Pembentukan Ukuran Pori dari Silika Sekam Padi dengan Penambahan Gliserol sebagai Template Chapter III V
BAB 3
METODE PENELITIAN
3.1 Alat
− Neraca Digital
− Furnace Control
AS 220/C/2
− Indicator Universal
Fisher
− Difraktometer Sinar-X
Thermilyte
− Hotplate Stirrer
− Peralatan Gelas
− Fourier Transform Infrared
Radwag
Rigaku 600 Miniflex
Pyrex
− Brunauer-Emmett-Teller adsorpmeter
− Oven
− Botol Vial
− Pipet Tetes
− Termometer
− Kertas Saring
− Penjepit tabung
Whatmann no. 42
3.2 Bahan
− Sekam Padi
− H2SO4
− HCl
− NaOH
− Akuadest
p.a. Merck
p.a. Merck
p.a. Merck
− Gliserol
Universitas Sumatera Utara
3.3 Prosedur Penelitian
3.3.1. Kalsinasi Sekam Padi
Sekam padi 100 g dicuci lalu dikeringkan. Sekam padi disaring dan dikalsinasi
pada suhu 9000C selama 6 jam .
3.3.2. Pembuatan Larutan Natrium Silikat
Abu sekam padi 10 gram didispersikan dengan 60 mL akuadest kemudian
ditambahkan HCl hingga pH 1 lalu diaduk selama 2 jam dan disaring. Endapan
yang diperoleh dicuci dengan akuadest kemudian ditambahkan NaOH 3 N 60 mL
lalu dididihkan dan diaduk selama 1 jam kemudian disaring dengan menggunakan
kertas whatman N0.42. Endapan yang terbentuk dicuci dengan akuadest
panas.Filtrat hasil pencucian ini sebagai larutan natrium silikat .
3.3.3 Penambahan Template
Filtrat hasil pencucian ditambahkan dengan gliserol sebanyak 3 gram selanjutnya
ditambahkan HCl 1 N hingga pH 7 lalu dibiarkan selama 18 jam.Endapan dicuci
beberapa kali dengan menggunakan akuadest lalu disentrifugasi.Silika yang
diperoleh dipanaskan di dalam oven pada suhu 1200C selama 2 jam dan ditanur
pada suhu 6000C.Hasil yang diperoleh dikarakterisasi dengan menggunakan
analisa FT-IR, XRD, dan BET.
Universitas Sumatera Utara
3.4 Bagan Penelitian
3.4.1
Kalsinasi Abu Sekam Padi
100 gram sekam padi
dikalsinasi pada suhu 900 0C selama 6 jam
Abu sekam padi
Universitas Sumatera Utara
3.3.2. Pembuatan Larutan Natrium Silikat
10 gram abu sekam padi
didispersikan dengan 60 ml akuadest
ditambahkan HCl hingga pH 1
diaduk selama 2 jam
disaring
Filtrat 1
Residu
dicuci dengan akuadest
didispersikan dengan 60 ml NaOH 3N
dididihkan sambil diaduk dengan
magnetic stirer selama 2 jam
disaring
Filtrat 2
Residu
dicuci dengan akuadest panas
larutan natrium silikat
Universitas Sumatera Utara
3.3.3. Penambahan Gliserol sebagai template
Larutan natrium silikat
dimasukkan kedalam beaker glass
ditambahkan 3 gram gliserol
ditambahkan HCl 1 N hingga PH 7
didiamkan selama 18 jam
ditambahkan 100 ml akuadest
diaduk selama 20 menit
disentrifugasi
dipanaskan pada suhu 1200C selama 2 jam
ditanur pada suhu 600 0C
dihaluskan
Serbuk silika
dianalisa dengan FT-IR,XRD dan BET
Universitas Sumatera Utara
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 kalsinasi Abu Sekam Padi
Silika sekam padi dapat diisolasi dengan metode kalsinasi. Metode ini
dilakukan dengan tujuan untuk penghilangan senyawa-senyawa organik. Namun
pembakaran yang dilakukan harus memiliki temperatur yang terkontrol (Harsono,
2002). Sekam padi sebanyak 100 gram dikalsinasi didalam tanur pada suhu 900 C.
