY GC-MS

ABSTRACT

Essential oil is volatile oil with different composition in accordance with the source and consists of a mixture with different physicochemical properties. Oranges are kind of plants containing essential oil and widely used as food flavoring or juice. One of them is Citrus microcarpa Bunge. This research was conducted on the characterization of botanicals, isolation of essential oil by water distillation and analysis of essential oil components by Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS) of the fresh and dried peel of Citrus microcarpa

Bunge.

Test results of simplichia characterisation from Citrus microcarpa Bunge peel were level of water content 7.99%, level of water-soluble extract 21.76%, level of ethanol-soluble extract 12.82%, level of total ash 5.51%, level of acid- insoluble ash 0.35%, volatile oil content of fresh and dried Citrus microcarpa

Bunge peel consecutively 0.93% v/w and 1.27% v/w. The volatile oil of fresh and dried Citrus microcarpa Bunge peel had the same refractive index,m1.4240. Specific gravity of fresh and dried Citrus microcarpa Bunge peel consecutively were 0.8526 and specific gravity of dried Citrus microcarpa Bunge peel was 0.8522.

Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS) analysis result of volatile oil from fresh Citrus microcarpa Bunge peel revealed 23 components with the presence of six main components, such as α-pinene (1.65%), β-pinene (1.15%), β-mirsene (6.26%), limonene (77.03%), geranyl acetate (0.56%), and germacrene (1.99%). Meanwhile GC-MS analysis result of volatile oil from dried

Citrus microcarpa Bunge peel revealed 20 components with the presence of six main components, such as α-pinene (2.05%), β-pinene (1.13%), β-mirsene (6.51%), limonene (76.02%), geranyl acetate (0.44%), and germacrene (1.51%).


(19)

BAB I PENDAHULUAN

1.1Latar Belakang

Tumbuhan penghasil minyak atsiri yang saat ini tumbuh di wilayah Indonesia hampir seluruhnya sudah dikenal oleh sebagian masyarakat, bahkan beberapa jenis tumbuhan penghasil minyak atsiri menjadi bahan yang sangat penting dalam kehidupan sehari-hari. Minyak atsiri dihasilkan dari bagian tumbuhan tertentu seperti akar, batang, kulit, daun, bunga atau biji (Lutony dan Rahmayati, 1994).

Minyak atsiri adalah zat berbau yang terkandung dalam tanaman, disebut juga minyak menguap, minyak eteris atau minyak esensial karena mudah menguap pada suhu kamar. Istilah esensial dipakai karena minyak atsiri mewakili bau tanaman asalnya (Gunawan dan Mulyani, 2004).

Kegunaan minyak atsiri sangat luas dan spesifik, khususnya dalam berbagai bidang industri, antara lain industri kosmetik, seperti industri parfum, digunakan sebagai pewangi dalam berbagai produk minyak wangi, industri makanan digunakan sebagai bahan penyedap atau penambah cita rasa, industri farmasi atau obat-obatan (Lutony dan Rahmayati, 1994).

Minyak atsiri dari bagian kulit buah jeruk banyak digunakan sebagai

flavoring agent untuk berbagai makanan dan minuman, seperti: minuman beralkohol dan non alkohol, roti panggang, kembang gula, puding, gelatin desert, permen karet, dan bahan obat-obatan sebagai antinyeri, antiinfeksi, pembunuh bakteri, dalam industri bahan pengawet, bahkan digunakan pula sebagai insektisida (Guenther, 1990; Rusli, 2010).


(20)

Kulit jeruk merupakan limbah yang dapat diolah untuk menghasilkan produk bernilai tinggi, yaitu minyak atsiri. Produk ini disukai oleh konsumen untuk keperluan kesehatan dan bahan pengharum (Anonim, 2008).

Jeruk kasturi berasal dari Filipina yang dikenal dengan nama kalamansi dan telah dibudidayakan secara luas. Jeruk ini tumbuh mencapai ketinggian 3-4 meter dengan buah yang relatif sangat kecil dibandingkan jeruk-jeruk jenis lain, berbau khas dan sering dipakai sebagai bumbu masak. Di Indonesia jenis ini biasa dikenal dengan nama jeruk limau dan umumnya digunakan sebagai penyedap masakan dan dimanfaatkan sebagai obat batuk, gatal- gatal ataupun penghilang bau badan (Jamal, dkk., 2000).

Sejumlah penelitian telah dilakukan terhadap tumbuhan jeruk kasturi ini. Cheong, dkk., (2011) telah mengisolasi minyak atsiri dari kulit buah jeruk kasturi dan diperoleh komponen utama antara lain limonen, β-mirsen, β-pinen, α-pinen,

β-feladren dan sabinen. Jamal, dkk., (2000) menguji aktivitas minyak atsiri dari kulit buah dan daun jeruk kasturi terhadap bakteri E. Coli, Salmonella entridis,

Staphylococcus epidermidis dan Staphylococcus aureus, dimana pada konsentrasi 25% telah dihasilkan diameter daerah hambat (DDH) yang setara dengan DDH yang dihasilkan oleh kloramfenikol 50 ppm. Komponen utama minyak atsiri yang dihasilkan antara lain 4-metil-1-(1-metiletil)-3-sikloheksen-1-ol, β-linalool, α -terpineol, α-farnesena, β-sitral, L-isopulegol dan cis-linalil oksida.

Simplisia merupakan bahan awal pembuatan sediaan herbal yang harus terlebih dahulu distandarisasi dengan tujuan untuk menjaga keseragaman mutu walaupun dibuat dari spesies tumbuhan yang sama tetapi berbeda asal dan waktu pengambilannya (BPOM, 2005). Karakteristik standar simplisia kulit buah jeruk kasturi belum terdapat dalam Materia Medika Indonesia. Oleh karena itu, penulis


(21)

melakukan karakterisasi sesuai dengan cara karakterisasi yang terdapat dalam Materia Medika Indonesia untuk memperoleh karakteristik dari simplisia kulit buah jeruk kasturi.

Berdasarkan pertimbangan uraian di atas, penulis tertarik memanfaatkan kulit buah jeruk kasturi sebagai bahan penelitian. Bagian yang digunakan adalah kulit buah yang masih segar dan yang sudah dikeringkan. Isolasi minyak atsiri dilakukan dengan penyulingan air (Water distillation), karena metode ini mudah dilakukan dan hingga kini masih banyak digunakan oleh para perajin minyak atsiri di berbagai negara, khususnya negara yang sedang berkembang termasuk Indonesia (Lutony dan Rahmayati, 1994). Pelaksanaan penelitian meliput i karakterisasi simplisia, isolasi serta analisis komponen minyak atsiri secara Gas Chromatography-Mass Spectrometer (GC-MS) dari kulit buah jeruk kasturi segar dan kering.

1.2 Perumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang di atas dapat diambil perumusan masalah, yaitu:

1. Apakah karakteristik dari simplisia kulit buah jeruk kasturi dapat diperoleh dengan menggunakan metode karakterisasi yang tertera pada Materia Medika Indonesia?

2. Apakah terdapat perbedaan kadar minyak atsiri dari kulit buah jeruk kasturi segar dan kering?

3. Apakah terdapat perbedaan komponen minyak atsiri dari kulit buah jeruk kasturi segar dan kering yang dianalisis secara GC-MS?


(22)

1.3 Hipotesis

Berdasarkan perumusan masalah di atas maka dibuat hipotesis, yaitu: 1. Karakteristik dari simplisia kulit buah jeruk kasturi dapat diperoleh dengan

menggunakan metode karakterisasi yang tertera pada Materia Medika Indonesia.

2. Terdapat perbedaan kadar minyak atsiri dari kulit buah jeruk kasturi segar dan kering.

3. Terdapat perbedaan komponen minyak atsiri dari kulit buah jeruk kasturi segar dan kering.

1.4 Tujuan Penelitian

1. Untuk mengetahui karakteristik dari simplisia kulit buah jeruk kasturi diperoleh dengan menggunakan metode karakterisasi yang tertera pada Materia Medika Indonesia.

2. Untuk mengetahui perbedaan kadar minyak atsiri dari kulit buah jeruk kasturi segar dan kering.

3. Untuk mengetahui perbedaan komponen minyak atsiri dari kulit buah jeruk kasturi segar dan kering.

1.5 Manfaat Penelitian

Hasil dari penelitian ini diharapkan memberikan informasi tentang kandungan minyak atsiri dari kulit buah jeruk kasturi serta sebagai informasi pemanfaatan limbah kulit buah jeruk kasturi sehingga memiliki nilai ekonomis.


(23)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Uraian Tumbuhan 2.1.1 Jeruk secara umum

Tanaman jeruk-jerukan, suku Rutaceae, banyak dibudidayakan orang dan beranggotakan tidak kurang dari 1300 jenis tanaman. Suku Rutaceae dibagi dalam tujuh sub famili (anak suku) dan 130 genus (marga), dimana yang menjadi induk tanaman jeruk adalah sub famili Aurantioideae yang beranggotakan 33 genus.

Beberapa contoh spesies Citrus antara lain jeruk keprok (Citrus nobilis), jeruk manis (Citrus aurantium), jeruk lemon (Citrus medica), jeruk besar (Citrus maxima), jeruk grafefruit (Citrus paradise), jeruk kasturi (Citrus microcarpa), jeruk sambal (Citrus amblycarpa), jeruk purut (Citrus histrix), jeruk nipis (Citrus aurantifolia) dan lain- lain (Sarwono, 1995).

