Laporan Praktikum Pemisahan dan Pemurnia
ACARA I
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN
A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM
1. Tujuan Praktikum :Untuk mempelajari teknik pemisahan dan pemurnian suatu
zat dari campurannya.
2. Waktu Praktikum : Senin, 3 November 2014
3. Tempat Praktikum: Laboratorium Kimia Dasar, Lantai III, Fakultas Matematika dan
lmu Pengetahuan Alam, Universitas Mataram.
B. LANDASAN TEORI
Destilasi adalah suatu teknik pemisahan suatu zat dari campurannya berdasarkan titik
didih. Destilasi ada dua macam yaitu destilasi sederhana dan destilasi bertingkat. Destilasi
sederhana merupakan proses penguapan yang diikuti pengembunan. Destilasi dilakukan
untuk memisahkan suatu cairan dari campurannya apabila komponen lain tidak ikut
menguap, sedangkan destilasi bertingkat merupakan proses destilasi berulang-ulang yang
terjadi pada kolom fraksionasi. Rekristalisasi merupakan teknik pemisahan yang
dilakukan berdasarkan titik beku komponen. Ekstraksi merupakan pemisahan campuran
berdasarkan kelarutannya dalam pelarut yang berbeda (Sulami, 2006 : 2).\
Suatu campuran dapat dipisahkan ke dalam komponen-komponennya melalui caracara fisis yang sesuai. Pikirkan kembali campuran heterogen pasir dalam air. Bila kita
tuangkan campuran ini ke dalam corong yang dilapisi kertas saring, air mengalir
melaluinya dan pasir tertahan di atas kertas saring. Proses pemisahan padatan dari
campuran cairan yang suspensinya dinamakan filtrasi (penyaringan). Kita dapat
memisahkan campuran homogen tembaga (II) sulfat dalam air dengan penyaringan karena
semua komponen akan melewati kertas. Namun, kita dapat mendidihkan larutan tembaga
(II) sulfat dan air. Dalam proses destilasi (penyulingan) cairan murni dikondensasikan
dari uap yang dilepaskan oleh larutan yang mendidih. Bila semua air telah disisihkan
dengan mendidihkan larutan tembaga (II) sulfat dalam air, padatan tembaga (II) sulfat
akan tertinggal (Petrucci, 2008 : 6).
Pemisahan molekul dari bahan biologis merupakan bagian penting dari penelitian
biokimia, dan banyak melibatkan isolasi campuran senyawa yang mempunyai kemiripan
sifat. Metode yang biasa dari kimia organik tidak lagi memadai, sedangkan teknik-teknik
fisika digunakan untuk memisahkan molekul berdasarkan perbedaan kecil dalam sifatsifatnya. Kondisi ektrem dari PH, suhu, pelarut organik, dan penggunaan senyawa
pengoksidasi dan pereduksi harus dihindari (Bintang, 2010 : 13).
Untuk ekstraksi padat-cair ini, prosedur yang paling sering dijumpai adalah ekstraksi
senyawa dari bentuk sediaan padat seperti analisis dalam sediaan tablet. Prosedur ini
merupakan prosedur yang sederhana karena melibatkan pemilihan pelarut atau gabungan
pelarut secara ideal akan melarutkan secara sempurna senyawa yang akan dianalisis lebih
lanjut. Kebanyakan prosedur ini dilakukan dengan terlebih menggerus matriks padat
hingga diperoleh serbuk yang halus lalu dilanjutkan dengan ekstraksi pelarut,
penyaringan, atau sentrifugasi untuk menghilangkan partikulat (Rohman, 2007 : 44).
C. ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM
1. Alat-alat Praktikum
a. Corong 60 mm
b. Corong 100 mm
c. Dongkrak
d. Ember
e. Gelas arloji
f. Gelas kimia 50 mL
g. Gelas kimia 250 mL
h. Gelas ukur 50 mL
i. Gelas ukur 100 mL
j. Hot plate
k. Kondensor bola
l. Labu alas bundar 500 mL
m. Labu erlenmeyer 100 mL
n. Lap
o. Mantel
p. Penyedot air
q. Pipet tetes
r. Rak tabung reaksi
s. Selang saluran keluar
t. Selang saluran masuk
u. Sentrifuge
v. Spatula
w. Statif
x. Stopwatch
y. Tabung reaksi
z. Termometer 100 oC
aa. Timbangan analitik
2. Bahan-bahan Praktikum
a. Aquades (H2O) (l)
b. Batu didih
c. Bubuk kapur (CaCO3)
d. Es batu (H2O) (s)
e. Etanol (C2H5OH) (aq)
f. Garam dapur (NaCl) (s)
g. Iodium (I2) (s)
h. Kertas label
i. Kertas saring
j. Kloroform (CHCl3) (l)
k. Tembaga (II) sulfat (CuSO4) (s)
l. Tissue
D. PROSEDUR PERCOBAAN
1. Filtrasi dan sentrifugasi bubuk kapur (CaCO3) (s)
a. Dimasukkan 3 sendok bubuk kapur ke dalam gelas kimia
b. Diukur + 25 mL aquades
(l)
dan dimasukkan ke dalam gelas kimia yang berisi
bubuk kapur tadi, kemudian diaduk.
c. Dituangkan sebagian isinya ke dalam 2 tabung reaksi masing-masing berisi 5 mL.
d. Kedua tabung reaksi di sentrifugasi menggunakan alat sentrifugasi dengan
kecepatan 2,5 rpm selama 2 menit. Dihitung dengan stopwatch.
e. Dipisahkan sentrat dari endapan dengan cara dekantasi.
f. Sisa larutan kapur yang terdapat pada tabung reaksi lainnya disaring dengan
menggunakan kertas saring yang diletakkan pada corong lalu filtratnya di
tampung.
g. Dibandingkan antara sentrat dengan filtrat
h. Diamati hasil pengamatan.
2. Rekristalisasi garam dapur kotor (NaCl)(s)
a. Dimasukkan 3 sendok garam dapur kotor ke dalam gelas kimia.
b. Dimasukkan aquades sedikit mungkin pada gelas kimia yang terisi garam kotor.
c. Disaring larutan garam dengan kertas saring dan filtratnya diuapkan dengan hot
plate, sambil diaduk sampai kering dan membentuk kristal.
d. Dihentikan pemanasan apabila sudah terbentuk kristal.
e. Dibandingkan garam sebelum dan sesudah proses.
f. Dicatat hasil pengamatan.
3. Rekristalisasi tembaga (II) sulfat (CuSO4)
a. Ditimbang sebanyak 1 gram tembaga (II) sulfat (CuSO 4)
(s)
dengan menggunakan
timbangan analitik.
b. Dimasukkan 1 gram CuSO4
25 mL aquades.
(s)
ke dalam gelas kimia kemudian dilarutkan dengan
c. Diaduk sampai larut seluruh tembaga (II) sulfat (CuSO4) (s)
d. Ditambahkan batu didih sebanyak 3 butir.
e. Diuapkan sambil diaduk sampai mengkristal.
f. Dibandingkan antara tembaga (II) sulfat sebelum dan sesudah proses.
g. Dicatat hasil pengamatan.
4. Ekstraksi iodium (I2) (s)
a. Dimasukkan sebutir kecil iodium ke dalam tabung reaksi.
b. Dimasukkan 5 mL aquades ke dalam tabung reaksi yang berisi iodium.
c. Dilakukan pengocokan dan diperlihatkan warna dari larutan.
d. Diambil 1 mL kloroform (CHCl3) (l) dan diperlihatkan warnanya.
e. Dimasukkan kloroform ke dalam larutan iodium dalam tabung reaksi.
f. Diamati dan dikocok dengan cara dibenturkan dasar tabung dengan telapak
tangan.
g. Diamati perubahan yang terjadi.
h. Dicatat hasil pengamatan.
