Pembuatan Dan Karakterisasi Nanokomposit Polyvinyl Alkohol Dengan Partikulat ZnS Sebagai Penguat
BAB I
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Indonesia
telah mengembangkan nanoteknologi
dengan dibentuknya
Masyarakat Nano Indonesia (MNI) yang dibentuk pada tanggal 28 April 2005.
Nanoteknologi telah menjadi harapan ummat manusia dalam menyelesaikan berbagai
permasalahan teknologi yang dihadapi saat ini. Dengan nanoteknologi, material
dapat dirancang sedemikian rupa dalam orde nanometer, sehingga sifat-sifat yang
belum dikenal dapat diakses. Aplikasi nanoteknologi akan membuat revolusi baru
dalam dunia industri, dan diyakini bahwa pemenang persaingan global di masa yang
akan datang adalah negara-negara yang dapat menguasai nanoteknologi dan
mengintegrasikannya dalam seluruh aspek ilmu pengetahuan dan teknologi di
negaranya. Untuk menguasai nanoteknologi, bangsa Indonesia memerlukan
kerjasama berbagai pihak dan mensinergikan berbagai potensi yang ada.
Nanoteknologi mendeskripsikan ilmu mengenai sistem serta peralatan
berproporsi nanometer. Satu nanometer sama dengan sepersejuta millimeter.
Nanoteknologi berdampak di bidang ilmu pengetahuan dan kerekayasaan serta setiap
sisi kehidupan manusia dalam dekade pertama abad ke-21 ini. Banyak yang percaya
produk nanoteknologi mampu menyembuhkan sebagian besar penyakit medis pada
manusia. Memang aplikasi sebagian besar inovasi di bidang nanoteknologi saat ini
tidak hanya bersifat spekulatif dan teoritis, tapi sudah banyak juga yang menjadi
aplikatif praktis. Misalnya tabung nanokarbon, molekul karbon berbentuk pipa yang
berstruktur unik serta mempunyai sifat-sifat arus listrik yang lebih baik. Tabung
nanokarbon sudah diaplikasikan pada layar beresolusi tinggi dan memperkuat materimateri di bidang industri. Aplikasi praktis nanoteknologi yang lainnya adalah untuk
packing, bidang kesehatan dan bidang otomotif (Mancini, dkk. 2008; Kumar, dkk.
2009).
Nanopartikel digunakan pencegah kotor pada pakaian dimana pada
permukaan direkatkan bulu-bulu dengan ukuran nanometer sehingga mirip
permukaan daun talas. Polimer ukuran nanometer mulai dari 10 nm hingga 100 nm
dipergunakan untuk cat tembok luar, perekat, pelapis kertas, pelapis kain, juga
1
Universitas Sumatera Utara
kosmetik sebagai penahan sinar UV. Penahan cahaya matahari juga merupakan
contoh penggunaan nanopartikel. Karena ukuran yang kecil sehingga mudah
didispersikan dan mengabsorb sinar UV. Penggunaan penahan cahaya ini sangat luas
di Australia hingga menguasai pasar hingga 60%. Nanopartikel aluminium
dipergunakan untuk campuran propelan (bahan bakar) yang mampu mempercepat
pembakaran hingga dua kali lipat. Nanotembaga dicampurkan minyak pelumas untuk
mencegah keausan mesin. Nanokalsium dan posfat komposit dipergunakan sebagai
tulang sintetis sebagai pengganti tulang manusia. Penggunaan komposit mempunyai
keuntungan antara lain: ringan, tahan korosi, umur pakai lebih panjang dan memiliki
sifat elastisitas yang tinggi. Teknologi nanopartikel, khususnya dalam semikonduktor
telah memperluas aplikasi dalam bidang biologi dan biomedik. Senyawa
semikonduktor yang berdimensi nanometer ini dapat dipergunakan sebagai sensor
untuk sel-sel tubuh manusia, mampu mendeteksi kanker sehingga pengobatan akan
lebih efektif (Chang, dkk. 2000; Bielecki, dkk. 2005; Bhushan, 2007; Busnaina,
2007; Abdullah, 2008).
Nanopartikel dapat terjadi secara alamiah ataupun melalui proses sintesis oleh
manusia. Sintesis nanopartikel bermakna pembuatan partikel dengan ukuran yang
kurang dari 100 nm dan sekaligus mengubah sifat atau fungsinya. Orang umumnya
ingin memahami lebih mendalam mengapa nanopartikel dapat memiliki sifat atau
fungsi yang berbeda dari material sejenis dalam ukuran besar (bulk).
