ANALISIS FOSFOR PADA CACING TANAH (Megascolex sp. dan Fridericia sp.) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK SKRIPSI

  ANALISIS FOSFOR PADA CACING TANAH (Megascolex sp. dan Fridericia sp.) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK SKRIPSI OLEH: CUT SHAFA SAFIRA NIM 091501047

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2014

  ANALISIS FOSFOR PADA CACING TANAH (Megascolex sp. dan Fridericia sp.) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK SKRIPSI Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara OLEH: CUT SHAFA SAFIRA NIM 091501047

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2014

  PENGESAHAN SKRIPSI ANALISIS FOSFOR PADA CACING TANAH (Megascolex sp. dan Fridericia sp.) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK OLEH: CUT SHAFA SAFIRA NIM 091501047

  Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

  Pada Tanggal : 6 Juni 2014 Pembimbing I, Panitia Penguji, Dra. Sudarmi, M.Si., Apt. Prof. Dr. rer. nat. E. D. L. Putra, S.U., Apt NIP 195409101983032001 NIP 195306191983031001 Pembimbing II, Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.

  NIP 195409101983032001 Drs. Fathur Rahman H., M.Si., Apt. Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt.

  NIP 195201041980031002 NIP 195401101980032001 Drs. Immanuel Meliala, M.Si., Apt.

  NIP 195001261983031002 Medan, Juli 2014 Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Dekan, Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.

  NIP 195311281983031002

KATA PENGANTAR

  Puji dan syukur penulis ucapkan ke Hadirat Allah SWT atas berkah dan rahmatNya penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini.

  Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul Analisis Fosfor pada Cacing Tanah (Megascolex sp. dan Fridericia sp.) Secara Spektrofotometri Sinar Tampak.

  Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati dan hormat, penulis mengucapkan terima kasih kepada Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi USU Medan dan penasehat akademis penulis, yang telah yang telah memberikan bimbingan dan penyediaan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan. Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt. dan Bapak Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt., selaku pembimbing yang telah membimbing dengan sangat baik, memberikan petunjuk, perhatian, saran, dan motivasi selama penelitian hingga selesainya skripsi ini.

  Bapak Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt., Ibu Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt. dan Bapak Drs. Immanuel S. Meliala, M.Si., Apt, selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini serta Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi USU Medan yang telah membimbing penulis dalam masa perkuliahan.

  Ayah Mukhtazarrazi dan Ibu Lailatil Badriah selaku orangtua dan Silvia Friska serta Cut Raissa Shabira selaku saudara penulis yang telah banyak memberikan dukungan moril dan materil kepada penulis.

  Christine, Vivian dan Mustika Syukma yang telah banyak mendukung dan membantu penulis dalam menyelesaikan skripsi ini serta teman-teman yang telah ikut membantu penulis namun tidak tercantum namanya.

  Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan. Oleh karena itu, dengan segala kerendahan hati, penulis menerima kritik dan saran yang bersifat membangun demi kesempurnaan skripsi ini. Akhir kata penulis berharap semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi ilmu pengetahuan khususnya dalam bidang farmasi.

  Medan, 2 Juli 2014 Penulis, Cut Shafa Safira NIM 091501047

  

ANALISIS FOSFOR PADA CACING TANAH (Megascolex sp. dan

Fridericia sp.) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK

  

ABSTRAK

  Cacing tanah merupakan sumber daya alam yang dapat digunakan untuk pengobatan dikarenakan mineralnya yang sangat tinggi. Salah satu mineral yang kandungannya cukup tinggi adalah fosfor. Tujuan penelitian ini adalah mengidentifikasi, menentukan kadar dan mengetahui perbedaan kadar fosfor pada cacing tanah Megascolex sp.dan Fridericia sp.

  Hasil identifikasi dengan penambahan larutan Ammonium molibdat 4% dan BaCl

  2 5% menunjukkan adanya fosfor dalam sampel. Sedangkan analisis

  kuantitatif dilakukan secara spektrofotometri sinar tampak dengan menggunakan metode asam askorbat, yaitu dengan cara mengukur serapan kompleks molibdenum yang berwarna biru yang terbentuk dari reaksi antara fosfor yang terkandung di dalam sampel dengan ammonium molibdat dan kalium antimonil tartrat dalam suasana asam yang membentuk kompleks fosfomolibdat, dan selanjutnya direduksi dengan asam askorbat, Pengukuran dilakukan pada panjang gelombang 705 nm dengan waktu kerja pada menit ke-20 hingga menit ke-53.

