Pembuatan Dan Karakterisasi Nanokomposit Polyvinyl Alkohol Dengan Partikulat ZnS Sebagai Penguat

Lampiran 1 : Hasil Rekaman XRD

77
Universitas Sumatera Utara

78
Universitas Sumatera Utara

79
Universitas Sumatera Utara

80
Universitas Sumatera Utara

81
Universitas Sumatera Utara

HASIL ANALISIS/UJI
TEST/ANALYSIS RESULT

Identifikasi profil difraksi sinar-x sampel ZnS

Identify of x-ray diffraction profile sample ZnS

Refinement profil difraksi sinar-x sampel ZnS
Refinement of x-ray diffraction profile sample ZnS

82
Universitas Sumatera Utara

Fraksi massa :
Mass fraction :
ZnS
No.
No.
1.
2.

Nama Senyawa
Name of Coumpound
Sphalerite
Zincite

Fasa
Phase
ZnS
ZnO

Acuan
Ref.
AMCSD 96-900-0108
AMCSD 96-900-4179

Fraksi Massa
Mass Fraction (% wt)
25.51
74.49

Sampel ZnS
Fasa ZnS (Ref. Skinner)
Grup ruang (space group) : F -4 3 m (216) dan Sistem kristal : Cubic
Parameter kisi :

o
a = 5.28(1) Å, b = 5.28(1) Å dan c = 5.28(1) Å, ฀ = ฀ = ฀ = λ0
3
V = 147.9(9) Å
Fasa ZnO (Ref. Kihara)
Grup ruang (space group) : P 63 m c (186) dan Sistem kristal : Hexagonal
Parameter kisi :
a = 3.2511(2) Å, b = 3.2511(2) Å dan c = 5.2096(4) Å, ฀ = ฀ = λ0o ฀ = 120o
V = 47.689(9) Å3
wRp = 4.66
Factor R
χ2 (chi-squared) = 1.188
Rp = 3.65
Referensi
Refference
1. Skinner B. J., "Unit-cell edges of natural and synthetic sphalerites Locality:
synthetic", American Mineralogist 46, 1399-1411 (1961)
2. Kihara K., Donnay G., "Anharmonic thermal vibrations in ZnO Model: 2-c, at T = 293
K", The Canadian Mineralogist 23, 647-654 (1985)

83
Universitas Sumatera Utara

Hasil Perhitungan ukuran partikel ZnS dengan persamaan Scherrer :
S = k λ/(B cosθ); dengan = 0,9 dan λ = 1,54 Å
Sampel 1
θ
cos θ
S (Å)
No
B(FWHM)
2θ
S (nm)
0,1968
0,6298
0,1574
0,1574
0,3149
0,6298
0,3936

0,2755
0,1378
0,3149
0,2362
0,1574
0,1771
0,6298
0,4723
0,2362
0,1968
0,5510
0,2362
0,3149
0,5760

12,952
17,1925
19,4736
20,0408
21,5706

23,2286
26,9088
28,3052
31,7572
33,0566
33,7057
34,4054
36,2437
39,9219
46,4904
47,4936
56,5858
59,0616
62,8477
67,9031
69,0722

6,476
8,59625
9,7368

10,0204
10,7853
11,6143
13,4544
14,1526
15,8786
16,5283
16,85285
17,2027
18,12185
19,96095
23,2452
23,7468
28,2929
29,5308
31,42385
33,95155
34,5361
Ukuran

0,993946
0,989341
0,986332
0,985526
0,983238
0,980571
0,973956
0,971197
0,963788
0,960784
0,959239
0,957542
0,95292
0,942976
0,922932
0,919616
0,886542
0,876611
0,860673
0,838007

0,832543

7,086
2,224
8,928
8,935
4,476
2,244
3,616
5,180
10,436
4,581
6,117
9,196
8,213
2,334
3,180
6,381
7,944
2,869

6,818
5,252
2,890

70,856
22,244
89,276
89,349
44,764
22,443
36,155
51,801
104,360
45,810
61,173
91,960
82,127
23,338
31,796
63,808

