MATERIAL ( 14 Files )
SEMINAR NASIONAL JURUSAN FISIKA FMIPA UM 2015
Pengaruh Lama Sonikasi terhadap Porositas dan Kekerasan
Nanokomposit Hidroksiapatite-SiO2
YUDYANTO*), RERI DUANA SAPUTRI, HARTATIEK
Jurusan Fisika FMIPA Universitas Negeri Malang. Jl. Semarang 5 Malang,
*)E-mail : [email protected]
*) PENULIS
KORESPONDEN
TEL: 08123317250
ABSTRAK: Telah dilakukan penelitian untuk mengetahui bagaimana pengaruh lama sonikasi
terhadap porositas dan kekerasan nanokomposit HA-SiO2. Dalam penelitian ini HA yang
digunakan disintesis dari bahan utama batu onyx. HA selanjutnya dikompositkan dengan silika,
dengan perbandingan persen berat yaitu 80:20 dengan berat total 1gr. Keduanya dicampurkan
dengan DI water dan distirerr dengan1000 rpm suhu 50oC selama 1 jam. Setelah distrirer, HASiO2 dicampurkan di ultrasonic bath dengan variasi lama sonikasi 1, 2, 3 dan 4 jam. Setelah
proses tersebut, HA-SiO2 disaring dan dikeringkan dengan suhu 100oC 24 jam. Nanokomposit
HA-SiO2 di karakterisasi dengan XRD, SEM, EDX, uji porositas dan uji vickers hardness.
Ukuran butir partikel HA dan nanokomposit HA-SiO2 yang dihasilkan yaitu antara 51-115 nm.
Karakterisasi dengan menggunakan XRD memberikan hasil bahwa struktur kristal antara HA
dan HA- SiO2 (lama sonikasi 1, 2, 3, 4 jam) memiliki parameter kisi yang hampir sama dengan
HA model. Hasil karakterisasi menggunakan EDX menunjukkan rasio Ca/P HA yaitu 1,57. Hasil
penelitian menunjukkan bahwa lama sonikasi dalam sintesis HA-SiO2 mempengaruhi porositas
dan kekerasannya. Semakin lama sonikasi, porositasnya semakin kecil secara linier. Besarnya
porositas HA- SiO2 pada lama sonikasi 1, 2, 3 dan 4 jam secara berturut-turut yaitu 25, 20,
14,29, dan 10 %. Semakin lama sonikasi menyebabkan kekerasan HA-SiO2 meningkat. Nilai
kekerasan nanokomposit HA-SiO2 yaitu antara 16-30 HVN atau 0,16-0,3 GPa.
Kata Kunci: lama sonikasi; nanokomposit HA- SiO2; porositas; kekerasan; metode sonokimia.
PENDAHULUAN
HA selain memiliki kelebihan biokompatibilitas tinggi juga bersifat rapuh, tidak
kenyal dan tidak kuat ditekan. Kekurangan tersebut dapat diperbaiki dengan
mengkompositkan HA dengan material lain yang memiliki sifat mekanik yang lebih
baik. Sifat mekanik HA antara lain, kekerasan, ketangguhan, kuat tarik dan kuat
tekan. Salah satu material yang dapat dikompositkan dengan HA yaitu silika (SiO 2)
dengan kelebihannya yaitu dapat meningkatkan kerapatan struktur dan menunjukkan
kekerasan yang baik (Rahman et al 2014).
Penggunaan metode sonokimia dapat memberikan keseragaman morfologi komposit
(Dewi, 2009) dan merupakan salah satu metode dengan proses termudah untuk
memperoleh HA yang efisien dalam hal penghalusan, dispersi dan mencegah aglomerasi
partikel (Poinern et al, 2009). Sejauh ini belum ada penelitian mengenai pengaruh lama
sonifikasi terhadap kekerasan dan porositas.
Dalam penelitian ini ingin dikaji: (1) Bagaimana karakteristik HA dan
nanokomposit HA - SiO2 yang telah disintesis, meliputi struktur kristal, ukuran butir
kristal dan morfologi? (2) Bagaimana pengaruh lama sonikasi terhadap porositas
nanokomposit HA - SiO2? dan (3) Bagaimana pengaruh lama sonikasi terhadap
kekerasan nanokomposit HA - SiO2?
METODE PENELITIAN
Prosedur dalam penelitian ini melalui 4 (empat) tahap pelaksanaan, yaitu: (1)
Ekstraksi Ca(OH)2 dari batu Onyx Bojonegoro, (2) Sintesis Hidroksiapatit dengan
metode Sonokimia, (3) Sintesis nanokomposit HA SiO2 dengan metode sonokimia, (4)
Pengujian kekerasan dan porosits.
