LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK KIMIA

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK
KIMIA UNSUR DAN GOLONGAN UTAMA
ANALISA ALUMUNIUM DAN SILIKA DALAM ALUMINA, BENTONIT,
DAN ZEOLIT DENGAN METODE INDUCTIVE COUPLED PLASMA

Disusun oleh :
HARBI PRATAMA(1051160100)
Kelompok 4

Laboratorium Kimia Anorganik
Program Studi Kimia
Fakultas Sains dan Komputer
Universitas Pertamina

I.

PENDAHULUAN

Zeolit dan bentonite adalah mineral alumino-silikat dengan struktur sangkar tiga dimensi,sedangkan alumina
adalah mineral yang memiliki rumus senyawa Al2O3, memikiki banyak stuktur. Akhir-akhir ini banyak peneliti
memfokuskan perhatiannya terahadap pengembangan agar dapat dimanfaatkan dalam berbagai bidang ilmu

pengetahuan dan teknologi. Struktur ketiga mineral yang unik menyebabkan mineral ini mempunyai sifat
adsorpsi, penukar ion, “molecular sieving” dan katalis, yang dapat ditingkatkan dengan melakukan modifikasi
kimia dan dapat digunakan dalam berbagai proses industri, pada pengolahan limbah industry, dan bidang
lingkungan.
Salah satu metoda menganalisis kandungan logam dalam ketiga mineral ini adalah dengan metode Inductive
Coupled Plasma (ICP). Pengukuran dengan metode ini memiliki kelebihan pada kepekaan dan keselektifan yang
tinggi serta pelaksanaan analisis yang relatif sederhana.
Inductively Coupled Plasma (ICP) adalah sebuah teknik analisis yang digunakan untuk deteksi dari trace
metals dalam sampel lingkungan pada umumnya. Prinsip utama ICP dalam penentuan elemen adalah
pengatomisasian elemen sehingga memancarkan cahaya panjang gelombang tertentu yang kemudian dapat diukur.
Teknologi dengan metode ICP yang digunakan pertama kali pada awal tahun 1960 dengan tujuan meningkatkan
pekembangan teknik analisis.
Perangkat keras ICP OES yang utama adalah plasma, dengan bantuan gas akan mengatomisasi elemen dari
energy ground state ke eksitasi state sambil memancarkan energy cahaya hv.
Proses ini terjadi oleh Plasma yang dilengkapi dengan tabung konsentris yang disebut torch, paling sering
dibuat dari silika. Torch ini terletak di dalam water-cooled coil of a radio frequency (r.f.) generator. Gas yang
mengalir ke dalam Torch, r.f. diaktifkan dan gas di coil region menghasilkan electrically conductive.
Tujuan peratikum ini adalah mengukur kadar alumunium dan silika dalam ketiga mineral uji menggunakan
alat ICP.


II.
a.

BAHAN KIMIA, PERALATAN, DAN CARA KERJA
Alat dan Bahan

Bahan yang digunakan adalah sampel alumina, zeolit, dan bentonit, HCl pekat, HNO3 pekat, aquaregia
(HNO3:HCl = 1:3), aqua DM.
Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah labu kjedahl, mortar, alu, mantel pemanas, peralatan gelas,
pipet tetes, labu semprot, neraca analitik, dan peralatan ICP.

b.

Langkah kerja


Pengukuran Sampel dengan ICP

Sampel padatan oksida (alumina, zeolit, dan bentonit)
-


Sampel digerus dengan mortar alu sampai halus
Sampel ditimbang sebanyak 0.5 gram
Sampel diletakkan di gelas kimia

-

Aquaregia dituangkan kedalam gelas kimia berisi sampel,
dipanaskan dengan suhu 110°C selama 15 menit

-

Dinginkan, diambil sebanyak 1 mL
Dipindahkan ke labu ukur 100 mL, dilarutkan

-

Pindahkan larutan ke labu Kjedahl
Amati perubahan ketiga sampel padatan


20 mL aquaregia

Filtrat

Labu

Lakukan pengukuran ICP (λ = 309.3)
c.

