Optimalisasi Pembuatan Glukosamin Hidroklorida Dari Kitosan Cangkang Belangkas (Tachypleus Gigas)

  OPTIMALISASI PEMBUATAN GLUKOSAMIN HIDROKLORIDA DARI KITOSAN CANGKANG BELANGKAS (Tachypleus gigas) SKRIPSI DINNA DWI DAMAYANTI 110822019

DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2013

  OPTIMALISASI PEMBUATAN GLUKOSAMIN HIDROKLORIDA DARI KITOSAN CANGKANG BELANGKAS (Tachypleus gigas) SKRIPSI

  Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat untuk mencapai gelar Sarjana Sains

DINNA DWI DAMAYANTI 110822019 DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2013

  

PERSETUJUAN

  Judul : OPTIMALISASI PEMBUATAN GLUKOSAMIN HIDROKLORIDA DARI KITOSAN CANGKANG BELANGKAS (Tachypleus gigas) Kategori : SKIRPSI

  Nama : DINNA DWI DAMAYANTI Nomor Induk Mahasiswa : 110822019 Program Studi : SARJANA (S1) KIMIA Departemen : KIMIA

  Fakultas : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM (FMIPA)

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

  Disetujui di Medan, April 2013

  Dosen Pembimbing II Dosen Pembimbing I

  Prof.Dr.Zul Alfian,Msc Prof.Dr.Harry Agusnar,M. Sc,M.Phill

NIP.195504051983031002 NIP.195308171983031002

  Diketahui / Disetujui oleh: Ketua Departemen Kimia FMIPA USU

  Dr.Rumondang Bulan,MS

  NIP. 195408301985032001

  

PERNYATAAN

  OPTIMALISASI PEMBUATAN GLUKOSAMIN HIDROKLORIDA DARI KITOSAN CANGKANG BELANGKAS ( Tachypleus Gigas )

  

SKRIPSI

  Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.

  Medan, April 2013

DINNA DWI DAMAYANTI

  110822019

  

PENGHARGAAN

  Puji dan syukur ke hadirat Allah SWT, karena berkat rahmat dan karunia-Nya tugas akhir ini telah selesai disusun dalam rangka memenuhi kewajiban penulis sebagai salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam di Universitas Sumatera Utara. Shalawat beriring salam penulis kirimkan kepada Nabi Muhammad SAW beserta keluarga dan para sahabat beliau..

  Dalam penulisan tugas akhir ini penulis ingin mengucapkan rasa hormat dan terima kasih yang tak terhingga kepada ibunda dan ayahanda tercinta, Minarsih dan Saliman Paridi buat kakak saya Puji Utomo, atas cinta kasih, dukungan baik moril maupun materil, pengorbanan, serta doa tulus tiada hentinya demi kebaikan dan kebahagian penulis.

  Selain itu penulis juga ingin megucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada:

  1. Prof. Dr. Harry Agusnar,M.Sc, M.Phill selaku pembimbing 1 yang telah memberikan topik dan tunjuk ajar dalam penelitian ini dan banyak memberikan pengarahan dan bimbingan hingga terselesaikannya skripsi ini.

  2. Prof. Dr.Zul Alfian.M.Sc. selaku dosen pembimbing 2 yang telah memberikan saran hingga terselesaikannya penelitian ini.

  3. Dr. Rumondang Bulan. MS dan Dr. Darwin Yunus, MS selaku Ketua dan Koordinator Departemen Kimia Ekstensi FMIPA USU.

  4. Bapak dan Ibu Dosen yang telah memberikan ilmunya selama masa studi saya di FMIPA USU.

  5. Kepala, staf dan seluruh asisten Laboratorium Kimia Analitik FMIPA USU Medan yang telah memberikan segala fasilitas terbaik selama saya melakukan penelitian terutama untuk Bang Boby dan kak Tiwi, terima kasih atas masukan dan kerjasamanya.

  6. Teman-teman seperjuangan saya: Aurora khairani Nst, Retno Hutami dan Sri sepadani yang tidaklah dapat saya sebutkan satu per satu namanya, namun sungguh sangat berkesan di hati saya. Terima kasih karena kalian telah menambah warna dalam hidup saya.

  7. Untuk Pak aman Laboran di Lab penelitian Kimia Analitik yang banyak meluangkan waktuny dan membantu penulis dalam pengerjaan penelitian

  8. Serta segala pihak yang telah membantu saya menyelesaikan skripsi ini. Untuk itu semua, semoga Allah membalasnya dengan segala yang terbaik. Amin.

