PENGARUH VARIASI pH DAN TEMPERATUR SINTERING TERHADAP NILAI SENSITIVITAS MATERIAL TiO
PENGARUH VARIASI pH DAN TEMPERATUR SINTERING TERHADAP NILAI SENSITIVITAS MATERIAL TiO
2 SEBAGAI SENSOR GAS CO Disusun Oleh: Ika Silviana Widianti 2711 100 065 Dosen Pembimbing: Hariyati Purwaningsih, S.Si., M.Si
PENDAHULUAN
LATAR BELAKANG
- Peringatan explosive gas
- Pengembangan sebagai pendeteksi gas
Metal oksida (MO ) x polutan
• Respon cepat
Titanium dioksida
- Sifatnya
(TiO ) • Sebagai pendeteksi gas CO dan H
2
2
- Disus
Metode pembuatan
• Metode sol-gel
sensor MO x
- Pengontrolan struktur mikro
Sifat pendeteksi gas
- Pengontrolan ukuran kristal dengan variasi pH )
dari sensor (TiO ) • Penyebab terjadinya semikonduktor (TiO
2
2
PENDAHULUAN
RUMUSAN MASALAH
Bagaimana pengaruh variasi pH terhadap fase dan struktur
1 mikro material keramik TiO
2 Bagaimana pengaruh temperatur sintering terhadap fase dan
2 struktur mikro material keramik TiO
2
- Disus
Bagaimana pengaruh variasi pH dan temperatur sintering
3 terhadap nilai sensitivitas material keramik TiO sebagai sensor
2
PENDAHULUAN TUJUAN
Menganalisa perubahan fase dan struktur mikro akibat variasi
1 pH dan temperatur sintering pada material keramik TiO yang
2 dibuat dengan metode sol gel
- Disus
Menganalisa hasil pengukuran sensitivitas material keramik
2 TiO yang diaplikasikan sebagai sensor gas CO
2 Temperatur, tekanan, dan kelembapan, dianggap konstan Fluktuasi tekanan kompaksi diabaikan
PENDAHULUAN Fluktuasi temperatur pada saat proses stirring, diabaikan
Adanya pengotor, diabaikan.
BATASAN MASALAH
- Disus
PENDAHULUAN
MANFAAT PENELITIAN
Mendapat pengembangan produk material keramik TiO
2
1 sebagai sensor gas
- Disus
Mengetahui pengaruh variasi pH dan temperatur sintering
2 terhadap nilai sensitivitas material keramik TiO sebagai sensor
2 gas CO, yang dibuat dengan metode sol gel
TINJAUAN PUSTAKA
NANOMATERIAL
- < 100 nm
Ukuran
- Lebih baik/berbeda dari material bulk
Sifat
- Disus
- Nanopartikel nikel oksida
Contoh
TINJAUAN PUSTAKA
Titanium dioksida (TiO )
2
O Ti
- Disus
METODE SOL-GEL
- Disus
TINJAUAN PUSTAKA
Kompaksi Sintering
KOMPAKSI & SINTERING
- Disus
TINJAUAN PUSTAKA
s
Jenis serapan pada semikonduktor metalJumlah molekul oksida: teradsorbsi
1. Serapan fisika : karena gaya Van der Waals =
2. Serapan kimia : pembentukan ikatan kimia Karakteristik antara molekul gas teradsorbsi dengan listrik material permukaan semikonduktor metal oksida
Mekanisme secara umum (kondisi udara normal): Terbentuk lapisan pada permukaan semikonduktor, karena
- Disus terserapnya oksigen
Penyerapan fisika penyerapan kimia, menangkap elektron dari daerah dekat dengan permukaan semikonduktor
PENELITIAN SEBELUMNYA
Nanomaterial Penulis Penelitian
Hong-Ming Lin, dkk., 1997
Sensor gas dari nanocrystal (NC) TiO
2
dan NC Pt/TiO
2
menggunakan metode kondensasi Andreia Molea, dkk., 2013
Pembentukan NC TiO
2
berukuran 20-50 nm dengan cara memvariasikan pH menjadi 3; 8.5; 10.5
- Disus
PENELITIAN SEBELUMNYA
Method Penulis Penelitian
Mohammadi, dkk., 2007
Menggunakan metode sol-gel namun pada penelitian ini ditambahkan polymer fugitive agents (PFA) Martha Radecka, dkk., 2010
Sintesis material TiO
2
menggunakan metode flame spray
synthesis (FSS) dan dopant logam Cr untuk membentuk
nanosensor TiO
2 Ana M. Ruiz, dkk.,
- Disus
2004 Modifikasi struktural dari material TiO
2
yang dibuat dengan metode hidrotermal
TINJAUAN PUSTAKA
Method Penulis Penelitian
Timuda, dkk., 2010 TiO nanokristalin diaplikasikan sebagai dye sensitized solar
2 cell (DSSC) dengan metode sonokimia Wei-Cheng Tian, dkk., TiO Diaplikasikan untuk sensor gas, namun berbentuk wire.
