Analisis Kelarutan Kalsium Oksalat dan Kalsium Karbonat Pada Infus Daun Tempuyung Segar (Sonchus arvensis L.) dan Sediaan Kapsul Ekstrak Daun Tempuyung secara Spektrofotometri Serapan Atom

  Lampiran 1. Gambar Sampel .

  

Gambar 1. Tanaman Daun Tempuyung

Gambar 2. Daun Tempuyung

  Lampiran 1. (Lanjutan) Gambar 3 Kapsul Ekstrak Tempuyung Gambar 4. Kemasan Kapsul

  Lampiran 1. (Lanjutan) Gambar 5. Infusa Daun Tempuyung Segar 10%

  

Gambar 6 Larutan Serbuk Kapsul Tempuyung

  Lampiran 2. Gambar Alat yang Digunakan Gambar 1. Atomic Absorption Spectrophotometer Hitachi Z-2000

  Gambar 2. Gambar Panci Infusa

  Lampiran 3. Hasil analisis kualitatif

  1. Hasil analisis kualitatif kalsium

  Gambar 1. kristal kalsium sulfat (perbesaran 10x40)

  2. Hasil analisis kualitatif kalium

  Gambar 2. Kristal Kalium Pikrat (Perbesaran 10 x 40)

  Kalsium sulfat Kalium pikrat

  Lampiran 4. Bagan Alir Proses Pembuatan Sampel

  1. Pembuatan Infusa Daun Tempuyung

  Segar Dibersihkan dari pengotoran

  Dibersihkan dari pengotoran Dicuci bersih dan ditiriskan

  Daun tempuyung yang telah dibersihkan Ditimbang 50 gram Dimasukkan kedalam panci infusa

  Dicukupkan dengan 500 mL aqudemineralisata Dipanaskan dalam penangas air selama 15 menit terhitung mulai suhu 90

  ˚C sambil sesekali diaduk Diserkai selagi panas dengan kain flanel, ditambahkan air panas hingga diperoleh infusa 500mL

  Filtrat Ditampung ke dalam botol

  Infusa

  Lampiran 4. (Lanjutan)

  2. Penyiapan Infusa (tanpa inkubasi dengan CaC

  2 O 4 /CaCO 3 ), Inkubasi dengan

  CaC

  2 O 4 , dan Inkubasi dengan CaCO

  3

  500 mL Infusa

  Dibagi menjadi 3 bagian 100 mL 200 mL 200 mL

  Infusa Infusa Infusa Dimasukkan ke Dimasukkan ke dalam beaker dalam beaker glass 250 mL. glass 250 mL. Dimasukkan ke

  Ditambahkan Ditambahkan dalam erlenmeyer

  500 mg CaC

  2 O 4.

  500 mg CaCO 3. 250 mL.

  Diinkubasi pada Diinkubasi pada suhu 37°C suhu 37°C selama 4 Jam selama 4 Jam dan diaduk dan diaduk setiap 10 menit. setiap 10 menit. Infusa (tanpa inkubasi)

  Infusa setelah Infusa setelah inkubasi inkubasi dengan dengan

  CaC

  2 O

  3

  4 CaCO

  Lampiran 4. (Lanjutan)

  3. Pembuatan Larutan Serbuk Kapsul Kapsul Ekstrak

  Tempuyung Diambil 2 kapsul Dibuka cangkangnya

  Dimasukkan semua serbuknya ke dalam labu tentukur 500 mL Dicukupkan dengan aqua demineralisata hingga garis tanda

  Larutan Serbuk Kapsul

  Lampiran 4. (Lanjutan)

  4. Penyiapan Larutan Serbuk Kapsul (tanpa inkubasi dengan CaC

  2 O 4 /CaCO 3 ),

  Inkubasi dengan CaC

  2 O

4 , dan Inkubasi dengan CaCO

  3

  500 mL Larutan Serbuk Kapsul

  Dibagi menjadi 3 bagian

  100 mL Larutan 200 mL Larutan 200 mL Larutan Serbuk kapsul Serbuk kapsul Serbuk kapsul

  Dimasukkan ke Dimasukkan ke dalam beaker dalam beaker glass 250 mL. glass 250 mL. Dimasukkan ke

  Ditambahkan Ditambahkan dalam erlenmeyer

  500 mg CaC

  2 O 4.

  500 mg CaCO 3. 250 mL

  Diinkubasi pada Diinkubasi pada suhu 37°C suhu 37°C selama 4 Jam selama 4 Jam dan diaduk dan diaduk

  Larutan serbuk setiap 10 menit.

  setiap 10 menit.

  kapsul (tanpa Larutan serbuk Larutan serbuk

  inkubasi)

  kapsul setelah kapsul setelah inkubasi dengan inkubasi dengan

  CaC O _{2 4} CaCO ₃

  Lampiran 5. Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Uji

  Ditambahkan 10 mL asam nitrat pekat Didiamkan selama 24 jam Dipanaskan di atas hot plate pada sampai jernih

  Dimasukkan filtrat ke dalam botol Larutan uji II

  Disaring dengan kertas saring Whatman No.42 Dibuang 5 mL untuk menjenuhkan kertas saring

  Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan atom pada:

• λ 422,7 nm untuk kalsium untuk semua larutan uji
• λ 766,5 nm untuk kalium sampel infusa dan larutan serbuk kapsul (tanpa inkubasi)

  Hasil Dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL

  Dipipet 0,2 mL ke dalam labu tentukur 25 mL untuk infusa dan 0,1 mL ke dalam labu tentukur 10 mL untuk larutan serbuk kapsul Diencerkan dengan aqua demineralisata sampai garis tanda

  Disaring dengan kertas saring whatmann no.42 Diambil 100 mL hasil saringan Dicukupkan dengan aqua demineralisata sampai garis tanda Dimasukkan ke erlenmeyer 250 mL Dimasukkan hasil bilasan ke labu tentukur

  Dibilas 3 kali erlenmeyer dengan aqua demineralisata Larutan Uji I

  Infusa dan Larutan Serbuk Kapsul tanpa inkubasi, setelah inkubasi dengan CaC

  2 O 4 , dan

  setelah inkubasi dengan CaCO

  3

  Lampiran 6. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi, dan Koefisien Korelasi (r).