2.1.2 Morfologi tumbuhan

Jeruk kasturi merupakan jenis tanaman jeruk dengan tinggi pohon 2-4 meter dan tajuk yang agak bulat, daun tersebar, berdaun majemuk beranak satu, agak kecil, berwarna hijau tua bertangkai pendek, pada tepi daun terdapat bintil- bintil kelenjar berbau sedap. Bunga majemuk, terletak diketiak daun atau pada ujung cabang, berbau harum, waktu masih kuncup berbentuk bulat telur panjang, daun pelindung kecil, kelopak berbentuk cawan terdiri dari 5 helai. Bakal buah berbentuk bola, pada pangkal dan ujung datar, berwarna hijau kuning. Buah berbentuk kecil, bertangkai pendek, berwarna kuning saat matang, hampir berbentuk seperti bola, diameternya 3-5 cm dengan kulit buah yang tipis (Casimiro, dkk., 2010; Direktorat Bina Sosial Budaya, 1992).


(24)

2.1.3 Sistematika tumbuhan

Menurut Sarwono (1995) dan LIPI (2012), sistematika tumbuhan jeruk kasturi adalah sebagai berikut:

Divisi : Spermatophyta Subdivisi : Angiospermae Kelas : Dicotyledonae Bangsa : Rutales

Suku : Rutaceae

Marga : Citrus

Jenis : Citrus microcarpa (Bunge) Wijnands 2.1.4 Nama lain

Nama lain dari jeruk kasturi adalah jeruk peras dan jeruk potong (Anonim, 2010).

2.1.5 Nama asing

Nama asing dari jeruk kasturi adalah kalamansi (Filipina), calamondin, chinese orange, golden lime (Inggris), limau chuit (Malaysia) (Anonim, 2010; Jamal, dkk., 2000).

2.1.6 Kandungan kimia

Kulit buah jeruk kasturi mengandung 1,2% minyak atsiri. Komponen utama minyak atsiri tersebut adalah β-sitronelol (18%), β-pinen (15,31%) dan D-limonen (14%). Selain itu, komponen lain yang terkandung dalam minyak atsiri kulit buah jeruk kasturi adalah 4-metil-1-(1-metiletil)-3-sikloheksen-1-ol, β -linalool, α-terpineol, α-farnesena, β-sitral, L-isopulegol dan cis-linalil oksida (Jamal, dkk., 2000).


(25)

2.2 Minyak Atsiri

Minyak atsiri adalah zat berbau yang terkandung dalam tanaman. Minyak ini disebut juga minyak menguap (volatile oil), minyak eteris (ethereal oil), atau minyak esensial (essential oil). Minyak atsiri umumnya tidak berwarna pada keadaan segar dan murni, namun pada penyimpanan lama warnanya dapat berubah menjadi lebih gelap. Pencegahannya, minyak atsiri harus terlindung dari pengaruh cahaya, diisi penuh, ditutup rapat serta disimpan di tempat yang kering dan gelap (Gunawan dan Mulyani, 2004; Ketaren, 1985).

Minyak atsiri terdapat dalam berbagai organ tumbuhan, seperti didalam rambut kelenjar (famili Labiatae), didalam sel-sel parenkim (suku Zingiberaceae dan Piperaceae), didalam saluran minyak yang disebut vittae (suku Umbelliferae), didalam rongga-rongga skizogen dan lisigen (suku Myrtaceae, Pinaceae dan Rutaceae), terkandung didalam semua jaringan (suku Conifera). Minyak atsiri dapat terbentuk secara langsung oleh protoplasma akibat adanya peruraian lapisan resin pada dinding sel atau oleh hidrolisis dari glikosida tertentu (Tyler et al, 1977).

2.2.1 Akivitas biologi dan kegunaan minyak atsiri

Minyak atsiri pada tumbuhan mempunyai dua fungsi yaitu: membantu proses penyerbukan dengan menarik perhatian beberapa jenis serangga atau hewan (atraktan) dan mencegah kerusakan tanaman oleh serangga atau hewan (repellent). Minyak atsiri pada tumbuhan juga dapat digunakan sebagai sumber energi, antimikroba, penutup bagian kayu yang terluka dan mencegah penguapan air yang berlebihan (Guenther, 1987; Ketaren, 1985).


(26)

Minyak atsiri digunakan sebagai bahan baku dalam berbagai industri, misalnya industri parfum, kosmetik, farmasi, bahan penyedap dalam industri makanan dan minuman (Guenther, 1987).

Beberapa jenis bahan tumbuhan digunakan dalam pengobatan karena kandungan minyak atsirinya. Pada beberapa kasus, minyak atsiri digunakan sebagai obat setelah diekstraksi atau disuling dari sumbernya, misalnya minyak kayu putih. Dalam bentuk murni, kebanyakan minyak atsiri dapat digunakan untuk terapi beberapa jenis penyakit seperti radang selaput sendi, radang tenggorokan, sakit kepala, radang usus besar, jantung berdebar dan lain sebagainya (Agusta, 2000; Rusli, 2010).

2.2.2 Komposisi minyak atsiri

Minyak atsiri terdiri dari berbagai campuran persenyawaan kimia dengan sifat fisika dan kimia yang juga berbeda. Pada umumnya perbedaan komposisi minyak atsiri disebabkan perbedaan kondisi iklim, tanah tempat tumbuh, umur panen, metode ekstraksi yang digunakan, cara penyiapan minyak atsiri dan jenis tanaman penghasil.

Minyak atsiri biasanya terdiri dari berbagai campuran persenyawaan kimia yang terbentuk dari unsur Karbon (C), Hidrogen (H), dan Oksigen (O).

Pada umumnya komponen kimia minyak atsiri dibagi menjadi dua golongan yaitu:

a. Golongan Hidrokarbon

Persenyawaan yang termasuk golongan ini terbentuk dari unsur Karbon (C) dan Hidrogen (H). Jenis hidrokarbon yang terdapat dalam minyak atsiri sebagian besar terdiri dari monoterpen (2 unit isopren) dan sesquiterpen (3 unit


(27)

isopren) yang titik didihnya berbeda, titik didih monoterpen sebesar 140o C-180oC dan sesquiterpen > 200oC (Harborne, 1987; Ketaren 1985).

b. Golongan Hidrokarbon Teroksigenasi

Komponen kimia dari golongan persenyawaan ini terbentuk dari unsur Karbon (C), Hidrogen (H) dan Oksigen (O). Persenyawaan yang termasuk dalam golongan ini adalah persenyawaan alkohol, aldehid, keton, ester, eter dan peroksid. Ikatan karbon yang terdapat dalam molekulnya dapat terdiri dari ikatan tunggal, ikatan rangkap dua dan ikatan rangkap tiga. Golongan hidrokarbon teroksigenasi merupakan senyawa yang penting dalam minyak atsiri karena umumnya mempunyai aroma yang lebih wangi (Ketaren, 1985).

2.3 Sifat Fisikokimia Minyak Atsiri 2.3.1 Sifat fisika minyak atsiri

Parameter yang dapat digunakan untuk tetapan fisika minyak atsiri antara lain:

a. Bau yang khas

Minyak atsiri adalah zat berbau, biasa dikenal dengan nama minyak eteris atau minyak terbang (essential oil, volatile oil) yang dihasilkan oleh tanaman.

Minyak tersebut berbau wangi sesuai dengan bau tanaman penghasilnya (Ketaren, 1985).

b. Indeks bias

Indeks bias suatu zat adalah perbandingan kecepatan cahaya dalam udara dan kecepatan cahaya dalam zat tersebut. Jika cahaya melewati media kurang padat ke media lebih padat maka sinar akan membelok atau membias dari garis normal. Indeks bias berguna untuk identifikasi suatu zat dan deteksi


(28)

ketidakmurnian, penentuannya menggunakan alat refraktometer (Guenther, 1987).

c. Berat jenis

Nilai berat jenis (densitas) minyak atsiri merupakan perbandingan antara berat minyak dengan berat air pada volume air yang samadengan volume minyak. Berat jenis sering dihubuungkan dengan berat komponen yang terkandung didalamnya. Semakin besar fraksi berat yang terkandung dalam minyak, semakin besar pula nilai densitasnya. Berat jenis merupakan salah satu kriteria penting dalam menentukan mutu dan kemurnian minyak atsiri (Armando, 2009).

d. Putaran optik

Setiap jenis minyak atsiri mempunyai kemampuan memutar bidang polarisasi cahaya ke arah kiri atau kanan. Besarnya pemutaran bidang polarisasi ditentukan oleh jenis minyak atsiri, suhu dan panjang gelombang cahaya yang digunakan. Penentuan putaran optik menggunakan alat polarimeter dan nilainya dinyatakan dengan derajat disosiasi (Armando, 2009; Ketaren, 1985). 2.3.2 Sifat kimia minyak atsiri

Perubahan sifat kimia minyak atsiri merupakan ciri dari adanya suatu kerusakan minyak dan ini dapat terjadi pada beberapa jenis minyak atsiri. Kerusakan minyak atsiri yang mengakibatkan perubahan antara lain dapat terjadi selama penyimpanan dan biasanya disebabkan oleh terjadinya oksidasi, polimerisasi serta hidrolisis, karena peristiwa tersebut maka minyak atsiri akan berubah warna dan menjadi lebih kental. Proses-proses tersebut diaktifkan oleh panas, oksigen udara, lembab, sinar matahari dan molekul logam berat. Minyak atsiri harus diberi perlakuan khusus agar proses tersebut tidak terjadi atau


(29)

setidaknya dapat diperlambat. Oleh karena itu, minyak atsiri sebaiknya disimpan dalam wadah yang benar-benar kering dan harus bebas dari logam berat, serta bebas dari cahaya yang masuk (Koensoemardiyah, 2010).

2.4 Isolasi Minyak Atsiri

Isolasi minyak atsiri dapat dilakukan dengan beberapa cara yaitu: 1) penyulingan (distillation), 2) pengepresan (pressing), 3) ekstraksi dengan pelarut menguap (solvent extraction), 4) ekstraksi dengan lemak padat, 5) ecuelle.

