Pembuatan Nanopartikel Kitosan-Fe3O4 secara Kopresipitasi Ex- Situ menggunakan TripolyphosphateSulfat sebagai Crosslinker dan Karakterisasinya Menggunakan XRD

  3

  4 Pembuatan Nanopartikel Kitosan-Fe O secara Kopresipitasi Ex-

Situ menggunakan Tripolyphosphate/Sulfat sebagai Crosslinker

dan Karakterisasinya Menggunakan XRD

_{1) 2) 3) 1)}

Ika Oktavia Wulandari , Akhmad Sabarudin *, D.J Djoko Herry Santjojo

₂₎

Program Studi Magister Kimia, Jurusan Kimia, Fakultas MIPA, Universitas Brawijaya

₃₎

Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Brawijaya

  

Jurusan Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Brawijaya

Diterima 01 April 2016, Direvisi 28 April 2016

ABSTRAK

Dalam penelitian ini telah disintesis nanopartikel magnetik Fe ^{3 O 4 melalui metode kopresipitasi ex-} situ serta dilakukan modifikasi permukaan Fe ^{3 O 4 dengan kitosan yang terikat silang dengan agen} crosslinker tripolyphosphate (TPP) dan sulfat. Material Fe ^{3 O 4 terbentuk melalui pencampuran garam}

  FeCl ^{2 .4H 2 O dan FeCl 3 .6H 2 O dengan rasio 1:2 dalam suasana basa. Proses modifikasi permukaan berbasis} kitosan dilakukan dengan mencampurkan larutan kitosan dengan Fe ^{3 O 4 yang telah dimurnikan dan}

membentuk larutan ferrogel. Selanjutnya larutan crosslinker TPP dan sulfat ditambahkan ke dalam larutan

ferrogel untuk mendukung terjadinya ikatan silang antara kitosan dengan agen crosslinker tersebut.

  

Selama proses sintesis, rasio komposisi dan waktu crosslinking berpengaruh terhadap ukuran kristal

kitosan-Fe ^{3 O 4 yang dihasilkan. Ukuran kristal ditentukan melalui pengolahan hasil karakterisasi masing-}

masing varian sampel dengan instrumen x-ray diffraction (XRD) menggunakan metode Debye Scherrer

termodifikasi. Rasio komposisi kitosan:Fe ^{3 O 4 serta rasio crosslinker TPP:sulfat yang paling tinggi} memberikan ukuran kristal kitosan-Fe ^{3 O 4 yang lebih kecil. Sedangkan waktu crosslinking yang paling lama} menyebabkan ukuran kristal kitosan-Fe ^{3 O 4 yang dihasilkan menjadi lebih besar.}

  Kata kunci: Nanopartikel, Kitosan-Fe O Kopresipitasi, Ex-situ. _{3 4, 3 4} ABSTRACT Magnetic nanoparticles of Fe O was synthesized in this research by using ex-situ copresipitation

method followed by surface modification with crosslinked chitosan along with trypolyphospate (TPP) and

sulfate crosslinking agents. The Fe ^{3 O 4 materials were formed from FeCl 2 .H 2 O and FeCl 3 .6H 2 O with 1:2}

ratio under alkaline condition. Surface modification processes were conducted by mixing chitosan solution

with purified Fe ^{3 O 4 yielding a ferrogel solution as a product. Here, the crosslinker agents, TPP and sulfate,} were added to the mixture to make a crosslinking compounds. In these processes, the chitosan-Fe ^{3 O 4}

crystallite size were affected by composition ratio and crosslinking time which will be proven by using x-

ray diffraction (XRD) and modified Debye-Scherrer methods. The results showed that, on highest ratios

between chitosan and Fe ^{3 O 4 as well as TPP/sulfate crosslinker, gave the smallest size of crystallite of} chitosan-Fe ^{3 O 4 . Furthermore, the more time of crosslinking process caused crystallite size of chitosan-Fe 3 O 4} became much smaller.

