Sintesis Dan Karakterisasi Baja Feritik Ods (Oxide Dispersion Strengthened) Dengan Variasi Komposisi Cr Dan Waktu Milling
iv
SINTESIS DAN KARAKTERISASI BAJA FERITIK ODS (OXIDE
DISPERSION STRENGTHENED) DENGAN VARIASI
KOMPOSISI CR DAN WAKTU MILLING
SKRIPSI
FITRIA FEBRIANI NAIBAHO
130801012
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2017
Universitas Sumatera Utara
v
SINTESIS DAN KARAKTERISASI BAJA FERITIK ODS (OXIDE
DISPERSION STRENGTHENED) DENGAN VARIASI
KOMPOSISI CR DAN WAKTU MILLING
SKRIPSI
Diajukan Untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar
Sarjana Sains
FITRIA FEBRIANI NAIBAHO
130801012
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2017
Universitas Sumatera Utara
vi
LEMBAR PENGESAHAN
Sintesis dan Karakterisasi Baja Feritik ODS (Oxide Dispersion
Strengthened) dengan Variasi Komposisi Cr dan Waktu Milling
OLEH:
FITRIA FEBRIANI NAIBAHO
NIM 130801012
Disetujui Oleh:
Komisi Pembimbing
Pembimbing 1,
Pembimbing 2,
Dr. Anwar Dharma Sembiring, Ms
NIP. 195408171983031005
Ir. Bernardus Bandriyana, M.si
NIP. 195409021983031001
Diketahui Oleh:
Departemen Fisika FMIPA USU
Kepala Pusat Sains dan Teknologi
Ketua,
Bahan Maju - BATAN
Dr. Perdinan Sinuhaji, Ms
Drs. Gunawan, M.Sc
NIP. 195903101987031002
NIP. 195708281983031004
Universitas Sumatera Utara
PERSETUJUAN
Judul
: Sintesis dan Karakterisasi Baja Feritik ODS (Oxide
Dispersion Strengthened) dengan Variasi Komposisi
Cr dan Waktu Milling
Kategori
: Skripsi
Nama
: Fitria Febriani Naibaho
Nomor Induk Mahasiswa
: 130801012
Program Studi
: Sarjana (S1) Fisika
Departemen
: Fisika
Fakultas
: MIPA – Universitas Sumatera Utara
Disetujui di
Medan,
Juli 2017
Disetujui Oleh
Pembimbing II,
Pembimbing I,
Ir. Bernardus Bandriyana, M.Si
Dr. Anwar Dharma Sembiring, MS
NIP. 195409021983031001
NIP. 195408171983031005
Departemen Fisika FMIPA USU
Ketua,
Dr. Perdinan Sinuhaji, M.S
NIP. 195903101987031002
i
Universitas Sumatera Utara
PERNYATAAN
Sintesis dan Karakterisasi Baja Feritik ODS (Oxide Dispersion Strengthened)
dengan Variasi Komposisi Cr dan Waktu Milling
SKRIPSI
Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil karya sendiri. Kecuali beberapa
kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan,
Juli 2017
FITRIA FEBRIANI NAIBAHO
130801012
ii
Universitas Sumatera Utara
PENGHARGAAN
Sesungguhnya Kami telah mengutus rasul-rasul Kami dengan membawa bukti-bukti yang nyata
dan telah Kami turunkan bersama mereka Al kitab dan neraca (keadilan) supaya manusia dapat
melaksanakan keadilan. Dan Kami ciptakan besi yang padanya terdapat berbagai manfaat bagi
manusia, (supaya mereka mempergunakan besi itu) dan supaya Allah mengetahui siapa yang
menolong (agama)Nya dan rasul-rasul-Nya padahal Allah tidak dilihatnya. Sesunggunhnya
Allah Maha Kuat lagi Maha Perkasa (Al-Hadid :25)
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT, Tuhan semesta alam
yang telah memberikan rahmat dan karunia-nya sehingga penulis dapat
menyelesaikan tugas akhir. Karya Ilmiah ini disusun berdasarkan penelitian yang
dilaksanakan pada bulan Februari hingga Mei 2017 dengan judul “Sintesis dan
Karakterisasi Baja Feritik ODS (Oxide Dispersion Strengthened) dengan
Variasi Komposisi Cr dan Waktu Milling”. Karya Ilmiah ini disusun sebagai salah
satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Departemen Fisika, Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sumatera Utara.
