Laporan Praktikum Parasetamol dan Asetos
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN
PARASETAMOL DAN ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET
SECARA VOLUMETRI
BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Aspirin atau asam asetilsalisilat (asetosal) adalah suatu jenis
obat dari keluarga salisilat yang sering digunakan sebagai analgesik
(terhadap rasa sakit atau nyeri minor), antipiretik (terhadap demam),
dan anti-inflamasi.
Parasetamol merupakan metabolit henasen dengan efek
antipiretik yang ditimbulkan oleh gugus aminobenzena dengan efek
analgetik parasetamol menghilangkan atau mengurangi nyeri ringan
sampai sedang.
Penting bagi seorang farmasis untuk mengetahui kadar pada
suatu produk atau sediaan yang tersebar dipasaran dan sering
digunakan oleh masyrakat umum. Karena kadar suatu sediaan sangat
mempengaruhi efek terapeutik bagi suatu penyakit.
Kadar yang diperoleh dari suatu praktikum harus sesuai
dengan kadar yang terterah pada sediaan, jika tidak sesuai maka
terjadi factor kesalahan yang terjadi selama praktikum dilakukan.
Adapun medtode yang digunakan dalam praktikum kali ini
adalah metode volumetri. Dimana Analisa volumetri merupakan salah
satu metode analisa kuantitatif, yang sangat penting penggunaannya
dalam menentukan konsentrasi zat yang ada dalam larutan.
Keberhasilan analisa volumetri ini sangat ditentukan oleh adanya
indikator yang tepat sehingga mampu menunjukkan titik akhir titrasi
yang tepat. Titik akhir titrasi asam basa dapat ditentukan dengan
indikator asam basa. Indikator yang digunakan harus memberikan
perubahan warna yang nampak di sekitar pH titik ekivalen titrasi yang
dilakukan, sehingga titik akhirnya masih jatuh pada kisaran perubahan
pH indikator tersebut.
SYALFA KHAIRUNNISA
15020150249
FITRIANI
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN
PARASETAMOL DAN ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET
SECARA VOLUMETRI
1.2 Maksud praktikum
Adapun maksud dari percobaan ini adalah untuk memahami dan
mengetaui cara mengedentifikasi suatu campuran asetosal dan
parasetamol dalam sedian tablet.
1.3 Tujuan Praktikum
Adapun tujuan percobaan ini adalah untuk menetukan kadar dari
asetosal dan parasetamol secara volumetri.
SYALFA KHAIRUNNISA
15020150249
FITRIANI
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN
PARASETAMOL DAN ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET
SECARA VOLUMETRI
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Teori Umum
Analisa volumetri merupakan salah satu metode dari analisa
kuantitatif yang bertujuan untuk menentukan banyaknya suatu zat
dalam volum terentu.Analisa kuantitatif merupakan suatu upaya untuk
menguraikan atau memisahkan suatu kesatuan bahan menjadi
komponen-komponen pembentukan sehingga data yang diperoleh
ditinjau lebih lanjut (Haryadi, 2000 : 56).
Ada pemberian asam asetil salisilat bersama-sama dengan anti
koagulan dan glukokortiroid, bahaya perdarahan pada saluran cerna
dipertinggi.Selanjutnya
asam
asetil
salisilat
menaikkan
kerja
hipoglikemik, golongan sulfonylurea dan toksisitas metotreksat.Di
samping itu senyawa ini mengurangi kerja diuretic dari diuretika jerat
henle akibat penghambatan sintesis prostaglandin, serta mengurangi
efek urikosurika karena persaingan terhadap pembawa asam pada
alat tubuli ginjal.Walaupun asam salisilat memiliki banyak kegunaan,
namun ada efek samping yang tidak disukai yaitu menyebabkan iritasi
pada lambung.Penelitian dilakukan untuk menetralisir keasaman
asam salisilat dengan natrium, dan dengan mengkombinasikan
natrium salisilat dan asetil klorida, namun usaha ini masih belum
berhasil.Baru pada tahun 1899, ilmuwan yang bekerja pada Bayer,
Felix Hoffman berhasil menemukan asam asetilsalisilat yang lebih
ramah ke lambung. Kemudian produk ini diberi nama aspirin, a- dari
gugus asetil, -spir- dari nama bunga spiraea dan –in merupakan
akhiran untuk obat pada waktu itu (Tjay, 2002 : 231).
Aspirin atau asam asetilsalisilat (asetosal) adalah suatu jenis
obat dari keluarga salisilat yang sering digunakan sebagai analgesik
(terhadap rasa sakit atau nyeri minor), antipiretik (terhadap demam),
dan anti-inflamasi.Aspirin juga memiliki efek antikoagulan dan
digunakan dalam dosis rendah dalam tempo lama untuk mencegah
SYALFA KHAIRUNNISA
15020150249
FITRIANI
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN
PARASETAMOL DAN ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET
SECARA VOLUMETRI
serangan jantung. Aspirin adalah asam organik lemah yang unik
diantara obat-obat AINS dalam asetilasi (dan juga inaktivasi) siklooksigenase irreversible. Aspirin cepat dideasetilasi oleh esterase
dalam tubuh, menghasilkan salisilat yang mempunyai efek antiinflamasi, antipiretik dan atau analgesik. Efek antipiretik dan antiinflamasi salisilat terjadi karena penghambatan sintesis prostaglandin
di pusat pengaturan panas dalam hipotalmus dan perifer di daerah
target (Mycek, 2002 : 301).
Asetaminofen (parasetamol) sebagai analgesik, digunakan luas
pada penderita sakit gigi dan sakit kepala.Efek penggunaan
parasetamol mulai dapat dirasakan setelah 30 menit konsumsi obat
dan kerjanya berlangsung selama ±3 jam.Asetaminofen dapat
berkonjugasi dengan asam glukuronat atau sulfat dalam kelompok
hidroksil fenolik, yang kemudian terjadi penghilangan konjugatnya di
dalam lambung. Pada dosis kecil, sebagian konjugat dioksidasi
menjadi N-asetil-benzoquinonimine .Konsumsi dosis yang tinggi
(sekitar 10 g) dapat menyebabkan kerusakan pada hati. Kerusakan
pada hati dapat dihindari dengan pemberian N-asetilsitein yana
diberikan secara intravena. Konsumsi asetaminofen yang rutin dapat
menyebabkan gangguan fungsi ginjal (Lullman, 2005 : 276).
Analisa volumetri merupakan salah satu metode analisa
kuantitatif, yang sangat penting penggunaannya dalam menentukan
konsentrasi zat yang ada dalam larutan. Keberhasilan analisa
volumetri ini sangat ditentukan oleh adanya indikator yang tepat
sehingga mampu menunjukkan titik akhir titrasi yang tepat. Titik akhir
titrasi asam basa dapat ditentukan dengan indikator asam basa.
Indikator yang digunakan harus memberikan perubahan warna yang
nampak di sekitar pH titik ekivalen titrasi yang dilakukan, sehingga titik
akhirnya masih jatuh pada kisaran perubahan pH indikator tersebut
(Harjanti, 2008 : 98).
SYALFA KHAIRUNNISA
15020150249
FITRIANI
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN
PARASETAMOL DAN ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET
SECARA VOLUMETRI
Dilihat
dari
strukturnya,
parasetamol
mempunyai
kromofor dan ausokrom, yang dapat menyerap
dapat
dilakukan
radiasi,
gugus
sehingga
dengan metode spektrofotometri, tetapi kendala
yang sering dijumpai adalah terjadinya tumpang tindih spektra
(overlapping) karena keduanya memiliki serapan maksimum pada
panjang gelombang yang berdekatan sehingga diperlukan proses
pemisahan terlebih dahulu (Wulandari, 2006 : 158).
