Pemanfaatan Limbah Kulit Buah Kakao (Cacao Pod Husk) Menjadi Katalis Heterogen K2O Pada Pembuatan Biodiesel Dari Limbah Minyak Jelantah : Pengaruh Suhu Kalsinasi Katalis
PEMANFAATAN LIMBAH KULIT BUAH KAKAO
(CACAO POD HUSK) MENJADI KATALIS
HETEROGEN K2O PADA PEMBUATAN
BIODIESEL DARI LIMBAH
MINYAK JELANTAH :
PENGARUH SUHU KALSINASI KATALIS
SKRIPSI
OLEH
TRIO FEBRIANTA L. TARIGAN
120405047
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2017
i
Universitas Sumatera Utara
ii
UTILIZATION OF COCOA PEEL WASTE (CACAO
POD HUSK) BECOMES A HETEROGENEOUS K2O
CATALYST ON THE MANUFACTURE OF
BIODIESEL FROM WASTE
COOKING OIL :
EFFECT OF CALCINATION TEMPERATURE
SKRIPSI
TRIO FEBRIANTA L. TARIGAN
120405047
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2017
Universitas Sumatera Utara
PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI
Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi dengan judul:
PEMANFAATAN LIMBAH KULIT BUAH KAKAO (CACAO POD
HUSK) MENJADI KATALIS HETEROGEN K2O
PADA PEMBUATAN BIODIESEL DARI LIMBAH
MINYAK JELANTAH :
PENGARUH SUHU KALSINASI KATALIS
Dibuat untuk melengkapi sebagian persyaratan menjadi Sarjana Teknik pada
Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara. Skripsi ini
adalah hasil karya saya kecuali kutipan-kutipan yang telah saya sebutkan sumbernya.
Demikian pernyataan ini diperbuat, apabila kemudian hari terbukti bahwa karya ini
bukan karya saya atau merupakan hasil jiplakan maka saya bersedia menerima sanksi
sesuai dengan aturan yang berlaku
Medan,
April 2017
Trio Febrianta L. Tarigan
NIM 120405047
i
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN UNTUK UJIAN SKRIPSI
Skripsi dengan judul:
PEMANFAATAN LIMBAH KULIT BUAH KAKAO (CACAO POD
HUSK) MENJADI KATALIS HETEROGEN K2O
PADA PEMBUATAN BIODIESEL DARI LIMBAH
MINYAK JELANTAH :
PENGARUH SUHU KALSINASI KATALIS
Dibuat sebagai kelengkapan persyaratan untuk mengikuti ujian skripsi Sarjana
Teknik pada Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara
Mengetahui,
Koordinator Skripsi
Medan,
April 2017
Dosen Pembimbing
Ir. Renita Manurung, MT
NIP. 19681214 199702 2 002
Mersi Suriani Sinaga, ST, MT
NIP. 19680806 199802 2 001
ii
Universitas Sumatera Utara
LEMBAR BUKTI SEMINAR HASIL PENELITIAN
Skripsi dengan judul:
PEMANFAATAN LIMBAH KULIT BUAH KAKAO (CACAO POD
HUSK) MENJADI KATALIS HETEROGEN K2O
PADA PEMBUATAN BIODIESEL DARI LIMBAH
MINYAK JELANTAH :
PENGARUH SUHU KALSINASI KATALIS
Benar telah diseminarkan pada Seminar Hasil Penelitian tanggal 01 Maret 2017
dan telah diperbaiki sesuai dengan koreksi dan usulan yang diberikan.
Diketahui/Disetujui
Dosen Penguji I
Dosen Penguji II
Dr.Ir. Taslim, MSi
NIP. 19650115 199003 1 002
Ir. Bambang Trisakti, M.T.
NIP. 19660925 199103 1 003
Koordinator Skripsi
Dosen Pembimbing
Ir. Renita Manurung, MT
NIP. 19681214 199702 2 002
Mersi Suriani Sinaga, ST, MT
NIP. 19680806 199802 2 001
i
Universitas Sumatera Utara
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas limpahan
kasih dan karunia-Nya sehingga skripsi ini dapat diselesaikan. Tulisan ini merupakan
Skripsi dengan judul “Pemanfaatan Limbah Kulit Buah Kakao (Cacao Pod
Husk) Menjadi Katalis Heterogen K2O Pada PembuatanBiodiesel Dari Limbah
Minyak Jelantah :Pengaruh Suhu Kalsinasi Katalis”, berdasarkan hasil penelitian
yang penulis lakukan di Laboratorium Proses Industri Kimia, Departemen Teknik
Kimia, Universitas Sumatera Utara, Medan. Skripsi ini merupakan salah satu syarat
untuk mendapatkan gelar sarjana teknik.Hasil penelitian ini diharapkan dapat
memberi gambaran kepada dunia industri tentang pembuatan biodiesel dari minyak
jelantah dengan katalis kulit coklat.Selama melakukan penelitian sampai penulisan
skripsi ini, penulis banyak mendapat bantuan dari berbagai pihak, untuk itu penulis
mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang sebesar-besarnya kepada :
1.
Ibu Mersi Suriani Sinaga, S.T., M.T. selaku Dosen Pembimbing yang telah
banyak memberikan ilmu dan arahan dalam pelaksanaan penelitian dan
penyelesaian laporan hasil penelitian ini.
2.
Ibu Ir. Renita Manurung, M.T. selaku Koordinator Penelitian .
3.
Bapak Dr. Ir. Taslim, M.Si. selaku Dosen Penguji I yang telah memberikan
saran dan masukan yang membangun dalam penulisan skripsi ini.
4.
Bapak Ir. Bambang Trisaksi, M.T, selaku dosen Penguji IIyang telah
memberikan saran dan masukan yang membangun dalam penulisan skripsi ini.
5.
Ibu Maya Sarah, ST, MT, Phd. selaku Ketua Departemen Teknik Kimia,
Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara.
6.
Seluruh Dosen / Staf Pengajar dan Pegawai Administrasi DepartemenTeknik
Kimia.
7.
Jefry R. Turnip, selaku partner penelitian penulis yang telah memberikan
masukan dan dorongan dalam penyelesaian skripsi ini.
8.
Teman-teman seperjuangan penulis Rikky Barus, Yosafat, Erik, Yosua, Adin,
Josua Tinambunan, Adelina, Anita, Christin Natalia, Veronica, Putri dan Rika,
yang sangat banyak menolong penulis selama masa perkuliahan.
9.
Keluarga Salt and Light yang tidak dapat disebutkan satu persatu.
iii
Universitas Sumatera Utara
iv
10. Abang dan kakak senior, teman-teman stambuk 2012, dan adik-adik stambuk
2013 hingga 2016 yang tidak dapat disebutkan satu persatu.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna oleh karena itu
penulis mengharapkan saran dan masukan demi kesempurnaan skripsi ini. Semoga
skripsi ini memberikan manfaat bagi pengembangan ilmu pengetahuan.
Medan,
Penulis
April 2017
Trio Febrianta L. Tarigan
Universitas Sumatera Utara
DEDIKASI
Skripsi ini saya persembahkan untuk :
Bapak & Ibu tercinta
Sejahtera Tarigan Dan Idup Malem Br. Karo
Mereka adalah orang tua hebat yang telah membesarkan,
mendidik, memotivasi, mendoakan dan mendukungku dengan
penuh kesabaran dan kasih sayang.
Terima kasih atas pengorbanan, nasehat dan do’a yang tiada
hentinya yang telah kalian berikan kepadaku selama ini.
v
Universitas Sumatera Utara
RIWAYAT HIDUP PENULIS
Nama: Trio Febrianta L. Tarigan
NIM: 120405047
Tempat/Tgl. Lahir: Medan / 11 Februari 1994
Nama orang tua: Sejahtera Tarigan dan Idup Malem
Alamat orang tua:
Jln. Jamin Ginting Km 8,8 Gang Pribadi No. 2 P. Bulan
Medan
Asal Sekolah :
• SD SWASTA KAISAREA MEDAN, tahun 2000 - 2006
•
SMP SWASTA MULIA PRATAMA,tahun 2006-2009
•
SMA NEGERI 17 MEDAN, tahun 2009-2012
Pengalaman Organisasi/Kerja:
1. Himpunan Mahasiswa Teknik Kimia (HIMATEK) FT USU periode
2014/2015 sebagai anggota bidang Pendidikan dan Kaderisasi.
2. Himpunan Mahasiswa Teknik Kimia (HIMATEK) FT USU periode
2015/2016 sebagai anggota bidang Pendidikan dan Kaderisasi.