Dua hal utama yang membuat nanopartikel berbeda dengan material
konvensional dalam ukuran partikel penyusunnya yaitu: (a) karena ukurannya yang
kecil, nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara luas permukaan dan volume
yang lebih besar jika dibandingkan dengan partikel sejenis. Ini membuat nanopartikel
bersifat lebih reaktif. Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di permukaan,
karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung dengan material lain;
(b) ketika ukuran partikel menuju orde nanometer, maka hukum fisika yang berlaku
lebih didominasi oleh hukum-hukum fisika kuantum (Garces, dkk. 2000; Jordan,
dkk. 2005, Abdullah, 2008).
Sifat-sifat yang berubah pada nanopartikel biasanya berkaitan dengan
fenomena-fenomena berikut ini. Pertama adalah fenomena kuantum sebagai akibat
keterbatasan ruang gerak elektron dan pembawa muatan lainnya dalam partikel.
2
Universitas Sumatera Utara
Fenomena ini berimbas pada beberapa sifat material seperti perubahan warna yang
dipancarkan, transparansi, kekuatan mekanik, konduktivitas listrik, dan magnetisasi.
Kedua adalah perubahan rasio jumlah atom yang menempati permukaan terhadap
jumlah total atom. Fenomena ini berpengaruh pada perubahan titik didih, titik beku,
dan reaktivitas kimia. Perubahan-perubahan tersebut diharapkan dapat menjadi
keunggulan nanopartikel dibandingkan dengan partikel sejenis dalam keadaan bulk
(Ubale, dkk. 2007; Abdullah, dkk. 2008; Deerinck, 2008).
Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat, cair, maupun gas.
Proses sintesis juga
dapat berlangsung secara fisika atau kimia. Proses sintesis
secara fisika tidak melibatkan reaksi kimia, yang terjadi hanya pemecahan material
besar menjadi material berukuran nanometer, atau penggabungan material berukuran
sangat kecil, seperti kluster, menjadi partikel berukuran nanometer tanpa mengubah
sifat bahan. Proses sintesis secara kimia melibatkan reaksi kimia dari sejumlah
material awal (precursor) sehingga dihasilkan material lain yang berukuran
nanometer, contohnya adalah pembentukan nanopartikel garam dengan mereaksikan
asam dan basa yang bersesuaian (Warad, 2004; Abdullah, dkk. 2008).
Pembentukan nanopartikel telah dibuat dengan berbagai metode, tetapi proses
terbentuknya nanopartikel tersebut sangat tergantung pada kondisi sintesis. Dalam
hal ini, beberapa kondisi sintesis yang memberikan efek pada pembentukan
nanopartikel yaitu berupa temperatur reaksi, lama pengadukan reaksi, suhu plasma,
atmosfir sintesis dan ada tidaknya modifikasi permukaan partikel serta zat penstabil.
Metode preparasi atau sintesis menjadi faktor yang sangat penting. Metode sintesis
nanopartikel sangat mempengaruhi ukuran, bentuk, beserta distribusi ukuran partikel
yang dihasilkan, ikatan kimia pada permukaan partikel dan sifat lainnya.
ZnS
adalah logam semikonduktor II-VI yang materialnya
biasa
diaplikasikan di dunia industri optoelektronik (untuk perangkat elektroluminisens, sel
surya dan peralatan optoelektronik lainnya). Sifat optik dan listrik dari seng sulfida
bergantung pada ukuran partikel. Seng sulfida mempunyai lebar celah antara 3,503,70 eV dalam rentang UV. Hal ini digunakan sebagai bahan utama untuk
memancarkan dioda cahaya (Rema, dkk. 2007; Murugadoss, dkk. 2009).
Wageh, dkk. (2003) telah membuat nanopartikel zinc sulfida (ZnS) dengan
stabiliser adalah mercaptoacetic acid, diperoleh ukuran partikel 4 nm dan lebar celah
3
Universitas Sumatera Utara
sekitar 4,2 eV. Dari hasil UV-Vis absorbsi dan Photoluminisens bahwa pancaran
band edge diperbaiki dengan meningkatnya waktu pengadukan. Kousik Dutta, dkk.