Optimasi Jenis Pelarut

Padatan zeolit
-

ditimbang 2×50 g
dimasukkan masing-masing ke gelas kimia

Pelarut Aquaregia dan NO3

-


dituangkan masing-masing 20 mL pelarut aquaregia dan
HNO3 ke dalam masing masing zeolit

Lakukan Analisis

III.
a.

DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN
pengamatan

No

Nama

Silika (Count)

Alumunium (Count)


1

Blangko

37179.0

139726.0

2

Standar 01

74653.7

278116.0

3

Standar 02


103883.0

414168.0

4

Standar 03

125127.0

547526.0

5

Standar 04

152470.0

698371.0


6

Standar 05

190817.0

846534.0

7

Alumina C – 02

38339.0

138746.0

8

Zeolit C – 02


49701.0

143414.0

9

Bentonit C – 02

224050.0

151541.0

b.

Perhitungan
Dari data, dilakukan perhitungan dengan aplikasi Microsoft Exel (sekaligus dengan data kelompok lain)

Pertama dicari kurva kalibrasi dari Aluminium.

curva kalibrasi Alumunium


Fungsi yang didapatkan yaitu

1000000.0

+

800000.0

Cpunt

=

Maka didapatkan rumus konsentrasi adalah


� �

=




+

600000.0
400000.0
200000.0
0.0
0

5

10

15

Conc(ppm)
nilai pada tabel lainnya didapatkan dengan cara:


=



= .

M Al dalam sampel

=

Konsentrasi dalam 1 mL sampel

= 0.5536 × 100 = 55.36 ppm

Massa Al dalam 1 mL sampel

=

.

×

= .



ppm

20

25

Kadar Al dalam sampel

No

=

Nama

.

×

Conc (ppm)

%= .

Count

%

Conc
(ppm) in 1
mL sampel

mass (mg) in
1 mL sampel

Kadar (%)

1

Blangko

-

139726.0

2

Standar 01

4

278116.0

400

8

16

3

Standar 02

8

414168.0

800

16

32

4

Standar 03

12

547526.0

1200

24

48

5

Standar 04

16

698371.0

1600

32

64

6

Standar 05

20

846534.0

2000

40

80

7

Alumina C – 01

0.056

132626.0

5.616

0.112

0.225

8

Alumina C – 02

0.228

138746.0

22.842

0.457

0.914

9

Alumina C – 03

0.249

139483.0

24.917

0.498

0.997

10

Alumina C – 04

0.109

134494.0

10.874

0.217

0.435

11

Zeolit C – 01

0.461

146998.0

46.070

0.921

1.843

12

Zeolit C – 02

0.360

143414.0

35.982

0.720

1.439

13

Zeolit C – 03

0.554

150300.0

55.365

1.107

2.215

14

Zeolit C – 04

0.180

137008.0

17.950

0.359

0.718

15

Bentonit C – 01

0.508

148677.0

50.797

1.016

2.032

16

Bentonit C – 02

0.589

151541.0

58.858

1.177

2.354

17

Bentonit C – 03

0.592

151676.0

59.238

1.185

2.370

18

Bentonit C – 04

0.338

142650.0

33.832

0.677

1.353

Silika

Sedangkan pada silika dilakukan
kalibrasi
dan
didapatkan
persamaan regresi kurva
+

Maka
didapatkan
konsentrasi




=



200000.0

Count

=

250000.0

rumus

150000.0
100000.0
50000.0
0.0
0

2

4

6

8

10

12

Conc

+

Perhitungan untuk mencari konsentrasi katalis dilakukan menggunakan exel dengan rumus diatas. Data dari table
didapatkan dengan cara:
M silika dalam sampel

=



=



= .

ppm

No

Konsentrasi dalam 1 mL sampel

= 2.2860 × 100 = 228.6 ppm

Massa silika dalam 1 mL sampel

=

Kadar silika dalam sampel

=

Nama

Conc (ppm)

. ×
.

×

Count

= .

%= .



%

Conc (ppm) in
1 mL sampel

mass (mg)
in 1 mL
sampel

Kadar
(%)

1

Blangko

2

Standar 01

2

74653.7

200

4

8

3

Standar 02

4

103883.0

400

8

16

4

Standar 03

6

125127.0

600

12

24

5

Standar 04

8

152470.0

800

16

32

6

Standar 05

10

190817.0

1000

20

40

7

Alumina C - 01

0.212

48097.3

21.23

0.42

0.85

8

Alumina C - 02

-0.482

38339.0

-48.25

-0.96

-1.93

9

Alumina C - 03

21.213

343067.0

2121.25

42.43

84.85

10

Alumina C - 04

0.156

47309.3

15.62

0.31

0.62

11

Zeolit C - 01

0.305

49403.3

30.52

0.61

1.22

12

Zeolit C - 02

0.326

49701.0

32.64

0.65

1.31

13

Zeolit C - 03

2.286

77226.0

228.61

4.57

9.14

14

Zeolit C - 04

0.163

47410.0

16.33

0.33

0.65

15

Bentonit C - 01

0.134

47001.0

13.42

0.27

0.54

16

Bentonit C - 02

12.739

224050.0

1273.91

25.48

50.96

17

Bentonit C - 03

21.722

350223.0

2172.20

43.44

86.89

18

Bentonit C - 04

0.053

45857.7

5.28

0.11

0.21

IV.