5. Destilasi etanol (C2H5OH) (aq) 96%
a. Dipasang alat destilasi biasa
b. Diukur 5 mL etanol 96 % dan dimasukkan ke dalam labu alas bundar.
c. Diukur 10 mL aquades dan dimasukkan ke dalam labu alas bundar yang berisi
etanol dan 3 butir batu didih.
d. Dipanaskan dengan alat destilasi biasa, diusahakan suhu tidak diatas 85 oC.
e. Ditampung destilat pada labu erlenmeyer dan diukur volumenya dengan gelas
ukur.
f. Dicatat hasil pengamatannya.
E. HASIL PENGAMATAN
No
.
PROSEDUR PERCOBAAN
HASIL PENGAMATAN
1.
Filtrasi dan Sentrifugasi bubuk kapur (CaCO3)(s)
-
a. Dimasukkan 3 sendok bubuk kapur ke
dalam gelas kimia.
b. Diukur
+
25
(CaCO3) (s) putih keruh.
-
mL
aquades
Warna awal bubuk kapur
dan
Warna awal 5 mL larutan
kapur
setelah
dimasukkan ke dalam gelas kimia yang
disentrifugasi
bening
berisi bubuk kapur tadi, kemudian
tetapi masih keruh.
diaduk.
-
c. Dituangkan sebagian isinya ke dalam 2
Warna
larutan
sisa
setelah difiltrasi : bening.
tabung reaksi masing-masing berisi 5
-
Warna aquades : bening
mL.
-
Dikertas saring terdapat
d. Kedua
tabung
reaksi
disentrifugasi
partikel-partikel
kecil
menggunakan alat sentrifugasi dengan
bubuk
yang
kecepatan 2,5 rpm selama 2 menit.
tersaring.
Dihitung dengan stopwatch.
-
e. Dipisahkan sentrat dari endapan dengan
kapur
Perbandingan
antara
sentrat dan filtrat
cara dekantasi.
Sentrat
f. Sisa larutan kapur yang terdapat pada
warnanya bening
tabung reaksi lainnya disaring dengan
tetapi
menggunakan
keruh.
kertas
saring
:
yang
diletakkan pada corong lalu filtratnya
masih
Filtrat : warnanya
ditampung.
bening dan jernih.
g. Dibandingkan antara sentrat dan filtrat.
2.
h. Diamati hasil pengamatan.
Rekristalisasi garam dapur koton (NaCl) (s)
-
a. Dimasukkan 3 sendok garam dapur kotor
(NaCl)
ke dalam gelas kimia.
b. Dimasukkan aquades sedikit mungkin
garam
(s)
dapur
sebelum
proses : putih kotor.
-
pada gelas kimia yang terisi garam kotor.
Warna
(NaCl)
c. Disaring larutan garam dengan kertas
saring dan filtratnya diuapkan dengan
Larutan
garam
(s)
gapur
sesudah
proses : putih bersih.
-
Bentuk
garam
dapur
hot plate, sambil diaduk sampai kering
(NaCl)
dan membentuk kristal.
proses : kristal dengan
(s)
sebelum
d. Dihentikan pemanasan apabila sudah
terbentuk kristal.
e. Dibandingkan
ukuran besar.
-
garam
sebelum
dan
-
a. Ditimbang sebanyak 1 gram tembaga (II)
sesudah
(s)
(s)
dengan menggunakan
dengan ukuran kecil.
Warna
awal
bubuk
CuSO4 : biru muda.
-
timbangan analitik.
Aquades
+
bubuk
CuSO4 : CuSO4 larut
b. Dimasukkan 1 gram CuSO4 (s) ke dalam
gelas kimia kemudian dilarutkan dengan
dalam air.
-
25 mL aquades.
Aquades +bubuk CuSO4
diuapkan + batu didih :
c. Diaduk sampai larut seluruh tembaga (II)
letupannya
sulfat (CuSO4) (s).
rata,
tidak
begitu besar.
d. Ditambahkan batu didih sebanyak 3
-
butir.
e. Diuapkan
dapur
proses : kristal halus
f. Dicatat hasil pengamatan.
Rekristalisasi tembaga (II) sulfat (CuSO4) (s)
sulfat (CuSO4)
garam
(NaCl)
sesudah proses.
3.
Bentuk
Batu
didih
tidak
mengalami perubahan.
sambil
diaduk
sampai
-
mengkristal.
Setelah
diuapkan
warnanya menjadi putih
f. Dibandingkan antara tembaga (II) sulfat
dan berwujud bubuk.
sebelum dan sesudah proses.
4.
g. Dicatat hasil pengamatan.
Ekstraksi Iodium (I2) (s)
-
a. Dimasukkan sebutir kecil iodium ke
dalam tabung reaksi.
hitam.
-
b. Dimasukkan 5 mL aquades ke dalam
tabung reaksi yang berisi iodium.
c. Dilakukan
dan
diperlihatkan warna dan larutan.
d. Diambil 1 mL kloroform (CHCl3)
+
iodium
CHCl3
+
iodium
aquades
:
(l)
dan
e. Dimasukkan kloroform ke dalam larutan
:
+
larutan
berwarna
diperlihatkan warnanya.
iodium dalam tabung reaksi.
Aquades
iodium tidak larut.
-
pengocokkan
Warna larutan iodium :
bening
kekuningan dan iodium
melebar,
gumpalan
terjadi
gel
atau
gumpalan raksa, masih
f. Diamati
dan
dikocok
dengan
cara
ada serpihan iodium.
dibenturkan dasar tabung dengan telapak
tangan.
g. Diamai perubahan yang terjadi.
5.
h. Dicatat hasil pengamatan.
Destilasi etanol (C2H5OH) (aq) 96%
a. Dipasang alat destilasi biasa.
b. Diukur
5
mL
etanol
96%
-
Terdapat gelembung.
-
Setelah suhunya cukup
dan
tinggi, terdapat uap di
dimasukkan ke dalam labu alas bundar.
c. Diukur 10 mL aquades dan dimasukkan
ujung atas labu destilasi.
-
Uap masuk ke dalam
ke dalam labu alas bundar yang berisi
kondensor, mengembun,
etanol dan 3 butir batu didih.
lalu mengalir ke ujung
d. Dipanaskan dengan alat destilasi biasa,
diusahakan suhu tidak diatas 85 oC.
kondensor.
-
e. Ditampung destilat pada labu erlenmeyer
dan diukur volumenya dengan gelas
ukur.
f. Dicatat hasil pengamatannya.
F. ANALISIS DATA
1. Gambar set alat destilasi
Diperoleh destilat dengan
volume 2 mL.