2.4.1 Metode penyulingan

Penyulingan adalah salah satu metode untuk memisahkan komponen- komponen suatu campuran dari dua jenis campuran atau lebih berdasarkan perbedaan tekanan uap dari masing- masing zat tersebut. Metode penyulingan minyak atsiri yang sering dilakukan antara lain:

a. Penyulingan dengan air (water distillation)

Pada metode ini, bahan tumbuhan dimasukkan dalam wadah yang berisi air, selanjutnya direbus sampai uap air dan minyaknya mengalir dan didinginkan melalui pipa dalam kondensor. Air dan minyak yang keluar dari kondensor ditampung dalam labu pemisah (Yuliani dan Satuhu, 2012).

b. Penyulingan dengan air dan uap (water and steam distillation)

Bahan tumbuhan yang akan disuling dengan metode penyulingan air dan uap ditempatkan dalam suatu tempat yang bagian bawah dan tengah berlobang-lobang yang ditopang di atas dasar alat penyulingan. Ketel diisi dengan air sampai permukaan air berada tidak jauh di bawah saringan, uap air akan naik bersama minyak atsiri kemudian dialirkan melalui pendingin. Hasil sulingannya adalah minyak atsiri yang belum murni (Guenther, 1987).


(30)

c. Penyulingan dengan uap (Steam distillation)

Pada metode ini, wadah dan tangki air sebagai sumber uap panas (boiler) diletakkan terpisah, di dalam boiler terdapat pipa yang berhubungan dengan wadah. Air dari boiler akan mendidih, lalu uapnya mengalir ke wadah yang berisi bahan tumbuhan. Uap akan menembus sel-sel tumbuhan dan membawa uap minyak atsiri yang selanjutnya akan mengalir melalui kondensor. Uap minyak atsiri akan mengembun menjadi cairan dan ditampung pada labu pemisah (Guenther, 1987; Yuliani dan Satuhu, 2012).

2.4.2 Metode pengepresan

Ekstraksi minyak atsiri dengan cara pengepresan umumnya dilakukan terhadap bahan berupa biji, buah, atau kulit buah yang memiliki kandungan minyak atsiri yang cukup tinggi. Akibat tekanan pengepresan, maka sel-sel yang mengandung minyak atsiri akan pecah dan minyak atsiri akan mengalir ke permukaan bahan (Ketaren, 1985).

2.4.3 Ekstraksi menggunakan pelarut mudah menguap

Metode ini digunakan untuk mengambil minyak bunga yang kurang stabil dan dapat rusak oleh panas uap air. Dengan menggunakan pelarut yang mudah menguap seperti kloroform, eter, aseton, alkohol dan petroleum eter. Pada ekstraksi ini, bahan pelarut dialirkan secara berkesinambungan melalui serangkaian penampan yang diisi bahan tumbuhan, sampai ekstraksi selesai. Cairan ekstrak yang mengandung bahan pelarut dan unsur-unsur tumbuhan itu disalurkan ke tabung hampa udara yang dipanaskan pada suhu sekedar untuk menguapkan pelarut. Uap pelarut dialirkan ke kondensor untuk dicairkan kembali, sedangkan unsur-unsur tumbuhan tertinggal dalam tabung hampa tersebut (Guenther, 1987).


(31)

2.4.4 Ekstraksi dengan lemak padat

Proses ini umumnya digunakan untuk mengekstraksi bunga-bungaan, untuk mendapatkan mutu dan rendeman minyak atsiri yang tinggi. Metode ekstraksi dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu:

a. Ekstraksi dengan lemak tanpa pemanasan (Enfleurage)

Cara ini menggunakan media lemak padat. Metode ini digunakan karena diketahui beberapa jenis bunga yang telah dipetik, enzimnya masih menunjukkan kegiatan dalam menghasilkan minyak atsiri sampai beberapa hari/minggu, seperti bunga melati, sehingga perlu perlakuan yang tidak merusak enzim tersebut secara langsung. Caranya dengan menaburkan bunga diatas media lilin dan dieramkan sampai beberapa hari/minggu, selanjutnya lemak padat dikerok (dikenal dengan pomade) dan diekstraksi menggunakan etanol (Gunawan dan Mulyani, 2004).

b. Ekstraksi dengan lemak panas

Pada cara ini absorbsi minyak atsiri oleh lemak dalam keadaan panas pada suhu 80oC selama 1,5 jam. Cara ini dilakukan terhadap bahan tumbuhan yang bila dilakukan penyulingan atau enfleurasi akan menghasilkan minyak atsiri dengan rendeman yang rendah. Setelah selesai pemanasan, campuran disaring panas-panas, jika perlu kelebihan lemak pada ampas disiram dengan air panas, kemudian dilakukan penyulingan untuk memperoleh minyak atsiri (Ketaren, 1985).

2.4.5 Ecuelle

Metode mengeluarkan minyak jeruk dengan menusuk kelenjar minyak dan menggelindingkan buah pada wadah yang memiliki tonjolan tajam yang berjejer.


(32)

Tonjolan tersebut cukup panjang untuk menembus epidermis. Tetes minyak yang jatuh pada wadah kemudian dikumpulkan (Tyler et al., 1977).

2.5 Analisis Komponen Minyak Atsiri dengan GC-MS

Analisis dan karakterisasi komponen minyak atsiri merupakan masalah yang cukup rumit, ditambah dengan sifatnya yang mudah menguap pada suhu kamar sehingga perlu diseleksi metode yang akan diterapkan untuk menganalisis minyak atsiri. Sejak ditemukannya kromatografi gas (GC), kendala dalam analisis komponen minyak atsiri ini mulai dapat diatasi walaupun terbatas hanya pada analisis kualitatif dan penentuan kuantitatif komponen penyusun minyak atsiri saja. Pada penggunaan GC, efek penguapan dapat dihindari bahkan dihilangkan sama sekali. Perkembangan teknologi instrumentasi yang sangat pesat akhirnya dapat melahirkan suatu alat yag merupakan gabungan dua sistem dengan prinsip dasar yang berbeda satu sama lain tetapi dapat saling menguntungkan dan saling melengkapi, yaitu gabungan antara kromatografi gas dan spektrometri massa (GC-MS). Pada alat GC-MS, kedua alat dihubungkan dengan suatu interfase. Kromatografi gas disini berfungsi sebagai alat pemisah berbagai komponen campuran dalam sampel sedangkan spektrometer massa berfungsi untuk mendeteksi masing-masing molekul komponen yang telah dipisahkan pada kromatografi gas (Agusta, 2000).

2.5.1 Kromatografi gas

Kromatografi gas merupakan teknik pemisahan yang mana solut- solut yang mudah menguap (dan stabil terhadap panas) bermigrasi melalui kolom yang mengandung fase diam dengan suatu kecepatan yang tergantung pada rasio distribusinya. Pada umumnya solut akan terelusi berdasarkan pada peningkatan


(33)

titik didihnya, kecuali jika ada interaksi khusus antara solut dengan fase diam. Pemisahan pada kromatografi gas didasarkan pada titik didih suatu senyawa dikurangi dengan semua interaksi yang mungkin terjadi antara solut dengan fase diam. Fase gerak yang berupa gas akan mengelusi solut dari ujung kolom lalu menghantarkannya ke detektor. Penggunaan suhu yang meningkat (biasanya kisaran 50oC- 350oC) bertujuan untuk menjamin bahwa solut akan menguap dan karenanya akan cepat terelusi (Gandjar dan Rohman, 2008).

Komponen campuran dapat diidentifikasi dengan menggunakan waktu tambat (waktu retensi) yang khas pada kondisi yang tepat. Waktu tambat ialah waktu yang menunjukkan beberapa lama suatu senyawa tertahan dalam kolom yang diukur mulai saat penyuntikan sampel sampai saat elusi terjadi (dihasilkan puncak) (Gritter, dkk., 1991). Bagian utama dari kromatografi gas adalah gas pembawa, sistem injeksi, kolom, fase diam, suhu dan detektor.

2.5.1.1 Gas pembawa

Gas pembawa harus memenuhi sejumlah persyaratan, antara lain harus inert (tidak bereaksi dengan sampel, pelarut sampel, material dalam kolom), murni dan mudah diperoleh. Gas pembawa yang paling sering dipakai adalah helium (He), argon (Ar), nitrogen (N2), hidrogen (H2) dan karbondioksida (CO2). Keuntungannya adalah karena semua gas ini tidak reaktif dan dapat dibeli dalam keadaan murni dan kering yang dikemas dalam tangki bertekanan tinggi. Pemiliihan gas pembawa tergantung pada detektor yang dipakai (Agusta, 2000). 2.5.1.2 Sistem injeksi

Sistem injeksi pada GC-MS dilakukan dengan menyuntikkan cuplikan ke dalam ruang suntik melalui gerbang suntik (injection port), biasanya berupa lubang yang ditutupi dengan septum atau pemisah karet (rubber septum). Ruang


(34)

suntik harus dipanaskan tersendiri, terpisah dari kolom dan biasanya pada suhu 10-15oC lebih tinggi dari suhu kolom. Seluruh cuplikan diuapkan segera setelah disuntikkan dan dibawa ke kolom (Gritter, dkk., 1991).

2.5.1.3 Kolom

Kolom merupakan tempat terjadinya proses pemisahan karena di dalamnya terdapat fase diam (Gandjar dan Rohman, 2008). Kolom dapat terbuat dari tembaga, baja tahan karat, aluminium atau gelas. Kolom dapat berbentuk lurus, melengkung, ataupun gulungan spiral sehingga lebih menghemat ruang. Ada dua macam kolom, yaitu kolom kemas dan kolom kapiler (Agusta, 2000; McNair dan Bonelli, 1988).

Kolom kemas terdiri dari fase cair (sekurang- kurangnya pada suhu kromatografi) yang tersebar pada permukaan penyangga yang lembam (inert) yang terdapat dalam tabung yang relatif besar (diameter dalam 1-3 mm). Jenis kolom ini terbuat dari gelas atau logam yang tahan karat atau dari tembaga dan aluminium. Efisiensi kolom akan meningkat dengan semakin bertambah halusnya partikel fase diam ini. Semakin kecil diameter partikel fase diam, maka efisiensinya akan meningkat. Ukuran partikel fase diam biasanya berkisar antara 60- 80 mesh (Gandjar dan Rohman, 2008).