Semakin tinggi suhu maka hasil silika semakin murni (siburian,2015) dimana
silika yang dikalsinasi pada variasi suhu 800,850 , 900 C didapatkan silika yang
lebih murni yaitu pada suhu 900 C. Setelah sekam padi dikalsinasi maka
didapatkan abu sekam padi yang berwarna putih.
Abu sekam padi yang diperoleh masih mengandung oksida logam lain
berupa Al2O3, Fe2O3, CaO, MgO, dan K2O (Habeeb.2009). Untuk menghilangkan
oksida logam pada sekam padi ditambahkan HCl pada PH 1. perlakuan dengan
HCl terbukti paling efektif
menghilangkan logam dalam sekam padi
(Chakraverty, 1988).
Kemudian ditambahkan NaOH kedalam abu sekam padi yang telah dicuci
dengan dengam akuadest. Pemilihan basa NaOH dipilih dengan alasan bahwa
silika dapat bereaksi dengan basa, terutama dengan basa kuat, seperti hidroksida
alkali. Secara komersial, silika dibuat dengan mencampur larutan natrium silikat
dengan suatu asam mineral (Vogel,1985:374). NaOH merupakan senyawa yang
bersifat basa yaitu bila dilarutkan dalam air akan memisahkan dan melepaskan ion
OH- seperti reaksi :
NaOH(s) + H2O
Na+(aq) + OH-(aq)
Pada silika (SiO2), elektronegativitas atom O yang tinggi menyebabkan Si lebih
elektropositif dan terbentuk intermediet [SiO2OH]- yang tidak stabil, di sini akan
terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan
Universitas Sumatera Utara
hidrogen membentuk molekul air. Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan
negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO32- sehingga terbentuk
natrium silikat (Mujiyanti, et al., 2010). Pengadukan dilakukan menggunakan
stirer magnetik pada kecepatan 150 rpm. Secara umum pengadukan bertujuan
untuk mendistribusikan suhu agar merata dan mempercepat kontak antara pelarut
dan zat terlarut. Pada proses ekstraksi, pengadukan bertujuan untuk mengurangi
pengendapan (Kurniati, 2009). Reaksi yang terjadi
SiO2(s) + 2NaOH(aq)
Na2SiO3(aq) + H2O(l)
Setelah didapatkan larutan natrium silkat kemudian ditambahkan gliserol.
Gliserol digunakan sebagai template karena memiliki gigus yang sangan polar
dimana memiliki 3 gugus -0H. Sintesis material berpori ini menggunakan
komponen anorganik dan menggunakan komoponen organik sebagai template.
Gliserol dalam hal ini berperan sebagai pencetak pori ( template). Kemudian hasil
yang diperoleh ditambahkan dengan HCl 1N sampai PH =7. Penambahan HCl ke
dalam larutan natrium silikat menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan
H+ menghasilkan suatu padatan berbentuk gel yang akhirnya memisahkan
partikel dari silika yang terikat dengan molekul air yaitu silika hidrosol atau asam
silikat (H2SiO3). Reaksi yang terjadi :
Na2SiO3(aq) + 2HCl(aq)
Endapan yang diperoleh
SiO2.H2O(l) + NaCl(aq)
pada pH kurang dari 7 semakin sedikit, hal ini terjadi
karena pada kondisi pH tersebut endapan yang telah terbentuk larut kembali.
Sedangkan endapan yang diperoleh pada pH lebih dari 7 juga sedikit, karena pada
kondisi pH tersebut larutan HCl yang digunakan untuk bereaksi dengan natrium
klorida hanya sedikit sehingga pertukaran antara ion Na+ dan H+ yang terjadi
juga sedikit.
