MATERIAL ( 14 Files )

SEMINAR NASIONAL JURUSAN FISIKA FMIPA UM 2016

PENGARUH KOMPOSISI ALUMINA TERHADAP KEKERASAN MIKRO
DAN TOKSISITAS NANOKOMPOSIT HIDROKSIAPATIT-ALUMINA
RULITA KRISNANTI, YUDYANTO*), HARTATIEK
JURUSAN FISIKA FMIPA UNIVERSITAS NEGERI MALANG. JL. SEMARANG 5 MALANG,
*)E-mail: yudyanto.phys@um.ac.id
ABSTRAK: Hidroksiapatit [Ca10(PO4)6(OH)2] merupakan anggota kalsium ortofosfat yang
terdapat pada jaringan keras makhluk hidup. Hidroksiapait banyak digunakan dalam bidang
ortopedi dan kedokteran gigi, karena memiliki sifat biokompatibel dan bioaktif. Tetapi, sebagai
material implan tulang, HA memiliki kekerasan rendah, sehingga dalam penelitian ini dilakukan
sintesis komposit HA-Alumina untuk meningkatkan nilai kekerasannya. Alumina merupakan
salah satu keramik yang dapat dikompositkan dengan HA. Komposisi Alumina yang
dikompositkan dengan HA dimungkinkan akan berpengaruh pada kekerasan HA. Terdapat tiga
tahapan dalam proses pembuatan nanokomposit HA- Alumina. Tahap pertama yaitu preparasi
raw material untuk mendapatkan sumber Ca dari batu calcite. Tahap kedua dilakukan sintesis
nano HA menggunakan metode presipitasi. Tahap ketiga yaitu pembuatan nanokomposit HAAlumina dengan perbandingan komposisi HA dan Alumina. Hasil komposit diuji menggunakan
uji micro vicker hardness untuk mengukur kekerasan sampel dan pengujian terhadap sifat
toksisitas komposit secara in vitro dengan metode organ terpisah. Hasil uji kekerasan mikro
menunjukkan adanya peningkatan terhadap nilai kekerasan seiring bertambahnya komposisi
alumina. Hasil pengujian toksisitas secara in vitro menunjukkan bahwa ketiga sampel komposit

bersifat non-tixic sebagai material implan.
Kata Kunci: komposit HA-Alumina, kekerasan, toksisitas, in vitro organ terpisah.

PENDAHULUAN
Bone grafting atau tandur tulang merupakan prosedur bedah jaringan keras yang
banyak digunakan dalam menangani kerusakan tulang dan rehabilitasi gigi akibat
trauma atau penyakit (Darwis, 2008). Terdapat dua macam penggunaan bone graft yang
masih digunakan, yaitu autografts dan allograft. Tetapi, penggunaan kedua material
bone graft tersebut memiliki banyak kelemahan dalam reaksi imunogenik.
Keterbatasan tersebut memicu perkembangan riset penggunaan material graft
sintesis. Penggunaan material graft untuk penanganan rekontruksi dan rehabilitasi
jaringan keras ini, ditujukan pada sintesis biokeramik berbasis kalsium ortofosfat
(Dorozkhin, 2010). Kalsium ortofosfat merupakan bahan inorganik yang terdapat pada
jaringan keras makhluk hidup. Salah satu jenis kalsium ortofosfat yang telah luas
digunakan dalam bidang biomedis adalah Hidroksiapatit [HA, Ca10(PO4)6(OH)2]
(Ivankovic, et al., 2010).
Hidroksiapait banyak digunakan dalam bidang ortopedi dan kedokteran gigi,
karena memilikisifat biocompatible dan bioactive saat terpadu pada jaringan hidup
(Dhanalakshmi, et al., 2012). Tetapi, aplikasi HA sangat terbatas akibat kerapuhannya.
Modifikasi yang dilakukan untuk meningkatkan sifat mekanik HA agar memenuhi

syarat sebagai material substitusi tulang, dapat dilakukan dengan mengkompositkan
HA powder dengan material lain yang memiliki sifat mekanik lebih tinggi. Salah satu
bahan yang dapat meningkatkan sifat mekanik HA sebagai material implan tulang
adalah Alumina (Al2O3).
Alumina memiliki sifat axcelent biocompatibility, toksisitas rendah dan bioinert
yang banyak digunakan dalam bidang ortopedi dan implan gigi. Alumina sangat tahan
terhadap kondisi lingkungan yang bersifat asam ataupun alkali pada suhu yang tinggi
(Khorsand S., et al. 2014). Material alumina juga diketahui memiliki sifat antibakteri
dan dapat digunakan sebagai matriks pendukung pada material komposit dalam
meningkatkan ketahanan mekanik dan termal suatu bahan (Mahltig, et al., 2005).
ISBN 978-602-71729-1-9

FM-67

SEMINAR NASIONAL JURUSAN FISIKA FMIPA UM 2016
Pada penelitian ini, sintesis Nanokomposit HA-Alumina dilakukan dengan variasi
komposisi Alumina. Hal ini perlu dilakukan untuk mengetahui pengaruh komposisi
Alumina terhadap kekerasan komposit dan sifat toksisitas komposit sebagai material
implant dengan pengujian secara in vitro menggunakan metode organ terpisah.
METODE PENELITIAN