2
2013 Proses pembuatannya menggunakan metode electron beam
lithiography
- Disus
TINJAUAN PUSTAKA
Improvement Penulis Penelitian
Della, 2014 Sintesis TiO menggunakan metode sol-gel, dengan
2
memvariasikan kecepatan stiring dan temperatur sintering T. Nenov & Z. Nenova, Diaplikasikan untuk keramik sensor kelembapan berbasis pada 2012 titanium dioksida (TiO ) dengan dopan berupa PbO, Bi O ,
2
2
3 Na CO .10H O
2
3
2 Choi, dkk., 2007 TiO +HF ditambah dengan NH OH dan mencapai pH 10-11.
2
4 Kemudian larutan cair Al(NO ) ditambahkan sebagai dopan.
3
3
- Disus
Khaled Z. Yahya, 2010 Material keramik TiO yang didoping dengan (Pt, Pd, Ag, dan
2
Ni)PENELITIAN SEBELUMNYA
Gas Sensing Penulis Penelitian
G.C. Mather, dkk., 1999
TiO
2
diaplikasikan sebagai sensor gas H
2
dengan screen
printing untuk membentuk thick film
- Disus
METODE PENELITIAN
ALAT & BAHAN Bahan Alat
1. TiO serbuk,
2 Merck
2. H SO SAP- 2 4 ,
Chemical
3. Akuades
- Disus
PROSEDUR
METODE PENELITIAN
PENELITIAN H2SO4 diencerkan dengan TiO2 4 akuades gram Endapan dicuci dengan akuades
(i) 2,7 mL H2SO4 Di stirring 2,5 jam, 200 C, 18,4 M (ii) 10 mL H2SO4
700 rpm 0,05 M H2SO4 (iii) 10 mL H2SO4 24 ml 0,0005 M Sintering, 700, 800,
KOMPAKSI & 900 C
Pengujian Drying, Kompaksi Karakterisasi
350 C
20 MPa
- Disus
(SEM, XRD,) 2 jam Pellet, Ø=14 mm, t=2-3 mm
Pengujian Analisa
Karakterisasi (SEM, Kesimpulan
XRD, BET) & data
Pengukuran
PENGUKURAN SENSITIVITAS
- Disus
RANCANGAN PENELITIAN
- Disus
ANALISA DATA & PEMBAHASAN
PENGUJIAN XRD
Drying (a) TiO2 raw material (b) TiO2 pH 1 (c) TiO2 pH 3 (d) TiO2 pH 5
- Disus
PDF # 00-021-1272
PDF # 00-021-1272
ANALISA DATA & PEMBAHASAN TiO
PENGUJIAN XRD
2 Variasi pH 1
- Disus
PDF # 00-021-1272
ANALISA DATA & PEMBAHASAN TiO
PENGUJIAN XRD
2 Variasi pH 3
- Disus
PDF # 00-021-1272
ANALISA DATA & PEMBAHASAN TiO
PENGUJIAN XRD
2 Variasi pH 5
- Disus
ANALISA DATA & PEMBAHASAN
PENGUJIAN XRD
Pengaruh Variasi Temperatur Sintering 700 ◦C
TiO variasi pH 5 memiliki ukuran
2
kristal yang besar. Nilai ukuran kristal yang besar juga dialami oleh TiO
2 variasi pH 1.
Sedangkan TiO variasi pH 3 memiliki
2 ukuran kristal yang paling kecil.
- Disus
ANALISA DATA & PEMBAHASAN
PENGUJIAN XRD
Pengaruh Variasi Temperatur Sintering 800 ◦C
TiO variasi pH 1 dan 3, mengalami
2
penambahan ukuran kristal sedangkan variasi pH 5 mengalami penurunan ukuran kristalang semakin kecil..
- Disus
ANALISA DATA & PEMBAHASAN
PENGUJIAN XRD
Pengaruh Variasi Temperatur Sintering 900 ◦C
Penurunan ukuran kristal pada ketiga variasi pH tersebut. Apabila dibandingkan dengan penggunaan temperatur sintering 700
ᵒC dan 800
ᵒC, nilai ukuran kristal yang dicapai dengan menggunakan temperatur ini lebih optimal karena terbentuk kristal berukuran <140 nm.