Volumetri merupakan suatu metode analisa kuantitatif yang
dilakukan dengan cara mengukur volume larutan yang konsentrasinya
telah diketahui dengan teliti, lalu mereaksikannya telah diketahui
dengan larutan yang akan ditentukan konsentrsainya. Analisa
volumetri merupakan salah satu metode dari analisa kuantitatif yang
bertujuan untuk menentukan banyaknya suatu zat dalam volum
terentu.
Analisa
kuantitatif
merupakan
suatu
upaya
untuk
menguraikan atau memisahkan suatu kesatuan bahan menjadi
komponen-komponen pembentukan sehingga data yang diperoleh
ditinjau lebih lanjut (Harjanti, 2008 : 98).
Analisis Kuantitatif adalah Pemisahan suatu senyawa kimia
menjadi bagian bagian terkecilnya ataupun yang kurang lebih
demikian; penetapan unsur-unsurnyamaupun zat-zat asing yang
mungkin dikandungnya.Definisi ini mengikhtisarkan lingkup kimia
analisis dalam istilah yang sangat luas.Kimia analisis berhubungan
dengan teori dan praktek dari metode-metode yang dipakai untuk
menetapkan komposisi bahan. Dalam mengembangkan metodemetode analisisnya, seorang kimiawan analisis dibebaskan untuk
mencomot prinsip-prinsip dari bidang ilmu lain (Underwood, 2002 :
89).
Volumetri merupakan suatu metode analisa kuantitatif yang
dilakukan dengan cara mengukur volume larutan yang konsentrasinya
telah diketahui dengan teliti, lalu mereaksikannya telah diketahui
SYALFA KHAIRUNNISA
15020150249
FITRIANI
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN
PARASETAMOL DAN ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET
SECARA VOLUMETRI
dengan larutan yang akan ditentukan konsentrsainya (Irfan, 2000 :
10).
2.2 Uraian Bahan
1. Air suling (Ditjen POM,1995)
Nama resmi
: AQUA DESTILLATA
Sinonim
: Air suling/ Aquadest
RM/BM
: H2O/18,02
Rumus Struktur
: H–O–H
Pemerian
: Cairan jernih tidak berwarna, tidak berbau,
tidak mempunyai rasa.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan
: Sebagai pelarut
2. Asam sulfat (Ditjen POM, 1979)
Nama resmi
: ACIDUM SULFURICUM
Nama lain
: Asam Sulfat
RM/BM
: H2SO4 / 98,07
Rumus Struktur
:
Pemerian
: Cairan kental, seperti minyak, teorosit tidak
berwarna
Kelarutan
: Bercampur dengan air dan dengan etanol
dengan menimbulkan panas.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat
Khasiat
: Pemberi suasana asam
3. Besi (III) Klorida (Ditjen POM, 1979)
Nama resmi
: FERII CHLORIDUM
Nama lain
: Besi (III) klorida
RM/BM
: FeCl3/162,2
SYALFA KHAIRUNNISA
15020150249
FITRIANI
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN
PARASETAMOL DAN ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET
SECARA VOLUMETRI
Rumus Struktur
:
Pemerian
: Hablur atau serbuk hablur, hitam kehijauan,
bebas warna jingga dari garam nitrat yang
telah
Kelarutan
: Larut
terpengaruhi oleh kelembaban.
dalam
air,
larutan
beropalesensi
berwarna jingga.
Kegunaan
: Sebagai pereaksi
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat
4. HCl (Ditjen POM, 1979)
Nama resmi
: ACIDUM HIDROCHIORIDUM
Nama lain
: Asam Clorida, Asam Garam
Rumus kimia
: HCl/ 36,5
Rumus Struktur
: H-Cl
Pemerian
: cairan tidak berwarna, berasap dan bau
merangsang jika diencerkan dua bagian air
asap dan bau hilang.
Penyimpanan
: dalam wadah tertutup
Kegunaan
: sebagai zat tambahan.
5. Indikator merah Fenol (Ditjen POM, 1979)
Nama Resmi
: FENOL SULFONFTALEIN
Nama Lain
: Merah Fenol
RM/BM
: C19H4O3/354
Rumus Struktur
:
SYALFA KHAIRUNNISA
15020150249
FITRIANI
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN
PARASETAMOL DAN ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET
SECARA VOLUMETRI
Kelarutan
: Larut dalam air, mudah larut dalam kloroform
eter.
Pemerian
: Serbuk
hablur
bermacam-macam
warna
merah tua sampai merah.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan
: Sebagai Indikator
6. NaOH (Ditjen POM, 1979)
Nama Resmi
: NATRII HYDROXYUM
Nama lain
: Natrium hidroksida
RM/BM
: NaOH/40,00
Rumus Struktur
: Na – O – H
Pemerian
: Bentuk batang,butiran,massa hablur atau
kaping, kering, keras, rapuh, putih, mudah
meleleh basah. Sangat alkalis dan korosif.
Segera menyerap karbondioksida.
Kelarutan
: Sangat mudah larut dalam air dan dalam
etanol (95%) P.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan
: Zat tambahan
7. Parasetamol (Ditjen POM, 1979)
Nama Resmi
: ACETAMINOPHENUM
Nama Lain
: Asetamiofen/Parasetamol
Rumus Molekul
: C8H9NO2
Rumus Struktur
:
Berat Molekul
: 151,16
SYALFA KHAIRUNNISA
15020150249
FITRIANI
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN
PARASETAMOL DAN ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET
SECARA VOLUMETRI
Pemerian
: Hablur atau serbuk hablur putih; rasa pahit
Kelarutan
: Larut dalam 70 bagian air, dalam 7
bagian etanol (95%) P, dalam 13
bagian aseton P, dalam 40 bagian
gliserol P dan dalam 9 bagian
propilenglikol P; larut dalam larutan
alkali hidroksida.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik, terlindung
dari cahaya
Kegunaan
: Analgetikum; antipiretikum
2.3 Prosedur Kerja (Anonim, 2017)
A. Identifikasi Parasetamol
Reaksi dengan besi (III) klorida 10% terbentuk biru ungu
mudaSejumlah sampel setara dengan 50 mg zat dilarutkan dalam
HCl 3 N, dimasak selama 5 menit. Selanjutnya larutan dibagi dua
dan diperlakukan sebagai berikut berikut:Reaksi diazo : ke dalam
satu bagian larutan ditambahkan 2 tetes pereaksi diazo I, disaring,
dan filtrat dituang kedalam 2 mL pereaksi diazo II, timbul warna
jingga-merah.Satu bagian lain dari larutan diatas diencerkan
dengan 5,0 mL aquades. Sesudah larutan menjadi dingin tidak
boleh diendap. Selanjutnya ditambahkan beberapa tetes larutan 0,1
N kalium dikromat; lambat laun timbul warna ungu yang tidak boleh
berubah menjadi merah (membedakan parasetamol dan fenasetin).
Paracetamol
mereduksi
pereaksi
Tollens.
Zat
ditambahkan
pereaksi HNO3 encer terbentuk warna jingga. Zat ditambahkan HCl
pekat,
ditambahkan
K2Cr2O7
terbentuk
warna
violet.
Zat
ditambahkan aseton, lalu ditetesi air terbentuk kristal, dapat diamati
dengan mikroskop.
B. Identifikasi Asetosal
SYALFA KHAIRUNNISA
15020150249
FITRIANI
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN
PARASETAMOL DAN ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET
SECARA VOLUMETRI
Didihkan 500 mg serbuk tablet dengan 10 mL larutan NaOH P
selama 2 sampai 3 menit, dinginkan, tambahkan asam sulfat encer P
hingga berlebih, terbentuk endapan hablur dan bau cuka. Pada
endapan tambahkan larutan FeCl3 P, terbentuk violet tua. Jika pada
(1) bila ditambahkan asam warna violet akan hilang. Serbuk sampel
ditambahkan 2 mL etanol dan 2 mL asam sulfat pekat, lakukan
pemanasan, tercium bau etilasetat. Dengan pereaksi Frohde
membentuk warna biru-ungu. Larutan zat ditambahkan Zwikker B,
terbentuk biru muda. Zat ditambahkan HCl encer (atau H 2SO4 P) +
NaoH, lalu diamati dengan mikroskop.
