Fabrikasi Lithium Iron Phosphate Carbon sebagai Material Katoda Baterai Lithium Ion.
FABRIKASI LITHIUM IRON PHOSPHATE CARBON SEBAGAI
MATERIAL KATODA BATERAI LITHIUM ION
TESIS
Disusun untuk Memenuhi Sebagian Persyaratan Mencapai Derajat
Magister Program Studi Teknik Mesin
Dosen Pembimbing I : Prof. Muhammad Nizam, S.T., M.T., Ph.D.
Dosen Pembimbing II : Dr. Eng. Agus Purwanto, S.T., M.T.
Oleh:
EDY SURYONO
NIM. S951208004
MAGISTER TEKNIK MESIN
PROGRAM PASCASARJANA
UNIVERSITAS SEBELAS MARET
2015
HALAMAN PENGESAHAN
FABRIKASI LITHIUM IRON PHOSPHATE CARBON SEBAGAI
MATERIAL KATODA BATERAI LITHIUM ION
TESIS
Disusun oleh:
EDY SURYONO
NIM. S951208004
Komisi
Pembimbing
Nama
Pembimbing I
Prof. Muhammad Nizam, S.T., M.T., Ph.D.
NIP. 197007201999031001
Pembimbing II
Dr. Eng. Agus Purwanto, S.T., M.T.
Tanda Tangan
NIP. 197504111999031001
Telah dinyatakan memenuhi syarat
pada tanggal
2015
Ketua Program Studi Magister Teknik Mesin
Program Pascasarjana UNS
Dr. Triyono, S.T., M.T.
NIP 197406251999031002
Tanggal
FABRIKASI LITHIUM IRON PHOSPHATE CARBON SEBAGAI
MATERIAL KATODA BATERAI LITHIUM ION
TESIS
Disusun oleh:
EDY SURYONO
NIM. S951208004
Tim Penguji
Jabatan
Nama
Ketua
Inayati, ST., MT., Ph.D
NIP. 197108291999032001
Sekretaris
Dr. Miftahul Anwar, S.Si., M.Eng.
NIP. 1983032420130201
Anggota Penguji
Prof. Muhammad Nizam, Ph. D.
NIP. 197007201999031001
Tanda Tangan
Tanggal
Dr. Eng. Agus Purwanto, S.T., M.T.
NIP. 197504111999031001
Telah dipertahankan di depan penguji
dan dinyatakan telah memenuhi syarat
pada tanggal
2015
Direktur Program Pascasarjana UNS
Ketua Program Studi
Magister Teknik Mesin
Prof. Dr. M. Furqon Hidayatullah, M.Pd
NIP 196007271987021001
Dr. Triyono, S.T., M.T.
NIP 197406251999031002
PERNYATAAN ORISINALITAS DAN PUBLIKASI ISI TESIS
Saya menyatakan dengan sebenarnya bahwa :
1.
Tesis yang berjudul : “FABRIKASI LITHIUM IRON PHOSPHATE
CARBON SEBAGAI MATERIAL KATODA BATERAI LITHIUM ION”
ini adalah karya penelitian saya sendiri dan bebas plagiat, serta tidak terdapat
karya ilmiah yang pernah diajukan oleh orang lain untuk rnernperoleh gelar
akademik serta tidak terdapat karya atau pendapat yang pernah ditulis atau
diterbitkan oleh orang lain kecuali secara tertulis digunakan sebagai acuan
dalam naskah ini dan disebutkan dalam sumber acuan serta daftar pustaka.
Apabila di kemudian hari terbukti terdapat plagiat dalam karya ilmiah ini,
maka saya bersedia menerima sanksi sesuai ketentuan peraturan perundangundangan (Permendiknas No 17, tahun 2010)
2. Publikasi sebagian atau keseluruhan isi tesis pada jurnal atau forum ilmiah
lain harus seijin dan menyertakan tim pembimbing sebagai authors dan PPs
UNS sebagai institusinya. Apabila dalam waktu sekurang-kurangnya satu
semester (enam bulan sejak pengesahan tesis) saya tidak melakukan publikasi
dari sebagian atau keseluruhan tesis ini, maka Prodi Magister Teknik Mesin
UNS berhak mempublikasikannya pada jurnal ilmiah yang diterbitkan oleh
Prodi Magister Teknik Mesin UNS. Apabila saya melakukan pelanggaran
dari ketentuan publikasi ini, maka saya bersedia mendapatkan sanksi
akademik yang berlaku.
Surakarta,
Juni 2015
Mahasiswa,
Edy Suryono
S951208004
Edy Suryono, NIM: S951208004, 2015. FABRIKASI LITHIUM IRON
PHOSPHATE CARBON SEBAGAI MATERIAL KATODA BATERAI
LITHIUM ION. Komisi Pembimbing I: Prof. Muhammad Nizam, Ph. D.