  Dari hasil penentuan, diperoleh kadar fosfor pada cacing tanah

  Megascolex sp. kering (228, 3483 ± 0,60)

  μg/g dan pada cacing tanah Fridericia sp. kering (33,4555 ± 0,60) μg/g. Hasil uji validasi metode yang dilakukan memberikan akurasi dan presisi yang memenuhi syarat yaitu persen perolehan kembali 108,59% dengan RSD 6,01%, batas deteksi (LOD) 0,0404

  μg/ml dan batas kuantitasi (LOQ) 0,1345 μg/ml. Dari uji t statistik dapat disimpulkan bahwa terdapat perbedaan kadar yang signifikan antara kedua sampel, dimana kadar fosfor pada cacing tanah Megascolex sp. lebih tinggi dibandingkan pada cacing tanah Fridericia sp.

  Kata kunci: cacing tanah, Megascolex sp., Fridericia sp., fosfor, spektrofotmetri sinar tampak, metode asam askorbat

  PHOSPHORUS ANALYSIS IN EARTHWORM (Megascolex sp. and

Fridericia sp.) BY USING VISIBLE SPECTROPHOTOMETRIC

  ABSTRACT

  Earthworm is natural resource which can be used for medication due to its highly amount of minerals. One of these minerals is phosphorus. The aim of this research are to identify, determine and know the difference content of phosphorus in Megascolex sp. and Fridericia sp.

  Qualitative analysis shows positive results with addition of ammonium molybdate 4% and BaCl

  2 5%. Quantitative analysis was done using visible

  spectrophotometer with ascorbic acid method, measuring blu-colored molybdenum complex absorbance, which is formed from reaction between phosphorus, ammonium molybdate and antimony potassium tartrate in an acid medium forming fosfomolybdenum complex, and then reduced by ascorbic acid. Wavelength used in this measurement is 705 nm, operating between 20th to 53 rd minute.

  The result of phosphorus assay in dried Megascoles sp. earthworm is (228, 3483 ± 0,60) μg/g and in dried Fridericia sp. earthworm is (33,4555 ± 0,60) μg/g.

  Result from method validation shows that method which is used in this research is eligible to provide accuracy and precision, 108,59% recovery with 6,01% RSD, the values of limit of detection (LOD) is 0,0404

  μg/ml and limit of quntification (LOQ) 0,1345

  μg/ml. Based on statistic t-test, concluded that there is significant difference between phosphorus amount in each earthworm, which is higher in

  Megascolex sp. than in Fridericia sp earthworm.

  Keywords: eathworm, Megascolex sp., Fridericia sp., phosphorus, visible spectrophotometric , ascorbic aci method.

  DAFTAR ISI

  Halaman JUDUL ....................................................................................................... i HALAMAN JUDUL .................................................................................. ii HALAMAN PENGESAHAN .................................................................... iii KATA PENGANTAR ............................................................................... iv ABSTRAK ................................................................................................. vi ABSTRACT ............................................................................................... vii DAFTAR ISI .............................................................................................. viii DAFTAR TABEL ...................................................................................... xii DAFTAR GAMBAR ................................................................................. xiii DAFTAR LAMPIRAN .............................................................................. xiv BAB I PENDAHULUAN ..........................................................................

  1 1.1 Latar Belakang .........................................................................

  1 1.2 Perumusan Masalah ..................................................................

  2 1.3 Hipotesis ...................................................................................

  3 1.4 Tujuan Penelitian ......................................................................

  3 1.5 Manfaat Penelitian ....................................................................

  3 BAB II TINJAUAN PUSTAKA ................................................................

  4 2.1 Cacing Tanah ............................................................................

  4 2.1.1 Cacing Tanah Megascolex sp. ........................................

  5 2.1.2 Cacing Tanah Fridericia sp. ...........................................

  6 2.2 Tanah ........................................................................................

  6 2.3 Fosfor .......................................................................................

  7 2.3.1 Fosfor dalam Tubuh .......................................................

  7 2.3.2 Fungsi Fosfor pada Tubuh ..............................................

  9

  2.3.3 Kebutuhan Fosfor pada Tubuh .......................................

  11 2.4 Analisis .....................................................................................

  11 2.4.1 Analisis Kualitatif ..........................................................