-
Pemanasan
dilakukan
hingga
dipertahankan 85 oC.
suhu
Keterangan gambar dan fungsinya:
a. Termometer 100 oC
: untuk mengatur atau mengukur suhu, agar diketahui saat
Mencapai titik didih cairan.
b. Labu alas bundar
: untuk wadah atau tempat menampung larutan yang akan
didestilasi.
c. Mantel
: berfungsi sebagai pemanas dalam proses destilasi
d. Dongkrak
: berfungsi sebagai tempat meletakkan hot plate yang bisa
diatur ketinggiannya.
e. Statif
: berfungsi untuk menyangga labu alas bundar dan
kondensor bola.
f. Klem
: berfungsi sebagai penjepit antara leher labu alas bundar
dengan tiang statif.
g. Kondensor bola
: berfungsi sebagai tempat penguapan yang dihasilkan
dalam proses destilasi melalui proses pendinginan sehingga
uap dari zat yang didestilasi dapat menjadi air murni.
h. Selang air keluar
: berfungsi mengeluarkan air yang telah digunakan untuk
mendinginkan uap yang dihasilkan pada pemanasan.
i. Selang air masuk
: berfungsi mengalirkan air dari ember menuju kondensor
bola sebagai pendinginan uap pada proses destilasi.
j. Labu erlenmeyer
: berfungsi sebagai tempat menampung hasil destilat.
k. Ember
: berfungsi untuk menampung air dan es batu, untuk
proses pendinginan uap.
l. Penyedot air
: berfungsi untuk mendorong air agar bisa dialirkan.
m. Batu didih
: sebagai penyebar panas.
n. Campuran etanol dengan air : sebagai pemurnian etanol yang mengandung air
dengan cara penyulingan yang mampu
menghasilkan etanol 96%.
o. Es batu
: sebagai pendingin air.
p. Destilat
: hasil destilat.
2. Perhitungan
Diketahui = volume awal etanol = 5 mL
Volume air
= 10 mL
Konsentrasi etanol
= 96%
1. Volume alkohol murni
V = volume awal alkohol × konsentrasi alkohol (%)
=
5 mL
=
4,8 L
×
96%
2. Volume campuran
V = volume awal alkohol + volume air
=
5 mL
=
15 mL
+
10 mL
3. Hasil destilat = 2 mL
4. Persen (%) alkohol dalam campuran
V = volume alkohol murni × 100 %
Volume campuran
= 4,8 × 100 %
15
= 32 %
5. Persentase alkohol setelah destilasi
V=
volume destilat
× 100 %
Volume alkohol murni
=
2
× 100%
4,8
= 41, 67%
= 41,667 %
G. PEMBAHASAN
Pemisahan dan pemurnian dilakukan dengan tujuan untuk mendapatkan zat murni dari
suatu yang telah tercemar atau tercampur. Campuran (mixture) dua atau lebih zat dimana
dalam penggabungan ini zat-zat tersebut mempertahankan identitasnya masing-masing
dan tidak memiliki susunan yang tetap. Campuran dapat dibedakan menjadi dua bagian
yaitu campuran homogen dan campuran heterogen. Campuran juga dapat dipisahkan
berdasarkan sifat-sifat fisiknya, misalnya, kelarutannya, titik bekunya, dan titik didihnya.
Campuran homogen misalnya campuran gas, molekul-molekulnya tercampur dan hanya
memiliki datu fase. Sedangkan dalam campuran heterogen misalnya pada air keruh, air,
dan minyak, mesin atau logam campuran lainnya dapat sifat dan susunannya yang
berbeda. Dalam ilmu kimia pemisahan dan pemurnian zat dapat dilakukan dengan
berbagai cara, diantaranya : penyaringa, dekantasi, sublimasi, kristalisasi, destilasi, dan
lain-lain. Percobaan ini merupakan suatu yang penting karena merupakan cabang ilmu
kimia, oleh karena itu praktikan diharapkan dapat memanfaatkan percobaan ini sebaikbaiknya. Cara pemisahan itu dapat digolongkan menjadi pemisahan zat padat dari zat cair
dan pemisahan zat padat dari zat padat. Dalam ilmu kimia, pemisahan dan pemurnian
dilakukan untuk mendapatkan zat murni dari suatu campuran. Pada pekerjaan-pekerjaan
di laboratorium banyak melibatkan pemisahan campuran seperti dalam pengolahan
minyak bumi dan logam-logam. Oleh karena itu, pada bagian ini juga akan sedikit dibahas
tentang pemisahan secara kimia, yaitu kromatografi, sublimasi, dan destilasi atau
penyulingan.
Sentrifugasi merupakan suatu metode yang digunakan dalam pencapaian sedimentasi
dimana partikel-partikel yang ada di dalam suatu bahan dapat dipisahkan dari fluida oleh
gaya sentrifugasi yang dikenakan pada partikel. Dalam penggunaan metode sentrifugasi
ini terdapat sebuah alat yang penting. Alat yang diperlukan dalam metode ini adalah
sentrifuge. Yang dimaksudkan agar segala bentuk proses pemisahan zat dapat dipercepat.
Prinsip kerjanya yaitu dimana objek berputar secara horizontal pada jarak radial dari titik
dimana titik tersebut dikenakan gaya. Pada saat objek diputar, partikel-partikel yang akan
berpisah dan berpencar sesuai berat jenis masing-masing partikel. Dengan gaya yang
paling berperan adalah gaya sentrifugal. Dengan adanya teknik ini, proses pengendapan
suatu bahan akan lebih cepat dan optimum dibandingkan dengan teknik biasa. Cara
pengoperasian alat sentrifugasi ini sangat memperhatikan sistem konsentrasi yang ingin
dimasukkan ke dalam alat sentrifugasi dan kecepatan putar alat. Pengguna pertama kali
memasukkan nilai konsentrasi dari endapan yang diinginkan kemudian memasukkan nilai
rpm ke dalam alat sentrifugasi. Setelah semua selesai, maka alat sentrifugase secara
otomatis akan bejalan yang sebelumnya akan mengeluarkan nilai waktu putar (t) sebelum
alat berputar. Di dalam mesin sentrifuge, terdapat suatu sensor yang digunakan untuk
mengukur konsentrasi cairan yang dihasilkan dari proses sentrifugasi. Filtrasi atau
penyaringan merupakan metode pemisahan untuk memisahkan zat padat dari cairannya
dengan menggunakan alat berpori. Dasar pemisahan metode ini adalah perbedaan ukuran
partikel antara pelarut dan zat terlarutnya. Penyaring akan menahan zat padat yang
mempunyai ukuran partikel lebih besar dari pori saringan dan meneruskan pelarut.
Dekantasi adalah proses pemisahan zat padat yang tidak ikut terlarut di dalam pelarutnya
dengan cara dituangkan, sehingga akibatnya cairan tersebut akan terpisah dari zat padat
yang tercampur. Bubuk kapur (CaCO3)
(s)
dicampurkan ke dalam aquades sehingga
menghasilkan larutan berwarna putih keruh. Hal ini disebabkan karena bubuk kapur
berdifusi (tersebar merata) ke semua molekul aquades. Kemudian 5 mL larutan CaCO 3 ini
disentrifugasi 2 menit sehingga terlihat jelas perbedaan antara larutan dan endapannya
karena sentrifugasi memisahkan substansi berdasarkan berat jenis molekul sehingga
substansi yang lebih ringan akan terletak di atas. Dalam proses filtrasi tentu saja
memerlukan kertas saring yang berfungsi menyaring zat-zat yang pertikelnya lebih besar
dibandingkan mesh kertas saring. Kertas saring akan menahan zat padat yang berukuran
partikel lebih besar dari pori saringan dan meneruskan pelarut. Hasil sentrifugasi
didekantasi sehingga kita peroleh sentratnya. Sisa dari larutan sebelumnya difiltrasi untuk
mengambil filtratnya. Ketika sentrat dan filtrat dibandingkan, terlihat bahwa sentrat
terlihat lebih keruh daripada filtrat. Hal ini disebabkan karena proses dekantasi tidak dapat
memisahkan cairan dan padatan secara sempurna sehingga terkadang padatan ikut masuk
ke dalam wadah baru.