ISBN 978-602-71279-1-9
FM-19
SEMINAR NASIONAL JURUSAN FISIKA FMIPA UM 2015
Akhir tahap satu dilakukan karakterisasi dengan XRD untuk memastikan
mendapatkan Ca(OH)2., akhir tahap dua dilakukan karakterisasi dengan XRD, SEMEDX, dan akhir tahap tiga dilakukan karaterisasi dengan XRD, SEM-EDX, uji
kekerasan dan uji porositas.
Diagram pelaksanaan pada tahap tiga disajikan pada Gambar 1.
Gambar 1 Diagram Alir Sintesis Komposit HA
HASIL DAN PEMBAHASAN
SiO2 dengan metode sonokimia
Hasil Ekstraksi Ca(OH)2 dari Batuan Onyx
Kandungan calcite yang ada di dalam batuan onyx diketahui dengan uji XRF.
Hasilnya disajikan pada Tabel 1 berikut.
Compound
Ca
(%)
Conc Unit
94,33
ISBN 978-602-71279-1-9
Tabel 1 Hasil XRF Batu Onyx
Ti
Mn
Fe
Ni
(%)
(%)
(%)
(%)
0,09
1,65
0,40
0,939
Cu
(%)
Sr
(%)
Ba
(%)
0,091
2,3
0,2
FM-20
SEMINAR NASIONAL JURUSAN FISIKA FMIPA UM 2015
Hasil Ca(OH)2 dari hasil ekstrasi batuan onyx dikarakterisasi dengan XRD dan
hasilnya dicocokan dengan highscore dan disajikan pada Gambar 2.
Ca(OH)2
3000
2000
1000
0
30
40
50
60
Position [°2Theta] (Copper (Cu))
Gambar 2 Pencocokan Ca(OH)2 dengan analisis highscores
Berdasarkan Gambar terlihat bahwa terbentuk Ca(OH)2, yang hampir 100%. Hal
tersebut menunjukan bahwa bahan untuk pembuatan HA sudah sangat baik.
Ca10 ( P O4 )6 ( O H )2; Ca3 ( P O4 )2
Ca10 ( P O4 )6 ( O H )2; Ca3 ( P O4 )2
Ca10 ( P O4 )6 ( O H )2; Ca3 ( P O4 )2
Ca10 ( P O4 )6 ( O H )2; Ca3 ( P O4 )2
Ca3 ( P O4 )2
Ca10 ( P O4 )6 ( O H )2; Ca3 ( P O4 )2
Ca10 ( P O4 )6 ( O H )2; Ca3 ( P O4 )2
100
Ca10 ( P O4 )6 ( O H )2; Ca3 ( P O4 )2
200
Ca10 ( P O4 )6 ( O H )2; Ca3 ( P O4 )2
Ca10 ( P O4 )6 ( O H )2; Ca3 ( P O4 )2
300
Ca3 ( P O4 )2
Hidroksiapatit DSS 6M
400
Ca3 ( P O4 )2
Ca10 ( P O4 )6 ( O H )2
Ca10 ( P O4 )6 ( O H )2; Ca3 ( P O4 )2
Ca3 ( P O4 )2
Karakterisasi HA hasil sisntesis
Data hasil XRD sintesis HA yang disajikanpada Gambar 3 dianalisis dengan
menggunakan software Highscores Plus. Hasil menunjukkan bahwa adanya impuritas
Ca3(PO4)2 atau whitlockite. Perbandingan fasa HA dan whitlockite yaitu 94,3 : 5,7%.
Munculnya whitlockite dimungkinkan waktu sonikasi yang terlalu cepat yaitu 1 jam
sehingga pospat yang menguap belum sempat bereaksi dengan CaCO3.
0
30
40
50
60
Position [°2Theta] (Copper (Cu))
Gambar 3. Pola XRD HA analisis highscores
Setelah dilakukan refinement dengan menggunakan software PCW diperoleh nilai
,
, dan
serta nilai parameter kisi dengan
reabilitas
besar
dan
. Nilai parameter kisi ini hampir sama dengan teori
dengan parameter kisi hidroksiapatit secara teori yaitu a = 9,432 Å dan c = 6,881 Å
(Suryadi, 2011).
ISBN 978-602-71279-1-9
FM-21
SEMINAR NASIONAL JURUSAN FISIKA FMIPA UM 2015
Gambar 4. Morfologi HA hasil SEM
Hasil perhitungan ukuran butir HA diperoleh yaitu 30,57 nm. Ukuran butir kristal
ini menunjukkan kecocokan dengan besarnya ukuran butir kristal di dalam tulang
manusia yaitu 20-80 nm (Cunnife, 2010).