Penulis menyampaikan rasa terimakasih dan penghargaan yang sebesarbesarnya kepada kedua orangtua saya yang tercinta dan tersayang Alm. Ayahanda
Zulhamsyah Naibaho dan Ibunda Wagini yang tulus menyayangi penulis dan tak
henti-hentinya memberikan nasehat, doa, dukungan materi maupun moril. Ketua
Jurusan Fisika dan seluruh staff pengajar beserta staff administrasi departemen fisika,
Seluruh Staff PSTBM-BATAN, Bapak Dr. Anwar Dharma Sembiring, M.S dan
Bapak Ir. Bernardus Bandriyana M.Si selaku Dosen Pembimbing yang telah
memberikan arahan, diskusi dan motivasi dalam melakukan penelitian dan
menyelesaikan skripsi ini. Kakak saya tercinta Zulia Martini Naibaho, Zilly Wahyuni
Naibaho serta Adik saya Sari Suhartini Naibaho dan Wani Anggraini Naibaho, Anak
Kos A4, Material Secret, Asisten Lab. LIDA, Teman-Teman Mahasiswa Gedung 71,
Beasiswa Bidikmisi dan Seluruh teman-teman seperjuangan angkatan 2013 yang
tidak bisa saya sebutkan satu per satu, sukses kedepannya untuk kita semua.
Medan, Juli 2017
Penulis
iii
Universitas Sumatera Utara
Sintesis dan Karakterisasi Baja Feritik ODS (Oxide Dispersion Strengthened)
dengan Variasi Komposisi Cr dan Waktu Milling
ABSTRAK
Telah dilakukan sintesis baja feritik ODS dengan partikel nano zirkonia (ZrO 2)
sebagai partikel dispersi pada matriks baja, dan dengan kandungan kromium sebesar
15%, 20%, dan 25%. Sintesis baja ODS ini dilakukan dengan teknik pemaduan
mekanik (mechanical alloying) menggunakan HEM dengan waktu milling 3 jam, 5
jam dan 7 jam dengan perbandingan bola dan serbuk adalah 2:1. Setelah pemaduan
mekanik serbuk ODS kemudian dikompaksi pada tekanan 20 ton menjadi sampel
berbentuk koin. Sampel koin ini kemudian dipadatkan (consolidation) dengan proses
sinter menggunakan alat APS selama 2 menit. Karakterisasi dilakukan dengan X-ray
Diffraction (XRD) untuk mengetahui fasa yang terbentuk. Mikroskop Optik dan
SEM untuk mengetahui bentuk mikrostruktur. Hasil analisa menunjukkan bahwa
mikrostruktur bahan setelah sinter 2 menit terbentuk fasa ferit dan beberapa fasa Cr
yang tersebar relatif merata diseluruh volume bahan. Setelah dikonfirmasi dari hasil
pengujian XRD menunjukkan bahwa sudah terbentuk fasa Bcc- Fe-Cr pada sampel
paduan. Hasil SEM-EDS menunjukkan bahwa persebaran warna unsur-unsur Fe-CrZr-O yang tersebar merata seiring penambahan waktu milling. Properti kekerasan
paduan setelah 2 menit sinter menunjukkan peningkatan nilai Vickers sesuai dengan
lamanya waktu milling dan penambahan komposisi Cr.
Kata Kunci : APS, Baja Feritik ODS, partikel nano zirkonia, pemaduan mekanik.