  Saya menyadari bahwa skripsi ini masih banyak kekurangan, karena keterbatasan saya baik dalam literatur maupun pengetahuan. Oleh karena itu, saya mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi kesempurnaan skripsi ini, dan semoga skripsi ini bermanfaat bagi kita semua.

  Medan, April 2013

DINNA DWI DAMAYANTI

  ABSTRAK

  Optimalisasi pembuatan glukosamin hidroklorida dari kitosan cangkang belangkas, menggunakan metode hidrolisis kimia dengan variasi konsentrasi HCl, waktu dan suhu masing – masing ( 2 M. 1 jam, 50 C ; 4 M, 2 jam, 60 C ; 8 M, 3 jam, 70 C ; 10 M, 4 jam,

  80 C ; 12 M , 5 jam, 90

  C) yang telah dilakukan. Penentuan karekteristik glukosamin hidroklorida dilakukan menggunakan analisis FT-IR. Diperoleh karekteristik glukosamin

• 1 -1

  hidroklorida pada pita serapan gugus O-H untuk 2 M = 3457,13 cm ,4 M = 3446,22 cm ,

• -1 -1 -1

  8 M = 3446,22 cm , 10 M = 3446,02 cm dan 12 M = 3447,17 cm dan pita serapan

• 1 -1 -1

  gugus N-H 2 M = 1646,50 cm , 4 M = 1597,46 cm

  8 M = 1639,83 cm , 10 M = 1541,50

• 1 -1
• 1

  cm dan 12 M = 1422 cm , pita serapan gugus C-N 4 M = 1383,61 cm , 8 M = 1380,69

• 1 -1 -1

  cm , 10 M = 1387,05 cm , 12 M = 1383,60 cm serta pita serapan gugus glikosidik 2 M

• 1 -1 -1 -1

  = 1082 cm , 4 M = 1096,91 cm , 8 M = 1082 cm , 10 M = 1082,93 cm dan 12 M =

• 1

  1034,55 cm .Penentuan konsentrasi glukosamin hidroklorida dengan analisis spektrofotometer uv pada λ=197 nm merupakan serapan dari kurva kalibrasi dengan N- asetilglukosamin hidroklorida dalam larutan asam asetat 0,01%. Diperoleh konsentrasi glukosamin hidroklorida (20,17 ppm, 25,98 ppm, 34,52 ppm, 41,68 ppm dan 48,05 ppm) yang berasal dari absorbansi standar yaitu 56,22 ppm. Kondisi yang optimum diperoleh adalah pada konsentrasi 12 M dan temperature 90 C selama 5 jam.

  

OPTIMIZATION OF PREPARATION OF GLUCOSAMINE

HYDROCHLORIDE HORSESHOE CRAB SHELL CHITOSAN

(Tachypleus Gigas)

  

ABSTRACT

  Optimization of preparation of glucosamine hydrochloride from chitosan shell crab, using chemical hydrolysis method with variation of HCl concentration, time and temperature of each - each (2 M. 1 hour, 50

C, 4 M, 2 hours, 60 C; 8 M, 3 hours, 70 C; 10 M, 4 hours

  ,80 C; 12 M, 5 hours, 90

  C) that has been done. Determination of glucosamine hydrochloride characteristics performed using FT-IR analysis. Obtained characteristics of

• 1

  glucosamine hydrochloride on the absorption band of OH for 2 M = 3457,13 cm , 4 M =

• 1 -1 -1 -1

  3446.22 cm , 8, M = 3446.22 cm , 10 M = 3446.02 cm and 12, M = 3447.17 cm and

• 1 -1

  N-H group absorption band 2 M = 1646.50 cm , 4 M = 1597.46 cm , 8 M = 1639.83 cm

  1 -1 -1

  , 10 M = 1541.50 cm and 12 M = 1422 cm absorption band C -N group 4 M = 1383,61

• 1 -1 -1 -1

  cm , 8, M = 1380,69 cm , 10 M = 1387.05 cm , 12 M = 1383, 60 cm and the absorption

• 1 -1 -1

  band glycosidic group 2 M = 1082 cm , 4 M = 1096.91 cm ,8 M =1082 cm , 10 M =

• 1 -1

  1082.93 cm and 12 M = 1034, 55 cm . Determination concentration of glucosamine hydrochloride with uv spectrophotometer analysis at λ = 197 nm is the absorption of the calibration curve with N-acetylglucosamine hydrochloride in 0.01% acetic acid solution. Obtained from calibration curve it was concentrations of glucosamine hydrochloride (20.17 ppm, 25.98 ppm, 34.52 ppm, 41.68 ppm and 48.05 ppm) derived from the standard absorbance 56.22 ppm. The optimum conditions were obtained at a concentration of 12 M and 90 C temperature for 5 hours.