-

37179.0

PEMBAHASAN

Pada percobaan dilakukan pengujian kadar dengan menggunakan ICP terhadap Bentonite, alumina, dan
Zeolite. Ketiga mineral ini diuji kandungan aluminum dan silika secara kualitatif. Pertama, dilakukan pelarutan
mineral menggunakan aqua regia. Aqua regia adalah larutan dari pencampuran asam klorida dan asam nitrat
dengan perbandingan 3:1. Larutan ini akan melarutkan semua kandungan dalam mineral tersebut, serta dilakukan
pemanasan yangmemepercepat pelarutan senyawa. Selanjutnya dilakukan pengenceran, hasil pengenceran
dilakukan analisi dengan ICP.
Pada cluster 2, didapatkan nilai kadar aluminium pada alumina 0,0952%, zeolite 0,22781%, dan
bentonite 0,45868. Sedangkan kadar silika dalam alumina sebanyak -0,1793 zeolite 0,59823% dan bentonite
12,53%
Pada analisis dengan ICP, diapatkan hasil yang beragam, walaupun sampel yang digunakan sama. Hal
ini disebabkan kesalahan pada saat penimbangan oleh masing-masing analis. Penyebab lainnya yaitu ketika pada
saat melakukan pearutan dengan aquaregia, mineral yang diuji tidak larut dengan sempurna. Pada beberapa kadar,
dapat dilihat bahwa terdapat nilai minus pada data. Hal ini menandakan adanya kesalahan pada alat ICP. Biasa
jadi dikarenakan human error, ataupun dari ICP sendiri.

V.

KESIMPULAN

Alumina, zeolite, dan bentonite adalah tiga mineral yang sangat berguna dalam dunia industri. Ketiga
mineral ini memiliki struktur dan molekul berbeda. Salah satu cara untuk mementukan komposisi alumunium dan
silika dalam mineral ini yaitu dengan bantuan alat ICP. Pada analisis ICP didapatkan nilai kadar aluminium pada
alumina 0,0952%, zeolite 0,22781%, dan bentonite 0,45868. Sedangkan kadar silika dalam alumina sebanyak 0,1793 zeolite 0,59823% dan bentonite 12,53% . nilai ini cukup berfariatif terhadap kelompok lain. Hal ini
dikarenakan kesalahan pada saat penimbangan, penggerusan yang kurang halus, serta pelarutan dengan aqua regia
yang belum maksimal.

VI.
1.

2.
3.
4.
5.
6.

REFERENSI
Committee on Prudent Practices for Handling, Storage, and Disposal of Chemicals in Laboratories,
National Research Council (1995). Prudent Practices in the Laboratory: Handling and Disposal of
Chemicals (free fulltext). National Academies Press. hlmn. 160
Lavoisier, Antoine (1790). Elements of Chemistry, in a New Systematic Order, Containing All the
Modern Discoveries. Edinburgh: William Creech. p. 116. ISBN 978-0486646244.
A. Montaser and D. W. Golightly, eds. (1992). Inductively Coupled Plasmas in Analytical Atomic
Spectrometry. VCH Publishers, Inc., New York,.
Lajunen, L. H. J.; Perämäki, P. (2004). Spectrochemical Analysis by Atomic Absorption and Emission
(2 ed.). Cambridge: RSC Publishing. p. 205. ISBN 0-85404-624-0.
Pascal Chambert and Nicholas Braithwaite (2011). "Physics of Radio-Frequency Plasmas". Cambridge
University Press, Cambridge: 219–259. ISBN 978-0521-76300-4.
Shun'ko, Evgeny V.; Stevenson, David E.; Belkin, Veniamin S. (2014). "Inductively Coupling Plasma
Reactor With Plasma Electron Energy Controllable in the Range From ~6 to ~100 eV". IEEE
Transactions
on
Plasma
Science.
42
(3):
774–785.
Bibcode:2014ITPS...42..774S.
doi:10.1109/TPS.2014.2299954. ISSN 0093-3813.