Perendaman dilakukan selama 18 jam dengan tujuan untuk menumbuhkan
kristal. Sol- gel yang telah terbentuk kemudian dicuci dengan menggunakan
akuadest untuk menghilangkan garam yang terbentuk pada reaksi. Langkah
selanjutnya endapan dikeringkan dalam oven pada suhu 120oC selama 2 jam dan
dicuci dengan akuades panas untuk menghilangkan kelebihan asam. Pemanasan
Universitas Sumatera Utara
pada suhu 120oC mengakibatkan dehidrasi silika hidrosol sehingga terbentuk
silika gel (SiO2.H2O) yang kemudian dihaluskan untuk mendapatkan bubuk silika
(Lubis, 2009).
Reaksi yang terjadi :
Na2SiO3(aq) + 2HCl(aq)
H2SiO3(s)
SiO2.H2O(s)
H2SiO3(l) + 2NaCl(aq)
(Bakri, R. 2008)
4.2 Karakterisasi Silika dengan Template
4.2.1 Spektrum FT-IR
Penghilangan template dapat dilakukan dengan metode kalsinasi. Untuk
mengetahui adanya gugus fungsi pada silika yang dihasilkan digunakan analisa
spektrum FT-IR. FTIR adalah alat yang dipergunakan untuk menganalisis secara
kuantitatif maupun kualitatif untuk kuantitatif adalah berdasarkan gugus fungsi
yang ada dengan menggunakan standar. Hasil FT-IR pada silika yang diperoleh
dapat ditunjukkan pada gambar 4.1 berikut ini.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.1 Spektrum FT-IR silika dengan gliserol
Spektrum FT-IR silika dengan template menunjukkan adanya puncak serapan
pada bilangan gelombang 3600. Puncak serapan pada bilangan gelombang
1067,29 cm-1 menunjukkan adanya gugus Si-O-Si asimetris dan pada puncak
bilangan 806,75 menunjukkan adanya gugus Si-O-Si simetris. Perbedaan serapan
Antra gugus asimtetris Si-O-Si dan gugus simetris Si-O-Si inilah disebabkan
adanya perbedaan vibrasi pada Si-O –Si (Silverstein, et al., 1986).
Tabel 4.1. Data literatur puncak serapan silika
Universitas Sumatera Utara
4.2.2. Difraksi Sinar X
Metode difraksi sinar X (XRD) merupakan metode analisa kualitatif yang dapat
memberikan informasi kekristalan material secara kualitatif. Adapun pola difraksi
yang diperoleh dari silika with template ditunjukkan dalam gambar 4.3 sebagai
berikut
Gambar 4.2 Difraktogram XRD Silika dengan Gliserol
Data pola difraksi XRD menunjukkan terdapatnya puncak pada 2θ =
21.93; 2θ = 32.5 2θ = 45 . Pada difraktogram serbuk, hanya muncul satu puncak
yakni puncak 2θ = 22.7 0C, sedangkan puncak-puncak lain tidak dapat muncul,
hal ini disebabkan rendahnya kristalinitas dari sampel, akibat dari suhu kalsinasi
yang rendah, sehingga hanya muncul satu puncak yang lebar. Menurut Kalaphaty
bentuk puncak yang lebar dengan pusat puncak di sekitar 2θ = 21-22
menunjukkan bahwa silika bersifat amorf. Penyusunan atom dalam silika amorf
terjadi secara acak atau dengan derajat keteraturan yang rendah. Serbuk silika
dalam fasa amorf lebih mudah larut dibandingkan dengan fasa kristalin.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.3 Daftar Peak Difraktogram XRD Silika dengan Gliserol
4.2.3 Hasil Uji BET
Grafik adsorpsi/desorpsi nitrogen isotermis merupakan hasil karakterisasi BET
silika.Menurut IUPAC (1985) ketiga grafik adsorpsi/desorpsi silika termasuk
dalam grafik tipe IV, yang menunjukkan bahwa material berpori yang dikenai gas
nitrogen termasuk dalam kategori mesopori yang memiliki bentuk partikel seperti
bola atau spherical (Quercia, 2013)
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.4Grafik Adsorpsi Desorpsi Isotherm Nitrogen
Template dipakai sebagai cetakan (pembantu dan pengarah) dalam pembentukan
pori, dimana partikel koloidal primer akan mengisi celah-celah di antara susunan
templat, sehingga ketika templat dikeluarkan dari partikel silika, akan terbentuk
partikel yang berongga (Yang, 2011)
Gambar 4.5 Grafik distribusi ukuran pori silika
Universitas Sumatera Utara
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
1.Pengaruh penambahan gliserol terhadap silika sekam padi yang dihasilkan
adalah dimana Natrium silikat yang ditambhakan dengan gliserol kemudian di
kalsinasi pada suhu 6000C. Hasil FT-IR menunjukkan bahwa metode kalsinasi
dapat menghilangkan gugus gliserol dibuktikan dengan adanya puncak serapan
asimteris Si-O-Si 1067 cm-1 dan puncak serapan simetris Si-O-Si 806.77cm-1 .