Kolom kapiler berbeda dengan kolom kemas, dalam hal adanya rongga pada bagian dalam kolom yang menyerupai pipa (tube) dengan ukuran 0,02-0,2 mm. Kolom kapiler kini lebih banyak digunakan untuk menganalisis komponen minyak atsiri. Hal ini disebabkan oleh kelebihan kolom tersebut yang memberikan hasil analisis dengan daya pisah yang tinggi dan sekaligus memiliki sensitivitas yang tinggi. Keuntungan kolom kapiler adalah jumlah sampel yang dibutuhkan sedikit dan pemisahan lebih sempurna (Agusta, 2000; Gandjar dan Rohman, 2008).


(35)

2.5.1.4 Fase diam

Fase diam dibedakan berdasarkan kepolarannya, yaitu nonpolar, semi polar, dan polar. Berdasarkan minyak atsiri yang non polar sampai sedikit polar, maka untuk keperluan analisis sebaiknya digunakan kolom fase diam yang bersifat non polar, misalnya SE-52 dan SE-54. Jika dalam analisis minyak atsiri digunakan kolom yang lebih polar, sejumlah puncak yang dihasilkan menjadi lebar (tidak tajam) dan sebagian puncak tersebut juga membentuk ekor. Begitu juga dengan garis dasarnya tidak rata dan terlihat bergelombang. Bahkan kemungkinan besar komponen yang bersifat nonpolar tidak akan terdeteksi sama sekali (Agusta, 2000).

2.5.1.5Suhu a. Suhu injektor

Suhu pada injektor harus cukup panas untuk menguapkam cuplikan sedemikian cepat, tetapi sebaliknya suhu harus cukup rendah untuk mencegah peruraian atau penataan ulang akibat panas (Gandjar dan Rohman, 2008).

b. Suhu kolom

Kromatografi gas didasarkan pada 2 sifat senyawa yang dipisahkan yakni, kelarutan senyawa dalam cairan tertentu dan tekanan uapnya atau keatsiriannya (titik didih senyawa). Oleh karena tekanan uap berbanding langsung dengan suhu, maka suhu merupakan faktor yang utama pada kromatografi gas (Gandjar dan Rohman, 2008). Pemisahan dapat dilakukan pada suhu tetap (isotermal) atau pada suhu yang berubah secara terkendali (suhu diprogram,

temperature programming). GC isotermal paling banyak dilakukan pada analisis rutin atau jika kita mengetahui agak banyak mengenai sifat sampel yang akan dipisahkan.


(36)

Pilihan awal yang baik adalah suhu beberapa derajat dibawah titik didih komponen utama sampel. Pada GC suhu diprogram, suhu dinaikkan mulai dari suhu tertentu sampai suhu tertentu lainnya dengan laju yang diketahui dan terkendali pada waktu tertentu (Gritter, dkk., 1991).

c. Suhu detektor

Detektor harus cukup panas sehingga cuplikan/fase diam tidak mengembun dan juga untuk mencegah pengembunan air atau hasil samping yang terbentuk pada proses pengionan (McNair dan Bonelli, 1988).

2.5.1.6 Detektor

Detektor merupakan perangkat yang diletakkan pada ujung kolom tempat keluar fase gerak (gas pembawa) yang membawa komponen hasil pemisahan. Detektor pada kromatografi adalah suatu sensor elektronik yang berfungsi mengubah sinyal gas pembawa dan komponen-komponen didalamnya menjadi sinyal elektronik. Sinyal elektronik detektor akan sangat berguna untuk analisa kuanlitatif maupun kuantitatif terhadap komponen-komponen yang terpisah diantara fase diam dan fase gerak (Gandjar dan Rohman, 2008).

Beberapa jenis detektor adalah Flame Photometric Detector (FPD) yang digunakan untuk indikasi selektif dari fosfor dan sulfur. Nitrogen Phosphorous Detector (NPD) yang digunakan untuk senyawa-senyawa yang mengandung nitrogen dan fosfor. Electron Capture Detector (ECD) yang digunakan untuk senyawa-senyawa organik kelompok elektrofilik (elektro negatif), seperti halogen, peroksida dan nitro. Mass Spectrometric Detector (MSD) yaitu merupakan sambungan langsung dari suatu spektrometer massa dengan suatu kolom dalam kromatografi gas kapiler.


(37)

2.5.2 Spektrometri Massa

Suatu spektrometer massa bekerja dengan membangkitkan molekul- molekul bermuatan atau fragmen- fragmen molekul baik dalam keadaan sangat hampa atau segera sebelum sampel memasuki ruang sangat hampa (Watson, 2010). Molekul senyawa organik pada spektrometer massa, ditembak dengan berkas elektron dan menghasilkan ion bermuatan positif yang mempunyai energi yang tinggi karena lepasnya elektron dari molekul yang dapat pecah menjadi ion yang lebih kecil (Sastrohamidjojo, 2004).

Spektrum massa hasil analisis sistem spektroskopi massa merupakan gambaran mengenai jenis dan jumlah fragmen molekul yang terbentuk dari suatu komponen kimia (masing-masing puncak pada kromatogram). Setiap fragmen yang terbentuk dari pemecahan suatu komponen kimia memiliki berat molekul yang berbeda dan ditampilkan dalam bentuk diagram dua dimensi, m/z (m/e, massa/muatan) pada sumbu X dan intensitas pada sumbu Y yang disebut dengan spektrum massa. Pola pemecahan (fragmentasi) molekul yang terbentuk untuk setiap komponen kimia sangat spesifik sehingga dapat dijadikan sebagai patokan untuk menentukan struktur molekul suatu komponen kimia. Selanjutnya, spektrum massa komponen kimia yang diperoleh dari hasil analisis diidentifikasi dengan cara dibandingkan dengan spektrum massa yang terdapat dalam suatu bank data (Agusta, 2000).

Spektrometer massa terdiri dari sistem pemasukan cuplikan, ruang pengion dan percepatan, tabung analisis, pengumpul ion dan penguat dan pencatat. Keuntungan utama spektrometri massa sebagai metode analisis yaitu metode ini lebih sensitif dan spesifik untuk identifikasi senyawa yang tidak diketahui atau untuk menetapkan keberadaan senyawa tertentu.


(38)

Hal ini disebabkan adanya pola fragmentasi yang khas sehingga dapat memberikan informasi mengenai bobot molekul dan rumus molekul. Puncak ion molekul penting dikenali karena memberikan bobot molekul senyawa yang diperiksa. Puncak paling kuat pada spektrum, disebut puncak dasar (base peak), dinyatakan dengan nilai 100% dan kekuatan puncak lain, termasuk puncak ion molekulnya dinyatakan sebagai persentase puncak dasar tersebut (Silverstein, dkk., 1986).


(39)

BAB III

METODE PENELITIAN

Metode penelitian ini meliputi penyiapan sampel, pemeriksaan karakteristik simplisia, isolasi minyak atsiri kulit buah jeruk kasturi (Citrus microcarpa Bunge) segar dan kering serta analisis komponen-komponen minyak atsirinya secara GC-MS.

3.1 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian adalah alat-alat gelas laboratorium, mikroskop, refraktometer Abbe, piknometer, oven, neraca listrik (Mettler Toledo), neraca kasar (Ohaus), alat Stahl, alat destilasi air (Water Distillation), Gas Chromatograph-Mass Spectrometer (GC-MS) model Shimadzu

QP 2010 Plus.

3.2 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah kulit buah jeruk kasturi segar dan kering, natrium sulfat anhidrat p.a (E. Merck), kloralhidrat p.a (E. Merck), kloroform p.a (E. Merck), etanol 96%, toluen p.a, HCl p.a, dan air suling.

3.3 Penyiapan Sampel 3.3.1 Pengambilan bahan

Metode pengambilan bahan dilakukan dengan cara purposif yaitu diambil dari satu daerah saja tanpa membandingkan dengan tumbuhan yang sama di


(40)

daerah lain. Bahan diperoleh dari Pasar Tradisional Padangbulan, Kelurahan Titi Rante, Kecamatan Medan Baru, Medan tanpa membandingkan dengan bahan yang sama dari daerah lain. Sampel yang digunakan adalah kulit buah jeruk kasturi (Citrus microcarpa Bunge) segar dan kering.

3.3.2 Identifikasi bahan

Identifikasi bahan dilakukan di Herbarium Bogoriense, Bidang Botani Pusat, Pusat Penelitian Biologi, Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) Bogor. Hasil determinasi dapat dilihat pada Lampiran 1, halaman 57.

3.3.3 Pengolahan bahan

Pengolahan bahan dilakukan terhadap buah jeruk kasturi. Buah kasturi yang digunakan adalah buah yang berwarna hijau kekuningan dengan diameter 4-6 cm. Buah dibersihkan dari kotoran yang melekat, disortasi lalu dicuci dengan air sampai bersih, ditiriskan lalu buah dikupas, bagian flavedo dan albedonya dipisahkan kemudian dibagi dua. Sebagian ditimbang sebagai sampel kulit buah jeruk kasturi segar.

Sebagian kulit buah jeruk kasturi segar dikeringkan di lemari pengering pada suhu 50-60oC (sekitar 1 minggu) sampai menjadi simplisia kemudian ditimbang.

3.4 Pemeriksaan Makroskopik dan Mikroskopik Kulit Buah Jeruk Kasturi Segar

3.4.1 Pemeriksaan makroskopik

Pemeriksaan makroskopik dilakukan dengan memperhatikan bentuk, ukuran, bau, rasa dan warna kulit buah jeruk kasturi.


(41)

3.4.2 Pemeriksaan mikroskopik

Pemeriksaan mikroskopik dilakukan terhadap penampang melintang dari kulit buah jeruk kasturi segar.