Rekristalisasi adalah pemisahan bahan padat berbetuk kristalin dimana zat-zat padat
tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Pada percobaan
garam dapur (NaCl)
(s)
yang kotor telah dilarutkan dan difiltrasi diuapkan dengan cara
pemanasan sehingga terbentuk garam dapur yang lebih bersih daripada sebelum diproses.
Hal ini diakibatkan karena larutan garam dapur telah mengalami proses filtrasi dan garam
dapur yang sudah dilarutkan dapat terbentuk garam dapur padatan kembali karena terjadi
penguapan. Sehingga hal inilah yang menyebabkan larutan NaCl mengkristal dan
terbentuk NaCl padatan yang bersih dari sebelumnya. Dan pada garam dapur sesudah
proses terlihat berbentuk kubus. Penambahan zat terlarut berupa garam ke dalam air
menyebabkan titik didih lebih tinggi (>100 oC) jika dibandingkan dengan pemanasan air
tanpa zat terlarut (titik didih air 100 oC). Hal ini berkaitan dengan sifat koligatif larutan
dimana suatu larutan hanya bergantung pada jumlah zat terlarut, dan bukan pada jenis
terlarut.
Pada percobaan ketiga, sebelum proses berlangsung CuSO 4 yang dilarutkan dengan
aquades memiliki warna biru. Kemudian larutan tersebut dipanaskan yang sebelumnya
telah ditambahkan batu didih. Batu didih dalam percobaan ini berfungsi untuk
mengurangi letupan dan menyebarkan panas. Penguapan dengan cara pemanasan ini akan
menghasilkan padatan kembali. Warna larutan setelah proses menjadi sedikit pudar
karena konsentrasinya sudah berkurang.
Ekstraksi merupakan metode pemisahan dengan melarutkan bahan campuran dalam
pelarut yang sesuai. Dasar metode pemisahan ini adalah kelarutan bahan dalam pelarut
tertentu. Butiran iodium yang dicampurkan dengan 5 mL aquades mula-mula berwarna
kuning bening disebabkan karena iodium berdifusi pada aquades. Akan tetapi iodium
tidak larut dalam aquades karena aquades bersifat polar sedangkan iodium bersifat
nonpolar. Sehingga kedua zat tidak dapat larut. Lalu setelah itu ditambahkan tiga tetes
atau lima belas tetes kloroform (CHCl3)
(l)
warna yang dihasilkan tetap dan larutan
kloroform larut bersama butiran iodium dan mengendap dibagian bawah dengan warna
ungu pekat. Hal ini karena adanya perbedaan massa jenis CHCl3 lebih besar sehingga
CHCl3 mengendap di bagian bawah.
Destilasi merupakan metode pemisahan untuk memperoleh suatu bahan yang berwujud
cair yang terkotori oleh zat padat atau bahan lain yang mempunyai titik didih yang
berbeda. Dasar pemisahan adalah titik didih yang berbeda. Bahan yang dipisahkan dengan
metode ini adalah bentuk larutan atau cair, tahan terhadap pemanasan, dan perbedaan titik
didihnya tidak terlalu dekat. Proses pemisahan ini dilakukan adalah bahan campuran
dipanaskan pada suhu diantara titik didih bahan yang diinginkan. Pelarut bahan yang
diinginkan akan menguap, uap dilewatkan pada tabung pengembun (kondensor). Uap
yang mencair ditampung di dalam wadah. Bahan hasil proses ini disebut destilat,
sedangkan sisanya disebut residu. Pada percobaan kelima, campuran antara 5 mL etanol
96% dan 10 mL aquades didestilasi. Proses pemanasan ini menghasilkan uap dan uap
tersebut dialirkan ke wadah untuk mengambil hasil destilasi. Uap yang dihasilkan pada
pemanasan tersebut dialirkan menuju pipa konektor yang telah dikombinasikan dengan
kondensor. Kondensor ini berfungsi untuk mengubah fase gas cair (pengembunan)
sehingga diperoleh kembali etanol dari proses destilasi. Hal ini dikarenakan perbedaan
titik didih antara etanol dan aquades. Etanol memiliki cukup kekuatan lemah (gaya
dispersi) antara molekul-molekulnya. Air memiliki ikatan polar yang kuat antara molekulmolekulnya. Lebih banyak energi yang dibutuhkan untuk memutuskan ikatan polar air
dari gaya dispersi etanol. Itu berarti air memiliki titik didih lebih tinggi, karena lebih
banyak energi yang dibutuhkan untuk memecah kekuatan antara molekul-molekulnya.
Destilasi pada suhu 80 oC ini harus dipertahankan, karena etanol sendiri menguap pada
suhu tersebut. Uap etanol yang dihasilkan dikembalikan ke fase cair dengan cara
kondensasi sehingga didapatkan etanol. Fungsi penambahan batu didih pada proses
destilasi ada dua, yaitu untuk meratakan panas sehingga panas menjadi homogen pada
seluruh bagian larutan dan untuk menghindari titik lewat didih. Pori-pori dalam batu didih
akan membantu penangkapan udara pada larutan dan melepaskan ke permukaan larutan.
Tanpa batu didih, maka larutan yang dipanaskan akan menjadi superheated pada bagian
tertentu, lalu tiba-tiba akan mengeluarkan uap panas yang bisa menimbulkan letupan atau
ledakan. Batu didih tidak boleh dimasukan pada saat larutan akan mencapai titik didihnya.
Jika batu didih dimasukkan pada larutan yang sudah hampir mendidih, maka akan
terbentuk uap panas dalam jumlah besar secara tiba-tiba. Hal ini menyebabkan ledakan
atau kebakaran. Jadi, batu didih harus dimasukkan ke dalam cairan sebelum cairan itu
mulai dipanaskan. Pada percobaan ini, dihasilkan destilat sebanyak 2 mL. Terdapat
kesalahan pada percobaan ini karena pada percobaan ini memakai 15 mL aquades dan 5
mL etanol. Itulah yang menyebabkan dihasilkannya hasil destilat yang sedikit.
H. KESIMPULAN
Dari percobaan pemurnian dan pemisahan dapat disimpulkan bahwa pada sentrifugasi
ditemukan adanya endapan dikarekan perbedaan berat jenis, zat yang berat jenisnya lebih
besar daripada air akan mengendap. Pada filtrasi dihasilkan cairan yang bening dari
proses penyaringan. Pada rekristalisasi ditemukan bentuk kristal dari CuSO4 berbentuk
seperti jarum yang warnanya semula pekat menjadi lebih muda dan pada NaCl ditemukan
bentuk kubus dan warnanya lebih putih daripada sebelum direkristalisasi. Pada ekstraksi
terjadi pemisahan air dengan CHCl3 dikarenakan sifat CHCl3 yang berbeda dengan air.
Pada proses destilasi menghasilkan uap dan kemudian uap tersebut dialirkan ke suatu
wadah agar dapat mengambil hasil destilat.
DAFTAR PUSTAKA
Bintang, Maria . 2010 . Biokimia Teknik Penelitian . Jakarta : Institut Pertanian Bogor.
Petrucci, dkk . 2008 . Kimia Dasar Prinsip-prinsip dan Aplikasi Modern . Jakarta : Erlangga.
Rohman, Abdul . 2007 . Kimia Farmasi Analisis . Yogyakarta : Pustaka Pelajar.
Sulami, Emi . 2006 . Kimia . Jakarta : PT Gelora Aksara Pratama.