C. Penetapan Kadar Parasetamol secara Nitrimetri
Timbang seksama jumlah tertentu serbuk tablet yang setara
dengan kurang lebih 500 mg parasetamol. Refluks selama 1 jam
dengan 30 mL asam sulfat 10% (b/b). Larutan dipindahkan dengan
bantuan beberapa mL air kedalam labu titrasi atau Erlenmeyer, lalu
ditambahkan 10 mL HCl pekat. Suhu larutan diatur 15 o C, lalu
ditambahkan indikator dalam berupa campuran tropeolin OO dan
metilen biru. Titrasi larutan dengan larutan baku NaNO 2 0,1 N yang
ditambahlan tetes demi tetes sambil dilakukan pengocokan terusmenerus. Pada titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna
larutan dari ungu menjadi biru sampai hijau. Setiap mL NaNO 2 0,1 N
setara dengan 15,116 mg C8H9NO2
D. Penetapan Kadar Asetosal secara Asidi-Alkalimetri
Timbang seksama sejumlah tertentu serbuk sediaan tablet
yang setara dengan 500 mg asetosal. Larutkan dalam 20 mL alkohol
netral, tambahkan indikator PP dan titrasi segera dengan larutan
baku NaOH 0,1 N sampai titik akhir. Tambahkan sejumlah volume
larutan baku NaOH 0,1 N yang sama banyak yang digunakan pada
titrasi.Tambahkan lagi secara seksama sebanyak 15 mL larutan
baku NaOH 0,1 N. Panaskan larutan selama 15 menit sambil diaduk.
SYALFA KHAIRUNNISA
15020150249
FITRIANI
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN
PARASETAMOL DAN ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET
SECARA VOLUMETRI
Dinginkan cepat-cepat sampai suhu kamar, tambahkan indikator PP
dan titrasi kelebihan baku NaOH 0,1 N dengan baku H 2SO4 0,1 N
sampai titik akhir titrasi. Lakukan titrasi blanko. Jumlah asetosal
sama dengan baku NaOH 0,1 N yang kedua dikurangi jumlah
volume H2SO4 0,1 N dikalikan dengan 18,02 mg.
BAB 3 METODE KERJA
3.1 Alat Praktikum
Alat
praktikum
yang
digunakan
adalah
corong
pisah,
erlenmeyer, gelas ukur, gelas beker, labu takar, kertas saring, pipet
volume, puyer bintang toedjoe, pipet tetes, penangas air atau water
beath, timbangan analitik, spektrofotometer, kuvet dan statif.
3.2 Bahan Praktikum
Bahan praktikum yang digunakan adalah alcohol netral,
aquadest, FeCl3 P, obat No. 16, HCl P,HNO 3P, H2SO4 10%,
H2SO4encer Pekat, indikator tropeolin OO, indikator metilen biru,
indikator PP, K2Cr2O4, larutan baku NaOH, larutan baku NaNO 2 0,1 N,
NaOHP, pereaksi tollens.
3.3 Cara Kerja
A. Identifikasi Parasetamol
1. Reaksi dengan besi (III) klorida 10% terbentuk biru ungu muda
2. Paracetamol mereduksi pereaksi Tollens
3. Zat ditambahkan pereaksi HNO3 encer terbentuk warna jingga
4. Zat ditambahkan HCl pekat, ditambahkan K 2Cr2O7 terbentuk
warna violet.
B. Identifikasi Asetosal
1. Didihkan 500 mg serbuk tablet dengan 10 mL larutan NaOH P
selama 2 sampai 3 menit, dinginkan, tambahkan asam sulfat
encer P hingga berlebih, terbentuk endapan hablur dan bau
SYALFA KHAIRUNNISA
15020150249
FITRIANI
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN
PARASETAMOL DAN ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET
SECARA VOLUMETRI
cuka. Pada endapan tambahkan larutan FeCl 3 P, terbentuk violet
tua.
2. Jika pada (1) bila ditambahkan asam warna violet akan hilang
3. Serbuk sampel ditambahkan 2 mL etanol dan 2 mL asam sulfat
pekat, lakukan pemanasan, tercium bau etilasetat.
C. Penetapan Kadar Parasetamol secara Nitrimetri
1. Ditiimbang seksama jumlah tertentu serbuk tablet yang setara
dengan kurang lebih 500 mg parasetamol. Refluks selama 1 jam
dengan 30 mL asam sulfat 10% (b/b)
2. Larutan dipindahkan dengan bantuan beberapa mL air kedalam
labu titrasi atau Erlenmeyer, lalu ditambahkan 10 mL HCl pekat
3. Suhu larutan diatur 15o C, lalu ditambahkan indikator dalam
berupa campuran tropeolin OO dan metilen biru
4. Dititrasi larutan dengan larutan baku NaNO 2 0,1 N yang
ditambahlan tetes demi tetes sambil dilakukan pengocokan
terus-menerus
5. Pada titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan
dari ungu menjadi biru sampai hijau
6. Setiap mL NaNO2 0,1 N setara dengan 15,116 mg C8H9NO2
SYALFA KHAIRUNNISA
15020150249
FITRIANI
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN
PARASETAMOL DAN ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET
SECARA VOLUMETRI
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil
a. Tabel identifikasi Parasetamol
No
1
2
3
4
Pereaksi
FeCl3
HCl P + K2Cr2O7
Tollens
HNO3
Hasil
Hijau (-)
Hijau (-)
Biru (-)
Coklat (-)
b. Tabel identifikasi Asetosal
No
Pereaksi
Hasil
1
2
3
NaOH + 3 tetes H2SO4 + FeCl3
+ H2SO4 Pekat
Dipanaskan
Violet (+)
Putih Susu(+)
Bau etil asetat(+)
c. Tabel Persen kadar Parasetamol
Sampel
No.16
Volume titran
7,5 mL
% Kadar
40,350%
d. Tabel Persen kadar Asetosal
Sampel
No.16
Volume titran
23,5 mLNaOH dan 10,3
% Kadar
14,3668%
mL H2SO4
1.2 Perhitungan
Penetapan kadar paracetamol
BYD Paracetamol
BS
= BE x BR
0,25 g
= 0,4 g x 0,96399 g
= 0,60249375 g
BYD Paracetamol
SYALFA KHAIRUNNISA
15020150249
BS
= BE x BR
FITRIANI
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN
PARASETAMOL DAN ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET
SECARA VOLUMETRI
BS
0,6025 g = 0,4 g x 0,96399 g
BS = 0,2500257 g
Kadar Parasetamol =
=
( N . V ) Natrium Nitrit x Berat Setara PCT
BS x Fk
x 100%
0,089 x 7,5 x 15,116
250,0035 x 0,1 x 100%
10,089
= 25,0035 x 100%
= 40,350%
Penetapan kadar Asetosal
Kadar Asetosal =
V ( NaOH ) −V ( H 2 SO 4 ) x NH 2 SO 4 xBST asetosal
BS x Fk
x100%
=
=
( 16+ 7,5 ) −10,3 x 0,151 x 18,02
250
x 100%
35,917
250 x 100%
= 14,3668%
4.2 Pembahasan
Aspirin atau asam asetilsalisilat (asetosal) adalah suatu jenis
obat dari keluarga salisilat yang sering digunakan sebagai analgesik
(terhadap rasa sakit atau nyeri minor), antipiretik (terhadap demam),
dan anti-inflamasi.
Parasetamol atau asetaminofen adalah jenis obat yang
termasuk kelompok analgesik atau pereda sakit.Obat ini dipakai untuk
meredakan rasa sakit ringan hingga menengah.Obat ini juga bisa
dipakai untuk menurunkan demam.