3. UKM KMK FT USU sebagai AKK.
4. Kerja Praktek di PTPN IV UNIT USAHA PABATU tahun 2016.
vi
Universitas Sumatera Utara
ABSTRAK
Kalsinasi merupakan salah satu cara untuk memanfaatkan kandungan K2O dari kulit
buah kakao yang sangat berpotensi sebagai katalis dalam produksi biodiesel.Tujuan
kalsinasi antara lain terjadinya dekomposisi termal, transisi fasa atau penghilangan
fraksi-fraksi yang volatil,pembentukan oksida seperti kalium oksida (K2O) dan reaksi
oksida dengan penyanggaserta memperbesar pori-pori pada katalis. Tujuan dalam
penelitian ini adalah pemanfaatan limbah kulit buah kakao sebagai katalis heterogen
dalam pembuatan biodiesel dari minyak jelantah. Adapun prosedur pembuatan katalis
abu kulit kakao tersebut adalah limbah kulit kakao terlebih dahulu dibersihkan dengan
cara pencucian sehingga bebas dari kotoran-kotoran seperti lumpur dan zat lainnya.
Kemudian kulit tersebut dipotong kecil-kecil dan dikeringkan di bawah matahari
selama 2 minggu untuk mengurangi kadar air pada kulit kakao tersebut dan dihaluskan
dengan menggunakan alat ballmill. Setelah itu, kulit buah kakao diayak 100 mesh.
Diambil sebanyak 50 gram (basis kering) sampel kulit buah kakao tersebut dikalsinasi
membentuk katalis K2O dengan temperatur 650, 700 dan 750 oC dalam waktu 4 jam
pada muffle furnance dengan laju pemanasan 0-25 oC/min. Dalam penelitian ini,
dilakukan analisa yaitu analisa proksimat seperti kadar air sampel dan katalis, volatile
matter, kadar abu, rendemen abu, fix carbon, pH dan juga dilakukan analisa struktur
pori katalis dengan menggunakan analisa SEM-EDS dan analisa kadar kalium (K2O)
dengan analisa AAS. Kemudian katalis abu kulit kakao tersebut di lakukan pengujian
dalam pembuatan biodiesel berbasis minyak jelantah. Minyak ini mengandung kadar
FFA yang tinggi yaitu 3,13%, sehingga perlu dilakukan pretreatment pemurnian
menggunakan karbon aktif (1% b/b dari bahan baku) untuk menurunkan kadar FFA
dan diperoleh kadar FFA sebesar 0,82%. Produk yang dihasilkan dari tahap
pretratment kemudian ditransesterifikasi untuk membentuk biodiesel. Proses
transesterifikasi membentuk metil ester dan gliserol. Produk metil ester pada lapisan
atas dipisahkan dari gliserol dan kemudian dicuci. Penelitian mengamati pengaruh
waktu reaksi dan pengaruh suhu kalsinasi katalis. Analisis karakterisik biodiesel
meliputi kadar metil ester, densitas, dan viskositas berdasarkan Standard Nasional
Indonesia (SNI). Kondisi terbaik diperoleh kemurnian metil ester 99,58 % dengan
yield metil ester 92,68 % dengan menggunakan perbandingan mol alkohol dan
minyak jelantah 12:1, suhu reaksi 65oC, jumlah katalis 6%(b/b) yang dikalsinasi pada
suhu 650 oC dan waktu reaksi 180 menit. Hasil peneltian ini menunjukkan bahwa
penggunaan kulit kakao dan minyak jelantah merupakan katalis dan bahan baku yang
murah cocok dalam pembuatan biodiesel.
Kata kunci :biodiesel, kalium oksida, kalsinasi,minyak jelantah, transesterifikasi
vii
Universitas Sumatera Utara
ABSTRACT
Calcination is one way to take advantage of K2O content of cocoa pods husks
potential as a catalyst in the production of biodiesel. The purpose of calcination
include thermal decomposition, phase transition, or removal of the volatile fractions,
formation of oxides such as potassium oxide (K2O), and reaction with a buffer oxide
and enlarge the pores of the catalyst. The purpose of this research is the utilization
of waste pod husks as heterogeneous catalysts in the manufacture of biodiesel from
waste cooking oil. The catalyst preparation procedure of the cocoa shell ash is waste
cocoa husk first cleaned by washing, so free from impurities such as mud and other
substances. The peel then cut into small pieces and dried in the sun for two weeks to
reduce the water content of the cocoa peel and smoothed by using ballmill. After
that, the peel cocoa fruit sieved 100 mesh. Taken as much as 50 grams (dry basis) of
the cocoa fruit peel samples calcined to form the catalyst K2O with temperatures of
650, 700 and 750 ° C within 4 hours in muffle furnace with a heating rate of 0-25 ° C
/ min. In this study, an analysis that is proximate analysis such as the water content
of the sample and the catalyst, volatile matter, ash content, yield of ash, fixed carbon,
pH and also do analysis of the pore structure of the catalyst by using analysis of
SEM-EDS analysis and potassium (K2O) with AAS analysis. Then the cocoa shell ash
catalyst in doing testing in the manufacture of cooking oil-based biodiesel. This oil
contains a high FFA content is 3.13%, so we need pretreatment purification using
activated carbon (1% w / w of raw materials) to lower levels of FFA and FFA levels
gained 0.82%. The product resulting from stage pretratment then transesterified to
form biodiesel.The transesterification process to form methyl ester and glycerol.
Methyl ester product in the upper layer is separated from the glycerol and then
washed. The study looked at the effect of reaction time and the influence of the
catalyst calcination temperature. Analysis Characteristics include the levels of
methyl ester biodiesel, density, and viscosity by the Indonesian National Standard
(SNI). The best conditions are obtained the purity of 99.58% with a methyl ester
methyl ester yield of 92.68% with a mole ratio of alcohol and the use of used cooking
oil 12: 1, a reaction temperature of 65oC, the amount of catalyst is 6% (w / w) which
are calcined at a temperature of 650 ° C and reaction time of 180 minutes. The
results of the present study indicate that the use of cocoa peel and used cooking oil is
a catalyst and cheap raw materials suitable in the manufacture of biodiesel.
Keywords:
biodiesel,
potassium
oil,transesterification
oxide,
calcination,
waste
cooking
viii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI
i
PENGESAHAN SKRIPSI
ii
PRAKATA
iii
DEDIKASI
v
RIWAYAT HIDUP PENULIS
vi
ABSTRAK
vii
ABSTRACT
viii
DAFTAR ISI
ix
DAFTAR GAMBAR
xiii
DAFTAR TABEL
xvii
DAFTAR LAMPIRAN
xviii
DAFTAR SINGKATAN
xx
DAFTAR SIMBOL
BAB I
BAB II
xxi
PENDAHULUAN
1
1.1 LATAR BELAKANG
1
1.2 RUMUSAN MASALAH
7
1.3 TUJUAN PENELITIAN
7
1.4 MANFAAT PENELITIAN
8
1.5 RUANG LINGKUP
8
TINJAUAN PUSTAKA
11