  No. Konsentrasi (µ g/mL) Absorbansi (X) (Y)

  1. 0,0000 0,0044 2. 2,0000 0,0672 3. 4,0000 0,1142 4. 6,0000 0,1689 5. 8,0000 0,2197 6. 10,0000 0,2770

  2

  2 No.

  X Y

  XY

  X Y 1. 0,0000 0,0044 0,0000 0,0000 0,00001936 2. 2,0000 0,0672 0,1344 4,0000 0,00451584 3. 4,0000 0,1142 0,4568 16,0000 0,01304164 4. 6,0000 0,1689 1,0134 36,0000 0,02852721 5. 8,0000 0,2197 1,7576 64,0000 0,04826809 6. 10,0000 0,2770 2,7700 100,0000 0,07672900

  30,0000 0,8514 6,1322 220,0000 0,17110114 

  X = 5,0000 Y = 0,1419

  XY 

  X Y / n   

  a = _{2 2} X 

  X / n  

    6 , 1322  30 , 0000 ( , 8514 ) /

  6  

  =

  2 220 , 0000  30 , 0000 /

  6  

  = 0,02678

  Y = a X + b

  b = Y  a X = 0,1419

• – (0,02678)(5,0000) = 0,007957

  Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,02678X + 0,007957

  XY 

  X Y / n    r

   _{2 2 2 2} ( X  X ) / n )( Y  ( Y ) / n

       

  Lampiran 6. (Lanjutan) 6 , 1322  30 , 0000 , 8514 /

  6   

  = _{2 2}

  220 , 0000  30 , 0000 / 6 0,01711011 4  , 8514 /

  6    

      1 , 8752

  =

  1 , 876199243

  = 0,9995

  X XY r / ) ( )( / ) ( /

₂

_{2 2 2}

  X XY / / _{2 2}

  X X Y n

   Y n Y n

           

  Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,04567X + 0,001347  

  = 0,2297

  b = Y  a X

  Y = a X + b

  = 0,04567

  2  

  10

  , 3784 6 / , 1 0000 , 30 0894

       , 0000 6 / , 30 0000 220

  =

        

  X X Y n

  

Lampiran 7. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,

Perhitungan Persamaan Garis Regresi, dan Koefisien Korelasi (r).

  2 Y

  No. Konsentrasi (µ g/mL) (X)

  Absorbansi (Y)

  1. 0,0000 -0,0003 2. 2,0000 0,0919 3. 4,0000 0,1913 4. 6,0000 0,2741 5. 8,0000 0,3591 6. 10,0000 0,4623 No.

  X Y

  XY

  X

  2

    n

  1. 0,0000 -0,0003 0,0000 0,0000 0,0000000 2. 2,0000 0,0919 0,1838 4,0000 0,0084456 3. 4,0000 0,1913 0,7652 16,0000 0,0365956 4. 6,0000 0,2741 1,6446 36,0000 0,0751308 5. 8,0000 0,3591 2,8728 64,0000 0,1289528 6. 10,0000 0,4623 4,6230 100,0000 0,2137213 

  30,0000

  X =5,0000

  1,3784

  Y = 0,2297

  10,0894 220,0000 0,4628461 a =

• – (0,4567)(5,0000) = 0,00134

  Lampiran 7. (Lanjutan)

  =

        

     

  , 3784 6 /

1 0,4628461

, 0000 6 / , 30 0000 220

  , 3784 6 / , 1 0000 , 30 0894

  10 _{2 2}   

  =

  3,19886 1974 ,

  3

  = 0,9995

  

Lampiran 8. Hasil Analisis Kadar Kalsium Awal, Kalium, Kalsium setelah

  inkubasi dengan CaC

  2 O 4 , dan Kalsium setelah inkubasi dengan

  CaCO pada Infusa

  3

  1.Hasil analisis kadar kalsium awal Sampel Volume sampel Absorbansi Konsentrasi Kadar

  (mL) (A) (µg/mL) (μg/mL) 1 100 0,0931 3,1783 397,2910

  2 100 0,0939 3,2082 401,0239 3 100 0,0940 3,2119 401,4905 4 100 0,0947 3,2381 404,7568 5 100 0,0929 3,1709 396,3577 6 100 0,0930 3,1776 397,2000

  2. Hasil analisis kadar kalium Sampel Volume sampel Absorbansi Konsentrasi Kadar

  (mL) (A) (µg/mL) (μg/mL) 1 100 0,4500 9,8823 1227,7814

  2 100 0,4528 9,8836 1235,4439 3 100 0,4549 9,9295 1241,1908 4 100 0,4440 9,6909 1211,3618 5 100 0,4439 9,6690 1208,6252 6 100 0,4527 9,8814 1235,1702

  3. Hasil analisis kadar kalsium setelah inkubasi dengan CaC

  2 O

  4 Sampel Volume sampel Absorbansi Konsentrasi Kadar

  (mL) (A) (µg/mL) (μg/mL) 1 100 0,0966 3,3090 413,6226

  2 100 0,0973 3,3351 416,8889 3 100 0,0975 3,3426 417,8221 4 100 0,0983 3,3724 421,5550 5 100 0,0964 3,3015 412,6893 6 100 0,0973 3,3351 416,8889

  Lampiran 8. (Lanjutan)