Caranya: 2-3 tetes larutan kloralhidrat diteteskan di atas kaca objek lalu sayatan kulit buah segar diletakkan diatasnya, kemudian ditutup dengan kaca penutup, dipanaskan, lalu diamati di bawah mikroskop.

3.5 Pemeriksaan Karakteristik Simplisia

Pemeriksaan karakteristik simplisia meliputi pemeriksaan makroskopik, pemeriksaan mikroskopik, penetapan kadar air, penetapan kadar sari larut dalam air, penetapan kadar sari larut dalam etanol, penetapan kadar abu total, penetapan kadar abu tidak larut dalam asam.

3.5.1 Pemeriksaan makroskopik

Pemeriksaan makroskopik dilakukan dengan mengamati bentuk luar, ukuran serta warna dari kulit buah jeruk kasturi kering.

3.5.2 Pemeriksaan mikroskopik

Pemeriksaan mikroskopik dilakukan terhadap serbuk simplisia kulit buah jeruk kasturi.

Caranya: serbuk simplisia ditaburkan diatas kaca objek yang telah ditetesi dengan larutan kloralhidrat dan tutup dengan kaca penutup, kemudian diamati di bawah mikroskop.


(42)

3.5.3 Penetapan kadar air a. Penjenuhan toluen

Sebanyak 200 ml toluen dan 2 ml air suling dimasukkan ke dalam labu alas bulat, dipasang alat penampung dan pendingin, kemudian didestilasi selama 2 jam. Destilasi dihentikan dan dibiarkan dingin selama 30 menit, kemudian volume air dalam tabung penerima dibaca dengan ketelitian 0,05 ml.

b. Penetapan kadar air simplisia

Sebanyak 5 gram serbuk simplisia yang telah ditimbang seksama dimasukkan ke dalam labu lalu dipanaskan hati-hati selama 15 menit. Setelah toluen mendidih, kecepatan tetesan diatur 2 tetes untuk tiap detik sampai sebagian besar air terdestilasi, kemudian kecepatan tetesan diatur 2 tetes untuk tiap detik sampai sebagian besar air terdestilasi, kemudian kecepatan destilasi dinaikkan sampai 4 tetes tiap detik. Setelah semua air terdestilasi, bagian dalam pendingin dibilas dengan toluen. Destilasi dilanjutkan selama 5 menit, kemudian tabung penerima dibiarkan mendingin pada suhu kamar. Setelah air dan toluen memisah sempurna, volume air dibaca dengan ketelitian 0,05 ml. Selisih kedua volume air yang dibaca sesuai dengan kandungan air yang terdapat dalam bahan yang diperiksa. Kadar air dihitung dalam persen (WHO, 1998).

3.5.4 Penetapan kadar sari larut dalam air

Sebanyak 5 gram serbuk simplisia yang telah dikeringkan, dimaserasi selama 24 jam dalam 100 ml air-kloroform (2,5 ml kloroform dalam air suling sampai 1 liter) dalam labu bersumbat sambil dikocok sesekali selama 6 jam pertama, dibiarkan selama 18 jam, kemudian disaring. Sejumlah 20 ml filtrat pertama diuapkan sampai kering dalam cawan penguap yang berdasar rata yang telah dipanaskan dan ditara. Sisa dipanaskan pada suhu 105oC sampai bobot tetap.


(43)

Kadar dalam persen sari yang larut dalam air dihitung terhadap bahan yang telah dikeringkan (Depkes, 1995).

3.5.5 Penetapan kadar sari larut dalam etanol

Sebanyak 5 gram serbuk simplisia yang telah dikeringkan, dimaserasi selama 24 jam dalam 100 ml etanol 95% dalam labu bersumbat sambil dikocok sesekali selama 6 jam pertama, kemudian dibiarkan selama 18 jam. Kemudian disaring cepat untuk menghindari penguapan etanol. Sejumlah 20 ml filtrat diuapkan sampai kering dalam cawan penguap yang berdasar rata yang telah dipanaskan dan ditara. Sisa dipanaskan pada suhu 105oC sampai bobot tetap. Kadar dalam persen sari yang larut dalam etanol 95% dihitung terhadap bahan yang telah dikeringkan (Depkes, 1995).

3.5.6 Penetapan kadar abu total

Sebanyak 2 gram serbuk simplisia yang telah digerus dan ditimbang seksama dimasukkan dalam krus porselin yang telah dipijar dan ditara, kemudian diratakan. Krus dipijar perlahan-lahan sampai arang habis, pijaran dilakukan pada suhu 500-600oC selama 3 jam kemudian didinginkan dan ditimbang sampai diperoleh bobot tetap. Kadar abu dihitung terhadap bahan yang telah dikeringkan (WHO, 1998).

3.5.7 Penetapan kadar abu tidak larut dalam asam

Abu yang diperoleh dalam penetapan kadar abu dididihkan dalam 25 ml asam klorida encer selama 5 menit, bagian yang tidak larut dalam asam dikumpulkan, disaring melalui kertas saring dipijarkan sampai bobot tetap, kemudian didinginkan dan ditimbang. Kadar abu yang tidak larut dalam asam dihitung terhadap bahan yang telah dikeringkan (WHO, 1998).


(44)

3.6 Penetapan kadar minyak atsiri

Penetapan kadar minyak atsiri dilakukan dengan menggunakan alat Stahl. Caranya: sebanyak 15 g kulit buah jeruk kasturi yang telah dirajang dimasukkan dalam labu alas bulat berleher pendek, ditambahkan air suling sebanyak 300 ml, labu diletakkan di atas pemanas listrik. Hubungkan labu dengan pendingin dan alat penampung berskala, buret diisi air sampai penuh, selanjutnya dilakukan destilasi. Setelah penyulingan selesai, biarkan tidak kurang dari 15 menit, catat volume minyak atsiri pada buret. Hitung kadar minyak atsiri dalam % v/b (Ditjen POM, 1979).

3.7 Isolasi Minyak Atsiri

Isolasi minyak atsiri dilakukan dengan metode penyulingan air (water distillation).

3.7.1 Isolasi minyak atsiri kulit buah jeruk kasturi segar

Sebanyak 200 gram sampel yang telah dirajang dimasukkan dalam labu alas datar berleher panjang 2 L ditambahkan air suling sampai sampel terendam. Kemudian dirangkai alat destilasi air. Destilasi dilakukan selama 4-5 jam. Minyak atsiri yang diperoleh ditampung dalam corong pisah setelah itu dipisahkan antara minyak dan air, kemudian minyak atsiri yang diperoleh ditambahkan natrium sulfat anhidrat, dikocok dan didiamkan selama 1 hari. Minyak atsiri dipipet dan disimpan dalam botol berwarna gelap (Guenther, 1987; Yuliani dan Satuhu, 2012).

3.7.2. Isolasi minyak atsiri kulit buah jeruk kasturi kering

Sebanyak 100 gram sampel yang telah dirajang dimasukkan dalam labu alas datar berleher panjang 2 L ditambahkan air suling sampai sampel terendam.


(45)

Kemudian dirangkai alat destilasi air. Destilasi dilakukan selama 4-5 jam. Minyak atsiri yang diperoleh ditampung dalam corong pisah setelah itu dipisahkan antara minyak dan air, kemudian minyak atsiri yang diperoleh ditambahkan natrium sulfat anhidrat, dikocok dan didiamkan selama 1 hari. Minyak atsiri dipipet dan disimpan dalam botol berwarna gelap (Guenther, 1987; Yuliani dan Satuhu, 2012).

3.8 Identifikasi Minyak Atsiri 3.8.1 Penentuan indeks bias

Penentua indeks bias dilakukan dengan alat refraktometer Abbe.

Caranya: Alat refraktometer Abbe dihidupkan. Prisma atas dan prisma bawah dipisahkan dengan membuka klem dan dibersihkan dengan mengoleskan kapas yang telah dibasahi dengan alkohol. Cuplikan minyak diteteskan ke prisma bawah lalu ditutup. Melalui teleskop dapat dilihat adanya bidang terang dan bidang gelap lalu skrup pemutar prisma diputar sedemikian rupa, sehingga bidang terang dan gelap terbagi atas dua bagian yang sama secara vertikal. Dengan melihat skala dapat dibaca indeks biasnya.

3.8.2. Penentuan bobot jenis

Penentuan bobot jenis dilakukan dengan alat piknometer.

Caranya: piknometer kosong ditimbang dengan seksama. Piknometer kosong diisi dengan air suling lalu ditimbang dengan seksama. Piknometer dikosongkan dan dibilas beberapa kali dengan alkohol kemudian dikeringkan dengan bantuan

hairdryer. Piknometer diisi minyak selanjutnya dilakukan seperti pengerjaan pada air suling. Hasil bobot minyak atsiri yang diperoleh dengan mengurangkan bobot piknometer yang diisi minyak atsiri dengan bobot piknometer kosong. Bobot jenis


(46)

minyak atsiri adalah hasil yang diperoleh dengan membagi bobot minyak atsiri dengan bobot air suling dalam piknometer, kecuali dinyatakan lain dalam monograf keduanya ditetapkan pada suhu 25oC (Ditjen POM, 1995).

3.9 Analisis Komponen Minyak Atsiri

Penentuan komponen minyak atsiri dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU dengan menggunakan seperangkat alat GC-MS model

Shimadzu QP-2010 Plus dan Auto Injecto AOC-20i.

Kondisi analisis adalah jenis kolom kapiler Rtx-5 MS, panjang kolom 3 m, diameter dalam kolom 0,25 mm, suhu injektor 270oC, gas pembawa He dengan laju alir 1,16 ml/menit. Suhu kolom terprogram (temperature programming) dengan suhu awal 60oC selama 5 menit, lalu dinaikkan perlahan-lahan dengan laju kenaikan 5,0oC/menit sampai suhu akhir 280oC yang dipertahankan.

