Isolasi Senyawa Flavonoida dari Daun Tumbuhan Kaliandra (Calliandra calothyrsus)
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 1. Tumbuhan Kaliandra (C. calothyrsus) yang digunakan dalam
penelitian
a. Tumbuhan Kaliandra di daerah Gundaling, Berastagi
b. Daun tumbuhan Kaliandra
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Hasil determinasi daun kaliandra (C. calothyrsus)
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Kromatogram Lapis TipisEkstrak Pekat Kloroform Daun Tumbuhan
Kaliandra (C. calothyrsus)Sebelum Kromatografi Kolom.
I
II
III
IV
V
E
E
E
E
E
Keterangan :
Fasa diam
: Kieselgel 60 F254
E
: Ekstrak Pekat Lapisan Kloroform Daun Tumbuhan
Kaliandra (C. calothyrsus)
No
Fase Gerak
Jumlah Noda
Harga Rf
I
n-heksana : etil asetat (90:10) v/v
1
Rf = 0,244
II
n-heksana : etil asetat (80:20) v/v
3
III
n-heksana : etil asetat (70:30) v/v
3
IV
n-heksana : etil asetat (60:40) v/v
6
V
n-heksana : etil asetat (50:50) v/v
4
Rf 1= 0,333
Rf 2 = 0,230
Rf 3 = 0,111
Rf 1 = 0,302
Rf 2 = 0,230
Rf 3 = 0,088
Rf 1 = 0,602
Rf 2 = 0,484
Rf 3 = 0,402
Rf 4 = 0,302
Rf 5 = 0,230
Rf 6 = 0,111
Rf 1 = 0,644
Rf 2 = 0,355
Rf 3 = 0,230
Rf 4 = 0,111
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4.
Kromatogram Lapisan Tipis ekstrak daun tumbuhan Kaliandra (C.
calothyrsus) setelah penggabungan fraksi.
Keterangan:
Fasa diam
E
No
I
II
E
E
: Kieselgel 60 F254
: Ekstrak daun tumbuhan Kaliandra (C. calothyrsus)
Fraksi
Jumlah Noda
Harga Rf
I
36-55
2
Rf 1 = 0,485
Rf 2 = 0,311
II
56-85
1
Rf = 0,230
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Kromatogram Lapisan Tipis senyawa murni hasil isolasi
I
II
III
E
E
E
Keterangan
:
Fase diam
: Silika Gel 60 F254
E
: Ekstrak pekat hasil Isolasi daun Kaliandra
I
: Fasa gerak Benzena : Aseton 60 : 40 (v/v)
II
: Fasa gerak n-Heksan : Etil Asetat 60 : 40 (v/v)
III
: Fasa gerak Kloroform : Metanol 60 : 40 (v/v)
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Spektrum Ultraviolet – Visible Beberapa Senyawa Flavonoida
(Markham, 1988)
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Spektrum 1H-NMR Senyawa Hasil Isolasi pada δ = 0-13,5 ppm
3'
2'
1
8
H3CO
7
1'
O
A
OCH3
-OCH3
2
C
6
4
5
OH
4'
B
6'
3
5'
H6
H8
OH
O
H-3'
H-5'
H-2'
H-6'
OH
Universitas Sumatera Utara
Lampiran . 8 Ekspansi Spektrum 1H-NMR Senyawa Hasil Isolasi pada δ=4,06,0 ppm
H3CO
7
1
8
O
A
C
4'
B
OCH3
2
6
4
5
OH
1'
-OCH3
3'
2'
6'
3
5'
OH
O
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Ekspansi spektrum 1H-NMR Senyawa Hasil Isolasi pada δ= 6,0-8,5
ppm
3'
2'
H3CO
7
1
8
O
A
C
4'
B
2
6
4
5
OH
1'
6'
3
OH
5'
H6
H8
OCH3
H-3'
H-5'
H-2'
H-6'
O
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Spektrum 1H-NMR senyawa pembanding flavonoida
Pembanding untuk Metoksi (-OCH3)
Pembanding untuk Proton (H)
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 1. Tumbuhan Kaliandra (C. calothyrsus) yang digunakan dalam
penelitian
a. Tumbuhan Kaliandra di daerah Gundaling, Berastagi
b. Daun tumbuhan Kaliandra
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Hasil determinasi daun kaliandra (C. calothyrsus)
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Kromatogram Lapis TipisEkstrak Pekat Kloroform Daun Tumbuhan
Kaliandra (C. calothyrsus)Sebelum Kromatografi Kolom.