  Keywords: Nanoparticle, Chitosan-Fe O Coprecipitation, Ex-situ. _{3 4,}

  dalam berbagai aplikasi termasuk dalam bidang

  PENDAHULUAN biomedis karena memiliki karakteristik yang

  unik dibandingkan material ruahnya (bulk Nanopartikel berpotensi untuk digunakan material ) [1]. Nanopartikel dapat dibuat dari

• bahan organik maupun bahan anorganik serta
• Corresponding author:

  dapat disintesis dengan berbagai metode salah

  e-mail : sabarjpn@gmail.com; sabarjpn@ub.ac.id

  satunya dengan metode kopresipitasi. Metode kopresipitasi banyak digunakan karena membutuhkan proses yang lebih mudah, biaya yang lebih murah, serta dapat memberikan yield yang lebih tinggi [2-4].

  Nanopartikel magnetik merupakan salah satu jenis nanopartikel berbasis bahan anorganik yang banyak dikembangkan dalam berbagai penelitian dan aplikasi biomedis karena memiliki karakter magnet yang khas. Modifikasi pada nanopartikel magnetik dibutuhkan untuk mempertahankan karakter magnet serta meminimalisir terjadinya aglomerasi pada material. Salah satu bentuk modifikasi permukaan nanopartikel adalah dengan pelapisan (coating) berbasis bahan organik seperti polimer [1].

  Materials Analysis using Diffraction (MAUD)

  berbasis Rietvield juga dapat digunakan untuk menentukan persentase komposisi Fe ^{3 O 4 dalam} masing-masing varian sampel.

METODE PENELITIAN

  Crosslinker tripolyphosphate (TPP) bersifat

  magnetic stirer dan dikondisikan pada pH 10

  0,15 gram Fe ^{3 O 4 ) dan dicampurkan ke dalam y}

  Larutan Fe ³ O ⁴ disiapkan sesuai dengan prosedur sebelumnya. Larutan kitosan dibuat dengan melarutkan 0,5 gram kitosan ke dalam 100 mL asam asetat 1% v/v untuk mendapatkan larutan kitosan 0,5% w/v. Larutan Fe ^{3 O 4 yang} telah disuspensikan ke dalam 125 mL akuades kemudian diambil sebanyak 10 mL (10 mL Fe ^{3 O 4 dalam akuades korespondensi dengan ±}

  Penentuan Pengaruh Rasio Volume Kitosan:Fe ^{3 O 4 terhadap Ukuran Kristal Fe 3 O 4 .}

  freeze dryer .

  Sebelum dikarakterisasi dengan XRD, material tersebut dikeringkan terlebih dahulu dengan

  sehingga akan terbentuk endapan Fe ^{3 O4 yang} berwarna hitam. Endapan hitam kemudian dicuci dengan akuades hingga pH 7 dan disuspensikan ke dalam 125 mL akuades.

  Larutan Fe ^{3 O 4 disiapkan dengan} mencampurkan garam besi (II) klorida tetrahidrat (FeCl ^{2 .4H 2 O) dan besi (III) klorida} heksahidrat (FeCl ^{3 .6H 2 O) dengan rasio mol 1:2} ke dalam 50 mL akuades. Larutan Fe diaduk dengan magnetic stirer hingga homogen selama 10 menit. Larutan ammonia water (NH ^{3 .H 2 O)} kemudian ditambahkan ke dalam lautan Fe melalui pompa syringe dengan kecepatan 20 mL/jam. Campuran larutan diaduk dengan

  tidak beracun dan mudah mengalami interaksi dengan kitosan untuk membentuk suatu jaringan ikatan silang melalui gelasi ionik [9- 10]. Selain TPP, terdapat agen crosslinker anionik lain yaitu sulfat yang juga dapat berinteraksi dengan kitosan membentuk jaringan ikat silang. Berdasarkan hasil penelitian yang dilakukan oleh Shu dan Zhu pada tahun 2002, diketahui bahwa kombinasi antara TPP dengan sulfat sebagai crosslinker dapat memberikan bentuk (spherical) material yang baik serta mereduksi ukuran partikel material [11].