iv
Universitas Sumatera Utara
SYNTHESIS AND CARACTERIZATION OF ODS FERRITIC STEEL
(OXIDE DISPERSION STRENGTHENED) WITH VARIATION
COMPOSITION AND MILLING TIME
ABSTRACT
The Research on synthesis of ODS ferritic steel with zirconia nanoparticles (ZrO2) as
particles of dispersion on steel matrix, and with chromium content of 15%, 20%, and
25%. Synthesis of ODS steel is done by mechanical alloying technique using HEM
with Milling time 3 hours, 5 hours and 7 hours with comparison the ball milling and
the powders were 2:1. After mechanical alloying the ODS powders were compaction
with pressure of 20 tons into a coin sample. The coin sample is then solidified
(consolidation) by sinter process using APS tool for 2 minutes. Characterization
were done by XRD is used to examination phase present. Optical Microscopy and
SEM is used to get image microstructures. The result of analysis showed that
microstructure of material after sinter 2 minutes consisted of Fe matrix phases and
several Cr phases spread relatively evenly throughout the material volume. Once
confirmed from XRD test results indicated that a Bcc-FeCr phase has been formed in
the alloy sample. The SEM-EDS results show that the dispersion of Fe-Cr-Zr-O color
elements is spread evenly with the addition of milling time. The hardness property of
the alloy after 2 minutes of sinter shows an increased in Vickers value according to
the length of the milling time and increased of the composition Cr.
Keywords : APS, Mechanical Alloying, Oxide dispersion strengthened stainless steel,
Zirkonia nanoparticles.
v
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
i
ii
iii
iv
v
vi
viii
ix
xi
Persetujuan
Pernyataan
Penghargaan
Abstrak
Abstract
Daftar Isi
Daftar Tabel
Daftar Gambar
Daftar Lampiran
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
1.2 Rumusan Masalah
1.3 Tujuan Penelitian
1.4 Batasan Masalah
1.5 Manfaat Penelitian
1.6 Sistematika Penulisan
1
2
2
3
3
3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Baja Oxide Dispersion Strengthened (ODS)
2.2 Pemaduan Mekanik (Mechanical Alloying)
2.3 Mikroskop Optik
2.4 Scanning Electron Microscope (SEM)
2.5 X-ray Diffraction (XRD)
2.6 Uji Kekerasan
2.6.1 Uji Kekerasan Brinell
2.6.2 Uji Kekerasan Vickers
2.6.3 Uji Kekerasan Rockwell
BAB III METODE PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
3.2 Alat dan Bahan
3.3 Diagram Alir
3.4 Prosedur Penelitian
3.4.1 Komposisi Bahan
3.4.2 Proses Milling dengan HEM
3.4.3 Proses Kompaksi
3.4.4 Proses Sintering dengan Arc Plasma Sintering
3.4.5 Proses Polishing
3.4.6 Proses Etsa
3.5 Karakterisasi Sampel
4
6
10
11
12
15
15
16
17
18
18
20
21
22
24
24
25
26
27
vi
Universitas Sumatera Utara
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Pengujian Mikroskop Optik
4.2 Hasil Pengujian SEM-EDS
4.3 Hasil Pengujian XRD
4.4 Hasil Pengujian Kekerasan
28
31
41
43
BAB V PENUTUP
5.1 Kesimpulan
5.2 Saran
45
45
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN
46
48
vii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Nomor
Tabel
Tabel 1
Tabel 2
Tabel 3
Tabel 4
Tabel 5
Tabel 6
Judul
Halaman
Analisis Data EDS pelet hasil sintering Fe15Cr0.5ZrO2
milling 3 jam.
31
Analisis Data EDS pelet hasil sintering Fe20Cr0.5ZrO2
milling 3 jam.
Analisis Data EDS pelet hasil sintering Fe25Cr0.5ZrO2
milling 3 jam.
Analisis Data EDS pelet hasil sintering Fe20Cr0.5ZrO2
milling 5 jam.
Analisis Data EDS pelet hasil sintering Fe20Cr0.5ZrO2
milling 7 jam.
Data kualitas refinement pola difraksi Fe-Cr terhadap
waktu milling.
32
33
34
36
43
viii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Nomor
Gambar
Gambar 1
Gambar 2
Gambar 3
Gambar 4
Gambar 5
Gambar 6
Gambar 7
Gambar 8
Gambar 9
Gambar 10
Gambar 11
Gambar 12
Gambar 13
Gambar 14
Gambar 15
Gambar 16
Gambar 17
Gambar 18
Gambar 19
Gambar 20
Gambar 21
Gambar 22
Gambar 23
Gambar 24
Gambar 25
Gambar 26
Judul
Halaman
Citra TEM dari material bulk besi dengan ukuran butir 0,2 µm
(a) citra medan terang, (b) citra medan gelap.