Hasil analisa XRD menunjukkan bahwa silika bersifat amorf.
2.Hasil adsorpsi –desorpsi isotherm nitrogen pada penambahan gliserol sebagai
template menunjukkan termasuk kedalam Tipe IV dimana distribusi jari-jari
ukuran pori yang didapatkan adalah 4.6 nm dan volume pori adalah 0.002850 cc/g
serta luas permukaan silika adalah 11.03 m2/g.
5.2 Saran
Setelah dilakukan penelitian tentang pengaruh penambahan gliserol sebagai
template terhadap ukuran pori silika sekam padi yang menjadi saran peneliti
adalah penggunaan variasi konsentrasi gliserol sebagai template dan dapat
diketahui kondisi optimum gliserol mampu memodifikasi ukuran pori partikel
silika.
Universitas Sumatera Utara
METODE PENELITIAN
3.1 Alat
− Neraca Digital
− Furnace Control
AS 220/C/2
− Indicator Universal
Fisher
− Difraktometer Sinar-X
Thermilyte
− Hotplate Stirrer
− Peralatan Gelas
− Fourier Transform Infrared
Radwag
Rigaku 600 Miniflex
Pyrex
− Brunauer-Emmett-Teller adsorpmeter
− Oven
− Botol Vial
− Pipet Tetes
− Termometer
− Kertas Saring
− Penjepit tabung
Whatmann no. 42
3.2 Bahan
− Sekam Padi
− H2SO4
− HCl
− NaOH
− Akuadest
p.a. Merck
p.a. Merck
p.a. Merck
− Gliserol
Universitas Sumatera Utara
3.3 Prosedur Penelitian
3.3.1. Kalsinasi Sekam Padi
Sekam padi 100 g dicuci lalu dikeringkan. Sekam padi disaring dan dikalsinasi
pada suhu 9000C selama 6 jam .
3.3.2. Pembuatan Larutan Natrium Silikat
Abu sekam padi 10 gram didispersikan dengan 60 mL akuadest kemudian
ditambahkan HCl hingga pH 1 lalu diaduk selama 2 jam dan disaring. Endapan
yang diperoleh dicuci dengan akuadest kemudian ditambahkan NaOH 3 N 60 mL
lalu dididihkan dan diaduk selama 1 jam kemudian disaring dengan menggunakan
kertas whatman N0.42. Endapan yang terbentuk dicuci dengan akuadest
panas.Filtrat hasil pencucian ini sebagai larutan natrium silikat .