  4. Hasil analisis kadar kalsium setelah inkubasi dengan CaCO

  3 Sampel Volume sampel

  (mL) Absorbansi

  (A) Konsentrasi

  (µg/mL) Kadar

  (μg/mL) 1 100 0,1589 5,6346 704,3249 2 100 0,1604 5,6906 711,3241 3 100 0,1582 5,6085 701,0586 4 100 0,1578 5,5935 699,1921 5 100 0,1589 5,6346 704,3249 6 100 0,1595 5,6570 707,1246

  Lampiran 9. Hasil Analisis Kadar Kalsium Awal, Kalium, Kalsium setelah

  Inkubasi dengan CaC

  2 O 4 , dan Kalsium setelah Inkubasi dengan

  CaCO pada Larutan Serbuk Kapsul

  3

  1.Hasil analisis kadar kalsium awal Sampel Volume sampel Absorbansi Konsentrasi Kadar

  (mL) (A) (µg/mL) (μg/mL) 1 100 0,0244 0,6138 61,3800

  2 100 0,0243 0.6101 61,0100 3 100 0,0239 0,5951 59,5100 4 100 0,0241 0,6026 60,2600 5 100 0,0239 0,5951 59,5100 6 100 0,0238 0,5914 59,1400

  2. Hasil analisis kadar kalium Sampel Volume sampel Absorbansi Konsentrasi Kadar

  (mL) (A) (µg/mL) (μg/mL) 1 100 0,0651 1,3957 139,5100

  2 100 0,0648 1,3891 138,9100 3 100 0,0663 1,4220 142,2000 4 100 0,0665 1,4264 142,6400 5 100 0,0667 1,4307 143,0700 6 100 0,0665 1,4264 142,64

  3. Hasil analisis kadar kalsium setelah inkubasi dengan CaC

  2 O

  4 Sampel Volume sampel Absorbansi Konsentrasi Kadar

  (mL) (A) (µg/mL) (μg/mL) 1 100 0,0250 0,6362 63,6200

  2 100 0,0248 0,6287 62,8700 3 100 0,0244 0,6183 61,8300 4 100 0,0247 0,6250 62,5000 5 100 0,0245 0,6175 61,7500 6 100 0,0243 0,6101 61,0100

  Lampiran 9. (Lanjutan)

  4. Hasil analisis kadar kalsium setelah inkubasi dengan CaCO

  3 Sampel Volume sampel

  (mL) Absorbansi

  (A) Konsentrasi

  (µg/mL) Kadar

  (μg/mL) 1 100 0,0359 1,0431 104,3100 2 100 0,0360 1,0468 104,6800 3 100 0,0355 1,0281 102,8100 4 100 0,0361 1,0506 105,0600 5 100 0,0357 1,0356 103,5600 6 100 0,0354 1,0244 102,4400

  

Lampiran 10. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium Awal, Kalium, Kalsium

  Kalsium setelah inkubasi dengan CaC

  2 O 4 , dan Kalsium setelah

  inkubasi dengan CaCO pada Infusa

  3

  1. Contoh perhitungan kadar kalsium awal Volume sampel yang ditimbang = 100 mL Absorbansi (Y) = 0,0931 Persamaan Regresi: Y= 0,02678X + 0,007957

  , 0931  , 007957

  X = = 3,1783 µg/mL

  , 02678

  Konsentrasi Kalsium = 3,1783 µg/mL X (µg/mL) x V (mL) x Fp

  Kadar Logam (µg/mL)  Vs (mL) 3 , 1783 x 100 mLx 125

  =

  mL

  100 = 397,2910 µg/mL

  2. Contoh perhitungan kadar kalium Volume sampel yang ditimbang = 100 mL Absorbansi (Y) = 0,4500 Persamaan Regresi: Y= 0,04567X 0,001347

  , 4500  , 001347

  X = = 9,8223 µg/mL

  , 04567

  Konsentrasi Kalium = 9,8823 µg/mL X (µg/mL) x V (mL) x Fp

   Kadar Logam (µg/mL)

  Vs (mL)

  3 , 6091 µ g / mLx 100 mLx 125

  =

  100 mL

  = 1226,5956 µg/mL

  Lampiran 10. ( Lanjutan)

  3. Contoh perhitungan kadar kalsium setelah inkubasi dengan CaC O

  2

  4 Volume sampel yang ditimbang = 100 mL

  Absorbansi (Y) = 0,0966 Persamaan Regresi: Y= 0,02678X + 0,007957

  

, 0966 , 007957



  X = = 3,3090 µg/mL

  , 02678

  Konsentrasi Kalsium = 3,3090 µg/mL X (µg/mL) x V (mL) x Fp

  Kadar Logam (µg/mL)  Vs (mL)

  x mLx

  3 , 3090 100 125 =

  mL

  100 = 413,6226 µg/mL

  4. Contoh perhitungan kadar kalsium setelah inkubasi dengan CaCO

  3 Volume sampel yang ditimbang = 100 mL

  Absorbansi (Y) = 0,1589 Persamaan Regresi: Y= 0,02678X + 0,007957

  , 1589  , 007957

  X = = 5,6346 µg/mL

  , 02678

  Konsentrasi Kalsium = 5,6346 µg/mL X (µg/mL) x V (mL) x Fp

   Kadar Logam (µg/mL)

  Vs (mL)

  x mLx

  5 , 5346 100 125 =

  mL

  100 = 704,3249 µg/mL

  Lampiran 11. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium Awal, Kalium, Kalsium

  setelah Inkubasi dengan CaC

  2 O 4 , dan Kalsium setelah Inkubasi

  dengan CaCO pada larutan serbuk kapsul

  3

  1. Contoh perhitungan kadar kalsium awal Volume sampel yang ditimbang = 100 mL Absorbansi (Y) = 0,0244 Persamaan Regresi: Y= 0,02678X + 0,007957