  Preparasi Material Nanopartikel Fe ^{3 O 4.}

  Polimer alam dapat digunakan sebagai

  Bahan dan Alat. Bahan yang digunakan

  coating nanopartikel magnetik untuk aplikasi

  biomedis karena sifatnya yang inert dan tidak beracun. Kitosan merupakan salah satu polimer alam yang dihasilkan dari proses deasetilasi kitin dan bersifat biokompatibel dan mudah terdegradasi secara alami dalam tubuh. Pembentukan nanopartikel kitosan dapat terjadi dengan penambahan suatu agen crosslinker [5- 8].

  Atas dasar hal tersebut di atas, dalam penelitian ini akan dilakukan pembuatan material nanopartikel kitosan-Fe ^{3 O 4 sebagai} kandidat agen drug delivery dengan menggunakan kombinasi dua agen crosslinker TPP dan sulfat. Dalam penelitian ini akan diuji pengaruh rasio komposisi terhadap karakteristik material yang meliputi rasio kitosan: Fe3O4, dan rasio crosslinker TPP: sulfat dalam pembentukan nanopartikel kitosan-Fe ³ O ⁴ . Material yang dihasilkan kemudian dikarakterisasi dengan x-ray diffraction (XRD) kitosan-Fe ³ O ⁴ yang dihasilkan. Selain itu pengolahan data XRD dengan software

  pada penelitian ini adalah kitosan berat molekul rendah (low molecular weight chitosan), asam asetat, besi (II) klorida tetrahidrat, besi (III) klorida heksahidrat, ammonia 25%, natrium tripolyphospate (TPP), natrium sulfat, dan akuades (teknis). Semua bahan memiliki grade pro analis (p.a) kecuali disebutkan lain. Instrumentasi yang digunakan dalam penelitian ini adalah XRD Merk Philips Tipe Xpert MPD. membentuk larutan ferrogel, sehingga variasi rasio volume kitosan:Fe ^{3 O 4 pada sampel yaitu} 1:1, 2:1, dan 3:1.

  Campuran larutan kemudian diaduk dengan

  Debye scherer termodifikasi seperti

  terbentuk larutan ferrogel. Nanopartikel Fe ^{3 O 4} terbentuk dalam suasana alkali dengan penambahan agen presipitasi ammonia water (NH ^{3 .H 2 O) ke dalam larutan Fe hingga} mencapai pH 10. Dalam penelitian ini digunakan larutan alkali NH ^{3 .H 2 O dengan} tujuan agar mudah dalam mengontrol pH akhir larutan.

  crosslinker kemudian dilakukan setelah

  Dalam metode kopresipitasi ex-situ, Fe ³ O ⁴ disintesis dan dimurnikan terlebih dahulu, diikuti dengan proses pelapisan (coating) berbasis polimer kitosan. Penambahan agen

  Preparasi Nanopartikel Fe ^{3 O 4. Pada} penelitian ini dilakukan sintesis nanopartikel kitosan-Fe ³ O ⁴ dengan crosslinker TPP dan sulfat sebagai kandidat agen drug delivery melalui metode sintesis koprespitasi ex-situ.

  Fe ^{3 O 4 paa varian sampel diperoleh dengan} mengolah data XRD menggunakan software MAUD yang berbasis metode Rietveld.