SYALFA KHAIRUNNISA
15020150249
FITRIANI
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN
PARASETAMOL DAN ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET
SECARA VOLUMETRI
Percobaan
ini
yang
pertama
yaitu
adalah
identifikasi
parasetamol dengan pada tabung (1) menggunakan pereaksi FeCl 3
positif, ditandai dengan adanya warna biru ungu muda. Lalu pada
tabung (2) pereaksi HCl ditambahkan aquadest dan kalium bikromat
menghasilkan warna hijau hasilnya negatif, pada tabung (3) pereaksi
tollens menghasilkan warna kecoklatan dan terakhir pada tabung (4)
pereaski asam nitrat encer tidak menghasilkan warna jingga hasilnya
negatif.
Percobaan yang kedua adalah identifikasi asetosal diberikan
pereaksi pada tabung (1) natrium hidroksida ditambah asam sulfat
ditambah FeCl3 menghasilkan wara ungu, pada tabung ke (2) endapan
sampel ditambah asam sulfat warna violet perlahan hilang, pada
tabung ke dan pada tabung ke (3) etanol ditambahakan asam sulfat
pekat memberikan bau etil asetat yang khas.
Percobaan
ketiga
adalah
penetapan
kadar
parasetamol
digunakan sampel obat Puyer bintang toedjoe, didapatkan persen
kadar paracetamol 40,350% dimana kadar PCT menurut FI III adalah
tidak kurang dari 98,0 %.
Pada percobaan keempat penetapan kadar dari asetosal
dengan menggunakan sampel puyer bintang toedjoe didapatkan
persen kadar 14,3668 % tidak sesuai dengan literatur yang
menyatakan kadar asetosal menurut FI III ialah tidak kurang dari 99,5
%.
Alasan penambahan dari bahan-bahan diatas yaitu, pada
penambahan NaOH pada asetosal yaitu untuk dapat menghasilkan
asam salisilat, setelah penambahan NaOH lagi asam salisilat tersebut
akan menghasilkan asam asetat. Alasan ditambahkan asam sulfat
agar dapat memberi suasana asam yang murni agar dapat
menghasikan asetosal yang murni juga.
SYALFA KHAIRUNNISA
15020150249
FITRIANI
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN
PARASETAMOL DAN ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET
SECARA VOLUMETRI
Adapun faktor kesalahan yang mungkin terjadi, dikarenakan
terjadinya kontaminasi pada bahan, kurangnya ketelitian dalam
penimbangan bahan dan rusaknya pelarut yang digunakan
SYALFA KHAIRUNNISA
15020150249
FITRIANI
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN
PARASETAMOL DAN ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET
SECARA VOLUMETRI
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Dari hasil praktikum yang telah dilakukan
diperoleh persen
kadar parasetamol sebesar 40,350% dimana menurut Farmakope
Indonesia kadar parasetamol adalah tidak kurang dari 98,0 %. dan
kadar asetosal 14,3668% dimana menurut Farmakope Indonesia
kadar asetosal adalah tidak kurang dari 99,5 %.
5.2 Saran
Sebaiknya praktikum dilakukan berhati-hati baik pada saat
melakukan penimbangan, ataupun menitrasi agar mendapatkan hasil
yang maksimal.
SYALFA KHAIRUNNISA
15020150249
FITRIANI
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN
PARASETAMOL DAN ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET
SECARA VOLUMETRI
DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 2017, Penuntun Analisis Farmasi, Makassar, UMI.
Ditjen POM, 1979, Farmakope
Departemen Kesehatan RI.
Indonesia
Edisi
Ditjen POM, 1995, Farmakope
Departemen Kesehatan RI.
IndonesiaEdisi
Ketiga,
Jakarta,
Keempat,
Jakarta,
Harjanti, R.S., “Pemungutan Kurkumin dari Kunyit (Curcuma domestica
val.) dan Pemakaiannya Sebagai Indikator Analisis Volumetri, Jurnal
Rekayasa Proses”, Vol. 2, No. 2, Yogyakarta.
Haryadi, W., 1990, Ilmu Kimia Analitik Dasar, Gramedia, Jakarta.
Irfan, Anshory., 2000, Ilmu Kimia. Erlangga, Jakarta.
Lullman, Heinz., 2005. Color Atlas of Pharmacology 2nd edition, revised
and expanded, New York, Thieme.
Mycek Mary J., 2000, Farmakologi Ulasan Bergambar, Widya Medika,
Jakarta.
Tjay Tan Hoan., 2002, Obat – Obat Penting, PT.Elex Media Komputindo,
Jakarta.
Underwood, A.L., 2002. Analisa Kimia Kuantitatif. Erlangga, Jakarta.
Wulandari, M.G.D., Friamita, R.D., Patramurti,C., 2006, Penetapan
Kadar Kafein dalam Campuran Parasetamol, Salisilamida, dan
Kafein Secara Spektrofotometri Derivatif. Skripsi, Fakultas
Farmasi, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta.
SYALFA KHAIRUNNISA
15020150249
FITRIANI
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN
PARASETAMOL DAN ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET
SECARA VOLUMETRI
LAMPIRAN
Penetapan kadar paracetamol
Berat rata-rata
= 9,3640 gr
10 tab
= 0,9364
BYD Paracetamol
= 500 mg x 0,9364
450 mg
= 1,8726 gr
% kadar
=0,0907 x 37,5 x 0,4364 x 100 %
1170,5 mg
= 0,2721 %
Penetapan kadar Asetosal
BYD Paracetamol
= 500 mg x 0,9364 gr
200 mg
= 1,8726 gr
% kadar
= 27 mL – 5 mL x 0,1 N x 18,02 mg
1872 mg
= 2,1166 %
SYALFA KHAIRUNNISA
15020150249
FITRIANI
x 100 %
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN
PARASETAMOL DAN ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET
SECARA VOLUMETRI
SKEMA KERJA
A. Identifikasi Paracetamol
Direaksikan dengan besi (III) klorida 10% terbentuk biru ungu muda.
Paracetamol mereduksi pereaksi tollens.
Zat ditambahkan pereaksi HNO3 encer terbentuk warna jingga.
Zat ditambahkan HCl pekat, ditambahkan K2Cr2O7 terbentuk warna
violet.
B. Identifikasi asetosal
Dididihkan 500 mg serbuk tablet dengan 10 mL larutan NaOH P
selamat 2 sampai 3 menit, dinginkan, tambahkan asam sulfat encer
P hingga berlebih, terbentuk endapan hablur dan bau cuka. Pada
endapan tambahkan larutan FeCl3 terbentuk warna violet tua.
Jika pada (1) bila ditambahkan asam warna violet akan hilang.
Serbuk sampel ditambahkan 2 mL etanol dan 2 mL asam sulfat
perkat lakukan pemanasan tercium bau etilasetat.
C. Penetapan kadar paracetamol secara nitrimetri
Ditimbang sejumlah tertentu serbuk sediaan tablet yang setara dengan
500 mg paracetamol. Refluks selama 1 jam dengan 30 mL asam sulfat
10% (b/b).
Larutan dipindahkan dengan bantuan beberapa mL air ke dalam labu
titrasi/Erlenmeyer, lalu ditambahkan 10 mL HCl pekat.
SYALFA KHAIRUNNISA
15020150249
FITRIANI
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN
PARASETAMOL DAN ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET
SECARA VOLUMETRI
Suhu larutan diatur 15ºC lalu ditambahkan indikator dalam berupa
campuran tropeolin OO dan metilen biru.
Titrasi larutan dengan larutan baku NaNO2 0,1 N yang ditambahkan
tetes demi tetes sambil dilakukan pengocokan terus menerus sampai
berubah warna dari ungu menjadi biru sampai hijau.
