Isolasi Senyawa Flavonoida dari Daun Tumbuhan Kesumba Keling (Bixa orellana L.)
LAMPIRAN
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 1. Tumbuhan Kesumba Keling (B. orellana L.) yangdigunakan dalam
penelitian
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2.Determinasi daun Tumbuhan Kesumba Keling (B.orelana L.)
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3.Kromatogram lapisan tipisekstrak pekat lapisankloroform daun
tumbuhan
Kesumba
Keling
(B.
orellana
L.)
sebelum
Kromatografi
Kolom
Keterangan :
Fasa diam
: Kieselgel 60 F254
E
: Ekstrak Pekat Lapisan Kloroform daun Kesumba Keling
I
: Fasa gerak n-heksana:etil asetat (90:10) v/v
II
: Fasa gerak n-heksana:etil asetat (80:20) v/v
III
: Fasa gerak n-heksana:etil asetat (70:30) v/v
IV
: Fasa gerak n-heksana:etil asetat (60:40) v/v
V
: Fasa gerak n-heksana:etil asetat (50:50) v/v
VI
: Fasa gerak n-heksana:etil asetat (40:10) v/v
No
Fasa gerak
Jumlah noda
Rf
1.
n-heksana:etil asetat 90:10 (v/v)
1
Rf = 0,066
2.
3.
n-heksana:etil asetat 80:20 (v/v)
n-heksana:etil asetat 70:30 (v/v)
1
2
4.
n-heksana:etil asetat 60:40 (v/v)
3
5.
n-heksana:etil asetat 50:50 (v/v)
4
6.
n-heksana:etil asetat 40:60 (v/v)
3
Rf = 0,066
Rf 1 = 0,133
Rf 2 = 0,066
Rf 1 = 0,177
Rf 2 = 0,11
Rf 3 = 0,066
Rf 0,266
Rf 2 = 0,2
Rf 3 = 0,155
Rf 4 = 0,088
Rf 1 = 0,51
Rf 2 = 0,17
Rf 3 = 0,11
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Kromatogram Lapisan Tipis sebelum preparatif
Keterangan :
Fasa diam
: Kieselgel 60 F254
E
: Ekstrak Pekat Etil asetatdaun Kesumba keling
I
: Fasa gerak benzena:aseton (70:30) v/v
No
Fasa gerak
Jumlah noda
Rf
Rf 1 = 0,333
1.
Benzena:aseton 70:30 (v/v)
2
Rf 2 = 0,288
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Kromatogram Lapisan Tipis senyawa hasil isolasi
Keterangan
:
Fase diam
: Silika gel 60 F254
E
: Ekstrak Pekat etil asetat daun kesumbu keling
I
: Fasa gerak n-heksana:etil asetat 50:50(v/v)
II
: Fasa gerak benzena:aseton70:30(v/v)
No
Fase Gerak
Jumlah Noda
Rf
I
n-heksana:etil asetat 50:50 (v/v)
1
Rf = 0,51
II
Benzena:aseton 70:30 (v/v)
1
Rf = 0,42
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6.Spektrum Ultraviolet-Visible Beberapa Standard Senyawa Flavonoid
(Markham, 1998)
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Spektrum 1H-NMR Senyawa Hasil Isolasi
HO
O
OCH3
H3C
C
H3C
C
H
OH
OCH3O
C-H3
OCH3
C
CH
O-CH3
H-2
O-H
H-2' H8
H-6'
Lampiran 8. Spektrum1H-NMR Senyawa Hasil Isolasi pada δ = 6,65-7,4 ppm
HO
O
H3C
C
H3C
C
H
OCH3
OH
OCH3O
OCH3
H8
H-2'
H-6'
H-2
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Spektrum1H-NMR Senyawa Hasil Isolasi pada δ = 0,75-1,7 ppm
C-H3
HO
O
H3C
C
H3C
C
H
OCH3
OH
OCH3O
OCH3
Lampiran 10. Spektrum1H-NMR Senyawa Hasil Isolasi pada δ = 3,1-5,2 ppm
HO
O
H3C
C
H3C
C
H
OCH3
OH
OCH3O
OCH3
O-CH3
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Spektrum 1H-NMR Senyawa Pembanding Flavonoida
(Markham, 1998)
(Weininger, 1972)
Universitas Sumatera Utara
(Shirataki, et al, 1981)
Universitas Sumatera Utara
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 1. Tumbuhan Kesumba Keling (B. orellana L.) yangdigunakan dalam
penelitian
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 2.Determinasi daun Tumbuhan Kesumba Keling (B.orelana L.)
