Pengaruh Penambahan Asam Oleat dan Asam Palmitat terhadap Ukuran Pori Silika dari Hasil Ekstraksi Silika Abu Boiler Pabrik Minyak Kelapa Sawit Chapter III V
BAB 3
METODE PENELITIAN
3.1 Alat
- Peralatan kaca
- Furnace control
1100 oC
fisher
AS 220/C/2
radwag
Rigaku 600
Miniflex
No. 40
Whatmann
- Oven
- Hotplate Stirrer
- Neraca Digital
- Indicator universal
- Difraktometer sinar-x
- Fourier Transform Infrared
- Brunauer-Emmet-Teller adsorpmeter
- Kertas saring
- Termometer
- Ayakan
- Penjepit Tabung
- Cawan porselen
3.2 Bahan
- Abu abu boiler pabrik minyak kelapa sawit
- NaOH
p.a. Merck
- HCl
p.a. Merck
- Aquadest
- Aquabidest
- Asam palmitat
- Asam oleat
- Methanol
p.a
Universitas Sumatera Utara
3.3 Prosedur Penelitian
3.3.1 Penghilangan pengotor dalam abu
Abu boiler pabrik minyak kelapa sawit diayak dengan ayakan berukuran 120 mesh.
Kemudian dimasukkan ke dalam beaker glass. Lalu ditambahkan aquadest hingga abu
terendam sambil diukur pHnya. Abu yang sudah direndam didiamkan hingga terbentuk
beberapa lapisan. Lapisan atas yang merupakan pengotor dibuang. Kemudian ditambahkan
aquadest hingga hingga pengotornya habis. Lalu didiamkan hingga abu mengendap. Abu
dikeringkan dengan menggunakan oven pada suhu 90oC selama 4 jam hingga abu kering.
Lalu diayak kembali dengan ayakan berukuran 120 mesh. Lalu ditimbang dan dianalisis
dengan XRD.
3.3.2 Pemurnian Silika
Ditimbang120 g boiler pabrik minyak kelapa sawit, lalu ditambahkan HCl 10 N
sebanyak 200 mL. Kemudian dididihkan pada suhu 110°C sampai berhenti bereaksi. Setelah
itu, didiamkan. Lalu ditambahkan aquadest dan disaring sambil dicuci dengan aquadest
sampai filtratnya bening. Residu dikeringkan dengan oven pada suhu 120°C selama 4 jam.
Kemudian difurnace pada suhu 750°C selama 3 jam. Lalu didinginkan dan ditimbang. Lalu
dianalisis dengan XRD.
3.3.3 Ekstraksi Silika dengan NaOH
Abu hasil pemurnian dimasukkan kedalam beaker glass sebanyak 10 g. Kemudian
ditambahkan masing-masing NaOH 8 N, 9 N, dan 10 N sebanyak 60 mL, lalu dididihkan
sambil distirer selama 2 jam, lalu didiamkan. Kemudian disaring.Filtrat dipisahkan dari
residu, lalu ditambahkan aquadest terhadap residu sebanyak 100 mL dan dididihkan selama 2
jam.Kemudian didinginkan, lalu disaring.Dicampurkan filtrat I dan II.
3.3.4 Pengubahan Natrium Silikat menjadi Silika
Dimasukkan 50 mL natrium silikat kedalam beaker glass. Kemudian ditambahkan
HCl 6 M setetes demi setetes sampai pH = 2. Didiamkan, lalu disaring.Residu dicuci dengan
aquadest, lalu dicuci kembali dengan aquabidest sampai pH netral.Lalu residu diovenkan
pada suhu 90°C selama 3 jam.Lalu dikalsinasi pada suhu 750 °C selama 2 jam.Kemudian
didiamkan, lalu ditimbang hasilnya.Lalu dianalisa denga FT-IR, XRD, dan BET.
Universitas Sumatera Utara
3.3.5Karakterisasi Silika dengan Penambahan Template
Silika hasil pemurnian dimasukkanmasing-masing 1 g ke dalam cawan porselen.Lalu
ditambahkan pada cawan I asam oleat sampai tercampur merata pada silika.Demikian juga
dengan cawan II ditambahkan asam palmitat yang sudah dilarutkan hingga tercampur rata
dengan silika.Kemudian keduanya di kalsinasi pada suhu 900°C selama 4 jam.Lalu
didiamkan. Kemudian dikarakterisasi dengan BET.
Universitas Sumatera Utara
3.4 Bagan Penelitian
3.4.1 Pemurnian Silika
Universitas Sumatera Utara
3.4.2 Ekstraksi Silika dengan NaOH
Universitas Sumatera Utara
3.4.3 Pengubahan Natrium Silikat menjadi Silika
Universitas Sumatera Utara
3.4.4 Karakterisasi Silika dengan Penambahan Template
Universitas Sumatera Utara
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Pemurnian Silika dan Karakterisasinya
Abu boiler pabrik minyak kelapa sawit terlebih dahulu diayak dengan ukuran 120 mesh dan
dibersihkan dengan aquadest untuk meminimalkan pengotor yang terdapat pada abu boiler,
sehingga diperoleh abu berbentuk partikel halus berwarna abu-abu kehitaman dapat dilihat
pada Gambar 4.1
Gambar 4.1 Abu boiler pabrik minyak kelapa sawit
Sebelum dilakukan penambahan HCl untuk menghilangkan oksida logam, maka dilakukan
analisis terlebih dahulu dengan XRD untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material.
