Hidroksiapatit Termodifikasi Fe dan Aplikasinya Untuk Adsorpsi Zat Warna Congo Red.
HIDROKSIAPATIT TERMODIFIKASI Fe DAN APLIKASINYA
UNTUK ADSORPSI ZAT WARNA CONGO RED
SKRIPSI
Oleh :
Ni Komang Tria Paramita Septiari
NIM. 1208105028
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS UDAYANA
BUKIT JIMBARAN
2016
ErDRoKgrApATrr TERM,TIIFIKA'T
Fe DAAI ApLrKAsrD[yA
UNTUK ADSORPSI ZAT WARNA
CONGO RED
SKRIPSI
Skripsi ini diajukan sebagai
salah satu syarat untuk memperoreh
gelar Sarjana
sains (s'si') di Jurusan Kimia
Fakultas Matematika dan Irmu pengetahuan
Aram
Universitas Udayana
Oleh:
Ni Komang Tria paramita Septiari
NIM.
1208105028
Disetujui untuk disidangkan pada
tanggal : tg Juli 2016
Pembimbing
II
I
Mengesahkan:
Ketua Jurusan Kimia FMIPA
Universitas lldayana
fit
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian tentang adsorpsi zat warna congo red oleh
serbuk tulang (T0), hidroksiapatit hasil dekomposisi termal 400oC (TA1) dan
hidroksiapatit hasil dekomposisi termal 400oC termodifikasi Fe (TA2). Penelitian
ini dimulai dari penentuan jumlah situs aktif permukaan hidroksiapatit secara
titrasi asam basa, penentuan luas permukaan hidroksiapatit secara metode adsorpsi
biru metilen, perbandingan unsur Ca/P dan Fe hidroksiapatit menggunakan LIBS,
penentuan kristalinitas hidroksiapatit dengan difraksi sinar-X (XRD), waktu
setimbang adsorpsi congo red, isoterm adsorpsi dan kapasitas adsorpsi congo red
tanpa dan dengan penambahan H2O2 dengan menggunakan Spektrofotometer UVVis.
Hasil penelitian menunjukkan, karakterisasi jumlah situs aktif permukaan
hidroksiapatit tertinggi dimiliki oleh TA2 yaitu 18,8602 situs/gram dan luas
permukaan hidroksiapatit tertinggi dimiliki oleh TA1 yaitu 26,5375 m2/g.
Perbandingan unsur Ca/P yang dihasilkan oleh TA1 yaitu 1,6425. TA2
menghasilkan puncak XRD yang lebih mendekati puncak hidroksiapatit murni
dengan intensitas 100 memiliki sudut 2 31,99. Kapasitas adsorpsi tertinggi yaitu
pada adsorben TA2 tanpa penambahan H2O2 yaitu 14,1044 mg/g, sedangkan pada
adsorben dengan penambahan H2O2 adalah T0 pada penambahan H2O2 0,5% yaitu
19,0114 mg/g. Isoterm adsorpsi yang didapatkan pada penelitian ini dominan
mengikuti pola isoterm adsorpsi Langmuir.
Kata kunci : hidroksiapatit, adsorpsi, congo red
ABSTRACT
The research about adsorption of congo red by bone powder (T0),
hydroxyapatite thermal decomposition 400oC (TA1) and hydroxyapatite thermal
decomposition of 400oC modified Fe (TA2). This study was initiated on the
determination of the number of active sites surface of hydroxyapatite by acid-base
titration, determination of the surface area of hydroxyapatite as a method of
adsorption of methylene blue, determination of crystallinity hydroxyapatite by Xray diffraction (XRD), time of equilibrium adsorption, adsorption isotherms and
adsorption capacity congo red without and with the addition of H2O2 using UVVis Spectrophotometer.