2.1 KULIT BUAH KAKAO (CPH/COCOA POD HUSK)
11
2.2 BIODIESEL
15
2.3 BAHAN BAKU, DAN PELARUT
18
2.3.1 Waste Cooking Oil (Minyak Goreng Bekas / Jelantah)
18
2.3.2 Metanol
19
2.4 REAKSI PRETREATMENT BAHAN BAKU
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
20
21
3.1 LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN
21
3.2 BAHAN DAN PERALATAN
21
ix
Universitas Sumatera Utara
x
3.2.1 Bahan Penelitian
21
3.2.2 Peralatan Penelitian
21
3.3 PROSEDUR PENELITIAN
22
3.3.1 Pembuatan Abu Kulit Kakao
22
3.3.2 Proses Perlakuan Awal Bahan Baku Minyak Goreng
Bekas
23
3.3.3 Analisa Bahan Baku
23
3.3.4 Analisa Free Fatty Acid (FFA) Bahan Baku WCO dengan
Metode AOCS ca5a-40
23
3.3.5 Proses Penurunan Kadar FFA Minyak Jelantah (Waste
Cooking Oil)
24
3.4 PROSEDUR ANALISA
24
3.4.1 Analisa Komposisi Bahan Baku dan Kadar FFA WCO serta
Biodiesel yang dihasilkan menggunakan GCMS
24
3.4.2 Analisa Viskositas Biodiesel
24
3.4.3 Analisa Densitas Biodiesel
25
3.4.4 Analisa Karakteristik Morfologi Katalis Kulit Kakao
25
3.4.4.1 Kandungan Moisture Content (M) atau kadar air
25
3.4.4.2 Kandungan Volatille Matter atau Kadar yang Mudah
menguap
26
3.4.4.3 Kadar Ash/abu (A)
26
3.4.4.4 Kandungan Kadar Karbon yang Terikat(Fixed
Carbon)
27
3.4.4.5 Analisa pH Katalis Abu Kulit Kakao
3.5 FLOWCHART PENELITIAN
27
28
3.5.1 Flowchart Proses Pembuatan Abu Kulit Kakao
28
3.5.2 Flowchart Analisa Free Fatty Acid (FFA) Bahan Baku
WCO
29
3.5.3 Flowchart Proses Penurunan Kadar FFA
30
3.5.4 Flowchart Analisis Viskositas
31
3.5.5 Flowchart Analisis Densitas
32
3.5.6 Flowchart Analisis Kandungan Moisture Content (M) atau
Universitas Sumatera Utara
xi
Kadar Air
33
3.5.7 Flowchart Analisis Kandungan Volatile Matters atau Kadar
Zat yang Mudah Meenguap (%)
34
3.5.8 Analisis pH Katalis Abu Kulit Kakao
35
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
36
4.1. PENGARUH SUHU TERHADAP RENDEMEN DAN
ANALISIS PROKSIMAT
36
4.1.1 Kadar Moisture Content (M) atau Kadar Air (%)
36
4.1.2 Kadar Volatile Matters atau Kadar Zat yang Mudah
Menguap
36
4.1.3 Kadar Ash/Abu (A)
37
4.1.4 Kadar Fix Carbon atau Kadar Karbon yang Terikat (%)
37
4.2. PENGARUH SUHU TERHADAP pH DAN KANDUNGAN
KALIUM (K2O) DARI KATALIS ABU KULIT BUAH KAKAO 38
4.2.1 pH Katalis
38
4.2.2 Analisa Kandungan Kalium (K2O)
38
4.3. KARAKTERISTIK MORFOLOGI DAN KANDUNGAN
KOMPONEN KATALIS ABU KULIT KAKAO
41
4.3.1 Karakteristik Morfologi Katalis Abu Kulit Kakao
41
4.3.2 Analisa Karakteristik Kandungan Komponen Katalis Abu
Kulit Kakao
42
4.4. HASIL ANALISIS BAHAN BAKU WCO (WASTE COOKING
OIL)
43
4.5. PENGUJIAN KATALIS TERHADAP PEMBUATAN
BIODIESEL BERBASIS MINYAK JELANTAH
45
4.5.1 Pengaruh Variabel Waktu Reaksi Dan Suhu Kalsinasi Katalis
Terhadap Kemurnian DanYield
Biodiesel Pada Proses
Transesterifikasi
45
4.5.1.1 Pengaruh Waktu Reaksi dan Suhu Kalsinasi Katalis terhadap
Kemurnian Biodiesel
45
4.5.1.2 Pengaruh Waktu Reaksi dan Suhu Kalsinasi Katalis
terhadap Kemurnian Biodiesel
47
Universitas Sumatera Utara
xii
4.6. ANALISA SIFAT FISIK BIODIESEL DARI LIMBAH WASTE
BAB V
COOKING OIL
49
4.6.1 Analisa Densitas
49
4.6.2 Analisa Viskositas
50
4.7 KARAKTERISTIK BIODIESEL YANG DIHASILKAN
51
KESIMPULAN DAN SARAN
52
DAFTAR PUSTAKA
53
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1.1
Perkembangan Produktivitas Kakao di Indonesia, dari tahun
2006-2013
1
Gambar 2.1
Hasil Kalsinasi dari K2CO3
14
Gambar 3.1
Flowchart Percobaan Pembuatan AbuKulit Kakao
28
Gambar 3.2
Flowchart Analisa Free Fatty Acid (FFA) Bahan Baku WCO
29
Gambar 3.3
Flowchart Proses Proses Penurunan Kadar FFA
30
Gambar 3.4
Flowchart Analisis Viskositas
31
Gambar 3.5
Flowchart Analisis Densitas
32
Gambar 3.6
Flowchart Analisis Kandungan Moisture Content (M) atau
Kadar Air
Gambar 3.7
33
Flowchart Analisis Kandungan Volatile Matters atau Kadar
Zat yang Mudah Menguap
34
Gambar 3.8
Flowchart Analisis pH
35
Gambar 4.1
Hasil Analisa dari K2CO3
37
Gambar 4.2
Hasil Analisa SEM Katalis Kulit Kakao
41
Gambar 4.3
Hubungan antara Waktu Reaksi dan Suhu kalsinasi Katalis
terhadapKemurnian Biodiesel pada Kondisi Suhu Reaksi 65 oC
dan Rasio Molar Metanol : Minyak 12:1
Gambar 4.4
45
Hubungan antara Waktu Reaksi dan Suhu Kalsinasi Katalis
terhadap YieldBiodiesel pada Kondisi Suhu Reaksi 65 oC
Gambar 4.5
47
Hubungan antara Waktu Reaksi dan Suhu Kalsinasi Katalis
terhadap Densitas Biodiesel pada Kondisi Suhu Reaksi 65 oC
dan Rasio Molar Metanol : Minyak 12:1
Gambar 4.6
49
Hubungan antara Waktu Reaksi dan Suhu Kalsinasi Katalis
terhadapViskositas Kinematik Biodiesel pada Kondisi Suhu
Reaksi 65 oC dan Rasio Molar Metanol : Minyak 12:1
Gambar LD.1
50
Hasil Analisis GC Komposisi Bahan Baku Minyak
Jelantah
LD-1
Gambar LD.2
Hasil Analisis AAS Komposisi Katalis Abu Kulit Kakao
LD-2
Gambar LD.3
Hasil Analisis Scanning Electron Microscope (SEM) dan
xiii
Universitas Sumatera Utara
xiv
Analisa Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) Katalis Abu
Kulit Kakao
Gambar LD.4
LD-3
Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Kondisi Waktu
Reaksi 180 Menit, Perbandingan Mol Metanol terhadap
Minyak 9:1, Suhu Reaksi 65 oC, dan Jumlah Katalis K2O
6%, Suhu Kalsinasi 650 oC
Gambar LD.5
LD-4
Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Kondisi Waktu
Reaksi 120 Menit, Perbandingan Mol Metanol terhadap
Minyak 12:1, Suhu Reaksi 65 oC, dan Jumlah Katalis K2O
6%, Suhu Kalsinasi 650 oC
Gambar LD.6
LD-5
Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Kondisi Waktu
Reaksi 180 Menit, Perbandingan Mol Metanol terhadap
Minyak 12:1, Suhu Reaksi 65 oC, dan Jumlah Katalis K2O
6%, Suhu Kalsinasi 650 oC
Gambar LD.7
LD-6
Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Kondisi Waktu
Reaksi 240 Menit, Perbandingan Mol Metanol terhadap
Minyak 12:1, Suhu Reaksi 65 oC, dan Jumlah Katalis K2O
6%, Suhu Kalsinasi 650 oC
Gambar LD.8
LD-7
Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Kondisi Waktu
Reaksi 120 Menit, Perbandingan Mol Metanol terhadap
Minyak 12:1, Suhu Reaksi 65 oC, dan Jumlah Katalis K2O
6%, Suhu Kalsinasi 700 oC
Gambar LD.9
LD-8
Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Kondisi Waktu
Reaksi 180 Menit, Perbandingan Mol Metanol terhadap
Minyak 12:1, Suhu Reaksi 65 oC, dan Jumlah Katalis K2O