Plenatary Ball Mill
SPEX Shaker Mill di BSBM BATAN
Attritor Mill
Skema perjalanan sinar pada mikroskop optik
Blok diagram SEM
Skema interaksi antara bahan dan elektron di dalam SEM
Proses Terbentuknya BSE
Difraksi Sinar X Oleh Kristal
Teknik pengujian kekerasan
Indentasi dari penetrator
Pengujian kekerasan dengan metoda Rockwell
Diagram Alir
(a) serbuk zr, (b) serbuk fe, (c) serbuk cr, (d) bola milling
Proses Milling Sampel Baja ODS
Proses Kompaksi Sampel Baja ODS
Proses Sintering Sampel Baja ODS
Mesin Amplas Grider Polisher
Cairan Nital 3%
Hasil Mikroskop Optik pada Sampel FeCrZrO2 dengan variasi
komposisi Cr dengan Perbesaran 500x: (a). 15Cr, (b). 20Cr, (c).
25Cr
Hasil Mikroskop Optik pada Sampel FeCrZrO2 di milling
selama 3 jam dengan variasi Cr dengan Perbesaran 500x: (a).
15% , (b). 20%, (c). 25%
Mikroskop Optik pada Sampel Fe20CrZrO2 dengan variasi
milling dengan Perbesaran 500x:(a).3jam,(b)5jam,(c).7jam
Analisis SEM-EDS pelet hasil sintering (a) Fotomikro SEM
dengan perbesaran 2000 kali untuk seluruh area, (b) Pola
spectrum EDS untuk seluruh area.
Analisis SEM-EDS pelet hasil sintering (a) Fotomikro SEM
dengan perbesaran 2000 kali untuk seluruh area, (b) Pola
spectrum EDS untuk seluruh area.
Analisis SEM-EDS pelet hasil sintering (a) Fotomikro SEM
dengan perbesaran 2000 kali untuk seluruh area, (b) Pola
spectrum EDS untuk seluruh area.
Analisis SEM-EDS pelet hasil sintering milling 5 jam (a)
Fotomikro SEM dengan perbesaran 2000 kali untuk seluruh
area, (b) Pola spectrum EDS untuk seluruh area.
6
8
9
9
11
12
13
13
14
15
16
17
20
22
23
24
25
25
26
28
29
30
31
32
33
34
ix
Universitas Sumatera Utara
Gambar 27
Gambar 28
Gambar 29
Gambar 30
Gambar 31
Gambar 32
Gambar 33
Gambar 34
Gambar 35
Gambar 36
Analisis SEM-EDS pelet hasil sintering dengan waktu milling 7
jam (a) Fotomikro SEM dengan perbesaran 2000 kali untuk
seluruh area, (b) Pola spectrum EDS untuk seluruh area.
Distribusi unsur-unsur Fe15Cr0.5ZrO2 dengan waktu milling 3
jam
Distribusi unsur-unsur Fe20Cr0.5ZrO2 dengan waktu milling 3
jam
Distribusi unsur-unsur Fe25Cr0.5ZrO2 dengan waktu milling 3
jam
Distribusi unsur-unsur Fe20Cr0.5ZrO2 dengan waktu milling 5
jam
Distribusi unsur-unsur Fe20Cr0.5ZrO2 dengan waktu milling 7
jam
Hasil Uji XRD bulk: a). Fe15CrZrO2- 3jam, b). Fe20CrZrO23jam, c). Fe25CrZrO2- 3jam.
Hasil Uji XRD pelet Fe20CrZrO2 dengan variasi waktu milling
3 jam, 5 jam, dan 7 jam.
