Pembuatan dan Karakteristisasi Selulosa Mikrokristal dari Kertas HVS Bekas dengan Variasi Waktu Hidrolisis

PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI SELULOSA
MIKROKRISTAL DARI KERTAS HVS BEKAS DENGAN
VARIASI WAKTU HIDROLISIS

SKRIPSI

OLEH:
RINI HUMAIROH
NIM 121501001

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2017

Universitas Sumatera Utara

PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI SELULOSA
MIKROKRISTAL DARI KERTAS HVS BEKAS DENGAN
VARIASI WAKTU HIDROLISIS

SKRIPSI

Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh
gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
RINI HUMAIROH
NIM 121501001

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2017

Universitas Sumatera Utara

PENGESAHAN SKRIPSI

PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI SELULOSA
MIKROKRISTAL DARI KERTAS HVS BEKAS DENGAN
VARIASI WAKTU HIDROLISIS
yarat untuk memperolehgelar Sarjana Farmasi pada Fakultasas Sumatera
Utar
OLEH:
RINI HUMAIROH
NIM 121501001
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal : 15 Mei 2017

Dosen Pembimbing I,

Panitia Penguji,

Sri Yuliasmi, S.Farm., M.Si., Apt
NIP 198207032008122002

Prof. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt.

NIP 195008281976032002

Pembimbing II,

Sri Yuliasmi, S.Farm., M.Si., Apt
NIP 198207032008122002

Dr. Sumaiyah, M.Si., Apt.
NIP197712262008122002

Prof. Dr. Hakim Bangun, Apt.
NIP 195201171980031002

Dr. Sumaiyah, M.Si., Apt.
NIP197712262008122002
Medan, Juli 2017
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Dekan,

Prof. Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001

Universitas Sumatera Utara

KATA PENGANTAR
Pujidansyukurpenulisucapkanke
melimpahkan

anugrah,

sehinggapenulis

rahmat,

hadirat
dan

dapat

Allah

SWT

hidayah-Nya

yang

serta

kemudahan

menyelesaikan

berjudul“PembuatandanKarakteristisasi

telah

skripsiyang

SelulosaMikrokristaldariKertas

HVS

Bekas denganVariasi Waktu Hidrolisis”.Skripsiinidiajukansebagai salahsatu syarat
untukmemperolehgelar

SarjanaFarmasidariFakultas

FarmasiUniversitas

SumateraUtara.
Pada kesempatan ini penulis hendak berterima kasih kepada IbuProf. Dr.
Masfria,M.S.,Apt.,selaku Dekan FakultasFarmasiUniversitas SumateraUtara, yang
telahmemberikanfasilitasdanmasukanselamamasapendidikandan
penelitian.Penulis

juga

besarnyakepadaIbu

turutmengucapkan

SriYuliasmi,

S.Farm.,

Dr.Sumaiyah,M.Si.,Apt.,danBapakAlm
Apt.selakudosenpembimbingyang

terimakasihyang
M.Si,

Prof.

telah

sebesar-

Apt.,

Dr.

Ibu

Karsono,

banyakmemberikanbimbingan,arahan,

bantuan, nasihat serta motivasi tiada henti selama masa penelitiandan
penulisanskripsi ini. Terimakasih pula penulishaturkankepada Ibu Prof. Siti Morin
Sinaga,M.Sc.,Apt., dan

Bapak Prof. Dr. Hakim Bangun, Apt., selaku

dosenpengujiyang telahbanyak memberikan kritik dan saran sehingga skripsi ini
menjadi lebih baik lagi, serta kepada Bapak Popi Patilaya, S.Si, M.Sc., Apt.,
selaku dosen penasihat akademik yang telah banyak memberikan nasihat dan
bimbingan selama masa perkuliahan..
Penulis

jugaberterima

kasihkepadaBapak

dan

Ibu

koordinator

danstafLaboratorium yang telah memberikan izin serta fasilitas untuk penulis

iv
Universitas Sumatera Utara

sehingga dapat mengerjakan penelitian, Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas
Farmasi USU Medan yang telah mendidik selama perkuliahan, dan Bapak dan
Ibu staf pegawai Fakultas Farmasi USU Medan yang telah membantu untuk
mengurus segala keperluan administrasi selama masa perkuliahan.

