Analisis Alprazolam dengan Metode Spektr

Alprazolam mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0%
C12H13ClN4.
[Perhatian hindari terhirupnya partikel Alprazolam dan pernafasan pada kulit].
Pemerian Serbuk hablur; putih sampai hampir putih, melebur pada suhu lebih kurang
225o.
Kelarutan Tidak larut dalam air; sukar larut dalam etil asetat; agak sukar larut dalam
aseton; larut dalam etannol; mudah larut dalam kloroform.

Analisis bahan baku Alprazolam dalam FI edisi V (Hal 84)
a. Analisi kualitatif
Spektrum serapan inframerah
zat
-

Hasil

Didispersikan dalam minya mineral P
Spektrum serapan inframerah menunjukkan maksimum hanya
pada bilangan gelombang yang sama pada Alprazolam BPFI,
kecuali pada daerah 880-890 cm-1 maksimum akan berbeda
dengan perbandingan dari polomorf alprazolam.

Spektrum serapan ultraviolet
zat
-

Dilarutkan dalam etanol P ad kadar 4 µg/ml
Diukur spektrum serapan ultraviolet (λ sama dengan Alprazolam

-

BPFI)
Dihiutng daya serap masing-masing terhadap zat yang telah
dikeringkan pada λ 220 nm, tidak boleh berbeda lebih dari 3%.

Hasil
b. Analisis kuantitatif
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) merupakan suatu metode pemisahan
canggih dalam analisis farmasi yng dapat digunakan untuk menganalisis
senyawa-senyawa yang tidak mudah menguap dan dapat stabil pada suhu tinggi,
yang tidak bisa dianalisis dengan Kromatografi gas.

Larutan baku internal
Triazolam
-

Dilarutkan dalam asetonitril P ad kadar ± 0.3 µg/ml.

Larutan
Triazolam

Larutan baku
Alprazolam
BPFI
-

Ditimbang ± 2.5 mg
Dimasukkan dalam labu tentukur 100-ml
Dilarutkan dalam 10 ml larutan baku internal
Diencerkan dengan asetonitril P ad batas
dicampur.

Larutanba
ku Buat seperti larutan baku
larutan uji

Fase gerak
Pelarut
-

Dicampurkan asetonitril P-kloroform P-n-butanol P-air-asam
asetat glasial P (850:80:50:20:0.5)
Disaring dan diawaudarakan.

Fase gerak
Prosedur pada KCKT
Lar baku &
Lar uji
-

Disuntukkan secara terpisah dengan volume yang sama
kedalam kromatograf

Direkam kromatogram
Diukur respon puncak utama
Waktu retensi relatif baku internal lebih kurang 0.6 dan
alprazolam 1.0.
Dihitung julah dalam mg alprazolam, C12H13ClN4 dalam serbuk
yang digunakan dengan rumus yang telah ditetapkan.

Hasil

Analisis Tablet Alprazolam dalam FI edisi V (Hal 85)
a. Analisis kualitatif
15 mg Tablet
Alprazolam

-

Lap Kromofor
-

Dilarutkan dalam Natrium karbonat P (1 dalam 100)

Ditambahkan 15 ml Kloroform P
Dikocok kuat 30 menit, disentrifus, dibuang lapisan air

Lap Air
Dipindahkan dalam wadah yang bersih
Ditambahkan ± 200 mg kalium bromida P
Diuapkan Kloroform hingga kering
Dikeringkan dalam hampa udara pada suhu 60oC selama 24
jam
Digerus ad halus

Serbuk halus
- Ditaburkan 20 mg serbuk diantara lapisan 100 mg KBr kering
- dicetak.
Dibaca spektrum
serapan inframerah

b. Analisis kualitatif (metode KCKT)
KCKT adalah metode yang digunakan dalam analisis kuantitatif tablet
Alprazolam karena Alprazolam sebagai analit berada didalam matriks campuran,

KCKT merupakan metode analisis pilihan untuk analisis zat dalam campuran.

Larutan Uji
6 Tablet
Alprazolam
-

-

-

Dimasukkan kedalam labu (tablet yg mengandung
Alprazolam 1 mg atau kurang), ditambahkan 2 ml air. Untuk
tablet yang mengandung lebih dari 1 mg alprazolam
ditambahkan 8 ml air
Digoyangkan labu ad tablet terdispersi
Ditambahkan sejumlah volume larutan baku internal ad
perbandingan volume larutan baku internal (ml) : Alprazolam
(mg) adalah antara 3-4.5
Dikocok selama 10 menit, disentrifus bila perlu

Diencerkan secara kuantitatif dengan Asetonitril P ad 10×
volumenya
Dicampurkan.

Lar Uji
Prosedur Penetapan Kadar dengan KCKT
Lar baku &
Lar uji
-

Disuntukkan secara terpisah dengan volume yang sama
kedalam kromatograf
Direkam kromatogram
Diukur respon puncak utama
Waktu retensi relatif baku internal lebih kurang 0.6 dan
alprazolam 1.0.
Dihitung julah dalam mg alprazolam, C12H13ClN4 dalam serbuk
yang digunakan dengan rumus yang telah ditetapkan.

Hasil

Metode spektrofotometri UV Visibel untuk menghitung jumlah alprazolam dalam
bentuk sediaan tablet :

Alprazolam dapat dianalisis dengan metode spektrofotometri UV Visibel karena
memiliki gugus kromofor, yaitu suatu senyawa yang memiliki ikatan rangkap
terkonjugasi.
Prosedur analisis :
a. Persiapan larutan standar

100 mg zat
-

Dilarutkan dengan HCl 0.1 N sebanyak 100 mL

Lar. Standar
1000 µg/mL
b. Metode pengembangan

zat
-

Diencerkan dengan HCl 0.1 N ad konsentrasi 1000 µg/mL
Dibaca serapan pada panjang gelombang 200-400 nm

λ max 260
nm
-

Digunakan λ max yang sama untuk pengukuran lebih lanjut

Hasil
c. Prosedur untuk kurva kalibrasi

Lar baku
-

Dilarutkan dengan HCl 0.5 N untuk mendapatkan konsentrasi
kerja 1000 µg/mL
Disiapkan blanko yang sesuai dengan pelarut
Diukur nilai serapannya pada λ max

Hasil
d. Tahapan untuk sediaan dosis
5 mg serbuk halus

-

Dilarutkan dengan HCl 0.1 N ad konsentrasi linier
Diukur nilai adsorbansinya
Disiapkan blanko yang serapannya pada 260 nm

Hasil
Hasil penelitian :
Dengan menggunakan metode Spektrofotometri UV-Visibel, didapatkan bahwa serapan
maksimum disekitar 260 nm 0.1 N HCl. Dengan nilai regresi linearnya 0.997 yang
diamati antara rentang konsentrasi 1-70 µg/ml. Alprazolam yang didapat dengan
konsentrasi 99.4%. tingginya nilai regresi linear menunjukkan tingginya keakuratan
metode yang digunakan.