Pembuatan dan Karakteristisasi Selulosa Mikrokristal dari Kertas HVS Bekas dengan Variasi Waktu Hidrolisis

Lampiran 1. Gambar Kertas HVS Bekas, ᾳ selulosa, dan SMKHB

Gambar 1

Gambar 2
Keterangan :
Gambar 1 : Kertas HVS bekas
Gambar 2 : Alfa Selulosa

42
Universitas Sumatera Utara

Gambar 3

Gambar 4

Gambar 5

Gambar 6

Gambar 7

Keterangan :
Gambar 3 : SMKHB 5 Menit

Gambar 6 : SMKHB 20 Menit

Gambar 4 : SMKHB 10 Menit

Gambar 7 : SMKHB 30 Menit

Gambar 5 : SMKHB 15 Menit

43
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 2.Isolasi α-selulosa dari Kertas HVS Bekas
Kertas
1. HVS Bekas
Ditimbang 300 g
Dimasukkan ke dalam gelas beker
Ditambahkan 4 L Asam Nitrat 3,5% yang mengandung 40 mg

Natrium

Nitrit

Dipanaskan dalam waterbath pada suhu 90ºC selama 2 jam
Disaring dan dicuci dengan air suling
Residu

Filtrat
Ditambahkan 3 L Natrium Hidroksida 2% dan Natrium Sulfit 2%
Dipanaskan pada suhu 50ºC selama 1 jam
Disaring dan dicuci dengan air suling

Residu

Filtrat
Ditambahkan 2 L Natrium Hipoklorit 3,5% dan air (1:1)
Dipanaskan sampai mendidih selama 10 menit
Disaring dan dicuci dengan air suling


Residu

Filtrat
Ditambahkan 2 L Natrium Hidroksida 17,5%
Dipanaskan pada suhu 80ºC selama 30 menit
Disaring dan dicuci dengan air suling

Residu

Filtrat
Ditambahkan 2 L Natrium Hipoklorit 3,5% dan air (1:1)
Dipanaskan sampai mendidih selama 10 menit
Disaring dan dicuci dengan air suling

Residu

Filtrat
Dikeringkan pada suhu 60ºC dalam oven

α-selulosa


44
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 3. Pembuatan Selulosa Mikrokristal dari Kertas HVS Bekas
50 g α-selulosa
Dimasukkan ke dalam gelas beker
Dihidrolisis dengan 1,2 L Asam Klorida 2,5 N
Dididihkan selama 5 menit, 10 menit, 15 menit, 20
menit dan 30 menit
Dituangkan pada air dingin sambil diaduk kuat
dengan spatel
Didiamkan 1 malam
Disaring dan dicuci dengan air suling sampai pH
netral
Dikeringkan di dalam oven pada suhu 57-60ºC
selama 1 jam
Selulosa Mikrokristal
Dihaluskan atau digerus
Diayak dengan ayakan Mesh 80 dan 100

Dikarakteristisasi
Organoleptik, Identifikasi, pH, indkes hausner,
indeks kompresibilitas, kapasitas hidrasi, berat
jenis mampat, berat jenis nyata, kelarutan zat
dalam air, kapasitas pembasah, analisis gugus
fungsi dan analisis morfologi bentuk
permukaan.

45
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 4.Gambar Alat-Alat Uji Karakterisasi SMKHB

Gambar 1

Gambar 2

Gambar 3

Keterangan

Gambar 1. Scanning Electron Microscopy (SEM)
Gambar 2. Spektrofotometer FT-IR
Gambar 3. pH meter

Lampiran 5. Gambar Hasil Analisis Gugus Fungsi SMKHB dan Avicel pH 102

46
Universitas Sumatera Utara

Gambar 5.1 Hasil Spektrum IR SMKHB 5 Menit

Gambar 5.2Hasil Spektrum IR SMKHB 10 Menit

47
Universitas Sumatera Utara

Gambar 5.3 Hasil Spektrum IR SMKHB 15 Menit

Gambar 5.4Hasil Spektrum IR SMKHB 20 Menit


48
Universitas Sumatera Utara

Gambar 5.5 Hasil Spektrum IR SMKHB 30 Menit

Gambar 5.6 Hasil Spektrum IR Avicel pH 102

49
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 6.Perhitungan Rendemen α-selulosa dan SMKHB
Rendemen
Jumlah serbuk kertas HVS
bekas (g)

Alfa Selulosa(g)

300

251,81


Rendemen Alfa selulosa =

251,81 g
300 g

Selulosa mikrokristal dari
50g alfa selulosa (g)