3.3.3 Penambahan Template
Filtrat hasil pencucian ditambahkan dengan gliserol sebanyak 3 gram selanjutnya
ditambahkan HCl 1 N hingga pH 7 lalu dibiarkan selama 18 jam.Endapan dicuci
beberapa kali dengan menggunakan akuadest lalu disentrifugasi.Silika yang
diperoleh dipanaskan di dalam oven pada suhu 1200C selama 2 jam dan ditanur
pada suhu 6000C.Hasil yang diperoleh dikarakterisasi dengan menggunakan
analisa FT-IR, XRD, dan BET.
Universitas Sumatera Utara
3.4 Bagan Penelitian
3.4.1
Kalsinasi Abu Sekam Padi
100 gram sekam padi
dikalsinasi pada suhu 900 0C selama 6 jam
Abu sekam padi
Universitas Sumatera Utara
3.3.2. Pembuatan Larutan Natrium Silikat
10 gram abu sekam padi
didispersikan dengan 60 ml akuadest
ditambahkan HCl hingga pH 1
diaduk selama 2 jam
disaring
Filtrat 1
Residu
dicuci dengan akuadest
didispersikan dengan 60 ml NaOH 3N
dididihkan sambil diaduk dengan
magnetic stirer selama 2 jam
disaring
Filtrat 2
Residu
dicuci dengan akuadest panas
larutan natrium silikat
Universitas Sumatera Utara
3.3.3. Penambahan Gliserol sebagai template
Larutan natrium silikat
dimasukkan kedalam beaker glass
ditambahkan 3 gram gliserol
ditambahkan HCl 1 N hingga PH 7
didiamkan selama 18 jam
ditambahkan 100 ml akuadest
diaduk selama 20 menit
disentrifugasi
dipanaskan pada suhu 1200C selama 2 jam
ditanur pada suhu 600 0C
dihaluskan
Serbuk silika
dianalisa dengan FT-IR,XRD dan BET
Universitas Sumatera Utara
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 kalsinasi Abu Sekam Padi
Silika sekam padi dapat diisolasi dengan metode kalsinasi. Metode ini
dilakukan dengan tujuan untuk penghilangan senyawa-senyawa organik. Namun
pembakaran yang dilakukan harus memiliki temperatur yang terkontrol (Harsono,
2002). Sekam padi sebanyak 100 gram dikalsinasi didalam tanur pada suhu 900 C.
Semakin tinggi suhu maka hasil silika semakin murni (siburian,2015) dimana
silika yang dikalsinasi pada variasi suhu 800,850 , 900 C didapatkan silika yang
lebih murni yaitu pada suhu 900 C. Setelah sekam padi dikalsinasi maka
didapatkan abu sekam padi yang berwarna putih.
Abu sekam padi yang diperoleh masih mengandung oksida logam lain
berupa Al2O3, Fe2O3, CaO, MgO, dan K2O (Habeeb.2009). Untuk menghilangkan
oksida logam pada sekam padi ditambahkan HCl pada PH 1. perlakuan dengan
HCl terbukti paling efektif
menghilangkan logam dalam sekam padi
(Chakraverty, 1988).
Kemudian ditambahkan NaOH kedalam abu sekam padi yang telah dicuci
dengan dengam akuadest. Pemilihan basa NaOH dipilih dengan alasan bahwa
silika dapat bereaksi dengan basa, terutama dengan basa kuat, seperti hidroksida
alkali. Secara komersial, silika dibuat dengan mencampur larutan natrium silikat
dengan suatu asam mineral (Vogel,1985:374). NaOH merupakan senyawa yang
bersifat basa yaitu bila dilarutkan dalam air akan memisahkan dan melepaskan ion
OH- seperti reaksi :
NaOH(s) + H2O
Na+(aq) + OH-(aq)
Pada silika (SiO2), elektronegativitas atom O yang tinggi menyebabkan Si lebih
elektropositif dan terbentuk intermediet [SiO2OH]- yang tidak stabil, di sini akan
terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang kedua akan berikatan dengan
Universitas Sumatera Utara
hidrogen membentuk molekul air. Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan
negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO32- sehingga terbentuk
natrium silikat (Mujiyanti, et al., 2010). Pengadukan dilakukan menggunakan
stirer magnetik pada kecepatan 150 rpm. Secara umum pengadukan bertujuan
untuk mendistribusikan suhu agar merata dan mempercepat kontak antara pelarut
dan zat terlarut. Pada proses ekstraksi, pengadukan bertujuan untuk mengurangi
pengendapan (Kurniati, 2009). Reaksi yang terjadi
SiO2(s) + 2NaOH(aq)
Na2SiO3(aq) + H2O(l)
Setelah didapatkan larutan natrium silkat kemudian ditambahkan gliserol.