(2009), menghasilkan ZnS nanopartikel dengan ukuran 5 nm dengan menggunakan
thioglycerol. Dari hasil photoluminescene diperoleh puncak intensitas gelombang
berada sekitar 270 sampai 330 nm. Hasil penelitian Borah, dkk. (2008), membentuk
semikonduktor ZnS nanopartikel yang dilekatkan di dalam matriks polimer Polyvinyl
Alcohol (PVA) dengan reaksi kimia, diperoleh ukuran partikel 5-7 nm dan puncak
intensitas gelombang sekitar 315 nm dan 425 nm pada suhu kamar. Penelitian lain
adalah nanopartikel ZnS dengan metode suhu rendah dimana Zn(CH3COO)2.2H2O
ditambahkan air kemudian diaduk dan ditambahkan thioasetamid, menghasilkan fase
padatan putih yang diisolasi dalam ruangan vakum filtrasi. Hasil yang diperoleh
adalah seng sulfida dalam bentuk bubuk dan agregat kristalin yang membentuk
nanopartikel yang merata. X-ray Diffraction (XRD) dan Scaning Electron
Microscopy (SEM) menghasilkan struktur kubik bertipe blende. Hasil spektrum infra
merah diperoleh seng sulfida memiliki transmitansi yang baik dengan bilangan
gelombang dari 400 sampai 4000 cm-1. UV-Vis dari seng sulfida memiliki daya
absorbsi yang kuat dengan panjang gelombang dari 250 sampai 300 nm (Dumbrava,
dkk. 2009).
Ada beberapa cara untuk menghasilkan nanopartikel, yaitu dengan
menggunakan Metalorganic Chemical Vapor Deposition (MOCVD) dan Molekul
Beam Epitaxy (MBE). Cara ini cukup mahal karena menggunakan peralatan yang
canggih. Maka pada saat ini banyak peneliti dengan menggunakan sintesis koloid
(colloidal synthesis) karena ini hanya menggunakan proses kimia dan biaya relatif
murah. Metode proses larutan dapat dibagi 5 kategori : (1) sol-gel processing, (2)
precipitation method, (3) water-oil microemulsions method, (4) polyol method dan
(5) hydrothermal synthesis (Guozhong, 2004; Hosokawa, dkk. 2007; Abdullah,
2008).
Metode yang digunakan pada penelitian ini adalah metode kopresipitasi dan
metode sol-gel. Metode kopresipitasi digunakan untuk membuat nanopartikel ZnS,
sedangkan metode sol-gel digunakan untuk membuat nanokomposit PVA/ZnS.
Kedua metode ini menggunakan larutan di dalam proses pembuatannya sehingga
disebut juga ”wet method”. Metode kopresipitasi adalah metode yang menggunakan
4
Universitas Sumatera Utara
dua zat atau lebih dalam larutan yang mengalami pengendapan. Pada metode sol-gel,
sesuai namanya larutan mengalami perubahan fase sol (koloid yang mempunyai
padatan tersuspensi dalam larutannya dan kemudian menjadi gel (koloid tetapi
memiliki fraksi solid yang lebih besar daripada sol). Bahan-bahan yang digunakan
sebagai katalis atau pelarutnya adalah urea, etanol, PVA, atau asam sitrat. Metode
sol-gel dilakukan melalui proses kimia dimulai dari zat dalam bentuk ion dengan
ukuran angstrom (10-10 m) kemudian ditambahkan suatu pereaksi kimia sehingga ion
tersebut bereaksi menghasilkan partikel yang lebih besar sampai dicapai ukuran nano
(Brinker dan Scherer, 1990; Sakka, 2003).
PVA merupakan salah satu jenis polimer yang hidrofilik yang banyak
digunakan dalam berbagai bidang khususnya kimia, farmasi dan kesehatan. PVA
dapat dicampur dengan materi lain untuk mendapatkan komposit yang lebih baik
sesuai dengan kegunaannya. Gea (2010) telah mencampur PVA dengan selulosa
bakteri untuk mendapatkan modulus elastisitas yang tinggi, Campos, dkk. (2012)
mencampur PVA dengan perak (Ag) untuk mendapatkan sifat konduktivitas yang
lebih tinggi. Zhang (2011) menambah graphene oxide pada PVA untuk
menghasilkan komposit yang memiliki kekuatan tarik yang tinggi. Produk yang
dihasilkan akibat proses ini umumnya mempunyai sifat fisik yang baik, tidak beracun
dan mempunyai kemampuan menyerap air yang relatif tinggi dan biokompatibel
(Sun, dkk. 2009). Hidrogel PVA berikatan silang (crosslink) merupakan salah satu
hasil modifikasi polimer PVA. Hidrogel ini mempunyai struktur jaringan berbentuk
tiga dimensi yang memungkinkan masuknya zat-zat lain ke dalamnya. Oleh karena
itu matriks hidrogel banyak digunakan untuk immobilisasi obat, sel, enzim, dan
polisakarida (Erizal dan Rahayu, 2009)
Hidrogel PVA merupakan salah satu jenis hidrogel yang pada beberapa tahun
belakangan ini dikembangkan untuk aplikasi, baik untuk keperluan di bidang kimia
maupun kesehatan dan biomedis. Hal ini disebabkan hidrogel ini mempunyai sifat
yang unik antara lain mempunyai suhu transisi 58oC dengan derajat hidrolisis
sebagian dan 85oC dengan derajat hidrolisis penuh. Karena titik leleh PVA ini relatif
rendah, maka diperlukan suatu penguat yang dapat memperbaiki sifat fisis dari
material tersebut. PVA ini juga peka terhadap suhu, sehingga beberapa peneliti
untuk memodifikasinya sebagai bahan baru. Pada penelitian ini dibuat nanopartikel
5
Universitas Sumatera Utara
ZnS sebagai penguat dan PVA sebagai matriks, sehingga terbentuk nanokomposit
PVA/ZnS. Penelitian ini menggunakan metode kopresipitasi untuk mendapatkan
nanopartikel ZnS dan metode sol-gel untuk mendapatkan nanokomposit PVA/ZnS.