I
II
III
IV
V
E
E
E
E
E
Keterangan :
Fasa diam
: Kieselgel 60 F254
E
: Ekstrak Pekat Lapisan Kloroform Daun Tumbuhan
Kaliandra (C. calothyrsus)
No
Fase Gerak
Jumlah Noda
Harga Rf
I
n-heksana : etil asetat (90:10) v/v
1
Rf = 0,244
II
n-heksana : etil asetat (80:20) v/v
3
III
n-heksana : etil asetat (70:30) v/v
3
IV
n-heksana : etil asetat (60:40) v/v
6
V
n-heksana : etil asetat (50:50) v/v
4
Rf 1= 0,333
Rf 2 = 0,230
Rf 3 = 0,111
Rf 1 = 0,302
Rf 2 = 0,230
Rf 3 = 0,088
Rf 1 = 0,602
Rf 2 = 0,484
Rf 3 = 0,402
Rf 4 = 0,302
Rf 5 = 0,230
Rf 6 = 0,111
Rf 1 = 0,644
Rf 2 = 0,355
Rf 3 = 0,230
Rf 4 = 0,111
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4.
Kromatogram Lapisan Tipis ekstrak daun tumbuhan Kaliandra (C.
calothyrsus) setelah penggabungan fraksi.
Keterangan:
Fasa diam
E
No
I
II
E
E
: Kieselgel 60 F254
: Ekstrak daun tumbuhan Kaliandra (C. calothyrsus)
Fraksi
Jumlah Noda
Harga Rf
I
36-55
2
Rf 1 = 0,485
Rf 2 = 0,311
II
56-85
1
Rf = 0,230
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Kromatogram Lapisan Tipis senyawa murni hasil isolasi
I
II
III
E
E
E
Keterangan
:
Fase diam
: Silika Gel 60 F254
E
: Ekstrak pekat hasil Isolasi daun Kaliandra
I
: Fasa gerak Benzena : Aseton 60 : 40 (v/v)
II
: Fasa gerak n-Heksan : Etil Asetat 60 : 40 (v/v)
III
: Fasa gerak Kloroform : Metanol 60 : 40 (v/v)
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Spektrum Ultraviolet – Visible Beberapa Senyawa Flavonoida
(Markham, 1988)
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Spektrum 1H-NMR Senyawa Hasil Isolasi pada δ = 0-13,5 ppm
3'
2'
1
8
H3CO
7
1'
O
A
OCH3
-OCH3
2
C
6
4
5
OH
4'
B
6'
3
5'
H6
H8
OH
O
H-3'
H-5'
H-2'
H-6'
OH
Universitas Sumatera Utara
Lampiran . 8 Ekspansi Spektrum 1H-NMR Senyawa Hasil Isolasi pada δ=4,06,0 ppm
H3CO
7
1
8
O
A
C
4'
B
OCH3
2
6
4
5
OH
1'
-OCH3
3'
2'
6'
3
5'
OH
O
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Ekspansi spektrum 1H-NMR Senyawa Hasil Isolasi pada δ= 6,0-8,5
ppm
3'
2'
H3CO
7
1
8
O
A
C
4'
B
2
6
4
5
OH
1'
6'
3
OH
5'
H6
H8
OCH3
H-3'
H-5'
H-2'
H-6'
O
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 10. Spektrum 1H-NMR senyawa pembanding flavonoida
Pembanding untuk Metoksi (-OCH3)
Pembanding untuk Proton (H)
Universitas Sumatera Utara