Grafik parameter struktur kisi serta ukuran partikel abu boiler berdasarkan analisis XRD
diperoleh pada sudut 2θ seperti yang ditunjukkan pada Gambar 4.2berikut.
Gambar 4.2 Difraktogram Analisis XRD abu boiler sebelum ditambahkan HCl
Dari gambar 4.2 Peak yang tidak teratur dan bentuknya curam menunjukkan bahwa
abu boiler sebelum pemurnian dalam fasa kristalin dan masih banyak pengotor anorganik lain
yang mengkatalisis terjadinya transformasi silika menjadi kristalin.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.3 Daftar Peak XRD abu sebelum penambahan HCl
Berdasarkan daftar peak XRD pada Gambar 4.3 hasil difraktogram peak yang paling
kuat yang intensitasnya paling tajam dalam sampel dengan sudut 2θ yang dihasilkan yaitu
29.39°, 39.41°, dan 47.47°.
Setelah diketahui fasa kristalin abu boiler hasil pengolahan minyak kelapa sawit,
maka dilakukan pemurnian silika dari oksida logamnya dengan menggunakan pelarut
asam.Pemurnian silika dilakukan dengan penambahan HCl 10 N sehingga diperoleh partikel
abu yang lebih putih dibandingkan sebelum pemurnian.Padatan yang dihasilkan dapat dilihat
dalam Gambar 4.4.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.4 Hasil pemurnian silika dari oksida logam dengan HCl
Abu yang didapatkan setelah pemurnian lebih putih dibandingkan kondisi awal
sebelum dilarutkan dengan HCl. Hal ini menyatakan bahwa oksida logam sebagian besar
larut dalam asam. Ada beberapa reaksi yang terjadi pada logam-logam yang terdapat pada
abu dengan asam kuat seperti HCl:
CaO (s) + 2 HCl (s) → CaCl2 (aq) + H2O (aq)
MgO (s) + 2 HCl (aq) → MgCl2 (aq) + H2O (aq)
Berdasarkan penelitian Ramadhan dkk (2014), silika dengan tingkat kemurnian yang
tinggi dapat diperoleh melalui ekstraksi menggunakan larutan asam.Tabel 4.3 menunjukkan
abu yang diperoleh setelah dimurnikan dengan asam.
Tabel 4.1 Hasil abu boiler yang sudah dimurnikan dengan HCl
Penimbangan Sampel
Hasil pemurnian
(g)
(g)
1
120
48.83
2
120
48.96
Ulangan
Setelah abu boiler dimurnikan dari oksida logamnya dengan menggunakan HCl, maka
padatan yang diperoleh di karakterisasi dengan XRD untuk mengidentifikasi fasa kristalin
dalam material, seperti yang ditunjukkan pada Grafik 4.2 berikut ini.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.5 Difraktogram Analisis XRD abu boiler setelah ditambahkan HCl
Dari gambar 4.5 Peak yang melebar menunjukkan silika dalam fasa amorf pada sudut
20.84° sampai sudut 21.75°, namun masih terdapat peak yang bentuknya curam menunjukkan
bahwa abu boiler setelah pemurnian, sebagian masih dalam fasa kristalin.
Gambar 4.6 Daftar Peak XRD abu setelah penambahan HCl
Universitas Sumatera Utara
Hasil difraktogram pada Gambar 4.5 dan Gambar 4.6 menunjukkan senyawa
penyusun yang terkandung dalam sampel dengan sudut 2θ yang intensitasnya paling tajam
dihasilkan yaitu 21.75°; 26.61°, dan 20.84°.
4.2 Ekstraksi Silika dan Karakterisasinya
4.2.1 Ekstraksi Silika
Untuk memperoleh silika dalam bentuk amorf, maka abu yang sudah dimurnikan
diekstraksi dengan menggunakan NaOH sehingga membentuk natrium silikat.Silika dibuat
dengan mencampur larutan natrium silikat dengan suatu asam mineral.Reaksi ini
menghasilkan suatu dispersi pekat yang akhirnya memisahkan partikel dari silika terhidrat,
yang dikenal sebagai silika hidrosol atau asam silikat yang kemudian dikeringkan agar
terbentuk silika gel, reaksi yang terjadi:
SiO2(s) + 2NaOH (aq) → Na2SiO3 (aq) + H2O (l)
Na2SiO3 (aq) + 2 HCl (aq) → H2SiO3(l) + 2 NaCl (aq)
H2SiO3(l) → SiO2.H2O (s)
(Bakri et al., 2008)
Silika amorf yang diperoleh berwarna putih berbentuk partikel dengan ukuran
halus.Terlihat jelas perubahan yang signifikan antara abu silika sebelum ekstraksi yang
ditunjukkan dengan warna yang abu-abu dengan abu silika yang sudah diekstraksi yang
kemudian membentuk silika amorf berwarna putih yang terlihat pada Gambar 4.7.
Gambar 4.7 Silika Amorf
Berdasarkan penelitian sebelumnya, telah dilakukan peningkatan yield silika
berdasarkan variasi konsentrasi NaOH dalam proses ekstraksi. Syafni, V (2015) telah
mengekstraksi silika dari abu boiler pabrik minyak kelapa sawit dengan menggunakan NaOH
6 N dan memperoleh silika amorf dari 10 g abu silika sebanyak 2.335 g atau sebanyak 23.35
%.
Universitas Sumatera Utara
Berdasarkan
penelitian
yang
telah
dilakukan
sebelumnya,
maka
peneliti
meningkatkan yield silika amorf dari abu boiler dengan meningkatkan konsentrasi NaOH.