Pembimbing II: Dr. Eng. Agus Purwanto, S.T., M.T. Tesis Program Studi
Magister Teknik Mesin. Program Pasca Sarjana. Universitas Sebelas Maret
Surakarta.
Abstrak
Penelitian ini bertujuan untuk membuat partikel LiFePO4/C dengan rasio
konsentrasi mol antara Fe dan P sebesar 1:1, 1:1,1., 1:1,2., dan 1:1,3. Sintesis
partikel FePO dengan bahan FeSO4.7H2O dan (NH4)2HPO4 menggunakan metode
flame assisted spray pyrolysis dengan pelarut HNO3 1M. LiFePO4/C didapat
dengan metode solid state reaction menggunakan ratio perbandingan berat antara
FePOxH2O dan HLiO.H2O 1:1, ditambah glukosa sebesar 30 % sebagai sumber
karbon, yang diikuti dengan proses annealing pada suhu 7000C selama 16 jam.
Karakterisasi partikel LiFePO4 digunakan untuk mengetahui ukuran dari
partikel dan kristal LiFePO4/C yaitu dengan scanning electron microscopy (SEM)
dan X-Ray diffractometer (XRD). Fabrikasi baterai lithium ion berbentuk silinder
terdiri dari katoda, anoda, separator, elektrolit, case dan bagian penutup.
Pengujian performa baterai dilakukan dengan BST8 SERIES Battery Analyzer yaitu
berupa kapasitas charge dan discharge serta efisiensi.
Dari penelitian ini diperoleh hasil bahwa partikel LiFePO4/C telah berhasil
diproduksi dimana pada rasio konsentrasi Fe dan P 1:1 diperoleh partikel LiFePO4
dengan ukuran rata-rata sekitar 340 nm. Pada pengujian battery analyzer diperoleh
hasil bahwa kapasitas baterai tertinggi terjadi pada perbandingan konsentrasi Fe dan
P 1:1,2 yaitu sebesar 95,37 mAh/g (siklus ke-4). Kapasitas terendah sebesar 22,17
mAh/g (siklus ke-9) pada perbandingan konsentrasi Fe dan P sebesar 1:1,1.
Efisiensi tertinggi terjadi pada perbandingan konsentrasi Fe dan P 1:1,2 yaitu
sebesar 97,20% dengan rata-rata penyusutan kapasitas dalam 20 siklus sebesar 1,49
mAh/g.
Kata kunci: Flame assisted spray pyrolysis (FASP), solid state reaction,
LiFePO4/C, Katoda, Baterai lithium ion.
Edy Suryono, NIM: S951208004, 2015. FABRICATION OF LITHIUM IRON
PHOSPHATE CARBON AS CATHODE MATERIAL OF LITHIUM ION
BATTERY. Supervisor I: Prof. Muhammad Nizam,Ph.D. Supervisor II: Dr. Eng.
Agus Purwanto, S.T., M.T. Thesis. Master on Mechanical Engineering. Graduate
School. Sebelas Maret University, Surakarta.
Abstract
This research was aimed to produce LiFePO4/C particles with a mole
ratio between the concentration of Fe and P of 1:1, 1:1.1, 1:1.2 and 1:1.3.
Synthesis of FePO particles with FeSO4.7H2O materials and (NH4)2HPO4 using
assisted flame spray pyrolysis with 1M HNO3 solvent. LiFePO4 produce by the
solid state reaction methode with of the weight ratio between FePOxH2O and
HLiO.H2O the ratio of (w/w) of 1:1, and with addition of 30% glucose as the
carbon source; followed by annealing process at a temperature of 7000C.
Characterization of LiFePO4/C particles was used to determine the size of
the LiFePO4/C particles and crystals with scanning electron microscopy (SEM)
and X-ray diffractometer (XRD). Cylindrical lithium ion batteries composed of
cathode, anode, separator, electrolyte, case and cover. Battery performances
were tested with BST8 SERIES battery analyzer through charge and discharge
capacity and efficiency.
LiFePO4/C particles have been successfully produced with Fe and P
concentration ratio of 1:1. It was found the LiFePO4/C particles had average size
around 340 nm. Results showed that the highest battery capacity, i.e. 95.37 mAh/g
was achieved when the concentration ratio of Fe and P 1:1.2. The lowest
capacity, i.e 22.17 mAh/g was achieved when the concentration ratio of Fe and P
1:1.1. The highest efficiency, i.e. 97.20% was achieved when the concentration
ratio of Fe and P 1: 1.2, with an average depreciation capacity, i.e. 1.49 mAh/g in
20 cycles.