Metode sol-gel merupakan salah satu metode yang cukup mudah dan sederhana
dalam pembuatan nanopartikel dengan menggunakan peralatan yang tidak
memerlukan dana yang terlalu tinggi. Nanopartikel ZnS dicampur dengan PVA
menggunakan pengaduk magnet untuk menghasilkan nanokomposit PVA/ZnS.
Sampel yang sudah terbentuk dikarakterisasi dengan menggunakan XRD untuk
menguji struktur dan phase yang terbentuk; peralatan SEM untuk mengetahui
morfologi permukaan; Universal Testing Mechanic model UTC untuk menguji
mekanis dan DSC untuk uji termal.
1.2. Perumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang masalah di atas, maka perumusan masalah dalam
penelitian ini adalah:
1. Bagaimana cara pembuatan nanopartikel ZnS dengan metode kopresipitasi.
2. Bagaimana struktur dan morfologi dari nanopartikel ZnS.
3. Bagaimana cara pembuatan nanokomposit PVA/ZnS dengan metode sol-gel.
4. Bagaimana pengaruh campuran nanopartikel ZnS dan PVA terhadap sifat
mekanik nanokomposit PVA/ZnS.
5. Bagaimana pengaruh campuran nanopartikel ZnS dan PVA terhadap sifat
termal nanokomposit PVA/ZnS.
1.3. Pembatasan Masalah
Mengingat luasnya permasalahan dalam penelitian ini, keterbatasan waktu
dan kemampuan peneliti sehingga sasaran yang dicapai lebih sesuai maka penelitian
ini dibatasi:
1. Matriks yang digunakan pada penelitian ini adalah PVA dan penguatnya
adalah nanopartikel ZnS
2. Komposisi campuran antara PVA dan ZnS dibatasi pada komposisi berat 0%,
1%, 2%, 3% dan 4% untuk ZnS
6
Universitas Sumatera Utara
3. Karakterisasi nanopartikel
ZnS yang dilakukan adalah uji XRD untuk
menentukan struktur dan ukuran dari nanopartikel ZnS, dan SEM untuk
mengetahui morfologi
4. Karakterisasi nanokomposit PVA/ZnS yang dilakukan adalah uji mekanik
yaitu kekuatan tarik, perpanjangan putus dan modulus Young. Uji SEM dan
EDS untuk mengetahui morfologi dan kandungan zat pada nanokomposit.
Uji termal dengan DSC untuk menentukan titik leleh.
1.4. Tujuan Penelitian
Adapun tujuan penelitian ini adalah untuk :
1. Mengetahui cara pembuatan nanopartikel ZnS dengan metode kopresipitasi.
2. Menentukan struktur, ukuran dan morfologi dari nanopartikel ZnS
3. Mengetahui cara pembuatan nanokomposit PVA/ZnS dengan metode sol-gel.
4. Menentukan pengaruh campuran nanopartikel ZnS dan PVA terhadap sifat
mekanik nanokomposit PVA/ZnS
5. Menentukan pengaruh campuran nanopartikel ZnS dan PVA terhadap sifat
termal nanokomposit PVA/ZnS
1.5. Manfaat Penelitian
Pembuatan sampel-sampel yang berskala nanometer memberikan
informasi yang dapat ditindaklanjuti sesuai dengan karakteristik yang dihasilkan.
Dengan adanya studi awal ini diharapkan dapat memberikan kesempatan untuk
menghasilkan material yang dapat digunakan sesuai karakteristik yang akan
dihasilkan. Apabila hasil-hasil ini dikembangkan bersama dengan industri maka
dihasilkan suatu alat yang siap pakai. Hasil penelitian ini dapat digunakan sebagai
bahan chasing, packing, film tipis dan bahan plastik yang mempunyai kekuatan
mekanik yang lebih kuat dan mempunyai titik leleh yang lebih tinggi.