  Data karakterisasi XRD juga dapat digunakan dalam perhitungan kuantitatif penentuan persentase Fe ^{3 O 4 . Persen komposisi}

  L : Ukuran rata-rata kristalit (nm) λ : Panjang gelombang sinar-X (nm) β : FWHM K : Konstanta bentuk kristalit

  Keterangan:

  (1)

     L K L K

   cos 1 ln ln cos ln ln

     

  ditunjukkan pada Gambar 1 [12]. Persamaan yang digunakan dalam penentuan ukuran kristal Fe ^{3 O 4 adalah sebagai berikut:}

  mengetahui eksistensi Fe ^{3 O 4 dari varian sampel} nanopartikel kitosan-Fe ^{3 O 4 tersebut. Ukuran} kristal kitosan-Fe ^{3 O 4 ditentukan dengan metode}

  magnetic stirer selama 30 menit. Larutan

  Structure Database (ICSD) #26410 untuk

  (30 mA, 40 KV) pada rentang 2θ 15° – 65°. Pola difraktogram sinar-X hasil karakterisasi masing-masing varian sampel kemudian dibandingkan dengan data Inorganic Crystal

  diffraction (XRD) menggunakan rad iasi Cu Kα

  Karakterisasi pada material dilakukan dengan menggunakan difraktometer sinar-X untuk mengetahui pengaruh rasio komposisi bahan dan waktu crosslinking terhadap ukuran kristal kitosan-Fe ^{3 O 4 . Pola XRD sampel diperoleh} berdasarkan pengukuran dengan X-ray

  Karakterisasi Nanopartikel Kitosan- Fe ^{3 O 4 dengan X-Ray Diffraction (XRD).}

  dan 3 jam. Kitosan-Fe ^{3 O 4 yang terbentuk} kemudian dicuci hingga pH 7, disuspensikan dalam 50 mL akuades, dan disimpan pada temperatur 4°C. Sebelum dikarakterisasi material dikeringkan terlebih dahulu dengan freeze dryer.

  magnetic stirer setelah penambahan larutan crosslinker TPP dan sulfat. Variasi waktu crosslinking (crosslinking time) adalah 2 jam

  Penentuan pengaruh waktu crosslinking dilakukan dengan memvariasi lama pengadukan menggunakan

  Penentuan Pengaruh Waktu Crosslinking terhadap Ukuran Kristal Fe ³ O ^4.

  dan ferrogel dilakukan sama seperti prosedur sebelumnya. Larutan ferrogel diikatsilangkan dengan penambahan 10 mL crosslinker dengan variasi rasio volume TPP:sulfat yaitu 2:1 dan 3:1. Kitosan-Fe ^{3 O 4 yang terbentuk kemudian} dicuci hingga pH 7, disuspensikan dalam 50 mL akuades dan disimpan pada temperatur 4 °C. Sebelum dilakukan karakterisasi dengan XRD, material tersebut dikeringkan terlebih dahulu dengan freeze dryer.

  crosslinker . Pembutan larutan Fe ^{3 O 4 , kitosan,}

  dilakukan dengan memvariasi volume larutan

  Penentuan Pengaruh Rasio TPP:Sulfat sebagai Crosslinker terhadap Ukuran Kristal Fe ^{3 O 4 . Penentuan pengaruh rasio crosslinker}

  ferrogel diikatsilangkan dengan penambahan 10 mL crosslinker TPP:sulfat dengan rasio 1:1 melalui pompa syringe dengan kecepatan 10 mL/jam. Selanjutnya campuran larutan diaduk kembali selama 1 jam hingga homogen. Koloid kitosan-Fe ^{3 O 4 yang terbentuk kemudian dicuci} dengan akuades hingga pH 7, disuspensikan dalam 50 mL akuades dan disimpan pada temperatur 4 °C. Sebelum dilakukan karakterisasi dengan XRD, material tersebut dikeringkan terlebih dahulu dengan freeze dryer.

HASIL DAN PEMBAHASAN

  Gambar 1. Difraktogram sampel Fe ³ O ⁴ tanpa coating kitosan.