SYALFA KHAIRUNNISA
15020150249
FITRIANI
PARASETAMOL DAN ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET
SECARA VOLUMETRI
BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Aspirin atau asam asetilsalisilat (asetosal) adalah suatu jenis
obat dari keluarga salisilat yang sering digunakan sebagai analgesik
(terhadap rasa sakit atau nyeri minor), antipiretik (terhadap demam),
dan anti-inflamasi.
Parasetamol merupakan metabolit henasen dengan efek
antipiretik yang ditimbulkan oleh gugus aminobenzena dengan efek
analgetik parasetamol menghilangkan atau mengurangi nyeri ringan
sampai sedang.
Penting bagi seorang farmasis untuk mengetahui kadar pada
suatu produk atau sediaan yang tersebar dipasaran dan sering
digunakan oleh masyrakat umum. Karena kadar suatu sediaan sangat
mempengaruhi efek terapeutik bagi suatu penyakit.
Kadar yang diperoleh dari suatu praktikum harus sesuai
dengan kadar yang terterah pada sediaan, jika tidak sesuai maka
terjadi factor kesalahan yang terjadi selama praktikum dilakukan.
Adapun medtode yang digunakan dalam praktikum kali ini
adalah metode volumetri. Dimana Analisa volumetri merupakan salah
satu metode analisa kuantitatif, yang sangat penting penggunaannya
dalam menentukan konsentrasi zat yang ada dalam larutan.
Keberhasilan analisa volumetri ini sangat ditentukan oleh adanya
indikator yang tepat sehingga mampu menunjukkan titik akhir titrasi
yang tepat. Titik akhir titrasi asam basa dapat ditentukan dengan
indikator asam basa. Indikator yang digunakan harus memberikan
perubahan warna yang nampak di sekitar pH titik ekivalen titrasi yang
dilakukan, sehingga titik akhirnya masih jatuh pada kisaran perubahan
pH indikator tersebut.
SYALFA KHAIRUNNISA
15020150249
FITRIANI
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN
PARASETAMOL DAN ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET
SECARA VOLUMETRI
1.2 Maksud praktikum
Adapun maksud dari percobaan ini adalah untuk memahami dan
mengetaui cara mengedentifikasi suatu campuran asetosal dan
parasetamol dalam sedian tablet.
1.3 Tujuan Praktikum
Adapun tujuan percobaan ini adalah untuk menetukan kadar dari
asetosal dan parasetamol secara volumetri.
SYALFA KHAIRUNNISA
15020150249
FITRIANI
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN
PARASETAMOL DAN ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET
SECARA VOLUMETRI
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Teori Umum
Analisa volumetri merupakan salah satu metode dari analisa
kuantitatif yang bertujuan untuk menentukan banyaknya suatu zat
dalam volum terentu.Analisa kuantitatif merupakan suatu upaya untuk
menguraikan atau memisahkan suatu kesatuan bahan menjadi
komponen-komponen pembentukan sehingga data yang diperoleh
ditinjau lebih lanjut (Haryadi, 2000 : 56).
Ada pemberian asam asetil salisilat bersama-sama dengan anti
koagulan dan glukokortiroid, bahaya perdarahan pada saluran cerna
dipertinggi.Selanjutnya
asam
asetil
salisilat
menaikkan
kerja
hipoglikemik, golongan sulfonylurea dan toksisitas metotreksat.Di
samping itu senyawa ini mengurangi kerja diuretic dari diuretika jerat
henle akibat penghambatan sintesis prostaglandin, serta mengurangi
efek urikosurika karena persaingan terhadap pembawa asam pada
alat tubuli ginjal.Walaupun asam salisilat memiliki banyak kegunaan,
namun ada efek samping yang tidak disukai yaitu menyebabkan iritasi
pada lambung.Penelitian dilakukan untuk menetralisir keasaman
asam salisilat dengan natrium, dan dengan mengkombinasikan
natrium salisilat dan asetil klorida, namun usaha ini masih belum
berhasil.Baru pada tahun 1899, ilmuwan yang bekerja pada Bayer,
Felix Hoffman berhasil menemukan asam asetilsalisilat yang lebih
ramah ke lambung. Kemudian produk ini diberi nama aspirin, a- dari
gugus asetil, -spir- dari nama bunga spiraea dan –in merupakan
akhiran untuk obat pada waktu itu (Tjay, 2002 : 231).
Aspirin atau asam asetilsalisilat (asetosal) adalah suatu jenis
obat dari keluarga salisilat yang sering digunakan sebagai analgesik
(terhadap rasa sakit atau nyeri minor), antipiretik (terhadap demam),
dan anti-inflamasi.Aspirin juga memiliki efek antikoagulan dan
digunakan dalam dosis rendah dalam tempo lama untuk mencegah
SYALFA KHAIRUNNISA
15020150249
FITRIANI
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN
PARASETAMOL DAN ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET
SECARA VOLUMETRI
serangan jantung. Aspirin adalah asam organik lemah yang unik
diantara obat-obat AINS dalam asetilasi (dan juga inaktivasi) siklooksigenase irreversible. Aspirin cepat dideasetilasi oleh esterase
dalam tubuh, menghasilkan salisilat yang mempunyai efek antiinflamasi, antipiretik dan atau analgesik. Efek antipiretik dan antiinflamasi salisilat terjadi karena penghambatan sintesis prostaglandin
di pusat pengaturan panas dalam hipotalmus dan perifer di daerah
target (Mycek, 2002 : 301).
Asetaminofen (parasetamol) sebagai analgesik, digunakan luas
pada penderita sakit gigi dan sakit kepala.Efek penggunaan
parasetamol mulai dapat dirasakan setelah 30 menit konsumsi obat
dan kerjanya berlangsung selama ±3 jam.Asetaminofen dapat
berkonjugasi dengan asam glukuronat atau sulfat dalam kelompok
hidroksil fenolik, yang kemudian terjadi penghilangan konjugatnya di
dalam lambung. Pada dosis kecil, sebagian konjugat dioksidasi
menjadi N-asetil-benzoquinonimine .Konsumsi dosis yang tinggi
(sekitar 10 g) dapat menyebabkan kerusakan pada hati. Kerusakan
pada hati dapat dihindari dengan pemberian N-asetilsitein yana
diberikan secara intravena. Konsumsi asetaminofen yang rutin dapat
menyebabkan gangguan fungsi ginjal (Lullman, 2005 : 276).
Analisa volumetri merupakan salah satu metode analisa
kuantitatif, yang sangat penting penggunaannya dalam menentukan
konsentrasi zat yang ada dalam larutan. Keberhasilan analisa
volumetri ini sangat ditentukan oleh adanya indikator yang tepat
sehingga mampu menunjukkan titik akhir titrasi yang tepat. Titik akhir
titrasi asam basa dapat ditentukan dengan indikator asam basa.
Indikator yang digunakan harus memberikan perubahan warna yang
nampak di sekitar pH titik ekivalen titrasi yang dilakukan, sehingga titik
akhirnya masih jatuh pada kisaran perubahan pH indikator tersebut
(Harjanti, 2008 : 98).
SYALFA KHAIRUNNISA
15020150249
FITRIANI
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN
PARASETAMOL DAN ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET
SECARA VOLUMETRI
Dilihat
dari
strukturnya,
parasetamol
mempunyai
kromofor dan ausokrom, yang dapat menyerap
dapat
dilakukan
radiasi,
gugus
sehingga
dengan metode spektrofotometri, tetapi kendala
yang sering dijumpai adalah terjadinya tumpang tindih spektra
(overlapping) karena keduanya memiliki serapan maksimum pada
panjang gelombang yang berdekatan sehingga diperlukan proses
pemisahan terlebih dahulu (Wulandari, 2006 : 158).