  

, 0244  , 007957

  X = = 0,6138 µg/mL

  , 02678

  Konsentrasi Kalsium = 0,6138 µg X (µg/mL) x V (mL) x Fp

  Kadar Logam (µg/mL) 

  Vs (mL)

  g mLx mLx

  , 6138 µ / 100 100 = 100 mL = 61,3800µg/mL

  2. Contoh perhitungan kadar kalium Volume sampel yang ditimbang = 100 mL Absorbansi (Y) = 0,0651 Persamaan Regresi: Y= 0,04567X 0,001347

  

, 0651  , 001347

  X = = 1,3957 µg/mL

  

, 04567

  Konsentrasi Kalium = 1,3957 µg/mL X (µg/mL) x V (mL) x Fp

  Kadar Logam (µg/mL)  Vs (mL)

  g mLx mLx

  1 , 3957 µ / 100 100 =

  mL

  100 = 139,5700 µg/mL

  Lampiran 11. (Lanjutan)

  3. Contoh perhitungan kadar kalsium setelah inkubasi dengan CaC O

  2

  4 Volume sampel yang ditimbang = 100 mL

  Absorbansi (Y) = 0,0250 Persamaan Regresi: Y= 0,02678X + 0,007957

  

, 0244 , 007957



  X = = 0,6362 µg/mL

  , 02678

  Konsentrasi Kalsium = 0,6362 µg/mL X (µg/mL) x V (mL) x Fp

  Kadar Logam (µg/mL)  Vs (mL)

  g mLx mLx

  , 6362 µ / 100 100 = 100 mL

  = 63,6200 µg/mL

  4. Contoh perhitungan kadar kalsium setelah inkubasi dengan CaCO

  3 Volume sampel yang ditimbang = 1 mL

  Absorbansi (Y) = 0,0359 Persamaan Regresi: Y= 0,02678X + 0,007957

  

, 0359  , 007957

  X = = 1,0431 µg/mL

  , 02678

  Konsentrasi Kalsium = 1,0431 µg/mL X (µg/mL) x V (mL) x Fp

  Kadar Logam (µg/mL) 

  Vs (mL)

  g mLx mLx

  1 , 0431 µ / 100 100 =

  mL

  100 = 104,3100 µg/mL

  Lampiran 12. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dan Kalium pada Sampel

  1. Perhitungan statistik kadar kadar kalsium awal pada infusa

  2 No. Xi

  (Xi- X ) (Xi- X ) Kadar (μg/mL)

  1. 397,2910 -2,3957 5,7393 2. 401,0239 1,3372 1,7882 3. 401,4905 1,8039 3,2539 4. 404,7568 5,0718 25,7067 5. 396,3577 -3,3289 11,0818 6. 397,0000 -2,4867 6,1834

  2319,1199 53,7533 ∑

  8,95889

  X = 397,6867 ₂ Xi

• SD =

  X  

  

  n -

  1

  53,7533 =

  

  6

  1 = 3,27882

  Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel =

  α /2 ; dk = 4,0321 Data diterima jika t hitung < t tabel.

  Xi 

  X

  t hitung =

  SD / n

• 2,3957

  t hitung 1 = = 1,7897

  3 , 2788 /

  6 1,3372

  t hitung 2 = = 0,9990

  3 , 0704 /

  6 1,8038

  t hitung 3 = = 1,3476

  3 , 0704 /

  6 5,0702

  t 4 = = 3,78775

  hitung 3 , 0704 /

  6

  Lampiran 12. (Lanjutan)

• 3,3289

  t hitung 5 = = 2,4869

  3 , 0704 /

  6 2,4867

  t 6 = = 1,8577

  hitung 3 , 0704 /

6 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel , maka semua data tersebut diterima.

  Kadar kalsium awal pada infusa µ = X ± (t x SD /

  (α/2, dk) √n )

  = 399,6867 ± ( 4,0321 x 3,2788/ √6)

  = (399,6867 ± 4,7026) μg/mL

  2. Perhitungan statistik kadar kalium pada infusa

  2 No. Xi

  (Xi- X ) (Xi- X ) Kadar (μg/mL)

  1. 1227,7814 1,1859 1,4063 2. 1235,4439 8,8483 78,2930 3. 1241,1908 14,5951 213,0196 4. 1211,3618 -15,2337 232,0666 5. 1208,6252 -17,9703 322,9328 6. 1235,1702 8,5747 73,5251

  7359,5734 921,2433 ∑

  153,5406

  X =1226,5956 ₂ Xi

• SD =

  X  

  

  n -

  1

  921,2433 =

  

  6

  1 = 13,5738

  Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel =

  α /2 ; dk = 4,0321 Data diterima jika t hitung &lt; t tabel.

  Lampiran 12. (Lanjutan) Xi 

  X

  t =

  hitung SD / n

  1,4063 t hitung 1 = = 0,2140 13 , 5738 /

  6 8,8483 t hitung 2 = = 1,5967

  13 , 5738 /

  6 14,5952 t hitung 3 = = 2,6338

  13 , 5738 /

  6

• 15,2337 t hitung 4 = = 2,7490 13 , 5738 /

  6

• 17,9703 t 5 = = 3,2428

  hitung

  13 , 5738 /

  6 8,5747 t 6 = = 1,5474

  hitung

  13 , 5738 /

  6 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung &lt; t tabel , maka semua data tersebut diterima.