SEM-EDX digunakan untuk mengetahui morfologi dan rasio Ca/P. hasil yang
diperoleh dengan perbesaran 80.000 kali menunjukkan bahwa terdapat ketidak
seragaman partikel HA dan rasio Ca/P sebesar 1,57. Gambar 4 menunjukkan morfologi
HA dari uji SEM ynag telah dilakukan, terlihat bahwa masih ada partikel yang
berbentuk lonjong dan bulat, dan juga terlihat antar partikel saling bergerombol.
Aglomerasi atau penggumpalan partikel ini terjadi dimungkinkan karena HA terlalu
cepat kontak dengan ultrasonik, sesuai dengan pernyataan Poinern et al pada 2009
yang mengatakan bahwa pembentukan partikel dengan kontak yang lama dengan
ultrasonic menunjukkan penurunan pada tingkat aglomerasi.
Karakterisasi Nano Komposit HA-SiO2
Perbandingan pola hasil XRD untuk HA dan HA-SiO2 disajikan pada Gambar 5.
Analisis PCW untuk semua komposisi komposit HA-SiO2 menghasilkan pola difraksi
yang sama dengan pola difraksi HA AMCSD 002297. Penambahan silika sebanyak 20%
dari berat total 1 gr tidak menyebabkan kemunculan puncak silika, dikarenakan silika
lebih amorp dibanding HA. Selain itu efek penambahan silika dan lama sonikasi pada
HA-SiO2 juga tidak mempengaruhi struktur kristal HA akan tetapi berpengaruh pada
intensitas tiap puncak dan sudut 2 .
ISBN 978-602-71279-1-9
FM-22
SEMINAR NASIONAL JURUSAN FISIKA FMIPA UM 2015
Gambar 5 Pola XRD HA dan HA-SiO2
Semakin lama proses sonikasi, maka intensitas tiap puncak semakin kecil, dan 2
semakin lebar. Ketujuh bidang hkl dan intensitas yang mengalami perubahan
tercantum pada Tabel 2.
Tabel 2. Daftar hkl dan nilai intensitas
Hasil XRD HA-SiO2 selanjutnya dianalisis menggunakan software PCW dan
dicocokkan dengan model AMCSD 002299 dan setelah dilakukan refinement diperoleh
nilai parameter kisi yang disajikan pada Tabel 3.
Tabel 3. Nilai parameter Kisi, ukuran butir kristal dan volume kristal HA-SiO2
ISBN 978-602-71279-1-9
FM-23
SEMINAR NASIONAL JURUSAN FISIKA FMIPA UM 2015
Berdasarkan Tabel 3 dapat dikatakan bahwa nilai parameter kisi nanokomposit HASiO2 hasil sintesis semuanya mendekati parameter kisi HA teori yaitu yaitu a=9.432 Å,
c= 6.881 Å (Suryadi, 2011).
Pengaruh Lama Sonikasi terhadap Porositas Nanokomposit HA-SiO2
Pengaruh lama sonikasi terhadap porositas HA-SiO2 diketahui dengan menghitung
nilai keporian semu dengan menggunakan persamaan:
Hubungan lama sonifikasi dengan porositas disajikan pada Gambar 6. Dari grafik
terlihat bahwa semakin lama sonikasi porositas HA-SiO2 menurun. Besarnya porositas
pada material keramik yang dapat ditoleransi yaitu 10-40% (Lukman, 2013). Porositas
HA-SiO2 untuk lama sonikasi 1, 2, 3 dan 4 jam berturut-turut yaitu 25 ; 20 ; 14,29 dan
10%. Semua nilai tersebut lebih rendah daripada nilai porositas HA yaitu sebesar
31,58%, artinya bahwa dengan adanya silika sebagai filler pada nanokomposit HA
memberikan pengaruh yang besar terhadap porositas HA.
Gambar 6. Porositas HA-SiO2
Hal ini sejalan dengan hasil SEM yang menunjukkan morfologi dari masing-masing
variasi lama sonikasi yang disajikan pada Gambar 7. Ukuran butir partikel pada
nanokomposit HA-SiO2 dengan lama sonikasi 1 dan 2 jam menunjukkan
ketidakseragaman, karena masih ada yang berbentuk lonjong dan bulat. Hal tersebut
dimungkinkan terjadinya aglomerasi sehingga partikel saling bergerombol. Aglomerasi
juga masih terlihat pada lama sonikasi 3 dan 4 jam, akan tetapi bentuk partikelnya
lebih seragam. Rata-rata ukuran butir partikel nanokomposit HA-SiO2 untuk lama
sonikasi 1-4 jam, berturut-turut yaitu 114,39 nm, 56,74 nm, 67,93 nm, dan 51,97.