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN
A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM
1. Tujuan Praktikum :Untuk mempelajari teknik pemisahan dan pemurnian suatu
zat dari campurannya.
2. Waktu Praktikum : Senin, 3 November 2014
3. Tempat Praktikum: Laboratorium Kimia Dasar, Lantai III, Fakultas Matematika dan
lmu Pengetahuan Alam, Universitas Mataram.
B. LANDASAN TEORI
Destilasi adalah suatu teknik pemisahan suatu zat dari campurannya berdasarkan titik
didih. Destilasi ada dua macam yaitu destilasi sederhana dan destilasi bertingkat. Destilasi
sederhana merupakan proses penguapan yang diikuti pengembunan. Destilasi dilakukan
untuk memisahkan suatu cairan dari campurannya apabila komponen lain tidak ikut
menguap, sedangkan destilasi bertingkat merupakan proses destilasi berulang-ulang yang
terjadi pada kolom fraksionasi. Rekristalisasi merupakan teknik pemisahan yang
dilakukan berdasarkan titik beku komponen. Ekstraksi merupakan pemisahan campuran
berdasarkan kelarutannya dalam pelarut yang berbeda (Sulami, 2006 : 2).\
Suatu campuran dapat dipisahkan ke dalam komponen-komponennya melalui caracara fisis yang sesuai. Pikirkan kembali campuran heterogen pasir dalam air. Bila kita
tuangkan campuran ini ke dalam corong yang dilapisi kertas saring, air mengalir
melaluinya dan pasir tertahan di atas kertas saring. Proses pemisahan padatan dari
campuran cairan yang suspensinya dinamakan filtrasi (penyaringan). Kita dapat
memisahkan campuran homogen tembaga (II) sulfat dalam air dengan penyaringan karena
semua komponen akan melewati kertas. Namun, kita dapat mendidihkan larutan tembaga
(II) sulfat dan air. Dalam proses destilasi (penyulingan) cairan murni dikondensasikan
dari uap yang dilepaskan oleh larutan yang mendidih. Bila semua air telah disisihkan
dengan mendidihkan larutan tembaga (II) sulfat dalam air, padatan tembaga (II) sulfat
akan tertinggal (Petrucci, 2008 : 6).
Pemisahan molekul dari bahan biologis merupakan bagian penting dari penelitian
biokimia, dan banyak melibatkan isolasi campuran senyawa yang mempunyai kemiripan
sifat. Metode yang biasa dari kimia organik tidak lagi memadai, sedangkan teknik-teknik
fisika digunakan untuk memisahkan molekul berdasarkan perbedaan kecil dalam sifatsifatnya. Kondisi ektrem dari PH, suhu, pelarut organik, dan penggunaan senyawa
pengoksidasi dan pereduksi harus dihindari (Bintang, 2010 : 13).
Untuk ekstraksi padat-cair ini, prosedur yang paling sering dijumpai adalah ekstraksi
senyawa dari bentuk sediaan padat seperti analisis dalam sediaan tablet. Prosedur ini
merupakan prosedur yang sederhana karena melibatkan pemilihan pelarut atau gabungan
pelarut secara ideal akan melarutkan secara sempurna senyawa yang akan dianalisis lebih
lanjut. Kebanyakan prosedur ini dilakukan dengan terlebih menggerus matriks padat
hingga diperoleh serbuk yang halus lalu dilanjutkan dengan ekstraksi pelarut,
penyaringan, atau sentrifugasi untuk menghilangkan partikulat (Rohman, 2007 : 44).
C. ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM
1. Alat-alat Praktikum
a. Corong 60 mm
b. Corong 100 mm
c. Dongkrak
d. Ember
e. Gelas arloji
f. Gelas kimia 50 mL
g. Gelas kimia 250 mL
h. Gelas ukur 50 mL
i. Gelas ukur 100 mL
j. Hot plate
k. Kondensor bola
l. Labu alas bundar 500 mL
m. Labu erlenmeyer 100 mL
n. Lap
o. Mantel
p. Penyedot air
q. Pipet tetes
r. Rak tabung reaksi
s. Selang saluran keluar
t. Selang saluran masuk
u. Sentrifuge
v. Spatula
w. Statif
x. Stopwatch
y. Tabung reaksi
z. Termometer 100 oC
aa. Timbangan analitik
2. Bahan-bahan Praktikum
a. Aquades (H2O) (l)
b. Batu didih
c. Bubuk kapur (CaCO3)
d. Es batu (H2O) (s)
e. Etanol (C2H5OH) (aq)
f. Garam dapur (NaCl) (s)
g. Iodium (I2) (s)
h. Kertas label
i. Kertas saring
j. Kloroform (CHCl3) (l)
k. Tembaga (II) sulfat (CuSO4) (s)
l. Tissue
D. PROSEDUR PERCOBAAN
1. Filtrasi dan sentrifugasi bubuk kapur (CaCO3) (s)
a. Dimasukkan 3 sendok bubuk kapur ke dalam gelas kimia
b. Diukur + 25 mL aquades
(l)
dan dimasukkan ke dalam gelas kimia yang berisi
bubuk kapur tadi, kemudian diaduk.
c. Dituangkan sebagian isinya ke dalam 2 tabung reaksi masing-masing berisi 5 mL.
d. Kedua tabung reaksi di sentrifugasi menggunakan alat sentrifugasi dengan
kecepatan 2,5 rpm selama 2 menit. Dihitung dengan stopwatch.
e. Dipisahkan sentrat dari endapan dengan cara dekantasi.
f. Sisa larutan kapur yang terdapat pada tabung reaksi lainnya disaring dengan
menggunakan kertas saring yang diletakkan pada corong lalu filtratnya di
tampung.
g. Dibandingkan antara sentrat dengan filtrat
h. Diamati hasil pengamatan.
2. Rekristalisasi garam dapur kotor (NaCl)(s)
a. Dimasukkan 3 sendok garam dapur kotor ke dalam gelas kimia.
b. Dimasukkan aquades sedikit mungkin pada gelas kimia yang terisi garam kotor.
c. Disaring larutan garam dengan kertas saring dan filtratnya diuapkan dengan hot
plate, sambil diaduk sampai kering dan membentuk kristal.
d. Dihentikan pemanasan apabila sudah terbentuk kristal.
e. Dibandingkan garam sebelum dan sesudah proses.
f. Dicatat hasil pengamatan.
3. Rekristalisasi tembaga (II) sulfat (CuSO4)
a. Ditimbang sebanyak 1 gram tembaga (II) sulfat (CuSO 4)
(s)
dengan menggunakan
timbangan analitik.
b. Dimasukkan 1 gram CuSO4
25 mL aquades.
(s)
ke dalam gelas kimia kemudian dilarutkan dengan
c. Diaduk sampai larut seluruh tembaga (II) sulfat (CuSO4) (s)
d. Ditambahkan batu didih sebanyak 3 butir.
e. Diuapkan sambil diaduk sampai mengkristal.
f. Dibandingkan antara tembaga (II) sulfat sebelum dan sesudah proses.
g. Dicatat hasil pengamatan.
4. Ekstraksi iodium (I2) (s)
a. Dimasukkan sebutir kecil iodium ke dalam tabung reaksi.
b. Dimasukkan 5 mL aquades ke dalam tabung reaksi yang berisi iodium.
c. Dilakukan pengocokan dan diperlihatkan warna dari larutan.
d. Diambil 1 mL kloroform (CHCl3) (l) dan diperlihatkan warnanya.
e. Dimasukkan kloroform ke dalam larutan iodium dalam tabung reaksi.
f. Diamati dan dikocok dengan cara dibenturkan dasar tabung dengan telapak
tangan.
g. Diamati perubahan yang terjadi.
h. Dicatat hasil pengamatan.