Penulis juga ingin menyampaikan rasa terima kasih serta penghargaan yang
tulus tak terhingga kepada orangtua tercinta Ayahanda Ir. Irmansyah Sinaga.,
Ibunda Sriyeni, kepada adik saya Fina Fadiah, Riadha Hawari, Hadis Fadillah, dan
sahabat tercinta Dyan Royan Nugraha serta seluruh keluarga saya atas doa dan
dukungan

baik

moril

maupun

materil

kepada

penulis.

Penulis

juga

mengucapkanterimakasihkepadateman-teman dan FarmasiReguler 2012, rekanrekanpenelitiansertasemuapihak yang telahmembantumenyelesaikanskripsiini.
Penulis menyadari bahwa masih terdapat banyak kekurangan yang terdapat
dalam penulisan skripsi ini. Untuk itu, penulis mengharapkan kritik dan saran
yang membangun dari semua pihak guna perbaikan skripsi ini. Semoga Allah swt
berkenan membalas semua kebaikan pihak yang telah banyak membantu
penulisdan menjadi ladang amal kebaikan di akhirat nanti. Aamiin.

Medan, Mei 2017
Penulis,

Rini Humairoh
NIM 121501001

v
Universitas Sumatera Utara

SURAT PERNYATAAN

Saya yang bertanda tangan di bawah ini,
Nama

: Rini Humairoh

Nomor Induk Mahasiswa

: 121501001

Program Studi

: S-1 Reguler Farmasi

Judul Skripsi

: Pembuatan dan Karakterisasi Selulosa Mikrokristal
dari Kertas HVS Bekas dengan Variasi Waktu
Hidrolisis

Dengan ini menyatakan bahwa skripsi ini ditulis berdasarkan data dari hasil
pekerjaan yang saya lakukan sendiri, dan belum pernah diajukan oleh orang lain
untuk memperoleh gelar kesarjanaan di Perguruan Tinggi dan bukan plagiat
karena kutipan yang ditulis telah disebutkan sumbernya di dalam daftar pustaka.
Apabila dikemudian hari ada pengaduan dari pihak lain karena didalam skripsi ini
ditemukan plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia menerima
sanksi apapun oleh Program Studi Farmasi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera
Utara dan bukan menjadi tanggung jawab pembimbing.
Demikianlah surat pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya untuk dapat
digunakan jika diperlukan sebagaimana mestinya.