6%, Suhu Kalsinasi 700 oC
Gambar LD.10
LD-9
Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Kondisi Waktu
Reaksi 240 Menit, Perbandingan Mol Metanol terhadap
Minyak 12:1, Suhu Reaksi 65 oC, dan Jumlah Katalis K2O
6%, Suhu Kalsinasi 700 oC
Gambar LD.11
LD-10
Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Kondisi Waktu
Reaksi 120 Menit, Perbandingan Mol Metanol terhadap
Universitas Sumatera Utara
xv
Minyak 12:1, Suhu Reaksi 65 oC, dan Jumlah Katalis K2O
6%, Suhu Kalsinasi 750 oC
Gambar LD.12
LD-11
Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Kondisi Waktu
Reaksi 180 Menit, Perbandingan Mol Metanol terhadap
Minyak 12:1, Suhu Reaksi 65 oC, dan Jumlah Katalis K2O
6%, Suhu Kalsinasi 750 oC
Gambar LD.13
LD-12
Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Kondisi Waktu
Reaksi 240 Menit, Perbandingan Mol Metanol terhadap
Minyak 12:1, Suhu Reaksi 65 oC, dan Jumlah Katalis K2O
6%, Suhu Kalsinasi 750 oC
Gambar LD.14
LD-13
Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Kondisi Waktu
Reaksi 180 Menit, Perbandingan Mol Metanol terhadap
Minyak 15:1, Suhu Reaksi 65 oC, dan Jumlah Katalis K2O
6%, Suhu Kalsinasi 650 oC
Gambar LD.15
LD-14
Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Kondisi Waktu
Reaksi 180 Menit, Perbandingan Mol Metanol terhadap
Minyak 15:1, Suhu Reaksi 65 oC, dan Jumlah Katalis K2O
6%, Suhu Kalsinasi 750 oC
LD-15
Gambar LE.1
Foto Kulit Kakao
LE-1
Gambar LE.2
Foto Penggilingan dengan Ball Mill
LE-1
Gambar LE.3
Foto Serbuk Kulit Kakao
LE-2
Gambar LE.4
Foto Pengayakan Serbuk Kulit Kakao
LE-2
Gambar LE.5
Foto Kalsinasi dengan Furnace
LE-2
Gambar L5.6
Foto Abu Kakao Hasil Kalsinasi
LE-3
Gambar LE.7
Foto Pengujian Kadar Asam Lemak Bebas
LE-3
Gambar LE. 8
Foto Sampel Minyak Jelantah
LE-3
Gambar LE.9
Foto Proses Pretreatment Minyak Jelantah dengan Karbon
Aktif
LE-4
Gambar LE.10
Foto Rangkaian Alat Transesterifikasi
LE-4
Gambar LE.11
Foto Proses Transesterifikasi
LE-5
Gambar LE.12
Foto Pemisahan Hasil Transesterifikasi dengan Corong
Pemisah
LE-5
Universitas Sumatera Utara
xvi
Gambar LE.13
Foto Biodiesel Hasil Pemisahan
LE-5
Gambar LE.14
Foto Analisis Densitas
LE-6
Gambar LE.15
Foto Analisis Viskositas
LE-6
Gambar LE.16
Foto Hasil Biodisel
LE-6
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1.1 Penelitian – Penelitian Terdahulu tentang Pembuatan Biodiesel dengan
Menggunakan Katalis Kalium Oksida
4
Tabel 1.2 Penelitian-penelitian Terdahulu tentang Pembuatan Biodiesel dari
Minyak Jelantah
6
Tabel 2.1 Komposisi Kimia Dari Abu Kulit Buah Kakao
11
Tabel 2.2 Karakteristik dan Komposisi Logam dari Abu Kulit Kakao (Cocoa
Pod Husks/CPH)
12
Tabel 2.3 Perbedaan Antara Katalis Homogen, Heterogen dan Enzim
13
Tabel 2.4 Perbandingan Karakteristik Biodiesel dengan Solar
16
Tabel 2.5 Spesifikasi Sifat Fisika Biodiesel dari Minyak Goreng Murni, Minyak
Goreng Bekas (WCO) dan Diesel (Fosil)
17
Tabel 2.6 Standar dan Mutu (Spesifikasi) Bahan Bakar (Biofuel) Jenis Biodiesel 18
Tabel 2.7 Karakteristik Sifat Fisika-Kimia dari Minyak Goreng Murni dan Minyak
Goreng Bekas
12
Tabel 4.1 Hasil Rendemen Dan Analisa Proksimat Katalis Abu Kulit Buah
Kakao
38
Tabel 4.2 Hasil Analisa pH dan Kadar Kandungan Kalium (K2O) Dari Abu Kulit
Kakao yang dikalsinasi selama 4 jam
39
Tabel 4.3 Hasil Analisa Energy Dispersive Spectroscopy(EDS) Katalis Abu
Kulit Kakao yang dikalsinasi pada suhu 650 oC selama 4 Jam
42
Tabel 4.4 Sifat Fisika dan Komposisi Asam lemak dari Minyak Jelantah
Setelah Pretreatment
44
Tabel 4.5 Data Karakteristik Biodiesel Yang Dihasilkan
51
Tabel A.1 Komposisi Asam Lemak WCO
LA-1
Tabel A.2 Komposisi Trigliserida WCO
LA-1
Tabel A.3 Kadar Free Fatty Acid (FFA) WCO
LA-2
Tabel B.1 Hasil Analisis Densitas Biodiesel
LB-1
Tabel B.2 Hasil Analisis Viskositas Kinematik Biodiesel
LB-2
Tabel B.3 Hasil Analisis Kemurnian dan Yield Metil Ester
LB-3
xvii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
LAMPIRAN A DATA BAHAN BAKU
LA-1
LA.1 KOMPOSISI ASAM LEMAK BAHAN BAKU WCO
HASIL ANALISIS GC
LA-1
LA.2 KOMPOSISI TRIGLISERIDA BAHAN BAKU WCO
LA-1
LA.3 KADAR FREE FATTY ACID (FFA) WCO
LA-2
LAMPIRAN B DATA PENELITIAN
LB-1
LB.1 DATA DENSITAS BIODIESEL
LB-1
LB.2 DATA VISKOSITAS KINEMATIK BIODIESEL
LB-2
LB.3 DATA KEMURNIAN DANYIELD METIL ESTER
LB-3
LAMPIRAN C CONTOH PERHITUNGAN
LC-1
LC.1 PERHITUNGAN KADAR FFA MINYAK JALANTAH
(WCO)
LC-1
LC.1.1 Perhitungan Kadar FFA Minyak Jalantah (WCO)
Sebelum Pretreatment
LC.1.2
LC-1
Perhitungan Kadar FFA Minyak Jalantah (WCO)
Setelah Pretreatment
LC-1
LC.2 PERHITUNGAN KEBUTUHAN METANOL
LC-2
LC.3 PERHITUNGAN YIELD BIODIESEL
LC-3
LC.4 PERHITUNGAN DENSITAS BIODIESEL
LC-3
LC.5 PERHITUNGAN VISKOSITAS KINEMATIK
BIODIESEL
LC-4
LC.6 PERHITUNGAN ANALISA KADAR AIR SAMPEL
KULIT KAKAO
LC-5
LC.7 PERHITUNGAN ANALISA KADAR AIR KATALIS ABU
KULIT KAKAO
LC-5
LC.8 PERHITUNGAN ANALISA KADAR VOLATILE MATTERS
KATALIS ABU KULIT KAKAO
LC-6
LC.9 PERHITUNGAN ANALISA KADAR ABU KATALIS
LC-6
xviii
Universitas Sumatera Utara
xix
LC.10 KANDUNGAN FIXED CARBON ATAU KADAR KARBON
YANG TERIKAT (%)
LC-6
LAMPIRAND HASIL ANALISIS KOMPOSISI BAHAN BAKU
MINYAK JELANTAH, KATALIS ABU KULIT KAKAO
DAN BIODIESEL
LD-1
LD.1 HASIL ANALISIS KOMPOSISI BAHAN BAKU
MINYAK JELANTAH
LD-1
LD.2 HASIL ANALISIS KOMPOSISI KATALIS ABU
KULIT KAKAO
LD-2
LD.3 HASIL ANALISIS SCANNING ELECTRON MICROSCOPE
(SEM) DAN ANALISA ENERGY DISPERSIVE SPECTROSCOPY
(EDS) KATALIS ABU KULIT KAKAO
LD.4 HASIL ANALISIS KOMPOSISI BIODIESEL
LAMPIRAN E
DOKUMENTASI PENELITIAN
LD-3
LD-4
LE-1
LE.1 FOTO PREPARASI ABU KULIT KAKAO
LE-1
LE.2
LE-3
FOTO PENGUJIAN KADAR ASAM LEMAK BEBAS
LE.3 FOTO PROSES PRETREATMENT BAHAN BAKU
LE-3
LE.4 FOTO PROSES TRANSESTERIFIKASI
LE-4
LE.5 FOTO ANALISIS BIODIESEL
LE-6
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR SINGKATAN
AAS
Atomic Absorbtion Spectrophometer
ADF
Acid Detergent Fiber
ALB
Asam Lemak Bebas
AOCS ca5a-40
American Oil Chemists' Society
ASTM D 445
American Society for Testing Materials
BM
Berat Molekul
CPA
Cocoa Pod Ash
CPH
Cocoa Pod Husk
EDS
Energy Dispersive Spectroscopy
NDF
Neutral Detergent Fiber
FAAE
Fatty Acid Alkyl Ester
FAME
Fatty Acid Metil Ester
FC
Fix Carbon
FFA
Free Fatty Acid
GC
Gas Chromatography
RHA
Rice Husk Ash
Max
Maximum
Min
Minimum.