Ukuran Kristal masing-masing struktur fasa yang terbentuk
terhadap variasi waktu milling dari pelet Fe20Cr0.5ZrO2
Grafik Nilai Kekerasan Sampel Paduan
35
36
37
38
39
40
41
42
43
44
x
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
LAMPIRAN A
LAMPIRAN B
LAMPIRAN C
LAMPIRAN D
LAMPIRAN E
Alat Dan Bahan Penelitian
Data Base Fasa XRD
Perhitungan Ukuran Kristal Menggunakan Debye Scharer
Diagram Fasa Fe-Cr
Penjejakan Sampel
Halaman
48
51
59
60
61
xi
Universitas Sumatera Utara
SINTESIS DAN KARAKTERISASI BAJA FERITIK ODS (OXIDE
DISPERSION STRENGTHENED) DENGAN VARIASI
KOMPOSISI CR DAN WAKTU MILLING
SKRIPSI
FITRIA FEBRIANI NAIBAHO
130801012
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2017
Universitas Sumatera Utara
v
SINTESIS DAN KARAKTERISASI BAJA FERITIK ODS (OXIDE
DISPERSION STRENGTHENED) DENGAN VARIASI
KOMPOSISI CR DAN WAKTU MILLING
SKRIPSI
Diajukan Untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar
Sarjana Sains
FITRIA FEBRIANI NAIBAHO
130801012
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2017
Universitas Sumatera Utara
vi
LEMBAR PENGESAHAN
Sintesis dan Karakterisasi Baja Feritik ODS (Oxide Dispersion
Strengthened) dengan Variasi Komposisi Cr dan Waktu Milling
OLEH:
FITRIA FEBRIANI NAIBAHO
NIM 130801012
Disetujui Oleh:
Komisi Pembimbing
Pembimbing 1,
Pembimbing 2,
Dr. Anwar Dharma Sembiring, Ms
NIP. 195408171983031005
Ir. Bernardus Bandriyana, M.si
NIP. 195409021983031001
Diketahui Oleh:
Departemen Fisika FMIPA USU
Kepala Pusat Sains dan Teknologi
Ketua,
Bahan Maju - BATAN
Dr. Perdinan Sinuhaji, Ms
Drs. Gunawan, M.Sc
NIP. 195903101987031002
NIP. 195708281983031004
Universitas Sumatera Utara
PERSETUJUAN
Judul
: Sintesis dan Karakterisasi Baja Feritik ODS (Oxide
Dispersion Strengthened) dengan Variasi Komposisi
Cr dan Waktu Milling
Kategori
: Skripsi
Nama
: Fitria Febriani Naibaho
Nomor Induk Mahasiswa
: 130801012
Program Studi
: Sarjana (S1) Fisika
Departemen
: Fisika
Fakultas
: MIPA – Universitas Sumatera Utara
Disetujui di
Medan,
Juli 2017
Disetujui Oleh
Pembimbing II,
Pembimbing I,
Ir. Bernardus Bandriyana, M.Si
Dr. Anwar Dharma Sembiring, MS
NIP. 195409021983031001
NIP. 195408171983031005
Departemen Fisika FMIPA USU
Ketua,
Dr. Perdinan Sinuhaji, M.S
NIP. 195903101987031002
i
Universitas Sumatera Utara
PERNYATAAN
Sintesis dan Karakterisasi Baja Feritik ODS (Oxide Dispersion Strengthened)
dengan Variasi Komposisi Cr dan Waktu Milling
SKRIPSI
Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil karya sendiri. Kecuali beberapa
kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan,
Juli 2017
FITRIA FEBRIANI NAIBAHO
130801012
ii
Universitas Sumatera Utara
PENGHARGAAN
Sesungguhnya Kami telah mengutus rasul-rasul Kami dengan membawa bukti-bukti yang nyata
dan telah Kami turunkan bersama mereka Al kitab dan neraca (keadilan) supaya manusia dapat
melaksanakan keadilan. Dan Kami ciptakan besi yang padanya terdapat berbagai manfaat bagi
manusia, (supaya mereka mempergunakan besi itu) dan supaya Allah mengetahui siapa yang
menolong (agama)Nya dan rasul-rasul-Nya padahal Allah tidak dilihatnya. Sesunggunhnya
Allah Maha Kuat lagi Maha Perkasa (Al-Hadid :25)
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT, Tuhan semesta alam
yang telah memberikan rahmat dan karunia-nya sehingga penulis dapat
menyelesaikan tugas akhir. Karya Ilmiah ini disusun berdasarkan penelitian yang
dilaksanakan pada bulan Februari hingga Mei 2017 dengan judul “Sintesis dan
Karakterisasi Baja Feritik ODS (Oxide Dispersion Strengthened) dengan
Variasi Komposisi Cr dan Waktu Milling”. Karya Ilmiah ini disusun sebagai salah
satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Departemen Fisika, Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sumatera Utara.