Medan, Mei 2017
Yang membuat pernyataan,

Rini Humairoh
NIM 121501001

vi
Universitas Sumatera Utara

PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI SELULOSA MIKROKRISTAL
DARI KERTAS HVS BEKAS DENGAN VARIASI WAKTU HIDROLISIS
ABSTRAK
Latar Belakang : Kertas HVS bekas memiliki kandungan selulosa tinggi yang
dapat dimanfaatkan untuk menghasilkan produk bernilai komersial di industri
farmasi, industri tekstil, industri kimia, dan-lain-lain.
Tujuan :Penelitian ini bertujuan untuk membuat dan mengkarakterisasi
mikrokristal selulosa dari kertas HVS bekas dengan variasi waktu hidrolisis.
Metode :Metode yang dipakai dalam penelitian ini adalah metode eksperimental
yaitu meliputiisolasi α-selulosa,pembuatan selulosa mikrokristal dan karakterisasi
selulosa mikrokristal.Pembuatan selulosa mikrokristal dengan menghidrolisis αselulosa menggunakan asam klorida 2,5 N dengan variasi waktu 5 menit, 10
menit, 15 menit, 20 menit dan 30 menit. Karakterisasi selulosa mikrokristal yaitu
identifikasi ZnCl, organoleptik, pH, bobot jenis nyata, bobot jenis mampat,
kelarutan zat dalam air, kapasitas hidrasi, kapasitas pembasah, indeks hausner,
indeks kompresibilitas, morfologi permukaan dan analisis gugus fungsi.
Hasil :α-selulosa diperoleh sebanyak 83,93% dari 251,81 g. Karakterisasi
organoleptik dari selulosa mikrokristal dengan variasi waktu hidrolisis yaitu
berbentuk serbuk, putih, tidak berbau, dan tidak berasa. Identifikasi dengan
larutan seng iodin klorida menghasilkan violet biru. pH dari selulosa mikrokristal
menunjukkan pH yang netral dengan Avicel pH 102® yaitu 6,4-6,9. Bobot jenis
nyata dan bobot jenis mampat menunjukkan sifat alir serbuk yang baik. Kapasitas
zat dalam air dan kepasitas pembasah menunjukkan adanya daya serap yang
selulosa mikrokristal. Kapasitas hidrasi menunjukkan adanya sedimen pada
selulosa mikrokristal. Spektrum inframerah yang dihasilkan pada waktu hidrolisis
5 menit, 10 menit, 15 menit, 20 menit dan 30 menit memilki spektrum dan sidik
jari yang hampir sama.Analisis morfologinya waktu hidrolisis 5 menit, 10 menit,
15 menit, 20 menit dan 30 menit memiliki bentuk permukaan yang hampir sama
yaitu memiliki serat yang panjang, tidak rata dan membentuk sudut-sudut runcing.
Kesimpulan :Selulosa mikrokristal yang diperoleh dari kertas HVS bekas dengan
variasi waktu hidrolisis 5 menit, 10 menit, 15 menit, 20 menit dan 30 menit
memilki karakterisasi yang hampir sama dengan Avicel pH 102®.
Kata kunci: Kertas HVS bekas , α-selulosa, selulosa mikrokristal, karakterisasi.

vii
Universitas Sumatera Utara

PREPARATION AND CHARACTERIZATION OF
MICROCRISTALLYNE CELLULOSE FROMUSED HVS PAPER WITH
VARIATION OF HYDROLYSIS TIME
ABSTRACT
Background: Used HVS paper has high cellulose content that can be utilized to
produce commercially valuable products in the pharmaceutical industry, textile
industry, chemical industry, and others.
Purpose: This study aims to make and characterize cellulose microcrystals from
used HVS paperwith variation of hydrolysis time.
Method: The experimental method was used in this study that includes αcellulose isolation, microcrystalline cellulose manufacture and microcrystalline
cellulose characterization. Making microcrystalline cellulose by hydrolyzing αcellulose using 2.5 N hydrochloric acid with variations of 5 minutes, 10 minutes,
15 minutes, 20 minutes and 30 minutes. Characterization of microcrystalline
cellulose is identification of ZnCl, organoleptic, pH, real type weight,
incompressible weight, water solubility, hydration capacity, wetting capacity,
hausner index, compressibility index, surface morphology and functional group
analysis.
Results:The α-cellulose obtained by 83.93% of 251.81 g. The organoleptic
characterization from mycrocristallyne cellulose with variation of hydrolysis time
are powdered, white, odorless, and tasteless. The Identification with zinc iodine
chloride solution produces violet blue. The pH of microcrystalline cellulose
showed a neutral pH with Avicel pH 102® of 6.4-6.9. Real type weights and
incompressible weights indicate good powder flow properties. The capacity of the
substance in water and the wetting capacity indicates the absorption of
microcrystalline cellulose. The hydration capacity shows the presence of sediment
in microcrystalline cellulose. The infrared spectra generated at the hydrolysis time
of 5 minutes, 10 minutes, 15 minutes, 20 minutes and 30 minutes have almost the
same spectrum and fingerprint. The morphological analysis of hydrolysis time of
5 minutes, 10 minutes, 15 minutes, 20 minutes and 30 minutes has a similar
surface shape that has long fibers, uneven, and forming pointed angles.
Conclusions:The microcrystalline cellulose obtained from used HVS paperwith
variation of hidrolysis time of 5 minutes, 10 minutes, 15 minutes, 20 minutes and
30 minutes has characteristization similar to Avicel pH 102®.
Keywords:Used HVS paper,
characterization.