The results showed characterization of surface active sites hydroxyapatite
hightest by TA1 was 19.3493x1023 sites/gram, surface area hydroxyapatite
hightest by TA1 was 26.5375 m2/g. Comparison of the elements Ca/P produced
by TA1 was 1.6425. TA2 has produced XRD peak was closer to pure
hydroxyapatite with an intensity peak 100 has a 2θ angle 31.99. The highest
adsorption capacity was TA2 without the addition of H2O2 (14.1044mg/g), while
the adsorbent with the addition of H2O2 was T0 with addition of H2O2 0.5%
(19.0114 mg/g). Adsorption isotherms obtained in this study followed the pattern
dominant Langmuir adsorption isotherm.
Keywords : hydroxyapatite, adsorption, congo red
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa karena
berkat rahmat dan karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul
“Hidroksiapatit Termodifikasi Fe dan Aplikasinya untuk Adsorpsi Zat
Warna Congo Red” dengan baik.
Skripsi ini dibuat berdasarkan hasil penelitian yang dilakukan oleh penulis
pada bulan Maret 2016 sampai bulan Juni 2016. Dalam penyusunan skripsi ini,
penulis mendapatkan bantuan berupa masukan – masukan dari berbagai pihak
baik secara langsung maupun tidak langsung, sehingga pada kesempatan ini
penulis ingin menyampaikan ucapan terima kasih kepada :
1. Bapak Dr. I Nengah Wirajana, S.Si., M.Si selaku Ketua Jurusan Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas
Udayana dan Ibu Dr. Dra. Wiwik Susanah Rita, M.Si selaku Sekretaris
Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Udayana
2. Bapak I Nengah Simpen, S.Si., M.Si dan ibu Ir. Ni Gusti Ayu Made
Dwi Adhi Suastuti, M.Si selaku dosen pembimbing I dan II, yang telah
memberikan motivasi dan semangat serta dengan penuh kesabaran
memberikan bimbingan dan masukan sehingga skripsi ini dapat
diselesaikan.
3. Bapak Dr. Drs. Ketut Gede Dharma Putra, M.Sc., Bapak Dr. Drs. I
Made Oka Adi Parwata, M.Si., dan Bapak Drs. I Wayan Suarsa, M.Si
selaku tim penguji sidang skripsi yang telah memberikan banyak
kritik, saran dan dorongan semangat sehingga skripsi ini dapat
diselesaikan dengan baik.
4. Seluruh staf dosen dan teknisi yang telah banyak memberikan saran
dan masukan selama penulis menyusun skripsi sehingga dapat
terselesaikan dengan baik.
5. Bapak Nyoman Santika dan Ibu Ni Ketut Mertasih selaku orang tua
tercinta, serta Ni Putu Ninik Yuniati, Kadek Rudi Martana dan
Asthreeta Yanita Dewi selaku kakak serta keluarga dari penulis yang
selalu memberikan dukungan, semangat, doa, kasih sayang dan
pengorbanannya yang tiada batas kepada penulis sehingga penulis
dapat menyelesaikan skripsi ini dengan baik.
6. Made Darma Baskara atas dukungan, waktu, semangat, doa dan kasih
sayangnya sehingga memotivasi penulis untuk menyelesaikan skripsi
ini.
7. Teman – teman angkatan 2012 yang memberikan bantuan selama
penulis menyusun skripsi ini.
8. Semua pihak yang membantu kelancaran penulisan skripsi ini yang
tidak dapat disebutkan penulis satu per satu.
Penulis menyadari bahwa masih banyak kekurangan dari penulisan Skripsi
ini baik dari materi maupun teknik penyajiannya mengingat kurangnya
pengetahuan dan pengalaman penulis. Oleh karena itu, kritik dan saran yang
membangun sangat penulis harapkan.