  Kadar kalium pada infusa µ = X ± (t (α/2, dk) x SD /

  √n ) = 1226,5956 ± ( 4,0321 x 13,5738/

  √6) = (1226,5956 ± 19,4680)

  μg/mL

  3. Perhitungan statistik kadar kalsium setelah inkubasi dengan CaC O pada

  2

  4

  infusa

  2 No. Xi

  (Xi- X ) (Xi- X ) Kadar (μg/mL)

  1. 413,6225 -2,9552 8,7334 2. 416,8889 0,3111 0,0967 3. 417,8221 1,2443 1,5483 4. 421,6893 4,9772 24,7730 5. 412,6893 -3,8885 15,1202 6. 416,8889 0,3111 0,0968

  2491,5342 50,3685 ∑

  8,3948

  X = 416,5778 Lampiran 12. (Lanjutan) ₂ Xi

• SD =

  X  

  

• n

  1

  50,3685 = 6 

  1 = 3,9987

  Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel =

  α /2 ; dk = 4,0321 Data diterima jika t hitung &lt; t tabel.

  Xi

  X

   t hitung =

  SD / n

• 2,9552

  t hitung 1 = = 1,8103

  3 , 9987 /

  6 0,3111

  t hitung 2 = = 0,1906

  3 , 9987 /

  6 1,2443

  t 3 = = 0,7622

  hitung 3 , 9987 /

  6 4,9772

  t hitung 4 = = 3,0490

  3 , 9987 /

  6

• 3,8885

  t hitung 5 = = 2,3820

  3 , 9987 /

  6 2,5664

  t hitung 6 = = 0,1906

  3 , 9987 /

6 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel , maka semua data tersebut diterima.

  Lampiran 12. (Lanjutan)

  Kadar kalsium oksalat terlarut pada infusa µ = X ± (t x SD /

  (α/2, dk) √n )

  = 416,5778 ± ( 4,0321 x 3,9987/ √6)

  = (416,5778 ± 5,7350) μg/mL

  4. Perhitungan statistik kadar kalsium setelah inkubasi dengan CaC

  2 O 4 pada

  infusa

  2 No. Xi

  (Xi- X ) (Xi- X ) Kadar (μg/mL)

  1. 704,3249 -0,2333 0,0544 2. 711,3241 6,7659 45,7780 3. 701,0586 -3,4996 12,2474 4. 699,1921 -5,3661 28,7950 5. 704,3249 -0,2333 0,0544 6. 707,5582 2,5664 6,5864

  4227,349 93,5156 ∑

  15,5893

  X = 704,5582 ₂ Xi

• SD =

  X  

  

  n -

  1

  93,5156 =

  

  6

  1 = 4,3247

  Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel =

  α /2 ; dk = 4,0321

  Data diterima jika t &lt; t hitung tabel.

  Xi 

  X

  t hitung =

  SD / n

• 0,2333 t hitung 1 = = 0,1321 22 , 7368 /

  6

  Lampiran 12. (Lanjutan) 1,6332

  t hitung 2 = = 3,8322

  22 , 7368 /

  6 2,5664

  t 3 = = 1,9822

  hitung 22 , 7368 /

  6

• 1,6332

  t hitung 4 = = 3,0393

  22 , 7368 /

  6

• 2,5664

  t hitung 5 = = 0,1321

  22 , 7368 /

  6 1,6332

  t hitung 6 = = 1,4535

  22 , 7368 /

6 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel , maka semua data tersebut diterima.

  Kadar kalsium karbonat terlarut pada infusa µ = X ± (t x SD /

  (α/2, dk)

  √n ) = 704,5582 ± ( 4,0321 x 4,32471/

  √6) = (704,5582 ± 6,2026)

  μg/mL

  5. Perhitungan statistik kadar kalsium awal pada larutan serbuk kapsul

  2 No. Xi

  (Xi- X ) (Xi- X ) Kadar (μg/mL)

  1. 61,3800 1,2450 1,5500 2. 61,0100 0,8750 0,7656 3. 59,5100 -0,6250 0,3906 4. 60,2600 0,1250 0.0156 5. 59,5100 -0,6250 0.3906 6. 59,1400 -0,9950 0,9900

  360,8100 4,1026 ∑

  0,6838

  X =60,135 ₂ Xi

• SD =

  X  

  

  n -

  1

  360,81 = 6 

  1 = 0,9058

  Lampiran 12. (Lanjutan)

  Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel =

  α /2 ; dk = 4,0321 Data diterima jika t hitung &lt; t tabel.

  Xi 

  X

  t =

  hitung SD / n

  0,875

  t 1 = = 3,3669

  hitung . 9058 /

  6

  8,8483 t hitung 2 = = 2,3661 13 , 5738 /

  6 14,5952 t hitung 3 = = 1,6901

  13 , 5738 /

  6

• 15,2337 t hitung 4 = = 0,3380 13 , 5738 /

  6

• 17,9703 t hitung 5 = = 1,6901 13 , 5738 /

  6 8,5747 t hitung 6 = = 2,6907

  13 , 5738 /

  6 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung &lt; t tabel , maka semua data tersebut diterima.

  Kadar kalsium awal pada larutan kapsul µ = X ± (t x SD /

  (α/2, dk) √n )

  = 60,1350 ± ( 4,0321 x 0,9058/ √6)

  = (60,1350 ± 1,2992) μg/mL

  Lampiran 12. (Lanjutan)

  6. Perhitungan statistik kadar kalium pada larutan serbuk kapsul

  2 No. Xi

  (Xi- X ) (Xi- X ) Kadar (μg/mL)

  1. 139,5700 -1,9350 3,7636 2. 138,9100 -2,5950 6,7600 3. 142,2000 0,6900 0,4761 4. 142,6400 1,1300 1,2769 5. 143,0700 1,5600 2,4336 6. 142,6400 1,1300 1,2769

  849,0300 15,9870 ∑

  2,6645

  X =141,505 ₂

• Xi

  X  

  

  SD =

• n

  1

  15,9870 =

  

  6

  1 = 1,7881

  Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel =

  α /2 ; dk = 4,0321

  Data diterima jika t &lt; t hitung tabel.