Cara identifikasi komponen minyak atsiri adalah dengan membandingkan spektrum massa dan komponen minyak atsiri yang diperoleh (unknown) dengan data library yang memiliki tingkat kemiripan (similary index) tertinggi.


(47)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Identifikasi Tumbuhan

Hasil identifikasi yang dilakukan di Herbarium Bogoriense, Bidang Botani, Pusat Penelitian Biologi, Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) Bogor terhadap tumbuhan jeruk kasturi menunjukkan bahwa jeruk kasturi adalah jeruk Citrus microcarpa Bunge dari suku Rutaceae. Hasil identifikasi dapat dilihat pada Lampiran 1, halaman 57.

4.2 Hasil Pemeriksaan Makroskopik dan Mikroskopik Kulit Buah Jeruk Kasturi Segar

4.2.1 Hasil pemeriksaan makroskopik

Hasil pemeriksaan makroskopik kulit buah jeruk kasturi segar dicirikan dengan kulit buah berwarna hijau, bagian dalam berwarna putih, kulit tipis, berupa potongan-potongan kecil kulit buah, panjang kira-kira 3-4 cm, lebar 1-2 cm dan berbau khas. Gambar dapat dilihat pada Lampiran 3, halaman 59.

4.2.2 Hasil pemeriksaan mikroskopik

Hasil pemeriksaan mikroskopik pada penampang melintang kulit buah jeruk kasturi segar tampak kutikula, bagian sel epidermis, kristal kalsium oksalat berbentuk prisma, rongga lisigen, kelenjar minyak, bagian sel parenkim dan berkas pembuluh. Gambar dapat dilihat pada Lampiran 4, halaman 60.


(48)

4.3 Hasil Pemeriksaan Karakteristik Simplisia 4.3.1 Hasil pemeriksaan makroskopik

Hasil pemeriksaan makroskopik simplisia kulit buah jeruk kasturi kering dicirikan dengan kulit buah berwarna hijau kecoklatan, bagian dalam berwarna putih kecoklatan, menggulung ke dalam, berupa potongan-potongan kecil kulit buah yang telah dikeringkan dan berbau khas. Serbuk simplisia kulit buah jeruk kasturi dicirikan dengan serbuk berwarna hijau kecoklatan dan berbau khas. Gambar dapat dilihat pada Lampiran 3, halaman 59.

4.3.2 Hasil pemeriksaan mikroskopik

Hasil pemeriksaan mikroskopik serbuk simplisia kulit buah jeruk kasturi tampak parenkim, fragmen rongga lisigen, kristal kalsium oksalat bentuk prisma dan berkas pembuluh. Gambar dapat dilihat pada Lampiran 5, halaman 61.

4.3.3 Hasil pemeriksaan karakterisasi simplisia

Karakteristik simplisia dari kulit buah jeruk kasturi dapat dilihat pada Tabel 4.1 (data selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 7-11, halaman 65-69).

Berdasarkan tabel diatas dapat dilihat bahwa kadar air yang diperoleh dari simplisia kulit buah jeruk kasturi adalah sama yakni sebesar 7,99%, namun terdapat perbedaan untuk karakteristik yang lain. Hal ini kemungkinan disebabkan No Karakteristik Hasil pemeriksaan

(%) Hasil pemeriksaan (%) literatur* 1. 2. 3. 4. 5. Kadar air

Kadar sari larut air Kadar sari larut etanol Kadar abu total

Kadar abu tidak larut asam

7,99 21,76 18,82 5,51 0,35 7,99 27,15 10,68 7,81 0,90 Tabel 4.1 Hasil karakterisasi simplisia kulit buah jeruk kasturi


(49)

oleh perbedaan tempat pengambilan sampel (sumber sampel) dimana karakteristik simplisia dipengaruhi oleh lingkungan tempat tumbuh seperti kondisi tanah, cuaca, kondisi udara, umur tumbuhan dan sebagainya (BPOM, 2005).

Pengeringan simplisia dilakukan untuk mendapatkan simplisia yang tidak mudah rusak sehingga dapat disimpan dalam waktu yang lebih lama. Penurunan mutu atau kerusakan simplisia dapat dicegah dengan mengurangi kadar air dan penghentian reaksi enzimatik. Kadar air simplisia kulit buah jeruk kasturi yang diperoleh yaitu 7,99% dan memenuhi peryaratan literatur untuk kadar air simplisia yaitu kurang dari 10% (BPOM, 2005; Trease dan Evans, 1983).

Penetapan kadar sari larut dalam air dan dalam etanol dilakukan untuk mengetahui jumlah senyawa yang dapat tersari dalam air dan dalam etanol dari suatu simplisia. Senyawa yang bersifat polar dan larut dalam air pada simplisia kulit buah jeruk kasturi seperti glikosida, protein, polisakarida dan zat warna akan tersari oleh air dengan hasil 27,15% sedangkan senyawa-senyawa yang tidak larut dalam air dan larut dalam etanol seperti flavonoid, steroid serta antrakinon akan tersari oleh etanol dengan hasil 10,68% (Depkes, 1986; Ginting, 2012).

Penetapan kadar abu dimaksudkan untuk mengetahui kandungan mineral internal yang terdapat di dalam simplisia serta senyawa organik yang tersisa selama pemijaran.

Abu total terbagi dua yang pertama abu fisiologis adalah abu yang berasal dari jaringan tumbuhan itu sendiri dan abu non fisiologis adalah sisa setelah pembakaran yang berasal dari bahan-bahan dari luar yang terdapat pada permukaan simplisia. Kadar abu tidak larut asam untuk menentukan jumlah silika, khususnya pasir yang ada pada simplisia dengan cara melarutkan abu total dalam asam klorida (WHO, 1998).


(50)

Tabel 4.3 Hasil penentuan indeks bias dan bobot jenis minyak atsiri hasil isolasi

4.4 Hasil Penetapan Kadar Minyak Atsiri

Penetapan kadar minyak atsiri dengan menggunakan alat Stahl diketahui bahwa kadar minyak atsiri kulit buah jeruk kasturi segar adalah 0,93% v/b, sementara pada kulit buah jeruk kasturi kering adalah 1,27% v/b, dari hasil ini diketahui bahwa minyak atsiri lebih banyak terdapat pada kulit buah jeruk kasturi kering. Hal ini disebabkan oleh kadar air pada kulit buah jeruk kasturi kering lebih sedikit dibandingkan kadar air pada kulit buah jeruk kasturi segar sehingga berpengaruh pada bobot sampel. Hasil penetapan kadar minyak atsiri dari kulit buah jeruk kasturi segar dan kering dapat dilihat pada Tabel 4.2 (data selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 12-13, halaman 70-71).

4.5 Hasil Identifikasi Minyak Atsiri

Hasil penentuan indeks bias dan bobot jenis minyak atsiri hasil isolasi dari kulit buah jeruk kasturi dapat dilihat pada Tabel 4.3 (data selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 14-17, halaman 72-75).

Hasil pengukuran indeks bias minyak atsiri dari kulit buah jeruk kasturi segar dan kering adalah sama yaitu 1,4240. Hal ini menunjukkan bahwa perubahan kecil pada komposisi komponen minyak atsiri tidak mempengaruhi harga indeks bias.

No. Sampel Kadar yang

diperoleh (% v/b) 1. Kulit buah jeruk kasturi segar 0,93 2. Kulit buah jeruk kasturi kering 1,27

No. Sampel Indeks bias Bobot jenis

1 Kulit buah jeruk kasturi segar 1,4240 0,8526 2 Kulit buah jeruk kasturi kering 1,4240 0,8522 Tabel 4.2 Hasil penetapan kadar minyak atsiri


(51)

Indeks bias merupakan perbandingan antara kecepatan cahaya di dalam udara dengan kecepatan cahaya di dalam zat pada suhu tertentu. Indeks bias berguna untuk identifikasi kemurnian dan berhubungan erat dengan komponen-komponen yang tersusun dalam minyak atsiri yang dihasilkan (Armando, 2009).

Bobot jenis minyak atsiri merupakan perbandingan antara bobot minyak dengan bobot air pada volume air yang sama dengan volume minyak. Bobot jenis merupakan salah satu kriteria paling penting dalam menentukan mutu dan kemurnian minyak atsiri (Armando, 2009).

Hasil penelitian menunjukkan terdapat perbedaan nilai bobot jenis dari minyak atsiri yang berasal dari kulit buah jeruk kasturi segar dan yang kering. Bobot jenis minyak atsiri dari kulit buah jeruk kasturi segar adalah sebesar 0,8526 dan minyak atsiri dari kulit buah jeruk kasturi kering adalah sebesar 0,8522. Hal ini disebabkan pada identifikasi minyak atsiri dengan GC-MS diperoleh komponen senyawa kimia dari minyak atsiri kulit buah jeruk kasturi segar lebih banyak dibandingkan dengan minyak atsiri kulit buah jeruk kasturi kering. Menurut Armando, bobot jenis merupakan salah satu kriteria paling penting dalam menentukan mutu dan kemurnian minyak atsiri. Bobot jenis sering dihubungkan dengan berat komponen yang terkandung di dalamnya. Semakin besar fraksi berat yang terkandung dalam minyak, semakin besar pula nilai bobot jenisnya.


(52)

Gambar 4.1 Kromatogram GC minyak atsiri kulit buah jeruk kasturi segar 4.6 Analisis dengan GC-MS

4.6.1 Analisis komponen minyak atsiri kulit buah jeruk kasturi segar

Hasil analisis komponen minyak atsiri hasil destilasi air dari kulit buah jeruk kasturi segar dengan Gas Chromatography (GC) diperoleh 25 puncak, dimana dari ke-25 puncak tersebut diambil enam komponen berdasarkan konsentrasi tertinggi yang selanjutnya akan dianalisis serta difragmentasi.

Hasil selengkapnya dapat dilihat pada Gambar 4.1.