  Larutan garam Fe perlu dikondisikan hingga pH 10 dengan penambahan larutan basa untuk mendapatkan partikel Fe ^{3 O 4 yang lebih} murni. Hal ini dikarenakan tahapan pembentukan Fe ³ O ⁴ diawali dengan presipitasi garam Fe ³⁺ pada kisaran pH 3-4 selanjutya diikuti dengan presipitasi garam Fe ²⁺ pada pH yang lebih tinggi yaitu pada pH 8-9 dan koprepitasi sempurna dari kedua garam tersebut menghasilkan Fe ^{3 O 4 terjadi pada pH > 9,2 [13].} Selama proses penambahan ammonia water terjadi perubahan warna pada larutan. Pada awalnya larutan berwarna kuning, namun setelah ditambah dengan ammonia water warna larutan menjadi lebih gelap (kuning kecoklatan) setelah itu berubah menjadi coklat tua dan akhirnya menjadi hitam. Perubahan warna yang menjadi hitam menunjukkan bahwa nanopartikel Fe ^{3 O 4 telah terbentuk.} Berdasarkan hasil karakterisasi dengan

  XRD diketahui bahwa dalam penelitian ini Fe ³ O ⁴ berhasil diperoleh melalui metode sintesis kopresipitasi ex-situ. Difraktogram

  XRD untuk sampel Fe ^{3 O 4 tanpa coating kitosan} disajikan pada gambar 1. Pola difraktogram tersebut menunjukkan terdapat puncak-puncak difraksi pada bidang hkl masing-masing (220), (311), (400), (442), (511) dan (440) yang merepresentasikan bahwa Fe ^{3 O 4 telah} diperoleh. Selanjutnya dilakukan penentuan ukuran kristal Fe ³ O ⁴ melalui persamaan Debye

  scherrer yang dimodifikasi. Ukuran kristal

  diperoleh dari eksponen intersep kurva hubungan antara ln 1/cos θ terhadap ln β. rata-rata sebesar 11,66 nm.

  Puncak difraktogram XRD untuk Fe ^{3 O 4} berada pada posisi 2θ yang hampir mirip dengan puncak difraktogram dari γ-Fe ^{2 O 3 . Oleh} sebab itu untuk memastikan bahwa sampel tersebut adalah Fe ^{3 O 4, maka dilakukan} perhitungan persen komposisi Fe ^{3 O 4 dalam} masing-masing varian sampel dengan software

  MAUD. Berdasarkan hasil analisis dengan

  software MAUD diketahui bahwa persen

  komposisi Fe ^{3 O 4 dalam sampel bare Fe 3 O 4} (tanpa coating kitosan) sebesar 87,98%.

  Nanopartikel Fe ^{3 O 4 mudah mengalami oksidasi} dan membentuk γ-Fe ² O ³ pada temperatur ruang [14-15]. Proses oksidasi dapat terjadi karena adanya oksigen baik yang berasal dari udara maupun yang terlarut dalam air. Sebelum dilapisi dengan kitosan, Fe ^{3 O 4 disimpan dalam} bentuk koloid Fe ^{3 O 4 dalam akuades. Selama} proses penyimpanan ini dimungkinkan dapat terjadi oksidasi Fe ^{3 O 4 menjadi γ-Fe 2 O 3 akibat} eksistensi oksigen yang terlarut di dalam air.

  Ukuran nanopartikel dipengaruhi oleh beberapa faktor dalam proses pembuatannya. Faktor yang berpengaruh terhadap ukuran nanopartikel diantaranya adalah komposisi material, eksistensi oksigen, temperatur, serta laju reaksi. [16].

  Penentuan Pengaruh Rasio Volume Kitosan dan Fe ³ O ⁴ terhadap Ukuran Kristal Kitosan-Fe ^{3 O 4. Karakterisasi dengan XRD}

  terhadap sampel kitosan:Fe ^{3 O 4 pada berbagai} variasi rasio kitosan:Fe ³ O ⁴ menunjukkan bahwa posisi 2θ 35,7 ^o merupakan puncak difraksi dengan intensitas yang paling tinggi. Tingginya intensitas merepresentasikan kelimpahan energi pada posisi 2θ ketika ditembak dengan radiasi sinar-X. Difraktogram sampel dengan variasi kitosan:Fe ^{3 O 4 disajikan pada Gambar 2.}