Volumetri merupakan suatu metode analisa kuantitatif yang
dilakukan dengan cara mengukur volume larutan yang konsentrasinya
telah diketahui dengan teliti, lalu mereaksikannya telah diketahui
dengan larutan yang akan ditentukan konsentrsainya. Analisa
volumetri merupakan salah satu metode dari analisa kuantitatif yang
bertujuan untuk menentukan banyaknya suatu zat dalam volum
terentu.
Analisa
kuantitatif
merupakan
suatu
upaya
untuk
menguraikan atau memisahkan suatu kesatuan bahan menjadi
komponen-komponen pembentukan sehingga data yang diperoleh
ditinjau lebih lanjut (Harjanti, 2008 : 98).
Analisis Kuantitatif adalah Pemisahan suatu senyawa kimia
menjadi bagian bagian terkecilnya ataupun yang kurang lebih
demikian; penetapan unsur-unsurnyamaupun zat-zat asing yang
mungkin dikandungnya.Definisi ini mengikhtisarkan lingkup kimia
analisis dalam istilah yang sangat luas.Kimia analisis berhubungan
dengan teori dan praktek dari metode-metode yang dipakai untuk
menetapkan komposisi bahan. Dalam mengembangkan metodemetode analisisnya, seorang kimiawan analisis dibebaskan untuk
mencomot prinsip-prinsip dari bidang ilmu lain (Underwood, 2002 :
89).
Volumetri merupakan suatu metode analisa kuantitatif yang
dilakukan dengan cara mengukur volume larutan yang konsentrasinya
telah diketahui dengan teliti, lalu mereaksikannya telah diketahui
SYALFA KHAIRUNNISA
15020150249
FITRIANI
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN
PARASETAMOL DAN ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET
SECARA VOLUMETRI
dengan larutan yang akan ditentukan konsentrsainya (Irfan, 2000 :
10).
2.2 Uraian Bahan
1. Air suling (Ditjen POM,1995)
Nama resmi
: AQUA DESTILLATA
Sinonim
: Air suling/ Aquadest
RM/BM
: H2O/18,02
Rumus Struktur
: H–O–H
Pemerian
: Cairan jernih tidak berwarna, tidak berbau,
tidak mempunyai rasa.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan
: Sebagai pelarut
2. Asam sulfat (Ditjen POM, 1979)
Nama resmi
: ACIDUM SULFURICUM
Nama lain
: Asam Sulfat
RM/BM
: H2SO4 / 98,07
Rumus Struktur
:
Pemerian
: Cairan kental, seperti minyak, teorosit tidak
berwarna
Kelarutan
: Bercampur dengan air dan dengan etanol
dengan menimbulkan panas.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat
Khasiat
: Pemberi suasana asam
3. Besi (III) Klorida (Ditjen POM, 1979)
Nama resmi
: FERII CHLORIDUM
Nama lain
: Besi (III) klorida
RM/BM
: FeCl3/162,2
SYALFA KHAIRUNNISA
15020150249
FITRIANI
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN
PARASETAMOL DAN ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET
SECARA VOLUMETRI
Rumus Struktur
:
Pemerian
: Hablur atau serbuk hablur, hitam kehijauan,
bebas warna jingga dari garam nitrat yang
telah
Kelarutan
: Larut
terpengaruhi oleh kelembaban.
dalam
air,
larutan
beropalesensi
berwarna jingga.
Kegunaan
: Sebagai pereaksi
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat
4. HCl (Ditjen POM, 1979)
Nama resmi
: ACIDUM HIDROCHIORIDUM
Nama lain
: Asam Clorida, Asam Garam
Rumus kimia
: HCl/ 36,5
Rumus Struktur
: H-Cl
Pemerian
: cairan tidak berwarna, berasap dan bau
merangsang jika diencerkan dua bagian air
asap dan bau hilang.
Penyimpanan
: dalam wadah tertutup
Kegunaan
: sebagai zat tambahan.
5. Indikator merah Fenol (Ditjen POM, 1979)
Nama Resmi
: FENOL SULFONFTALEIN
Nama Lain
: Merah Fenol
RM/BM
: C19H4O3/354
Rumus Struktur
:
SYALFA KHAIRUNNISA
15020150249
FITRIANI
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN
PARASETAMOL DAN ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET
SECARA VOLUMETRI
Kelarutan
: Larut dalam air, mudah larut dalam kloroform
eter.
Pemerian
: Serbuk
hablur
bermacam-macam
warna
merah tua sampai merah.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan
: Sebagai Indikator
6. NaOH (Ditjen POM, 1979)
Nama Resmi
: NATRII HYDROXYUM
Nama lain
: Natrium hidroksida
RM/BM
: NaOH/40,00
Rumus Struktur
: Na – O – H
Pemerian
: Bentuk batang,butiran,massa hablur atau
kaping, kering, keras, rapuh, putih, mudah
meleleh basah. Sangat alkalis dan korosif.
Segera menyerap karbondioksida.
Kelarutan
: Sangat mudah larut dalam air dan dalam
etanol (95%) P.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan
: Zat tambahan
7. Parasetamol (Ditjen POM, 1979)
Nama Resmi
: ACETAMINOPHENUM
Nama Lain
: Asetamiofen/Parasetamol
Rumus Molekul
: C8H9NO2
Rumus Struktur
:
Berat Molekul
: 151,16
SYALFA KHAIRUNNISA
15020150249
FITRIANI
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN
PARASETAMOL DAN ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET
SECARA VOLUMETRI
Pemerian
: Hablur atau serbuk hablur putih; rasa pahit
Kelarutan
: Larut dalam 70 bagian air, dalam 7
bagian etanol (95%) P, dalam 13
bagian aseton P, dalam 40 bagian
gliserol P dan dalam 9 bagian
propilenglikol P; larut dalam larutan
alkali hidroksida.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik, terlindung
dari cahaya
Kegunaan
: Analgetikum; antipiretikum
2.3 Prosedur Kerja (Anonim, 2017)
A. Identifikasi Parasetamol
Reaksi dengan besi (III) klorida 10% terbentuk biru ungu
mudaSejumlah sampel setara dengan 50 mg zat dilarutkan dalam
HCl 3 N, dimasak selama 5 menit. Selanjutnya larutan dibagi dua
dan diperlakukan sebagai berikut berikut:Reaksi diazo : ke dalam
satu bagian larutan ditambahkan 2 tetes pereaksi diazo I, disaring,
dan filtrat dituang kedalam 2 mL pereaksi diazo II, timbul warna
jingga-merah.Satu bagian lain dari larutan diatas diencerkan
dengan 5,0 mL aquades. Sesudah larutan menjadi dingin tidak
boleh diendap. Selanjutnya ditambahkan beberapa tetes larutan 0,1
N kalium dikromat; lambat laun timbul warna ungu yang tidak boleh
berubah menjadi merah (membedakan parasetamol dan fenasetin).
Paracetamol
mereduksi
pereaksi
Tollens.
Zat
ditambahkan
pereaksi HNO3 encer terbentuk warna jingga. Zat ditambahkan HCl
pekat,
ditambahkan
K2Cr2O7
terbentuk
warna
violet.
Zat
ditambahkan aseton, lalu ditetesi air terbentuk kristal, dapat diamati
dengan mikroskop.
B. Identifikasi Asetosal
SYALFA KHAIRUNNISA
15020150249
FITRIANI
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN
PARASETAMOL DAN ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET
SECARA VOLUMETRI
Didihkan 500 mg serbuk tablet dengan 10 mL larutan NaOH P
selama 2 sampai 3 menit, dinginkan, tambahkan asam sulfat encer P
hingga berlebih, terbentuk endapan hablur dan bau cuka. Pada
endapan tambahkan larutan FeCl3 P, terbentuk violet tua. Jika pada
(1) bila ditambahkan asam warna violet akan hilang. Serbuk sampel
ditambahkan 2 mL etanol dan 2 mL asam sulfat pekat, lakukan
pemanasan, tercium bau etilasetat. Dengan pereaksi Frohde
membentuk warna biru-ungu. Larutan zat ditambahkan Zwikker B,
terbentuk biru muda. Zat ditambahkan HCl encer (atau H 2SO4 P) +
NaoH, lalu diamati dengan mikroskop.