7
Universitas Sumatera Utara
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Indonesia
telah mengembangkan nanoteknologi
dengan dibentuknya
Masyarakat Nano Indonesia (MNI) yang dibentuk pada tanggal 28 April 2005.
Nanoteknologi telah menjadi harapan ummat manusia dalam menyelesaikan berbagai
permasalahan teknologi yang dihadapi saat ini. Dengan nanoteknologi, material
dapat dirancang sedemikian rupa dalam orde nanometer, sehingga sifat-sifat yang
belum dikenal dapat diakses. Aplikasi nanoteknologi akan membuat revolusi baru
dalam dunia industri, dan diyakini bahwa pemenang persaingan global di masa yang
akan datang adalah negara-negara yang dapat menguasai nanoteknologi dan
mengintegrasikannya dalam seluruh aspek ilmu pengetahuan dan teknologi di
negaranya. Untuk menguasai nanoteknologi, bangsa Indonesia memerlukan
kerjasama berbagai pihak dan mensinergikan berbagai potensi yang ada.
Nanoteknologi mendeskripsikan ilmu mengenai sistem serta peralatan
berproporsi nanometer. Satu nanometer sama dengan sepersejuta millimeter.
Nanoteknologi berdampak di bidang ilmu pengetahuan dan kerekayasaan serta setiap
sisi kehidupan manusia dalam dekade pertama abad ke-21 ini. Banyak yang percaya
produk nanoteknologi mampu menyembuhkan sebagian besar penyakit medis pada
manusia. Memang aplikasi sebagian besar inovasi di bidang nanoteknologi saat ini
tidak hanya bersifat spekulatif dan teoritis, tapi sudah banyak juga yang menjadi
aplikatif praktis. Misalnya tabung nanokarbon, molekul karbon berbentuk pipa yang
berstruktur unik serta mempunyai sifat-sifat arus listrik yang lebih baik. Tabung
nanokarbon sudah diaplikasikan pada layar beresolusi tinggi dan memperkuat materimateri di bidang industri. Aplikasi praktis nanoteknologi yang lainnya adalah untuk
packing, bidang kesehatan dan bidang otomotif (Mancini, dkk. 2008; Kumar, dkk.
2009).
Nanopartikel digunakan pencegah kotor pada pakaian dimana pada
permukaan direkatkan bulu-bulu dengan ukuran nanometer sehingga mirip
permukaan daun talas. Polimer ukuran nanometer mulai dari 10 nm hingga 100 nm
dipergunakan untuk cat tembok luar, perekat, pelapis kertas, pelapis kain, juga
1
Universitas Sumatera Utara
kosmetik sebagai penahan sinar UV. Penahan cahaya matahari juga merupakan
contoh penggunaan nanopartikel. Karena ukuran yang kecil sehingga mudah
didispersikan dan mengabsorb sinar UV. Penggunaan penahan cahaya ini sangat luas
di Australia hingga menguasai pasar hingga 60%. Nanopartikel aluminium
dipergunakan untuk campuran propelan (bahan bakar) yang mampu mempercepat
pembakaran hingga dua kali lipat. Nanotembaga dicampurkan minyak pelumas untuk
mencegah keausan mesin. Nanokalsium dan posfat komposit dipergunakan sebagai
tulang sintetis sebagai pengganti tulang manusia. Penggunaan komposit mempunyai
keuntungan antara lain: ringan, tahan korosi, umur pakai lebih panjang dan memiliki
sifat elastisitas yang tinggi. Teknologi nanopartikel, khususnya dalam semikonduktor
telah memperluas aplikasi dalam bidang biologi dan biomedik. Senyawa
semikonduktor yang berdimensi nanometer ini dapat dipergunakan sebagai sensor
untuk sel-sel tubuh manusia, mampu mendeteksi kanker sehingga pengobatan akan
lebih efektif (Chang, dkk. 2000; Bielecki, dkk. 2005; Bhushan, 2007; Busnaina,
2007; Abdullah, 2008).
Nanopartikel dapat terjadi secara alamiah ataupun melalui proses sintesis oleh
manusia. Sintesis nanopartikel bermakna pembuatan partikel dengan ukuran yang
kurang dari 100 nm dan sekaligus mengubah sifat atau fungsinya. Orang umumnya
ingin memahami lebih mendalam mengapa nanopartikel dapat memiliki sifat atau
fungsi yang berbeda dari material sejenis dalam ukuran besar (bulk).