Semakin seragam dan kecilnya ukuran butir partikel menyebabkan porositas mengecil.
ISBN 978-602-71279-1-9
FM-24
SEMINAR NASIONAL JURUSAN FISIKA FMIPA UM 2015
Gambar 7. Morfologi HA- SiO2 dengan lama sonikasi ,(a) 1 jam,(b) 2 jam, (c) 3 jam, (d) 4
jam
Pengaruh Lama Sonikasi terhadap Kekerasan Nanokomposit HA-SiO2
Hasil pengujian kekerasan HA-SiO2 diperoleh nilai kekerasan terbesar yaitu pada
sonikasi 4 jam (Gambar 8). Semakin lama sonikasi, kekerasan HA-SiO2 semakin naik.
Kekerasan HA maupun HA-SiO2 ini jauh dari kekerasaan HA ideal yaitu 3,43 GPa
(Park, 2008 : 191). Hal ini dikarenakan suhu sintering yang digunakan terlalu rendah
yaitu 500oC dengan penahanan 1 jam. Lim et al pada 2014 menyebutkan bahwa suhu
sintering mempengaruhi kekerasan HA-Zirkonia. Kekerasan sampel dengan 20 dan 40%
zirkonia sangat lemah ketika disintering pada 1100 dan 1200oC, tetapi kekerasan
meningkat tajam ketika suhu sintering 1300oC. Kekerasan meningkat akibat dari porositas
yang semakin menurun.
Gambar 6. Kekerasan HA-SiO2
ISBN 978-602-71279-1-9
FM-25
SEMINAR NASIONAL JURUSAN FISIKA FMIPA UM 2015
KESIMPULAN
Karakterisasi dengan menggunakan XRD memberikan hasil bahwa struktur kristal
antara HA dan HA- SiO2 (lama sonikasi 1, 2, 3, 4 jam) memiliki parameter kisi yang
hampir sama dengan HA model. Hasil karakterisasi menggunakan EDX menunjukkan
rasio Ca/P HA yaitu 1,57. Hasil penelitian menunjukkan bahwa lama sonikasi dalam
sintesis HA-SiO2 mempengaruhi porositas dan kekerasannya. Semakin lama sonikasi,
porositasnya semakin kecil secara linier. Besarnya porositas HA- SiO2 pada lama
sonikasi 1, 2, 3 dan 4 jam secara berturut-turut yaitu 25, 20, 14,29, dan 10 %. Semakin
lama sonikasi menyebabkan kekerasan HA-SiO2
meningkat. Nilai kekerasan
nanokomposit HA-SiO2 yaitu antara 16-30 HVN atau 0,16-0,3 GPa.
DAFTAR RUJUKAN
Cunnife, G.M., O'Brien F.J., Partap S., Levingstone T.J., Stanton K.T., Dickson
G.R.,2010. The Synthesis and Characterization of Nanophase Hydroxyapatite Using A
Novel Dispersant-Aided Precipitation Method. Journal of Biomedical Materials
Researc, 95(4):1142-9
Lim, Kok Fong et al, 2014. Synthesis and characterization of Hydroxyapatite Zirconia
comoposite for dental applications. Asian Journal of Scientific Research. 7 (4) : 609615.
Lukman MW, Yudyanto dan Hartatiek. 2013. Sintesis Biomaterial Komposit Cao-Sio2
Berbasis Material Alam (Batu Kapur Dan Pasir Kuarsa) Dengan Variasi Suhu
Pemanasan Dan PengaruhnyaTerhadap Porositas, Kekerasan dan Mikrostruktur.
Skripsi. Malang : Jurusan Fisika FMIPA Universitas Negeri Malang.
Park, Joon.2008. Bioceramics Properties, Characterizations, and Applications. University
of Iowa USA : springer.com.
Poinern, G.E., Brundavanam, R.K., Mondinos, N., Jiang, Z. 2009. Synthesis And
Characteritation Of Nanohydroxyapatite-Collagen Composite As Component For
Injectable Bone Substitute. Materials Science and engineering. C29 : 2188-2194.
Rahman Ismail Ab, dkk. 2014. One-pot synthesis of hydroxyapatite silica nanopowder
composite for hardness enhancement of glass ionomer cement (GIC). Bull. Mater. Sci,
Vol. 37 No. 2 : 213 219.