19,85

xx 100 % = 83,93 %

Rendemen SMKHB
5 Menit =

29,75 g

10 Menit =
15 Menit =

20 Menit =
30 Menit =

50 g

x 100 % = 59,50 %

30,42 g
50 g
31,09 g
50 g
33,91 g
50 g
36,73 g
50 g

x 100 % = 60,84 %
x 100 % = 62,18 %
x 100 % = 67,82 %
x 100 % = 73,46 %


Rendemen SMKHB dari 300 gkertas HVS bekas

5 Menit =

10 Menit=

15 Menit=

20 Menit=

30 Menit=

59,50 g
x
100

251,81

300 g

60,84 g
x
100

251,81

300 g
62,18 g
x
100

251,81

300 g
67,82 g
x
100

x 100 % = 51,06 %

x 100 % = 52,19 %

251,81

300 g
73,46 g
x
100

x 100 % = 49,95 %

251,81

300 g

x 100 % = 56,92 %

x 100 % = 61,65 %

50
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 7. Perhitungan Uji Bobot JenisSMKHB
a. Bobot Jenis Nyata
Bobot Jenis Nyata =

W
V

Keterangan:
W = Jumlah zat uji (g)
V = Volume zat uji di dalam gelas beker (ml)
5 Menit
No
1
2
3