Variasi konsentrasi NaOH yang digunakan adalah 7 N, 8 N, dan 9 N. Dengan peningkatan
konsentrasi NaOH maka terjadi peningkatan yield silika yang ditunjukkan dalam Tabel 4.2
berikut
Tabel 4.2 Yield silika amorf yang diperoleh
Sampel
NaOH
Silika amorf
Persentase
(g)
(N)
(g)
(%)
10
7
3.92
39.2
10
8
6.25
62.5
10
9
6.4
64.0
Dari hasil yang diperoleh, maka terlihat bahwa konsentrasi NaOH sebagai bahan
pengekstraksi mempengaruhi yield silika dari abu boiler.Semakin tinggi konsentrasi NaOH
yang digunakan maka semakin banyak silika yang diperoleh.
4.2.2 Karakterisasi Silika
4.2.2.1 Spektrum FT-IR
Silika yang diperoleh dari hasil ekstraksi kemudian dianalisis dengan FTIR untuk
mengetahui adanya gugus fungsi yang berkaitan dengan silika.Dimana sumbu x merupakan
bilangan gelombang dan sumbu y merupakan presentase transmitan (T).spektrum yang
dihasilkan dapat dilihat dalam grafik 4.4
Gambar 4.8 Spektra FTIR dari silika hasil ekstraksi
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.8 menunjukkan bahwa pada bilangan gelombang 1067 cm-1 dan 806 cm-1
menunjukkan terdapatnya gugus Si-O-Si. Jadi, dapat dilihat bahwa serbuk putih yang
dihasilkan dari ekstraksi abu boiler merupakan silika.
4.2.2.2 Difraksi Sinar X (XRD)
Serbuk
silika
yang
diperoleh
dikarakterisasi
dengan
analisa XRD untuk
mengidentifikasi fasa kristalin dalam silika, serta ukuran partikel silika sehingga diperoleh
pola difraksi dari silika pada sudut 2θ seperti yang ditunjukkan pada Gambar 4.9 dan
parameter ukuran partikel abu ditunjukkan pada Tabel 4.10
Gambar 4.9 Difaktogram Analisis XRD dari silika hasil ekstraksi
Dari gambar tersebut dapat dilihat peak yang semakin melebar dan bentuk yang
teratur yang menandakan bahwa silika yang diperoleh menunjukkan fasa amorf.Hasil
difraktogram pada Gambar 4.9 dan Gambar 4.10 menunjukkan senyawa penyusun yang
terkandung dalam sampel dengan sudut 2θ yang intensitasnya paling tajam dihasilkan yaitu
31.66°; 45.41°, dan 21.80° yang menunjukkan struktur amorf.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.10 Daftar Peak XRD silika hasil ekstraksi
4.2.2.3 Adsobsi-desorbsi IsotermNitrogen BET
Analisa luas permukaan silika amorf yang sudah diperoleh dapat ditentukan dengan
menggunakan karakterisasi dengan BET. Sebelum dilakukan analisa maka terlebih dahulu
ditentukan adsorpsinya yang dinyatakan dalam nilai P/Po.Kemudian alatnyaotomatis
mengukur banyaknya gas yang terjerap pada tiap titik P/Po. Lalu data yang diperoleh akan
dinyatakan dalam bentuk tabel dan grafik isotherm adsorpsi.
Setelah diperoleh titik koordinat data tersebut maka perhitungan dilakukan dalam
software dengan menggunakan metode yang diinginkan. Dengan menggunakan software ini,
dapat diperoleh luas permukaan dengan metode BET, BJH, dan lain sebagainya dengan
cepat. Pada Gambar 4.10 menunjukkan puncak adsorbsi dan desorbsi yang menyatakan
adanya pori dan dapat terjadi penyerapan.
Universitas Sumatera Utara
Kurva adsorpsi-desorpsi
Volume STP (cc/gr)
25
20
Kurva adsorpsidesorpsi
15
10
5
0
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
P/Po
Gambar 4.11 Kurva adsorbsi desorbsi silika dari abu boiler
Gambar 4.11 menunjukkan pola adsorbsi
yang tergolong dalam tipe 4, tipe ini
berlaku untuk material yang berdiameter berukuran mesopori yang menyatakan adanya daya
adsorbsi dan desorbsi yang membuktikan bahwa adanya pori sehingga memungkinkan
terjadinya peristiwa adsorbsi.
Berdasarkan karakterisasi silika menggunakan metode BET maka dalam Tabel 4.3
menunjukkan data hasil analisa karakterisasi pori silika.
Tabel 4.3 Data karakterisasi pori silika hasil ekstraksi
Parameter
Nilai
Luas permukaan spesifik BET
60.08 m2/g
Diameter pori
79 Å
Volume pori
61.20 cc/g
4.3 Penambahan Template terhadap Silika
Silika yang sudah diperoleh dan dikarakterisasi dengan XRD, FTIR, dan BET,
kemudian ditambahkan template berupa asam oleat dan asam palmitat untuk melihat adanya
pengaruh ukuran pori maupun luas permukaaan serta volume pori.
4.3.1 Penambahan Asam oleat terhadap Silika
Asam oleat ditambahkan terhadap silika abu boiler pabrik kelapa sawit hingga
merata.Didiamkan semalaman, lalu dikalsinasi pada suhu 900°C.Dihasilkan partikel halus
berwarna putih yang ditunjukkan pada Gambar 4.12 berikut.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.12 Silika yang telah ditambahkan dengan asam oleat
Silika yang sudah ditambahkan dengan asam oleat dikarakterisasi dengan BET untuk
menghitung luas permukaan, diameter, serta volume pori yang diperoleh setelah penambahan
template yang bertujuan untuk mengetahui pengaruh penambahan oleat terhadap ukuran pori
Volume@STP (cc/gr)
silika yang ditunjukkan pada Gambar 4.13.