5. Destilasi etanol (C2H5OH) (aq) 96%
a. Dipasang alat destilasi biasa
b. Diukur 5 mL etanol 96 % dan dimasukkan ke dalam labu alas bundar.
c. Diukur 10 mL aquades dan dimasukkan ke dalam labu alas bundar yang berisi
etanol dan 3 butir batu didih.
d. Dipanaskan dengan alat destilasi biasa, diusahakan suhu tidak diatas 85 oC.
e. Ditampung destilat pada labu erlenmeyer dan diukur volumenya dengan gelas
ukur.
f. Dicatat hasil pengamatannya.
E. HASIL PENGAMATAN
No
.
PROSEDUR PERCOBAAN
HASIL PENGAMATAN
1.
Filtrasi dan Sentrifugasi bubuk kapur (CaCO3)(s)
-
a. Dimasukkan 3 sendok bubuk kapur ke
dalam gelas kimia.
b. Diukur
+
25
(CaCO3) (s) putih keruh.
-
mL
aquades
Warna awal bubuk kapur
dan
Warna awal 5 mL larutan
kapur
setelah
dimasukkan ke dalam gelas kimia yang
disentrifugasi
bening
berisi bubuk kapur tadi, kemudian
tetapi masih keruh.
diaduk.
-
c. Dituangkan sebagian isinya ke dalam 2
Warna
larutan
sisa
setelah difiltrasi : bening.
tabung reaksi masing-masing berisi 5
-
Warna aquades : bening
mL.
-
Dikertas saring terdapat
d. Kedua
tabung
reaksi
disentrifugasi
partikel-partikel
kecil
menggunakan alat sentrifugasi dengan
bubuk
yang
kecepatan 2,5 rpm selama 2 menit.
tersaring.
Dihitung dengan stopwatch.
-
e. Dipisahkan sentrat dari endapan dengan
kapur
Perbandingan
antara
sentrat dan filtrat
cara dekantasi.
Sentrat
f. Sisa larutan kapur yang terdapat pada
warnanya bening
tabung reaksi lainnya disaring dengan
tetapi
menggunakan
keruh.
kertas
saring
:
yang
diletakkan pada corong lalu filtratnya
masih
Filtrat : warnanya
ditampung.
bening dan jernih.
g. Dibandingkan antara sentrat dan filtrat.
2.
h. Diamati hasil pengamatan.
Rekristalisasi garam dapur koton (NaCl) (s)
-
a. Dimasukkan 3 sendok garam dapur kotor
(NaCl)
ke dalam gelas kimia.
b. Dimasukkan aquades sedikit mungkin
garam
(s)
dapur
sebelum
proses : putih kotor.
-
pada gelas kimia yang terisi garam kotor.
Warna
(NaCl)
c. Disaring larutan garam dengan kertas
saring dan filtratnya diuapkan dengan
Larutan
garam
(s)
gapur
sesudah
proses : putih bersih.
-
Bentuk
garam
dapur
hot plate, sambil diaduk sampai kering
(NaCl)
dan membentuk kristal.
proses : kristal dengan
(s)
sebelum
d. Dihentikan pemanasan apabila sudah
terbentuk kristal.
e. Dibandingkan
ukuran besar.
-
garam
sebelum
dan
-
a. Ditimbang sebanyak 1 gram tembaga (II)
sesudah
(s)
(s)
dengan menggunakan
dengan ukuran kecil.
Warna
awal
bubuk
CuSO4 : biru muda.
-
timbangan analitik.
Aquades
+
bubuk
CuSO4 : CuSO4 larut
b. Dimasukkan 1 gram CuSO4 (s) ke dalam
gelas kimia kemudian dilarutkan dengan
dalam air.
-
25 mL aquades.
Aquades +bubuk CuSO4
diuapkan + batu didih :
c. Diaduk sampai larut seluruh tembaga (II)
letupannya
sulfat (CuSO4) (s).
rata,
tidak
begitu besar.
d. Ditambahkan batu didih sebanyak 3
-
butir.
e. Diuapkan
dapur
proses : kristal halus
f. Dicatat hasil pengamatan.
Rekristalisasi tembaga (II) sulfat (CuSO4) (s)
sulfat (CuSO4)
garam
(NaCl)
sesudah proses.
3.
Bentuk
Batu
didih
tidak
mengalami perubahan.
sambil
diaduk
sampai
-
mengkristal.
Setelah
diuapkan
warnanya menjadi putih
f. Dibandingkan antara tembaga (II) sulfat
dan berwujud bubuk.
sebelum dan sesudah proses.
4.
g. Dicatat hasil pengamatan.
Ekstraksi Iodium (I2) (s)
-
a. Dimasukkan sebutir kecil iodium ke
dalam tabung reaksi.
hitam.
-
b. Dimasukkan 5 mL aquades ke dalam
tabung reaksi yang berisi iodium.
c. Dilakukan
dan
diperlihatkan warna dan larutan.
d. Diambil 1 mL kloroform (CHCl3)
+
iodium
CHCl3
+
iodium
aquades
:
(l)
dan
e. Dimasukkan kloroform ke dalam larutan
:
+
larutan
berwarna
diperlihatkan warnanya.
iodium dalam tabung reaksi.
Aquades
iodium tidak larut.
-
pengocokkan
Warna larutan iodium :
bening
kekuningan dan iodium
melebar,
gumpalan
terjadi
gel
atau
gumpalan raksa, masih
f. Diamati
dan
dikocok
dengan
cara
ada serpihan iodium.
dibenturkan dasar tabung dengan telapak
tangan.
g. Diamai perubahan yang terjadi.
5.
h. Dicatat hasil pengamatan.
Destilasi etanol (C2H5OH) (aq) 96%
a. Dipasang alat destilasi biasa.
b. Diukur
5
mL
etanol
96%
-
Terdapat gelembung.
-
Setelah suhunya cukup
dan
tinggi, terdapat uap di
dimasukkan ke dalam labu alas bundar.
c. Diukur 10 mL aquades dan dimasukkan
ujung atas labu destilasi.
-
Uap masuk ke dalam
ke dalam labu alas bundar yang berisi
kondensor, mengembun,
etanol dan 3 butir batu didih.
lalu mengalir ke ujung
d. Dipanaskan dengan alat destilasi biasa,
diusahakan suhu tidak diatas 85 oC.
kondensor.
-
e. Ditampung destilat pada labu erlenmeyer
dan diukur volumenya dengan gelas
ukur.
f. Dicatat hasil pengamatannya.
F. ANALISIS DATA
1. Gambar set alat destilasi
Diperoleh destilat dengan
volume 2 mL.