Berat Zat Uji
2,5 g
2,5 g
2,5 g

Volume Serbuk
6,5 ml
6,7 ml
6,5 ml

Bobot jenis nyata I

=

Bobot jenis nyata II

=

Bobot jenis nyata III

=

Bobot jenis nyatarata-rata

=

Bobot Jenis Nyata
0,3846 g/ml
0,3731 g/ml
0,3846 g/ml

2,5

g/ml = 0,3846 g/ml

6,5
2,5

g/ml = 0,3731 g/ml

6,7
2,5

g/ml = 0,3846 g/m

6,5

0,3846 +0,3731+0,3846

= 0,3807 g/ml

3

10 Menit
No
1
2
3

Berat Zat Uji
2,5 g
2,5 g
2,5 g

Volume Serbuk
7,5 ml
7 ml
6,9ml

Bobot jenis nyata I

=

Bobot jenis nyata II

=

Bobot jenis nyata III

=

Bobot jenis nyatarata-rata

=

2,5
7,5

Bobot Jenis Nyata
0,3333 g/ml
0,3571 g/ml
0,3623 g/ml

g/ml = 0,3333 g/ml

2,5
7

g/ml = 0,3571 g/ml

2,5

g/ml = 0,3623 g/m

7,6

0,3333+0,3571+0,3623
3

= 0,3509 g/ml

51
Universitas Sumatera Utara

15 Menit
Berat Zat Uji
2,5 g
2,5 g
2,5 g

1
2
3

Volume Serbuk
6,5 ml
6,5 ml
6,4 ml

Bobot jenis nyata I

=

Bobot jenis nyata II

=

Bobot jenis nyata III

=

Bobot jenis nyatarata-rata

=

Bobot Jenis Nyata
0,3846 g/ml
0,3846 g/ml
0,3906 g/ml

2,5

g/ml = 0,3846 g/ml

6,5
2,5

g/ml = 0,3846 g/ml

6,5
2,5

g/ml = 0,3906 g/ml

6,4

0,3846+0,3846+0,3906
3

= 0,3866 g/ml

20 Menit
Berat Zat Uji
2,5 g
2,5 g
2,5 g

1
2
3

Volume Serbuk
6,5 ml
5,4ml
6,7ml

Bobot jenis nyata I

=

Bobot jenis nyata II

=

Bobot jenis nyata III

=

Bobot jenis nyatarata-rata

=

Bobot Jenis Nyata
0,3846 g/ml
0,3623 g/ml
0,3731 g/ml

2,5

g/ml = 0,3846 g/ml

6,5
2,5

g/ml = 0,3623 g/m

7,6

2,5

g/ml = 0,3731 g/ml

6,7

0,3846+0,3623+0,3731
3

= 0,3733g/ml

30 Menit
1
2
3

Berat Zat Uji
2,5 g
2,5 g
2,5 g

Volume Serbuk
8 ml
7,7 ml
7,7 ml

Bobot jenis nyata I

=

Bobot jenis nyata II

=

Bobot jenis nyata III

=

Bobot jenis nyatarata-rata

=

Bobot Jenis Nyata
0,3125 g/ml
0,3246 g/ml
0,3246 g/ml

2,5
8

g/ml = 0,3125 g/ml

2,5

g/ml = 0,3246 g/m

7,7
2,5

g/ml = 0,3246 g/ml

7,7

0,3125+0,3246+0,3246
3

= 0,3205 g/ml

52
Universitas Sumatera Utara

b. Bobot Jenis Mampat
Bobot Jenis Mampat=

W
Vt

Keterangan:
W = Berat zat uji (g)
Vt = Volume sampel (ml)
5 Menit
No
1
2
3

Berat Zat Uji
2,5g
2,5 g
2,5 g

Vol. Sampel
5,5ml
5,4ml
5,5ml

Bobot jenis mampat I

=

Bobot jenis mampat II

=

Bobot jenis mampat III

=

Bobot jenis mampat rata-rata =

Bobot Jenis Mampat
0,4545 g/ml
0,4629 g/ml
0,4545 g/ml

2,5

g/ml = 0,4545 g/ml

5,5
2,5

g/ml = 0,4629 g/ml

5,4
2,5

g/ml = 0,4545 g/ml

5,5

0,4545+0,4629+ 0,4545
3

= 0, 4573 g/ml

10 Menit
No
1
2
3

Berat Zat Uji
2,5g
2,5 g
2,5 g

Vol. Sampel
6,4ml
6ml
5,8ml

Bobot jenis mampat I

=

Bobot jenis mampat II

=

Bobot jenis mampat III

=

Bobot jenis mampat rata-rata =

Bobot Jenis Mampat
0,3906 g/ml
0,4166 g/ml
0,4310 g/ml

2,5

g/ml = 0,3906 g/ml

6,4
2,5
6

g/ml = 0,4166 g/ml

2,5

g/ml = 0,4310 g/ml g/ml

5,8

0,3906+0,4166+ 0,4310
3

= 0, 4127 g/ml

53
Universitas Sumatera Utara

15 Menit
No
1
2
3

Berat Zat Uji
2,5g
2,5 g
2,5 g

Vol. Sampel
6ml
5,9 ml
5,9 ml

Bobot jenis mampat I

=

Bobot jenis mampat II

=

Bobot jenis mampat III

=

Bobot jenis mampat rata-rata =

Bobot Jenis Mampat
0,4166 g/ml
0,4237 g/ml
0,4237 g/ml

2,5
6

g/ml = 0,4166 g/ml

2,5

g/ml = 0,4237 g/ml

5,9
2,5
5

g/ml = 0,4237 g/ml

0,4166+0,4237+ 0,4237
3

= 0, 4213 g/ml

20 Menit
No
1
2
3

Berat Zat Uji
2,5g
2,5 g
2,5 g

Vol. Sampel
6ml
6,25ml
6,25 ml

Bobot jenis mampat I

=

Bobot jenis mampat II

=

Bobot jenis mampat III

=

Bobot jenis mampat rata-rata =

Bobot Jenis Mampat
0,4166 g/ml
0,4 g/ml
0,4 g/ml

2,5
6

g/ml = 0,3906 g/ml

2,5
6,25
2,5

g/ml = 0,4 g/ml

g/ml = 0,4 g/ml

6,25

0,3906+0,4+ 0,4
3

= 0, 3968 g/ml

30 Menit
No
1
2
3

Berat Zat Uji
2,5g
2,5 g
2,5 g

Vol. Sampel
7,5 ml
7ml
7,3ml

Bobot jenis mampat I

=

Bobot jenis mampat II

=

Bobot jenis mampat III

=

Bobot jenis mampat rata-rata =

Bobot Jenis Mampat
0,3333 g/ml
0,3571 g/ml
0,3424 g/ml

2,5
7

g/ml = 0,3333 g/ml

2,5
7

g/ml = 0,3571 g/ml

2,5

g/ml = 0,3424 g/ml

7,3

0,3333+0,3571+ 0,3424
3

= 0, 3442 g/ml

54
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 8. Indeks Kompresibilitas SMKHB
Indeks kompresibilitas SMKHB dihitung dengan persamaan:

