Isolasi dan Identifikasi Senyawa Flavonoida dari Ekstrak Etanol Kulit Batang Ingul (Toona Sinensis (Juss.) M.Roem)

Lampiran 1. Hasil Identifikasi Tumbuhan

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 2. Tanaman Ingul (Toona sinensis (Juss.) M. Roem)

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 3. Serbuk Simplisia Kulit Batang Ingul (Toona sinensis (Juss.) M.
Roem)

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 4. Perhitungan Penetapan Karakteristik Simplisia
Perhitungan Penetapan Kadar Air Simplisia

% Kadar air =

Volume air (ml )
Berat sampel (g)

x 100 %

1. Berat sampel : 5,0029 g
Volume air

:0,1649 ml

% Kadar air

:

0,1649
5,0029

x 100 % = 4,1220 %

2. Berat sampel : 5,0917 g
Volume air

:0,2105 ml

% Kadar air

:

0,2105
5,0917

x 100 % = 4,1350 %

3. Berat sampel : 5,0802 g
Volume air

:0,2052 ml

% Kadar air

:

0,2052

5,0802

% Kadar air rata-rata =

x 100 % = 4,0400 %

4,1220+4,1350+4,0400
3

= 4,0990 %

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 4. (Lanjutan)
Perhitungan Penetapan Kadar Sari yang Larut dalam Air
% Kadar sari larut dalam air =

1. Berat simplisia
Berat sari

Berat sari

Berat sari

Berat sari

20

x 100 %

: 0,1794 g
0,1794
5,1000

x

100
20

x 100 % = 17,5910 %

: 5,0000 g
: 0,1775 g

% Kadar sari larut dalam air =
3. Berat simplisia

100

: 5,1000 g

% Kadar sari larut dalam air =
2. Berat simplisia

x

Berat simplisia

0,1775
5,0000

x

100
20

x 100 % = 17,7515 %

: 5,0122 g
: 0,1685 g

% Kadar sari larut dalam air =

0,1685
5,0122

x

% Kadar sari larut dalam air rata-rata =

100
20

x 100 % = 16,8137 %

17,5910+ 17,7515+16,8137
�

= 17,3854 %

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 4. (Lanjutan)
Perhitungan Penetapan Kadar Sari yang Larut dalam Etanol
% Kadar sari larut dalam air =

1. Berat simplisia
Berat sari

Berat sari

Berat sari

Berat sari

20

x 100 %

: 0,1524 g
0,1524
5,0050

x

100
20

x 100 % = 15,2217 %

: 5,1001 g
: 0,1571 g

% Kadar sari larut dalam air =
3. Berat simplisia

100

: 5,0050 g

% Kadar sari larut dalam air =
2. Berat simplisia

x

Berat simplisia

0,1571
5,1001

x

100
20

x 100 % = 15,3902 %

: 5,0370 g
: 0,1889 g

% Kadar sari larut dalam air =

0,1889
5,0370

x

% Kadar sari larut dalam air rata-rata =

100

20

x 100 % = 18,7534 %

12,2217 + 15,3902+15,4451
�

= 15,4551 %

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 4. (Lanjutan)
Perhitungan Penetapan Kadar Abu Total

% Kadar abu total =

1. Berat simplisia

Berat abu
Berat simplisia

: 2,2221 g

Berat abu

: 0,1266 g

% Kadar abu total

=

2. Berat simplisia

0,1266
2,2221

x 100 % = 5,7000 %

: 2,0981 g

Berat abu

: 0,1206 g

% Kadar abu total

=

3. Berat simplisia

x 100 %

0,1206
2,0981

x 100 % = 5,7509 %

: 2,1772 g

Berat abu

: 0,1282 g

% Kadar abu total

=

0,1282
2,1772

% Kadar abu total rata-rata =

x 100 % = 5,8918 %

5,7000+5,7509+5,8918
3

= 5,7809 %

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 4. (Lanjutan)
Perhitungan Penetapan Kadar Abu yang Tidak Larut dalam Asam

% Kadar abu tidak larut dalam asam =

1. Berat simplisia

: 0,0293 g

% Kadar abu total

=

0,0293
2,2221

x 100 % = 1,3227 %

: 2,0981 g

Berat abu

: 0,0280 g

% Kadar abu total

=

3. Berat simplisia

x 100 %

: 2,2221 g

Berat abu

2. Berat simplisia

Berat abu
Berat ssimplisia

0,0280
2,0981

x 100 % = 1,3369 %

: 2,1772 g

Berat abu

: 0,0305 g

% Kadar abu total

=

0,0305
2,1772

% Kadar abu total rata-rata =

x 100 % = 1,4024 %

1,3227+1,3369 +1,4024
3

= 1,3540 %

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 5. Bagan Pembuatan Ekstrak Kulit Batang Ingul (Toona sinensis
(Juss.) M. Roem)
400 gram
Serbuk simplisia
dimasukkan dalam perkolator
dialiri dengan etanol 80% hingga
perkolat
dengan

tidak
uji

memberi
senyawa

reaksi

golongan

flavonoida biasanya warna perkolat
hampir sama dengan pelarut
di tampung perkolat yang diperoleh
Perkolat
dirotary evaporator