Gliserol digunakan sebagai template karena memiliki gigus yang sangan polar
dimana memiliki 3 gugus -0H. Sintesis material berpori ini menggunakan
komponen anorganik dan menggunakan komoponen organik sebagai template.
Gliserol dalam hal ini berperan sebagai pencetak pori ( template). Kemudian hasil
yang diperoleh ditambahkan dengan HCl 1N sampai PH =7. Penambahan HCl ke
dalam larutan natrium silikat menyebabkan terjadinya pertukaran ion Na+ dengan
H+ menghasilkan suatu padatan berbentuk gel yang akhirnya memisahkan
partikel dari silika yang terikat dengan molekul air yaitu silika hidrosol atau asam
silikat (H2SiO3). Reaksi yang terjadi :
Na2SiO3(aq) + 2HCl(aq)
Endapan yang diperoleh
SiO2.H2O(l) + NaCl(aq)
pada pH kurang dari 7 semakin sedikit, hal ini terjadi
karena pada kondisi pH tersebut endapan yang telah terbentuk larut kembali.
Sedangkan endapan yang diperoleh pada pH lebih dari 7 juga sedikit, karena pada
kondisi pH tersebut larutan HCl yang digunakan untuk bereaksi dengan natrium
klorida hanya sedikit sehingga pertukaran antara ion Na+ dan H+ yang terjadi
juga sedikit.
Perendaman dilakukan selama 18 jam dengan tujuan untuk menumbuhkan
kristal. Sol- gel yang telah terbentuk kemudian dicuci dengan menggunakan
akuadest untuk menghilangkan garam yang terbentuk pada reaksi. Langkah
selanjutnya endapan dikeringkan dalam oven pada suhu 120oC selama 2 jam dan
dicuci dengan akuades panas untuk menghilangkan kelebihan asam. Pemanasan
Universitas Sumatera Utara
pada suhu 120oC mengakibatkan dehidrasi silika hidrosol sehingga terbentuk
silika gel (SiO2.H2O) yang kemudian dihaluskan untuk mendapatkan bubuk silika
(Lubis, 2009).
Reaksi yang terjadi :
Na2SiO3(aq) + 2HCl(aq)
H2SiO3(s)
SiO2.H2O(s)
H2SiO3(l) + 2NaCl(aq)
(Bakri, R. 2008)
4.2 Karakterisasi Silika dengan Template
4.2.1 Spektrum FT-IR
Penghilangan template dapat dilakukan dengan metode kalsinasi. Untuk
mengetahui adanya gugus fungsi pada silika yang dihasilkan digunakan analisa
spektrum FT-IR. FTIR adalah alat yang dipergunakan untuk menganalisis secara
kuantitatif maupun kualitatif untuk kuantitatif adalah berdasarkan gugus fungsi
yang ada dengan menggunakan standar. Hasil FT-IR pada silika yang diperoleh
dapat ditunjukkan pada gambar 4.1 berikut ini.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.1 Spektrum FT-IR silika dengan gliserol
Spektrum FT-IR silika dengan template menunjukkan adanya puncak serapan
pada bilangan gelombang 3600. Puncak serapan pada bilangan gelombang
1067,29 cm-1 menunjukkan adanya gugus Si-O-Si asimetris dan pada puncak
bilangan 806,75 menunjukkan adanya gugus Si-O-Si simetris. Perbedaan serapan
Antra gugus asimtetris Si-O-Si dan gugus simetris Si-O-Si inilah disebabkan
adanya perbedaan vibrasi pada Si-O –Si (Silverstein, et al., 1986).