  Gambar 2. Difraktogram sampel dengan rasio kitosan:Fe ³ O

⁴

berbeda dan Fe ³ O ⁴ tanpa coating kitosan yang dibandingkan dengan standar ICSD Fe ^{3 O 4} dan γ-Fe ^{2 O 3 .}

  Ukuran kristal kitosan-Fe ³ O ⁴ pada setiap variasi sampel dengan variasi komposisi kitosan:Fe ^{3 O 4 yang ditentukan melalui metode}

  Debye scherrer termodifikasi menunjukkan

  bahwa ukuran kristal kitosan-Fe ^{3 O 4 semakin} kecil dengan semakin meningkatnya rasio kitosan:Fe ³ O ⁴ . Hal ini terjadi karena Fe ³ O ⁴ terdistribusi dalam larutan kitosan. Akibatnya

  Fe ^{3 O 4 yang mulanya membentuk cluster dapat} terurai kembali membentuk kristal dengan ukuran yang lebih kecil. Bagian kecil kristal Fe ^{3 O 4 ini kemudian berinteraksi dengan molekul} kitosan secara elektrostatik membentuk kristal kitosan-Fe ^{3 O 4 dengan ukuran kristal yang lebih} kecil. Pengaruh rasio komposisi terhadap ukuran kristal kitosan-Fe ^{3 O 4 disajikan pada Tabel 1.}

  Tabel 1. Ukuran kristal dan persen Fe ^{3 O 4 dalam sampel} dengan variasi rasio komposisi (volume) kitosan:Fe ^{3 O 4 .}

  Rasio Kitosan:Fe ³ O ⁴ Ukuran Kristal Kitosan-Fe ^{3 O 4} (nm) Kandungan (%) Fe ^{3 O 4} γ-Fe ^{2 O 3}

  1:1 6,20 93,29 6,71 2:1 4,27 92,73 7,27 3:1 3,78 89,35 10,65

  Persen komposisi Fe ^{3 O 4 dalam sampel} disajikan pada tabel 1. Berdasarkan hasil analisis dengan software MAUD pada varian sampel diketahui bahwa persen komposisi magnetit

  (Fe ^{3 O 4 ) menurun dengan semakin meningkatnya} rasio kitosan:Fe ^{3 O 4 . Namun persen komposisi} Fe ³ O ⁴ dengan coating kitosan ini lebih tinggi dibandingkan sampel Fe ^{3 O 4 tanpa coating kitosan.}

  Hal ini menunjukkan bahwa lapisan kitosan dapat meminimalisir oksidasi Fe ³ O ⁴ membentuk γ- Fe ^{2 O 3 .}

  Penentuan Pengaruh Rasio TPP:Sulfat sebagai terhadap Ukuran Kristal Kitosan- Fe ³ O ^4.

  Hasil perhitungan ukuran kristal kitosan- Fe ^{3 O 4 pada masing-masing varian sampel dengan} rasio crosslinker berbeda menunjukkan bahwa reduksi ukuran kristal terjadi dengan semakin meningkatnya komposisi crosslinker TPP. Data karakterisasi dengan XRD pada sampel dengan variasi waktu crosslinking dan hasil perhitungan ukuran kristal serta penentuan persen komposisi Fe ^{3 O 4 dengan software MAUD masing-masing} disajikan pada Gambar 3 dan Tabel 2.

  Pada prinsipnya crosslinker TPP mampu berinteraksi secara inter dan intramolekular dengan kitosan membentuk suatu jaringan ikat silang. Peningkatan rasio TPP:sulfat dapat menyebabkan terjadinya reduksi ukuran dari material yang dihasilkan [7]. Analisis dengan software MAUD memberikan hasil bahwa persen komposisi Fe ^{3 O 4} yang tertinggi diperoleh dari varian sampel dengan rasio TPP:sulfat yang tertinggi.