Bukit Jimbaran, Juli 2016
Penulis
DAFTAR ISI
Halaman
LEMBAR PENGESAHAN ........................................................................ iii
ABSTRAK .................................................................................................. v
ABSTRACT ................................................................................................ vi
KATA PENGANTAR ................................................................................ vii
DAFTAR ISI ............................................................................................... ix
DAFTAR TABEL ...................................................................................... xiii
DAFTAR GAMBAR .................................................................................. xiv
DAFTAR LAMPIRAN .............................................................................. xvi
BAB I PENDAHULUAN ........................................................................... 1
1.1
Latar Belakang Penelitian ............................................................. 1
1.2
Rumusan Masalah ......................................................................... 5
1.3
Tujuan Penelitian .......................................................................... 6
1.4
Manfaat Penelitian ........................................................................ 6
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ................................................................ 7
2.1
Tulang Sapi ................................................................................... 7
2.2
Hidroksiapatit ................................................................................ 7
2.2.1 Sifat – Sifat Hidroksiapatit ................................................... 8
2.3
Kalsinasi ........................................................................................ 11
2.4
Adsorpsi ........................................................................................ 13
2.4.1 Adsorpsi Fisika .................................................................... 14
2.4.2 Adsorpsi Kimia .................................................................... 15
2.4.3 Isoterm Adsorpsi .................................................................. 15
2.5
Adsorben ....................................................................................... 18
2.5.1 Luas Permukaan Adsorben .................................................. 19
2.5.2 Penentuan Keasaman Permukaan ........................................ 20
2.6
Pelapisan Tulang dengan Fe2O3 .................................................... 21
2.7
Congo Red ..................................................................................... 22
2.8
Hidrogen Peroksida (H2O2) ........................................................... 24
2.9
X-Ray Diffraction (XRD) .............................................................. 24
2.10 Spektrofotometer UV-Vis ............................................................. 26
2.11 Laser Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) .......................... 28
BAB III METODE PENELITIAN ........................................................... 30
3.1
Bahan dan Peralatan Penelitian ..................................................... 30
3.1.1 Bahan penelitian ................................................................... 30
3.1.2 Alat penelitian ...................................................................... 30
3.2
Tempat Penelitian .......................................................................... 30
3.3
Metode Penelitian .......................................................................... 30
3.4
Prosedur Kerja ............................................................................... 31
3.4.1 Pembuatan larutan ................................................................. 31
3.4.1.1 Pembuatan larutan Congo Red 1000 mg/L .............. 31
3.4.1.2 Pembuatan larutan Congo Red 5, 10, 15, dan
20 mg/L .................................................................... 31
3.4.2 Penentuan panjang gelombang maksimum Congo Red ....... 31
3.4.3 Preparasi serbuk tulang ........................................................ 32
3.4.4 Ekstraksi Hidroksiapatit dari serbuk tulang ......................... 32
3.5
Modifikasi Hidroksiapatit dengan Fe ............................................ 33
3.6
Karakterisasi Hidroksiapatit .......................................................... 33
3.6.1 Penentuan kristalinitas ......................................................... 33
3.6.2 Penentuan Ca/P dan Fe dengan LIBS .................................. 33
3.6.3 Penentuan luas permukaan spesifik ...................................... 34
3.6.4 Penentuan situs aktif permukaan .......................................... 35
3.7
Penentuan Waktu Setimbang, Isoterm Adsorpsi dan Kapasitas
Adsorpsi ........................................................................................ 36
3.7.1 Penentuan waktu setimbang ................................................. 36
3.7.2 Penentuan isoterm adsorpsi dan kapasitas adsorpsi dengan
dan tanpa penambahan H2O2 ................................................ 36
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1
Preparasi Serbuk Tulang ............................................................... 39
4.2
Karakterisasi Hidroksiapatit .......................................................... 40
4.2.1 Situs Aktif Permukaan Hidroksiapatit ................................. 40
4.2.2 Luas Permukaan Hidroksiapatit ........................................... 41
4.2.3 Perbandingan Unsur Ca/P dan Fe ........................................ 42
4.2.4 Kristalinitas Hidroksiapatit .................................................. 43
4.2.5 Waktu Setimbang Adsorpsi Congo Red .............................. 46
4.2.6 Isoterm Adsorpsi dan Kapasitas Adsorpsi Hidroksiapatit
Terhadap Zat Warna Congo Red tanpa dan dengan
Penambahan H2O2 ................................................................ 51
BAB V SIMPULAN DAN SARAN
5.1
Simpulan ....................................................................................... 56
5.2
Saran .............................................................................................. 57
DAFTAR PUSTAKA ................................................................................. 58
LAMPIRAN ................................................................................................ 63
CURRICULUM VITAE ............................................................................ 139
UNTUK ADSORPSI ZAT WARNA CONGO RED
SKRIPSI
Oleh :
Ni Komang Tria Paramita Septiari
NIM. 1208105028
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS UDAYANA
BUKIT JIMBARAN
2016
ErDRoKgrApATrr TERM,TIIFIKA'T
Fe DAAI ApLrKAsrD[yA
UNTUK ADSORPSI ZAT WARNA
CONGO RED
SKRIPSI
Skripsi ini diajukan sebagai
salah satu syarat untuk memperoreh
gelar Sarjana
sains (s'si') di Jurusan Kimia
Fakultas Matematika dan Irmu pengetahuan
Aram
Universitas Udayana
Oleh:
Ni Komang Tria paramita Septiari
NIM.