Keywords: Flame assisted spray pyrolysis (FASP), solid state reaction, LiFePO4 /
C, cathode, lithium ion batteries.
KATA PENGANTAR
Syukur alhamdulillah, segala puji hanya kepada Allah SWT. atas segala
nikmat cahaya ilmu pengetahuan, kemudahan serta petunjuk yang telah diberikan
sehingga dapat terselesaikan dengan baik penulisan tesis dengan judul
“FABRIKASI
LITHIUM
IRON
PHOSPHATE
CARBON
SEBAGAI
MATERIAL KATODA BATERAI LITHIUM ION”. Tesis ini disusun sebagai
salah satu syarat untuk memperoleh gelar Magister Teknik di Program Studi
Magister Teknik Mesin Universitas Sebelas Maret Surakarta.
Dengan terselesaikannya laporan ini, penulis menyampaikan ucapan
terima kasih kepada:
1.
Bapak Prof. Muhammad Nizam, Ph. D., selaku Pembimbing I yang telah
memberikan inspirasi dan bimbingan dalam menyelesaikan tesis ini.
2.
Bapak Dr. Eng. Agus Purwanto, S.T., M.T., selaku Pembimbing II yang
telah memberikan inspirasi dan bimbingan dalam menyelesaikan tesis ini.
3.
Seluruh dosen Magister Teknik Mesin yang telah memberikan ilmu,
inspirasi dan motivasi selama menjalani proses perkuliahan.
4.
Ibu, istri dan anakku tersayang yang dengan setia selalu mendampingi
dengan nasehat dan doa.
5.
Rekan-rekan di Lab. Kimia Dasar: Pak Arif, mbak Deni, Tim Produksi
Baterai (Ilham, Irfan, Pungky, Aris dan Yuno), Wiwin, Leo, Erin, yang telah
kompak berjuang saling membantu.
Harapan penulis mudah-mudahan tesis ini menjadi sumber inspirasi bagi
pembaca sebagai tambahan wacana ilmu pengetahuan dan teknologi. Penulis
menyadari masih terdapat banyak kekurangan, oleh karena itu kritik dan saran
sangat diharapkan untuk kesempurnaan penyusunan tesis ini. Semoga tesis ini
dapat menjadi manfaat bagi kita semua.
Surakarta,
Penulis
DAFTAR ISI
HALAMAN PENGESAHAN …………………………………………….
……..
PERNYATAAN ORISINALITAS DAN PUBLIKASI ISI TESIS
……………….
ii
iv
Abstrak …………………………………………………………………………...
v
Abstract …………………………………………………………………………...
vi
KATA PENGANTAR …………………………………………………………...
vii
DAFTAR ISI …………………………………………………………………….. viii
DAFTAR TABEL ………………………………………………………………..
x
DAFTAR GAMBAR ………………………………………………………..........
xi
BAB I PENDAHULUAN …………………………………………………..........
1
1.1. Latar Belakang ……………………………………………..........
1
1.2. Rumusan Masalah ………………………………………………
2
1.3. Tujuan Penelitian …………………………………………..........
2
1.4. Manfaat Penelitian ………………………………………………
3
1.5. Batasan Masalah ………………………………………………...
3
1.6. Sistematika Penulisan …………………………………………...
BAB II KAJIAN PUSTAKA …………………………………………………….