α-cellulose,

microcrystalline

cellulose,

viii
Universitas Sumatera Utara

DAFTAR ISI

Halaman
JUDUL ......................................................................................................

i

LEMBAR PENGESAHAN ......................................................................

iii

KATA PENGANTAR ..............................................................................

iv

SURAT PERNYATAAN PLAGIAT .......................................................

vi

ABSTRAK ................................................................................................

vii

ABSTRACT ..............................................................................................

viii

DAFTAR ISI .............................................................................................

ix

DAFTAR TABEL .....................................................................................

x

DAFTAR GAMBAR ................................................................................

xi

DAFTAR LAMPIRAN .............................................................................

xii

BAB IPENDAHULUAN ..........................................................................

1

1.1 Latar Belakang .....................................................................

1

1.2 Perumusan Masalah .............................................................

4

1.3 Hipotesis ..............................................................................

4

1.4 Tujuan Penelitian ................................................................

5

1.5 Manfaat Penelitian ..............................................................

5

BAB II TINJAUAN PUSTAKA...............................................................

6

2.1 Kertas .................................................................................................

6

2.2 Selulosa ...............................................................................................

7

2.2.1 Sifat Fisikokimia ..............................................................................

10

2.2.2 Hidrolisis ..........................................................................................

11

2.3 Selulosa Mikrokristal ............................................................

14

ix
Universitas Sumatera Utara

2.3.1 Sinonim .......................................................................

14

2.3.2 Rumus Empiris dan Berat Molekul ............................

14

2.3.3 Struktur Kimia ............................................................

14

2.4Instrumen Identifikasi Selulosa Mikrokristal.........................

17

BAB III METODE PENELITIAN ..........................................................

18

3.1Lokasi Penelitian....................................................................

18

3.2Alat .........................................................................................

18

3.3 Bahan ....................................................................................

18

3.4 Pembuatan Pereaksi ..............................................................

20

3.4.1 Larutan Asam Nitrat 3,5% ..........................................

19

3.4.2Larutan Natrium Hidroksida 2% ..................................

19

3.4.3Larutan Natrium Hidroksida 17,5%.............................

19

3.4.4Larutan Natrium Sulfit 2%...........................................

19

3.4.5 Pereaksi Natrium Hipoklorit 3,5% ..............................

19

3.4.6Larutan Asam Klorida 2,5 N ........................................

19

3.4.7Air Suling Bebas Karbondioksida................................

19

3.4.8 Larutan Seng Klorida Beriodin ...................................

21

3.4.8 Larutan Iodium............................................................

21

3.5 Prosedur Penelitian ...............................................................

21

3.5.1 Pengambilan Sampel ...................................................

21

3.5.2 Penyiapan Bahan.........................................................

21

3.5.3 Isolasi α-selulosa dari Kertas HVS bekas ...................

21

3.5.4Pembuatan Selulosa MikrokristalKertas HVS bekas..22
3.6KarakterisasiSelulosa Mikrokrisital Kertas HVS bekas ........

22

3.6.1 Identifikasi ..................................................................

22

x
Universitas Sumatera Utara

3.6.1 Organoleptis ................................................................

22

3.6.3 Sifat Fisikokimia Selulosa Mikrokristal .....................

23

3.6.3.1 Penetapan pH ..................................................

23

3.6.3.2 Kelarutan Zat Dalam Air ................................

23

3.6.4 Sifat Serbuk.................................................................

24

3.6.4.1 Bobot Jenis Nyata ...........................................

24

3.6.4.2 Bobot Jenis Mampat .......................................

24

3.6.4.3Indeks Hausner ................................................