ISBN 978-602-71279-1-9
FM-26
Pengaruh Lama Sonikasi terhadap Porositas dan Kekerasan
Nanokomposit Hidroksiapatite-SiO2
YUDYANTO*), RERI DUANA SAPUTRI, HARTATIEK
Jurusan Fisika FMIPA Universitas Negeri Malang. Jl. Semarang 5 Malang,
*)E-mail : [email protected]
*) PENULIS
KORESPONDEN
TEL: 08123317250
ABSTRAK: Telah dilakukan penelitian untuk mengetahui bagaimana pengaruh lama sonikasi
terhadap porositas dan kekerasan nanokomposit HA-SiO2. Dalam penelitian ini HA yang
digunakan disintesis dari bahan utama batu onyx. HA selanjutnya dikompositkan dengan silika,
dengan perbandingan persen berat yaitu 80:20 dengan berat total 1gr. Keduanya dicampurkan
dengan DI water dan distirerr dengan1000 rpm suhu 50oC selama 1 jam. Setelah distrirer, HASiO2 dicampurkan di ultrasonic bath dengan variasi lama sonikasi 1, 2, 3 dan 4 jam. Setelah
proses tersebut, HA-SiO2 disaring dan dikeringkan dengan suhu 100oC 24 jam. Nanokomposit
HA-SiO2 di karakterisasi dengan XRD, SEM, EDX, uji porositas dan uji vickers hardness.
Ukuran butir partikel HA dan nanokomposit HA-SiO2 yang dihasilkan yaitu antara 51-115 nm.
Karakterisasi dengan menggunakan XRD memberikan hasil bahwa struktur kristal antara HA
dan HA- SiO2 (lama sonikasi 1, 2, 3, 4 jam) memiliki parameter kisi yang hampir sama dengan
HA model. Hasil karakterisasi menggunakan EDX menunjukkan rasio Ca/P HA yaitu 1,57. Hasil
penelitian menunjukkan bahwa lama sonikasi dalam sintesis HA-SiO2 mempengaruhi porositas
dan kekerasannya. Semakin lama sonikasi, porositasnya semakin kecil secara linier. Besarnya
porositas HA- SiO2 pada lama sonikasi 1, 2, 3 dan 4 jam secara berturut-turut yaitu 25, 20,
14,29, dan 10 %. Semakin lama sonikasi menyebabkan kekerasan HA-SiO2 meningkat. Nilai
kekerasan nanokomposit HA-SiO2 yaitu antara 16-30 HVN atau 0,16-0,3 GPa.
Kata Kunci: lama sonikasi; nanokomposit HA- SiO2; porositas; kekerasan; metode sonokimia.
PENDAHULUAN
HA selain memiliki kelebihan biokompatibilitas tinggi juga bersifat rapuh, tidak
kenyal dan tidak kuat ditekan. Kekurangan tersebut dapat diperbaiki dengan
mengkompositkan HA dengan material lain yang memiliki sifat mekanik yang lebih
baik. Sifat mekanik HA antara lain, kekerasan, ketangguhan, kuat tarik dan kuat
tekan. Salah satu material yang dapat dikompositkan dengan HA yaitu silika (SiO 2)
dengan kelebihannya yaitu dapat meningkatkan kerapatan struktur dan menunjukkan
kekerasan yang baik (Rahman et al 2014).
Penggunaan metode sonokimia dapat memberikan keseragaman morfologi komposit
(Dewi, 2009) dan merupakan salah satu metode dengan proses termudah untuk
memperoleh HA yang efisien dalam hal penghalusan, dispersi dan mencegah aglomerasi
partikel (Poinern et al, 2009). Sejauh ini belum ada penelitian mengenai pengaruh lama
sonifikasi terhadap kekerasan dan porositas.
Dalam penelitian ini ingin dikaji: (1) Bagaimana karakteristik HA dan
nanokomposit HA - SiO2 yang telah disintesis, meliputi struktur kristal, ukuran butir
kristal dan morfologi? (2) Bagaimana pengaruh lama sonikasi terhadap porositas
nanokomposit HA - SiO2? dan (3) Bagaimana pengaruh lama sonikasi terhadap
kekerasan nanokomposit HA - SiO2?
METODE PENELITIAN
Prosedur dalam penelitian ini melalui 4 (empat) tahap pelaksanaan, yaitu: (1)
Ekstraksi Ca(OH)2 dari batu Onyx Bojonegoro, (2) Sintesis Hidroksiapatit dengan
metode Sonokimia, (3) Sintesis nanokomposit HA SiO2 dengan metode sonokimia, (4)
Pengujian kekerasan dan porosits.