4
5
2.1. Tinjauan Pustaka ………………………………………………..
5
2.1.1. Perkembangan Baterai Litium Ion ……………………...
5
2.1.2. Proses Produksi Baterai Litium Ion …………………….
8
2.2. Dasar Teori ………………………………………………………
11
2.2.1. Katoda LiFePO4 ………………………………………..
11
2.2.2. Anoda Grafit ……………………………………………
13
2.3. Metode Pembuatan Material Katoda ……………………………
14
2.3.1. Metode Sol Gel …………………………………………
14
2.3.2. Solid State Sintesis ……………………………………...
15
2.3.3. Metode Flame Assisted Spray Pyrolisis ………………….
15
2.4. Karakterisasi partikel LiFePO4 ………………………………….
19
2.4.1. SEM (Scanning Electron Microscopy) dan EDS ……….
19
2.4.2. X-Ray Diffractometer (XRD) ……………………..........
19
BAB III METODE PENELITIAN ………………………………………………
21
3.1. Tempat Penelitian ……………………………………………….
21
3.2. Alat dan Bahan Pembuatan partikel FePO4 ……………………...
21
3.3. Lokasi Analisa Hasil ………………………………………..........
24
3.4. Proses Pembuatan partikel FePO4 ………………………………
24
3.5. Pembuatan Katoda LiFePO4/C ………………………………….
26
3.6. Proses Perakitan baterai …………………………………………
26
3.7. Proses Pengujian Baterai …………………………………..........
27
3.8. Diagram Alir Penelitian …………………………………………
27
BAB IV HASIL DAN ANALISIS ………………………………………………
31
4.1. Hasil Sintesis partikel FePO4 ……………………………………
31
4.2. Analisa partikel LiFePO4/C ………………………………..........
31
4.2.1. Analisa SEM ……………………………………………
31
4.2.2. Analisa XRD ……………………………………………
33
4.2.3. Unsur-unsur Penyusun LiFePO4/C ……………………..
34
4.3. Analisa Performa Baterai Litium Ion ……………………………
36
4.3.1. Kapasitas Baterai ………………………………….......... 37
4.3.2. Efisiensi baterai …………………………………………
37
4.3.3. Stabilitas baterai ………………………………………...
38
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN …………………………………………
39
5.1. Kesimpulan ……………………………………………………...
40
5.2. Saran …………………………………………………………….
40
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN
DAFTAR TABEL
Tabel 2.1. Propertis beberapa material litium sebagai katoda (Salminen,
2008, dan Väyrynen, 2011) ……………………………………………. 12
Tabel 2.2. Perbandingan propertis beberapa material litium sebagai
Katoda (Zhang, 2011) …………………………………………………. 13
Tabel 2.3. Perbandingan metode sintesis LiFePO4 (Zhang, 2012) ……………….. 18
Tabel 4.1. Data konsentrasi bahan pembuatan LiFePO4/C ……………………….. 31
Tabel 4.2. Data bahan dan parameter katoda ……………………………………... 36
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1.1.
Market Profile dari baterai di dunia (J.M. Tarascon, 2006) ………
1
Gambar 2.1.
Peluang pangsa pasar HEV (Scrosati dan Garche, 2010) …............
5
Gambar 2.2.
Plot perbandingan kepadatan energi volumetrik terhadap
kepadatan energi gravimetri untuk baterai (Väyrynen, 2012)..……
6
Gambar 2.3.
Komponen utama baterai Li-ion (Guifang, 2010) ………………...
7
Gambar 2.4.
Sel dan modul baterai litium ion rechargeable (Väyrynen,
2012) ………………………………………………………............
7
Gambar 2.5.
Skema komponen sel baterai (Yoshio, 2009) ……………………..
8
Gambar 2.6.
Skema perakitan sel baterai berbentuk silinder (Yoshio, 2009)…... 10
Gambar 2.7.
Struktur kristal LiFePO4 (Zhang, 2012) ………………………….. 11
Gambar 2.8.
Model struktur grafit (Kucinnkis, et al, 2013) ……………………. 13
Gambar 2.9.
Hasil XRD LiFePO4 dengan perbedaan laju bahan bakar
(Halim, 2014) ……………………………………………………... 16
Gambar 2.10. Skema metode flame assisted spray pyrolysis (Waser, 2011)…….. 17
Gambar 2.11. Skema Flame assisted spray pyrolysis (Hamid, 2012) ……............ 17
Gambar 2.12. Skema proses pembuatan nanopartikel yang terjadi di reactor
flame (Phanichphant, Liewhiran, Wetchakun, 2011) ……………. 18
Gambar 2.13. Proses pengisian (A) dan Proses Pengosongan (B) (Toprakci,
2010) ………………………………………………………............ 20
Gambar 3.1.
Alat flame spray pirolisis pada pembuatan nanopartikel
LiFePO4/C …………………………………………………............ 21
Gambar 3.2.
Alur sintesis LiFePO4 dengan metode FASP dan Solid state
reaction ……………………………………………………............ 28
Gambar 3.3.
Alur proses pembuatan lembaran katoda …………………………. 29
Gambar 3.4.
Alur proses perakitan baterai silinder …………………………….. 30
Gambar 4.1.
FePO4 partikel dengan ratio Fe dan P 1:1 …………………............ 32
Gambar 4.2.
LiFePO4/C partikel setelah penambahan Li dan Glukosa dengan
ratio Fe dan P sebesar 1:1 (a),1:1,1 (b), 1:1,2 (c), dan 1:1,3 (d)…... 32
Gambar 4.3.
Pola difraksi sinar-X pada LiFePO4/C dengan ratio Fe dan P 1:1,
1:1,1.,1:1,2., dan 1:1,3.……............................................................. 33
Gambar 4.4.
Unsur-unsur penyusun LiFePO4/C (persentase massa tiap unsur)... 35
Gambar 4.5.
Rasio atom Fe dan P penyusun LiFePO4/C ………………............. 35
Gambar 4.6.
Kapasitas baterai tiap siklus ………………………………………. 37
Gambar 4.7.
Efisiensi baterai yang dihasilkan …………………………………. 38
Gambar 4.8.