Penelitian ini mengarah pada perkembangan sintesis material kalsium oksida dari
deposit alam untuk disintesis menjadi HA. Terdapat tiga tahapan untuk mensintesis
nanokomposit Hidroksiapatit-Alumina.
Tahap I Preparasi raw material
Sumber Ca diperoleh dari batu calcite Druju Malang yang dikalsinasi pada suhu
1000ºC selama 5 jam. Hasil kalsinasi direndam pada aquadest untuk membentuk
Ca(OH)2. Ca(OH)2 yang terbentuk diayak dengan ukuran 200 mesh.
Tahap II Sintesis nano HA
Ca(OH)2 dilarutkan pada HNO3 dan kemudian dicampur dengan DHP
[(NH4)2HPO4] sebagai sumber P. Pencampuran dilakukan dengan stirring selama 2
jam pada suhu 30º dan kecepatan 700 rpm. Kemudian dilakukan control pH dengan
menambahkan NH4OH agar diperoleh suasana basa (pH 9-10). Larutan yang diperoleh
diendapkan selama 24 jam. Presipitat dicuci dengan DI water hingga pHnya netral,
kemudian dianneling pada suhu 100º selama 5 jam.
Tahap III Sintesis Komposit HA-Alumina
Serbuk nHA dan Alumina dicampur dengan metode solid state reaction dengan
komposisi awal Alumina pada campuran yaitu 0%wt, 10%wt untuk sampel A, 30%wt
sampel B, dan 50 %wt sampel C. Serbuk campuran antara HA-Alumina dibentuk pellet
dengan ketebalan 3 mm dan disintering pada suhu 1200°C selama 2 jam.
HASIL DAN PEMBAHASAN

Uji Kekerasa HA dan Komposit A, B, dan C
Proses pengujian kekerasan dilakukan dengan menggunakan micro Vickers
hardness tester. Tabel 1 menunjukkan nilai kekerasan yang diambil dari satu titik
pada setiap sampel.
Tabel 1. Nilai Kekerasan Sampel.
No.
1
2
3
4

Sampel
HA
A
B
C

HVN
18,7
33,5

36,3
38,8

Sepeti yang terlihat pada Tabel 1, sampel A memiliki nilai kekerasan yang lebih
rendah dibanding sampel komposit B dan C, tetapi kekerasannya lebih tinggi dibanding
HA. Hal ini menunjukkan bahwa terjadi peningkatan nilai kekerasan pada sampel, A,
B, dan C secara berturut-turut seiring banyaknya fasa alumina yang terdapat pada tiap
sampel komposit. Besarnya nilai kekerasan dari ketiga sampel komposit berkisar 0,18 0,38 Gpa. Nilai tersebut sesuai dengan nilai kekerasan dari dentin gigi manusia yaitu
0,28 - 0,8 Gpa (Kokubo, 2008 dan Castanho, et al., 2011).
Toksisitas HA dan Sampel Komposit A, B, dan C
Uji toksisitas merupkan uji yang dilakukan untuk menilai resiko bahaya yang
mungkin ditimbulkan dari suatu material yang akan digunakan dalam bidang medis,
dengan kata lain uji toksisitas merupakan salah satu penentu apakah suatu material
bersifat biokompatibel. Variabel terikat dari pengujian ini terletak pada respon organ
berupa kontraksi.Kontraksi yang terjadi pada usus akan menimbulkan perubahan
listrik akibat adanya arus aksi. Perubahan listrik tersebut ditampilkan dalam suatu
ISBN 978-602-71729-1-9

FM-68


SEMINAR NASIONAL JURUSAN FISIKA FMIPA UM 2016
tegangan bolak balik yang disajikan dalam bentuk gelombang sinusoida. Gambar 1 a-f
berikut ini menampilkan hasil rekam kontraksi dan 1 g menampilkan rekam mati
illeum Tikus Wistar Putih.

Gambar 1. a) Rekam Kontraksi Normal.

Gambar 1. c) Rekam Normal Komposit.

Gambar 1. e) Rekam Kontraksi Komposit B.

Gambar 1. b) Rekam Kontraksi HA.

Gambar 1. d) Rekam Kontraksi Komposit A.

Gambar 1. f) Rekam Kontraksi Komposit C.

Gambar 1. a) Rekam Kontraksi Normal.