Dua hal utama yang membuat nanopartikel berbeda dengan material
konvensional dalam ukuran partikel penyusunnya yaitu: (a) karena ukurannya yang
kecil, nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara luas permukaan dan volume
yang lebih besar jika dibandingkan dengan partikel sejenis. Ini membuat nanopartikel
bersifat lebih reaktif. Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di permukaan,
karena hanya atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung dengan material lain;
(b) ketika ukuran partikel menuju orde nanometer, maka hukum fisika yang berlaku
lebih didominasi oleh hukum-hukum fisika kuantum (Garces, dkk. 2000; Jordan,
dkk. 2005, Abdullah, 2008).
Sifat-sifat yang berubah pada nanopartikel biasanya berkaitan dengan
fenomena-fenomena berikut ini. Pertama adalah fenomena kuantum sebagai akibat
keterbatasan ruang gerak elektron dan pembawa muatan lainnya dalam partikel.
2
Universitas Sumatera Utara
Fenomena ini berimbas pada beberapa sifat material seperti perubahan warna yang
dipancarkan, transparansi, kekuatan mekanik, konduktivitas listrik, dan magnetisasi.
Kedua adalah perubahan rasio jumlah atom yang menempati permukaan terhadap
jumlah total atom. Fenomena ini berpengaruh pada perubahan titik didih, titik beku,
dan reaktivitas kimia. Perubahan-perubahan tersebut diharapkan dapat menjadi
keunggulan nanopartikel dibandingkan dengan partikel sejenis dalam keadaan bulk
(Ubale, dkk. 2007; Abdullah, dkk. 2008; Deerinck, 2008).
Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat, cair, maupun gas.
Proses sintesis juga
dapat berlangsung secara fisika atau kimia. Proses sintesis
secara fisika tidak melibatkan reaksi kimia, yang terjadi hanya pemecahan material
besar menjadi material berukuran nanometer, atau penggabungan material berukuran
sangat kecil, seperti kluster, menjadi partikel berukuran nanometer tanpa mengubah
sifat bahan. Proses sintesis secara kimia melibatkan reaksi kimia dari sejumlah
material awal (precursor) sehingga dihasilkan material lain yang berukuran
nanometer, contohnya adalah pembentukan nanopartikel garam dengan mereaksikan
asam dan basa yang bersesuaian (Warad, 2004; Abdullah, dkk. 2008).
Pembentukan nanopartikel telah dibuat dengan berbagai metode, tetapi proses
terbentuknya nanopartikel tersebut sangat tergantung pada kondisi sintesis. Dalam
hal ini, beberapa kondisi sintesis yang memberikan efek pada pembentukan
nanopartikel yaitu berupa temperatur reaksi, lama pengadukan reaksi, suhu plasma,
atmosfir sintesis dan ada tidaknya modifikasi permukaan partikel serta zat penstabil.
Metode preparasi atau sintesis menjadi faktor yang sangat penting. Metode sintesis
nanopartikel sangat mempengaruhi ukuran, bentuk, beserta distribusi ukuran partikel
yang dihasilkan, ikatan kimia pada permukaan partikel dan sifat lainnya.
ZnS
adalah logam semikonduktor II-VI yang materialnya
biasa
diaplikasikan di dunia industri optoelektronik (untuk perangkat elektroluminisens, sel
surya dan peralatan optoelektronik lainnya). Sifat optik dan listrik dari seng sulfida
bergantung pada ukuran partikel. Seng sulfida mempunyai lebar celah antara 3,503,70 eV dalam rentang UV. Hal ini digunakan sebagai bahan utama untuk
memancarkan dioda cahaya (Rema, dkk. 2007; Murugadoss, dkk. 2009).
Wageh, dkk. (2003) telah membuat nanopartikel zinc sulfida (ZnS) dengan
stabiliser adalah mercaptoacetic acid, diperoleh ukuran partikel 4 nm dan lebar celah
3
Universitas Sumatera Utara
sekitar 4,2 eV. Dari hasil UV-Vis absorbsi dan Photoluminisens bahwa pancaran
band edge diperbaiki dengan meningkatnya waktu pengadukan. Kousik Dutta, dkk.