C. Penetapan Kadar Parasetamol secara Nitrimetri
Timbang seksama jumlah tertentu serbuk tablet yang setara
dengan kurang lebih 500 mg parasetamol. Refluks selama 1 jam
dengan 30 mL asam sulfat 10% (b/b). Larutan dipindahkan dengan
bantuan beberapa mL air kedalam labu titrasi atau Erlenmeyer, lalu
ditambahkan 10 mL HCl pekat. Suhu larutan diatur 15 o C, lalu
ditambahkan indikator dalam berupa campuran tropeolin OO dan
metilen biru. Titrasi larutan dengan larutan baku NaNO 2 0,1 N yang
ditambahlan tetes demi tetes sambil dilakukan pengocokan terusmenerus. Pada titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna
larutan dari ungu menjadi biru sampai hijau. Setiap mL NaNO 2 0,1 N
setara dengan 15,116 mg C8H9NO2
D. Penetapan Kadar Asetosal secara Asidi-Alkalimetri
Timbang seksama sejumlah tertentu serbuk sediaan tablet
yang setara dengan 500 mg asetosal. Larutkan dalam 20 mL alkohol
netral, tambahkan indikator PP dan titrasi segera dengan larutan
baku NaOH 0,1 N sampai titik akhir. Tambahkan sejumlah volume
larutan baku NaOH 0,1 N yang sama banyak yang digunakan pada
titrasi.Tambahkan lagi secara seksama sebanyak 15 mL larutan
baku NaOH 0,1 N. Panaskan larutan selama 15 menit sambil diaduk.
SYALFA KHAIRUNNISA
15020150249
FITRIANI
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN
PARASETAMOL DAN ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET
SECARA VOLUMETRI
Dinginkan cepat-cepat sampai suhu kamar, tambahkan indikator PP
dan titrasi kelebihan baku NaOH 0,1 N dengan baku H 2SO4 0,1 N
sampai titik akhir titrasi. Lakukan titrasi blanko. Jumlah asetosal
sama dengan baku NaOH 0,1 N yang kedua dikurangi jumlah
volume H2SO4 0,1 N dikalikan dengan 18,02 mg.
BAB 3 METODE KERJA
3.1 Alat Praktikum
Alat
praktikum
yang
digunakan
adalah
corong
pisah,
erlenmeyer, gelas ukur, gelas beker, labu takar, kertas saring, pipet
volume, puyer bintang toedjoe, pipet tetes, penangas air atau water
beath, timbangan analitik, spektrofotometer, kuvet dan statif.
3.2 Bahan Praktikum
Bahan praktikum yang digunakan adalah alcohol netral,
aquadest, FeCl3 P, obat No. 16, HCl P,HNO 3P, H2SO4 10%,
H2SO4encer Pekat, indikator tropeolin OO, indikator metilen biru,
indikator PP, K2Cr2O4, larutan baku NaOH, larutan baku NaNO 2 0,1 N,
NaOHP, pereaksi tollens.
3.3 Cara Kerja
A. Identifikasi Parasetamol
1. Reaksi dengan besi (III) klorida 10% terbentuk biru ungu muda
2. Paracetamol mereduksi pereaksi Tollens
3. Zat ditambahkan pereaksi HNO3 encer terbentuk warna jingga
4. Zat ditambahkan HCl pekat, ditambahkan K 2Cr2O7 terbentuk
warna violet.
B. Identifikasi Asetosal
1. Didihkan 500 mg serbuk tablet dengan 10 mL larutan NaOH P
selama 2 sampai 3 menit, dinginkan, tambahkan asam sulfat
encer P hingga berlebih, terbentuk endapan hablur dan bau
SYALFA KHAIRUNNISA
15020150249
FITRIANI
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN
PARASETAMOL DAN ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET
SECARA VOLUMETRI
cuka. Pada endapan tambahkan larutan FeCl 3 P, terbentuk violet
tua.
2. Jika pada (1) bila ditambahkan asam warna violet akan hilang
3. Serbuk sampel ditambahkan 2 mL etanol dan 2 mL asam sulfat
pekat, lakukan pemanasan, tercium bau etilasetat.
C. Penetapan Kadar Parasetamol secara Nitrimetri
1. Ditiimbang seksama jumlah tertentu serbuk tablet yang setara
dengan kurang lebih 500 mg parasetamol. Refluks selama 1 jam
dengan 30 mL asam sulfat 10% (b/b)
2. Larutan dipindahkan dengan bantuan beberapa mL air kedalam
labu titrasi atau Erlenmeyer, lalu ditambahkan 10 mL HCl pekat
3. Suhu larutan diatur 15o C, lalu ditambahkan indikator dalam
berupa campuran tropeolin OO dan metilen biru
4. Dititrasi larutan dengan larutan baku NaNO 2 0,1 N yang
ditambahlan tetes demi tetes sambil dilakukan pengocokan
terus-menerus
5. Pada titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan
dari ungu menjadi biru sampai hijau
6. Setiap mL NaNO2 0,1 N setara dengan 15,116 mg C8H9NO2
SYALFA KHAIRUNNISA
15020150249
FITRIANI
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN
PARASETAMOL DAN ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET
SECARA VOLUMETRI
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil
a. Tabel identifikasi Parasetamol
No
1
2
3
4
Pereaksi
FeCl3
HCl P + K2Cr2O7
Tollens
HNO3
Hasil
Hijau (-)
Hijau (-)
Biru (-)
Coklat (-)
b. Tabel identifikasi Asetosal
No
Pereaksi
Hasil
1
2
3
NaOH + 3 tetes H2SO4 + FeCl3
+ H2SO4 Pekat
Dipanaskan
Violet (+)
Putih Susu(+)
Bau etil asetat(+)
c. Tabel Persen kadar Parasetamol
Sampel
No.16
Volume titran
7,5 mL
% Kadar
40,350%
d. Tabel Persen kadar Asetosal
Sampel
No.16
Volume titran
23,5 mLNaOH dan 10,3
% Kadar
14,3668%
mL H2SO4
1.2 Perhitungan
Penetapan kadar paracetamol
BYD Paracetamol
BS
= BE x BR
0,25 g
= 0,4 g x 0,96399 g
= 0,60249375 g
BYD Paracetamol
SYALFA KHAIRUNNISA
15020150249
BS
= BE x BR
FITRIANI
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN
PARASETAMOL DAN ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET
SECARA VOLUMETRI
BS
0,6025 g = 0,4 g x 0,96399 g
BS = 0,2500257 g
Kadar Parasetamol =
=
( N . V ) Natrium Nitrit x Berat Setara PCT
BS x Fk
x 100%
0,089 x 7,5 x 15,116
250,0035 x 0,1 x 100%
10,089
= 25,0035 x 100%
= 40,350%
Penetapan kadar Asetosal
Kadar Asetosal =
V ( NaOH ) −V ( H 2 SO 4 ) x NH 2 SO 4 xBST asetosal
BS x Fk
x100%
=
=
( 16+ 7,5 ) −10,3 x 0,151 x 18,02
250
x 100%
35,917
250 x 100%
= 14,3668%
4.2 Pembahasan
Aspirin atau asam asetilsalisilat (asetosal) adalah suatu jenis
obat dari keluarga salisilat yang sering digunakan sebagai analgesik
(terhadap rasa sakit atau nyeri minor), antipiretik (terhadap demam),
dan anti-inflamasi.
Parasetamol atau asetaminofen adalah jenis obat yang
termasuk kelompok analgesik atau pereda sakit.Obat ini dipakai untuk
meredakan rasa sakit ringan hingga menengah.Obat ini juga bisa
dipakai untuk menurunkan demam.