Penulis menyampaikan rasa terimakasih dan penghargaan yang sebesarbesarnya kepada kedua orangtua saya yang tercinta dan tersayang Alm. Ayahanda
Zulhamsyah Naibaho dan Ibunda Wagini yang tulus menyayangi penulis dan tak
henti-hentinya memberikan nasehat, doa, dukungan materi maupun moril. Ketua
Jurusan Fisika dan seluruh staff pengajar beserta staff administrasi departemen fisika,
Seluruh Staff PSTBM-BATAN, Bapak Dr. Anwar Dharma Sembiring, M.S dan
Bapak Ir. Bernardus Bandriyana M.Si selaku Dosen Pembimbing yang telah
memberikan arahan, diskusi dan motivasi dalam melakukan penelitian dan
menyelesaikan skripsi ini. Kakak saya tercinta Zulia Martini Naibaho, Zilly Wahyuni
Naibaho serta Adik saya Sari Suhartini Naibaho dan Wani Anggraini Naibaho, Anak
Kos A4, Material Secret, Asisten Lab. LIDA, Teman-Teman Mahasiswa Gedung 71,
Beasiswa Bidikmisi dan Seluruh teman-teman seperjuangan angkatan 2013 yang
tidak bisa saya sebutkan satu per satu, sukses kedepannya untuk kita semua.
Medan, Juli 2017
Penulis
iii
Universitas Sumatera Utara
Sintesis dan Karakterisasi Baja Feritik ODS (Oxide Dispersion Strengthened)
dengan Variasi Komposisi Cr dan Waktu Milling
ABSTRAK
Telah dilakukan sintesis baja feritik ODS dengan partikel nano zirkonia (ZrO 2)
sebagai partikel dispersi pada matriks baja, dan dengan kandungan kromium sebesar
15%, 20%, dan 25%. Sintesis baja ODS ini dilakukan dengan teknik pemaduan
mekanik (mechanical alloying) menggunakan HEM dengan waktu milling 3 jam, 5
jam dan 7 jam dengan perbandingan bola dan serbuk adalah 2:1. Setelah pemaduan
mekanik serbuk ODS kemudian dikompaksi pada tekanan 20 ton menjadi sampel
berbentuk koin. Sampel koin ini kemudian dipadatkan (consolidation) dengan proses
sinter menggunakan alat APS selama 2 menit. Karakterisasi dilakukan dengan X-ray
Diffraction (XRD) untuk mengetahui fasa yang terbentuk. Mikroskop Optik dan
SEM untuk mengetahui bentuk mikrostruktur. Hasil analisa menunjukkan bahwa
mikrostruktur bahan setelah sinter 2 menit terbentuk fasa ferit dan beberapa fasa Cr
yang tersebar relatif merata diseluruh volume bahan. Setelah dikonfirmasi dari hasil
pengujian XRD menunjukkan bahwa sudah terbentuk fasa Bcc- Fe-Cr pada sampel
paduan. Hasil SEM-EDS menunjukkan bahwa persebaran warna unsur-unsur Fe-CrZr-O yang tersebar merata seiring penambahan waktu milling. Properti kekerasan
paduan setelah 2 menit sinter menunjukkan peningkatan nilai Vickers sesuai dengan
lamanya waktu milling dan penambahan komposisi Cr.
Kata Kunci : APS, Baja Feritik ODS, partikel nano zirkonia, pemaduan mekanik.