Puncak-puncak yang tampak pada hasil rekam illeum Tikus Wistar Putih yang

disajikan pada Gambar 1 a-f diatas menunjukkan bahwa usus mengalami kontraksi.
Secara visual dapat diamati pada penambahan HA, rekam kontraksi usus mengalami
penurunan tegangan dan timbul banyak noise. Perubahan nilai tegangan dan
munculnya noise berkaitan dengan kuat lemahnya kontraksi dan sebagai indikasi
respon usus (saraf simpatis) terhadap benda asing yang masuk ke dalam tubuh (Alif
Via, dkk., 2010).
ISBN 978-602-71729-1-9

FM-69

SEMINAR NASIONAL JURUSAN FISIKA FMIPA UM 2016
Selanjutnya, dapat diamati hasil visualisasi kontraksi pada rekam normal sebelum
dan sesudah pemberian bahan komposit. Nilai tegangan pada pemberian bahan
komposit tidak menunjukkan perubahan yang signifikan dibanding dengan nilai
tegangan rekam normal sebelum ditambahkannya bahan komposit. Hal ini
menunjukkan bahwa pemberian komposit sampel A dan B tidak menimbulkan respon
penolakan dari organ.
Perubahan pola kontraksi kembali terjadi pada penambahan sampel C. Pada
Gambar 1 f menunjukkan pola kontraksi yang tidak teratur dan penurunan tegangan
yang mendekati nilai nol, dengan kata lain kontraksi illeum melemah. Melemahnya

kontraksi illeum Tikus Wistar Putih ini tidak dapat dinyatakan bahwa pada sampel
komposit C bersifat toksik. Hal ini dikarenakan pada penelitian ini tidak digunakan
pengujian terhadap letal dosis, melainkan pengujian terhadap toksisitas bahan dengan
variabel terikatnya dibatasi pada ada tidaknya kontraksi, dan pada sampel C masih
terdapat kontraksi namun melemah. Terjadinya kontraksi pada illeum Tikus Wistar
Putih setelah pemberian koposit mengindikasikan bahwa ketiga sampel komposit
bersifat non-toxic, dengan kata lain ketiga sampel komposit memiliki toksisitas rendah.
KESIMPULAN
Peningkatan komposisi alumina meningkatkan nilai kekerasan mikro ketiga sampel
komposit. Sampel hidroksiapatit murni memiliki nilai kekerasan 18,7 HV atau sebesar
0,183 GPa, sedangkan setelah dikompositkan dengan variasi komposisi alumina,
diperoleh nilai kekerasan komposit berturut-turut 33,5 HV, 36,3 HV, dan 38,8 HV. Hasil
uji toksisitas secara in vitro dengan menggunakan metode organ terpisah menunjukkan
bahwa ketiga sampel komposit bersifat non-toxic (nilai toksisitasnya rendah) yang
ditandai dengan masih adanya kontraksi pada illeum Tikus Wistar putih.
UCAPAN TERIMA KASIH
Ucapan terima kasih disampaikan kepada petugas Laboratorium Fisika,
Laboratorium Sentral Universitas Negeri Malang, Laboratorium Teknik Mesin ITN dan
Laboratorium Farmakologi UMM yang senantiasa memberikan izin, saran pengarahan
dan bantuan dalam pengambilan data penelitian ini.

DAFTAR RUJUKAN
Alif Via, S. P., dkk. 2010. Uji Respon Dilatasi Aorta Tikus Wistar Terhadap Pemberian
Ekstrak Etanol Daun Sembung (Blumea balsamifera L. DC.) secara In vitro. Fakultas
Keodokteran: Universitas Mulawarman
Castanho, G. M., Marques, M. M., Marques, J. B, Camargo, M. A., De Cara, A. A. 2011.
Microphological and Hardness Analyses of Human and Bovine Sclerotic Dentin: A
Comparative Study. Departement of Restorative Density, 23 (3):274
Darwis. 2008. Sintesis dan Karakterisasi Komposit Hidroksiapatit (HA) Sebagai Graft
Tulang Sintetik. A Scientific Journal for The Applications of Isotopes and Radiation, 4
(2)
Dhanalakshmi, C.P. Vijayalakshmi, L., Narayan, V. 2012. Synthesis and Preliminary
Characterization of Polyethylene Glycol (PEG)/Hydroxyapatite (HAp)
Nanocomposite for Biomedical Applications. International Journal of Physical
Science, 7 (13), pp. 2093-2101
Dorozkhin, 2010. Bioceramics of Calcium Orthophosphates. Biomaterials, 31:1465-1485
Ivankovic, H., Orlic, S., Kranzelic, D., Tkalcec, E. 2010, Highly Porous Hidroksiapatit
Ceramics for Engineering Applications. Advances in Science and Technology, Vol. 63,
pp. 408-413: Switzerland
Khorsand S., et al. 2014. Hydroxyapatite/ Alumina Nanocrystalline Composite Powders
Synthesized by Sol Gel Process for Biomedical Applications. International Journal

of Minerals, Metallurgy and Materials, 21 (10): 1033
ISBN 978-602-71729-1-9

FM-70

SEMINAR NASIONAL JURUSAN FISIKA FMIPA UM 2016
Mahltig, B., Haufe, H. and Bottcher, H. 2005. Functionalisation of Textile by Inorganic
Sol-gel Coatings. Journal Material Chemistry, 15: 4385-4398.
Kokubo, Tadashi. 2008. Bioceramics and Their Clinical Applications.Cambrigde England
and Boca Raton. USA: Woodhead Publishing Limiteddan CRC Press LLC

ISBN 978-602-71729-1-9

FM-71

SEMINAR NASIONAL JURUSAN FISIKA FMIPA UM 2016

ISBN 978-602-71729-1-9

FM-72