Kurva Adsorpsi-Desorpsi
10
9
8
7
6
5
4
3
2
1
0
Series1
0
0.5
1
1.5
P/Po
Gambar 4.13 Kurva adsorbsi desorbsi silika dengan penambahan asam oleat
Berdasarkan karakterisasi silika menggunakan metode BET maka dalam Tabel 4.4
menunjukkan data hasil analisa karakterisasi pori silika.
Tabel 4.4 Data karakterisasi pori silika hasil penambahan asam oleat
Parameter
Nilai
Luas permukaan spesifik BET
40.34 m2/g
Diameter pori
46.08 Å
Volume pori
28.56 cc/g
Universitas Sumatera Utara
4.3.2 Penambahan Asam Palmitat terhadap Silika
Asam palmitat yang sudah dilarutkan terlebih dahulu dengan metanol ditambahkan terhadap
silika abu boiler pabrik kelapa sawit hingga merata.Didiamkan semalaman, lalu dikalsinasi
pada suhu 900 °C.Dihasilkan partikel halus berwarna putih yang ditunjukkan pada Gambar
4.14 berikut.
Gambar 4.14 Silika yang telah ditambahkan dengan asam palmitat
Silika yang sudah ditambahkan dengan asam palmitat dikarakterisasi dengan BET
untuk menghitung luas permukaan, diameter, serta volume pori yang diperoleh setelah
penambahan template yang bertujuan untuk mengetahui pengaruh penambahan oleat terhadap
ukuran pori silika yang ditunjukkan pada Gambar 4.15 berikut.
Kurva Adsorpsi-Desorpsi
16
Volume@STP (cc/gr)
14
Series1
12
10
8
6
4
2
0
0
0.2
0.4
0.6
P/Po
0.8
1
1.2
Gambar 4.15 Kurva adsorbsi desorbsi silika dengan penambahan asam palmitat
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.15 menunjukkan pola adsorbsi yang tergolong dalam tipe 4, tipe ini berlaku
untuk material yang berdiameter berukuran mesopori yang menyatakan adanya daya adsorbsi
dan desorbsi yang membuktikan bahwa adanya pori sehingga memungkinkan terjadinya
peristiwa adsorbsi.
Berdasarkan karakterisasi silika menggunakan metode BET maka dalam Tabel 4.5
menunjukkan data hasil analisa karakterisasi pori silika.
Tabel 4.5 Data karakterisasi pori silika
Parameter
Nilai
Luas permukaan spesifik BET
17.67 m2/g
Diameter pori
41.31 Å
Volume pori
44.74 cc/g
Berdasarkan analisa BET terhadap silika yang sudah ditambahkan template, maka
mempengaruhi ukuran pori silika. Asam oleat dan asam palmitat membuat ukuran pori silika
semakin kecil dibandingkan dengan silika hasil ekstraksi sebelum penambahan template.
Luas permukaan silika hasil ekstraksi dari abu boiler 60.08 m2/g, diameter pori 79 Å, dan
volume pori 61.20 cc/g. Pada penambahan asam oleat, maka diperoleh luas permukaan
spesifik BET 40.34 m2/g, diameter pori 46.08 Å, serta volume pori 28.56 cc/g. Sedangkan
dengan penambahan asam palmitat diperoleh luas permukaan spesifik BET 17.67 m2/g,
diameter pori 41.31 Å, dan volume pori 44.74 cc/g.
Universitas Sumatera Utara
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
1. Berdasarkan penelitian yang sudah dilakukan, konsentrasi NaOH sebagai bahan
pengekstraksi mempengaruhi yield silika dari abu boiler. Semakin tinggi konsentrasi
NaOH dalam proses ekstraksi maka endapan silika yang diperoleh semakin banyak
dan semakin tinggi kadar silika yang dihasilkan. Yield silika yang diperoleh
berdasarkan peningkatan variasi konsentrasi 7 N, 8 N dan 9 N secara berturut-turut
adalah 39.20%,62.50 %, 64 %.
2. Adanya penambahan asam oleat dan asam palmitat sebagai template, mempengaruhi
terhadap ukuran pori silika. Asam oleat dan asam palmitat membuat ukuran pori silika
semakin kecil, namun masih tergolong dalam silika mesopori. Asam oleat dan asam
palmitat membuat ukuran pori silika semakin kecil dibandingkan dengan silika hasil
ekstraksi sebelum penambahan template. Luas permukaan silika hasil ekstraksi dari
abu boiler 60.08 m2/g, diameter pori 79 Å, dan volume pori 61.20 cc/g. Pada
penambahan asam oleat, maka diperoleh luas permukaan spesifik BET 40.34 m2/g,
diameter pori 46.08 Å, serta volume pori 28.56 cc/g. Sedangkan dengan penambahan
asam palmitat diperoleh luas permukaan spesifik BET 17.67 m2/g, diameter pori
41.31 Å, dan volume pori 44.74 cc/g.
5.2 Saran
Setelah dilakukan penelitian mengenai pengaruh penambahan asam oleat dan asam palmitat
terhadap ukuran pori silika dari hasil ekstraksi silika abu boiler pabrik kelapa sawit, yang
menjadi saran untuk penelitian selanjutnya agar mengaplikasikannya dalam pembuatan
adsorben dengan penyerapan partikel yang lebih sesuai.