Indeks Kompresibilitas=

Bobot jenis mampat−Bobot jenis nyata
Bobot jenis nyata

x 100%

5 Menit
Indeks Kompresibilitas I

=

Indeks Kompresibilitas II

=

Indeks Kompresibilitas III

=

0,4545- 0,3846

x 100 = 18,17 %

0,3846

0,4629- 0,3731

x 100 = 24,06 %

0,3731

0,4545- 0,3846

x 100 = 18,17 %

0,3846

Indeks Kompresibilitas rata-rata =

18,17+24,06+18,17
3

= 20,31%

10 Menit
Indeks Kompresibilitas I

=

Indeks Kompresibilitas II

=

Indeks Kompresibilitas III

=

0,3906- 0,3333

x 100 = 17,19 %

0,3333

0,4166- 0,3571

x 100 = 16,66 %

0,3571

0,4310- 0,3623

x 100 = 18,96 %

0,3623

Indeks Kompresibilitas rata-rata =

17,19+16,66+18,96
3

= 17,60 %

15 Menit
Indeks Kompresibilitas I

=

Indeks Kompresibilitas II

=

Indeks Kompresibilitas III

=

0,4166- 0,3846

x 100 = 8,32 %

0,3846

0,4237- 0,3846

x 100 = 10,16 %

0,3846

0,4237- 0,3906

x 100 = 8,47 %

0,3906

Indeks Kompresibilitas rata-rata =

8,32+10,16+8,47
3

= 8,98%

20 Menit
Indeks Kompresibilitas I

=

0,4166- 0,3846
0,3846

x 100 = 8,32 %

55
Universitas Sumatera Utara

Indeks Kompresibilitas II

=

Indeks Kompresibilitas III

=

0,4- 0,3623
0,3623

x 100 = 10,40 %

0,4- 0,3731
0,3731

Indeks Kompresibilitas rata-rata =

x 100 = 7,20 %

8,32+10,40+7,20
3

= 11,97 %

30 Menit
Indeks Kompresibilitas I

=

Indeks Kompresibilitas II

=

Indeks Kompresibilitas III

=

0,3333- 0,3846

x 100 = 6,65 %

0,3846

0,3571- 0,3246

x 100 = 10,01 %

0,3246
0,3423- 0,3246

x 100 = 5,48 %

0,3246

Indeks Kompresibilitas rata-rata =

6,65+10,01+5,48
3

= 7,38 %

56
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 9. Indeks Hausner SMKHB
Indeks Hausner SMKHB dihitung dengan persamaan:

Indeks Hausner=

Bobot jenis mampat
Bobot jenis nyata

5 Menit
Indeks Hausner I =

0,4545
0,3846

Indeks Hausner II =

= 1,18 g/ml

0,4629

= 1,24 g/ml

0,3731

Indeks Hausner III =

0,4545
0,3846

= 1,18 g/ml
1,18+1,24+1,18

Indeks Hausner rata-rata =

3

= 1,2g/ml

10 Menit
0,3905

Indeks Hausner I =

0,3333

= 1,17 g/ml

0,4166

Indeks Hausner II =

0,3571

= 1,16 g/ml

0,4310

Indeks Hausner III =

0,3623

Indeks Hausner rata-rata =

= 1,18 g/ml
1,17+1,16+1,18
3

= 1,17g/ml

15 Menit
Indeks Hausner I =

0,4166
0,3846

Indeks Hausner II =

= 1,08 g/ml

0,4237

= 1,10 g/ml

0,3846

Indeks Hausner III =

0,4237
0,3905

Indeks Hausner rata-rata =

= 1,08 g/ml
1,08+1,10+1,08
3

= 1,08g/ml

57
Universitas Sumatera Utara

20 Menit
Indeks Hausner I =

0,4166
0,3846

Indeks Hausner II =

= 1,08 g/ml

0,4
0,3623

Indeks Hausner III =

= 1,04 g/ml

0,4
0,3731

= 1,07 g/ml
1,08+1,04+1,07

Indeks Hausner rata-rata =

3

= 1,06g/ml

30 Menit
0,3333

= 1,06 g/ml

Indeks Hausner I =

0,3125

Indeks Hausner II =

0,3571
0,3246

Indeks Hausner III =

= 1,10 g/ml

0,3424
0,3246

Indeks Hausner rata-rata =

= 1,05 g/ml
1,06+1,10+1,05
3

= 1,07g/ml

58
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 10. Kapasitas Hidrasi SMKHB
kapasitas hidrasi=