- Disus
ANALISA DATA & PEMBAHASAN
PENGUJIAN SEM
Drying
raw material memiliki
- TiO
2
butiran-butiran halus yag berbentuk bulat (spherical).
- Distribusi partikel tersebar dan penggumpalan (aglomerasi) yang berukuran cukup besar terlihat pada variasi pH 1 (gambar 4.5(b)) dan pH 3 (gambar 4.5(
- Disus
ANALISA DATA & PEMBAHASAN
PENGUJIAN SEM
TiO Variasi pH 1
2 Sample Range Ukuran Butir (nm)
(a) 151,6
- – 240,3 (b) 174,8
- – 256,6 (c)
- – 256,4 pH 1
- Penggumpalan terbentuk pada TiO
2
yang disinter dengan temperatur 700 ᵒC
(4.6(a)) dan 800 ᵒC (4.6(b)), aglomerasi terbentuk namun dengan ukuran yang
- Disus
lebih besar dan distribusi butiran yang kurang merata seperti pada penggunaan temperatur sintering 700 ᵒC.
- Ketika digunakan temperatur 900ᵒC
(4.6(c)) butiran lebih halus dan terdistribusi secara teratur dengan
ANALISA DATA & PEMBAHASAN TiO
PENGUJIAN SEM
2 Variasi pH 3
Sample Range Ukuran Butir (nm)
(a) 91,04
- – 175,2 (b) 82,42
- – 256,7 (c) 67,97
- – 271,9
- Dengan temperatur sintering 700ᵒC (
4.7(a)) partikel memiliki ukuran yang cenderung halus.
- Disus
- Aglomerasi pada hasil sintering dengan
T=800ᵒC dan T=900ᵒC
ANALISA DATA & PEMBAHASAN
PENGUJIAN SEM
TiO Variasi pH 5
2 Sample Range Ukuran Butir (nm)
(a) 140,8
- – 283,6 (b) 162,4
- – 229,6 (c) 151,6
- – 410,6
- variasi temperatur sintering 700ᵒC
(4.8(a)) dan variasi temperatur
sintering
900ᵒC (4.8(c)) butiran- butiran partikel yang berkelompok
- Disus membentuk aglomerasi.
pH 5 dengan
- Sementara TiO
2
temperatur sintering 800ᵒC
(4.8(b)), aglomerasi pada spesimen terlihat seperti bola-bola (spherical) berukuran kecil dan
PENGUJIAN BET
pH 3; Tsinter 800C, TiO
ANALISA DATA & PEMBAHASAN
- Luas permukaan terbesar dihasilkan oleh spesimen TiO
2
2
pH 3;Tsinter 900C, dan TiO
2
pH 3;Tsinter 700C
- Disus
pH 3;Tsinter 900C dan TiO
- Ukuran pori terbesar dihasilkan oleh spesimen TiO
2
2
pH 3;Tsinter 700C
- Besarnya ukuran pori mempengaruhi jumlah molekul gas yang diserap oleh permukaan.
HASIL PENGUKURAN
ANALISA DATA & PEMBAHASAN SENSITIVITAS
- D
- Setelah dilakukan pengujian ini, dapat disimpulkan bahwa spesimen yang memiliki sensitivitas bagus ketika dipapar dengan gas CO adalah TiO pH 3;Tsinter 900ºC.
2
pH 3;Tsinter 900ºC, ketika disinter dengan temperatur yang tinggi akan
- Pada material TiO
2
menghasilkan banyak defect yang mana membuat material TiO mengalami kehilangan
2
kation maupun anion. Karena vakansi anion berbanding terbalik dengan tekanan parsial O
2 2-
(PO2) maka dengan berkurangnya PO2 vakansi/kehilangan anion O akan bertambah.
KESIMPULAN KESIMPULAN yang dilarutkan dengan H SO
- Metode sol-gel pada material TiO
2
2
4 dengan variasi pH 1, 3, dan 5 menghasilkan struktur mikro berbentuk bulat kecil (spherical) dan fase stabil anatase.
- Perlakuan sintering dengan variasi temperatur 700C, 800C, dan 900C menghasilkan fase stabil anatase.
- Disus
dengan variasi pH 3 dan temperatur
- Metode sol-gel pada TiO
2 sintering 900C memiliki respon yang baik pada aplikasinya sebagai sensor gas CO dengan pengujian sensitivitas pada temperatur 100C dan variasi volume gas CO 5L, 12,5L, dan 25L.
KESIMPULAN SARAN dengan interconnected porous untuk
- Membuat TiO
2 memaksimalkan aplikasinya sebagai sensor gas. sebagai aplikasi untuk
- Membuat thin film TiO
2 pendeteksi gas selain gas CO.
- Disus
TERIMA KASIH
- Disus