Penyusutan kapasitas tiap siklus pada sampel baterai ……............. 38
MATERIAL KATODA BATERAI LITHIUM ION
TESIS
Disusun untuk Memenuhi Sebagian Persyaratan Mencapai Derajat
Magister Program Studi Teknik Mesin
Dosen Pembimbing I : Prof. Muhammad Nizam, S.T., M.T., Ph.D.
Dosen Pembimbing II : Dr. Eng. Agus Purwanto, S.T., M.T.
Oleh:
EDY SURYONO
NIM. S951208004
MAGISTER TEKNIK MESIN
PROGRAM PASCASARJANA
UNIVERSITAS SEBELAS MARET
2015
HALAMAN PENGESAHAN
FABRIKASI LITHIUM IRON PHOSPHATE CARBON SEBAGAI
MATERIAL KATODA BATERAI LITHIUM ION
TESIS
Disusun oleh:
EDY SURYONO
NIM. S951208004
Komisi
Pembimbing
Nama
Pembimbing I
Prof. Muhammad Nizam, S.T., M.T., Ph.D.
NIP. 197007201999031001
Pembimbing II
Dr. Eng. Agus Purwanto, S.T., M.T.
Tanda Tangan
NIP. 197504111999031001
Telah dinyatakan memenuhi syarat
pada tanggal
2015
Ketua Program Studi Magister Teknik Mesin
Program Pascasarjana UNS
Dr. Triyono, S.T., M.T.
NIP 197406251999031002
Tanggal
FABRIKASI LITHIUM IRON PHOSPHATE CARBON SEBAGAI
MATERIAL KATODA BATERAI LITHIUM ION
TESIS
Disusun oleh:
EDY SURYONO
NIM. S951208004
Tim Penguji
Jabatan
Nama
Ketua
Inayati, ST., MT., Ph.D
NIP. 197108291999032001
Sekretaris
Dr. Miftahul Anwar, S.Si., M.Eng.
NIP. 1983032420130201
Anggota Penguji
Prof. Muhammad Nizam, Ph. D.
NIP. 197007201999031001
Tanda Tangan
Tanggal
Dr. Eng. Agus Purwanto, S.T., M.T.
NIP. 197504111999031001
Telah dipertahankan di depan penguji
dan dinyatakan telah memenuhi syarat
pada tanggal
2015
Direktur Program Pascasarjana UNS
Ketua Program Studi
Magister Teknik Mesin
Prof. Dr. M. Furqon Hidayatullah, M.Pd
NIP 196007271987021001
Dr. Triyono, S.T., M.T.
NIP 197406251999031002
PERNYATAAN ORISINALITAS DAN PUBLIKASI ISI TESIS
Saya menyatakan dengan sebenarnya bahwa :
1.
Tesis yang berjudul : “FABRIKASI LITHIUM IRON PHOSPHATE
CARBON SEBAGAI MATERIAL KATODA BATERAI LITHIUM ION”
ini adalah karya penelitian saya sendiri dan bebas plagiat, serta tidak terdapat
karya ilmiah yang pernah diajukan oleh orang lain untuk rnernperoleh gelar
akademik serta tidak terdapat karya atau pendapat yang pernah ditulis atau
diterbitkan oleh orang lain kecuali secara tertulis digunakan sebagai acuan
dalam naskah ini dan disebutkan dalam sumber acuan serta daftar pustaka.
Apabila di kemudian hari terbukti terdapat plagiat dalam karya ilmiah ini,
maka saya bersedia menerima sanksi sesuai ketentuan peraturan perundangundangan (Permendiknas No 17, tahun 2010)
2. Publikasi sebagian atau keseluruhan isi tesis pada jurnal atau forum ilmiah
lain harus seijin dan menyertakan tim pembimbing sebagai authors dan PPs
UNS sebagai institusinya. Apabila dalam waktu sekurang-kurangnya satu
semester (enam bulan sejak pengesahan tesis) saya tidak melakukan publikasi
dari sebagian atau keseluruhan tesis ini, maka Prodi Magister Teknik Mesin
UNS berhak mempublikasikannya pada jurnal ilmiah yang diterbitkan oleh
Prodi Magister Teknik Mesin UNS. Apabila saya melakukan pelanggaran
dari ketentuan publikasi ini, maka saya bersedia mendapatkan sanksi
akademik yang berlaku.
Surakarta,
Juni 2015
Mahasiswa,
Edy Suryono
S951208004
Edy Suryono, NIM: S951208004, 2015. FABRIKASI LITHIUM IRON
PHOSPHATE CARBON SEBAGAI MATERIAL KATODA BATERAI
LITHIUM ION. Komisi Pembimbing I: Prof. Muhammad Nizam, Ph. D.