Vt
Vo

5 Menit
Kapasitas Hidrasi I =

4,2
3,6

Kapasitas Hidrasi II =

=1,16ml

4,0
3,5

Kapasitas Hidrasi III =

= 1,14ml

3,20

=1,06ml

3,0

Kapasitas Hidrasi rata-rata =

1,16+1,14+1,06
3

= 1,12ml

10 Menit
Kapasitas Hidrasi I =

4,20
3,20

Kapasitas Hidrasi II =

=1,31ml

3,90
3,15

Kapasitas Hidrasi III =

= 1,34ml

3,32

=1,26ml

2,63

Kapasitas Hidrasi rata-rata =

1,31+1,34+1,26
3

= 1,30ml

15 Menit
Kapasitas Hidrasi I =

3,32
2,63

Kapasitas Hidrasi II =

=1,26ml

3,40
3,65

Kapasitas Hidrasi III =

= 1,28ml

4,20
3,20

=1,31ml

Kapasitas Hidrasi rata-rata =

1,26+1,28+1,31
3

= 1,28ml

59
Universitas Sumatera Utara

20 Menit
Kapasitas Hidrasi I =

3,32
2,63

Kapasitas Hidrasi II =

=1,26ml

3,03
3,79

Kapasitas Hidrasi III =

= 1,25ml

3,33
2,62

=1,27ml

Kapasitas Hidrasi rata-rata =

1,26+1,25+1,27
3

= 1,26ml

30 Menit
Kapasitas Hidrasi I =

3,32
2,63
3,03

Kapasitas Hidrasi II =

3,79

Kapasitas Hidrasi III =

=1,26ml

= 1,25ml

3,13
3,88

=1,24ml

Kapasitas Hidrasi rata-rata =

1,26+1,25+1,24
3

= 1,25ml

60
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 11. Kapasitas PembasahSMKHB
kapasitas pembasah dihitung dengan persamaan:
kapasitas pembasahan =

Vt
Vo

Keterangan :Vt : Volume sedimen
Vo : volume awal
5 Menit
No

Volume sedimen (ml)

1
2
3

12,91
13,41
13,13

Volume awal
(ml)
9,09
9,38
9,38

Kapasitas pembasahan I

=

Kapasitas pembasahan II

=

Kapasitas pembasahan III

=

Kapasitas pembasahan
1,42
1,43
1,40

12,91
9,09

= 1,42 ml

13,41
9,38

= 1,43 ml

13,13
9,38

Kapasitas pembasahan rata-rata =

= 1,40 ml

1,42+1,43+1,40
3

= 1,42 ml

10 Menit
No
1
2
3

Volume sedimen (ml)
12,91
13,15

Volume awal (ml)
9,09
9,30

Kapasitas pembasahan
1,42
1,41

9,38

1,40

13,13

Kapasitas pembasahan I

=

Kapasitas pembasahan II

=

Kapasitas pembasahan III

=

12,91
9,09
13,15
9,30

= 1,42 ml
= 1,41 ml

13,13
9,38

= 1,40 ml

1,42+1,41+1,40

Kapasitas pembasahan rata-rata =

3

= 1,41 ml

61
Universitas Sumatera Utara

15 Menit
No
1
2

Volume sedimen (ml)
12,91
13,41

3

Volume awal (ml)
9,09
9,38

Kapasitas pembasahan
1,42
1,43

9,38

1,40

13,13

Kapasitas pembasahan I

=

Kapasitas pembasahan II

=

Kapasitas pembasahan III

=

12,91
9,09
13,41
9,38

= 1,42 ml
= 1,43 ml

13,13
9,38

= 1,40 ml

1,42+1,43+1,40

Kapasitas pembasahan rata-rata =

3

= 1,42 ml

20 Menit
No
1
2

Volume sedimen (ml)
11,10
11,20

3

Volume awal (ml)
8,09
8,09

Kapasitas pembasahan
1,37
1,38

9,38

1,40

13,13

Kapasitas pembasahan I

=

Kapasitas pembasahan II

=

Kapasitas pembasahan III

=

11,10
8,09
11,20
8,09

= 1,37 ml
= 1,38 ml

13,13
9,38

Kapasitas pembasahan rata-rata =

= 1,40 ml

1,37+1,38+1,40
3

= 1,38 ml

30 Menit
No
1
2
3

Volume sedimen (ml)
10,90
11,90

Volume awal (ml)
8,4
8,9

Kapasitas pembasahan
1,29
1,33

8,0

1,22

9,80

Kapasitas pembasahan I

=

Kapasitas pembasahan II

=

10,90
8,4
11,90
8,9

= 1,29 ml
= 1,33 ml

62
Universitas Sumatera Utara

Kapasitas pembasahan III

=

9,80
8,0

Kapasitas pembasahan rata-rata =

= 1,22 ml

1,29+1,33+1,22
3

= 1,28 ml

63
Universitas Sumatera Utara