  Xi 

  X

  t hitung =

  SD / n

• 1,94 t hitung 1 = = 2,6518 1 , 7881 /

  6

• 2,6 t hitung 2 = = -3,5540 1 , 7881 /

  6 0,69 t hitung 3 = = 0,9432

  1 , 7881 /

  6

• 1,13 t hitung 4 = = 1,5446 1 , 7881 /

  6 1,56 t 5 = = 2,1324

  hitung

  1 , 7881 /

  6

  Lampiran 12. (Lanjutan)

  1,16 t hitung 6 = = 1,5856 1 , 7881 /

  6 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung &lt; t tabel , maka semua data tersebut diterima.

  Kadar kalium pada larutan kapsul µ = X ± (t x SD /

  (α/2, dk)

  √n ) = 141,5100 ± ( 4,0321 x 1,7881/

  √6) = (141,5100 ± 2,5646)

  μg/mL

  7. Perhitungan statistik kadar kalsium setelah inkubasi dengan CaC

  2 O 4 pada

  larutan serbuk kapsul

  2 No. Xi

  (Xi- X ) (Xi- X ) Kadar (μg/mL)

  1. 63,6200 1,3567 1,8405 2. 62,8700 0,6067 0,3680 3. 61,8300 -0,4333 0,1878 4. 62,5000 0,2367 0.0560 5. 61,7500 -0,5133 0.2635 6. 61,0100 -1,2533 1,5708

  373,8500 4,1026 ∑

  0,7145

  X =62,2633 ₂ Xi

• SD =

  X  

  

• n

  1

  373,58 =

  

  6

  1 = 0,9259

  Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel =

  α /2 ; dk = 4,0321 Data diterima jika t hitung &lt; t tabel.

  Xi 

  X

  t hitung =

  SD / n

  Lampiran 12. (Lanjutan)

  &lt; t

  622,8600 103,8100

  1. 104,3100 0,50 0,2500 2. 104,6800 0,87 0,7569 3. 102,8100 -1,00 1,0000 4. 105,0600 1,25 1,5625 5. 103,5600 0,25 0,0625 6. 102,4400 -1,37 1,8769 ∑

  2

  Kada r (μg/mL) (Xi- X ) (Xi- X )

  pada larutan serbuk kapsul No. Xi

  3

  8. Perhitungan statistik kadar kalsium setelah Inkubasi dengan CaCO

  = (62,2633 ± 1,3280) μg/mL

  = 62,2633 ± ( 4,0321 x 0,9259/ √6)

  x SD / √n )

  (α/2, dk)

  , maka semua data tersebut diterima. Kadar kalsium setelah ditambahkan kalsium oksalat pada larutan serbuk kapsul µ = X ± (t

  tabel

  hitung

  t hitung 1 =

  = 3,3156 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t

  13 8,5747

  = 1,3580 t hitung 6 = , 5738 6 /

  13 17,9703 -

  = 0,6261 t hitung 5 = , 5738 6 /

  13 15,2337 -

  = 1,1463 t hitung 4 = , 5738 6 /

  13 14,5952

  = 1,6049 t hitung 3 = , 5738 6 /

  13 8,8483

  2 = , 5738 6 /

  hitung

  = 3,5890 t

  . 9058 6 / 0,875

  5,5088 0,9181

  Lampiran 12. (Lanjutan) ₂ Xi

• SD =

  X  

  

  n -

  1

  5,5088 =

  

  6

  1 = 1,0496

  Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel =

  α /2 ; dk = 4,0321 Data diterima jika t hitung &lt; t tabel.

  Xi 

  X

  t =

  hitung SD / n

  0,50 t hitung 1 = = 1,1668 1 , 5054 /

  6 8,8483 t hitung 2 = = 2,0303

  13 , 5738 /

  6 14,5952 t hitung 3 = = 2,3336

  13 , 5738 /

  6

• 15,2337 t hitung 4 = = 2,9170 13 , 5738 /

  6 17,9703 - t hitung 5 = = 0,5834

  13 , 5738 /

  6 8,5747 t hitung 6 = = 3,1971

  13 , 5738 /

  6 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung &lt; t tabel , maka semua data tersebut diterima.

  Kadar kalsium karbonat terlarut larutan serbuk kapsul: µ = X ± (t x SD /

  (α/2, dk) √n )

  = 103,8100 ± ( 4,0321 x 1,0496/ √6)

  = (103,8100 ± 1,5054) μg/mL

  Lampiran 13. Uji beda nilai rata-rata kadar kalsium awal, kalsium setelah

  inkubasi dengan CaC

  2 O 4 , dan kalsium setelah inkubasi dengan

  CaC O pada Infusa

  2

4 Deskriptif

  Kadar Kalsium pada Infusa Sampel N Rata- Standar Standar Interval kepercayaan Mini- Maksi-

  Rata Deviasi Kesalahan 99% untuk nilai mum mum rata-rata Batas Batas bawah atas

  A 6 399,6867 3,2788 1,3385 396,2457 403,1276 396,3577 404,7568 B 6 416,5778 3,1739 1,2957 413,2470 419,9086 412,6893 421,5550 C 6 704,5582 4,3247 1,7656 700,0197 709,0967 699,1921 711,3241

  Total 18 506,5002 144,0031 33,9419 434.7457 578,2547 396,3577 711,3241 Keterangan : A= kadar kalsium awal

  B = kadar kalsium setelah inkubasi dengan CaC

  2 O

  4 C= kadar kalsium setelah inkubasi dengan CaCO

  3 One Way ANOVA

  Kadar Kalsium pada Infusa Jumlah Df Kuadrat F Signifikansi kuadrat nilai rata- rata

  Antarkelompok 352329,3 2 176164,667 13370,289 0,000 Dalam kelompok 197,637 15 13,176

  Total 352527,0

  17 Uji Tukey HSD Kadar Kalsium pada Infusa jenis sampel N Nilai alfa =0,01

  1

  2

  3 Kadar kalsium awal 6 399,6867 Kadar kalsium setelah inkubasi 6 416,5887 dengan CaC

2 O

  4

  704,5581 Kadar kalsium setelah inkubasi

  6 dengan CaCO

3 Sig. 1.000 1.000 1.000

  Lampiran 13. (Lanjutan)

  Kesimpulan hasil tabel: 1.