Universitas Sumatera Utara
METODE PENELITIAN
3.1 Alat
- Peralatan kaca
- Furnace control
1100 oC
fisher
AS 220/C/2
radwag
Rigaku 600
Miniflex
No. 40
Whatmann
- Oven
- Hotplate Stirrer
- Neraca Digital
- Indicator universal
- Difraktometer sinar-x
- Fourier Transform Infrared
- Brunauer-Emmet-Teller adsorpmeter
- Kertas saring
- Termometer
- Ayakan
- Penjepit Tabung
- Cawan porselen
3.2 Bahan
- Abu abu boiler pabrik minyak kelapa sawit
- NaOH
p.a. Merck
- HCl
p.a. Merck
- Aquadest
- Aquabidest
- Asam palmitat
- Asam oleat
- Methanol
p.a
Universitas Sumatera Utara
3.3 Prosedur Penelitian
3.3.1 Penghilangan pengotor dalam abu
Abu boiler pabrik minyak kelapa sawit diayak dengan ayakan berukuran 120 mesh.
Kemudian dimasukkan ke dalam beaker glass. Lalu ditambahkan aquadest hingga abu
terendam sambil diukur pHnya. Abu yang sudah direndam didiamkan hingga terbentuk
beberapa lapisan. Lapisan atas yang merupakan pengotor dibuang. Kemudian ditambahkan
aquadest hingga hingga pengotornya habis. Lalu didiamkan hingga abu mengendap. Abu
dikeringkan dengan menggunakan oven pada suhu 90oC selama 4 jam hingga abu kering.
Lalu diayak kembali dengan ayakan berukuran 120 mesh. Lalu ditimbang dan dianalisis
dengan XRD.
3.3.2 Pemurnian Silika
Ditimbang120 g boiler pabrik minyak kelapa sawit, lalu ditambahkan HCl 10 N
sebanyak 200 mL. Kemudian dididihkan pada suhu 110°C sampai berhenti bereaksi. Setelah
itu, didiamkan. Lalu ditambahkan aquadest dan disaring sambil dicuci dengan aquadest
sampai filtratnya bening. Residu dikeringkan dengan oven pada suhu 120°C selama 4 jam.
Kemudian difurnace pada suhu 750°C selama 3 jam. Lalu didinginkan dan ditimbang. Lalu
dianalisis dengan XRD.
3.3.3 Ekstraksi Silika dengan NaOH
Abu hasil pemurnian dimasukkan kedalam beaker glass sebanyak 10 g. Kemudian
ditambahkan masing-masing NaOH 8 N, 9 N, dan 10 N sebanyak 60 mL, lalu dididihkan
sambil distirer selama 2 jam, lalu didiamkan. Kemudian disaring.Filtrat dipisahkan dari
residu, lalu ditambahkan aquadest terhadap residu sebanyak 100 mL dan dididihkan selama 2
jam.Kemudian didinginkan, lalu disaring.Dicampurkan filtrat I dan II.
3.3.4 Pengubahan Natrium Silikat menjadi Silika
Dimasukkan 50 mL natrium silikat kedalam beaker glass. Kemudian ditambahkan
HCl 6 M setetes demi setetes sampai pH = 2. Didiamkan, lalu disaring.Residu dicuci dengan
aquadest, lalu dicuci kembali dengan aquabidest sampai pH netral.Lalu residu diovenkan
pada suhu 90°C selama 3 jam.Lalu dikalsinasi pada suhu 750 °C selama 2 jam.Kemudian
didiamkan, lalu ditimbang hasilnya.Lalu dianalisa denga FT-IR, XRD, dan BET.
Universitas Sumatera Utara
3.3.5Karakterisasi Silika dengan Penambahan Template
Silika hasil pemurnian dimasukkanmasing-masing 1 g ke dalam cawan porselen.Lalu
ditambahkan pada cawan I asam oleat sampai tercampur merata pada silika.Demikian juga
dengan cawan II ditambahkan asam palmitat yang sudah dilarutkan hingga tercampur rata
dengan silika.Kemudian keduanya di kalsinasi pada suhu 900°C selama 4 jam.Lalu
didiamkan. Kemudian dikarakterisasi dengan BET.
Universitas Sumatera Utara
3.4 Bagan Penelitian
3.4.1 Pemurnian Silika
Universitas Sumatera Utara
3.4.2 Ekstraksi Silika dengan NaOH
Universitas Sumatera Utara
3.4.3 Pengubahan Natrium Silikat menjadi Silika
Universitas Sumatera Utara
3.4.4 Karakterisasi Silika dengan Penambahan Template
Universitas Sumatera Utara
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Pemurnian Silika dan Karakterisasinya
Abu boiler pabrik minyak kelapa sawit terlebih dahulu diayak dengan ukuran 120 mesh dan
dibersihkan dengan aquadest untuk meminimalkan pengotor yang terdapat pada abu boiler,
sehingga diperoleh abu berbentuk partikel halus berwarna abu-abu kehitaman dapat dilihat
pada Gambar 4.1
Gambar 4.1 Abu boiler pabrik minyak kelapa sawit
Sebelum dilakukan penambahan HCl untuk menghilangkan oksida logam, maka dilakukan
analisis terlebih dahulu dengan XRD untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material.
Grafik parameter struktur kisi serta ukuran partikel abu boiler berdasarkan analisis XRD
diperoleh pada sudut 2θ seperti yang ditunjukkan pada Gambar 4.2berikut.
