Penetapan Kadar Triklosan Pada Pasta Gigi Secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)
Lampiran 1. Bagan Instrumentasi Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Gambar Alat Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)
Gambar 1. Alat KCKT (Shimadzu)
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Gambar Alat Ultrasonic Cleaner dan Penyaring
Gambar3. Alat Ultrasonic Cleaner
Gambar 4. Alat Penyaring
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Neraca Mikro Dan Neraca Analitik
Gambar 5. Neraca Mikro
Gambar 6. Neraca Analitik
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Kromatogram Larutan Baku Triklosan
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Kromatogram Larutan Uji Triklosan
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Perhitungan Penetapan Kadar Trikosan pada Pasta Gigi Secara
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)
h. Penetapan Kadar Triklosan Secara KCKT
Fase gerak
: Metanol : Asam fosfat 0,085 % (80 : 20)
Kolom
: Panjang 250 mm, diameter dalam 4,6 mm berisi
oktadesilsilana (RP 18)
Laju alir
: 1,0 ml/menit
Suhu kolom
: 40 ˚C
Volume penyuntikan : Larutan A dan B masing-masing 20 μL
Detektor
: UV pada panjang gelombang 280 nm
Baku
: Triklosan 99,8%
Tabel 2. Data Kromatogram Larutan Baku Triklosan
Nama Zat Baku
Faktor
Volume
Respon
Pengenceran
Penyuntikan
Puncak
100
20 μl
1937620
Faktor
Volume
Respon
Pengenceran
Penyuntikan
Puncak
Bobot Zat
Pembanding
Triklosan
0,00952 g
Tabel 3. Data Kromatogram Larutan Uji Triklosan
Nama Zat
Bobot Zat
Uji
Sampel 1
1,3303 g
10,5
20 μl
2523631
Sampel 2
1,0597 g
10,5
20 μl
2432473
Universitas Sumatera Utara
Rumus:
Lu
Lb
x
Bb
Bu
x
fu
fb
x� %
Keterangan:
Lu = Luas puncak larutan uji
Lb = Luas puncak larutan baku
Bb = Bobot baku
Bu = Bobot uji
Fu = Pengenceran larutan uji
Fb = Pengenceran larutan baku
P = Kemurnian baku
Sampel 1 :
2523631 0,00952 10,5
x
x
x 99,8% = 0,0976%
1937620 1,3303 100
Sampel 2 :
2432473 0,00952 10,5
x
x
x 99,8% = 0,1180%
1937620 1,3303 100
Maka kadar rata-rata triklosan pada sampel adalah:
0,0976% + 0,1180%
= 0,1078%
2
Universitas Sumatera Utara
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2. Gambar Alat Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)
Gambar 1. Alat KCKT (Shimadzu)
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3. Gambar Alat Ultrasonic Cleaner dan Penyaring
Gambar3. Alat Ultrasonic Cleaner
Gambar 4. Alat Penyaring
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Neraca Mikro Dan Neraca Analitik
Gambar 5. Neraca Mikro
Gambar 6. Neraca Analitik
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Kromatogram Larutan Baku Triklosan
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6. Kromatogram Larutan Uji Triklosan
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Perhitungan Penetapan Kadar Trikosan pada Pasta Gigi Secara
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)
h. Penetapan Kadar Triklosan Secara KCKT
Fase gerak
: Metanol : Asam fosfat 0,085 % (80 : 20)
Kolom
: Panjang 250 mm, diameter dalam 4,6 mm berisi
oktadesilsilana (RP 18)
Laju alir
: 1,0 ml/menit
Suhu kolom
: 40 ˚C
Volume penyuntikan : Larutan A dan B masing-masing 20 μL
Detektor
: UV pada panjang gelombang 280 nm
Baku
: Triklosan 99,8%
Tabel 2. Data Kromatogram Larutan Baku Triklosan
Nama Zat Baku
Faktor
Volume
Respon
Pengenceran
Penyuntikan
Puncak
100
20 μl
1937620
Faktor
Volume
Respon
Pengenceran
Penyuntikan
Puncak
Bobot Zat
Pembanding
Triklosan
0,00952 g
Tabel 3. Data Kromatogram Larutan Uji Triklosan
Nama Zat
Bobot Zat
Uji
Sampel 1
1,3303 g
10,5
20 μl
2523631
Sampel 2
1,0597 g
10,5
20 μl
2432473
Universitas Sumatera Utara
Rumus:
Lu
Lb
x
Bb
Bu
x
fu
fb
x� %
Keterangan:
Lu = Luas puncak larutan uji
Lb = Luas puncak larutan baku
Bb = Bobot baku
Bu = Bobot uji
Fu = Pengenceran larutan uji
Fb = Pengenceran larutan baku
P = Kemurnian baku
Sampel 1 :
2523631 0,00952 10,5
x
x
x 99,8% = 0,0976%
1937620 1,3303 100
Sampel 2 :
2432473 0,00952 10,5
x
x
x 99,8% = 0,1180%
1937620 1,3303 100
Maka kadar rata-rata triklosan pada sampel adalah:
0,0976% + 0,1180%
= 0,1078%
2
Universitas Sumatera Utara