  

Gambar 3. Difraktogram sampel dengan variasi TPP:sulfat

Gambar 4. Difraktogram sampel dengan variasi waktu crosslinking

Tabel 2. Ukuran kristal dan persen Fe ^{3 O 4 dalam sampel}

  pada masing-masing varian sampel dengan dengan variasi rasio volume crosslinker TPP:sulfat. waktu crosslinking berbeda disajikan pada

  Ukuran Kristal Kandungan (%) Tabel 3. Rasio _{3 4 3 4} Kitosan-Fe O Kitosan:Fe O (nm) ^{3 4 2 3} Fe O γ-Fe O _{3 4} Tabel 3. Ukuran kristal dan persen Fe O dalam sampel dengan variasi waktu crosslinking 1:1 7,79 89,88 10,12

  Waktu Ukuran Kristal 3:1 6,20 93,29 6,71

  Kandungan (%) Crosslinking Kitosan-Fe ^{3 O 4}

  5:1 5,34 96,30 3,70 (jam) (nm) Fe ^{3 O 4 2 O 3} γ-Fe

  1 29,58 93,29 6,71 Penentuan Pengaruh Waktu

  2 47,05 94,52 5,48 Crosslinking terhadap Ukuran Kristal

  3 57,06 97,12 2,88 Kitosan-Fe ^{3 O 4 . Pada pembuatan kitosan-}

  Fe ^{3 O 4 , faktor lain yang mempengaruhi ukuran} kristal adalah waktu crosslinking. Data Dari hasil perhitungan ukuran kristal yang karakterisasi XRD pada sampel dengan variasi telah disajikan pada Tabel 3, diketahui bahwa waktu crosslinking disajikan pada Gambar 4. semakin lama waktu crosslinking akan yang lebih besar. Profil difraktogram pada sampel dengan variasi waktu crosslinking 2 dan 3 jam terlihat berbeda dari profil difraktogram pada varian sampel lainnya. Terdapat puncak difraksi pada posisi 2θ 21,56° yang diidentifikasi sebagai puncak karakteristik dari kitosan dengan struktur kristal ortorombik. Analisis dengan software MAUD memberikan hasil bahwa persen komposisi Fe ^{3 O 4 yang} tertinggi diperoleh dari sampel dengan waktu

  crosslinking 2 jam.

  [3] Mahdavi, M., Ahmad, M., Haron, M.J., Namvar, F., Nadi, B., Ab Rahman, M.Z., and Amin, J., (2013), Synthesis, Surface Modification and Characterisation of Biocompatible Magnetic Iron Oxide Nanoparticles for Biomedical Applications, Molecules, 18: 7533-7548.

  [10] Ko, J.A., Park, H.J., Hwang, S.J., Park, J.B., and Lee, J.S., (2002), Preparation and Characterization of Chitosan

  [9] Mi, F.W., Sung, H.W., Shyu, S.S., Su, C.C., and Peng, C.K., (2003), Synthesis and Characterization of Biodegradable TPP/Genipin Co-Crosslinked Chitosan Gel Beads, Polymer, 44: 6521 –6530.

  Pharmaceutical, Biological and Chemical Sciences , 3(4): 383-390.

  [8] Rafeeq, M.P.E., Junise, V., Saraswathi, R., Krishna, P.N., and Dilip, C., (2010), Development and Characterization of Chitosan Nanoparticles Loaded with Isoniazid for The Treatment of Tuberculosis, Research Journal of

  International Journal of Nanomaterials and Biostructures , 4(4): 63-65

  [7] Kumar, N, Patel, A.K., Kumari, N., and Kumar, A., (2014), A Review on Chitosan Nanoparticles for Cancer Treatment,

  [6] Bansal, V., Sharma, P.K., Sharma, N., Pal, O.P., and Malviya, R., (2011), Applications of Chitosan and Chitosan Derivatives in Drug Delivery, Advances in Biological Research , 5(1): 28-37.

  [5] Govindarajan, T., and Shandas, R., (2014), A Survey of Surface Modification Techniques for Next-Generation Shape Memory Polymer Stent Devices, Polymers , 6: 2309-2331.