Gambar 4.2 Difraktogram Analisis XRD abu boiler sebelum ditambahkan HCl
Dari gambar 4.2 Peak yang tidak teratur dan bentuknya curam menunjukkan bahwa
abu boiler sebelum pemurnian dalam fasa kristalin dan masih banyak pengotor anorganik lain
yang mengkatalisis terjadinya transformasi silika menjadi kristalin.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.3 Daftar Peak XRD abu sebelum penambahan HCl
Berdasarkan daftar peak XRD pada Gambar 4.3 hasil difraktogram peak yang paling
kuat yang intensitasnya paling tajam dalam sampel dengan sudut 2θ yang dihasilkan yaitu
29.39°, 39.41°, dan 47.47°.
Setelah diketahui fasa kristalin abu boiler hasil pengolahan minyak kelapa sawit,
maka dilakukan pemurnian silika dari oksida logamnya dengan menggunakan pelarut
asam.Pemurnian silika dilakukan dengan penambahan HCl 10 N sehingga diperoleh partikel
abu yang lebih putih dibandingkan sebelum pemurnian.Padatan yang dihasilkan dapat dilihat
dalam Gambar 4.4.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.4 Hasil pemurnian silika dari oksida logam dengan HCl
Abu yang didapatkan setelah pemurnian lebih putih dibandingkan kondisi awal
sebelum dilarutkan dengan HCl. Hal ini menyatakan bahwa oksida logam sebagian besar
larut dalam asam. Ada beberapa reaksi yang terjadi pada logam-logam yang terdapat pada
abu dengan asam kuat seperti HCl:
CaO (s) + 2 HCl (s) → CaCl2 (aq) + H2O (aq)
MgO (s) + 2 HCl (aq) → MgCl2 (aq) + H2O (aq)
Berdasarkan penelitian Ramadhan dkk (2014), silika dengan tingkat kemurnian yang
tinggi dapat diperoleh melalui ekstraksi menggunakan larutan asam.Tabel 4.3 menunjukkan
abu yang diperoleh setelah dimurnikan dengan asam.
Tabel 4.1 Hasil abu boiler yang sudah dimurnikan dengan HCl
Penimbangan Sampel
Hasil pemurnian
(g)
(g)
1
120
48.83
2
120
48.96
Ulangan
Setelah abu boiler dimurnikan dari oksida logamnya dengan menggunakan HCl, maka
padatan yang diperoleh di karakterisasi dengan XRD untuk mengidentifikasi fasa kristalin
dalam material, seperti yang ditunjukkan pada Grafik 4.2 berikut ini.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.5 Difraktogram Analisis XRD abu boiler setelah ditambahkan HCl
Dari gambar 4.5 Peak yang melebar menunjukkan silika dalam fasa amorf pada sudut
20.84° sampai sudut 21.75°, namun masih terdapat peak yang bentuknya curam menunjukkan
bahwa abu boiler setelah pemurnian, sebagian masih dalam fasa kristalin.
Gambar 4.6 Daftar Peak XRD abu setelah penambahan HCl
Universitas Sumatera Utara
Hasil difraktogram pada Gambar 4.5 dan Gambar 4.6 menunjukkan senyawa
penyusun yang terkandung dalam sampel dengan sudut 2θ yang intensitasnya paling tajam
dihasilkan yaitu 21.75°; 26.61°, dan 20.84°.
4.2 Ekstraksi Silika dan Karakterisasinya
4.2.1 Ekstraksi Silika
Untuk memperoleh silika dalam bentuk amorf, maka abu yang sudah dimurnikan
diekstraksi dengan menggunakan NaOH sehingga membentuk natrium silikat.Silika dibuat
dengan mencampur larutan natrium silikat dengan suatu asam mineral.Reaksi ini
menghasilkan suatu dispersi pekat yang akhirnya memisahkan partikel dari silika terhidrat,
yang dikenal sebagai silika hidrosol atau asam silikat yang kemudian dikeringkan agar
terbentuk silika gel, reaksi yang terjadi:
SiO2(s) + 2NaOH (aq) → Na2SiO3 (aq) + H2O (l)
Na2SiO3 (aq) + 2 HCl (aq) → H2SiO3(l) + 2 NaCl (aq)
H2SiO3(l) → SiO2.H2O (s)
(Bakri et al., 2008)
Silika amorf yang diperoleh berwarna putih berbentuk partikel dengan ukuran
halus.Terlihat jelas perubahan yang signifikan antara abu silika sebelum ekstraksi yang
ditunjukkan dengan warna yang abu-abu dengan abu silika yang sudah diekstraksi yang
kemudian membentuk silika amorf berwarna putih yang terlihat pada Gambar 4.7.
Gambar 4.7 Silika Amorf
Berdasarkan penelitian sebelumnya, telah dilakukan peningkatan yield silika
berdasarkan variasi konsentrasi NaOH dalam proses ekstraksi. Syafni, V (2015) telah
mengekstraksi silika dari abu boiler pabrik minyak kelapa sawit dengan menggunakan NaOH
6 N dan memperoleh silika amorf dari 10 g abu silika sebanyak 2.335 g atau sebanyak 23.35
%.
Universitas Sumatera Utara
Berdasarkan
penelitian
yang
telah
dilakukan
sebelumnya,
maka
peneliti
meningkatkan yield silika amorf dari abu boiler dengan meningkatkan konsentrasi NaOH.