ISBN 978-602-71279-1-9
FM-19
SEMINAR NASIONAL JURUSAN FISIKA FMIPA UM 2015
Akhir tahap satu dilakukan karakterisasi dengan XRD untuk memastikan
mendapatkan Ca(OH)2., akhir tahap dua dilakukan karakterisasi dengan XRD, SEMEDX, dan akhir tahap tiga dilakukan karaterisasi dengan XRD, SEM-EDX, uji
kekerasan dan uji porositas.
Diagram pelaksanaan pada tahap tiga disajikan pada Gambar 1.
Gambar 1 Diagram Alir Sintesis Komposit HA
HASIL DAN PEMBAHASAN
SiO2 dengan metode sonokimia
Hasil Ekstraksi Ca(OH)2 dari Batuan Onyx
Kandungan calcite yang ada di dalam batuan onyx diketahui dengan uji XRF.
Hasilnya disajikan pada Tabel 1 berikut.
Compound
Ca
(%)
Conc Unit
94,33
ISBN 978-602-71279-1-9
Tabel 1 Hasil XRF Batu Onyx
Ti
Mn
Fe
Ni
(%)
(%)
(%)
(%)
0,09
1,65
0,40
0,939
Cu
(%)
Sr
(%)
Ba
(%)
0,091
2,3
0,2
FM-20
SEMINAR NASIONAL JURUSAN FISIKA FMIPA UM 2015
Hasil Ca(OH)2 dari hasil ekstrasi batuan onyx dikarakterisasi dengan XRD dan
hasilnya dicocokan dengan highscore dan disajikan pada Gambar 2.
Ca(OH)2
3000
2000
1000
0
30
40
50
60
Position [°2Theta] (Copper (Cu))
Gambar 2 Pencocokan Ca(OH)2 dengan analisis highscores
Berdasarkan Gambar terlihat bahwa terbentuk Ca(OH)2, yang hampir 100%. Hal
tersebut menunjukan bahwa bahan untuk pembuatan HA sudah sangat baik.
Ca10 ( P O4 )6 ( O H )2; Ca3 ( P O4 )2
Ca10 ( P O4 )6 ( O H )2; Ca3 ( P O4 )2
Ca10 ( P O4 )6 ( O H )2; Ca3 ( P O4 )2
Ca10 ( P O4 )6 ( O H )2; Ca3 ( P O4 )2
Ca3 ( P O4 )2
Ca10 ( P O4 )6 ( O H )2; Ca3 ( P O4 )2
Ca10 ( P O4 )6 ( O H )2; Ca3 ( P O4 )2
100
Ca10 ( P O4 )6 ( O H )2; Ca3 ( P O4 )2
200
Ca10 ( P O4 )6 ( O H )2; Ca3 ( P O4 )2
Ca10 ( P O4 )6 ( O H )2; Ca3 ( P O4 )2
300
Ca3 ( P O4 )2
Hidroksiapatit DSS 6M
400
Ca3 ( P O4 )2
Ca10 ( P O4 )6 ( O H )2
Ca10 ( P O4 )6 ( O H )2; Ca3 ( P O4 )2
Ca3 ( P O4 )2
Karakterisasi HA hasil sisntesis
Data hasil XRD sintesis HA yang disajikanpada Gambar 3 dianalisis dengan
menggunakan software Highscores Plus. Hasil menunjukkan bahwa adanya impuritas
Ca3(PO4)2 atau whitlockite. Perbandingan fasa HA dan whitlockite yaitu 94,3 : 5,7%.
Munculnya whitlockite dimungkinkan waktu sonikasi yang terlalu cepat yaitu 1 jam
sehingga pospat yang menguap belum sempat bereaksi dengan CaCO3.
0
30
40
50
60
Position [°2Theta] (Copper (Cu))
Gambar 3. Pola XRD HA analisis highscores
Setelah dilakukan refinement dengan menggunakan software PCW diperoleh nilai
,
, dan
serta nilai parameter kisi dengan
reabilitas
besar
dan
. Nilai parameter kisi ini hampir sama dengan teori
dengan parameter kisi hidroksiapatit secara teori yaitu a = 9,432 Å dan c = 6,881 Å
(Suryadi, 2011).
ISBN 978-602-71279-1-9
FM-21
SEMINAR NASIONAL JURUSAN FISIKA FMIPA UM 2015
Gambar 4. Morfologi HA hasil SEM
Hasil perhitungan ukuran butir HA diperoleh yaitu 30,57 nm. Ukuran butir kristal
ini menunjukkan kecocokan dengan besarnya ukuran butir kristal di dalam tulang
manusia yaitu 20-80 nm (Cunnife, 2010).