  Terdapat perbedaan statistik yang signifikan dengan probabilitas lebih kecil dari 0,01 antara kadar kalsium setelah dilakukan pengukuran terhadap 3 jenis sampel infusa [F(176164,667)=13370,289, P=0,000]. Oleh karena itu, H ditolak, dan H

  1 diterima.

  2. Dari Uji Tukey disimpulkan bahwa nilai rata-rata ketiga jenis infusa baik kadar kalsium awal, kalsium setelah inkubasi dengan CaC

  2 O 4 , dan kalsium

  setelah inkubasi dengan CaCO 3 mempunyai perbedaan yang signifikan.

  Lampiran 14. Uji beda nilai rata-rata kadar kalsium awal, kalsium setelah

  Inkubasi dengan CaC

  2 O 4 , dan kalsium setelah Inkubasi dengan

  CaCO pada Larutan Serbuk Kapsul

3 Deskriptif

  Kadar Kalsium pada Larutan Serbuk Kapsul Sampel N Rata- Standar Standar Interval Mini- Maksi-

  Rata Deviasi Kesalahan kepercayaan 99% mum mum untuk nilai rata-rata Batas Batas bawah atas

  A 6 60,1350 0,9058 0,3698 59,1844 61,0856 59,1400 61,3800 B 6 62,2633 0,9259 0,3780 61,2916 63,2350 61,0100 63,6200 C 6 103,8100 1,0496 0,4285 102,70 104,9115 102,4400 105,0600

  Total 18 75,4028 20,7084 4,8810 65,1047 85,7008 59,1400 105,0600 Keterangan : A= kadar kalsium awal

  B = kadar kalsium setelah Inkubasi dengan CaC

  2 O

  4 C= kadar kalsium setelah Inkubasi dengan CaC

  2 O

  4 One Way ANOVA

  Kadar Kalsium pada Larutan Kapsul Jumlah Df Kuadrat F Signifikansi kuadrat nilai rata- rata

  Antar kelompok 353769,9 2 3638,161 3926,614 0,000 Dalam 171,111 15 0,927 kelompok Total 353941

  17 Uji Tukey HSD Kadar Kalsium Larutan Kapsul jenis sampel N Nilai alfa =0,01

  1

  2

  3 kadar kalsium awal 6 60,1350 kadar kalsium setelah inkubasi dengan CaC

2 O

  4

  6 62,2633 kadar kalsium setelah inkubasi dengan CaCO

  3

  6 103,8100 Sig. 1.000 1.000 1.000

  Lampiran 14. (Lanjutan)

  Kesimpulan hasil tabel: 1.

  Terdapat perbedaan statistik yang signifikan dengan probabilitas lebih kecil dari 0,01 antara kadar kalsium setelah dilakukan pengukuran terhadap 3 jenis sampel infusa [F(3638,161) =3926,614, P=0,000]. Oleh karena itu, H ditolak, dan H

  1 diterima.

  2. Dari Uji Tukey disimpulkan bahwa nilai rata-rata ketiga jenis sampel baik kadar kalsium awal, kalsium setelah inkubasi dengan CaC

  2 O 4 , dan kalsium

  setelah inkubasi dengan CaCO

  3 pada larutan kapsul mempunyai perbedaan yang signifikan.

  Lampiran 15. Kadar Terlarut dan Persentase Kelarutan CaC

  2 O 4 dan CaCO

  3

  setelah inkubasi dengan pada Sampel

  1. Kadar Terlarut dan Persentase Kelarutan Kalsium setelah Inkubasi dengan CaC

  2 O 4 pada Infusa

  Kadar Kalsium (Ca) awal adalah 399,6867 μg/mL

  Kadar kalsium (Ca) setelah Inkubasi dengan CaC

  2 O 4 (kadar akhir) adalah

  416,8889 μg/mL Kadar Ca terlarut = Kenaikan kadar Ca

  = kadar Ca terlarut setelah inkubasi

• – kadar Ca awal = 416,8889
• – 399,6867 = 17,8688 μg/mL

  Persentase Kelarutan CaC O pada Infusa adalah:

  2

  4

  17,8688  g/ml Kadar Ca terlarut

  x 

  100 % x 100 % Kadar awal 399,6867  g/ml

  =4,23%

  2. Kadar Terlarut dan Persentase Kelarutan Kalsium Inkubasi dengan CaCO

  3

  pada Infusa Kadar Kalsium (Ca) awal adalah

  399,6867 μg/mL Kadar kalsium (Ca) setelah Inkubasi dengan CaCO

  3 (kadar akhir) adalah

  704,5582 μg/mL Kadar (Ca) terlarut = Kenaikan kadar Ca

  = kadar Ca terlarut setelah inkubasi

• – kadar Ca awal = 704,5582
• – 399,6867 = 304,8175 μg/mL

  Persentase Kelarutan CaCO

  3 pada Infusa

  304,8175  g/ml Kadar Ca terlarut

  x

  100 %  x 100 % Kadar awal 399,6867  g/ml

  =76,28%

  Lampiran 15. (Lanjutan)