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 3.Kromatogram lapisan tipisekstrak pekat lapisankloroform daun
tumbuhan
Kesumba
Keling
(B.
orellana
L.)
sebelum
Kromatografi
Kolom
Keterangan :
Fasa diam
: Kieselgel 60 F254
E
: Ekstrak Pekat Lapisan Kloroform daun Kesumba Keling
I
: Fasa gerak n-heksana:etil asetat (90:10) v/v
II
: Fasa gerak n-heksana:etil asetat (80:20) v/v
III
: Fasa gerak n-heksana:etil asetat (70:30) v/v
IV
: Fasa gerak n-heksana:etil asetat (60:40) v/v
V
: Fasa gerak n-heksana:etil asetat (50:50) v/v
VI
: Fasa gerak n-heksana:etil asetat (40:10) v/v
No
Fasa gerak
Jumlah noda
Rf
1.
n-heksana:etil asetat 90:10 (v/v)
1
Rf = 0,066
2.
3.
n-heksana:etil asetat 80:20 (v/v)
n-heksana:etil asetat 70:30 (v/v)
1
2
4.
n-heksana:etil asetat 60:40 (v/v)
3
5.
n-heksana:etil asetat 50:50 (v/v)
4
6.
n-heksana:etil asetat 40:60 (v/v)
3
Rf = 0,066
Rf 1 = 0,133
Rf 2 = 0,066
Rf 1 = 0,177
Rf 2 = 0,11
Rf 3 = 0,066
Rf 0,266
Rf 2 = 0,2
Rf 3 = 0,155
Rf 4 = 0,088
Rf 1 = 0,51
Rf 2 = 0,17
Rf 3 = 0,11
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 4. Kromatogram Lapisan Tipis sebelum preparatif
Keterangan :
Fasa diam
: Kieselgel 60 F254
E
: Ekstrak Pekat Etil asetatdaun Kesumba keling
I
: Fasa gerak benzena:aseton (70:30) v/v
No
Fasa gerak
Jumlah noda
Rf
Rf 1 = 0,333
1.
Benzena:aseton 70:30 (v/v)
2
Rf 2 = 0,288
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 5. Kromatogram Lapisan Tipis senyawa hasil isolasi
Keterangan
:
Fase diam
: Silika gel 60 F254
E
: Ekstrak Pekat etil asetat daun kesumbu keling
I
: Fasa gerak n-heksana:etil asetat 50:50(v/v)
II
: Fasa gerak benzena:aseton70:30(v/v)
No
Fase Gerak
Jumlah Noda
Rf
I
n-heksana:etil asetat 50:50 (v/v)
1
Rf = 0,51
II
Benzena:aseton 70:30 (v/v)
1
Rf = 0,42
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 6.Spektrum Ultraviolet-Visible Beberapa Standard Senyawa Flavonoid
(Markham, 1998)
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 7. Spektrum 1H-NMR Senyawa Hasil Isolasi
HO
O
OCH3
H3C
C
H3C
C
H
OH
OCH3O
C-H3
OCH3
C
CH
O-CH3
H-2
O-H
H-2' H8
H-6'
Lampiran 8. Spektrum1H-NMR Senyawa Hasil Isolasi pada δ = 6,65-7,4 ppm
HO
O
H3C
C
H3C
C
H
OCH3
OH
OCH3O
OCH3
H8
H-2'
H-6'
H-2
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 9. Spektrum1H-NMR Senyawa Hasil Isolasi pada δ = 0,75-1,7 ppm
C-H3
HO
O
H3C
C
H3C
C
H
OCH3
OH
OCH3O
OCH3
Lampiran 10. Spektrum1H-NMR Senyawa Hasil Isolasi pada δ = 3,1-5,2 ppm
HO
O
H3C
C
H3C
C
H
OCH3
OH
OCH3O
OCH3
O-CH3
Universitas Sumatera Utara
Lampiran 11. Spektrum 1H-NMR Senyawa Pembanding Flavonoida
(Markham, 1998)
(Weininger, 1972)
Universitas Sumatera Utara
(Shirataki, et al, 1981)
Universitas Sumatera Utara