ND
Not Detected
NS
Not Specified
pH
Power Hidrogen
SEM
Scanning Electron Microscope
SNI
Standar Nasional Indonesia
Vm
Volatile Matters
WCO
Waste Cooking Oil
xx
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR SIMBOL
Simbol
Keterangan
Dimensi
o
Derajat Celcius
-
o
Derajat Celcius per menit
-
g
Gram
-
%
Persen
-
b/b
Perbandingan massa terhadap massa
gram/gram
v/v
Perbandingan volume terhadap volume v/v
cSt
Viskositas kinematik
mm2/s
ppm
Part per million
-
wt.%
Weight percent
-
at.%
Atom percent
-
kg
Kilogram
C
C/min
kg/m3
Kilogram per meter kubik
2
-
kg/m.s
Kilogram per meter. sekon kuadrat
kkal / kg
Kilokalori per kilogram
-
g / cm3
Gram per centimeter kubik
-
mg / g
Miligram per gram
-
MJ/kg
Mega Joule per kilogram
-
mm /s
Milimeter kuadrat per sekon
-
mpa.s
Mili pascal sekon
-
N
Normalitas
-
ml
Mililiter
-
gr/mol
Gram per mol
-
mol/mol
Mol per mol
-
Meter kubik
-
2
3
m
xxi
Universitas Sumatera Utara
(CACAO POD HUSK) MENJADI KATALIS
HETEROGEN K2O PADA PEMBUATAN
BIODIESEL DARI LIMBAH
MINYAK JELANTAH :
PENGARUH SUHU KALSINASI KATALIS
SKRIPSI
OLEH
TRIO FEBRIANTA L. TARIGAN
120405047
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2017
i
Universitas Sumatera Utara
ii
UTILIZATION OF COCOA PEEL WASTE (CACAO
POD HUSK) BECOMES A HETEROGENEOUS K2O
CATALYST ON THE MANUFACTURE OF
BIODIESEL FROM WASTE
COOKING OIL :
EFFECT OF CALCINATION TEMPERATURE
SKRIPSI
TRIO FEBRIANTA L. TARIGAN
120405047
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2017
Universitas Sumatera Utara
PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI
Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi dengan judul:
PEMANFAATAN LIMBAH KULIT BUAH KAKAO (CACAO POD
HUSK) MENJADI KATALIS HETEROGEN K2O
PADA PEMBUATAN BIODIESEL DARI LIMBAH
MINYAK JELANTAH :
PENGARUH SUHU KALSINASI KATALIS
Dibuat untuk melengkapi sebagian persyaratan menjadi Sarjana Teknik pada
Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara. Skripsi ini
adalah hasil karya saya kecuali kutipan-kutipan yang telah saya sebutkan sumbernya.
Demikian pernyataan ini diperbuat, apabila kemudian hari terbukti bahwa karya ini
bukan karya saya atau merupakan hasil jiplakan maka saya bersedia menerima sanksi
sesuai dengan aturan yang berlaku
Medan,
April 2017
Trio Febrianta L. Tarigan
NIM 120405047
i
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN UNTUK UJIAN SKRIPSI
Skripsi dengan judul:
PEMANFAATAN LIMBAH KULIT BUAH KAKAO (CACAO POD
HUSK) MENJADI KATALIS HETEROGEN K2O
PADA PEMBUATAN BIODIESEL DARI LIMBAH
MINYAK JELANTAH :
PENGARUH SUHU KALSINASI KATALIS
Dibuat sebagai kelengkapan persyaratan untuk mengikuti ujian skripsi Sarjana
Teknik pada Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara
Mengetahui,
Koordinator Skripsi
Medan,
April 2017
Dosen Pembimbing
Ir. Renita Manurung, MT
NIP. 19681214 199702 2 002
Mersi Suriani Sinaga, ST, MT
NIP. 19680806 199802 2 001
ii
Universitas Sumatera Utara
LEMBAR BUKTI SEMINAR HASIL PENELITIAN
Skripsi dengan judul:
PEMANFAATAN LIMBAH KULIT BUAH KAKAO (CACAO POD
HUSK) MENJADI KATALIS HETEROGEN K2O
PADA PEMBUATAN BIODIESEL DARI LIMBAH
MINYAK JELANTAH :
PENGARUH SUHU KALSINASI KATALIS
Benar telah diseminarkan pada Seminar Hasil Penelitian tanggal 01 Maret 2017
dan telah diperbaiki sesuai dengan koreksi dan usulan yang diberikan.
Diketahui/Disetujui
Dosen Penguji I
Dosen Penguji II
Dr.Ir. Taslim, MSi
NIP. 19650115 199003 1 002
Ir. Bambang Trisakti, M.T.
NIP. 19660925 199103 1 003
Koordinator Skripsi
Dosen Pembimbing
Ir. Renita Manurung, MT
NIP. 19681214 199702 2 002
Mersi Suriani Sinaga, ST, MT
NIP. 19680806 199802 2 001
i
Universitas Sumatera Utara
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas limpahan
kasih dan karunia-Nya sehingga skripsi ini dapat diselesaikan. Tulisan ini merupakan
Skripsi dengan judul “Pemanfaatan Limbah Kulit Buah Kakao (Cacao Pod
Husk) Menjadi Katalis Heterogen K2O Pada PembuatanBiodiesel Dari Limbah
Minyak Jelantah :Pengaruh Suhu Kalsinasi Katalis”, berdasarkan hasil penelitian
yang penulis lakukan di Laboratorium Proses Industri Kimia, Departemen Teknik
Kimia, Universitas Sumatera Utara, Medan. Skripsi ini merupakan salah satu syarat
untuk mendapatkan gelar sarjana teknik.Hasil penelitian ini diharapkan dapat
memberi gambaran kepada dunia industri tentang pembuatan biodiesel dari minyak
jelantah dengan katalis kulit coklat.Selama melakukan penelitian sampai penulisan
skripsi ini, penulis banyak mendapat bantuan dari berbagai pihak, untuk itu penulis
mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang sebesar-besarnya kepada :
1.
Ibu Mersi Suriani Sinaga, S.T., M.T. selaku Dosen Pembimbing yang telah
banyak memberikan ilmu dan arahan dalam pelaksanaan penelitian dan
penyelesaian laporan hasil penelitian ini.
2.
Ibu Ir. Renita Manurung, M.T. selaku Koordinator Penelitian .
3.
Bapak Dr. Ir. Taslim, M.Si. selaku Dosen Penguji I yang telah memberikan
saran dan masukan yang membangun dalam penulisan skripsi ini.
4.
Bapak Ir. Bambang Trisaksi, M.T, selaku dosen Penguji IIyang telah
memberikan saran dan masukan yang membangun dalam penulisan skripsi ini.
5.
Ibu Maya Sarah, ST, MT, Phd. selaku Ketua Departemen Teknik Kimia,
Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara.
6.
Seluruh Dosen / Staf Pengajar dan Pegawai Administrasi DepartemenTeknik
Kimia.
7.
Jefry R. Turnip, selaku partner penelitian penulis yang telah memberikan
masukan dan dorongan dalam penyelesaian skripsi ini.
8.
Teman-teman seperjuangan penulis Rikky Barus, Yosafat, Erik, Yosua, Adin,
Josua Tinambunan, Adelina, Anita, Christin Natalia, Veronica, Putri dan Rika,
yang sangat banyak menolong penulis selama masa perkuliahan.
9.
Keluarga Salt and Light yang tidak dapat disebutkan satu persatu.
iii
Universitas Sumatera Utara
iv
10. Abang dan kakak senior, teman-teman stambuk 2012, dan adik-adik stambuk
2013 hingga 2016 yang tidak dapat disebutkan satu persatu.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna oleh karena itu
penulis mengharapkan saran dan masukan demi kesempurnaan skripsi ini. Semoga
skripsi ini memberikan manfaat bagi pengembangan ilmu pengetahuan.
Medan,
Penulis
April 2017
Trio Febrianta L. Tarigan
Universitas Sumatera Utara
DEDIKASI
Skripsi ini saya persembahkan untuk :
Bapak & Ibu tercinta
Sejahtera Tarigan Dan Idup Malem Br. Karo
Mereka adalah orang tua hebat yang telah membesarkan,
mendidik, memotivasi, mendoakan dan mendukungku dengan
penuh kesabaran dan kasih sayang.
Terima kasih atas pengorbanan, nasehat dan do’a yang tiada
hentinya yang telah kalian berikan kepadaku selama ini.
v
Universitas Sumatera Utara
RIWAYAT HIDUP PENULIS
Nama: Trio Febrianta L. Tarigan
NIM: 120405047
Tempat/Tgl. Lahir: Medan / 11 Februari 1994
Nama orang tua: Sejahtera Tarigan dan Idup Malem
Alamat orang tua:
Jln. Jamin Ginting Km 8,8 Gang Pribadi No. 2 P. Bulan
Medan
Asal Sekolah :
• SD SWASTA KAISAREA MEDAN, tahun 2000 - 2006
•
SMP SWASTA MULIA PRATAMA,tahun 2006-2009
•
SMA NEGERI 17 MEDAN, tahun 2009-2012
Pengalaman Organisasi/Kerja:
1. Himpunan Mahasiswa Teknik Kimia (HIMATEK) FT USU periode
2014/2015 sebagai anggota bidang Pendidikan dan Kaderisasi.
2. Himpunan Mahasiswa Teknik Kimia (HIMATEK) FT USU periode
2015/2016 sebagai anggota bidang Pendidikan dan Kaderisasi.