iv
Universitas Sumatera Utara
SYNTHESIS AND CARACTERIZATION OF ODS FERRITIC STEEL
(OXIDE DISPERSION STRENGTHENED) WITH VARIATION
COMPOSITION AND MILLING TIME
ABSTRACT
The Research on synthesis of ODS ferritic steel with zirconia nanoparticles (ZrO2) as
particles of dispersion on steel matrix, and with chromium content of 15%, 20%, and
25%. Synthesis of ODS steel is done by mechanical alloying technique using HEM
with Milling time 3 hours, 5 hours and 7 hours with comparison the ball milling and
the powders were 2:1. After mechanical alloying the ODS powders were compaction
with pressure of 20 tons into a coin sample. The coin sample is then solidified
(consolidation) by sinter process using APS tool for 2 minutes. Characterization
were done by XRD is used to examination phase present. Optical Microscopy and
SEM is used to get image microstructures. The result of analysis showed that
microstructure of material after sinter 2 minutes consisted of Fe matrix phases and
several Cr phases spread relatively evenly throughout the material volume. Once
confirmed from XRD test results indicated that a Bcc-FeCr phase has been formed in
the alloy sample. The SEM-EDS results show that the dispersion of Fe-Cr-Zr-O color
elements is spread evenly with the addition of milling time. The hardness property of
the alloy after 2 minutes of sinter shows an increased in Vickers value according to
the length of the milling time and increased of the composition Cr.
Keywords : APS, Mechanical Alloying, Oxide dispersion strengthened stainless steel,
Zirkonia nanoparticles.
v
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
i
ii
iii
iv
v
vi
viii
ix
xi
Persetujuan
Pernyataan
Penghargaan
Abstrak
Abstract
Daftar Isi
Daftar Tabel
Daftar Gambar
Daftar Lampiran
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
1.2 Rumusan Masalah
1.3 Tujuan Penelitian
1.4 Batasan Masalah
1.5 Manfaat Penelitian
1.6 Sistematika Penulisan
1
2
2
3
3
3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Baja Oxide Dispersion Strengthened (ODS)
2.2 Pemaduan Mekanik (Mechanical Alloying)
2.3 Mikroskop Optik
2.4 Scanning Electron Microscope (SEM)
2.5 X-ray Diffraction (XRD)
2.6 Uji Kekerasan
2.6.1 Uji Kekerasan Brinell
2.6.2 Uji Kekerasan Vickers
2.6.3 Uji Kekerasan Rockwell
BAB III METODE PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
3.2 Alat dan Bahan
3.3 Diagram Alir
3.4 Prosedur Penelitian
3.4.1 Komposisi Bahan
3.4.2 Proses Milling dengan HEM
3.4.3 Proses Kompaksi
3.4.4 Proses Sintering dengan Arc Plasma Sintering
3.4.5 Proses Polishing
3.4.6 Proses Etsa
3.5 Karakterisasi Sampel
4
6
10
11
12
15
15
16
17
18
18
20
21
22
24
24
25
26
27
vi
Universitas Sumatera Utara
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Pengujian Mikroskop Optik
4.2 Hasil Pengujian SEM-EDS
4.3 Hasil Pengujian XRD
4.4 Hasil Pengujian Kekerasan
28
31
41
43
BAB V PENUTUP
5.1 Kesimpulan
5.2 Saran
45
45
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN
46
48
vii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Nomor
Tabel
Tabel 1
Tabel 2
Tabel 3
Tabel 4
Tabel 5
Tabel 6
Judul
Halaman
Analisis Data EDS pelet hasil sintering Fe15Cr0.5ZrO2
milling 3 jam.
31
Analisis Data EDS pelet hasil sintering Fe20Cr0.5ZrO2
milling 3 jam.
Analisis Data EDS pelet hasil sintering Fe25Cr0.5ZrO2
milling 3 jam.
Analisis Data EDS pelet hasil sintering Fe20Cr0.5ZrO2
milling 5 jam.
Analisis Data EDS pelet hasil sintering Fe20Cr0.5ZrO2
milling 7 jam.
Data kualitas refinement pola difraksi Fe-Cr terhadap
waktu milling.
32
33
34
36
43
viii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Nomor
Gambar
Gambar 1
Gambar 2
Gambar 3
Gambar 4
Gambar 5
Gambar 6
Gambar 7
Gambar 8
Gambar 9
Gambar 10
Gambar 11
Gambar 12
Gambar 13
Gambar 14
Gambar 15
Gambar 16
Gambar 17
Gambar 18
Gambar 19
Gambar 20
Gambar 21
Gambar 22
Gambar 23
Gambar 24
Gambar 25
Gambar 26
Judul
Halaman
Citra TEM dari material bulk besi dengan ukuran butir 0,2 µm
(a) citra medan terang, (b) citra medan gelap.