1208105028
Disetujui untuk disidangkan pada
tanggal : tg Juli 2016
Pembimbing
II
I
Mengesahkan:
Ketua Jurusan Kimia FMIPA
Universitas lldayana
fit
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian tentang adsorpsi zat warna congo red oleh
serbuk tulang (T0), hidroksiapatit hasil dekomposisi termal 400oC (TA1) dan
hidroksiapatit hasil dekomposisi termal 400oC termodifikasi Fe (TA2). Penelitian
ini dimulai dari penentuan jumlah situs aktif permukaan hidroksiapatit secara
titrasi asam basa, penentuan luas permukaan hidroksiapatit secara metode adsorpsi
biru metilen, perbandingan unsur Ca/P dan Fe hidroksiapatit menggunakan LIBS,
penentuan kristalinitas hidroksiapatit dengan difraksi sinar-X (XRD), waktu
setimbang adsorpsi congo red, isoterm adsorpsi dan kapasitas adsorpsi congo red
tanpa dan dengan penambahan H2O2 dengan menggunakan Spektrofotometer UVVis.
Hasil penelitian menunjukkan, karakterisasi jumlah situs aktif permukaan
hidroksiapatit tertinggi dimiliki oleh TA2 yaitu 18,8602 situs/gram dan luas
permukaan hidroksiapatit tertinggi dimiliki oleh TA1 yaitu 26,5375 m2/g.
Perbandingan unsur Ca/P yang dihasilkan oleh TA1 yaitu 1,6425. TA2
menghasilkan puncak XRD yang lebih mendekati puncak hidroksiapatit murni
dengan intensitas 100 memiliki sudut 2 31,99. Kapasitas adsorpsi tertinggi yaitu
pada adsorben TA2 tanpa penambahan H2O2 yaitu 14,1044 mg/g, sedangkan pada
adsorben dengan penambahan H2O2 adalah T0 pada penambahan H2O2 0,5% yaitu
19,0114 mg/g. Isoterm adsorpsi yang didapatkan pada penelitian ini dominan
mengikuti pola isoterm adsorpsi Langmuir.
Kata kunci : hidroksiapatit, adsorpsi, congo red
ABSTRACT
The research about adsorption of congo red by bone powder (T0),
hydroxyapatite thermal decomposition 400oC (TA1) and hydroxyapatite thermal
decomposition of 400oC modified Fe (TA2). This study was initiated on the
determination of the number of active sites surface of hydroxyapatite by acid-base
titration, determination of the surface area of hydroxyapatite as a method of
adsorption of methylene blue, determination of crystallinity hydroxyapatite by Xray diffraction (XRD), time of equilibrium adsorption, adsorption isotherms and
adsorption capacity congo red without and with the addition of H2O2 using UVVis Spectrophotometer.
The results showed characterization of surface active sites hydroxyapatite
hightest by TA1 was 19.3493x1023 sites/gram, surface area hydroxyapatite
hightest by TA1 was 26.5375 m2/g. Comparison of the elements Ca/P produced
by TA1 was 1.6425. TA2 has produced XRD peak was closer to pure
hydroxyapatite with an intensity peak 100 has a 2θ angle 31.99. The highest
adsorption capacity was TA2 without the addition of H2O2 (14.1044mg/g), while
the adsorbent with the addition of H2O2 was T0 with addition of H2O2 0.5%
(19.0114 mg/g). Adsorption isotherms obtained in this study followed the pattern
dominant Langmuir adsorption isotherm.