Hasil analisis dengan GC-MS minyak atsiri dari kulit buah jeruk kasturi segar menunjukkan enam komponen utama minyak atsiri (berdasarkan konsentrasi tertinggi) yaitu: α-pinen, β-pinen, β-mirsen, limonen, geranil asetat, dan germakren.

Waktu tambat dan konsentrasi keenam komponen minyak atsiri dari kulit buah jeruk segar hasil analisis Gas Chromatography (GC) dapat dilihat pada Tabel 4.4.


(53)

Gambar 4.2 Kromatogram GC minyak atsiri kulit buah jeruk kasturi kering

4.6.2 Analisis komponen minyak atsiri kulit buah jeruk kasturi kering

Hasil analisis komponen minyak atsiri dari kulit buah jeruk kasturi kering dengan Gas Chromatography (GC) diperoleh 20 puncak, dimana dari ke-20 puncak tersebut diambil enam komponen berdasarkan konsentrasi tertinggi yang selanjutnya akan dianalisis serta difragmentasi. Hasil selengkapnya dapat dilihat pada Gambar 4.2.

No Nama Komponen Waktu tambat (menit)

Rumus Molekul

Berat Molekul

Kadar (%)

1 α-pinen 6,567 C10H16 136 1,65

2 β-pinen 8,142 C10H16 136 1,15

3 β-mirsen 8,725 C10H16 136 6,26

4 limonen 10,683 C10H16 136 77,03

5 geranil asetat 23,600 C12H20O2 196 0,56

6 Germakren 26,917 C15H24 204 1,99

Tabel 4.4 Waktu tambat dan konsentrasi komponen minyak atsiri hasil analisis Gas Chromatography (GC) kulit buah jeruk kasturi


(54)

Tabel 4.5 Waktu tambat dan konsentrasi komponen minyak atsiri hasil analisis Gas Chromatography (GC) kulit buah jeruk kasturi

(Citrus microcarpa Bunge) kering

Hasil analisis dengan GC-MS minyak atsiri dari kulit buah jeruk kasturi kering menunjukkan enam komponen utama minyak atsiri (berdasarkan konsentrasi tertinggi) yaitu: α-pinen, β-pinen, β-mirsen, limonen, geranil asetat, dan germakren.

Waktu tambat dan konsentrasi keenam komponen minyak atsiri dari kulit buah jeruk kasturi kering hasil analisis Gas Chromatography (GC) dapat dilihat pada Tabel 4.5.

Hasil yang diperoleh berbeda dengan hasil analisis GC-MS kulit buah jeruk kasturi kering yang dilakukan oleh Jamal,dkk., (2000) dengan metode penyulingan air yang memperoleh 68 puncak dengan 11 komponen utama yaitu: sitronelol, β-pinena, D-limonen, 4-metil-1-(1-metiletil)-3-sikloheksen-1-ol, β -linalool, α-terpineol, α-farnesena, β-sitral, L-isopulegol dan cis-linalil oksida. Hal ini dapat disebabkan oleh perbedaan lingkungan (iklim, kondisi tanah, suhu) tempat tumbuh sampel yang mempengaruhi komponen penyusun minyak atsiri suatu tumbuhan.

Berdasarkan hasil yang diperoleh dari kulit buah jeruk kasturi segar dan kering, dapat dilihat adanya perbedaan kadar antara komponen yang satu dengan yang lain. Salah satu contohnya adalah limonen yang merupakan komponen

No Nama Komponen Waktu tambat (menit) Rumus Molekul Berat Molekul Kadar (%)

1 α-pinen 6,600 C10H16 136 2,05

2 β-pinen 8,142 C10H16 136 1,13

3 β-mirsen 8,750 C10H16 136 6,51

4 limonen 10,675 C10H16 136 76,02

5 geranil asetat 23,608 C12H20O2 196 0,44


(55)

utama pada minyak atsiri kulit buah jeruk kasturi segar memiliki kadar 77,03% sementara pada minyak atsiri kulit buah jeruk kasturi kering mengalami penurunan kadar menjadi 76,02%. Demikian pula dengan komponen lain yang sama namun memiliki kadar yang berbeda. Lamanya sampel terpapar dengan udara dapat menyebabkan sampel mengalami penguapan sehingga terjadi penguapan pada komponen minyak atsiri yang lebih mudah menguap. Perubahan minyak atsiri juga dapat terjadi karena adanya proses reaksi konjugasi, hidrolisis, reduksi dan juga oksidasi. Tempat penyimpanan sampel dapat mempengaruhi penyusutan dan komponen dari minyak atsiri (Guenther, 1987).

Limonen sebagai komponen utama dari minyak atsiri kulit buah kasturi merupakan monoterpen monosiklik dengan bau lemon atau aroma jeruk yang menyenangkan. Limonen banyak digunakan dalam industri parfum, sabun dan lotion serta dinyatakan aman sebagai bahan penambah aroma dan rasa dalam industri makanan serta minuman (Sun, 2007).

4.6.3 Fragmentasi dan analisis hasil spektrometri massa minyak atsiri kulit buah jeruk kasturi segar

Fragmentasi dan analisis hasil spektrometri massa komponen minyak atsiri kulit buah jeruk kasturi segar adalah sebagai berikut:

1. Puncak dengan waktu retensi 6,567 menit

Puncak dengan waktu retensi 6,567 menit mempunyai M+ 136 diikuti fragmen m/z 121, 105, 93, 77, 67, 43, dan 41. Gambar spektrum massa dapat dilihat pada gambar 4.3.


(56)

Gambar 4.4 Rumus bangun senyawa α-pinen

Spektrum massa unknown dibandingkan dengan data library yang memiliki tingkat similarity index tertinggi (96%) menyimpulkan senyawa tersebut sebagai α-pinen (C10H16) dengan rumus bangun seperti Gambar 4.4.

Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M+ 136 yang merupakan berat molekul dari C10H16. Pelepasan CH3 menghasilkan fragmen [C9H13]+ dengan m/z 121 dari puncak molekul C10H16. Pelepasan C2H4 menghasilkan fragmen [C7H9]+ dengan m/z 93. Pelepasan C2H2 menghasilkan fragmen [C5H7]+dengan m/z 67. Pelepasan C2H2 menghasilkan fragmen [C3H5]+ dengan m/z 41. Pola fragmentasi selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 20, halaman 79.


(57)

Gambar 4.6 Rumus bangun senyawa β-pinen

2. Puncak dengan waktu retensi 8,142 menit

Puncak dengan waktu retensi 8,142 menit mempunyai M+ 136 diikuti fragmen m/z 121, 105, 93, 79, 69, 53, 43, dan 41. Gambar spektrum massa dapat dilihat pada Gambar 4.5.

Spektrum massa unknown dibandingkan dengan data library yang memiliki tingkat similarity index tertinggi (94%) menyimpulkan senyawa tersebut sebagai β-pinen (C10H16) dengan rumus bangun seperti Gambar 4.6.

Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M+ 136 yang merupakan berat molekul dari C10H16. Pelepasan CH3 menghasilkan fragmen [C9H13]+ dengan m/z 121 dari puncak molekul C10H16. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C8H11]+ dengan m/z 107. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C7H9]+ dengan m/z 93. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C6H7]+


(58)

Gambar 4.8 Rumus bangun senyawa β-mirsen

dengan m/z 79. Pelepasan C2H2 menghasilkan fragmen [C4H5]+ dengan m/z 53. Pelepasan C2H2 menghasilkan fragmen [C2H3]+ dengan m/z 27. Pola fragmentasi selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 20, halaman 79.

3. Puncak dengan waktu retensi 8,725 menit

Puncak dengan waktu retensi 8,725 menit mempunyai M+ 136 diikuti fragmen 121, 107, 93, 79, 69, 53, dan 41. Gambar spektrum massa dapat dilihat pada Gambar 4.7.

Spektrum massa unknown dibandingkan dengan data library yang memiliki tingkat similarity index tertinggi (95%) menyimpulkan senyawa tersebut sebagai β-mirsen (C10H16) dengan rumus bangun seperti Gambar 4.8.

Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M+ 136 yang merupakan berat molekul dari C10H16. Pelepasan CH3 menghasilkan fragmen [C9H13]+ dengan m/z 121 dari puncak molekul C10H16. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C8H11]+ dengan m/z 107. Pelepasan CH2 menghasilkan


(59)

Gambar 4.10 Rumus bangun senyawa limonen

fragmen [C7H9]+ dengan m/z 93. Pelepasan CH2 menghasilkan fragmen [C6H7]+ dengan m/z 79. Pelepasan C2H2 menghasilkan fragmen [C4H5]+ dengan m/z 53. Pelepasan C2H2 menghasilkan fragmen [C2H3]+ dengan m/z 27. Pola fragmentasi selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 20, halaman 80.

4. Puncak dengan waktu retensi 10,683 menit

Puncak dengan waktu retensi 10,683 menit mempunyai M+ 136 diikuti fragmen m/z 121, 107, 93, 79, 68, 53, 41. Gambar spektrum massa dapat dilihat pada Gambar 4.9.

Spektrum massa unknown dibandingkan dengan data library yang memiliki tingkat similarity index tertinggi (94%) menyimpulkan senyawa tersebut sebagai limonen (C10H16) dengan rumus bangun seperti Gambar 4.10.

Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M+ 136 yang merupakan berat molekul dari C10H16. Pelepasan CH3 menghasilkan fragmen [C9H13]+ dengan m/z 121 dari puncak molekul C10H16. Pelepasan CH2


(1)

C2H2O -42

H2O -18 •CH3

-15

CH2 -14

CH2 -14 CH

13

•C3H7 -43

CH2 -14 CH2

-14

CH2 -14

CH2 -14 CH2

-14 C4H2

50 CH2

C3H3 -39

CH2 -14 +

+ •

+ •

+ •

Lampiran 20. (lanjutan)

5.