24

3.6.4.4Indeks Kompresibilitas ....................................

25

3.6.4.5Kapasitas Hidrasi .............................................

25

3.6.4.6 Kapasitas Pembasah .......................................

26

3.7 Morfologi dan Analisa Gugus Fungsi ...................................

26

3.7.1 Morfologi Selulosa ............................................

26

3.7.2 Analisa Gugus Fungsi .......................................

26

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ..................................................

27

4.1Karakterisasi Selulosa MikrokristalKertas HVS bekas .........

28

4.2 Analisis Gugus Fungsi SMKHB dan AvicelpH 102.............

30

4.3 Analisis Morfologi SMKHB dan AvicelpH 102 ..................

32

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN....................................................

37

5.1 Kesimpulan ...........................................................................

37

5.2 Saran .....................................................................................

38

DAFTAR PUSTAKA ...............................................................................

39

LAMPIRAN ..............................................................................................

43

xi
Universitas Sumatera Utara

DAFTAR TABEL

Tabel

Halaman

2.1

Perbedaan Sifat Kelarutan dari Selulosa, Hemiselulosa dan Lignin

11

3.1

Persyaratan Indeks Hausner SMKHB ...........................................

25

3.2

Persyaratan Indeks Kompresibilitas SMKHB ...............................

25

4.1

Hasil dan Rendemen SMKHB ......................................................

27

4.2

Hasil karakterisasiSMKHB dan Avicel pH 102 ............................

28

4.3

Hasil Bilangan Gelombang SMKHB dan Avicel pH 102 .............

31

xii
Universitas Sumatera Utara

DAFTAR GAMBAR

Gambar

Halaman

2.1

Struktur Kimia Selulosa ..............................................................

9

2.2

Hidrolisis Asam Menghilangkan Bagian Amorf dari Selulosa...

13

2.3

Mekanisme Hidrolisis Asam .......................................................

13

2.4

Struktur Kimia Selulosa Mikrokristal .........................................

14

4.1

Hasilspektrum IR overlaySMKHB dengan Variasi Waktu Hid
rolisis dan Avicel pH 102 ...........................................................

31

4.2

Hasil SEM SMKHB 5 Menit ......................................................

32

4.3

Hasil SEM SMKHB 10 Menit ....................................................

33

4.4

Hasil SEM SMKHB 15 Menit ....................................................

33

4.5

Hasil SEM SMKHB 20 Menit ....................................................

34

4.6

Hasil SEM SMKHB 30 Menit ....................................................

34

4.7

Hasil SEM Avicel pH 102 ..........................................................

35

xiii
Universitas Sumatera Utara

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran

Halaman

1

GambarKertas HVS bekas, α-selulosadan SMKHB .....................

43

2

Isolasi α-selulosa dari Kertas HVS bekas .....................................

45

3

Pembuatan Selulosa Mikrokristal dari Kertas HVS bekas............

46

4

Gambar Alat Uji KarakterisasiSelulosa Mikrokristal ...................

47

5

Gambar Analisis Gugus Fungsi SMKHB dan Avicel pH 102 ......

48

6

Perhitungan Rendemen α-selulosa danSMKHB ...........................

51

7

Perhitungan Uji Bobot JenisSMKHB ..... .....................................

52

8

Perhitungan Indeks Kompresibilitas SMKHB ..............................

56

9

Perhitungan Indeks Hausner .........................................................

58

10 Perhitungan Kapasitas Hidrasi SMKHB .......................................

60

11 Perhitungan Kapasitas PembasahSMKHB ...................................

62

xiv
Universitas Sumatera Utara