DAFTAR ISI

  Halaman PERSETUJUAN i PERNYATAAN ii PENGHARGAAN iii ABSTRAK iv ABSTRACT vi DAFTAR ISI vii DAFTAR TABEL ix DAFTAR GAMBAR x

BAB I PENDAHULUAN

  1

  16

  17

  3.4. Analisa dengan Spektrofotometer uv/vis

  17

  3.3.4 Proses Hidrolisa kitosan

  16

  3.3.3 Proses Deasetilasi kitin menjadi kitosan

  3.3.2 Proses Penyediaan kitin

  17

  16

  3.3.1 Penyediaan Larutan Pereaksi

  16

  3.3. Prosedur Penelitian

  15

  3.2. Alat – alat

  3.4.1 Untuk larutan Asam Asetat

  3.4.2 Untuk N-Asetilglukosamin

  3.1. Bahan - Bahan

  19

  22

  3.5.2.4 Bagan Hidrolisa HCl 8 M

  21

  3.5.2.3.Bagan Hidrolisa HCl 4 M

  20

  3.5.2.2 Bagan Hidrolisa HCl 2 M

  3.5.2.1 Bagan penyediaan kitosan yang telah dimodifikasi

  17

  19

  3.5.2 Bagan Pembuatan Kitosan

  18

  3.5.1 Proses Penyediaan Kitin

  18

  3.5. Bagan Penelitian

  15

  12 BAB 3 BAHAN DAN METODOLOGI

  1.2. Permasalahan

  1.6. Lokasi Penelitian

  2.1.1 Kitin dan Kitosan

  4

  2.1. Kitosan

  3 BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

  1.7. Metodologi Penelitian

  3

  3

  2.1.2 Transformasi kitin menjadi kitosan secara enzimatik

  1.5. Manfaat Penelitian

  3

  1.4. Tujuan Penelitian

  2

  1.3. Pembatasan masalah

  2

  4

  5

  1.1.Latar Belakang

  8

  11

  2.6. Spektrofotometer Uv / Visible

  10

  2.5. Glukosamin

  9

  2.4. Demineralisasi

  2.3. Deproteinisasi

  2.1.3 Transformasi kitin menjadi kitosan secara kimia

  8

  2.2. Kegunaan Kitosan

  7

  2.1.5.Sifat – sifat kitosan

  6

  2.1.4 Sifat Fisik-Kimia pada Kitin

  6

  2.7. Spektrofotometer Fourier Transform Infrared

  3.5.2.5 Bagan Hidrolisa HCl 10 M

  23

  3.5.2.6 Bagan Hidrolisa HCl 12 M

  24

  3.6 Bagan Analisa Spektrofotometer uv/vis

  25

  3.6.1 Bagan untuk Larutan asam asetat

  25

  3.6.2 Bagan untuk Larutan N-asetilglukosamin

  26

  3.6.3 Bagan untuk Larutan Glukosamin HCl

  27 BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

  4.1 Hasil Penelitian

  28

  4.1.1 Hidrolisa dengan kitosan

  28

  4.1.2 Pengukuran analisis dengan spektrofotometer

  29

  4.1.3 Pengkuran analisis N-asetilglukosamindalam asam asetat 0,01 M 30

  4.1.4 Perhitungan

  31

  4.2 Pembahasan

  35

  4.2.1 Karekteristik Glukosamin HCl dengan FTIR

  35

  4.2.2 Glukosamin HCl dengan Spektrofotometer uv/vis

  36 BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

  5.1. Kesimpulan

  37

  5.2. Saran

  37 DAFTAR PUSTAKA

   38 LAMPIRAN

  

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 2.1 Kondisi Perlakuan dengan NaOH pada proses Deproteinisasi

  9 Tabel 2.2 Kondisi Perlakuan dengan HCL pada proses Demineralisasi

  10 Tabel 4.1 Perbandingan Serapan FTIR Glukosamin HCl dan standar

  28 Tabel 4.2 Data pengukuran absorbansi untuk asam asetat pada λ=197 nm 29

Tabel 4.2.1 Data pngukuran absorbansi untuk N-asetilglukosamin pada λ=197 nm 30Tabel 4.3 Data Penurunan persamaan regresi untuk N-asetilglukosamin 31Tabel 4.4 Data absorbansi glukosamin hidroklorida

  32 Tabel 4.5 Data Hasil Penurunan persamaan regresi

  35

  DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 2.1 Proses kitin menjadi kitosan

  5 Gambar 2.2 Glukosamin

  11 Gambar 2.3 Glukosamin Hidroklorida

  11 Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi N-asetilglukosamin

  32