-
Pemanasan
dilakukan
hingga
dipertahankan 85 oC.
suhu
Keterangan gambar dan fungsinya:
a. Termometer 100 oC
: untuk mengatur atau mengukur suhu, agar diketahui saat
Mencapai titik didih cairan.
b. Labu alas bundar
: untuk wadah atau tempat menampung larutan yang akan
didestilasi.
c. Mantel
: berfungsi sebagai pemanas dalam proses destilasi
d. Dongkrak
: berfungsi sebagai tempat meletakkan hot plate yang bisa
diatur ketinggiannya.
e. Statif
: berfungsi untuk menyangga labu alas bundar dan
kondensor bola.
f. Klem
: berfungsi sebagai penjepit antara leher labu alas bundar
dengan tiang statif.
g. Kondensor bola
: berfungsi sebagai tempat penguapan yang dihasilkan
dalam proses destilasi melalui proses pendinginan sehingga
uap dari zat yang didestilasi dapat menjadi air murni.
h. Selang air keluar
: berfungsi mengeluarkan air yang telah digunakan untuk
mendinginkan uap yang dihasilkan pada pemanasan.
i. Selang air masuk
: berfungsi mengalirkan air dari ember menuju kondensor
bola sebagai pendinginan uap pada proses destilasi.
j. Labu erlenmeyer
: berfungsi sebagai tempat menampung hasil destilat.
k. Ember
: berfungsi untuk menampung air dan es batu, untuk
proses pendinginan uap.
l. Penyedot air
: berfungsi untuk mendorong air agar bisa dialirkan.
m. Batu didih
: sebagai penyebar panas.
n. Campuran etanol dengan air : sebagai pemurnian etanol yang mengandung air
dengan cara penyulingan yang mampu
menghasilkan etanol 96%.
o. Es batu
: sebagai pendingin air.
p. Destilat
: hasil destilat.
2. Perhitungan
Diketahui = volume awal etanol = 5 mL
Volume air
= 10 mL
Konsentrasi etanol
= 96%
1. Volume alkohol murni
V = volume awal alkohol × konsentrasi alkohol (%)
=
5 mL
=
4,8 L
×
96%
2. Volume campuran
V = volume awal alkohol + volume air
=
5 mL
=
15 mL
+
10 mL
3. Hasil destilat = 2 mL
4. Persen (%) alkohol dalam campuran
V = volume alkohol murni × 100 %
Volume campuran
= 4,8 × 100 %
15
= 32 %
5. Persentase alkohol setelah destilasi
V=
volume destilat
× 100 %
Volume alkohol murni
=
2
× 100%
4,8
= 41, 67%
= 41,667 %
G. PEMBAHASAN
Pemisahan dan pemurnian dilakukan dengan tujuan untuk mendapatkan zat murni dari
suatu yang telah tercemar atau tercampur. Campuran (mixture) dua atau lebih zat dimana
dalam penggabungan ini zat-zat tersebut mempertahankan identitasnya masing-masing
dan tidak memiliki susunan yang tetap. Campuran dapat dibedakan menjadi dua bagian
yaitu campuran homogen dan campuran heterogen. Campuran juga dapat dipisahkan
berdasarkan sifat-sifat fisiknya, misalnya, kelarutannya, titik bekunya, dan titik didihnya.
Campuran homogen misalnya campuran gas, molekul-molekulnya tercampur dan hanya
memiliki datu fase. Sedangkan dalam campuran heterogen misalnya pada air keruh, air,
dan minyak, mesin atau logam campuran lainnya dapat sifat dan susunannya yang
berbeda. Dalam ilmu kimia pemisahan dan pemurnian zat dapat dilakukan dengan
berbagai cara, diantaranya : penyaringa, dekantasi, sublimasi, kristalisasi, destilasi, dan
lain-lain. Percobaan ini merupakan suatu yang penting karena merupakan cabang ilmu
kimia, oleh karena itu praktikan diharapkan dapat memanfaatkan percobaan ini sebaikbaiknya. Cara pemisahan itu dapat digolongkan menjadi pemisahan zat padat dari zat cair
dan pemisahan zat padat dari zat padat. Dalam ilmu kimia, pemisahan dan pemurnian
dilakukan untuk mendapatkan zat murni dari suatu campuran. Pada pekerjaan-pekerjaan
di laboratorium banyak melibatkan pemisahan campuran seperti dalam pengolahan
minyak bumi dan logam-logam. Oleh karena itu, pada bagian ini juga akan sedikit dibahas
tentang pemisahan secara kimia, yaitu kromatografi, sublimasi, dan destilasi atau
penyulingan.
Sentrifugasi merupakan suatu metode yang digunakan dalam pencapaian sedimentasi
dimana partikel-partikel yang ada di dalam suatu bahan dapat dipisahkan dari fluida oleh
gaya sentrifugasi yang dikenakan pada partikel. Dalam penggunaan metode sentrifugasi
ini terdapat sebuah alat yang penting. Alat yang diperlukan dalam metode ini adalah
sentrifuge. Yang dimaksudkan agar segala bentuk proses pemisahan zat dapat dipercepat.
Prinsip kerjanya yaitu dimana objek berputar secara horizontal pada jarak radial dari titik
dimana titik tersebut dikenakan gaya. Pada saat objek diputar, partikel-partikel yang akan
berpisah dan berpencar sesuai berat jenis masing-masing partikel. Dengan gaya yang
paling berperan adalah gaya sentrifugal. Dengan adanya teknik ini, proses pengendapan
suatu bahan akan lebih cepat dan optimum dibandingkan dengan teknik biasa. Cara
pengoperasian alat sentrifugasi ini sangat memperhatikan sistem konsentrasi yang ingin
dimasukkan ke dalam alat sentrifugasi dan kecepatan putar alat. Pengguna pertama kali
memasukkan nilai konsentrasi dari endapan yang diinginkan kemudian memasukkan nilai
rpm ke dalam alat sentrifugasi. Setelah semua selesai, maka alat sentrifugase secara
otomatis akan bejalan yang sebelumnya akan mengeluarkan nilai waktu putar (t) sebelum
alat berputar. Di dalam mesin sentrifuge, terdapat suatu sensor yang digunakan untuk
mengukur konsentrasi cairan yang dihasilkan dari proses sentrifugasi. Filtrasi atau
penyaringan merupakan metode pemisahan untuk memisahkan zat padat dari cairannya
dengan menggunakan alat berpori. Dasar pemisahan metode ini adalah perbedaan ukuran
partikel antara pelarut dan zat terlarutnya. Penyaring akan menahan zat padat yang
mempunyai ukuran partikel lebih besar dari pori saringan dan meneruskan pelarut.
Dekantasi adalah proses pemisahan zat padat yang tidak ikut terlarut di dalam pelarutnya
dengan cara dituangkan, sehingga akibatnya cairan tersebut akan terpisah dari zat padat
yang tercampur. Bubuk kapur (CaCO3)
(s)
dicampurkan ke dalam aquades sehingga
menghasilkan larutan berwarna putih keruh. Hal ini disebabkan karena bubuk kapur
berdifusi (tersebar merata) ke semua molekul aquades. Kemudian 5 mL larutan CaCO 3 ini
disentrifugasi 2 menit sehingga terlihat jelas perbedaan antara larutan dan endapannya
karena sentrifugasi memisahkan substansi berdasarkan berat jenis molekul sehingga
substansi yang lebih ringan akan terletak di atas. Dalam proses filtrasi tentu saja
memerlukan kertas saring yang berfungsi menyaring zat-zat yang pertikelnya lebih besar
dibandingkan mesh kertas saring. Kertas saring akan menahan zat padat yang berukuran
partikel lebih besar dari pori saringan dan meneruskan pelarut. Hasil sentrifugasi
didekantasi sehingga kita peroleh sentratnya. Sisa dari larutan sebelumnya difiltrasi untuk
mengambil filtratnya. Ketika sentrat dan filtrat dibandingkan, terlihat bahwa sentrat
terlihat lebih keruh daripada filtrat. Hal ini disebabkan karena proses dekantasi tidak dapat
memisahkan cairan dan padatan secara sempurna sehingga terkadang padatan ikut masuk
ke dalam wadah baru.