SEM-EDX digunakan untuk mengetahui morfologi dan rasio Ca/P. hasil yang
diperoleh dengan perbesaran 80.000 kali menunjukkan bahwa terdapat ketidak
seragaman partikel HA dan rasio Ca/P sebesar 1,57. Gambar 4 menunjukkan morfologi
HA dari uji SEM ynag telah dilakukan, terlihat bahwa masih ada partikel yang
berbentuk lonjong dan bulat, dan juga terlihat antar partikel saling bergerombol.
Aglomerasi atau penggumpalan partikel ini terjadi dimungkinkan karena HA terlalu
cepat kontak dengan ultrasonik, sesuai dengan pernyataan Poinern et al pada 2009
yang mengatakan bahwa pembentukan partikel dengan kontak yang lama dengan
ultrasonic menunjukkan penurunan pada tingkat aglomerasi.
Karakterisasi Nano Komposit HA-SiO2
Perbandingan pola hasil XRD untuk HA dan HA-SiO2 disajikan pada Gambar 5.
Analisis PCW untuk semua komposisi komposit HA-SiO2 menghasilkan pola difraksi
yang sama dengan pola difraksi HA AMCSD 002297. Penambahan silika sebanyak 20%
dari berat total 1 gr tidak menyebabkan kemunculan puncak silika, dikarenakan silika
lebih amorp dibanding HA. Selain itu efek penambahan silika dan lama sonikasi pada
HA-SiO2 juga tidak mempengaruhi struktur kristal HA akan tetapi berpengaruh pada
intensitas tiap puncak dan sudut 2 .
ISBN 978-602-71279-1-9
FM-22
SEMINAR NASIONAL JURUSAN FISIKA FMIPA UM 2015
Gambar 5 Pola XRD HA dan HA-SiO2
Semakin lama proses sonikasi, maka intensitas tiap puncak semakin kecil, dan 2
semakin lebar. Ketujuh bidang hkl dan intensitas yang mengalami perubahan
tercantum pada Tabel 2.
Tabel 2. Daftar hkl dan nilai intensitas
Hasil XRD HA-SiO2 selanjutnya dianalisis menggunakan software PCW dan
dicocokkan dengan model AMCSD 002299 dan setelah dilakukan refinement diperoleh
nilai parameter kisi yang disajikan pada Tabel 3.
Tabel 3. Nilai parameter Kisi, ukuran butir kristal dan volume kristal HA-SiO2
ISBN 978-602-71279-1-9
FM-23
SEMINAR NASIONAL JURUSAN FISIKA FMIPA UM 2015
Berdasarkan Tabel 3 dapat dikatakan bahwa nilai parameter kisi nanokomposit HASiO2 hasil sintesis semuanya mendekati parameter kisi HA teori yaitu yaitu a=9.432 Å,
c= 6.881 Å (Suryadi, 2011).
Pengaruh Lama Sonikasi terhadap Porositas Nanokomposit HA-SiO2
Pengaruh lama sonikasi terhadap porositas HA-SiO2 diketahui dengan menghitung
nilai keporian semu dengan menggunakan persamaan:
Hubungan lama sonifikasi dengan porositas disajikan pada Gambar 6. Dari grafik
terlihat bahwa semakin lama sonikasi porositas HA-SiO2 menurun. Besarnya porositas
pada material keramik yang dapat ditoleransi yaitu 10-40% (Lukman, 2013). Porositas
HA-SiO2 untuk lama sonikasi 1, 2, 3 dan 4 jam berturut-turut yaitu 25 ; 20 ; 14,29 dan
10%. Semua nilai tersebut lebih rendah daripada nilai porositas HA yaitu sebesar
31,58%, artinya bahwa dengan adanya silika sebagai filler pada nanokomposit HA
memberikan pengaruh yang besar terhadap porositas HA.
Gambar 6. Porositas HA-SiO2
Hal ini sejalan dengan hasil SEM yang menunjukkan morfologi dari masing-masing
variasi lama sonikasi yang disajikan pada Gambar 7. Ukuran butir partikel pada
nanokomposit HA-SiO2 dengan lama sonikasi 1 dan 2 jam menunjukkan
ketidakseragaman, karena masih ada yang berbentuk lonjong dan bulat. Hal tersebut
dimungkinkan terjadinya aglomerasi sehingga partikel saling bergerombol. Aglomerasi
juga masih terlihat pada lama sonikasi 3 dan 4 jam, akan tetapi bentuk partikelnya
lebih seragam. Rata-rata ukuran butir partikel nanokomposit HA-SiO2 untuk lama
sonikasi 1-4 jam, berturut-turut yaitu 114,39 nm, 56,74 nm, 67,93 nm, dan 51,97.