3. UKM KMK FT USU sebagai AKK.
4. Kerja Praktek di PTPN IV UNIT USAHA PABATU tahun 2016.
vi
Universitas Sumatera Utara
ABSTRAK
Kalsinasi merupakan salah satu cara untuk memanfaatkan kandungan K2O dari kulit
buah kakao yang sangat berpotensi sebagai katalis dalam produksi biodiesel.Tujuan
kalsinasi antara lain terjadinya dekomposisi termal, transisi fasa atau penghilangan
fraksi-fraksi yang volatil,pembentukan oksida seperti kalium oksida (K2O) dan reaksi
oksida dengan penyanggaserta memperbesar pori-pori pada katalis. Tujuan dalam
penelitian ini adalah pemanfaatan limbah kulit buah kakao sebagai katalis heterogen
dalam pembuatan biodiesel dari minyak jelantah. Adapun prosedur pembuatan katalis
abu kulit kakao tersebut adalah limbah kulit kakao terlebih dahulu dibersihkan dengan
cara pencucian sehingga bebas dari kotoran-kotoran seperti lumpur dan zat lainnya.
Kemudian kulit tersebut dipotong kecil-kecil dan dikeringkan di bawah matahari
selama 2 minggu untuk mengurangi kadar air pada kulit kakao tersebut dan dihaluskan
dengan menggunakan alat ballmill. Setelah itu, kulit buah kakao diayak 100 mesh.
Diambil sebanyak 50 gram (basis kering) sampel kulit buah kakao tersebut dikalsinasi
membentuk katalis K2O dengan temperatur 650, 700 dan 750 oC dalam waktu 4 jam
pada muffle furnance dengan laju pemanasan 0-25 oC/min. Dalam penelitian ini,
dilakukan analisa yaitu analisa proksimat seperti kadar air sampel dan katalis, volatile
matter, kadar abu, rendemen abu, fix carbon, pH dan juga dilakukan analisa struktur
pori katalis dengan menggunakan analisa SEM-EDS dan analisa kadar kalium (K2O)
dengan analisa AAS. Kemudian katalis abu kulit kakao tersebut di lakukan pengujian
dalam pembuatan biodiesel berbasis minyak jelantah. Minyak ini mengandung kadar
FFA yang tinggi yaitu 3,13%, sehingga perlu dilakukan pretreatment pemurnian
menggunakan karbon aktif (1% b/b dari bahan baku) untuk menurunkan kadar FFA
dan diperoleh kadar FFA sebesar 0,82%. Produk yang dihasilkan dari tahap
pretratment kemudian ditransesterifikasi untuk membentuk biodiesel. Proses
transesterifikasi membentuk metil ester dan gliserol. Produk metil ester pada lapisan
atas dipisahkan dari gliserol dan kemudian dicuci. Penelitian mengamati pengaruh
waktu reaksi dan pengaruh suhu kalsinasi katalis. Analisis karakterisik biodiesel
meliputi kadar metil ester, densitas, dan viskositas berdasarkan Standard Nasional
Indonesia (SNI). Kondisi terbaik diperoleh kemurnian metil ester 99,58 % dengan
yield metil ester 92,68 % dengan menggunakan perbandingan mol alkohol dan
minyak jelantah 12:1, suhu reaksi 65oC, jumlah katalis 6%(b/b) yang dikalsinasi pada
suhu 650 oC dan waktu reaksi 180 menit. Hasil peneltian ini menunjukkan bahwa
penggunaan kulit kakao dan minyak jelantah merupakan katalis dan bahan baku yang
murah cocok dalam pembuatan biodiesel.
Kata kunci :biodiesel, kalium oksida, kalsinasi,minyak jelantah, transesterifikasi
vii
Universitas Sumatera Utara
ABSTRACT
Calcination is one way to take advantage of K2O content of cocoa pods husks
potential as a catalyst in the production of biodiesel. The purpose of calcination
include thermal decomposition, phase transition, or removal of the volatile fractions,
formation of oxides such as potassium oxide (K2O), and reaction with a buffer oxide
and enlarge the pores of the catalyst. The purpose of this research is the utilization
of waste pod husks as heterogeneous catalysts in the manufacture of biodiesel from
waste cooking oil. The catalyst preparation procedure of the cocoa shell ash is waste
cocoa husk first cleaned by washing, so free from impurities such as mud and other
substances. The peel then cut into small pieces and dried in the sun for two weeks to
reduce the water content of the cocoa peel and smoothed by using ballmill. After
that, the peel cocoa fruit sieved 100 mesh. Taken as much as 50 grams (dry basis) of
the cocoa fruit peel samples calcined to form the catalyst K2O with temperatures of
650, 700 and 750 ° C within 4 hours in muffle furnace with a heating rate of 0-25 ° C
/ min. In this study, an analysis that is proximate analysis such as the water content
of the sample and the catalyst, volatile matter, ash content, yield of ash, fixed carbon,
pH and also do analysis of the pore structure of the catalyst by using analysis of
SEM-EDS analysis and potassium (K2O) with AAS analysis. Then the cocoa shell ash
catalyst in doing testing in the manufacture of cooking oil-based biodiesel. This oil
contains a high FFA content is 3.13%, so we need pretreatment purification using
activated carbon (1% w / w of raw materials) to lower levels of FFA and FFA levels
gained 0.82%. The product resulting from stage pretratment then transesterified to
form biodiesel.The transesterification process to form methyl ester and glycerol.
Methyl ester product in the upper layer is separated from the glycerol and then
washed. The study looked at the effect of reaction time and the influence of the
catalyst calcination temperature. Analysis Characteristics include the levels of
methyl ester biodiesel, density, and viscosity by the Indonesian National Standard
(SNI). The best conditions are obtained the purity of 99.58% with a methyl ester
methyl ester yield of 92.68% with a mole ratio of alcohol and the use of used cooking
oil 12: 1, a reaction temperature of 65oC, the amount of catalyst is 6% (w / w) which
are calcined at a temperature of 650 ° C and reaction time of 180 minutes. The
results of the present study indicate that the use of cocoa peel and used cooking oil is
a catalyst and cheap raw materials suitable in the manufacture of biodiesel.
Keywords:
biodiesel,
potassium
oil,transesterification
oxide,
calcination,
waste
cooking
viii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI
i
PENGESAHAN SKRIPSI
ii
PRAKATA
iii
DEDIKASI
v
RIWAYAT HIDUP PENULIS
vi
ABSTRAK
vii
ABSTRACT
viii
DAFTAR ISI
ix
DAFTAR GAMBAR
xiii
DAFTAR TABEL
xvii
DAFTAR LAMPIRAN
xviii
DAFTAR SINGKATAN
xx
DAFTAR SIMBOL
BAB I
BAB II
xxi
PENDAHULUAN
1
1.1 LATAR BELAKANG
1
1.2 RUMUSAN MASALAH
7
1.3 TUJUAN PENELITIAN
7
1.4 MANFAAT PENELITIAN
8
1.5 RUANG LINGKUP
8
TINJAUAN PUSTAKA
11
2.1 KULIT BUAH KAKAO (CPH/COCOA POD HUSK)
11
2.2 BIODIESEL
15
2.3 BAHAN BAKU, DAN PELARUT
18
2.3.1 Waste Cooking Oil (Minyak Goreng Bekas / Jelantah)
18
2.3.2 Metanol
19
2.4 REAKSI PRETREATMENT BAHAN BAKU
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
20
21
3.1 LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN
21
3.2 BAHAN DAN PERALATAN
21
ix
Universitas Sumatera Utara
x
3.2.1 Bahan Penelitian
21
3.2.2 Peralatan Penelitian
21
3.3 PROSEDUR PENELITIAN
22
3.3.1 Pembuatan Abu Kulit Kakao
22
3.3.2 Proses Perlakuan Awal Bahan Baku Minyak Goreng
Bekas
23
3.3.3 Analisa Bahan Baku
23
3.3.4 Analisa Free Fatty Acid (FFA) Bahan Baku WCO dengan
Metode AOCS ca5a-40
23
3.3.5 Proses Penurunan Kadar FFA Minyak Jelantah (Waste
Cooking Oil)
24
3.4 PROSEDUR ANALISA
24
3.4.1 Analisa Komposisi Bahan Baku dan Kadar FFA WCO serta
Biodiesel yang dihasilkan menggunakan GCMS
24
3.4.2 Analisa Viskositas Biodiesel
24
3.4.3 Analisa Densitas Biodiesel
25
3.4.4 Analisa Karakteristik Morfologi Katalis Kulit Kakao
25
3.4.4.1 Kandungan Moisture Content (M) atau kadar air
25
3.4.4.2 Kandungan Volatille Matter atau Kadar yang Mudah
menguap
26
3.4.4.3 Kadar Ash/abu (A)
26
3.4.4.4 Kandungan Kadar Karbon yang Terikat(Fixed
Carbon)
27
3.4.4.5 Analisa pH Katalis Abu Kulit Kakao
3.5 FLOWCHART PENELITIAN
27
28
3.5.1 Flowchart Proses Pembuatan Abu Kulit Kakao
28
3.5.2 Flowchart Analisa Free Fatty Acid (FFA) Bahan Baku
WCO
29
3.5.3 Flowchart Proses Penurunan Kadar FFA
30
3.5.4 Flowchart Analisis Viskositas
31
3.5.5 Flowchart Analisis Densitas
32
3.5.6 Flowchart Analisis Kandungan Moisture Content (M) atau
Universitas Sumatera Utara
xi
Kadar Air
33
3.5.7 Flowchart Analisis Kandungan Volatile Matters atau Kadar
Zat yang Mudah Meenguap (%)
34
3.5.8 Analisis pH Katalis Abu Kulit Kakao
35
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
36
4.1. PENGARUH SUHU TERHADAP RENDEMEN DAN
ANALISIS PROKSIMAT
36
4.1.1 Kadar Moisture Content (M) atau Kadar Air (%)
36
4.1.2 Kadar Volatile Matters atau Kadar Zat yang Mudah
Menguap
36
4.1.3 Kadar Ash/Abu (A)
37
4.1.4 Kadar Fix Carbon atau Kadar Karbon yang Terikat (%)
37
4.2. PENGARUH SUHU TERHADAP pH DAN KANDUNGAN
KALIUM (K2O) DARI KATALIS ABU KULIT BUAH KAKAO 38
4.2.1 pH Katalis
38
4.2.2 Analisa Kandungan Kalium (K2O)
38
4.3. KARAKTERISTIK MORFOLOGI DAN KANDUNGAN
KOMPONEN KATALIS ABU KULIT KAKAO
41
4.3.1 Karakteristik Morfologi Katalis Abu Kulit Kakao
41
4.3.2 Analisa Karakteristik Kandungan Komponen Katalis Abu
Kulit Kakao
42
4.4. HASIL ANALISIS BAHAN BAKU WCO (WASTE COOKING
OIL)
43
4.5. PENGUJIAN KATALIS TERHADAP PEMBUATAN
BIODIESEL BERBASIS MINYAK JELANTAH
45
4.5.1 Pengaruh Variabel Waktu Reaksi Dan Suhu Kalsinasi Katalis
Terhadap Kemurnian DanYield
Biodiesel Pada Proses
Transesterifikasi
45
4.5.1.1 Pengaruh Waktu Reaksi dan Suhu Kalsinasi Katalis terhadap
Kemurnian Biodiesel
45
4.5.1.2 Pengaruh Waktu Reaksi dan Suhu Kalsinasi Katalis
terhadap Kemurnian Biodiesel
47
Universitas Sumatera Utara
xii
4.6. ANALISA SIFAT FISIK BIODIESEL DARI LIMBAH WASTE
BAB V
COOKING OIL
49
4.6.1 Analisa Densitas
49
4.6.2 Analisa Viskositas
50
4.7 KARAKTERISTIK BIODIESEL YANG DIHASILKAN
51
KESIMPULAN DAN SARAN
52
DAFTAR PUSTAKA
53
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1.1
Perkembangan Produktivitas Kakao di Indonesia, dari tahun
2006-2013
1
Gambar 2.1
Hasil Kalsinasi dari K2CO3
14
Gambar 3.1
Flowchart Percobaan Pembuatan AbuKulit Kakao
28
Gambar 3.2
Flowchart Analisa Free Fatty Acid (FFA) Bahan Baku WCO
29
Gambar 3.3
Flowchart Proses Proses Penurunan Kadar FFA
30
Gambar 3.4
Flowchart Analisis Viskositas
31
Gambar 3.5
Flowchart Analisis Densitas
32
Gambar 3.6
Flowchart Analisis Kandungan Moisture Content (M) atau
Kadar Air
Gambar 3.7
33
Flowchart Analisis Kandungan Volatile Matters atau Kadar
Zat yang Mudah Menguap
34
Gambar 3.8
Flowchart Analisis pH
35
Gambar 4.1
Hasil Analisa dari K2CO3
37
Gambar 4.2
Hasil Analisa SEM Katalis Kulit Kakao
41
Gambar 4.3
Hubungan antara Waktu Reaksi dan Suhu kalsinasi Katalis
terhadapKemurnian Biodiesel pada Kondisi Suhu Reaksi 65 oC
dan Rasio Molar Metanol : Minyak 12:1
Gambar 4.4
45
Hubungan antara Waktu Reaksi dan Suhu Kalsinasi Katalis
terhadap YieldBiodiesel pada Kondisi Suhu Reaksi 65 oC
Gambar 4.5
47
Hubungan antara Waktu Reaksi dan Suhu Kalsinasi Katalis
terhadap Densitas Biodiesel pada Kondisi Suhu Reaksi 65 oC
dan Rasio Molar Metanol : Minyak 12:1
Gambar 4.6
49
Hubungan antara Waktu Reaksi dan Suhu Kalsinasi Katalis
terhadapViskositas Kinematik Biodiesel pada Kondisi Suhu
Reaksi 65 oC dan Rasio Molar Metanol : Minyak 12:1
Gambar LD.1
50
Hasil Analisis GC Komposisi Bahan Baku Minyak
Jelantah
LD-1
Gambar LD.2
Hasil Analisis AAS Komposisi Katalis Abu Kulit Kakao
LD-2
Gambar LD.3
Hasil Analisis Scanning Electron Microscope (SEM) dan
xiii
Universitas Sumatera Utara
xiv
Analisa Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) Katalis Abu
Kulit Kakao
Gambar LD.4
LD-3
Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Kondisi Waktu
Reaksi 180 Menit, Perbandingan Mol Metanol terhadap
Minyak 9:1, Suhu Reaksi 65 oC, dan Jumlah Katalis K2O
6%, Suhu Kalsinasi 650 oC
Gambar LD.5
LD-4
Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Kondisi Waktu
Reaksi 120 Menit, Perbandingan Mol Metanol terhadap
Minyak 12:1, Suhu Reaksi 65 oC, dan Jumlah Katalis K2O
6%, Suhu Kalsinasi 650 oC
Gambar LD.6
LD-5
Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Kondisi Waktu
Reaksi 180 Menit, Perbandingan Mol Metanol terhadap
Minyak 12:1, Suhu Reaksi 65 oC, dan Jumlah Katalis K2O
6%, Suhu Kalsinasi 650 oC
Gambar LD.7
LD-6
Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Kondisi Waktu
Reaksi 240 Menit, Perbandingan Mol Metanol terhadap
Minyak 12:1, Suhu Reaksi 65 oC, dan Jumlah Katalis K2O
6%, Suhu Kalsinasi 650 oC
Gambar LD.8
LD-7
Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Kondisi Waktu
Reaksi 120 Menit, Perbandingan Mol Metanol terhadap
Minyak 12:1, Suhu Reaksi 65 oC, dan Jumlah Katalis K2O
6%, Suhu Kalsinasi 700 oC
Gambar LD.9
LD-8
Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Kondisi Waktu
Reaksi 180 Menit, Perbandingan Mol Metanol terhadap
Minyak 12:1, Suhu Reaksi 65 oC, dan Jumlah Katalis K2O
6%, Suhu Kalsinasi 700 oC
Gambar LD.10
LD-9
Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Kondisi Waktu
Reaksi 240 Menit, Perbandingan Mol Metanol terhadap
Minyak 12:1, Suhu Reaksi 65 oC, dan Jumlah Katalis K2O
6%, Suhu Kalsinasi 700 oC
Gambar LD.11
LD-10
Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Kondisi Waktu
Reaksi 120 Menit, Perbandingan Mol Metanol terhadap
Universitas Sumatera Utara
xv
Minyak 12:1, Suhu Reaksi 65 oC, dan Jumlah Katalis K2O
6%, Suhu Kalsinasi 750 oC
Gambar LD.12
LD-11
Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Kondisi Waktu
Reaksi 180 Menit, Perbandingan Mol Metanol terhadap