Keywords : hydroxyapatite, adsorption, congo red
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa karena
berkat rahmat dan karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul
“Hidroksiapatit Termodifikasi Fe dan Aplikasinya untuk Adsorpsi Zat
Warna Congo Red” dengan baik.
Skripsi ini dibuat berdasarkan hasil penelitian yang dilakukan oleh penulis
pada bulan Maret 2016 sampai bulan Juni 2016. Dalam penyusunan skripsi ini,
penulis mendapatkan bantuan berupa masukan – masukan dari berbagai pihak
baik secara langsung maupun tidak langsung, sehingga pada kesempatan ini
penulis ingin menyampaikan ucapan terima kasih kepada :
1. Bapak Dr. I Nengah Wirajana, S.Si., M.Si selaku Ketua Jurusan Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas
Udayana dan Ibu Dr. Dra. Wiwik Susanah Rita, M.Si selaku Sekretaris
Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Udayana
2. Bapak I Nengah Simpen, S.Si., M.Si dan ibu Ir. Ni Gusti Ayu Made
Dwi Adhi Suastuti, M.Si selaku dosen pembimbing I dan II, yang telah
memberikan motivasi dan semangat serta dengan penuh kesabaran
memberikan bimbingan dan masukan sehingga skripsi ini dapat
diselesaikan.
3. Bapak Dr. Drs. Ketut Gede Dharma Putra, M.Sc., Bapak Dr. Drs. I
Made Oka Adi Parwata, M.Si., dan Bapak Drs. I Wayan Suarsa, M.Si
selaku tim penguji sidang skripsi yang telah memberikan banyak
kritik, saran dan dorongan semangat sehingga skripsi ini dapat
diselesaikan dengan baik.
4. Seluruh staf dosen dan teknisi yang telah banyak memberikan saran
dan masukan selama penulis menyusun skripsi sehingga dapat
terselesaikan dengan baik.
5. Bapak Nyoman Santika dan Ibu Ni Ketut Mertasih selaku orang tua
tercinta, serta Ni Putu Ninik Yuniati, Kadek Rudi Martana dan
Asthreeta Yanita Dewi selaku kakak serta keluarga dari penulis yang
selalu memberikan dukungan, semangat, doa, kasih sayang dan
pengorbanannya yang tiada batas kepada penulis sehingga penulis
dapat menyelesaikan skripsi ini dengan baik.
6. Made Darma Baskara atas dukungan, waktu, semangat, doa dan kasih
sayangnya sehingga memotivasi penulis untuk menyelesaikan skripsi
ini.
7. Teman – teman angkatan 2012 yang memberikan bantuan selama
penulis menyusun skripsi ini.
8. Semua pihak yang membantu kelancaran penulisan skripsi ini yang
tidak dapat disebutkan penulis satu per satu.
Penulis menyadari bahwa masih banyak kekurangan dari penulisan Skripsi
ini baik dari materi maupun teknik penyajiannya mengingat kurangnya
pengetahuan dan pengalaman penulis. Oleh karena itu, kritik dan saran yang
membangun sangat penulis harapkan.