Rekristalisasi adalah pemisahan bahan padat berbetuk kristalin dimana zat-zat padat
tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Pada percobaan
garam dapur (NaCl)
(s)
yang kotor telah dilarutkan dan difiltrasi diuapkan dengan cara
pemanasan sehingga terbentuk garam dapur yang lebih bersih daripada sebelum diproses.
Hal ini diakibatkan karena larutan garam dapur telah mengalami proses filtrasi dan garam
dapur yang sudah dilarutkan dapat terbentuk garam dapur padatan kembali karena terjadi
penguapan. Sehingga hal inilah yang menyebabkan larutan NaCl mengkristal dan
terbentuk NaCl padatan yang bersih dari sebelumnya. Dan pada garam dapur sesudah
proses terlihat berbentuk kubus. Penambahan zat terlarut berupa garam ke dalam air
menyebabkan titik didih lebih tinggi (>100 oC) jika dibandingkan dengan pemanasan air
tanpa zat terlarut (titik didih air 100 oC). Hal ini berkaitan dengan sifat koligatif larutan
dimana suatu larutan hanya bergantung pada jumlah zat terlarut, dan bukan pada jenis
terlarut.
Pada percobaan ketiga, sebelum proses berlangsung CuSO 4 yang dilarutkan dengan
aquades memiliki warna biru. Kemudian larutan tersebut dipanaskan yang sebelumnya
telah ditambahkan batu didih. Batu didih dalam percobaan ini berfungsi untuk
mengurangi letupan dan menyebarkan panas. Penguapan dengan cara pemanasan ini akan
menghasilkan padatan kembali. Warna larutan setelah proses menjadi sedikit pudar
karena konsentrasinya sudah berkurang.
Ekstraksi merupakan metode pemisahan dengan melarutkan bahan campuran dalam
pelarut yang sesuai. Dasar metode pemisahan ini adalah kelarutan bahan dalam pelarut
tertentu. Butiran iodium yang dicampurkan dengan 5 mL aquades mula-mula berwarna
kuning bening disebabkan karena iodium berdifusi pada aquades. Akan tetapi iodium
tidak larut dalam aquades karena aquades bersifat polar sedangkan iodium bersifat
nonpolar. Sehingga kedua zat tidak dapat larut. Lalu setelah itu ditambahkan tiga tetes
atau lima belas tetes kloroform (CHCl3)
(l)
warna yang dihasilkan tetap dan larutan
kloroform larut bersama butiran iodium dan mengendap dibagian bawah dengan warna
ungu pekat. Hal ini karena adanya perbedaan massa jenis CHCl3 lebih besar sehingga
CHCl3 mengendap di bagian bawah.
Destilasi merupakan metode pemisahan untuk memperoleh suatu bahan yang berwujud
cair yang terkotori oleh zat padat atau bahan lain yang mempunyai titik didih yang
berbeda. Dasar pemisahan adalah titik didih yang berbeda. Bahan yang dipisahkan dengan
metode ini adalah bentuk larutan atau cair, tahan terhadap pemanasan, dan perbedaan titik
didihnya tidak terlalu dekat. Proses pemisahan ini dilakukan adalah bahan campuran
dipanaskan pada suhu diantara titik didih bahan yang diinginkan. Pelarut bahan yang
diinginkan akan menguap, uap dilewatkan pada tabung pengembun (kondensor). Uap
yang mencair ditampung di dalam wadah. Bahan hasil proses ini disebut destilat,
sedangkan sisanya disebut residu. Pada percobaan kelima, campuran antara 5 mL etanol
96% dan 10 mL aquades didestilasi. Proses pemanasan ini menghasilkan uap dan uap
tersebut dialirkan ke wadah untuk mengambil hasil destilasi. Uap yang dihasilkan pada
pemanasan tersebut dialirkan menuju pipa konektor yang telah dikombinasikan dengan
kondensor. Kondensor ini berfungsi untuk mengubah fase gas cair (pengembunan)
sehingga diperoleh kembali etanol dari proses destilasi. Hal ini dikarenakan perbedaan
titik didih antara etanol dan aquades. Etanol memiliki cukup kekuatan lemah (gaya
dispersi) antara molekul-molekulnya. Air memiliki ikatan polar yang kuat antara molekulmolekulnya. Lebih banyak energi yang dibutuhkan untuk memutuskan ikatan polar air
dari gaya dispersi etanol. Itu berarti air memiliki titik didih lebih tinggi, karena lebih
banyak energi yang dibutuhkan untuk memecah kekuatan antara molekul-molekulnya.
Destilasi pada suhu 80 oC ini harus dipertahankan, karena etanol sendiri menguap pada
suhu tersebut. Uap etanol yang dihasilkan dikembalikan ke fase cair dengan cara
kondensasi sehingga didapatkan etanol. Fungsi penambahan batu didih pada proses
destilasi ada dua, yaitu untuk meratakan panas sehingga panas menjadi homogen pada
seluruh bagian larutan dan untuk menghindari titik lewat didih. Pori-pori dalam batu didih
akan membantu penangkapan udara pada larutan dan melepaskan ke permukaan larutan.
Tanpa batu didih, maka larutan yang dipanaskan akan menjadi superheated pada bagian
tertentu, lalu tiba-tiba akan mengeluarkan uap panas yang bisa menimbulkan letupan atau
ledakan. Batu didih tidak boleh dimasukan pada saat larutan akan mencapai titik didihnya.
Jika batu didih dimasukkan pada larutan yang sudah hampir mendidih, maka akan
terbentuk uap panas dalam jumlah besar secara tiba-tiba. Hal ini menyebabkan ledakan
atau kebakaran. Jadi, batu didih harus dimasukkan ke dalam cairan sebelum cairan itu
mulai dipanaskan. Pada percobaan ini, dihasilkan destilat sebanyak 2 mL. Terdapat
kesalahan pada percobaan ini karena pada percobaan ini memakai 15 mL aquades dan 5
mL etanol. Itulah yang menyebabkan dihasilkannya hasil destilat yang sedikit.
H. KESIMPULAN
Dari percobaan pemurnian dan pemisahan dapat disimpulkan bahwa pada sentrifugasi
ditemukan adanya endapan dikarekan perbedaan berat jenis, zat yang berat jenisnya lebih
besar daripada air akan mengendap. Pada filtrasi dihasilkan cairan yang bening dari
proses penyaringan. Pada rekristalisasi ditemukan bentuk kristal dari CuSO4 berbentuk
seperti jarum yang warnanya semula pekat menjadi lebih muda dan pada NaCl ditemukan
bentuk kubus dan warnanya lebih putih daripada sebelum direkristalisasi. Pada ekstraksi
terjadi pemisahan air dengan CHCl3 dikarenakan sifat CHCl3 yang berbeda dengan air.
Pada proses destilasi menghasilkan uap dan kemudian uap tersebut dialirkan ke suatu
wadah agar dapat mengambil hasil destilat.
DAFTAR PUSTAKA
Bintang, Maria . 2010 . Biokimia Teknik Penelitian . Jakarta : Institut Pertanian Bogor.
Petrucci, dkk . 2008 . Kimia Dasar Prinsip-prinsip dan Aplikasi Modern . Jakarta : Erlangga.
Rohman, Abdul . 2007 . Kimia Farmasi Analisis . Yogyakarta : Pustaka Pelajar.
Sulami, Emi . 2006 . Kimia . Jakarta : PT Gelora Aksara Pratama.