Pelarut

Perkolat kental
diuapkan dipenangas air
difreeze dryer
Ekstrak kering

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 6. Bagan Pembuatan Ekstrak Cair-Cair dari Ekstrak Kulit Batang Ingul
(Toona sinensis (Juss.) M. Roem)

5 gram
ekstrak kering dilarutkan dalam 18 ml etanol 96 %
ditambahkan 9 ml akuades
dimasukkan ke dalam corong pisah
ditambahkan 36 ml n-heksana
dipartisi sebanyak 3 kali

sisa

Ekstrak n-heksana
dilanjutkan partisi
dengan etilasetat 36 ml sebanyak 3 kali

sisa

Ekstrak etilasetat

Ekstrak etanol

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 7. Hasil Kromatografi Kertas (KKt)
Kromatogram Ekstrak n-Heksana Menggunakan Fase Gerak HCl 1%
Sebelum
disemprot

UV
366 nm

Uap NH3

Uap NH3 /
UV 366 nm

AlCl3 5%

AlCl3 5% /

FeCl3 1%

UV 366 nm

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 7. (Lanjutan)
Kromatogram Ekstrak Etilasetat Menggunakan Fase Gerak HCl 1%
Sebelum
disemprot

UV
366 nm

Uap NH3

Uap NH3 /
UV 366 nm

AlCl3 5%

AlCl3 5% /

FeCl3 1%

UV 366 nm

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 7. (Lanjutan)
Kromatogram Ekstrak Etanol Menggunakan Fase Gerak HCl 1%
Sebelum
disemprot

UV
366 nm

Uap NH3

Uap NH3 /
UV 366 nm

AlCl3 5%

AlCl3 5% /

FeCl3 1%

UV 366 nm

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 7. (Lanjutan)
Kromatogram Ekstrak n-Heksana Menggunakan Fase Gerak BAA
Sebelum
disemprot

UV
366 nm

Uap NH3

Uap NH3 /
UV 366 nm

AlCl3 5%

AlCl3 5% /

FeCl3 1%

UV 366 nm

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 7. (Lanjutan)
Kromatogram Ekstrak Etilasetat Menggunakan Fase Gerak BAA
Sebelum
disemprot

UV
366 nm

Uap NH3

Uap NH3 /
UV 366 nm

AlCl3 5%

AlCl3 5% /

FeCl3 1%

UV 366 nm

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 7. (Lanjutan)
Kromatogram Ekstrak Etanol Menggunakan Fase Gerak BAA
Sebelum
disemprot

UV
366 nm

Uap NH3

Uap NH3 /
UV 366 nm

AlCl3 5%

AlCl3 5% /

FeCl3 1%

UV 366 nm

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 7. (Lanjutan)
Kromatogram Ekstrak n-Heksana Menggunakan Fase Gerak Forestal
Sebelum
disemprot

UV
366 nm

Uap NH3

Uap NH3 /
UV 366 nm

AlCl3 5%

AlCl3 5% /

FeCl3 1%

UV 366 nm

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 7. (Lanjutan)
Kromatogram Ekstrak Etilasetat Menggunakan Fase Gerak Forestal
Sebelum
disemprot

UV
366 nm

Uap NH3

Uap NH3 /
UV 366 nm

AlCl3 5%

AlCl3 5% /

FeCl3 1%

UV 366 nm

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 7. (Lanjutan)
Kromatogram Ekstrak Etanol Menggunakan Fase Gerak Forestal
Sebelum
disemprot

UV
366 nm

Uap NH3

Uap NH3 /
UV 366 nm

AlCl3 5%

AlCl3 5% /

FeCl3 1%

UV 366 nm

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 7. (Lanjutan)
Kromatogram Ekstrak n-Heksana Menggunakan Fase Gerak HCl 5%
Sebelum
disemprot

UV
366 nm

Uap NH3

Uap NH3 /
UV 366 nm

AlCl3 5%

AlCl3 5% /

FeCl3 1%

UV 366 nm

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 7. (Lanjutan)
Kromatogram Ekstrak Etilasetat Menggunakan Fase Gerak HCl 5%
Sebelum
disemprot

UV
366 nm

Uap NH3

Uap NH3 /
UV 366 nm

AlCl3 5%

AlCl3 5% /

FeCl3 1%

UV 366 nm

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 7. (Lanjutan)
Kromatogram Ekstrak Etanol Menggunakan Fase Gerak HCl 5%
Sebelum
disemprot

UV
366 nm

Uap NH3

Uap NH3 /
UV 366 nm

AlCl3 5%

AlCl3 5% /

FeCl3 1%

UV 366 nm

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 7. (Lanjutan)
Kromatogram Ekstrak n-Heksana Menggunakan Fase Gerak Asam Asetat
50%
Sebelum
disemprot