Plenatary Ball Mill
SPEX Shaker Mill di BSBM BATAN
Attritor Mill
Skema perjalanan sinar pada mikroskop optik
Blok diagram SEM
Skema interaksi antara bahan dan elektron di dalam SEM
Proses Terbentuknya BSE
Difraksi Sinar X Oleh Kristal
Teknik pengujian kekerasan
Indentasi dari penetrator
Pengujian kekerasan dengan metoda Rockwell
Diagram Alir
(a) serbuk zr, (b) serbuk fe, (c) serbuk cr, (d) bola milling
Proses Milling Sampel Baja ODS
Proses Kompaksi Sampel Baja ODS
Proses Sintering Sampel Baja ODS
Mesin Amplas Grider Polisher
Cairan Nital 3%
Hasil Mikroskop Optik pada Sampel FeCrZrO2 dengan variasi
komposisi Cr dengan Perbesaran 500x: (a). 15Cr, (b). 20Cr, (c).
25Cr
Hasil Mikroskop Optik pada Sampel FeCrZrO2 di milling
selama 3 jam dengan variasi Cr dengan Perbesaran 500x: (a).
15% , (b). 20%, (c). 25%
Mikroskop Optik pada Sampel Fe20CrZrO2 dengan variasi
milling dengan Perbesaran 500x:(a).3jam,(b)5jam,(c).7jam
Analisis SEM-EDS pelet hasil sintering (a) Fotomikro SEM
dengan perbesaran 2000 kali untuk seluruh area, (b) Pola
spectrum EDS untuk seluruh area.
Analisis SEM-EDS pelet hasil sintering (a) Fotomikro SEM
dengan perbesaran 2000 kali untuk seluruh area, (b) Pola
spectrum EDS untuk seluruh area.
Analisis SEM-EDS pelet hasil sintering (a) Fotomikro SEM
dengan perbesaran 2000 kali untuk seluruh area, (b) Pola
spectrum EDS untuk seluruh area.
Analisis SEM-EDS pelet hasil sintering milling 5 jam (a)
Fotomikro SEM dengan perbesaran 2000 kali untuk seluruh
area, (b) Pola spectrum EDS untuk seluruh area.
6
8
9
9
11
12
13
13
14
15
16
17
20
22
23
24
25
25
26
28
29
30
31
32
33
34
ix
Universitas Sumatera Utara
Gambar 27
Gambar 28
Gambar 29
Gambar 30
Gambar 31
Gambar 32
Gambar 33
Gambar 34
Gambar 35
Gambar 36
Analisis SEM-EDS pelet hasil sintering dengan waktu milling 7
jam (a) Fotomikro SEM dengan perbesaran 2000 kali untuk
seluruh area, (b) Pola spectrum EDS untuk seluruh area.
Distribusi unsur-unsur Fe15Cr0.5ZrO2 dengan waktu milling 3
jam
Distribusi unsur-unsur Fe20Cr0.5ZrO2 dengan waktu milling 3
jam
Distribusi unsur-unsur Fe25Cr0.5ZrO2 dengan waktu milling 3
jam
Distribusi unsur-unsur Fe20Cr0.5ZrO2 dengan waktu milling 5
jam
Distribusi unsur-unsur Fe20Cr0.5ZrO2 dengan waktu milling 7
jam
Hasil Uji XRD bulk: a). Fe15CrZrO2- 3jam, b). Fe20CrZrO23jam, c). Fe25CrZrO2- 3jam.
Hasil Uji XRD pelet Fe20CrZrO2 dengan variasi waktu milling
3 jam, 5 jam, dan 7 jam.
Ukuran Kristal masing-masing struktur fasa yang terbentuk
terhadap variasi waktu milling dari pelet Fe20Cr0.5ZrO2
Grafik Nilai Kekerasan Sampel Paduan
35
36
37
38
39
40
41
42
43
44
x
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
LAMPIRAN A
LAMPIRAN B
LAMPIRAN C
LAMPIRAN D
LAMPIRAN E
Alat Dan Bahan Penelitian
Data Base Fasa XRD
Perhitungan Ukuran Kristal Menggunakan Debye Scharer
Diagram Fasa Fe-Cr
Penjejakan Sampel
Halaman
48
51
59
60
61
xi
Universitas Sumatera Utara