79,440
28,695
68,178
52,522
28,902
56,619 nm

Sampel 2
No
B (FWHM)
1
0,9446
2
0,9446
3
0,3149
4
0,3936
5
0,3149
6
0,3149
7
0,3149
8
0,3149
9
0,9446
10
0,3936
11
0,3149
12
0,3149
13
0,3149
14
0,9446
15
0,576

2θ
13,983
28,4402
31,8275
32,9988
34,4769
36,31
47,5965
56,6646
59,2405
62,9206
66,4472
67,9981
69,1503
72,5601
76,9556

θ
6,9915
14,2201
15,91375
16,4994
17,23845
18,155
23,79825
28,3323
29,62025
31,4603
33,2236
33,99905
34,57515
36,28005
38,4778

cos θ
0,992945
0,970922
0,963628
0,96092
0,957366
0,952749
0,919272
0,886232
0,875878
0,860358
0,844695
0,837566
0,832175
0,815756
0,793582

S (Å)
1,478
1,511
4,568
3,665
4,597
4,620
4,788
4,966
1,675
4,093
5,211
5,255
5,289
1,799
3,032

S (nm)
14,777
15,112
45,675
36,646
45,974
46,197
47,879
49,664
16,752
40,929
52,106
52,550
52,890
17,987
30,321

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21

Ukuran
Ukuran rata-rata =

37,697
48,74

84
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 2 : Hasil Rekaman Uji tarik
Sampel 1: Nanokomposit PVA dan ZnS dengan komposisi (100 : 0) %

85
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 3 : Hasil Rekaman Uji tarik
Sampel 2: Nanokomposit PVA dan ZnS dengan komposisi (99 : 1) %

86
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 4 : Hasil Rekaman Uji tarik
Sampel 3: Nanokomposit PVA dan ZnS dengan komposisi (98 : 2) %

87
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 5 : Hasil Rekaman Uji tarik
Sampel 4: Nanokomposit PVA dan ZnS dengan komposisi (97 : 3)%

88
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 6 : Hasil Rekaman Uji tarik
Sampel 5: Nanokomposit PVA dan ZnS dengan komposisi (96 : 4) %

89
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 7 : Hasil uji termal DSC
Sampel 1: Nanokomposit PVA dan ZnS dengan komposisi (100:0)%

Sample
Purge gas
Scan rate
Weight

: S1
: Nitrogen (20 cc/min)
: 20/min
: 6.8 mg

90
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 8 : Hasil uji termal DSC
Sampel 2: Nanokomposit PVA dan ZnS dengan komposisi (99:1)%
Sample

: S2

Lampiran 8 : Hasil uji termal DSC

Purge gas
: Nitrogen (20 cc/min)
Sampel
1:
Nanokomposit
PVA dan ZnS dengan komposisi (99 : 1) %
Scan rate
: 20C/min
Weight
: 9.0 mg

91
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 9 : Hasil uji termal DSC
Sampel 3: Nanokomposit PVA dan ZnS dengan komposisi (98:2)%

Sample

: S3

Purge gas

: Nitrogen (20 cc/min)

Scan rate
Weight

: 20C/min
: 6.7 mg

Hasil Rekaman Uji Termal ...................................................................
Gambar-gambar Penelitian ...................................................................

92
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 10 : Hasil uji termal DSC
Sampel 4: Nanokomposit PVA dan ZnS dengan komposisi (97:3)%
Sample
Purge gas
Scan rate
Weight

: S4
: Nitrogen (20 cc/min)
: 20/min
: 6.2 mg

93
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 11 : Hasil uji termal DSC
Sampel 5: Nanokomposit PVA dan ZnS dengan komposisi (96:4)%
Sample

: S5

Purge gas
Scan rate
Weight

: Nitrogen (20 cc/min)
: 20C/min
: 5.7 mg

94
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 12: Foto-foto Penelitian

95
Universitas Sumatera Utara