Bukit Jimbaran, Juli 2016
Penulis
DAFTAR ISI
Halaman
LEMBAR PENGESAHAN ........................................................................ iii
ABSTRAK .................................................................................................. v
ABSTRACT ................................................................................................ vi
KATA PENGANTAR ................................................................................ vii
DAFTAR ISI ............................................................................................... ix
DAFTAR TABEL ...................................................................................... xiii
DAFTAR GAMBAR .................................................................................. xiv
DAFTAR LAMPIRAN .............................................................................. xvi
BAB I PENDAHULUAN ........................................................................... 1
1.1
Latar Belakang Penelitian ............................................................. 1
1.2
Rumusan Masalah ......................................................................... 5
1.3
Tujuan Penelitian .......................................................................... 6
1.4
Manfaat Penelitian ........................................................................ 6
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ................................................................ 7
2.1
Tulang Sapi ................................................................................... 7
2.2
Hidroksiapatit ................................................................................ 7
2.2.1 Sifat – Sifat Hidroksiapatit ................................................... 8
2.3
Kalsinasi ........................................................................................ 11
2.4
Adsorpsi ........................................................................................ 13
2.4.1 Adsorpsi Fisika .................................................................... 14
2.4.2 Adsorpsi Kimia .................................................................... 15
2.4.3 Isoterm Adsorpsi .................................................................. 15
2.5
Adsorben ....................................................................................... 18
2.5.1 Luas Permukaan Adsorben .................................................. 19
2.5.2 Penentuan Keasaman Permukaan ........................................ 20
2.6
Pelapisan Tulang dengan Fe2O3 .................................................... 21
2.7
Congo Red ..................................................................................... 22
2.8
Hidrogen Peroksida (H2O2) ........................................................... 24
2.9
X-Ray Diffraction (XRD) .............................................................. 24
2.10 Spektrofotometer UV-Vis ............................................................. 26
2.11 Laser Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) .......................... 28
BAB III METODE PENELITIAN ........................................................... 30
3.1
Bahan dan Peralatan Penelitian ..................................................... 30
3.1.1 Bahan penelitian ................................................................... 30
3.1.2 Alat penelitian ...................................................................... 30
3.2
Tempat Penelitian .......................................................................... 30
3.3
Metode Penelitian .......................................................................... 30
3.4
Prosedur Kerja ............................................................................... 31
3.4.1 Pembuatan larutan ................................................................. 31
3.4.1.1 Pembuatan larutan Congo Red 1000 mg/L .............. 31
3.4.1.2 Pembuatan larutan Congo Red 5, 10, 15, dan
20 mg/L .................................................................... 31
3.4.2 Penentuan panjang gelombang maksimum Congo Red ....... 31
3.4.3 Preparasi serbuk tulang ........................................................ 32
3.4.4 Ekstraksi Hidroksiapatit dari serbuk tulang ......................... 32
3.5
Modifikasi Hidroksiapatit dengan Fe ............................................ 33
3.6
Karakterisasi Hidroksiapatit .......................................................... 33
3.6.1 Penentuan kristalinitas ......................................................... 33
3.6.2 Penentuan Ca/P dan Fe dengan LIBS .................................. 33
3.6.3 Penentuan luas permukaan spesifik ...................................... 34
3.6.4 Penentuan situs aktif permukaan .......................................... 35
3.7
Penentuan Waktu Setimbang, Isoterm Adsorpsi dan Kapasitas
Adsorpsi ........................................................................................ 36
3.7.1 Penentuan waktu setimbang ................................................. 36
3.7.2 Penentuan isoterm adsorpsi dan kapasitas adsorpsi dengan
dan tanpa penambahan H2O2 ................................................ 36
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1
Preparasi Serbuk Tulang ............................................................... 39
4.2
Karakterisasi Hidroksiapatit .......................................................... 40
4.2.1 Situs Aktif Permukaan Hidroksiapatit ................................. 40
4.2.2 Luas Permukaan Hidroksiapatit ........................................... 41
4.2.3 Perbandingan Unsur Ca/P dan Fe ........................................ 42
4.2.4 Kristalinitas Hidroksiapatit .................................................. 43
4.2.5 Waktu Setimbang Adsorpsi Congo Red .............................. 46
4.2.6 Isoterm Adsorpsi dan Kapasitas Adsorpsi Hidroksiapatit
Terhadap Zat Warna Congo Red tanpa dan dengan
Penambahan H2O2 ................................................................ 51
BAB V SIMPULAN DAN SARAN
5.1
Simpulan ....................................................................................... 56
5.2
Saran .............................................................................................. 57
DAFTAR PUSTAKA ................................................................................. 58
LAMPIRAN ................................................................................................ 63
CURRICULUM VITAE ............................................................................ 139