  3. Kadar Terlarut dan Persentase Kelarutan Kalsium setelah Inkubasi dengan CaC

  2 O 4 pada Larutan Serbuk Kapsul

  Kadar Kalsium (Ca) awal adalah 60,1350 μg/mL

  Kadar Kalsium (Ca) setelah dilarutkan CaC O Suhu 37°C selama 4 Jam

  2

  4

  (kadar akhir) adalah 62,2633 μg/mL Kadar Ca terlarut = Kenaikan kadar Ca

  = kadar Ca terlaru setelah inkubasi

• – kadar Ca awal = 62,2633
• – 60,1350 = 2,1283 μg/mL

  Persentase Kelarutan CaC

  2 O 4 pada Larutan Serbuk Kapsul 

  Kadar Ca terlarut 2,1283 g/ml

  x x 100 %

  100 % 

  



  Kadar awal 60,1350 g/ml =3,54%

  4. Kadar teralarut dan Persentase Kelarutan Kalsium setelah Inkubasi dengan CaCO

  3 pada Larutan Serbuk Kapsul

  Kadar Kalsium (Ca) awal adalah 60,1350 μg/mL

  Kadar Kalsium (Ca) setelah dilarutkan CaC

  2 O

  4 Suhu 37°C selama 4 Jam

  (kadar akhir) adalah 103,8100 μg/mL Kadar Ca terlarut = Kenaikan kadar Ca

  = kadar Ca setelah inkubasi

• – kadar Ca awal = 103,8100
• – 60,1350 = 42,6750 μg/mL

  Persentase Kelarutan CaCO

  3 pada Larutan Serbuk Kapsul

  Kadar Ca terlarut 42,6750  g/ml

  x 100 %

  100 %  x

  

  Kadar awal 60,1350 g/ml =72,63%

  Lampiran 16. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

  X SY x

  2  

   n Yi Y

  =

  4 3 0,00005355

  = 0,00365899 Batas deteksi (LOD) =

  slope

  3

   

  = 02678 , 00365899 , 3 x

  = 0,4098 µg/mL Batas kuantitasi (LOQ) =

  slope

  X SY x

  10

  = 02678 , 00365899 , 10 x

  2

  =

  1. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi logam kalsium Y = 0,02678X + 0,007957 Slope = 0,02678 No. Konsentrasi

  4.

  (µg/mL)

  X Absorbansi Y

  Yi Y-Yi (Y-Yi)

  2 1.

  2.

  3.

  5.

  X SY

  6.

  0,0000 2,0000 4,0000 6,0000 8,0000

  10,0000 0,0044 0,0672 0,1142 0,1689 0,2197 0,2770

  0,007957 -0,003557 0,000012650 0,061517 0,005683 0,000032290 0,115077 0,000877 0,000000769 0,168637 0,000263 0,000000069 0,222197 0,002497 0,000006230 0,275757 0,001243 0,000001545

  ∑

  0,000053553

  = 1,3663 µg/mL

  Lampiran 16. (Lanjutan)

  =

  = 0456 , 0,0061028 10 x

  10

  X SY x

  slope

  Batas kuantitasi (LOQ) =

  0,0061028 3 x = 0,4008 µg/mL

  3 = 0456 ,

  X SY x

  slope

  = 0,0061028 Batas deteksi (LOD) =

  4 0,00014891

   n Yi Y

  2. Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi logam kalium Y = 0,0456X 0,0013 Slope = 0,0456 No. Konsentrasi

  2  

  2

   

  =

  X SY

  0,00014891

  2. 2,0000 0,0919 0,0927 -0,0008 0,00000064 3. 4,0000 0,1913 0,1840 -0,0073 0,00005250 4. 6,0000 0,2741 0,2754 0,0013 0,00001690 5. 8,0000 0,3591 0,3667 0.0076 0,00005867 6. 10,0000 0,4623 0,4581 0,0042 0,00001749 ∑

  0,0000 -0,0003 0,0013 -0,0010 0,00000271

  2 1.

  Yi Y-Yi (Y-Yi)

  X Absorbansi Y

  (µg/mL)

  = 1,3360 µg/mL

  

Lampiran 17. Hasil Analisis Kadar Kalium dan Kalium Setelah Penambahan

  Masing-masing Larutan Baku pada Sampel

  1.Hasil analisis kadar kalsium setelah ditambahkan larutan baku kalsium Sampel Volume Absorbansi Konsentrasi Kadar Persen sampel (A) (µg/mL) ( Perolehan

  μg/mL) (mL)

  Kembali 1 100 0,0270 0,7090 70,9000 95,20% 2 100 0,0267 0,6978 69,7800 87,78% 3 100 0,0266 0,6941 69,4100 99,00% 4 100 0,0264 0,6885 68,8500 85,90% 5 100 0,0265 0,6922 69,2200 97,10% 6 100 0.0265 0,6922 69,2200 100,08%

  600 565.06%

  ∑

  100 94,18%

  X

  2. Hasil analisis kadar kalium setelah ditambahkan larutan baku kalium Sampel Volume Absorbansi Konsentrasi Kadar Persen sampel (A) (µg/mL) (µg/mL) Perolehan

  (mL) Kembali 1 100 0,0842 1,8139 181,3900 104,55%

  2 100 0,0858 1,8489 184,8900 114,95% 3 100 0,0847 1,8248 182,4800 100,70% 4 100 0,0840 1,8095 180,9500 95,78% 5 100 0,0832 1,7920 179,2000 90,33% 6 100 0,0841 1,8117 181,1700 96,33%

  600 602,64%

  ∑

  100 100,44%

  X

  

Lampiran 18. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium dan

  Kalium pada Sampel

  1. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar kalsium Persamaan regresi : Y = 0,02678X + 0,007957

  , 0270  , 007957 X   , 7090 µ g / mL

  , 02678

  Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,7090 µg/mL

  Konsentras i(µ g / mL )

  C F =  volume (ml) x Faktor pengencera n

  Berat sampel (mL) g mL

  70,90µ /   100mL x

  1