  11 2.4.2 Analisis Kuantitatif ........................................................

  12 2.4.2.1 Spektrofotometri Sinar Tampak .............................

  12 2.4.2.2 Metode Asam Askorbat ..........................................

  14 2.5 Validasi Metode .......................................................................

  15 BAB III METODE PENELITIAN .............................................................

  18 3.1 Lokasi Penelitian ......................................................................

  18 3.2 Bahan-bahan .............................................................................

  18 3.2.1 Sampel ............................................................................

  18 3.2.2 Pereaksi ..........................................................................

  18 3.3 Alat-alat ....................................................................................

  18 3.4 Pembuatan Pereaksi ..................................................................

  19

  3.4.1 Larutan HNO 3 ................................................................

  19

  3.4.2 Larutan H

  2 SO 4 ................................................................

  19 3.4.3 Larutan Ammonium molibdat 4% b/v ..........................

  19 3.4.4 Larutan Asam Askorbat 0,1 N ........................................

  19 3.4.5 Larutan Kalium Antimonil Tartrat 0,274% b/v ..............

  19 3.4.6 Larutan Pengembang Warna Fosfor ...............................

  19 3.5 Rancangan Penelitian ...............................................................

  20 3.5.1 Pengambilan Sampel ......................................................

  20 3.5.2 Identifikasi Sampel .........................................................

  20 3.5.3 Penyiapan Sampel ..........................................................

  20 3.5.4 Prosedur Destruksi Basah ...............................................

  21 3.5.5 Pembuatan Larutan Sampel ............................................

  21

  3.6 Analisis Fosfor .........................................................................

  21 3.6.1 Analisis Kualitatif Fosfor ...............................................

  21 3.6.2 Analisis Kuantitatif Fosfor .............................................

  22 3.6.2.1 Pembuatan Larutan Induk Baku KH PO (LIB I) ..

  22

  2

  4

  3.6.2.2 Pembuatan Kurva Serapan Larutan KH

  2 PO 4 .........

  22 3.6.2.3 Penentuan Waktu Kerja ..........................................

  22

  3.6.2.4 Pembuatan KurvamKalibrasi Larutan Baku Fosfor

  23 3.6.2.5 Penetapan Kadar Fosfor dalam Sampel ..................

  23 3.7 Analisis Data Secara Statistik ..................................................

  24 2.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan .........................................

  24 3.7.2 Pengujian Beda Nilai Rata-rata Antar Sampel ...............

  25 3.8 Validasi Metode .......................................................................

  26 3.8.1 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ................................

  26 3.8.2 Simpangan Baku Relatif .................................................

  27

  3.8.3 Penentuan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation) .................................

  27 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ...................................................

  29 4.1 Sampel ......................................................................................

  29 4.2 Analisis Kualitatif Fosfor .........................................................

  29 4.3 Analisis Kuantitatif Fosfor .......................................................

  30

  4.3.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Senyawa Kompleks Molibdenum .................................................

  30

  4.3.2 Penentuan Waktu Kerja Kompleks Molibdenum pada Panjang Gelombang Maksimum 705 nm ......................

  31 4.3.3 Kurva Kalibrasi Fosfor ...................................................

  31 4.3.4 Penetapan Kadar Fosfor dalam Sampel .........................

  32 4.3.5 Pengujian Beda Nilai Rata-rata Antar Sampel ...............

  33

  4.3.6 Validasi Metode Analisis ...............................................

  34 4.3.6.1 Uji Perolehan Kembali (Recovery) .........................

  34 4.3.6.2 Simpangan Baku Relatif .........................................

  34

  4.3.6.3 Penentuan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation) ................

  34 BAB IV KESIMPULAN DAN SARAN ...................................................

  36 5.1 Kesimpulan ...............................................................................

  36 5.2 Saran .........................................................................................

  36 DAFTAR PUSTAKA ................................................................................

  37 LAMPIRAN ...............................................................................................

  40

  

DAFTAR TABEL

  Halaman Tabel 1. Hasil Analisis Kadar Fosfor pada Cacing Tanah .........................

  32

  DAFTAR GAMBAR

  Halaman Gambar 1. Kurva Serapan Senyawa Kompleks Molibdenum dengan

  Konsentrasi 0,8971 μg/ml ....................................................... 31 Gambar 2. Kurva Kalibrasi Fosfor pada Panjang Gelombang 705 nm ......

  32