(2009), menghasilkan ZnS nanopartikel dengan ukuran 5 nm dengan menggunakan
thioglycerol. Dari hasil photoluminescene diperoleh puncak intensitas gelombang
berada sekitar 270 sampai 330 nm. Hasil penelitian Borah, dkk. (2008), membentuk
semikonduktor ZnS nanopartikel yang dilekatkan di dalam matriks polimer Polyvinyl
Alcohol (PVA) dengan reaksi kimia, diperoleh ukuran partikel 5-7 nm dan puncak
intensitas gelombang sekitar 315 nm dan 425 nm pada suhu kamar. Penelitian lain
adalah nanopartikel ZnS dengan metode suhu rendah dimana Zn(CH3COO)2.2H2O
ditambahkan air kemudian diaduk dan ditambahkan thioasetamid, menghasilkan fase
padatan putih yang diisolasi dalam ruangan vakum filtrasi. Hasil yang diperoleh
adalah seng sulfida dalam bentuk bubuk dan agregat kristalin yang membentuk
nanopartikel yang merata. X-ray Diffraction (XRD) dan Scaning Electron
Microscopy (SEM) menghasilkan struktur kubik bertipe blende. Hasil spektrum infra
merah diperoleh seng sulfida memiliki transmitansi yang baik dengan bilangan
gelombang dari 400 sampai 4000 cm-1. UV-Vis dari seng sulfida memiliki daya
absorbsi yang kuat dengan panjang gelombang dari 250 sampai 300 nm (Dumbrava,
dkk. 2009).
Ada beberapa cara untuk menghasilkan nanopartikel, yaitu dengan
menggunakan Metalorganic Chemical Vapor Deposition (MOCVD) dan Molekul
Beam Epitaxy (MBE). Cara ini cukup mahal karena menggunakan peralatan yang
canggih. Maka pada saat ini banyak peneliti dengan menggunakan sintesis koloid
(colloidal synthesis) karena ini hanya menggunakan proses kimia dan biaya relatif
murah. Metode proses larutan dapat dibagi 5 kategori : (1) sol-gel processing, (2)
precipitation method, (3) water-oil microemulsions method, (4) polyol method dan
(5) hydrothermal synthesis (Guozhong, 2004; Hosokawa, dkk. 2007; Abdullah,
2008).
Metode yang digunakan pada penelitian ini adalah metode kopresipitasi dan
metode sol-gel. Metode kopresipitasi digunakan untuk membuat nanopartikel ZnS,
sedangkan metode sol-gel digunakan untuk membuat nanokomposit PVA/ZnS.
Kedua metode ini menggunakan larutan di dalam proses pembuatannya sehingga
disebut juga ”wet method”. Metode kopresipitasi adalah metode yang menggunakan
4
Universitas Sumatera Utara
dua zat atau lebih dalam larutan yang mengalami pengendapan. Pada metode sol-gel,
sesuai namanya larutan mengalami perubahan fase sol (koloid yang mempunyai
padatan tersuspensi dalam larutannya dan kemudian menjadi gel (koloid tetapi
memiliki fraksi solid yang lebih besar daripada sol). Bahan-bahan yang digunakan
sebagai katalis atau pelarutnya adalah urea, etanol, PVA, atau asam sitrat. Metode
sol-gel dilakukan melalui proses kimia dimulai dari zat dalam bentuk ion dengan
ukuran angstrom (10-10 m) kemudian ditambahkan suatu pereaksi kimia sehingga ion
tersebut bereaksi menghasilkan partikel yang lebih besar sampai dicapai ukuran nano
(Brinker dan Scherer, 1990; Sakka, 2003).
PVA merupakan salah satu jenis polimer yang hidrofilik yang banyak
digunakan dalam berbagai bidang khususnya kimia, farmasi dan kesehatan. PVA
dapat dicampur dengan materi lain untuk mendapatkan komposit yang lebih baik
sesuai dengan kegunaannya. Gea (2010) telah mencampur PVA dengan selulosa
bakteri untuk mendapatkan modulus elastisitas yang tinggi, Campos, dkk. (2012)
mencampur PVA dengan perak (Ag) untuk mendapatkan sifat konduktivitas yang
lebih tinggi. Zhang (2011) menambah graphene oxide pada PVA untuk
menghasilkan komposit yang memiliki kekuatan tarik yang tinggi. Produk yang
dihasilkan akibat proses ini umumnya mempunyai sifat fisik yang baik, tidak beracun
dan mempunyai kemampuan menyerap air yang relatif tinggi dan biokompatibel
(Sun, dkk. 2009). Hidrogel PVA berikatan silang (crosslink) merupakan salah satu
hasil modifikasi polimer PVA. Hidrogel ini mempunyai struktur jaringan berbentuk
tiga dimensi yang memungkinkan masuknya zat-zat lain ke dalamnya. Oleh karena
itu matriks hidrogel banyak digunakan untuk immobilisasi obat, sel, enzim, dan
polisakarida (Erizal dan Rahayu, 2009)
Hidrogel PVA merupakan salah satu jenis hidrogel yang pada beberapa tahun
belakangan ini dikembangkan untuk aplikasi, baik untuk keperluan di bidang kimia
maupun kesehatan dan biomedis. Hal ini disebabkan hidrogel ini mempunyai sifat
yang unik antara lain mempunyai suhu transisi 58oC dengan derajat hidrolisis
sebagian dan 85oC dengan derajat hidrolisis penuh. Karena titik leleh PVA ini relatif
rendah, maka diperlukan suatu penguat yang dapat memperbaiki sifat fisis dari
material tersebut. PVA ini juga peka terhadap suhu, sehingga beberapa peneliti
untuk memodifikasinya sebagai bahan baru. Pada penelitian ini dibuat nanopartikel
5
Universitas Sumatera Utara
ZnS sebagai penguat dan PVA sebagai matriks, sehingga terbentuk nanokomposit
PVA/ZnS. Penelitian ini menggunakan metode kopresipitasi untuk mendapatkan
nanopartikel ZnS dan metode sol-gel untuk mendapatkan nanokomposit PVA/ZnS.