Pembimbing II: Dr. Eng. Agus Purwanto, S.T., M.T. Tesis Program Studi
Magister Teknik Mesin. Program Pasca Sarjana. Universitas Sebelas Maret
Surakarta.
Abstrak
Penelitian ini bertujuan untuk membuat partikel LiFePO4/C dengan rasio
konsentrasi mol antara Fe dan P sebesar 1:1, 1:1,1., 1:1,2., dan 1:1,3. Sintesis
partikel FePO dengan bahan FeSO4.7H2O dan (NH4)2HPO4 menggunakan metode
flame assisted spray pyrolysis dengan pelarut HNO3 1M. LiFePO4/C didapat
dengan metode solid state reaction menggunakan ratio perbandingan berat antara
FePOxH2O dan HLiO.H2O 1:1, ditambah glukosa sebesar 30 % sebagai sumber
karbon, yang diikuti dengan proses annealing pada suhu 7000C selama 16 jam.
Karakterisasi partikel LiFePO4 digunakan untuk mengetahui ukuran dari
partikel dan kristal LiFePO4/C yaitu dengan scanning electron microscopy (SEM)
dan X-Ray diffractometer (XRD). Fabrikasi baterai lithium ion berbentuk silinder
terdiri dari katoda, anoda, separator, elektrolit, case dan bagian penutup.
Pengujian performa baterai dilakukan dengan BST8 SERIES Battery Analyzer yaitu
berupa kapasitas charge dan discharge serta efisiensi.
Dari penelitian ini diperoleh hasil bahwa partikel LiFePO4/C telah berhasil
diproduksi dimana pada rasio konsentrasi Fe dan P 1:1 diperoleh partikel LiFePO4
dengan ukuran rata-rata sekitar 340 nm. Pada pengujian battery analyzer diperoleh
hasil bahwa kapasitas baterai tertinggi terjadi pada perbandingan konsentrasi Fe dan
P 1:1,2 yaitu sebesar 95,37 mAh/g (siklus ke-4). Kapasitas terendah sebesar 22,17
mAh/g (siklus ke-9) pada perbandingan konsentrasi Fe dan P sebesar 1:1,1.
Efisiensi tertinggi terjadi pada perbandingan konsentrasi Fe dan P 1:1,2 yaitu
sebesar 97,20% dengan rata-rata penyusutan kapasitas dalam 20 siklus sebesar 1,49
mAh/g.
Kata kunci: Flame assisted spray pyrolysis (FASP), solid state reaction,
LiFePO4/C, Katoda, Baterai lithium ion.
Edy Suryono, NIM: S951208004, 2015. FABRICATION OF LITHIUM IRON
PHOSPHATE CARBON AS CATHODE MATERIAL OF LITHIUM ION
BATTERY. Supervisor I: Prof. Muhammad Nizam,Ph.D. Supervisor II: Dr. Eng.
Agus Purwanto, S.T., M.T. Thesis. Master on Mechanical Engineering. Graduate
School. Sebelas Maret University, Surakarta.
Abstract
This research was aimed to produce LiFePO4/C particles with a mole
ratio between the concentration of Fe and P of 1:1, 1:1.1, 1:1.2 and 1:1.3.
Synthesis of FePO particles with FeSO4.7H2O materials and (NH4)2HPO4 using
assisted flame spray pyrolysis with 1M HNO3 solvent. LiFePO4 produce by the
solid state reaction methode with of the weight ratio between FePOxH2O and
HLiO.H2O the ratio of (w/w) of 1:1, and with addition of 30% glucose as the
carbon source; followed by annealing process at a temperature of 7000C.
Characterization of LiFePO4/C particles was used to determine the size of
the LiFePO4/C particles and crystals with scanning electron microscopy (SEM)
and X-ray diffractometer (XRD). Cylindrical lithium ion batteries composed of
cathode, anode, separator, electrolyte, case and cover. Battery performances
were tested with BST8 SERIES battery analyzer through charge and discharge
capacity and efficiency.
LiFePO4/C particles have been successfully produced with Fe and P
concentration ratio of 1:1. It was found the LiFePO4/C particles had average size
around 340 nm. Results showed that the highest battery capacity, i.e. 95.37 mAh/g
was achieved when the concentration ratio of Fe and P 1:1.2. The lowest
capacity, i.e 22.17 mAh/g was achieved when the concentration ratio of Fe and P
1:1.1. The highest efficiency, i.e. 97.20% was achieved when the concentration
ratio of Fe and P 1: 1.2, with an average depreciation capacity, i.e. 1.49 mAh/g in
20 cycles.
Keywords: Flame assisted spray pyrolysis (FASP), solid state reaction, LiFePO4 /
C, cathode, lithium ion batteries.