Minyak 12:1, Suhu Reaksi 65 oC, dan Jumlah Katalis K2O
6%, Suhu Kalsinasi 750 oC
Gambar LD.13
LD-12
Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Kondisi Waktu
Reaksi 240 Menit, Perbandingan Mol Metanol terhadap
Minyak 12:1, Suhu Reaksi 65 oC, dan Jumlah Katalis K2O
6%, Suhu Kalsinasi 750 oC
Gambar LD.14
LD-13
Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Kondisi Waktu
Reaksi 180 Menit, Perbandingan Mol Metanol terhadap
Minyak 15:1, Suhu Reaksi 65 oC, dan Jumlah Katalis K2O
6%, Suhu Kalsinasi 650 oC
Gambar LD.15
LD-14
Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Kondisi Waktu
Reaksi 180 Menit, Perbandingan Mol Metanol terhadap
Minyak 15:1, Suhu Reaksi 65 oC, dan Jumlah Katalis K2O
6%, Suhu Kalsinasi 750 oC
LD-15
Gambar LE.1
Foto Kulit Kakao
LE-1
Gambar LE.2
Foto Penggilingan dengan Ball Mill
LE-1
Gambar LE.3
Foto Serbuk Kulit Kakao
LE-2
Gambar LE.4
Foto Pengayakan Serbuk Kulit Kakao
LE-2
Gambar LE.5
Foto Kalsinasi dengan Furnace
LE-2
Gambar L5.6
Foto Abu Kakao Hasil Kalsinasi
LE-3
Gambar LE.7
Foto Pengujian Kadar Asam Lemak Bebas
LE-3
Gambar LE. 8
Foto Sampel Minyak Jelantah
LE-3
Gambar LE.9
Foto Proses Pretreatment Minyak Jelantah dengan Karbon
Aktif
LE-4
Gambar LE.10
Foto Rangkaian Alat Transesterifikasi
LE-4
Gambar LE.11
Foto Proses Transesterifikasi
LE-5
Gambar LE.12
Foto Pemisahan Hasil Transesterifikasi dengan Corong
Pemisah
LE-5
Universitas Sumatera Utara
xvi
Gambar LE.13
Foto Biodiesel Hasil Pemisahan
LE-5
Gambar LE.14
Foto Analisis Densitas
LE-6
Gambar LE.15
Foto Analisis Viskositas
LE-6
Gambar LE.16
Foto Hasil Biodisel
LE-6
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1.1 Penelitian – Penelitian Terdahulu tentang Pembuatan Biodiesel dengan
Menggunakan Katalis Kalium Oksida
4
Tabel 1.2 Penelitian-penelitian Terdahulu tentang Pembuatan Biodiesel dari
Minyak Jelantah
6
Tabel 2.1 Komposisi Kimia Dari Abu Kulit Buah Kakao
11
Tabel 2.2 Karakteristik dan Komposisi Logam dari Abu Kulit Kakao (Cocoa
Pod Husks/CPH)
12
Tabel 2.3 Perbedaan Antara Katalis Homogen, Heterogen dan Enzim
13
Tabel 2.4 Perbandingan Karakteristik Biodiesel dengan Solar
16
Tabel 2.5 Spesifikasi Sifat Fisika Biodiesel dari Minyak Goreng Murni, Minyak
Goreng Bekas (WCO) dan Diesel (Fosil)
17
Tabel 2.6 Standar dan Mutu (Spesifikasi) Bahan Bakar (Biofuel) Jenis Biodiesel 18
Tabel 2.7 Karakteristik Sifat Fisika-Kimia dari Minyak Goreng Murni dan Minyak
Goreng Bekas
12
Tabel 4.1 Hasil Rendemen Dan Analisa Proksimat Katalis Abu Kulit Buah
Kakao
38
Tabel 4.2 Hasil Analisa pH dan Kadar Kandungan Kalium (K2O) Dari Abu Kulit
Kakao yang dikalsinasi selama 4 jam
39
Tabel 4.3 Hasil Analisa Energy Dispersive Spectroscopy(EDS) Katalis Abu
Kulit Kakao yang dikalsinasi pada suhu 650 oC selama 4 Jam
42
Tabel 4.4 Sifat Fisika dan Komposisi Asam lemak dari Minyak Jelantah
Setelah Pretreatment
44
Tabel 4.5 Data Karakteristik Biodiesel Yang Dihasilkan
51
Tabel A.1 Komposisi Asam Lemak WCO
LA-1
Tabel A.2 Komposisi Trigliserida WCO
LA-1
Tabel A.3 Kadar Free Fatty Acid (FFA) WCO
LA-2
Tabel B.1 Hasil Analisis Densitas Biodiesel
LB-1
Tabel B.2 Hasil Analisis Viskositas Kinematik Biodiesel
LB-2
Tabel B.3 Hasil Analisis Kemurnian dan Yield Metil Ester
LB-3
xvii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
LAMPIRAN A DATA BAHAN BAKU
LA-1
LA.1 KOMPOSISI ASAM LEMAK BAHAN BAKU WCO
HASIL ANALISIS GC
LA-1
LA.2 KOMPOSISI TRIGLISERIDA BAHAN BAKU WCO
LA-1
LA.3 KADAR FREE FATTY ACID (FFA) WCO
LA-2
LAMPIRAN B DATA PENELITIAN
LB-1
LB.1 DATA DENSITAS BIODIESEL
LB-1
LB.2 DATA VISKOSITAS KINEMATIK BIODIESEL
LB-2
LB.3 DATA KEMURNIAN DANYIELD METIL ESTER
LB-3
LAMPIRAN C CONTOH PERHITUNGAN
LC-1
LC.1 PERHITUNGAN KADAR FFA MINYAK JALANTAH
(WCO)
LC-1
LC.1.1 Perhitungan Kadar FFA Minyak Jalantah (WCO)
Sebelum Pretreatment
LC.1.2
LC-1
Perhitungan Kadar FFA Minyak Jalantah (WCO)
Setelah Pretreatment
LC-1
LC.2 PERHITUNGAN KEBUTUHAN METANOL
LC-2
LC.3 PERHITUNGAN YIELD BIODIESEL
LC-3
LC.4 PERHITUNGAN DENSITAS BIODIESEL
LC-3
LC.5 PERHITUNGAN VISKOSITAS KINEMATIK
BIODIESEL
LC-4
LC.6 PERHITUNGAN ANALISA KADAR AIR SAMPEL
KULIT KAKAO
LC-5
LC.7 PERHITUNGAN ANALISA KADAR AIR KATALIS ABU
KULIT KAKAO
LC-5
LC.8 PERHITUNGAN ANALISA KADAR VOLATILE MATTERS
KATALIS ABU KULIT KAKAO
LC-6
LC.9 PERHITUNGAN ANALISA KADAR ABU KATALIS
LC-6
xviii
Universitas Sumatera Utara
xix
LC.10 KANDUNGAN FIXED CARBON ATAU KADAR KARBON
YANG TERIKAT (%)
LC-6
LAMPIRAND HASIL ANALISIS KOMPOSISI BAHAN BAKU
MINYAK JELANTAH, KATALIS ABU KULIT KAKAO
DAN BIODIESEL
LD-1
LD.1 HASIL ANALISIS KOMPOSISI BAHAN BAKU
MINYAK JELANTAH
LD-1
LD.2 HASIL ANALISIS KOMPOSISI KATALIS ABU
KULIT KAKAO
LD-2
LD.3 HASIL ANALISIS SCANNING ELECTRON MICROSCOPE
(SEM) DAN ANALISA ENERGY DISPERSIVE SPECTROSCOPY
(EDS) KATALIS ABU KULIT KAKAO
LD.4 HASIL ANALISIS KOMPOSISI BIODIESEL
LAMPIRAN E
DOKUMENTASI PENELITIAN
LD-3
LD-4
LE-1
LE.1 FOTO PREPARASI ABU KULIT KAKAO
LE-1
LE.2
LE-3
FOTO PENGUJIAN KADAR ASAM LEMAK BEBAS
LE.3 FOTO PROSES PRETREATMENT BAHAN BAKU
LE-3
LE.4 FOTO PROSES TRANSESTERIFIKASI
LE-4
LE.5 FOTO ANALISIS BIODIESEL
LE-6
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR SINGKATAN
AAS
Atomic Absorbtion Spectrophometer
ADF
Acid Detergent Fiber
ALB
Asam Lemak Bebas
AOCS ca5a-40
American Oil Chemists' Society
ASTM D 445
American Society for Testing Materials
BM
Berat Molekul
CPA
Cocoa Pod Ash
CPH
Cocoa Pod Husk
EDS
Energy Dispersive Spectroscopy
NDF
Neutral Detergent Fiber
FAAE
Fatty Acid Alkyl Ester
FAME
Fatty Acid Metil Ester
FC
Fix Carbon
FFA
Free Fatty Acid
GC
Gas Chromatography
RHA
Rice Husk Ash
Max
Maximum
Min
Minimum.
ND
Not Detected
NS
Not Specified
pH
Power Hidrogen
SEM
Scanning Electron Microscope
SNI
Standar Nasional Indonesia
Vm
Volatile Matters
WCO
Waste Cooking Oil
xx
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR SIMBOL
Simbol
Keterangan
Dimensi
o
Derajat Celcius
-
o
Derajat Celcius per menit
-
g
Gram
-
%
Persen
-
b/b
Perbandingan massa terhadap massa
gram/gram
v/v
Perbandingan volume terhadap volume v/v
cSt
Viskositas kinematik
mm2/s
ppm
Part per million
-
wt.%
Weight percent
-
at.%
Atom percent
-
kg
Kilogram
C
C/min
kg/m3
Kilogram per meter kubik
2
-
kg/m.s
Kilogram per meter. sekon kuadrat
kkal / kg
Kilokalori per kilogram
-
g / cm3
Gram per centimeter kubik
-
mg / g
Miligram per gram
-
MJ/kg
Mega Joule per kilogram
-
mm /s
Milimeter kuadrat per sekon
-
mpa.s
Mili pascal sekon
-
N
Normalitas
-
ml
Mililiter
-
gr/mol
Gram per mol
-
mol/mol
Mol per mol
-
Meter kubik
-
2
3
m
xxi
Universitas Sumatera Utara