Geranil asetat dengan waktu retensi 23,600 menit

C

12

H

20

O

2

m/z 196 C

10

H

18

O

m/z 154 C

10

H

16

m/z 136

C

9

H

13

+

m/z 121 C

8

H

11

+

m/z 107 C

7

H

9

+

m/z 93

C

6

H

8

+

m/z 80 C

3

H

5

+

m/z 41 C

2

H

3

+

m/z 27

6.

Germakren dengan waktu retensi 26,917 menit

C

15

H

24

m/z 204 C

12

H

17

+

m/z 161 C

11

H

15

+

m/z 147

C

10

H

13

+

m/z 133

C

9

H

11

+

m/z 119

C

8

H

9

+

m/z 105 C

7

H

7

+

m/z 91 C

3

H

5

+

m/z 41

C

2

H

3

+

m/z 27


(2)

Lampiran 21. Kromatogram GC minyak atsiri kulit buah jeruk kasturi kering

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

FAKULTAS FARMASI

LABORATORIUM PENELITIAN


(3)

Peak# R.Time Area Area%

Peak Report Height

TIC Name 1 1.597 9798974 10.93 3569301 Hexane

2 5.183 210826 0.24 76880 Styrene

3 6.596 1838577 2.05 510339 .alpha.-Pinene 4 8.056 304356 0.34 89319 .beta.-Phellandrene 5 8.172 1009252 1.13 249509 .beta.-Pinene 6 8.751 5837317 6.51 999217 .beta.-Myrcene 7 10.671 68171524 76.02 2604738 Limonene

8 13.080 300342 0.33 103936 1,6-Octadien-3-ol, 3,7-dimethyl-

9 13.262 60440 0.07 24097 Decanal

10 16.122 21470 0.02 8219 Pentane, 3-bromo-

11 16.639 51140 0.06 19759 3-Cyclohexene-1-methanol, l h l h 4 t

12 17.021 14116 0.02 5542 1-Hexene, 3,4-dimethyl-

13 17.204 120215 0.13 43018 Dodecanal

14 17.448 45033 0.05 18126 Acetic acid, octyl ester $$ n-Octyl acetate $$

15 18.661 23293 0.03 8586 2-Cyclohexen-1-one, 2-methyl-5-(1-th l t

16 22.041 58324 0.07 18005 Cyclohexene, 3-methyl-6-(1-th l 3-methyl-6-(1-th lid

17 22.949 31126 0.03 10505 1-Penten-3-one, dimethyl- $$ 2,4-Di th

18 23.608 397824 0.44 109219 2,6-Octadien-1-ol, 3,7-dimethyl-, acetate, (E)

19 26.925 1350886 1.51 323162 1,6-Cyclodecadiene, 1-methyl-5-th l 8

20 27.432 30519 0.03 11189 1,5-Heptadiene, 2,5-dimethyl-3-methylene- $

89675554 100.00 8802666

Peak# R.Time Area Area%

Peak Report Height

TIC Name 1 1.597 9798974 10.93 3569301 Hexane

2 5.183 210826 0.24 76880 Styrene

3 6.596 1838577 2.05 510339 .alpha.-Pinene 4 8.056 304356 0.34 89319 .beta.-Phellandrene 5 8.172 1009252 1.13 249509 .beta.-Pinene 6 8.751 5837317 6.51 999217 .beta.-Myrcene 7 10.671 68171524 76.02 2604738 Limonene

8 13.080 300342 0.33 103936 1,6-Octadien-3-ol, 3,7-dimethyl-

9 13.262 60440 0.07 24097 Decanal

10 16.122 21470 0.02 8219 Pentane, 3-bromo-

11 16.639 51140 0.06 19759 3-Cyclohexene-1-methanol, l h l h 4 t

12 17.021 14116 0.02 5542 1-Hexene, 3,4-dimethyl-

13 17.204 120215 0.13 43018 Dodecanal

14 17.448 45033 0.05 18126 Acetic acid, octyl ester $$ n-Octyl acetate $$

15 18.661 23293 0.03 8586 2-Cyclohexen-1-one, 2-methyl-5-(1-th l t

16 22.041 58324 0.07 18005 Cyclohexene, 3-methyl-6-(1-th l 3-methyl-6-(1-th lid

17 22.949 31126 0.03 10505 1-Penten-3-one, dimethyl- $$ 2,4-Di th

18 23.608 397824 0.44 109219 2,6-Octadien-1-ol, 3,7-dimethyl-, acetate, (E)

19 26.925 1350886 1.51 323162 1,6-Cyclodecadiene, 1-methyl-5-th l 8

20 27.432 30519 0.03 11189 1,5-Heptadiene, 2,5-dimethyl-3-methylene- $


(4)

C2H2

• CH3 C2H4

-26 C2H2

-28

-26

-15 -14

-14

CH2 -14

C2H2 -26 C2H2

-26

• CH3 CH2

CH2 + •

+

+ •

Lampiran 22. Pola fragmentasi komponen minyak atsiri kulit buah jeruk kasturi

kering

1.

α

-pinen dengan waktu retensi 6,600 menit

C

10

H

16

m/z 136 C

9

H

13

+

m/z 121 C

7

H

9

+

m/z 93

C

5

H

7

+

m/z 67

C

3

H

5

+

m/z 41

2.

β

-pinen dengan waktu retensi 8,142 menit

C

10

H

16

m/z 136 C

9

H

13

+

m/z 121

C

8

H

11

+

m/z 107

C

7

H

9

+

m/z 93 C

6

H

7

+

m/z 79 C

4

H

5

+

m/z 53

C

2

H

3

+

m/z 27

-15


(5)

• CH3

-15 -14

CH2

-14

CH2 CH2

-14

C2H2 -26 C2H2

-26

•CH3 -15

CH2 -14 CH2

-14

CH2 -14

C2H2 -26 C2H2

+ •

+ •

Lampiran 22. (lanjutan)

3.

β

-mirsen dengan waktu retensi 8,750 menit

C

10

H

16

m/z 136 C

9

H

13

+

m/z 121

C

8

H

11

+

m/z 107

C

7

H

9

+

m/z 93

C

6

H

7

+

m/z 79

C

4

H

5

+

m/z 53 C

2

H

3

+

m/z 27

4.

Limonen dengan waktu retensi 10,675 menit

C

10

H

16

m/z 136

C

9

H

13

+

m/z 121

C

8

H

11

+

m/z 107

C

7

H

9

+

m/z 93

C

6

H

7

+

m/z 79


(6)

C2H2O -42

H2O -18 •CH3

-15

CH2 -14

CH2 -14 CH

13

•C3H7 -43

CH2 -14 CH2

-14

CH2 -14

CH2 -14 CH2

-14 C4H2

50 CH2

C3H3 -39

CH2 -14 +

+

• + •

+ •

Lampiran 22. (lanjutan)

5.

Geranil asetat dengan waktu retensi 23,608 menit

C

12

H

20

O

2

m/z 196 C

10

H

18

O

m/z 154 C

10

H

16

m/z 136

C

9

H

13

+

m/z 121 C

8

H

11

+

m/z 107 C

7

H

9

+

m/z 93

C

6

H

8

+

m/z 80 C

3

H

5

+

m/z 41 C

2

H

3

+

m/z 27

6.

Germakren dengan waktu retensi 26,925 menit

C

15

H

24

m/z 204 C

12

H

17

+

m/z 161 C

11

H

15

+

m/z 147

C

10

H

13

+

m/z 133

C

9

H

11

+

m/z 119

C

8

H

9

+

m/z 105 C

7

H

7

+

m/z 91 C

3

H

5

+

m/z 41

C

2

H

3

+

m/z 27


Dokumen yang terkait

Karakterisasi Simplisia Dan Isolasi Minyak Atsiri Dari Kulit Buah Jeruk Jingga (Citrus x Jambhiri Lush) Segar Dan Kering Serta Analisis Komponennya Secara GC-MS

0 29 98

Karakterisasi Simplisia Dan Isolasi Minyak Atsiri Dari Kulit Buah Jeruk Jingga (Citrus x Jambhiri Lush) Segar Dan Kering Serta Analisis Komponennya Secara GC-MS

0 0 3

Karakterisasi Simplisia Dan Isolasi Minyak Atsiri Dari Kulit Buah Jeruk Jingga (Citrus x Jambhiri Lush) Segar Dan Kering Serta Analisis Komponennya Secara GC-MS

0 0 32

Karakterisasi Simplisia Dan Isolasi Minyak Atsiri Dari Kulit Buah Jeruk Jingga (Citrus x Jambhiri Lush) Segar Dan Kering Serta Analisis Komponennya Secara GC-MS

1 1 16

Karakterisasi Simplisia Dan Isolasi Minyak Atsiri Dari Kulit Buah Jeruk Jingga (Citrus x Jambhiri Lush) Segar Dan Kering Serta Analisis Komponennya Secara GC-MS

0 0 2

Karakterisasi Simplisia Dan Isolasi Minyak Atsiri Dari Kulit Buah Jeruk Jingga (Citrus x Jambhiri Lush) Segar Dan Kering Serta Analisis Komponennya Secara GC-MS

0 0 5

Karakterisasi Simplisia Dan Isolasi Minyak Atsiri Dari Kulit Buah Jeruk Jingga (Citrus x Jambhiri Lush) Segar Dan Kering Serta Analisis Komponennya Secara GC-MS

0 1 14

Isolasi Minyak Atsiri Dari Kulit Buah Jeruk Kasturi (Citrus microcarpa Bunge) Segar Dan Kering Serta Analisis Komponennya Secara Gc-Ms

0 0 30

Isolasi Minyak Atsiri Dari Kulit Buah Jeruk Kasturi (Citrus microcarpa Bunge) Segar Dan Kering Serta Analisis Komponennya Secara Gc-Ms

1 3 16

ISOLASI MINYAK ATSIRI DARI KULIT BUAH JERUK KASTURI (Citrus microcarpa Bunge) SEGAR DAN KERING SERTA ANALISIS KOMPONENNYA SECARA GC-MS SKRIPSI

0 0 16