Metode sol-gel merupakan salah satu metode yang cukup mudah dan sederhana
dalam pembuatan nanopartikel dengan menggunakan peralatan yang tidak
memerlukan dana yang terlalu tinggi. Nanopartikel ZnS dicampur dengan PVA
menggunakan pengaduk magnet untuk menghasilkan nanokomposit PVA/ZnS.
Sampel yang sudah terbentuk dikarakterisasi dengan menggunakan XRD untuk
menguji struktur dan phase yang terbentuk; peralatan SEM untuk mengetahui
morfologi permukaan; Universal Testing Mechanic model UTC untuk menguji
mekanis dan DSC untuk uji termal.
1.2. Perumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang masalah di atas, maka perumusan masalah dalam
penelitian ini adalah:
1. Bagaimana cara pembuatan nanopartikel ZnS dengan metode kopresipitasi.
2. Bagaimana struktur dan morfologi dari nanopartikel ZnS.
3. Bagaimana cara pembuatan nanokomposit PVA/ZnS dengan metode sol-gel.
4. Bagaimana pengaruh campuran nanopartikel ZnS dan PVA terhadap sifat
mekanik nanokomposit PVA/ZnS.
5. Bagaimana pengaruh campuran nanopartikel ZnS dan PVA terhadap sifat
termal nanokomposit PVA/ZnS.
1.3. Pembatasan Masalah
Mengingat luasnya permasalahan dalam penelitian ini, keterbatasan waktu
dan kemampuan peneliti sehingga sasaran yang dicapai lebih sesuai maka penelitian
ini dibatasi:
1. Matriks yang digunakan pada penelitian ini adalah PVA dan penguatnya
adalah nanopartikel ZnS
2. Komposisi campuran antara PVA dan ZnS dibatasi pada komposisi berat 0%,
1%, 2%, 3% dan 4% untuk ZnS
6
Universitas Sumatera Utara
3. Karakterisasi nanopartikel
ZnS yang dilakukan adalah uji XRD untuk
menentukan struktur dan ukuran dari nanopartikel ZnS, dan SEM untuk
mengetahui morfologi
4. Karakterisasi nanokomposit PVA/ZnS yang dilakukan adalah uji mekanik
yaitu kekuatan tarik, perpanjangan putus dan modulus Young. Uji SEM dan
EDS untuk mengetahui morfologi dan kandungan zat pada nanokomposit.
Uji termal dengan DSC untuk menentukan titik leleh.
1.4. Tujuan Penelitian
Adapun tujuan penelitian ini adalah untuk :
1. Mengetahui cara pembuatan nanopartikel ZnS dengan metode kopresipitasi.
2. Menentukan struktur, ukuran dan morfologi dari nanopartikel ZnS
3. Mengetahui cara pembuatan nanokomposit PVA/ZnS dengan metode sol-gel.
4. Menentukan pengaruh campuran nanopartikel ZnS dan PVA terhadap sifat
mekanik nanokomposit PVA/ZnS
5. Menentukan pengaruh campuran nanopartikel ZnS dan PVA terhadap sifat
termal nanokomposit PVA/ZnS
1.5. Manfaat Penelitian
Pembuatan sampel-sampel yang berskala nanometer memberikan
informasi yang dapat ditindaklanjuti sesuai dengan karakteristik yang dihasilkan.
Dengan adanya studi awal ini diharapkan dapat memberikan kesempatan untuk
menghasilkan material yang dapat digunakan sesuai karakteristik yang akan
dihasilkan. Apabila hasil-hasil ini dikembangkan bersama dengan industri maka
dihasilkan suatu alat yang siap pakai. Hasil penelitian ini dapat digunakan sebagai
bahan chasing, packing, film tipis dan bahan plastik yang mempunyai kekuatan
mekanik yang lebih kuat dan mempunyai titik leleh yang lebih tinggi.
7
Universitas Sumatera Utara