KATA PENGANTAR
Syukur alhamdulillah, segala puji hanya kepada Allah SWT. atas segala
nikmat cahaya ilmu pengetahuan, kemudahan serta petunjuk yang telah diberikan
sehingga dapat terselesaikan dengan baik penulisan tesis dengan judul
“FABRIKASI
LITHIUM
IRON
PHOSPHATE
CARBON
SEBAGAI
MATERIAL KATODA BATERAI LITHIUM ION”. Tesis ini disusun sebagai
salah satu syarat untuk memperoleh gelar Magister Teknik di Program Studi
Magister Teknik Mesin Universitas Sebelas Maret Surakarta.
Dengan terselesaikannya laporan ini, penulis menyampaikan ucapan
terima kasih kepada:
1.
Bapak Prof. Muhammad Nizam, Ph. D., selaku Pembimbing I yang telah
memberikan inspirasi dan bimbingan dalam menyelesaikan tesis ini.
2.
Bapak Dr. Eng. Agus Purwanto, S.T., M.T., selaku Pembimbing II yang
telah memberikan inspirasi dan bimbingan dalam menyelesaikan tesis ini.
3.
Seluruh dosen Magister Teknik Mesin yang telah memberikan ilmu,
inspirasi dan motivasi selama menjalani proses perkuliahan.
4.
Ibu, istri dan anakku tersayang yang dengan setia selalu mendampingi
dengan nasehat dan doa.
5.
Rekan-rekan di Lab. Kimia Dasar: Pak Arif, mbak Deni, Tim Produksi
Baterai (Ilham, Irfan, Pungky, Aris dan Yuno), Wiwin, Leo, Erin, yang telah
kompak berjuang saling membantu.
Harapan penulis mudah-mudahan tesis ini menjadi sumber inspirasi bagi
pembaca sebagai tambahan wacana ilmu pengetahuan dan teknologi. Penulis
menyadari masih terdapat banyak kekurangan, oleh karena itu kritik dan saran
sangat diharapkan untuk kesempurnaan penyusunan tesis ini. Semoga tesis ini
dapat menjadi manfaat bagi kita semua.
Surakarta,
Penulis
DAFTAR ISI
HALAMAN PENGESAHAN …………………………………………….
……..
PERNYATAAN ORISINALITAS DAN PUBLIKASI ISI TESIS
……………….
ii
iv
Abstrak …………………………………………………………………………...
v
Abstract …………………………………………………………………………...
vi
KATA PENGANTAR …………………………………………………………...
vii
DAFTAR ISI …………………………………………………………………….. viii
DAFTAR TABEL ………………………………………………………………..
x
DAFTAR GAMBAR ………………………………………………………..........
xi
BAB I PENDAHULUAN …………………………………………………..........
1
1.1. Latar Belakang ……………………………………………..........
1
1.2. Rumusan Masalah ………………………………………………
2
1.3. Tujuan Penelitian …………………………………………..........
2
1.4. Manfaat Penelitian ………………………………………………
3
1.5. Batasan Masalah ………………………………………………...
3
1.6. Sistematika Penulisan …………………………………………...
BAB II KAJIAN PUSTAKA …………………………………………………….