Semakin seragam dan kecilnya ukuran butir partikel menyebabkan porositas mengecil.
ISBN 978-602-71279-1-9
FM-24
SEMINAR NASIONAL JURUSAN FISIKA FMIPA UM 2015
Gambar 7. Morfologi HA- SiO2 dengan lama sonikasi ,(a) 1 jam,(b) 2 jam, (c) 3 jam, (d) 4
jam
Pengaruh Lama Sonikasi terhadap Kekerasan Nanokomposit HA-SiO2
Hasil pengujian kekerasan HA-SiO2 diperoleh nilai kekerasan terbesar yaitu pada
sonikasi 4 jam (Gambar 8). Semakin lama sonikasi, kekerasan HA-SiO2 semakin naik.
Kekerasan HA maupun HA-SiO2 ini jauh dari kekerasaan HA ideal yaitu 3,43 GPa
(Park, 2008 : 191). Hal ini dikarenakan suhu sintering yang digunakan terlalu rendah
yaitu 500oC dengan penahanan 1 jam. Lim et al pada 2014 menyebutkan bahwa suhu
sintering mempengaruhi kekerasan HA-Zirkonia. Kekerasan sampel dengan 20 dan 40%
zirkonia sangat lemah ketika disintering pada 1100 dan 1200oC, tetapi kekerasan
meningkat tajam ketika suhu sintering 1300oC. Kekerasan meningkat akibat dari porositas
yang semakin menurun.
Gambar 6. Kekerasan HA-SiO2
ISBN 978-602-71279-1-9
FM-25
SEMINAR NASIONAL JURUSAN FISIKA FMIPA UM 2015
KESIMPULAN
Karakterisasi dengan menggunakan XRD memberikan hasil bahwa struktur kristal
antara HA dan HA- SiO2 (lama sonikasi 1, 2, 3, 4 jam) memiliki parameter kisi yang
hampir sama dengan HA model. Hasil karakterisasi menggunakan EDX menunjukkan
rasio Ca/P HA yaitu 1,57. Hasil penelitian menunjukkan bahwa lama sonikasi dalam
sintesis HA-SiO2 mempengaruhi porositas dan kekerasannya. Semakin lama sonikasi,
porositasnya semakin kecil secara linier. Besarnya porositas HA- SiO2 pada lama
sonikasi 1, 2, 3 dan 4 jam secara berturut-turut yaitu 25, 20, 14,29, dan 10 %. Semakin
lama sonikasi menyebabkan kekerasan HA-SiO2
meningkat. Nilai kekerasan
nanokomposit HA-SiO2 yaitu antara 16-30 HVN atau 0,16-0,3 GPa.
DAFTAR RUJUKAN
Cunnife, G.M., O'Brien F.J., Partap S., Levingstone T.J., Stanton K.T., Dickson
G.R.,2010. The Synthesis and Characterization of Nanophase Hydroxyapatite Using A
Novel Dispersant-Aided Precipitation Method. Journal of Biomedical Materials
Researc, 95(4):1142-9
Lim, Kok Fong et al, 2014. Synthesis and characterization of Hydroxyapatite Zirconia
comoposite for dental applications. Asian Journal of Scientific Research. 7 (4) : 609615.
Lukman MW, Yudyanto dan Hartatiek. 2013. Sintesis Biomaterial Komposit Cao-Sio2
Berbasis Material Alam (Batu Kapur Dan Pasir Kuarsa) Dengan Variasi Suhu
Pemanasan Dan PengaruhnyaTerhadap Porositas, Kekerasan dan Mikrostruktur.
Skripsi. Malang : Jurusan Fisika FMIPA Universitas Negeri Malang.
Park, Joon.2008. Bioceramics Properties, Characterizations, and Applications. University
of Iowa USA : springer.com.
Poinern, G.E., Brundavanam, R.K., Mondinos, N., Jiang, Z. 2009. Synthesis And
Characteritation Of Nanohydroxyapatite-Collagen Composite As Component For
Injectable Bone Substitute. Materials Science and engineering. C29 : 2188-2194.
Rahman Ismail Ab, dkk. 2014. One-pot synthesis of hydroxyapatite silica nanopowder
composite for hardness enhancement of glass ionomer cement (GIC). Bull. Mater. Sci,
Vol. 37 No. 2 : 213 219.
ISBN 978-602-71279-1-9
FM-26