SYALFA KHAIRUNNISA
15020150249
FITRIANI
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN
PARASETAMOL DAN ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET
SECARA VOLUMETRI
Percobaan
ini
yang
pertama
yaitu
adalah
identifikasi
parasetamol dengan pada tabung (1) menggunakan pereaksi FeCl 3
positif, ditandai dengan adanya warna biru ungu muda. Lalu pada
tabung (2) pereaksi HCl ditambahkan aquadest dan kalium bikromat
menghasilkan warna hijau hasilnya negatif, pada tabung (3) pereaksi
tollens menghasilkan warna kecoklatan dan terakhir pada tabung (4)
pereaski asam nitrat encer tidak menghasilkan warna jingga hasilnya
negatif.
Percobaan yang kedua adalah identifikasi asetosal diberikan
pereaksi pada tabung (1) natrium hidroksida ditambah asam sulfat
ditambah FeCl3 menghasilkan wara ungu, pada tabung ke (2) endapan
sampel ditambah asam sulfat warna violet perlahan hilang, pada
tabung ke dan pada tabung ke (3) etanol ditambahakan asam sulfat
pekat memberikan bau etil asetat yang khas.
Percobaan
ketiga
adalah
penetapan
kadar
parasetamol
digunakan sampel obat Puyer bintang toedjoe, didapatkan persen
kadar paracetamol 40,350% dimana kadar PCT menurut FI III adalah
tidak kurang dari 98,0 %.
Pada percobaan keempat penetapan kadar dari asetosal
dengan menggunakan sampel puyer bintang toedjoe didapatkan
persen kadar 14,3668 % tidak sesuai dengan literatur yang
menyatakan kadar asetosal menurut FI III ialah tidak kurang dari 99,5
%.
Alasan penambahan dari bahan-bahan diatas yaitu, pada
penambahan NaOH pada asetosal yaitu untuk dapat menghasilkan
asam salisilat, setelah penambahan NaOH lagi asam salisilat tersebut
akan menghasilkan asam asetat. Alasan ditambahkan asam sulfat
agar dapat memberi suasana asam yang murni agar dapat
menghasikan asetosal yang murni juga.
SYALFA KHAIRUNNISA
15020150249
FITRIANI
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN
PARASETAMOL DAN ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET
SECARA VOLUMETRI
Adapun faktor kesalahan yang mungkin terjadi, dikarenakan
terjadinya kontaminasi pada bahan, kurangnya ketelitian dalam
penimbangan bahan dan rusaknya pelarut yang digunakan
SYALFA KHAIRUNNISA
15020150249
FITRIANI
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN
PARASETAMOL DAN ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET
SECARA VOLUMETRI
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Dari hasil praktikum yang telah dilakukan
diperoleh persen
kadar parasetamol sebesar 40,350% dimana menurut Farmakope
Indonesia kadar parasetamol adalah tidak kurang dari 98,0 %. dan
kadar asetosal 14,3668% dimana menurut Farmakope Indonesia
kadar asetosal adalah tidak kurang dari 99,5 %.
5.2 Saran
Sebaiknya praktikum dilakukan berhati-hati baik pada saat
melakukan penimbangan, ataupun menitrasi agar mendapatkan hasil
yang maksimal.
SYALFA KHAIRUNNISA
15020150249
FITRIANI
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN
PARASETAMOL DAN ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET
SECARA VOLUMETRI
DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 2017, Penuntun Analisis Farmasi, Makassar, UMI.
Ditjen POM, 1979, Farmakope
Departemen Kesehatan RI.
Indonesia
Edisi
Ditjen POM, 1995, Farmakope
Departemen Kesehatan RI.
IndonesiaEdisi
Ketiga,
Jakarta,
Keempat,
Jakarta,
Harjanti, R.S., “Pemungutan Kurkumin dari Kunyit (Curcuma domestica
val.) dan Pemakaiannya Sebagai Indikator Analisis Volumetri, Jurnal
Rekayasa Proses”, Vol. 2, No. 2, Yogyakarta.
Haryadi, W., 1990, Ilmu Kimia Analitik Dasar, Gramedia, Jakarta.
Irfan, Anshory., 2000, Ilmu Kimia. Erlangga, Jakarta.
Lullman, Heinz., 2005. Color Atlas of Pharmacology 2nd edition, revised
and expanded, New York, Thieme.
Mycek Mary J., 2000, Farmakologi Ulasan Bergambar, Widya Medika,
Jakarta.
Tjay Tan Hoan., 2002, Obat – Obat Penting, PT.Elex Media Komputindo,
Jakarta.
Underwood, A.L., 2002. Analisa Kimia Kuantitatif. Erlangga, Jakarta.
Wulandari, M.G.D., Friamita, R.D., Patramurti,C., 2006, Penetapan
Kadar Kafein dalam Campuran Parasetamol, Salisilamida, dan
Kafein Secara Spektrofotometri Derivatif. Skripsi, Fakultas
Farmasi, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta.
SYALFA KHAIRUNNISA
15020150249
FITRIANI
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN
PARASETAMOL DAN ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET
SECARA VOLUMETRI
LAMPIRAN
Penetapan kadar paracetamol
Berat rata-rata
= 9,3640 gr
10 tab
= 0,9364
BYD Paracetamol
= 500 mg x 0,9364
450 mg
= 1,8726 gr
% kadar
=0,0907 x 37,5 x 0,4364 x 100 %
1170,5 mg
= 0,2721 %
Penetapan kadar Asetosal
BYD Paracetamol
= 500 mg x 0,9364 gr
200 mg
= 1,8726 gr
% kadar
= 27 mL – 5 mL x 0,1 N x 18,02 mg
1872 mg
= 2,1166 %
SYALFA KHAIRUNNISA
15020150249
FITRIANI
x 100 %
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN
PARASETAMOL DAN ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET
SECARA VOLUMETRI
SKEMA KERJA
A. Identifikasi Paracetamol
Direaksikan dengan besi (III) klorida 10% terbentuk biru ungu muda.
Paracetamol mereduksi pereaksi tollens.
Zat ditambahkan pereaksi HNO3 encer terbentuk warna jingga.
Zat ditambahkan HCl pekat, ditambahkan K2Cr2O7 terbentuk warna
violet.
B. Identifikasi asetosal
Dididihkan 500 mg serbuk tablet dengan 10 mL larutan NaOH P
selamat 2 sampai 3 menit, dinginkan, tambahkan asam sulfat encer
P hingga berlebih, terbentuk endapan hablur dan bau cuka. Pada
endapan tambahkan larutan FeCl3 terbentuk warna violet tua.
Jika pada (1) bila ditambahkan asam warna violet akan hilang.
Serbuk sampel ditambahkan 2 mL etanol dan 2 mL asam sulfat
perkat lakukan pemanasan tercium bau etilasetat.
C. Penetapan kadar paracetamol secara nitrimetri
Ditimbang sejumlah tertentu serbuk sediaan tablet yang setara dengan
500 mg paracetamol. Refluks selama 1 jam dengan 30 mL asam sulfat
10% (b/b).
Larutan dipindahkan dengan bantuan beberapa mL air ke dalam labu
titrasi/Erlenmeyer, lalu ditambahkan 10 mL HCl pekat.
SYALFA KHAIRUNNISA
15020150249
FITRIANI
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN
PARASETAMOL DAN ASETOSAL DALAM SEDIAAN TABLET
SECARA VOLUMETRI
Suhu larutan diatur 15ºC lalu ditambahkan indikator dalam berupa
campuran tropeolin OO dan metilen biru.
Titrasi larutan dengan larutan baku NaNO2 0,1 N yang ditambahkan
tetes demi tetes sambil dilakukan pengocokan terus menerus sampai
berubah warna dari ungu menjadi biru sampai hijau.
SYALFA KHAIRUNNISA
15020150249
FITRIANI