Variasi konsentrasi NaOH yang digunakan adalah 7 N, 8 N, dan 9 N. Dengan peningkatan
konsentrasi NaOH maka terjadi peningkatan yield silika yang ditunjukkan dalam Tabel 4.2
berikut
Tabel 4.2 Yield silika amorf yang diperoleh
Sampel
NaOH
Silika amorf
Persentase
(g)
(N)
(g)
(%)
10
7
3.92
39.2
10
8
6.25
62.5
10
9
6.4
64.0
Dari hasil yang diperoleh, maka terlihat bahwa konsentrasi NaOH sebagai bahan
pengekstraksi mempengaruhi yield silika dari abu boiler.Semakin tinggi konsentrasi NaOH
yang digunakan maka semakin banyak silika yang diperoleh.
4.2.2 Karakterisasi Silika
4.2.2.1 Spektrum FT-IR
Silika yang diperoleh dari hasil ekstraksi kemudian dianalisis dengan FTIR untuk
mengetahui adanya gugus fungsi yang berkaitan dengan silika.Dimana sumbu x merupakan
bilangan gelombang dan sumbu y merupakan presentase transmitan (T).spektrum yang
dihasilkan dapat dilihat dalam grafik 4.4
Gambar 4.8 Spektra FTIR dari silika hasil ekstraksi
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.8 menunjukkan bahwa pada bilangan gelombang 1067 cm-1 dan 806 cm-1
menunjukkan terdapatnya gugus Si-O-Si. Jadi, dapat dilihat bahwa serbuk putih yang
dihasilkan dari ekstraksi abu boiler merupakan silika.
4.2.2.2 Difraksi Sinar X (XRD)
Serbuk
silika
yang
diperoleh
dikarakterisasi
dengan
analisa XRD untuk
mengidentifikasi fasa kristalin dalam silika, serta ukuran partikel silika sehingga diperoleh
pola difraksi dari silika pada sudut 2θ seperti yang ditunjukkan pada Gambar 4.9 dan
parameter ukuran partikel abu ditunjukkan pada Tabel 4.10
Gambar 4.9 Difaktogram Analisis XRD dari silika hasil ekstraksi
Dari gambar tersebut dapat dilihat peak yang semakin melebar dan bentuk yang
teratur yang menandakan bahwa silika yang diperoleh menunjukkan fasa amorf.Hasil
difraktogram pada Gambar 4.9 dan Gambar 4.10 menunjukkan senyawa penyusun yang
terkandung dalam sampel dengan sudut 2θ yang intensitasnya paling tajam dihasilkan yaitu
31.66°; 45.41°, dan 21.80° yang menunjukkan struktur amorf.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.10 Daftar Peak XRD silika hasil ekstraksi
4.2.2.3 Adsobsi-desorbsi IsotermNitrogen BET
Analisa luas permukaan silika amorf yang sudah diperoleh dapat ditentukan dengan
menggunakan karakterisasi dengan BET. Sebelum dilakukan analisa maka terlebih dahulu
ditentukan adsorpsinya yang dinyatakan dalam nilai P/Po.Kemudian alatnyaotomatis
mengukur banyaknya gas yang terjerap pada tiap titik P/Po. Lalu data yang diperoleh akan
dinyatakan dalam bentuk tabel dan grafik isotherm adsorpsi.
Setelah diperoleh titik koordinat data tersebut maka perhitungan dilakukan dalam
software dengan menggunakan metode yang diinginkan. Dengan menggunakan software ini,
dapat diperoleh luas permukaan dengan metode BET, BJH, dan lain sebagainya dengan
cepat. Pada Gambar 4.10 menunjukkan puncak adsorbsi dan desorbsi yang menyatakan
adanya pori dan dapat terjadi penyerapan.
Universitas Sumatera Utara
Kurva adsorpsi-desorpsi
Volume STP (cc/gr)
25
20
Kurva adsorpsidesorpsi
15
10
5
0
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
P/Po
Gambar 4.11 Kurva adsorbsi desorbsi silika dari abu boiler
Gambar 4.11 menunjukkan pola adsorbsi
yang tergolong dalam tipe 4, tipe ini
berlaku untuk material yang berdiameter berukuran mesopori yang menyatakan adanya daya
adsorbsi dan desorbsi yang membuktikan bahwa adanya pori sehingga memungkinkan
terjadinya peristiwa adsorbsi.
Berdasarkan karakterisasi silika menggunakan metode BET maka dalam Tabel 4.3
menunjukkan data hasil analisa karakterisasi pori silika.
Tabel 4.3 Data karakterisasi pori silika hasil ekstraksi
Parameter
Nilai
Luas permukaan spesifik BET
60.08 m2/g
Diameter pori
79 Å
Volume pori
61.20 cc/g
4.3 Penambahan Template terhadap Silika
Silika yang sudah diperoleh dan dikarakterisasi dengan XRD, FTIR, dan BET,
kemudian ditambahkan template berupa asam oleat dan asam palmitat untuk melihat adanya
pengaruh ukuran pori maupun luas permukaaan serta volume pori.
4.3.1 Penambahan Asam oleat terhadap Silika
Asam oleat ditambahkan terhadap silika abu boiler pabrik kelapa sawit hingga
merata.Didiamkan semalaman, lalu dikalsinasi pada suhu 900°C.Dihasilkan partikel halus
berwarna putih yang ditunjukkan pada Gambar 4.12 berikut.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.12 Silika yang telah ditambahkan dengan asam oleat
Silika yang sudah ditambahkan dengan asam oleat dikarakterisasi dengan BET untuk
menghitung luas permukaan, diameter, serta volume pori yang diperoleh setelah penambahan
template yang bertujuan untuk mengetahui pengaruh penambahan oleat terhadap ukuran pori
Volume@STP (cc/gr)
silika yang ditunjukkan pada Gambar 4.13.