Tabel 4.1. Data literatur puncak serapan silika
Universitas Sumatera Utara
4.2.2. Difraksi Sinar X
Metode difraksi sinar X (XRD) merupakan metode analisa kualitatif yang dapat
memberikan informasi kekristalan material secara kualitatif. Adapun pola difraksi
yang diperoleh dari silika with template ditunjukkan dalam gambar 4.3 sebagai
berikut
Gambar 4.2 Difraktogram XRD Silika dengan Gliserol
Data pola difraksi XRD menunjukkan terdapatnya puncak pada 2θ =
21.93; 2θ = 32.5 2θ = 45 . Pada difraktogram serbuk, hanya muncul satu puncak
yakni puncak 2θ = 22.7 0C, sedangkan puncak-puncak lain tidak dapat muncul,
hal ini disebabkan rendahnya kristalinitas dari sampel, akibat dari suhu kalsinasi
yang rendah, sehingga hanya muncul satu puncak yang lebar. Menurut Kalaphaty
bentuk puncak yang lebar dengan pusat puncak di sekitar 2θ = 21-22
menunjukkan bahwa silika bersifat amorf. Penyusunan atom dalam silika amorf
terjadi secara acak atau dengan derajat keteraturan yang rendah. Serbuk silika
dalam fasa amorf lebih mudah larut dibandingkan dengan fasa kristalin.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.3 Daftar Peak Difraktogram XRD Silika dengan Gliserol
4.2.3 Hasil Uji BET
Grafik adsorpsi/desorpsi nitrogen isotermis merupakan hasil karakterisasi BET
silika.Menurut IUPAC (1985) ketiga grafik adsorpsi/desorpsi silika termasuk
dalam grafik tipe IV, yang menunjukkan bahwa material berpori yang dikenai gas
nitrogen termasuk dalam kategori mesopori yang memiliki bentuk partikel seperti
bola atau spherical (Quercia, 2013)
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.4Grafik Adsorpsi Desorpsi Isotherm Nitrogen
Template dipakai sebagai cetakan (pembantu dan pengarah) dalam pembentukan
pori, dimana partikel koloidal primer akan mengisi celah-celah di antara susunan
templat, sehingga ketika templat dikeluarkan dari partikel silika, akan terbentuk
partikel yang berongga (Yang, 2011)
Gambar 4.5 Grafik distribusi ukuran pori silika
Universitas Sumatera Utara
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
1.Pengaruh penambahan gliserol terhadap silika sekam padi yang dihasilkan
adalah dimana Natrium silikat yang ditambhakan dengan gliserol kemudian di
kalsinasi pada suhu 6000C. Hasil FT-IR menunjukkan bahwa metode kalsinasi
dapat menghilangkan gugus gliserol dibuktikan dengan adanya puncak serapan
asimteris Si-O-Si 1067 cm-1 dan puncak serapan simetris Si-O-Si 806.77cm-1 .
Hasil analisa XRD menunjukkan bahwa silika bersifat amorf.
2.Hasil adsorpsi –desorpsi isotherm nitrogen pada penambahan gliserol sebagai
template menunjukkan termasuk kedalam Tipe IV dimana distribusi jari-jari
ukuran pori yang didapatkan adalah 4.6 nm dan volume pori adalah 0.002850 cc/g
serta luas permukaan silika adalah 11.03 m2/g.
5.2 Saran
Setelah dilakukan penelitian tentang pengaruh penambahan gliserol sebagai
template terhadap ukuran pori silika sekam padi yang menjadi saran peneliti
adalah penggunaan variasi konsentrasi gliserol sebagai template dan dapat
diketahui kondisi optimum gliserol mampu memodifikasi ukuran pori partikel
silika.
Universitas Sumatera Utara