UV
366 nm

Uap NH3

Uap NH3 /
UV 366 nm

AlCl3 5%

AlCl3 5% /

FeCl3 1%

UV 366 nm

Lampiran 7. (Lanjutan)

Universitas Sumatera Utara

Kromatogram Ekstrak Etilasetat Menggunakan Fase Gerak Asam Asetat
50%
Sebelum
disemprot

UV
366 nm

Uap NH3

Uap NH3 /
UV 366 nm

AlCl3 5%

AlCl3 5% /

FeCl3 1%

UV 366 nm

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 7. (Lanjutan)
Kromatogram Ekstrak Etanol Menggunakan Fase Gerak Asam Asetat 50%
Sebelum
disemprot

UV
366 nm

Uap NH3

Uap NH3 /
UV 366 nm

AlCl3 5%

AlCl3 5% /

FeCl3 1%

UV 366 nm

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 8. Hasil Kromatografi Kertas (KKt) Preparatif
Kromatogram Ekstrak Etilasetat Menggunakan Fase Gerak BAA

Pita IV, Rf=0,7

Pita III, Rf=0,6

Pita II, Rf=0,45

Pita I, Rf=0,25

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 9. Hasil Kromatografi Kertas (KKt) Dua Arah
Kromatogram KKt Dua Arah Pita III
GBP I

I

GBP II

A
II
Keterangan : A

= Titik penotolan

I

= Arah pengembangan pertama

II

= Arah pengembangan kedua

GBP I

= Garis batas pengembangan pertama

GBP II

= Garis batas pengembangan kedua

Fase gerak I

= BAA

Fase gerak II = Forestal
Harga Rf I

= 0,6

Harga Rf II

= 0,35

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 9. (Lanjutan)
Kromatogram KKt Dua Arah Pita III
GBP I

I

GBP II

A
II

Keterangan : A

= Titik penotolan

I

= Arah pengembangan pertama

II

= Arah pengembangan kedua

GBP I

= Garis batas pengembangan pertama

GBP II

= Garis batas pengembangan kedua

Fase gerak I

= BAA

Fase gerak II = Asam asetat 50 %
Harga Rf I

= 0,6

Harga Rf II

= 0,25

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 9. (Lanjutan)
Kromatogram KKt Dua Arah Pita IV
GBP I

I

GBP II

A
II

Keterangan : A

= Titik penotolan

I

= Arah pengembangan pertama

II

= Arah pengembangan kedua

GBP I

= Garis batas pengembangan pertama

GBP II

= Garis batas pengembangan kedua

Fase gerak I

= BAA

Fase gerak II = Forestal
Harga Rf I

= 0,7

Harga Rf II

= 0,45

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 9. (Lanjutan)
Kromatogram KKt Dua Arah Pita IV
GBP I

I

GBP II

A
II

Keterangan : A

= Titik penotolan

I

= Arah pengembangan pertama

II

= Arah pengembangan kedua

GBP I

= Garis batas pengembangan pertama

GBP II

= Garis batas pengembangan kedua

Fase gerak I

= BAA

Fase gerak II = Asam asetat 50 %
Harga Rf I

= 0,7

Harga Rf II

= 0,3

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 10. Hasil Spektrum UV-Vis
Isolat Pita III dalam Metanol

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 10. (Lanjutan)
Isolat Pita IV dalam Metanol

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 10. (Lanjutan)
Isolat Pita IV dalam Metanol dan Natrium Hidroksida

1
2

Keterangan : 1 = Spektrum dalam metanol
2 = Spektrum dalam metanol dan natrium hidroksida

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 10. (Lanjutan)
Isolat Pita IV dalam Metanol dan Natrium Hidroksida Setelah 5 Menit

1
2
3

Keterangan : 1 = Spektrum dalam metanol
2 = Spektrum dalam metanol dan natrium hidroksida
3 = Spektrum dalam metanol dan natrium hidroksida setelah
5 menit

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 10. (Lanjutan)
Isolat Pita IV dalam Metanol dan Natrium Asetat

1
2

Keterangan : 1 = Spektrum dalam metanol
2 = Spektrum dalam metanol dan natrium asetat

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 10. (Lanjutan)
Isolat Pita IV dalam Metanol dan Natrium Asetat dalam Asam Borat

1
2

Keterangan : 1 = Spektrum dalam metanol
2 = Spektrum dalam metanol dan natrium asetat dalam asam
borat

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 10. (Lanjutan)
Isolat Pita IV dalam Metanol dan Aluminium Klorida

1
2

Keterangan : 1 = Spektrum dalam metanol
2 = Spektrum dalam metanol dan aluminium klorida

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 10. (Lanjutan)
Isolat Pita IV dalam Metanol dan Aluminium Klorida dalam Asam Klorida

1
2

Keterangan : 1 = Spektrum dalam metanol
2 = Spektrum dalam metanol dan aluminium klorida dalam
asam klorida

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 11. Spektrum Fourier Transform Infra Red (FTIR) Isolat Pita IV

Universitas Sumatera Utara