Kurva Adsorpsi-Desorpsi
10
9
8
7
6
5
4
3
2
1
0
Series1
0
0.5
1
1.5
P/Po
Gambar 4.13 Kurva adsorbsi desorbsi silika dengan penambahan asam oleat
Berdasarkan karakterisasi silika menggunakan metode BET maka dalam Tabel 4.4
menunjukkan data hasil analisa karakterisasi pori silika.
Tabel 4.4 Data karakterisasi pori silika hasil penambahan asam oleat
Parameter
Nilai
Luas permukaan spesifik BET
40.34 m2/g
Diameter pori
46.08 Å
Volume pori
28.56 cc/g
Universitas Sumatera Utara
4.3.2 Penambahan Asam Palmitat terhadap Silika
Asam palmitat yang sudah dilarutkan terlebih dahulu dengan metanol ditambahkan terhadap
silika abu boiler pabrik kelapa sawit hingga merata.Didiamkan semalaman, lalu dikalsinasi
pada suhu 900 °C.Dihasilkan partikel halus berwarna putih yang ditunjukkan pada Gambar
4.14 berikut.
Gambar 4.14 Silika yang telah ditambahkan dengan asam palmitat
Silika yang sudah ditambahkan dengan asam palmitat dikarakterisasi dengan BET
untuk menghitung luas permukaan, diameter, serta volume pori yang diperoleh setelah
penambahan template yang bertujuan untuk mengetahui pengaruh penambahan oleat terhadap
ukuran pori silika yang ditunjukkan pada Gambar 4.15 berikut.
Kurva Adsorpsi-Desorpsi
16
Volume@STP (cc/gr)
14
Series1
12
10
8
6
4
2
0
0
0.2
0.4
0.6
P/Po
0.8
1
1.2
Gambar 4.15 Kurva adsorbsi desorbsi silika dengan penambahan asam palmitat
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.15 menunjukkan pola adsorbsi yang tergolong dalam tipe 4, tipe ini berlaku
untuk material yang berdiameter berukuran mesopori yang menyatakan adanya daya adsorbsi
dan desorbsi yang membuktikan bahwa adanya pori sehingga memungkinkan terjadinya
peristiwa adsorbsi.
Berdasarkan karakterisasi silika menggunakan metode BET maka dalam Tabel 4.5
menunjukkan data hasil analisa karakterisasi pori silika.
Tabel 4.5 Data karakterisasi pori silika
Parameter
Nilai
Luas permukaan spesifik BET
17.67 m2/g
Diameter pori
41.31 Å
Volume pori
44.74 cc/g
Berdasarkan analisa BET terhadap silika yang sudah ditambahkan template, maka
mempengaruhi ukuran pori silika. Asam oleat dan asam palmitat membuat ukuran pori silika
semakin kecil dibandingkan dengan silika hasil ekstraksi sebelum penambahan template.
Luas permukaan silika hasil ekstraksi dari abu boiler 60.08 m2/g, diameter pori 79 Å, dan
volume pori 61.20 cc/g. Pada penambahan asam oleat, maka diperoleh luas permukaan
spesifik BET 40.34 m2/g, diameter pori 46.08 Å, serta volume pori 28.56 cc/g. Sedangkan
dengan penambahan asam palmitat diperoleh luas permukaan spesifik BET 17.67 m2/g,
diameter pori 41.31 Å, dan volume pori 44.74 cc/g.
Universitas Sumatera Utara
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
1. Berdasarkan penelitian yang sudah dilakukan, konsentrasi NaOH sebagai bahan
pengekstraksi mempengaruhi yield silika dari abu boiler. Semakin tinggi konsentrasi
NaOH dalam proses ekstraksi maka endapan silika yang diperoleh semakin banyak
dan semakin tinggi kadar silika yang dihasilkan. Yield silika yang diperoleh
berdasarkan peningkatan variasi konsentrasi 7 N, 8 N dan 9 N secara berturut-turut
adalah 39.20%,62.50 %, 64 %.
2. Adanya penambahan asam oleat dan asam palmitat sebagai template, mempengaruhi
terhadap ukuran pori silika. Asam oleat dan asam palmitat membuat ukuran pori silika
semakin kecil, namun masih tergolong dalam silika mesopori. Asam oleat dan asam
palmitat membuat ukuran pori silika semakin kecil dibandingkan dengan silika hasil
ekstraksi sebelum penambahan template. Luas permukaan silika hasil ekstraksi dari
abu boiler 60.08 m2/g, diameter pori 79 Å, dan volume pori 61.20 cc/g. Pada
penambahan asam oleat, maka diperoleh luas permukaan spesifik BET 40.34 m2/g,
diameter pori 46.08 Å, serta volume pori 28.56 cc/g. Sedangkan dengan penambahan
asam palmitat diperoleh luas permukaan spesifik BET 17.67 m2/g, diameter pori
41.31 Å, dan volume pori 44.74 cc/g.
5.2 Saran
Setelah dilakukan penelitian mengenai pengaruh penambahan asam oleat dan asam palmitat
terhadap ukuran pori silika dari hasil ekstraksi silika abu boiler pabrik kelapa sawit, yang
menjadi saran untuk penelitian selanjutnya agar mengaplikasikannya dalam pembuatan
adsorben dengan penyerapan partikel yang lebih sesuai.
Universitas Sumatera Utara