4
5
2.1. Tinjauan Pustaka ………………………………………………..
5
2.1.1. Perkembangan Baterai Litium Ion ……………………...
5
2.1.2. Proses Produksi Baterai Litium Ion …………………….
8
2.2. Dasar Teori ………………………………………………………
11
2.2.1. Katoda LiFePO4 ………………………………………..
11
2.2.2. Anoda Grafit ……………………………………………
13
2.3. Metode Pembuatan Material Katoda ……………………………
14
2.3.1. Metode Sol Gel …………………………………………
14
2.3.2. Solid State Sintesis ……………………………………...
15
2.3.3. Metode Flame Assisted Spray Pyrolisis ………………….
15
2.4. Karakterisasi partikel LiFePO4 ………………………………….
19
2.4.1. SEM (Scanning Electron Microscopy) dan EDS ……….
19
2.4.2. X-Ray Diffractometer (XRD) ……………………..........
19
BAB III METODE PENELITIAN ………………………………………………
21
3.1. Tempat Penelitian ……………………………………………….
21
3.2. Alat dan Bahan Pembuatan partikel FePO4 ……………………...
21
3.3. Lokasi Analisa Hasil ………………………………………..........
24
3.4. Proses Pembuatan partikel FePO4 ………………………………
24
3.5. Pembuatan Katoda LiFePO4/C ………………………………….
26
3.6. Proses Perakitan baterai …………………………………………
26
3.7. Proses Pengujian Baterai …………………………………..........
27
3.8. Diagram Alir Penelitian …………………………………………
27
BAB IV HASIL DAN ANALISIS ………………………………………………
31
4.1. Hasil Sintesis partikel FePO4 ……………………………………
31
4.2. Analisa partikel LiFePO4/C ………………………………..........
31
4.2.1. Analisa SEM ……………………………………………
31
4.2.2. Analisa XRD ……………………………………………
33
4.2.3. Unsur-unsur Penyusun LiFePO4/C ……………………..
34
4.3. Analisa Performa Baterai Litium Ion ……………………………
36
4.3.1. Kapasitas Baterai ………………………………….......... 37
4.3.2. Efisiensi baterai …………………………………………
37
4.3.3. Stabilitas baterai ………………………………………...
38
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN …………………………………………
39
5.1. Kesimpulan ……………………………………………………...
40
5.2. Saran …………………………………………………………….
40
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN
DAFTAR TABEL
Tabel 2.1. Propertis beberapa material litium sebagai katoda (Salminen,
2008, dan Väyrynen, 2011) ……………………………………………. 12
Tabel 2.2. Perbandingan propertis beberapa material litium sebagai
Katoda (Zhang, 2011) …………………………………………………. 13
Tabel 2.3. Perbandingan metode sintesis LiFePO4 (Zhang, 2012) ……………….. 18
Tabel 4.1. Data konsentrasi bahan pembuatan LiFePO4/C ……………………….. 31
Tabel 4.2. Data bahan dan parameter katoda ……………………………………... 36
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1.1.
Market Profile dari baterai di dunia (J.M. Tarascon, 2006) ………
1
Gambar 2.1.
Peluang pangsa pasar HEV (Scrosati dan Garche, 2010) …............
5
Gambar 2.2.
Plot perbandingan kepadatan energi volumetrik terhadap
kepadatan energi gravimetri untuk baterai (Väyrynen, 2012)..……
6
Gambar 2.3.
Komponen utama baterai Li-ion (Guifang, 2010) ………………...
7
Gambar 2.4.
Sel dan modul baterai litium ion rechargeable (Väyrynen,
2012) ………………………………………………………............
7
Gambar 2.5.
Skema komponen sel baterai (Yoshio, 2009) ……………………..
8
Gambar 2.6.
Skema perakitan sel baterai berbentuk silinder (Yoshio, 2009)…... 10
Gambar 2.7.
Struktur kristal LiFePO4 (Zhang, 2012) ………………………….. 11
Gambar 2.8.
Model struktur grafit (Kucinnkis, et al, 2013) ……………………. 13
Gambar 2.9.
Hasil XRD LiFePO4 dengan perbedaan laju bahan bakar
(Halim, 2014) ……………………………………………………... 16
Gambar 2.10. Skema metode flame assisted spray pyrolysis (Waser, 2011)…….. 17
Gambar 2.11. Skema Flame assisted spray pyrolysis (Hamid, 2012) ……............ 17
Gambar 2.12. Skema proses pembuatan nanopartikel yang terjadi di reactor
flame (Phanichphant, Liewhiran, Wetchakun, 2011) ……………. 18
Gambar 2.13. Proses pengisian (A) dan Proses Pengosongan (B) (Toprakci,
2010) ………………………………………………………............ 20
Gambar 3.1.
Alat flame spray pirolisis pada pembuatan nanopartikel
LiFePO4/C …………………………………………………............ 21
Gambar 3.2.
Alur sintesis LiFePO4 dengan metode FASP dan Solid state
reaction ……………………………………………………............ 28
Gambar 3.3.
Alur proses pembuatan lembaran katoda …………………………. 29
Gambar 3.4.
Alur proses perakitan baterai silinder …………………………….. 30
Gambar 4.1.
FePO4 partikel dengan ratio Fe dan P 1:1 …………………............ 32
Gambar 4.2.
LiFePO4/C partikel setelah penambahan Li dan Glukosa dengan
ratio Fe dan P sebesar 1:1 (a),1:1,1 (b), 1:1,2 (c), dan 1:1,3 (d)…... 32
Gambar 4.3.
Pola difraksi sinar-X pada LiFePO4/C dengan ratio Fe dan P 1:1,
1:1,1.,1:1,2., dan 1:1,3.……............................................................. 33
Gambar 4.4.
Unsur-unsur penyusun LiFePO4/C (persentase massa tiap unsur)... 35
Gambar 4.5.
Rasio atom Fe dan P penyusun LiFePO4/C ………………............. 35
Gambar 4.6.
Kapasitas baterai tiap siklus ………………………………………. 37
Gambar 4.7.
Efisiensi baterai yang dihasilkan …………………………………. 38
Gambar 4.8.
Penyusutan kapasitas tiap siklus pada sampel baterai ……............. 38