  American Journal of Applied Sciences , 9 (7): 1091-1100.

  [4] Al-Remawi, M.M.A., (2012), Properties of Chitosan Nanoparticles Formed Using Sulfate Anions as Crosslinking Bridges,

  Environmental Science and Development , 4(3), 336-340.

  KESIMPULAN

  Dye, International Journal of

  Setiabudidaya, D., (2013), Synthesis and Properties of Fe ^{3 O 4 Nanoparticles by Co-} precipitation Method to Removal Procion

  Strategies, Nanoscale Research Letters, 3: 397 –415. [2] Hariani, P.L., Faizal, M., Ridwan, Marsi,

  [1] Wu, W., He, Q., and Jiang, C., (2008), Magnetic Iron Oxide Nanoparticles:

  Penulis juga mengucapkan terimakasih kepada Biro Perencanaan dan Kerjasama Luar Negeri (BPKLN) yang telah memberikan kesempatan penulis untuk melanjutkan pendidikan S2 Kimia di Universitas Brawijaya melalui program Fast Track.

  Penulis mengucapkan terimakasih kepada Direktorat Penelitian dan Pengabdian kepada Masyarakat, Direktorat Jendral Pembelajaran dan Kemahasiswaan, Kementrian Riset, Teknologi dan Pendidikan Tinggi sesuai dengan Addendum Surat Perjanjian Penugasan dalam Rangka Pelaksanaan Program Direktorat Penelitian dan Pengabdian kepada Masyarakat nomor: 007/Add/SP2H/PL/DIT.LITABMAS/V/2015

  TPP:sulfat. Namun ukuran kristal meningkat dengan semakin lamanya waktu crosslinking. Dalam proses sintesis Fe ^{3 O 4 , diperoleh produk} teroksidasi berupa γ-Fe ^{2 O 3 yang juga bersifat} biokompatibel dengan sistem in-vivo.

  crosslinker

  kitosan-Fe ^{3 O 4 yang dihasilkan. Reduksi ukuran} kristal terjadi dengan semakin tingginya rasio kitosan:Fe ^{3 O 4 serta rasio}

  ex-sit u. Rasio komposisi dan waktu crosslinking mempengaruhi ukuran kristal

  Material nanopartikel kitosan-Fe ³ O ⁴ telah berhasil disintesis dengan metode kopresipitasi

UCAPAN TERIMA KASIH

DAFTAR PUSTAKA

  Drug Delivery, International Journal of Pharmaceutics , 249: 165- / 174. [11] Shu, X.Z., and Zhu, K.J., (2002),

  Controlled Drug Release Properties of Ionically Cross-Linked Chitosan Beads: The Influence of Anion Structure,

  International Journal of Pharmaceutics , 233: 217 –225.

  [12] Monshi, A., Foroughi, M.R., and Monshi M.R., Modified Scherrer Eqquation to Estimate More Accurately Nano- Crystallite Size Using XRD, (2012) World

  Journal of Nano Science and Engineering , 2: 154-160.

  [13] Liang, X., Shi, H., Jia, X., Yang, Y., and Liu, X., (2011), Dispersibility, Shape and Magnetic Properties of Nano-Fe3O4

  Particles, Materials Sciences and Applications , 2:1644-1653. [14] Laurenzi, M.A, (2008), Transformation

  Kinetics and Magnetism Nanoparticles,

  Dissertation , The Catholic University of America, Washington, D.C.

  [15] Kun Xu, J., Zhang, F.F., Sun, J.J., Sheng, J., Wang, F., and Sun, M., (2014), Bio and Nanomaterials Based on Fe ^{3 O 4, Molecules ,} 19: 21506-21528.

  [16] Tresilwised, N., Pithayanukul, P., and Plank, C., (2005), Factors Affecting Sizes of Magnetic Particles formed by Chemical Co-precipitation, Mahidol University

  Journal of Pharmaceutical Sciences , 32 (3-4): 71-76.